CN101144180A

CN101144180A - 一种用于控制真空生长室内气体压力的压力自动控制装置

Info

Publication number: CN101144180A
Application number: CNA2007101191646A
Authority: CN
Inventors: 吴晟
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2007-07-17
Filing date: 2007-07-17
Publication date: 2008-03-19

Abstract

本申请公开了一种用于控制单晶生长设备的真空生长室内气体压力的压力自动控制装置，包括与真空生长室连通的抽气泵、气阀流量计、以及与气阀流量计相连的气源、其特征在于，在真空生长室与真空抽气泵之间，或真空生长室与气体流量计之间设置有电磁阀，该装置进一步包括压力传感器、程序给定器、PID控制器和多谐振荡器，压力传感器测量生长室的气压，并将测得的压力转换成电信号，该信号与程序给定器给出的压力数值进行比较，其差值被送入PID控制器，PID控制器将输出到压控多谐振荡器，该压控多谐振荡器的输出信号控制所述电磁阀的气阀的通、断，进而控制真空生长室的进气和出气，使真空生长室内的压力保持在晶体生长工艺要求的稳定状态。

Description

一种用于控制真空生长室内气体压力的压力自动控制装置

技术领域

本发明涉及一种用于控制晶体生长设备的真空生长室内气体压力的压力自动控制装置，特别涉及一种用于以物理气相传输沉淀法生长SiC单晶、AlN等单晶用的单晶生长设备中真空生长室的气体压力自动控制装置。

背景技术

物理气相传输沉淀法是近年来发展起来的一种单晶生长技术，适用于生长某些在高温下会分解、升华而无法用通常使用的高温熔液法单晶生长技术来长成单晶的一些化合物单晶。例如：SiC、AlN等化合物半导体材料。SiC单晶、AlN单晶都是具有优良物理性质的半导体材料，特别适合于制作能在高温、强辐射的恶劣条件下工作的高频、高功率的微波器件及光电子器件，在高技术领域中有非常重要的实用价值，SiC单晶就是用气相传输沉淀法技术成功地长成大尺寸优质单晶的典型实例。如图1所示，为现有技术中物理气相传输沉淀法生长SiC单晶用的单晶生长设备的基本结构，包括真空(负压)生长室1，高频或中频电源2、真空系统3、气压控制系统4，石墨制作的坩埚5、感应加热线圈6、石墨坩埚5中放有原料粉7、如SiC粉及适当配置的绝热材料，SiC籽晶及生长成的SiC晶体8位于坩锅的上方，坩锅的周围有保温材料9，另外，在真空生长室的内、外壁中充入有冷却水10、真空生长室1的上、下端面与金属制作的上、下水冷法兰盘11用真空封接的方式联接。

生长SiC单晶时，多晶粉末SiC作为原料放置在石墨坩埚中，用感应加热技术加热到2000-2500℃的高温，使SiC粉料升华为蒸气并输送到处于较低的合适温度的籽晶上，凝结并长成大尺寸的单晶。为防止氧化及防止N₂气进入晶体，石墨坩埚放置在与外围空气隔离的生长室中，并用惰性气体保护。在生长过程中各种工艺参数，如原料蒸发区，籽晶结晶区的温度分布、蒸发速度、结晶速度、坩埚的构形等都会对生长过程有巨大的影响。其中，真空生长室的气压对SiC的粉料蒸发—SiC蒸气的输送过程及结晶都有巨大影响。因此，严格地按照单晶生长工艺的要求，高精度地控制生长室的气体压力，使之稳定地、严格地保持在按程序给定器给出的数值是获得优质大尺寸单晶的关键技术之一。

物理气相输运沉积法生长单晶时，为保持真空生长室的气体压力及气体成份稳定，克服因温度升、降，原料蒸发以及其它因素的变化导致的气体压力变化，是通过气压控制系统4中的气源对生长室充入新的惰性气体的同时，用真空系统3中的泵抽走多余气体、从而达到动态平衡的方法来实现的。其中，气源通常是压力瓶装的高纯氩(Ar)气，通过调节阀及流量计以合适的流量送入生长室。另外，又用一个抽气泵(如机械真空泵)不断地将生长室的气体抽出，如果送入及抽出的气体量刚好相等，生长室内的气压就能保持不变。为了实现控制生长室压力的目的，通常是用生长室的压力传感器输出的信号与设定值比较，通过PID控制器调整一个置于抽气泵与生长室之间的电动阀门的开合大小，从而改变抽气速率的方法来实现的。上述背景技术的内容可参考美国专利申请US604184、US6202681和US6508268。

但是，上述现有技术的单晶生长设备中的气体压力控制装置通常采用电动阀门，进行气量调节，由于电动阀门的线性度差，连续可调范围小，导致存在气体压力控制的灵敏度不高、波动大等缺点，直接影响到生长出的单晶的质量。

发明内容

为了有效地、准确地控制单晶生长设备的真空生长室内的压力，本发明提供了一种实用的，可以在很宽的压力范围内对真空生长室内的惰性气体压力进行高精度自动控制的技术。从而满足用气相沉积技术生长某些化合物单晶材料，例如SiC单晶，AlN等单晶时对真空生长室的气体压力进行精密控制的工艺要求。本发明提供的单晶生长设备所需的控制真空生长室内压力的压力自动控制装置，包括与真空生长室连通的抽气泵、气阀流量计、以及与气阀流量计相连的气源、其特征在于，在真空生长室与真空抽气泵之间，或真空生长室与气体流量计之间设置有电磁阀，该电磁阀由一个PID控制器的输出控制开启和关闭，在闭环自动控制系统中起到调节器的作用。PID控制器的输出则通过由压力传感器输出与程序定的设定值的差值经PID运算后得出。从而构成一个闭环自动控制系统，使真空生长室的压力保持在一个精确地按工艺程序要求而稳定变化的压力状态。

根据本发明的一个方面，该压力自动控制装置进一步包括压力传感器、程序给定器、PID控制器和多谐振荡器，其中压力传感器用于测量生长室的气压，并将测得的压力转换成电信号，该信号与程序给定器给出的压力数值进行比较，其差值被送入PID控制器，PID控制器将输出送到压控多谐振荡器，由该压控多谐振荡器的输出信号控制所述电磁阀的气阀。

进一步，当所述多谐振荡器输出电压在从高电位到低电位状态变化时(或相反)，电磁阀的气阀也相应地产生由开到关的不同状态的变化(或相反)，进而控制抽气泵的抽气工作状态、或气源向真空生长室的充气工作状态，达到按PID控制器的输出调节真空生长室送气量的目的。

通过使用本发明电磁阀的控制，真空生长室内的气压在晶体生长的整个过程中，保持稳定，并能按工艺要求逐渐变化，真空生长室内的气压始终稳定地保持在与程序给出的设定值偏差小于0.5％的范围内。真空生长室内的气体压力连续控制范围扩大及控制精度的提高，大幅度提高了生长的晶体质量。

附图说明

图1是本发明压力自动控制装置第一个实施例的原理图；

图2是本发明压力自动控制装置第二个实施例的原理图。

具体实施方式

下面结合图2和图3描述本发明的具体实施例。如图2所述本发明单晶生长设备压力自动控制装置的第一个实施例原理示意图，其中电磁阀置于真空生长室和真空抽气泵之间。气源(通常是压力瓶装Ar气)通过气阀流量计给生长室按一定流量通入新的惰性气体。生长室的气压由高精度的气体压力传感器测量并将测得的压力转换成电信号并与程序给定器给出的压力数值进行比较，其差值送入PID控制器，PID控制器的输出将被送到一个占空比按PID输出值线性变化的压控多谐振荡器(这种占空比压控多谐振荡器是常规的电子线路)。以压控多谐振荡器的输出控制电磁控制的气阀的通或断，当多谐振荡器输出电压在从高到低压电位变化时，例如DC5-0V，电磁阀的气阀也相应地发生由通到断(或相反)的变化。因此，抽气泵的有效抽气速率也将随电磁气阀通一断时间比的不同而线性地变化。由于控制多谐振荡器的输出为高电位或低电位的时间比可以在极大的范围内变化，因此抽气泵的有效抽气速率也可以在极大范围内线性地有效地进行控制。采用惯量小、反应速度快的电磁阀可以得到极高的控制精度和极宽的气压控制范围。

另外，也可以将受多谐振荡器控制的电磁气阀装在供气系统一侧，形成如图3所示的控制系统，其中电磁阀置于气体流量计与真空生长室之间，也就是恒定抽气速度，通过由PID控制器控制的电磁阀的通、断状态来控制生长室的供气量以达到控制生长室内压力的目的。

下面对使用本发明带有电磁阀的单晶生长设备生长单晶时的两个实例进行详细说明。

在一台用来生长SiC单晶的气相沉积法单晶生长设备中，使用Eurothern公司生产的3504型控制器作为程序给定器及PID控制器。用量程为100-100KPa的薄膜式绝对压力传感器测量生长室气体压力，由压力瓶提供高纯Ar气，通过流量计以5升—100升/分的速率向生长室通入Ar气，用一个抽气速率为1升/秒的真空机械泵作抽气泵。一个截面为2.5mm²的可用于真空系统的金器工业股份有限公司生产的MUD-8型常闭电磁气阀串接在抽气泵与真空生长室之间以调节实际抽气量。3504型控制器的PID输出信号控制一个由“555”型集成电路构成的压控占空比可变的多谐振荡器来控制电磁气阀的工作状态。SiC单晶生长时，在供气系统一直以10升/分的流量向生长室供气的状态下，按工艺要求通过3504型控制器的程序给定器编程，真空生长室的气压由5000Pa随生长过程在50小时内逐渐变化到100Pa。通过控制电磁气阀的通一断时间改变有效抽气速率，生长室气压始终保持在与程序给定器给出的设定值偏差小于0.5％的范围内。

在另一个实例中，在一台用来生长SiC单晶的气相沉积法单晶生长设备中，使用Eurothern公司生产的3504型控制器作为程序给定器及PID控制单元。用量程为100-100KPa的薄膜式绝对压力传感器测量真空生长室气体压力，由压力瓶提供高纯Ar气，通过流量计以5升—100升/分的速率向生长室通入Ar气，用一台1升/秒的真空机械泵作抽气泵。

一个截面为2.5mm²的可用于真空系统的金器工业股份有限公司生产的MUD-8型常闭电磁气阀串接在供气流量计与真空生长室之间以控制实际供气量。3504型PID控制器输出的信号控制一个由“555”型集成电路构成的压控占空比可变的多谐振荡器来控制电磁气阀的工作状态。SiC单晶生长时，在供气系统一直以10升/分的流量向生长室供气的状态下，按工艺要求通过3504型PID控制器编程，真空生长室的气压由5000Pa随生长过程在50小时内逐渐变化到100Pa。通过控制电磁气阀的通一断时间改变有效供气速率，生长室气压始终保持在与设定值偏差小于0.5％的范围内。

Claims

1.一种用于控制单晶生长设备中真空生长室内压力的压力自动控制装置，包括与真空生长室连通的抽气泵、气阀流量计、以及与气阀流量计相连的气源，其特征在于，在真空生长室与抽气泵之间，或真空生长室与气体流量计之间设置有电磁阀，该电磁阀由预定的程序控制其开启和关闭，使真空生长室的压力保持在工艺要求的稳定的压力状态。

2.根据权利要求1所述的控制真空生长室内压力的压力自动控制装置，进一步包括压力传感器、程序给定器、PID调节器和多谐振荡器，其中压力传感器用于测量生长室的气压，并将测得的压力转换成电信号，该信号与程序给定器给出的压力数值进行比较，其差值被送入PID控制器，PID控制器将输出送到压控多谐振荡器，由该压控多谐振荡器的输出信号控制所述电磁阀的气阀通或断，进而控制抽气泵的抽气操作、或气源向真空生长室的充气操作。

3.根据权利要求2所述的控制真空生长室内压力的压力自动控制装置，其特征在于，当所述多谐振荡器输出电压在从高压到低压电位变化时，电磁阀的气阀也相应地发生由通到断的变化。

4.根据权利要求3所述的控制真空生长室内压力的自动控制装置，其特征在于，所述气源是提供高纯氩气的压力瓶。

5.根据权利要求4所述的控制真空生长室内压力的自动控制装置，其特征在于，通过所述电磁阀的控制，真空生长室内的气压在整个晶体生长过程中按工艺要求保持稳定并按程序逐渐变化，真空生长室内的气压始终保持在与程序设定值偏差小于0.5％的范围内。