CN107400920B - 一种用于生长单一晶向氧化锌的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于生长单一晶向氧化锌的预处理方法，属于半导体技术领域，本发明实施例通过将清洗好的衬底放入反应腔室中；开启罗茨泵和前级泵，并在抽真空的同时对样品盘、载气通道和腔室壁进行加热，在加热的过程中吹载气；当所述腔室壁的温度达到第一预定温度时，关闭载气，并开启分子泵；当所述腔室壁的温度达到第二预定温度时，关闭所述分子泵，并打开载气；当所述样品盘温度在第一温度范围内变化，且，所述载气通道和所述腔室壁在第二温度范围内变化时，开始后续沉积工艺的技术手段，实现了较好制备单晶氧化锌薄膜的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种用于生长单一晶向氧化锌的预 处理方法。
背景技术
随着半导体技术的不断发展，半导体薄膜在微电子、光学、信息学等高新 技术产业中发挥出十分重要的作用，发展高晶体质量半导体薄膜的制备与掺杂 技术，特别是对于第三代半导体材料ZnO薄膜的制备、表征、掺杂极其特性 研究，对于包括紫外波段发光材料、紫外探测器，高集成度光子学与电子学器 件、太阳能电池等面向新能源的重要应用领域具有十分重要的意义。
氧化锌作为一种新型的Ⅱ－Ⅵ族直接带隙宽禁带化合物，具有大的室温禁 带宽度3.37eV，而且自由激子结合能高达60meV，作为半导体材料越来越受 到人们的重视。与其它宽禁带半导体材料相比，ZnO薄膜生长温度低，抗辐射 性好，受激辐射有较低的阈值功率和很高的能量转换效率，这些优点使ZnO 正成为光电子、微电子、信息等高新技术在十二五之后赖以继续发展的关键基 础材料。
同时，单晶氧化锌比多晶氧化锌在电学特性和光学特性上有更大的优势， 单晶氧化锌具有高透明度、低电阻、高载流子迁移率等诸多优良特性，对于制 备太阳能电池的透明导电薄膜，半导体器件等领域有着非常重要的意义。
但是，发明人在研发和生产实践过程中发现现有技术存在如下问题：
目前生长氧化锌薄膜的方法有很多种，比如化学气相沉积(CVD)、磁控 溅射、分子束外延(MBE)、激光脉冲沉积(PLD)和原子层沉积(ALD)等。 其中化学气相沉积技术(CVD)和原子层沉积技术(ALD)由于制备的氧化锌 薄膜结晶质量较差，往往呈现的是多晶向的薄膜，很大程度的限制了其在半导 体行业的应用。因此，需要寻求一种好的实验方法，可以有效的制备单晶氧化 锌薄膜。
发明内容
本发明实施例通过提供一种用于生长单一晶向氧化锌的预处理方法，解决 了现有技术中制备氧化锌薄膜结晶质量较差、呈现的是多晶向薄膜的技术问 题，实现了较好制备单晶氧化锌薄膜的技术效果。
本发明实施例提供了一种用于生长单一晶向氧化锌的预处理方法，所述方 法包括：将清洗好的衬底放入反应腔室中；开启罗茨泵和前级泵，并在抽真空 的同时对样品盘、载气通道和腔室壁进行加热，在加热的过程中吹载气；当所 述腔室壁的温度达到第一预定温度时，关闭载气，并开启分子泵；当所述腔室 壁的温度达到第二预定温度时，关闭所述分子泵，并打开载气；其中，所述第 二预定温度高于所述第一预定温度，当所述样品盘温度在第一温度范围内变 化，且，所述载气通道和所述腔室壁在第二温度范围内变化时，开始后续沉积 工艺。
进一步的，在所述将清洗好的衬底放入反应腔室中之前，所述方法还包括： 采用蓝宝石清洗步骤对所述衬底进行清洗。
进一步的，所述采用蓝宝石清洗步骤对所述衬底进行清洗，还包括：将衬 底置入丙酮中超声第一预定时间，取出后气体吹干；将衬底置入异丙醇溶液超 声第二预定时间，取出后气体吹干；将衬底置入去离子水中超声第三预定时间， 取出后气体吹干。
进一步的，所述方法还包括：分子泵抽本底真空过程中，所述罗茨泵和所述 前级泵保持开启状态，且所述真空度在10-8Pa以内。
进一步的，所述方法还包括：在分子泵关闭后，保持罗茨泵和前级泵开启状 态。
进一步的，所述方法还包括：在分子泵关闭，打开载气后，在载气流动的 情况下抽真空和加热腔室壁、载气通道和样品盘。
进一步的，所述并在抽真空的同时对样品盘、载气通道和腔室壁进行加热， 还包括：设定所述样品盘加热目标温度为第一目标温度；设定所述腔室壁加热 目标温度为第二目标温度。
进一步的，所述方法还包括：第一预定温度小于第二目标温度，且第二目 标温度减去第一预定温度的差值在10-20℃。
进一步的，所述方法还包括：第二预定温度等于所述第二目标温度。
进一步的，所述方法还包括：所述第一温度范围为所述第一目标温度* (1±1.5％)；所述第二温度范围为所述第二目标温度*(1±0.3％)。
本发明实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优 点：
1.本发明实施例通过将清洗好的衬底放入反应腔室中；开启罗茨泵和前级 泵，并在抽真空的同时对样品盘、载气通道和腔室壁进行加热，在加热的过程 中吹载气；当所述腔室壁的温度达到第一预定温度时，关闭载气，并开启分子 泵；当所述腔室壁的温度达到第二预定温度时，关闭所述分子泵，并打开载气； 当所述样品盘温度在第一温度范围内变化，且，所述载气通道和所述腔室壁在 第二温度范围内变化时，开始后续沉积工艺的技术手段，实现了较好制备单晶 氧化锌薄膜的技术效果。
2.本发明实施例通过采用蓝宝石清洗步骤对所述衬底进行清洗，实现了有 效清除衬底表面可能沾有有机物或无机物污染的技术效果。
3.本发明实施例通过加热过程中吹载气的技术方案，实现了有效将设备中 可能残留的杂质被吹扫干净的技术效果。
4.本发明实施例利用抽真空至很高真空度的过程去除腔室中残留的颗粒 和空气的技术方案，实现了保证衬底表面的洁净和载气的纯度，防止外源污染 导致氧化锌薄膜结晶质量变差的技术效果。
5.本发明实施例通过保证整个工艺流程衬底表面温度恒定以及设备反应 腔室内气流状态稳定的技术方案，实现制备出的氧化锌薄膜具有更好单一晶向 的技术效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施 例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述 中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创 造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中一种用于生长单一晶向氧化锌的预处理方法的流程 示意图；
图2为制备的氧化锌薄膜X射线多晶衍射图谱。
图3为制备的氧化锌薄膜TEM界面图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明 实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然， 所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中 的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其 他实施例，都属于本发明保护的范围。
【实施例一】
如图1所述，本发明实施例提供了一种用于生长单一晶向氧化锌的预处理 方法，所述方法包括：
步骤110：将清洗好的衬底放入反应腔室中；
具体来说，清洗衬底采用采用蓝宝石清洗步骤对所述衬底进行清洗，具体 过程还包括：
步骤101：将衬底置入丙酮中超声第一预定时间，取出后气体吹干；
步骤102：将衬底置入异丙醇溶液超声第二预定时间，取出后气体吹干；
步骤103：将衬底置入去离子水中超声第三预定时间，取出后气体吹干。
上述第一预定时间，第二预定时间和第三预定时间是本领域技术人员根据 实践情况予以动态调整，举例来说，上述第一预定时间、第二预定时间和第三 预定时间可以是5分钟，当然也可以是10分钟；上述第一预定时间、第二预 定时间和第三预定时间可以相同，也可以不相同，比如第一预定时间是5分钟， 第二预定时间是6分钟，第三预定时间是7分钟。
其中，清洗中所用气体为氮气或者氩气。
步骤120：开启罗茨泵和前级泵，并在抽真空的同时对样品盘、载气通道 和腔室壁进行加热，在加热的过程中吹载气；
具体来说，在上述步骤中，还可以对样品盘、腔室壁、载气通道进行目标 温度设定，设定方案为：设定所述样品盘加热目标温度为第一目标温度；设定 所述腔室壁加热目标温度为第二目标温度；其中，样品盘的第一目标温度为工 艺所需要的生长温度。进一步的，还可以设定载气通道的问题为第三目标温度， 该第三目标温度可以等于第二目标温度，也可以高于第二目标温度。进一步的， 第三目标温度可以设定为第二目标温度*(1～110％)之间。比如可以设定为第 二目标温度的110％。
具体的可以设定样品盘温度为200℃，载体通道和腔室壁温度为100℃。 或者设定样品盘温度为200℃，载体通道为110℃，腔室壁温度为100℃。
步骤130：当所述腔室壁的温度达到第一预定温度时，关闭载气，并开启 分子泵；
具体来说，第一预定温度小于第二目标温度，且第二目标温度减去第一预 定温度的差值在10-20℃。比如当腔室壁温度为100℃时，第一预定温度可以 是80℃。在这种情况下，当腔室壁达到80℃时，关闭载气流量，开启分子泵， 开始抽本底真空。在分子泵抽本底真空过程中，所述罗茨泵和所述前级泵保持 开启状态，且所述真空度在10-8Pa以内。其中，分子泵抽真空的时间在十分钟 以上。
需要说明的是，上述步骤120、130的整体是腔室抽本底真空的过程，该 过程的目的是清除腔室中可能存在的颗粒物。在该过程中，所用的载气为高纯 氮气或者高纯氩气。
步骤140：当所述腔室壁的温度达到第二预定温度时，关闭所述分子泵， 并打开载气；
具体来说，第二预定温度等于第二目标温度，即腔室壁的加热目标温度。 如果腔室壁开始设定的加热目标温度为100℃时，当腔室壁温度到达100℃， 则关闭分子泵。其中，所述第二预定温度高于所述第一预定温度。
在分子泵关闭，打开载气后，在载气流动的情况下抽真空和加热腔室壁、载 气通道和样品盘。同时，在分子泵关闭后，保持罗茨泵和前级泵开启状态。
在步骤140中，其是腔室热平衡的过程，该阶段的目的是使得腔室里的热 分布处于一个稳定状态。其中该稳定状态的标志则是：当所述样品盘温度在第 一温度范围内变化，且，所述载气通道和所述腔室壁在第二温度范围内变化。
步骤150：当所述样品盘温度在第一温度范围内变化，且，所述载气通道 和所述腔室壁在第二温度范围内变化时，开始后续沉积工艺。
具体来说，第一温度范围可以是所述第一目标温度*(1±1.5％)，第二温度 范围可以是所述第二目标温度*(1±0.3％)。举例来说，当样品盘的第一目标温 度为200℃时，第一温度范围即是200±3℃，当腔室壁的第二目标温度时100℃ 时，第二温度范围即是100±0.3℃，也就是说，当样品盘温度在200±3℃之内 浮动，且腔室壁温度在100±0.3℃之内浮动时，则达到了步骤140中所述的稳 定状态，则可以进入下一步的沉积工艺，比如原子层沉积工艺。
进一步的，在步骤150中也可以进一步设定载气通道的第三温度范围，该 载气通道的第三温度范围的获得，同理于腔室壁和样品盘。第三温度范围为所 述第三目标温度*(1±0.3％)，也就是说，当第三目标温度设定为100℃时，第 三温度范围为100±0.3℃，则当载气通道温度在100±0.3℃之内浮动时，进一步 认定达到了步骤140中所述的稳定状态。
在步骤150中，只有达到了这个稳定状态才可以高效率的生长出单一晶向 的氧化锌。本阶段的时间主要取决于设备温控系统的时域响应特性，无固定时 长，系统响应越快时长越短。
在腔室热平衡阶段，所用载气为高纯氮气或者高纯氩气。
【实施例二】
为了更清楚说明本发明实施例的技术方案和技术效果，本发明提供具体实 施方案，具体内容如下：
将C轴单一取向的蓝宝石衬底一次放入丙酮、异丙醇、去离子水中超声清 洗5分钟，取出吹干，放入原子层沉积设备的腔室中。开启设备的前级泵和罗 茨泵，同时加热样品盘、腔室壁和载气通道，并分别设置加热温度为200℃、 100℃和110℃，加热过程中通入载气高纯氮气。当腔壁温度上升到80℃时， 打开分子泵，关闭载气，直到腔室壁温度上升到100℃时停止分子泵。分子泵 停转后，再次打开载气高纯氮气，观察温度变化。当样品盘温度在200±3℃、 腔壁温度在100±0.3℃范围内变化时，开始原子层沉积工艺：通入二乙基锌 0.06s，在腔室内停留2s后，载气流量60sccm吹扫20s；通入超纯水0.06s，在 腔室内停留2s后，载气流量60sccm吹扫20s。此过程如此反复1000周期，停 止工艺，关闭设备，待自然冷却后取出样品。
图2、3是实施案二的测试结果，其中图2是薄膜广角X射线多晶衍射图 谱，其中在34.5°左右出现的衍射峰代表了ZnO晶体(002)晶向的衍射峰(理 论值为34.4°，有偏差是正常的)，只有一个峰说明制备的薄膜是单一晶向的。 图3是制备的薄膜和衬底的高分辨透射电镜图，其中根据比例尺可以推算出 ZnO的晶格常数为0.26nm，符合ZnO材料(002)晶向的晶格常数，此图可以 证明所制备的ZnO薄膜是(002)晶向的。通过图2和图3可以看出本发明实 施例二所制备的样品得到的是(002)晶向的单一晶向ZnO薄膜。
本发明实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优 点：
1.本发明实施例通过将清洗好的衬底放入反应腔室中；开启罗茨泵和前级 泵，并在抽真空的同时对样品盘、载气通道和腔室壁进行加热，在加热的过程 中吹载气；当所述腔室壁的温度达到第一预定温度时，关闭载气，并开启分子 泵；当所述腔室壁的温度达到第二预定温度时，关闭所述分子泵，并打开载气； 当所述样品盘温度在第一温度范围内变化，且，所述载气通道和所述腔室壁在 第二温度范围内变化时，开始后续沉积工艺的技术手段，实现了较好制备单晶 氧化锌薄膜的技术效果。
2.本发明实施例通过采用蓝宝石清洗步骤对所述衬底进行清洗，实现了有 效清除衬底表面可能沾有有机物或无机物污染的技术效果。
3.本发明实施例通过加热过程中吹载气的技术方案，实现了有效将设备中 可能残留的杂质被吹扫干净的技术效果。
4.本发明实施例利用抽真空至很高真空度的过程去除腔室中残留的颗粒 和空气的技术方案，实现了保证衬底表面的洁净和载气的纯度，防止外源污染 导致氧化锌薄膜结晶质量变差的技术效果。
5.本发明实施例通过保证整个工艺流程衬底表面温度恒定以及设备反应 腔室内气流状态稳定的技术方案，实现制备出的氧化锌薄膜具有更好单一晶向 的技术效果。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基 本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要 求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发 明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及 其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (6)
1.一种用于生长单一晶向氧化锌的预处理方法，其特征在于，所述方法包括：
将清洗好的衬底放入反应腔室中；
开启罗茨泵和前级泵，并在抽真空的同时对样品盘、载气通道和腔室壁进行加热，在加热的过程中吹载气；
当所述腔室壁的温度达到第一预定温度时，关闭载气，并开启分子泵；
当所述腔室壁的温度达到第二预定温度时，关闭所述分子泵，并打开载气；其中，所述第二预定温度高于所述第一预定温度；
当所述样品盘温度在第一温度范围内变化，且，所述载气通道和所述腔室壁的温度在第二温度范围内变化时，开始后续沉积工艺；
所述并在抽真空的同时对样品盘、载气通道和腔室壁进行加热，还包括：
设定所述样品盘加热目标温度为第一目标温度；
设定所述腔室壁加热目标温度为第二目标温度；
第一预定温度小于第二目标温度，且第二目标温度减去第一预定温度的差值在10-20℃；
第二预定温度等于所述第二目标温度；
所述第一温度范围为所述第一目标温度*(1±1.5％)；
所述第二温度范围为所述第二目标温度*(1±0.3％)。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述将清洗好的衬底放入反应腔室中之前，所述方法还包括：
采用蓝宝石清洗步骤对所述衬底进行清洗。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述采用蓝宝石清洗步骤对所述衬底进行清洗，还包括：
将衬底置入丙酮中超声第一预定时间，取出后气体吹干；
将衬底置入异丙醇溶液超声第二预定时间，取出后气体吹干；
将衬底置入去离子水中超声第三预定时间，取出后气体吹干。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
分子泵抽本底真空过程中，所述罗茨泵和所述前级泵保持开启状态，且所述真空度在10-8Pa以内。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
在分子泵关闭后，保持罗茨泵和前级泵开启状态。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
在分子泵关闭，打开载气后，在载气流动的情况下抽真空和加热腔室壁、载气通道和样品盘。
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