CN214572369U - 一种磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，包括VGF生长炉、气体储罐、高压气泵和气体加热套；VGF生长炉包括高压腔，高压腔的顶部设有上盖、底部设有下盖，高压腔内侧设有筒状的加热器，上盖上设有与加热器相通的出气管路，下盖上设有与加热器相通的进气管路；上盖上的出气管路通过第一管路与气体储罐的进气口连通，气体储罐的出气口通过第二管路与高压气泵的进气口连通，高压气泵的出气口通过第三管路与气体加热套的进气口连通，气体加热套的出气口通过第四管路与下盖上的进气管路连通。上述装置，可实现氮气热气流的稳定单向流动，避免了炉内气体对流，大大提高了成晶率，达到45.3％以上。

Description

一种磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置

技术领域

本实用新型涉及一种磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，属于单晶生长的技术领域。

背景技术

磷化铟单晶生长方法有LEC直拉法、VGF法等。LEC直拉法由于设备昂贵，技术不成熟，目前没有规模化生产，只有研究所等在进行试验研究。VGF法设备简单，技术成熟，是目前主要采用的生产工艺。

磷化铟单晶VGF法生长单晶是把先把籽晶装入氮化硼坩埚底部的籽晶槽内，再把磷化铟多晶料、密封剂、掺杂剂等放入氮化硼坩埚内，然后把装好料的坩埚放入石英管内，再把石英管烧制密封好。然后把密封好的石英管放入加热器内，使磷化铟多晶先融化再从籽晶处缓慢生长成固体单晶，生长过程需要在高压下完成，在高压下，由于气体的对流，会出现孪晶、空位、晶体滑移等现象，造成产品不合格，导致晶体的成晶率不到30％甚至更低。

实用新型内容

本实用新型提供一种磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，解决了在高压下，气体的对流问题，提高了成晶率。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案如下：

一种磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，包括VGF生长炉、气体储罐、高压气泵和气体加热套；VGF生长炉包括高压腔，高压腔的顶部设有上盖、底部设有下盖，高压腔内侧设有筒状的加热器，上盖上设有与加热器相通的出气管路，下盖上设有与加热器相通的进气管路；上盖上的出气管路通过第一管路与气体储罐的进气口连通，气体储罐的出气口通过第二管路与高压气泵的进气口连通，高压气泵的出气口通过第三管路与气体加热套的进气口连通，气体加热套的出气口通过第四管路与下盖上的进气管路连通。

上述装置形成热氮气气流从VGF生长炉到气体储罐，再经高压气泵和气体加热套后循环进入VGF生长炉的循环，使热氮气气流在VGF生长炉内形成定向流动，避免了气体的对流，进而提高了成晶率。

上述气体加热套用于氮气的加热，使氮气始终以特定的温度进入VGF生长炉，以避免因氮气循环对加热器内温度形成冲击。磷化铟单晶生长VGF法主要解决的问题就是温场的稳定性，只有稳定的温场和合理的温度梯度才能保证生长出合格的单晶，晶体生长区既要保证温场波动小，又要有合适的降温梯度，本申请通过热氮气气流以特定的速度循环，彻底避免了加热器内气体的对流，有助于形成更加稳定的温场和更加稳定的温度梯度，有利于单晶生长。

本申请各管路均用耐压管路。

为了便于控制和调整，上盖上的出气管路分支为两路，一路与第一管路连通、另一路上设有第一阀门；第一管路上设有第二阀门；下盖上的进气管路分支为两路，一路与第四管路连通、另一路上设有第三阀门；第四管路上设有第四阀门。

为了便于加热器进出氮气流量的计量，第一管路上设有第一流量计，第四管路上设有第二流量计。

为了提高计量的准确性，第一流量计设在第二阀门的上游；第二流量计设在第四阀门的下游。从上游到下游的方向，也即气体的流动方向。

为了便于使用和控制，第一阀门、第二阀门、第三阀门和第四阀门均为针型阀。

为了便于加热器内温度梯度的形成，加热器内从下到上依次分割为第一温区、第二温区、第三温区和第四温区。各温区分别控制加热温度，具体的控制方法直接采用现有温控技术即可，本申请对此没有特别改进，因此不再赘述。

为了提高使用安全性，气体储罐为不锈钢高压气罐。

气体加热套为加热氮气的装置，气体加热套内设有输送管路，便于氮气的进出输送，气体加热套的进气口也即输送管路的进口端，气体加热套的出气口也即输送管路的出口端，为了确保气体加热套输出气体温度的稳定性，气体加热套内的输送管路为盘管。

利用上述磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置生长磷化铟单晶的方法，包括顺序相接的如下步骤：

1)装料：先把籽晶装入氮化硼坩埚底部的籽晶槽内，再把磷化铟多晶料、密封剂和掺杂剂放入氮化硼坩埚内，再将坩埚放入到石英管内，并用氢氧焊将石英管封住，同时要确保石英管内属于真空状态；

2)通氮气：将密封好的石英管放入加热器内，再将加热器放入到压力腔内，盖上上盖和下盖，开启高压气泵，氮气从气体储罐流出，依次经高压气泵和气体加热套后，进入加热器，再从加热器流出回到气体储罐，并形成热氮气气流的持续循环(也即氮气依次经过气体储罐、高压气泵、气体加热套和加热器后，又回到气体储罐，并按此路径持续循环)，控制氮气进、出加热器的流量均为0.2±0.05m³/h，控制氮气进入加热器的温度为800-900℃，氮气形成稳定循环后，加热器开始按四个温区设定温度加热，第一温区的温度控制为1078±5℃，第二温区的温度控制为1085±5℃，第三温区的温度控制为1089±5℃，第四温区的温度控制为1089±5℃，同时控制调节高压气泵输出气体压力，维持VGF炉压力腔的压力在27.5±1atm；

3)晶体生长：从籽晶开始缓慢降低温度，降温消耗时间100±10小时，第一温区温度由1078℃降至750℃；第二温区的温度由1085℃降至920℃，第三温区温度由1089℃降至1030℃，第四温区温度由1089℃降至1060℃，使单晶从籽晶开始缓慢的生长，生长过程中，热氮气气流持续循环。晶体生长完全结束后，停止氮气循环，开始降温，待晶体温度降至700℃后，把加热器内的氮气排出，晶体生长完成，关闭加热电源停炉。

上述步骤2)中，需要在整个单晶生长过程中保持VGF生长炉内氮气压力和流速恒定，同时保持VGF生长炉的进气温度恒定。稳定的气体流动可以平稳的带走温度，使散热均匀可控，有利于温度控制，使温度梯度均匀，减少孪晶等现象发生。

步骤3)中，晶体生长过程中，热氮气气流持续循环，直到晶体生长完全结束后，再切断进气和出气阀门。

本实用新型未提及的技术均参照现有技术。

本实用新型磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，通过结构的改进，向生长区通入气流，让气流带动温场的变化，可以很好的控制温场梯度，避免了因炉内气体对流扰乱温场，而造成的孪晶、空位、晶体滑移等问题，大大提高了成晶率，达到45.3％以上。

附图说明

图1为本实用新型磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置的结构示意图；

图中，1为VGF生长炉，11为高压腔，12为上盖，121为出气管路，122为第一阀门，13为下盖，131为进气管路，132为第三阀门，14为加热器，15为下堵口，16为石英管，17为氮化硼坩埚，2为气体储罐，3为高压气泵，4为气体加热套，41为盘管，5为第一管路，51为第二阀门，52为第一流量计，6为第二管路，7为第三管路，8为第四管路，81为第四阀门，82为第二流量计。

具体实施方式

为了更好地理解本实用新型，下面结合实施例进一步阐明本实用新型的内容，但本实用新型的内容不仅仅局限于下面的实施例。

本申请“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等方位词为基于附图所示或使用状态时的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

实施例1

如图1所示，一种磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，包括VGF生长炉、气体储罐、高压气泵和气体加热套；VGF生长炉包括高压腔，高压腔的顶部设有上盖、底部设有下盖，高压腔内侧设有筒状的加热器，上盖上设有与加热器相通的出气管路，下盖上设有与加热器相通的进气管路；上盖上的出气管路通过第一管路与气体储罐的进气口连通，气体储罐的出气口通过第二管路与高压气泵的进气口连通，高压气泵的出气口通过第三管路与气体加热套的进气口连通，气体加热套的出气口通过第四管路与下盖上的进气管路连通；气体储罐为不锈钢高压气罐。

上述装置形成热氮气气流从VGF生长炉到气体储罐，再经高压气泵和气体加热套后循环进入VGF生长炉的循环，使热氮气气流在VGF生长炉内形成定向流动，避免了气体的对流，进而提高了成晶率。

上述气体加热套用于氮气的加热，使氮气始终以特定的温度进入VGF生长炉，以避免因氮气循环对加热器内温度形成冲击。磷化铟单晶生长VGF法主要解决的问题就是温场的稳定性，只有稳定的温场和合理的温度梯度才能保证生长出合格的单晶，晶体生长区既要保证温场波动小，又要有合适的降温梯度，上述通过热氮气气流以特定的速度循环，彻底避免了加热器内气体的对流，有助于形成更加稳定的温场和更加稳定的温度梯度，有利于单晶生长。

实施例2

在实施例1的基础上，进一步作了如下改进：为了便于控制和调整，上盖上的出气管路分支为两路，一路与第一管路连通、另一路上设有第一阀门；第一管路上设有第二阀门；下盖上的进气管路分支为两路，一路与第四管路连通、另一路上设有第三阀门；第四管路上设有第四阀门。为了便于加热器进出氮气流量的计量，第一管路上设有第一流量计，第四管路上设有第二流量计；第一流量计设在第二阀门的上游；第二流量计设在第四阀门的下游。上述第一阀门、第二阀门、第三阀门和第四阀门均为针型阀。

实施例3

在实施例2的基础上，进一步作了如下改进：为了便于加热器内温度梯度的形成，加热器内从下到上依次分割为第一温区、第二温区、第三温区和第四温区。各温区分别控制加热温度，具体的控制方法直接采用现有温控技术即可，本申请对此没有特别改进，因此不再赘述。

实施例4

在实施例3的基础上，进一步作了如下改进：为了确保气体加热套输出气体温度的稳定性，气体加热套内的输送管路为盘管。

实施例5

利用上述磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置生长磷化铟单晶的方法，包括顺序相接的如下步骤：

1)装料：先把籽晶装入氮化硼坩埚底部的籽晶槽内，再把磷化铟多晶料6kG、密封剂B₂O₃ 50g、掺杂剂硫化铟2g和红磷40g放入氮化硼坩埚内，再将坩埚放入到石英管内，并用氢氧焊将石英管封住，同时要确保石英管内属于真空状态；

2)通氮气：将密封好的石英管放入加热器内，再将加热器放入到压力腔内，盖上上盖和下盖，开启高压气泵，氮气从气体储罐流出，依次经高压气泵和气体加热套后，进入加热器，再从加热器流出回到气体储罐，并形成热氮气气流的持续循环，控制氮气进、出加热器的流量均为0.2m³/h，控制氮气进入加热器的温度为900℃，控制加热器内的压力维持在27.5atm；氮气形成稳定循环后，加热器开始加热，第一温区的温度控制为1078℃，第二温区的温度控制为1085℃，第三温区的温度控制为1089℃，第四温区的温度控制为1089℃，同时控制调节高压气泵输出气体压力，维持VGF炉压力腔的压力在27.5atm；

3)晶体生长：从籽晶开始缓慢降低温度，降温消耗时间100小时，第一温区温度由1078℃降至750℃；第二温区的温度由1085℃降至920℃，第三温区温度由1089℃降至1030℃，第四温区温度由1089℃降至1060℃，使单晶从籽晶开始缓慢的生长，直到结束，生长过程中，热氮气气流持续循环，直到晶体生长完全结束后，停止氮气循环，开始降温，待晶体温度降至700℃后，把加热器内的氮气排出，晶体生长完成，关闭加热电源停炉。

按照上述步骤，经过3个月的连续生产，成晶率均在45.3％以上。

上述各例的磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，通过结构的改进，向生长区通入气流，让气流带动温场的变化，可以很好的控制温场梯度，避免了因炉内气体对流扰乱温场，而造成的孪晶、空位、晶体滑移等问题，大大提高了成晶率，达到45.3％以上。

Claims (8)

1.一种磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，其特征在于：包括VGF生长炉、气体储罐、高压气泵和气体加热套；VGF生长炉包括高压腔，高压腔的顶部设有上盖、底部设有下盖，高压腔内侧设有筒状的加热器，上盖上设有与加热器相通的出气管路，下盖上设有与加热器相通的进气管路；上盖上的出气管路通过第一管路与气体储罐的进气口连通，气体储罐的出气口通过第二管路与高压气泵的进气口连通，高压气泵的出气口通过第三管路与气体加热套的进气口连通，气体加热套的出气口通过第四管路与下盖上的进气管路连通。

2.如权利要求1所述的磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，其特征在于：上盖上的出气管路分支为两路，一路与第一管路连通、另一路上设有第一阀门；第一管路上设有第二阀门；下盖上的进气管路分支为两路，一路与第四管路连通、另一路上设有第三阀门；第四管路上设有第四阀门。

3.如权利要求2所述的磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，其特征在于：第一管路上设有第一流量计，第四管路上设有第二流量计。

4.如权利要求3所述的磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，其特征在于：第一流量计设在第二阀门的上游；第二流量计设在第四阀门的下游。

5.如权利要求4所述的磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，其特征在于：第一阀门、第二阀门、第三阀门和第四阀门均为针型阀。

6.如权利要求1-5任意一项所述的磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，其特征在于：加热器内从下到上依次分割为第一温区、第二温区、第三温区和第四温区。

7.如权利要求1-5任意一项所述的磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，其特征在于：气体储罐为不锈钢高压气罐。

8.如权利要求1-5任意一项所述的磷化铟单晶生长的恒压恒流保护气装置，其特征在于：气体加热套内的输送管路为盘管。

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