JPH08511502A - 新規セラミック強誘電複合材料−BSTO‐MgO - Google Patents

新規セラミック強誘電複合材料−BSTO‐MgO

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JPH08511502A JP7501817A JP50181795A JPH08511502A JP H08511502 A JPH08511502 A JP H08511502A JP 7501817 A JP7501817 A JP 7501817A JP 50181795 A JP50181795 A JP 50181795A JP H08511502 A JPH08511502 A JP H08511502A
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Abstract

(57)【要約】 低誘電率、極めて低い損失タンジェント及び高同調性を有する新規セラミック強誘電材料。この材料はチタン酸バリウムストロンチウム(BSTO)及び低誘電率を有するセラミック材料を含む。好ましい複合材料はBa1-xSrxTiO3−MgOで表わされ、xは0.00以上、しかし0.75またはそれ以下である、そしてBa1-xSrxTiO3とMgOの重量比はそれぞれ約99%乃至40%対約1%乃至60%である。この新規材料は優れた電子特性を有し、マイクロ波及びミリ波周波数範囲の両方において種々のアンテナシステムに使用出来る。

Description

【発明の詳細な説明】発明の名称 新規セラミック強誘電複合材料−BSTO-MgO発明の背景 本特許出願は1993年6月9日出願の米国特許出願番号第08/07629 1号の一部継続出願である。又これは関連した米国特許出願番号第08/207 447(発明の名称:新規セラミック強誘電複合材料−BSTO-ZrO2)及び 第08/215877号(発明の名称:新規セラミック強誘電材料を使用したア ンテナ類)の同時継続出願である。これら特許出願は共通して陸軍長官によって 代表される米国政府の所有である。 特定の所望の用途に調整できる電子特性を改良したセラミック材料を製作する 必要がある。本発明は、例えばフェイズドアレイアンテナシステムに使用する理 想的な特性を持つ新規セラミック強誘電複合材料を取り扱うものである。 強誘電材料は、フェイズドアレイアンテナに現在使用されている、非常に高価 な電流駆動フェライトに置き代わるものである。本発明は、最小挿入損失を持つ 十分な位相偏位を与える強誘電材料の概要を述べるものである。 強誘電材料を使用するための現在の方向は、その性質がそれらの所望の用途に 対して理想以下である多孔セラミックを使用している。Ba1-xSrxTiO3型 の多孔セラミックは通常セラミック移相器アンテナに使用されている。しかしな がら、これらの材料は、加工の困難性及び高価の両方のためにある欠陥、並びに 全般的な電子及びマイクロ波特性を示す。これら欠陥は電子的非均質性、構造的 弱さ、再現性及び加工制御、及び大きな損失タンジェント(正接損)を含む。 BSTOとしてまたここに引用されている、チタン酸バリウムストロンチウム (BaTiO3−SrTiO3)は種々のアンテナ応用分野でその高い誘電率(約 200乃至6,000)の為に使用されるとして知られている。これはRichard W.Babbitt等の著書「Planar Microwave Electro-Optic Phase Shifters(平面 マイクロ波光電移相器)」Microwave Journal,vol.,35(6),(June,1992) に記載されている。この出版物は、より好ましい電子特性を有する材料を得るた めに材料分野に於いて更に研究をする必要があると、結論している。 移相器にBSTOを使用する事は知られた事であるが、セラミック技術の専門 分野の何処にも、ここに記載の方法で、BSTOを改変する示唆、またはBST Oと添加剤を組み合わせる示唆は何もなかった。更に、電子特性を増強した特定 のBSTOの組み合わせは新規と思われる。 本発明は、例えば分離素子移相器(discrete element phase shifter)設計、 即ち、平面マイクロ片、導波ジオメトリー或いは平行板状構造、に使用出来るよ うに調整出来る電子特性を示す改良された材料を提供するものである。ここに記 載の発明は当業界で現在使用されているその他の強誘電材料に対して優れている 。本発明は極端な最小挿入損失を持つ同調させ得る材料を提供するべく成された ものである。従って、これらの材料は77GHz周波数範囲を持つミリ波用途に 使用できる。発明の簡単な説明 本発明の目的は、例えばフェイズドアレイアンテナシステムに於ける特性を求 め続けていた特定のセラミック材料の製造に関するものである。求められる特性 としては(1)適度の誘電率、(2)低損失、及び(3)高同調性が含まれる。 誘電率は材料におけるエネルギー保存に関連する。一方、損失タンジェントは同 じ材料におけるワット損(power dissipation)に関連する。一般的に、誘電関 数はε=ε'−iε"、及び損失タンジェント、δ=ε"/ε'=0.001または それ以下、の複素量(complex quantity)である。 同調性は((電圧印加の無い時の誘電率)−(電圧印加時の誘電率))÷(電 圧印加の無い時の誘電率)として定義される。簡単に、同調性(T)は (式中、Xは電圧印加の無い時の誘電率、そしてYは電圧印加時の誘電率である )で表わす事が出来る。7.0KV/cmの電界に於ける材料の同調性は使用された 材料の組成によって1乃至60%の範囲である事が出来る。 ここに於ける材料はチタン酸バリウムストロンチウム(BaTiO3−SrT iO3)を酸化マグネシウム(MgO)と組み合わせたものである。本発明に含 まれるこれらの材料は、それらが均質であり、極めて密であり、容易に機械加工 でき、そしてdc及びマイクロ波作動周波数の両方に於ける優れた電子特性をも つものである。典型的には、これらの材料は2重量%以下の水を吸収する。よっ て、本発明の範囲内の材料は環境安定性である−例えば、それらは良好な水分及 び温度安定性を有している。電気的に活性及び不活性な成分の組合わせがピエゾ 電気材料と接合して通常的に使用されてきたが、本発明の組合わせは何処にも記 載されていなかった。特に、本発明はBSTOを、材料の電子特性と移相能力を 調節するためにマグネシアと組み合わせる最初のものである。特に、何処にもB STOを、フェイズアレイアンテナシステム用にこの材料の電子特性を調節する ために、マグネシアと組み合わせる記載はなかった。BSTOとマグネシアの組 合わせが新規である事の他に、フェイズアレイアンテナシステム用へのその応用 は先行技術に示唆された応用では決してない。 現在使用されている材料を本発明記載の新規強誘電複合材料に置き換える事は フェイズアレイアンテナシステムのすべての性能を向上するとともに、価格、重 量及びアンテナ自身の寸法を低減する。 従って、本発明の目的は、フェイズアレイアンテナシステム用の用途、その用 途に限定されるものではないが、に適当な強誘電複合材料を提供するものである 。 本発明の別の目的は向上した電子特性を示す材料を製造する事である。 本発明の更なる目的は、適度の誘電率、極めて低い損失、及び高同調性を有す る強誘電材料を提供するものである。 本発明の別の更なる目的は、分離素子移相器設計に使用され得る様な方式で調 節できる電子特性を有する材料を提供する事である。 本発明の更に別の目的は容易に機械加工できる強誘電材料を提供することであ る。 本発明の更なる別の目的はdc、マイクロ波及びミリ波作動周波数に於いて優 れた電子特性を有する強誘電材料を提供する事である。 本発明のこれら及びその他の目的を達成するための手段は以下の本発明の詳細 な記載及びクレームから明きらかである。発明の詳細な説明 本発明は向上した電子特性を有する新規セラミック材料の製造を包含するもの である。これら材料は現在使用されているその他の強誘電材料に比べて優れてい る。 セラミック材料の電子特性に於ける最適化を考慮するとき、以下のパラメータ ーを考慮するべきである。 (1)誘電率:理想的には誘電率は低くあるべきであり、その範囲は30乃至 1,200である。この誘電率範囲は、もし十分な長さの材料を使用すれば、材 料の移相能力を低下させない(よって高誘電率を必要としない)。挿入損失(セ ラミック中に取られるエネルギーの損失)は誘電率に依存しないから、それは誘 電率を低下する事で影響されない。また、損失タンジェント(tan δ)は(これ ら強誘電材料の)誘電率の増加と共に増加するから、より低い誘電率材料はより 少ない損失タンジェントを持つ傾向があり、それだから、より少ない挿入損失を 有する傾向がある。しかしながら、より高い誘電率(約おおそそ800)を有す る、Ba=0.60のBSTO−MgOのこれら複合体のサンプルは低い損失 (00、又は0.001以下)を持つが、εrが低下すると共にtan δをtan δ =0.00に対して約40%だけ減少する。 (2)低損失:(材料に本質的である)損失タンジェントは入射マイクロ波エ ネルギーを浪費し或いは吸収する様に働くそしてそれ故に、損失タンジェントが 0.001またはそれ以下の範囲にあれば、この装置では最も有効である。低損 失タンジェントは挿入損失を低下するように働くそしてそれだから損失のデシベ ルごとの移相を増加する。作動周波数は損失タンジェントで制御される。極めて 低い損失の材料(0.0007)がミリ波範囲の周波数で使用される。 (3)高同調性:特定材料の同調性は、印加電圧でどのくらい誘電率が変化す るかによって、材料の電子特性に結果をもたらす。移相能力の量は同調性に直接 関連する、従って、高い同調性が要望される。同調性はサンプルの厚さを低減す る事によってある程度増加する。挿入損失は逆に同調性に関連するので、同調性 が高くなればなるほど、挿入損失は減少する。最適電子特性は(その他の因子、 誘電率及び損失タンジェントに依存するが)4乃至50%の範囲の同調性を有す るであろう。 本発明の範囲内の材料は上記で概説した最適性質の中にある。これら材料は式 Ba1-xSrxTiO3−MgO (式中、xは0.0以上、しかし0.75またはそれ以下である)の材料である 。この組成物はチタン酸バリウムストロンチウム及びマグネシアとして引用され る。チタン酸バリウムストロンチウム(BSTO)のマグネシアに対する比率は BSTOの99重量%乃至40重量%対マグネシアの1重量%乃至60重量%の 範囲である。本発明の範囲内の典型的組成は70重量%のBSTO(ここで、x =0.35)及び30重量%のマグネシア(MgO)を含む事が出来る。この組 成物は425.2の誘電率、0.0006の損失タンジェント、及び18.00 の同調性(印加電界=20.3KV/cm)を有する。 マグネシアはBSTOの電子特性を調整するためにここに使用される。低ドー ピングレベルのマグネシアはキューリー温度(誘電率ピークが現れる温度)を低 下する。高レベルでは、それは材料の誘電率及び損失を、種々の用途、例えばア ンテナ分野、に適合するように、低下する。本発明の組成物の電子特性はどんな 分離素子移相器設計用途、例えば平面マイクロ片、導波ジオメトリー、或いは平 行板状構造用途に調整され得る。 BSTOマグネシアの電子特性が2%以内で再現できる事が見いだされた。よ って、一旦BSTOマグネシアの特定組成が特定目的に適合するように決定され れば、この材料は正確に再現できる。 BSTOマグネシアの製造はチタン酸バリウムとチタン酸ストロンチウムの粉 末を得る事によって達成される。これらの粉末は通常の方法で有機溶媒中でボー ルミル粉砕に掛けられる。この特定の混合物を風乾し、そして焼結温度以下の約 200度で数時間か焼される。生成したBSTOは所望の重量パーセントのマグ ネシアと混合しそして有機溶媒中でバインダーと共にボールミル中で再粉砕する 。最終混合物を、再び風乾し、そして約7,000p.s.i.で乾式加圧成形する。 最終サンプルを大気中で焼結する。適宜の溶接を複合セラミックに施すべきであ る。このサンプルにFERRO#3350(電子材料部、Santa Barbara,California )銀導電性インクでスクリーン印刷した。これらを続いて450°で10分間焼 成した。このサンプルをそれから2%の銀(Ag)、62%の錫(Sn)及び3 6%の鉛(Pb)の浴中に導線クリップをハンダ付けして浸積した。 表1は、Ba0.60Sr0.40TiO3−マグネシアで表される、BSTOマグネ シアの種々の性質を示す。 本発明の配合のいくつかについて電子特性を表2と3に示す。電子特性を表に した代表的な配合はBa=0.65及びBa=0.60としてマグネシアの含有 量を変えたBSTOである。使用した周波数は1kHzで誘電率は端部(fri nge)静電容量について補正してある。 アンテナが特に高い同調性が必要でない場合(外部から加えた所定の電界に対 する同調性は、サンプルの厚さを減らすことで増すことができる)、低誘電率の 組成物はインピーダンスのミスマッチが少なくなり、損失タンジェントが低くな ると考えられる。 実施例1 チタン酸バリウムとチタン酸ストロンチウムの粉末(製品番号219−6およ び218)は、Ferro社のTranselco部門(米国ニューヨーク州P en Yan)から入手した。粉末を化学量論的に混合してエタノールのスラリ ーとし、粉砕媒体のアルミナ3/16”を用いてボールミルにかけた。ついで混 合物を風乾し、約1,100℃で5時間か焼した。得られたBSTOをマグネシ ア粉末(Johnson Malthey Electronics社、米国マ サチューセッツ州、Ward Hill、製品番号12287)と適当な重量パ ーセントで混合した。ついで混合物を再度エタノールのスラリーとしてアルミナ 3/16”粉砕媒体を用いて再び更に24時間ボールミルにかけた。 得られたBSTO/マグネシア混合物に、Rhoplex B−60A(Rh om and Haas社、米国ペンシルバニア州、フィラデルフィア)(アク リル系ポリマーの3重量%水性乳濁液)を加えて、素地強度を改善し、そしてよ り大きいサイズのサンプルを製造した。ここで素地強度とは未焼成の材料が無傷 で取り扱いに耐える能力をさし、また未焼成品の密度がよいことも意味する。そ の他の結着剤や可塑剤をこの時点で加えると、材料の押し出し成形やテープキャ ストシートの製造ができる。 混合物を風乾し、約7,000p.s.i.まで圧力をかけて乾式加圧成形を 行った。焼結工程は、Mitutoyo digimaticインジケーターと ミニプロセッサー(Mitutoyo社、米国ニューヨーク州、Paramus )のような撓み計を用いて確認した。最終サンプルを各種の炉で焼き、サンプル の密度が1〜2%の間で再現性があることが見いだされた。 得られたBSTO−マグネシアサンプルの特性を前出の表1に示す。 これまで本発明の具体的な実施態様をあげて説明をしてきたが、本発明から離 れることなくこれに変更や改変を加えることができることは当業者には明らかで あろう。たとえば目的とする用途の具体的な必要条件によって、BSTOと他の 低誘電率材料とのセラミック−セラミック複合物を含むように本発明を改変でき る。BSTOと合わせることのできる他の低誘電率材料としては、ジルコニア、 アルミナのマイクロバルーン、アルミナの繊維または織物、二酸化ケイ素やその 他の低誘電率で誘電損失の低い酸化物があげられる(アルミナのマイクロバルー ンとは、直径が約1〜5ミクロンの中空の球ですでに焼結してある成分(BST O/セラミック)である。アルミナマイクロバルーンを用いた複合物の電子特性 はアルミナ粉末を用いた複合物とはおそらく違っている。アルミナの繊維または 織物も、本発明の範囲内で複合体に使用した場合、アルミナの粉末を用いた場合 とは電子特性が違ってくる可能性がある。それは、この形のアルミナは焼結して あることが多いからであり、また繊維や織物のアルミナはBSTO粒子間の異な った結着性を生ずるためである。) 従って、特許請求の範囲は本発明の真の意図と範囲内にある自明な変更や改変 のすべてを含むものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FR,GB,GR,IE,IT,LU,M C,NL,PT,SE),AU,CA,JP,KP,K R,PL,RU (72)発明者 ストウェル,スティーヴン アメリカ合衆国.02130 マサチューセッ ツ,ジャマイカ プレイン,セッジウィッ ク ストリート 69 (72)発明者 オデイ,ミシェリナ イー. アメリカ合衆国.01810 マサチューセッ ツ,アンドーヴァー,ワイルドロス ドラ イヴ 71 (72)発明者 ランクト,ロバート アメリカ合衆国.01880 マサチューセッ ツ,ウェイクフィールド,リチャードソン ストリート 7

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1. セラミック強誘電複合材料において、 チタン酸バリウムスト確 認ロンチウム、(このチタン酸バリウムストロ ンチウムはBa1-xSrxTiO3、式中、xは0.0以上、しかし0.75また はそれ以下である、で表わされる)、及び マグネシア、 を含み、該チタン酸バリウムストロンチウム及び該マグネシアが、低誘電率 、低損失タンジェント及び高同調性を有する複合体を得るような量で存在する事 を特徴とするセラミック強誘電複合材料。 2. チタン酸バリウムストロンチウムが、xが0.35乃至0.40である、 Ba1-xSrxTiO3である請求項1記載のセラミック強誘電複合材料。 3. チタン酸バリウムストロンチウムのマグネシアに対する重量比が、約99 %乃至40%のチタン酸バリウムストロンチウム対約1%乃至60%のマグネシ アである請求項2記載のセラミック強誘電複合材料。 4. チタン酸バリウムストロンチウムのマグネシアに対する比率が、約70重 量%のチタン酸バリウムストロンチウム対約30重量%のマグネシアである請求 項3記載のセラミック強誘電複合材料。
JP7501817A 1993-06-09 1994-05-24 新規セラミック強誘電複合材料−BSTO‐MgO Pending JPH08511502A (ja)

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