CN103938183B - 一种制备高质量ZnO材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种生长高质量氧化锌薄膜材料的方法，选用蓝宝石片作为生长氧化锌薄膜材料的衬底；将清洗过的蓝宝石衬底放在金属有机化学气相外延设备的反应室衬底底座上；将反应室抽真空至3*10-3Pa以下，以排净反应室中的空气；充入氮气和氢气的混合气体对衬底进行高温预处理；高温预处理的温度为1000℃-1200℃，处理时间为3min-8min；将衬底降温到适合ZnO缓冲层薄膜生长的温度，使用高纯二甲基锌作为Zn源，叔丁醇t-BuOH作为O源，在MOCVD设备中生长ZnO缓冲层；ZnO薄膜生长是选用N2作为稀释气体，同时加入适当流量的H2；采用LP－MOCVD技术在ZnO缓冲层上生长ZnO。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，特别是指一种在MOCVD设备中实现高质量ZnO材料制备的方法。
背景技术
第三代半导体材料的兴起，是以GaN材料P型掺杂的突破为起点，以高效率蓝绿光发光二极管(LED)和蓝光激光器(LD)的研制成功为标志的。如今，GaN系材料已经日趋成熟并商品化，广泛应用在固态照明等领域。
ZnO拥有第三代半导体的所有优越特性，而且作为另一种宽禁带直接带隙半导体，ZnO还有某些比GaN更优越的特性，如:具有更高的熔点和激子束缚能、更高的激子增益，同时外延生长温度低、成本低、容易刻蚀而使后继工艺加工更方便等等。因此ZnO拥有潜在的巨大应用前景，大量的科研人员投入ZnO的研究中，虽然ZnO的研究取得了巨大的进步，但实现ZnO基光电器件的关键技术——制备出优质的p型ZnO薄膜仍然是目前急需解决的难题。要解决这个难题首先要生长出高质量的ZnO薄膜材料，并减少对实现氧化锌的p型不利的因素。
同属于第三代宽禁带半导体材料，ZnO和GaN的能带间隙和晶格常数非常接近，同时还具有相近光电特性。因此，研究制备高质量GaN材料的过程中曾经遇到的难题，相应的技术突破，以及后续的制备技术优化，对制备优质的p型ZnO薄膜具有很大的启发意义。Nagatomo[1]曾报道了直接生长在经过不同表面处理的蓝宝石衬底上的GaN外延薄膜显示出不同的表面形态及电气性能。Hwang[2]等学者研究了使用低压MOCVD技术在蓝宝石上生长GaN时衬底预处理的作用，指出在生长GaN缓冲层及外延层之前对蓝宝石衬底进行表面预处理能极大地影响GaN薄膜的质量及表面形态。Amano[3]以及Nakamura[4]等学者分别使用AlN和GaN薄膜层作为缓冲层来改善GaN薄膜的质量。使用这些方法生长的GaN薄膜显示出了好的电学和光学特性，以及平整的表面形态。他们把这归功于AlN及GaN缓冲层能提高随后的GaN外延层的二维生长。生长缓冲层前对蓝宝石衬底的预处理技术以及改善在蓝宝石上生长GaN基异质外延的晶格失配所使用的低温缓冲层技术都成为了成熟的GaN材料制备工艺中不可缺少的一环。这两项技术经过适当的改进同样能帮助我们制备高质量的ZnO薄膜。
在半导体薄膜的制备过程中，设备起着至关重要的作用，MOCVD以其适合生长大面积均匀的半导体薄膜，能够对薄膜组分、界面和厚度等精确控制而被广泛应用于ZnO薄膜的制备。由于MOCVD技术要用到金属有机(MO)先驱物,因此C元素就成为MOCVD生长过程中的非故意掺杂元素。Tan等学者[5]指出C替代Zn位与两个间隙O形成[CZn+2Oi]-2复合体缺陷,该缺陷在ZnO中形成浅受主能级(受主激活能～50.2meV),该缺陷形成能很低。Li等学者[6]报道了非故意掺入的C原子会与N原子形成(NC)O +1施主型复合体缺陷,该缺陷的形成能同样很低。这一类型复合体一方面降低了故意掺杂受主N原子的效率,另一方面由于其施主性,又会对空穴载流子造成补偿,加之它又具备较低的形成能,因此该缺陷被认为是非故意掺杂C元素对N掺杂ZnO薄膜实现稳定可控p型导电不利的主要因素。而对于实现高质量的N掺杂p型ZnO的目标而言,C杂质的浓度必须控制和被最小化。因此使用MOCVD技术制备优质的ZnO薄膜,如何抑制C相关杂质显得十分重要。
Liu等学者[7]指出，在ZnO的生长中O/Zn比和C杂质团之间有很强的相关性，高O/Zn比对于在低温下生长ZnO是必要的。生长中N2O离化或者往N2O中加H2能提高N2O的分解率，升高O/Zn比，显著的改善材料质量。GaN相关的文献报道过GaN材料生长中H2的作用，Yamaguchi等学者[8]的研究指出合理的混合使用H2和N2能控制GaN的张应变以及晶体质量。Gu等学者[9]实验发现GaN生长气氛中氢的存在会显著改进材料的质量。但是ZnO材料中，Wang等学者[10]的研究指出相比较于He作载气，H2作载气将增加薄膜中的H缺陷浓度，降低薄膜生长速率以及表面平整度，同时导致生长的薄膜晶体质量降低。所以，优化控制氢的加入对于抑制碳玷污，实现ZnO材料性能优化至关重要。
参考文献：
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发明内容
本发明目的是，提供一种使用MOCVD设备在蓝宝石衬底上实现高质量ZnO薄膜材料制备的方法，优化目前使用MOCVD设备制备ZnO薄膜材料的工艺；2、制备出高质量的ZnO薄膜材料；3、帮助解决目前急需解决的制备优质p型ZnO薄膜的难题，为p型ZnO薄膜的实用化奠定基础。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：提供一种生长高质量氧化锌薄膜材料的方法，包含以下步骤：
步骤1：选用蓝宝石片作为生长氧化锌薄膜材料的衬底；
步骤2：将清洗过的蓝宝石衬底放在金属有机化学气相外延(MOCVD)设备的反应室衬底底座上；
步骤3：将反应室抽真空至3*10-3Pa以下，以排净反应室中的空气；
步骤4：充入氮气和氢气的混合气体对衬底进行高温预处理；高温预处理的温度为1000℃-1200℃，处理时间为3min-8min；
步骤5：将衬底降温到适合ZnO缓冲层薄膜生长的温度，使用高纯二甲基锌(DMZn)作为Zn源，叔丁醇t-BuOH作为O源，在MOCVD设备中生长ZnO缓冲层；
步骤6：ZnO缓冲层升温到合适温度，在N2和N2O的混合气氛中对ZnO缓冲层进行原位退火；
步骤7：控制反应室温度到适合氧化锌生长的温度；
步骤8：ZnO薄膜生长是选用N2作为稀释气体，同时加入适当流量的H2,约30sccm-100sccm；
步骤9：通入锌源二甲基锌(DMZn)及氧源N2O，采用LP－MOCVD在ZnO缓冲层上生长ZnO；
步骤10：关闭MO源，进行降温程序，关闭射频电源，关闭气路，待反应室压强升至常压，温度降至常温后从MOCVD设备中取出氧化锌样品；
其中步骤1中所述的蓝宝石衬底为(0001)取向的蓝宝石片；
其中步骤5中所述的适合缓冲层生长的温度为300℃-550℃，时间为20min-40min；
其中步骤6中所述的对ZnO缓冲层进行原位退火的温度为700℃-1000℃，时间为1min-10min；
其中步骤7中所述的适合氧化锌生长的温度在200℃到700℃之间；
其中步骤9中所述的适合生长的反应室的压强为15KPa-30KPa；氧源N2O采用射频电离化的处理方法，生长时间为20min-60min；
其中步骤10中所述的生长结束1分钟后关闭射频电源，停止离化；关闭气路，其中MO源关闭后MO源气路切换到旁路，对其管道反复抽气，以防堵塞。
本发明采用叔丁醇作为ZnO缓冲层的氧源，并使用笑气作为ZnO薄膜生长的氧源，利用蓝宝石做衬底，采用MOCVD工艺制备氧化锌薄膜。通过蓝宝石衬底的高温预处理，低温缓冲层的生长及退火，生长过程中优化控制氢的加入抑制碳玷污，提高O/Zn比实现ZnO材料性能优化等，获得高质量的ZnO薄膜材料。所述高质量氧化锌薄膜材料指材料表面平整均匀，没有明显的起伏，同时体内的碳杂质较少以利于实现高质量的N掺杂p型ZnO，Raman测试谱中C相关的DG峰显著下降消失，ZnO相关的E2－high峰有显著增强。
本发明的有益效果:
1)通过对蓝宝石衬底进行1000℃-1200℃的高温预处理，能显著改善蓝宝石表面，缓冲层的成核以及相应的表面形貌，有利于生长模式从三维向平面二维转换，最终提高ZnO层的质量。分析表明，使用的1000℃-1200℃为最佳的预处理温度。
2)选用300℃-550℃的温度生长ZnO缓冲层，既有利于增强反应物原子的扩散能力，形成均匀的二维层状生长模式得到平整均匀的缓冲层，又能避免过高的温度带来的问题，例如过高的温度会导致晶核难以吸附到衬底表面等。
3)对缓冲层进行700℃-1000℃原位退火，既可以激活原子使之移动到晶格位置，利于择优取向生长，又不会因Zn0的分解过于剧烈而降低晶体质量。
4)选用N2作为稀释气体，同时加入适当流量的H2,约30sccm-100sccm，在生长ZnO外延层的气氛中合理适当的加入H2，大大抑制了C的掺入，提高了N2O的分解率，升高了O/Zn比，改善了ZnO晶体结构特性，提高了其光学质量。
5)对生长ZnO薄膜的氧源N2O采用离化的处理方法，明显的提高了O原子的浓度，升高了O/Zn比，使ZnO的生长速度大幅度的提高，其生长速度是不离化时的几倍以上，同时改善了ZnO的晶体结构和表面形貌，显著的提高了材料质量。
附图说明：
图1是整个生长过程流程图；
图2是如本发明所述衬底高温预处理生长未退火ZnO缓冲层与衬底无高温预处理生长未退火ZnO缓冲层的AFM图比较,图中a：衬底无高温预处理，b：衬底经过1000℃-1200℃的高温预处理；
图3是如图2中所述生长的ZnO缓冲层a和b的XRD图；
图4是如本发明所述470℃生长的ZnO缓冲层与改变生长温度为490℃生长的ZnO缓冲层的AFM图，图中a:如本发明所述生长的ZnO缓冲层,b:生长温度为490℃生长的ZnO缓冲层；
图5是如图4中所述生长的ZnO缓冲层a和b的XRD图；
图6是如本发明所述生长的ZnO缓冲层原位退火后与未退火的AFM图比较，图中a:未退火,b:原位退火后；
图7是如图6中所述生长的ZnO缓冲层未退火与原位退火后a和b的XRD图；
图8是如本发明所述生长的ZnO缓冲层上高温ZnO外延生长前后的AFM图，a：高温ZnO外延层生长前的buffer层，b：高温ZnO外延层生长后；
图9是如图8中所述生长的ZnO缓冲层上高温ZnO外延层生长前后的XRD图；
图10是不对N2O离化的情况下，如本发明所述生长ZnO薄膜的过程中加入H2与不加H2对比的Raman图，a：不加H2，b：加H2；
图11是不加H2的情况下，如本发明所述生长ZnO薄膜的过程中N2O离化与不离化对比的Raman图，a：N2O不离化，b：N2O离化。
具体实施方式：
为进一步说明本发明的内容，以下结合具体实施例及附图对本发明做详细的描述，参阅图1所示，本发明提供了一种使用MOCVD设备在蓝宝石衬底上实现高质量ZnO材料制备的方法，采用叔丁醇作为缓冲层的氧源，并使用笑气作为ZnO薄膜生长的氧源，利用蓝宝石做衬底，采用MOCVD工艺制备氧化锌薄膜的步骤如下：
步骤1(S01)：选用(0001)蓝宝石片作为生长氧化锌薄膜材料的衬底；
步骤2(S02)：选用缓冲层生长用前驱体，叔丁醇作为氧源，二甲基锌(DMZn)作为锌源，叔丁醇与二甲基锌(DMZn)存放在具有恒温功能的冷阱中，以保持恒定的温度，便于调节流量；
步骤3(S03)：选用ZnO薄膜生长用前驱体，笑气作为氧源，二甲基锌(DMZn)作为锌源，二甲基锌(DMZn)存放在具有恒温功能的冷阱中，以保持恒定的温度，便于调节流量；
步骤4(S04)：将清洗过的蓝宝石衬底放在金属有机化学气相外延(MOCVD)设备的反应室衬底底座上，清洗过程如下:
(1)用大量去离子水反复清洗；
(2)用丙酮溶液超声清洗10分钟；
(3)用酒精超声清洗10分钟；
(4)用大量去离子水反复清洗；
(5)用氮气吹干。
步骤5(S05)：将反应室抽真空至3*10-3Pa以下，以排净反应室中的空气；
步骤6(S06)：充入氮气和氢气的混合气体，在1000℃-1200℃的温度下对蓝宝石衬底进行高温预处理，处理时间为3min-8min。
步骤7(S07)：将衬底降温到适合缓冲层生长的温度300℃-550℃，使用高纯二甲基锌(DMZn)作为Zn源，t-BuOH作为O源，在MOCVD设备中生长ZnO缓冲层，生长时间为20min-40min；
步骤8(S08)：升温到700℃-1000℃，在N2和N2O的混合气氛中对ZnO缓冲层进行原位退火1min-10min；
步骤9(S09)：控制反应室温度到适合氧化锌生长的温度200℃到700℃之间；
步骤10(S10)：ZnO薄膜生长是选用N2作为稀释气体，同时加入适当流量的H2,约30sccm-100sccm，调节反应室的压强至15KPa-30KPa；
步骤11(S11)：通入锌源二甲基锌(DMZn)及氧源N2O，并对N2O采用离化的处理方法，使用LP－MOCVD技术在ZnO缓冲层上生长ZnO，生长时间为20min-60min；
步骤12(S12)：生长结束，关闭MO源；(注意一定要关紧MO源的阀门)进行降温程序；生长结束1分钟后关闭射频电源，停止离化；关闭气路，其中MO源关闭后MO源气路切换到旁路，对其管道反复抽气，以防堵塞。待反应室压强升至常压，温度降至常温后从MOCVD设备中取出氧化锌样品
图2：利用原子力显微镜(AFM)测试，研究本发明所述高温预处理生长未退火ZnO缓冲层与衬底无高温预处理生长未退火ZnO缓冲层的表面形貌，如图2所示，扫描范围为5*5μm2，表面照片显示有高温预处理的相比较于无高温预处理的，表面更平整，粗糙度降低。
图3：利用X射线衍射(XRD)研究如本发明所述高温预处理生长未退火ZnO缓冲层与衬底无高温预处理生长的未退火ZnO缓冲层的晶体质量。如图3所示，XRD-ω摇摆曲线显示，相比于衬底无高温预处理的样品，本发明所述生长的ZnO缓冲层(0002)峰的强度高得多，半高宽也明显更窄，说明如本发明所述生长的ZnO缓冲层晶体质量更好。
图4：利用原子力显微镜(AFM)测试，研究如本发明所述470℃生长的ZnO缓冲层与改变生长温度为490℃生长的ZnO缓冲层的表面形貌。如图4所示，生长温度升高到490℃，晶粒尺寸下降，表面出现一些细密的晶界，粗糙度也随之上升。
图5：利用X射线衍射(XRD)研究如本发明所述470℃生长的ZnO缓冲层与改变生长温度为490℃生长的ZnO缓冲层的晶体质量。如图5所示，XRDω-2θ扫描显示，温度升高为490℃时ZnO(0002)峰的强度降低，半高宽也展宽，说明晶体质量因为生长温度变高而受到了严重的影响，这可能是由于气相预反应和表面原子的脱附所导致的。通过计算得出，图5中a样品的晶粒相干长度最大，温度过高则相干长度大幅度缩小。
图6：利用原子力显微镜(AFM)测试，研究如本发明所述生长并退火的ZnO缓冲层与未退火样品的表面形貌。如图6所示，扫描范围为5*5μm2，表面照片显示如本发明所述生长并退火的ZnO缓冲层相比较于未退火样品，表面明显更平整，粗糙度降低。
图7：利用X射线衍射(XRD)研究如本发明所述生长并退火的ZnO缓冲层与未退火样品的晶格结构。如图7所示，XRDω-2θ扫描显示，如本发明所述生长的ZnO缓冲层经原位退火后，(0002)峰的强度增强，半高宽也明显变窄，缓冲层晶体质量变好。
图8：利用原子力显微镜(AFM)测试，研究如本发明所述生长的ZnO缓冲层上高温ZnO外延层生长前后的表面形貌。如图8所示，扫描范围为5*5μm2，高温ZnO薄膜层生长后相比于生长前的ZnO缓冲层，表面变得更平整，凹坑变少，粗糙度降低。
图9：利用X射线衍射(XRD)研究如本发明所述生长的ZnO缓冲层上高温ZnO外延层生长前后的晶格结构。如图9所示，XRD-ω摇摆曲线显示，高温ZnO薄膜层生长后ZnO(0002)峰的强度增强，半高宽也明显变窄，说明高温ZnO薄膜层生长后的样品具有更高的晶体质量。
图10：利用Raman(514.5nm的Ar+激光器被用来做激发光源)散射谱研究如本发明所述方法在笑气不离化的情况下ZnO薄膜的晶体结构和质量。图10中给了生长温度为500℃时ZnO的Raman图并与载气不加H2生长的样品进行比较。在载气中不加H2时ZnO薄膜的Raman谱中除E2－high外还出现了两个明显的峰，分别位于1366和1588。LeiL.Kerr，N.H.Nickel等人研究认为，这两个峰是与碳相关的，分别对应于无序的碳键和石磨结构的碳键。但这两个模式在本专利所述方法(N2O不离化)生长的薄膜Raman谱中却没有观察到。表明H2在ZnO生长中具有很好的抑制碳的掺入。另外从图上可以看出按照本专利所述方法在载气中适当添加H2的条件下，相比于不加H2时，ZnO的Raman谱中E2－high峰显著增强，表明本专利所述方法生长的ZnO薄膜具有较好的晶体质量。
图11：同样利用Raman(514.5nm的Ar+激光器被用来做激发光源)散射谱研究如本发明所述方法在不加入H2的情况下ZnO薄膜的晶体结构和质量。图11中给了生长温度为500℃时ZnO的Raman图并与N2O不离化生长的样品进行比较。从图11可以看到，当N2O离化时可以看到在437cm－1的位置有一个峰，这个峰是ZnO的高频E2 high峰，跟O原子的震动有关；当N2O不离化时，ZnO的高频E2 high峰很弱。由于拉曼散射需要遵循动量守恒和能量守恒，并且光子的动量很小，因此对于晶体来说，仅只有布里渊区中心的声子产生Raman效应。当晶体的平移对称性发生破坏，那么晶体的Raman峰将发生展宽、变弱，由图11所示N2O不离化时ZnO薄膜的很弱的E2(H)拉曼峰可推断N2O不离化时ZnO的颗粒较小，当然也有可能ZnO的晶格中掺入了大量的杂质或者ZnO晶体的缺陷很多使其平移对称性很差，从而极大的减弱了Raman峰的强度。在N2O不离化时，图11的Raman谱中在～514cm－1的位置出现了一个局域峰，这个峰Rueter等人将其指认为Zn-C局域振动模，这说明了薄膜的晶格中可能存在大量的碳原子。除了上面的Raman峰外，还有两个很明显的峰，分别位于～1366cm－1和1588cm-1，这两个峰是由晶格间隙中的碳颗粒产生的，由于碳颗粒的散射截面很大，因此在图中显示出很强的Raman强度。1366cm－1的峰是属于碳颗粒的D带，而1588cm－1的峰是属于碳颗粒的G带。将这两个峰用Lorentzian线性分布来拟合，通过Lorentzian分峰后，可以利用D带和G带的强度之比来计算碳团簇在ZnO中的尺寸，表达关系式为：
La(4.4)＝4.4(Id/Ig)1/2
通过计算，N2O不离化时的碳颗粒为4.1nm，N2O离化时的碳颗粒为3.8nm，说明N2O离化减少了碳颗粒的尺寸。同时从Raman图中可以看到N2O离化后D带和G带的强度也减小了，表明离化减少了碳颗粒的数量，有利于高质量ZnO薄膜的制备。
Claims (4)
1.一种使用MOCVD设备在蓝宝石衬底上实现高质量ZnO材料制备的方法，包含以下步骤：
步骤1：选用蓝宝石片作为生长氧化锌薄膜材料的衬底；
步骤2：将清洗过的蓝宝石衬底放在金属有机化学气相外延设备的反应室衬底底座上；
步骤3：将反应室抽真空至3×10-3Pa以下，以排净反应室中的空气；
步骤4：充入氮气和氢气的混合气体对衬底进行高温预处理，高温预处理的温度为1000℃-1200℃，处理3min-8min；
步骤5：将衬底降温到适合ZnO缓冲层薄膜生长的温度，使用高纯二甲基锌（DMZn）作为Zn源，叔丁醇t-BuOH作为O源，在MOCVD设备中生长ZnO缓冲层；所述的适合缓冲层生长的温度为300℃-550℃，时间为20min-40min；
步骤6：ZnO缓冲层升温到合适温度，在N2和N2O的混合气氛中对ZnO缓冲层进行原位退火；
步骤7：控制反应室温度到适合氧化锌生长的温度；温度在200℃到700℃之间；
步骤8：ZnO薄膜生长是选用N2作为稀释气体，同时加入适当流量的H2,H2流量30sccm-100sccm；所述的适合生长的反应室的压强为15KPa-30KPa；氧源N2O采用射频电离化的处理方法，生长时间为20min-60min;
步骤9：通入锌源二甲基锌（DMZn）及氧源N2O，采用LP－MOCVD在ZnO缓冲层上生长ZnO；
步骤10：关闭MO源，进行降温程序，关闭射频电源，关闭气路，待反应室压强升至常压，温度降至常温后从MOCVD设备中取出氧化锌样品。
2.根据权利要求1所述的制备高质量ZnO材料的方法，其中步骤1中所述的蓝宝石衬底为（0001）取向的蓝宝石片。
3.根据权利要求1所述的制备高质量ZnO材料的方法，其中步骤6中所述的对ZnO缓冲层进行原位退火的温度为700℃-1000℃，时间为1min-10min。
4.根据权利要求1所述的制备高质量ZnO材料的方法，其中步骤10中所述的生长结束1分钟后关闭射频电源，停止离化；关闭气路，其中MO源关闭后MO源气路切换到旁路，对其管道反复抽气，以防堵塞。
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| Title |
|---|
| "ZnO MOCVD的生长模拟与优化";朱光耀;《中国博士学位论文全文数据库 信息科技Ⅰ辑》;20121015(第10期);第11页最后1段-第12页第1段和第52页第1段-第53页最后1段 * |
| "氧化锌基材料、异质结构及光电器件";申德振等;《发光学报》;20140131;第35卷(第1期);第3页右栏最后1段-第4页右栏第1段 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103938183A (zh) | 2014-07-23 |
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