JP2821705B2 - マイクロ波用誘電体磁器組成物 - Google Patents
マイクロ波用誘電体磁器組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、マイクロ波領域での共振器や回路基板材料
として適した新規な誘電体磁器組成物に関する。
として適した新規な誘電体磁器組成物に関する。
（従来の技術） 近年、自動車電話、コードレステレホン、パーソナル
無線機、衛星放送受信機の実用化に伴うマイクロ波回路
のIC化への発展、ガン発振器の利用範囲の拡大、ガリウ
ムヒ素電界効果型トランジスタ使用の発振器への応用な
どマイクロ波領域での誘電体磁器が広く使用されてい
る。
無線機、衛星放送受信機の実用化に伴うマイクロ波回路
のIC化への発展、ガン発振器の利用範囲の拡大、ガリウ
ムヒ素電界効果型トランジスタ使用の発振器への応用な
どマイクロ波領域での誘電体磁器が広く使用されてい
る。
このようなマイクロ波用誘電体磁器は主に共振器に用
いられるが、そこに要求される特性として（１）誘電体
中では波長が1/εｒ1/2に短縮されるので、小型化の要
求に対して比誘電率が大きいこと、（２）高周波での誘
電損失が小さいこと（Ｑ値が大きいこと）（３）共振周
波数の温度に対する変化が小さいこと、即ち、比誘電率
の温度依存性が小さく且つ安定であること、以上の３特
性が主として挙げられる。
いられるが、そこに要求される特性として（１）誘電体
中では波長が1/εｒ1/2に短縮されるので、小型化の要
求に対して比誘電率が大きいこと、（２）高周波での誘
電損失が小さいこと（Ｑ値が大きいこと）（３）共振周
波数の温度に対する変化が小さいこと、即ち、比誘電率
の温度依存性が小さく且つ安定であること、以上の３特
性が主として挙げられる。
従来、この種の誘電体磁器としては、例えば、Ba0−T
iO2系材料、Ba0−REO−TiO2（但し、REOは希土類元素酸
化物、以下同様）系材料、Ｂサイトを複数の元素で構成
する複合ペロブスカイト系材料及びMgTiO3−CaTiO3系材
料などが知られている。
iO2系材料、Ba0−REO−TiO2（但し、REOは希土類元素酸
化物、以下同様）系材料、Ｂサイトを複数の元素で構成
する複合ペロブスカイト系材料及びMgTiO3−CaTiO3系材
料などが知られている。
（発明が解決しようとする問題点） しかし乍ら、Ba0−TiO2系材料では比誘電率εｒが38
〜40と高く、また誘電損失tanδは2.0×14-4と小さい
が、単一相では共振周波数の温度依存性τｆがゼロのも
のが得難く、組成変化に対する比誘電率及び比誘電率の
温度依存性の変化も大きいため、高い比誘電率、低い誘
電損失を維持したまま共振周波数の温度係数τｆを安定
に小さく制御することが困難である。
〜40と高く、また誘電損失tanδは2.0×14-4と小さい
が、単一相では共振周波数の温度依存性τｆがゼロのも
のが得難く、組成変化に対する比誘電率及び比誘電率の
温度依存性の変化も大きいため、高い比誘電率、低い誘
電損失を維持したまま共振周波数の温度係数τｆを安定
に小さく制御することが困難である。
また、Ba0−REO−TiO2系材料についてはBa0−Nd2O3−
TiO2系あるいはBa0−Sm2O3−TiO2系等が知られている
が、これらの系では誘電率εｒが40〜60と非常に高く、
また共振周波数の温度係数τｆがゼロのものも得られて
いるがＱ値が2000以下と小さく、誘電損失tanδも5.0×
10-4以上と大きい。また、複合ペロブスカイト系材料は
Ba（Zn1/3Ta2/3）O3に代表されるようにその誘電特性は
非常に優れているもののNb2O5、Ta2O5といった高価な材
料を多量に用いるために材料コストが大きくなるという
問題があった。さらにMgTiO3−CaTiO3系ではＱ値が5000
以上と大きく、共振周波数の温度係数τｆがゼロのもの
も得られているが誘電率が16〜25と小さい。
TiO2系あるいはBa0−Sm2O3−TiO2系等が知られている
が、これらの系では誘電率εｒが40〜60と非常に高く、
また共振周波数の温度係数τｆがゼロのものも得られて
いるがＱ値が2000以下と小さく、誘電損失tanδも5.0×
10-4以上と大きい。また、複合ペロブスカイト系材料は
Ba（Zn1/3Ta2/3）O3に代表されるようにその誘電特性は
非常に優れているもののNb2O5、Ta2O5といった高価な材
料を多量に用いるために材料コストが大きくなるという
問題があった。さらにMgTiO3−CaTiO3系ではＱ値が5000
以上と大きく、共振周波数の温度係数τｆがゼロのもの
も得られているが誘電率が16〜25と小さい。
このように、上記の何れの材料においても高周波用誘
電体材料に要求される前記３特性を共に充分には満足し
ていない。
電体材料に要求される前記３特性を共に充分には満足し
ていない。
（発明の目的） 本発明は、上記の問題点を解決し、適正な誘電率を有
するとともに、Ｑ値が大きく、共振周波数の温度依存性
が小さいマイクロ波用誘電体磁器組成物を提供するもの
で、具体的には誘電率22以上、Ｑ値1000以上、τｆ±17
0ppm/℃以内の特性を有する誘電体磁器組成物を提供す
るにある。
するとともに、Ｑ値が大きく、共振周波数の温度依存性
が小さいマイクロ波用誘電体磁器組成物を提供するもの
で、具体的には誘電率22以上、Ｑ値1000以上、τｆ±17
0ppm/℃以内の特性を有する誘電体磁器組成物を提供す
るにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明者等は、上記の点に対して検討を重ねた結果、
MgO、La2O3、TiO2からなりこれらを特定の範囲に調整す
るとともに、この組成にさらにMnO2を添加することによ
って、上記目的が達成されることを知見した。
MgO、La2O3、TiO2からなりこれらを特定の範囲に調整す
るとともに、この組成にさらにMnO2を添加することによ
って、上記目的が達成されることを知見した。
即ち、本発明の誘電体磁器組成物は、MgO、La2O3、Ti
O2を主成分として、これらのモル比をそれぞれｘ、ｙ、
ｚと表した時、第１図に示すMgO−La2O3−TiO23元図に
おいて下記点 ｘ ｙ ｚ ａ 35.5 0.5 64.0 ｂ 16.0 16.0 68.0 ｃ 1.0 20.0 79.0 ｄ 0.5 14.5 85.0 ｅ 27.5 0.5 72.0 ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ａで囲まれる範囲に調製するとと
もに、La4Ti9O24、MgTi2O5およびLa0.66TiO2.993のうち
少なくとも一種を主結晶相とし、かつ共振周波数5GHzで
のＱ値が1000以上のもので、さらにこの系に対して0.01
〜3.0重量％のMnO2を添加することにより特性の改善を
図ることを特徴とするものである。
O2を主成分として、これらのモル比をそれぞれｘ、ｙ、
ｚと表した時、第１図に示すMgO−La2O3−TiO23元図に
おいて下記点 ｘ ｙ ｚ ａ 35.5 0.5 64.0 ｂ 16.0 16.0 68.0 ｃ 1.0 20.0 79.0 ｄ 0.5 14.5 85.0 ｅ 27.5 0.5 72.0 ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ａで囲まれる範囲に調製するとと
もに、La4Ti9O24、MgTi2O5およびLa0.66TiO2.993のうち
少なくとも一種を主結晶相とし、かつ共振周波数5GHzで
のＱ値が1000以上のもので、さらにこの系に対して0.01
〜3.0重量％のMnO2を添加することにより特性の改善を
図ることを特徴とするものである。
本発明の誘電体磁器組成物は、前述の通りMgO、La
2O3、TiO2を主成分として構成されるものであるが、こ
れらの組成を上記の範囲に限定した理由は、TiO2が点ａ
−ｂ−ｃラインを境にして少ない領域ではＱ値が1000を
下回り、点ｃ−ｄラインを境にしてMgOが少ない領域で
は焼結性が悪く、また点ｄ−ｅラインを境にしてTiO2が
多い領域ではτｆが170ppm/℃より大きくなり、さらに
点ｅ−ａラインを境にしてLa2O3が少ない領域では焼結
性が悪い等の問題がある。一方、上記MgO−La2O3−TiO2
に対してMnO2を添加することにより特に系のＱ値を高め
ることができるが、MnO2量が0.01重量％以下ではその効
果は顕著でなく、逆に4.0重量％を越えると比誘電率が
低下し好ましくない。
2O3、TiO2を主成分として構成されるものであるが、こ
れらの組成を上記の範囲に限定した理由は、TiO2が点ａ
−ｂ−ｃラインを境にして少ない領域ではＱ値が1000を
下回り、点ｃ−ｄラインを境にしてMgOが少ない領域で
は焼結性が悪く、また点ｄ−ｅラインを境にしてTiO2が
多い領域ではτｆが170ppm/℃より大きくなり、さらに
点ｅ−ａラインを境にしてLa2O3が少ない領域では焼結
性が悪い等の問題がある。一方、上記MgO−La2O3−TiO2
に対してMnO2を添加することにより特に系のＱ値を高め
ることができるが、MnO2量が0.01重量％以下ではその効
果は顕著でなく、逆に4.0重量％を越えると比誘電率が
低下し好ましくない。
また、本発明の組成物によれば、特に第１図の３元図
において点ｆ−ｇ−ｈ−ｉ−ｊ−ｋ−ｆで囲まれる範囲
に設定することにより、さらに優れた特性を得ることが
でき、さらにMnO2は0.1〜1.0重量％の割合で添加するこ
とが望ましい。
において点ｆ−ｇ−ｈ−ｉ−ｊ−ｋ−ｆで囲まれる範囲
に設定することにより、さらに優れた特性を得ることが
でき、さらにMnO2は0.1〜1.0重量％の割合で添加するこ
とが望ましい。
本発明において磁器を製造する場合は、磁器を構成す
る金属の酸化物、即ちMgO、La2O3、TiO2並びにMnO2の各
粉末、あるいは焼成によって酸化物を生成しうる、例え
ば炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩等の化合物を用いて秤量混合
後、所望により950〜1150℃で仮焼する。次にこの混合
粉末あるいは仮焼粉末を公知の成形方法で成形し、焼成
する。焼成は1250〜1400℃の大気中で行うことができ
る。
る金属の酸化物、即ちMgO、La2O3、TiO2並びにMnO2の各
粉末、あるいは焼成によって酸化物を生成しうる、例え
ば炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩等の化合物を用いて秤量混合
後、所望により950〜1150℃で仮焼する。次にこの混合
粉末あるいは仮焼粉末を公知の成形方法で成形し、焼成
する。焼成は1250〜1400℃の大気中で行うことができ
る。
こうして得られる誘電体磁器には、TiO2、La4Ti
9O24、MgTi2O5、La0.66TiO2.993、La2Ti2O7の５つの結
晶相のうち少なくとも１相を含む結晶が生成されるが、
これらの結晶相のうちLa4Ti9O24、MgTi2O5あるいはLa
0.66TiO2.993が主結晶相として存在することが望まし
く、特にLa4Ti9O24とMgTi2O5が共存して主結晶相を構成
することが望ましい。
9O24、MgTi2O5、La0.66TiO2.993、La2Ti2O7の５つの結
晶相のうち少なくとも１相を含む結晶が生成されるが、
これらの結晶相のうちLa4Ti9O24、MgTi2O5あるいはLa
0.66TiO2.993が主結晶相として存在することが望まし
く、特にLa4Ti9O24とMgTi2O5が共存して主結晶相を構成
することが望ましい。
以下、本発明を次の例で説明する。
（実施例１） 原料としてMgO、La2O3、TiO2の各粉末が第１表の割合
で秤量し、純水を加えボールミルで20時間混合した。こ
のスラリーを乾燥後、1100℃で２時間仮焼した。その
後、仮焼した混合粉末を再度ボールミルで20時間粉砕し
スラリーを乾燥した。得られた乾燥粉末に約１重量％の
バインダーを加えて調製し約1ton/cm2の圧力で成形し、
1250〜1400℃で２時間空気中で焼成し、14mmφ×7mmt程
度の円柱状試料を作成した。
で秤量し、純水を加えボールミルで20時間混合した。こ
のスラリーを乾燥後、1100℃で２時間仮焼した。その
後、仮焼した混合粉末を再度ボールミルで20時間粉砕し
スラリーを乾燥した。得られた乾燥粉末に約１重量％の
バインダーを加えて調製し約1ton/cm2の圧力で成形し、
1250〜1400℃で２時間空気中で焼成し、14mmφ×7mmt程
度の円柱状試料を作成した。
この試料を用いて誘電体円柱共振器法により共振周波
数（ｆ）3.5〜6.0GHzにおいて誘電率εｒ、Ｑ値、τｆ
を測定した。なお、Ｑ値はＱ×ｆ＝一定に基づき5GHzに
換算した。τｆは、−40〜＋85℃の範囲で測定し、25℃
の共振周波数を基準として算出した。
数（ｆ）3.5〜6.0GHzにおいて誘電率εｒ、Ｑ値、τｆ
を測定した。なお、Ｑ値はＱ×ｆ＝一定に基づき5GHzに
換算した。τｆは、−40〜＋85℃の範囲で測定し、25℃
の共振周波数を基準として算出した。
結果は第１表に示した。
第１表から明らかなように、本発明に従い組成点ａ−
ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ａで囲まれた範囲の組成からなる磁器
は、いずれも比誘電率が20以上、Ｑ値が1000以上、τｆ
が０±170ppmの範囲の誘電特性が得られることがわかっ
た。
ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ａで囲まれた範囲の組成からなる磁器
は、いずれも比誘電率が20以上、Ｑ値が1000以上、τｆ
が０±170ppmの範囲の誘電特性が得られることがわかっ
た。
また、第１図中、ｆ−ｇ−ｈ−ｉ−ｊ−ｋ−ｆで囲ま
れる範囲の組成では、比誘電率が22以上、Ｑ値が2000以
上、τｆが０±30ppmの範囲の優れた誘電特性が得られ
た。
れる範囲の組成では、比誘電率が22以上、Ｑ値が2000以
上、τｆが０±30ppmの範囲の優れた誘電特性が得られ
た。
（実施例２） MgO15.5モル％、La2O312モル％、TiO272.5モル％から
なる組成に対してMnO2を第２表に示す量で添加し実施例
１と同様な特性の評価を行った。
なる組成に対してMnO2を第２表に示す量で添加し実施例
１と同様な特性の評価を行った。
結果は第２表に示した。
さらに第１表の各試料についてMnO2を0.2重量％添加
し同様に特性の評価を行った。その結果は第３表に示し
た。
し同様に特性の評価を行った。その結果は第３表に示し
た。
第２表および第３表によれば、MnO2を0.01重量％添加
することによってＱ値の向上が確認され、0.2重量％の
添加によってＱ値が無添加に比較して約２倍向上するこ
とがわかった。しかし、４重量％を越えると比誘電率の
低下が著しいことがわかる。また、MnO2は0.1〜１重量
％が特に好ましい。
することによってＱ値の向上が確認され、0.2重量％の
添加によってＱ値が無添加に比較して約２倍向上するこ
とがわかった。しかし、４重量％を越えると比誘電率の
低下が著しいことがわかる。また、MnO2は0.1〜１重量
％が特に好ましい。
（実施例３） 第１表の試料No.2,3,4,10,17,19,24,29,30,31,32,38,
40,42,45,52について粉末Ｘ線回折法によって磁器を構
成する結晶相を調べ、結果を第４表に示した。
40,42,45,52について粉末Ｘ線回折法によって磁器を構
成する結晶相を調べ、結果を第４表に示した。
第４表から、本発明の構成からなる誘電体磁器はTi
O2、La4Ti9O24、MgTi2O5、La0.66TiO2.993、La2Ti2O7の
５種の結晶相のうち少なくとも１種を含む混合形態をと
っていることがわかる。傾向としてLa2O3の添加量が多
いとLa2Ti2O7が主結晶相として析出するが、この結晶は
それ自体Ｌ値が小さいために磁器として大きなＱ値と得
ることができない。よってLa2O3の量を少なくしそれ自
体高いＱ値を有するLa4Ti9O24、La0.66TiO2.993あるい
はMgTi2O5を主結晶相とすることにより高いＱ値が得ら
れる。また、MgTi2O5はそれ自体小さいτｆを有する結
晶相であり、本発明の組成系の特性を発揮させるために
は不可欠な結晶相である。逆に、TiO2はτｆを増加せし
めるが、微量であれば問題なく、本発明の組成範囲にお
いては微量に検出されるがτｆにはほとんど影響ないも
のである。
O2、La4Ti9O24、MgTi2O5、La0.66TiO2.993、La2Ti2O7の
５種の結晶相のうち少なくとも１種を含む混合形態をと
っていることがわかる。傾向としてLa2O3の添加量が多
いとLa2Ti2O7が主結晶相として析出するが、この結晶は
それ自体Ｌ値が小さいために磁器として大きなＱ値と得
ることができない。よってLa2O3の量を少なくしそれ自
体高いＱ値を有するLa4Ti9O24、La0.66TiO2.993あるい
はMgTi2O5を主結晶相とすることにより高いＱ値が得ら
れる。また、MgTi2O5はそれ自体小さいτｆを有する結
晶相であり、本発明の組成系の特性を発揮させるために
は不可欠な結晶相である。逆に、TiO2はτｆを増加せし
めるが、微量であれば問題なく、本発明の組成範囲にお
いては微量に検出されるがτｆにはほとんど影響ないも
のである。
（発明の効果） 以上詳述した通り、本発明の誘電体磁器組成物は、Mg
O−La2O3−TiO2系組成系においてそれらの組成を特定の
範囲に限定することによって、高周波域においてτｆが
小さく、Ｑ値の大きい誘電特性が得られ、この３成分の
組成比を範囲内で変更することにより比誘電率およびτ
ｆを自由に変更することができる。
O−La2O3−TiO2系組成系においてそれらの組成を特定の
範囲に限定することによって、高周波域においてτｆが
小さく、Ｑ値の大きい誘電特性が得られ、この３成分の
組成比を範囲内で変更することにより比誘電率およびτ
ｆを自由に変更することができる。
よって、本発明の誘電体磁器組成物はマイクロ波帯域
内等の高周波域対応の共振器や回路基板材料としての用
途に十分供しうるものである。
内等の高周波域対応の共振器や回路基板材料としての用
途に十分供しうるものである。
第１図は、本発明の誘電体磁器組成物の組成範囲を示す
MgO−La2O3−TiO2系３元図である。
MgO−La2O3−TiO2系３元図である。
Claims (2)
- 【請求項１】成分がMgO、La2O3およびTiO2からなり、こ
れらの成分をモル比で、xMgO・yLa2O3・zTiO2 と表した時、ｘ、ｙ、ｚが、点ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ａ
で囲まれる範囲内にあるとともに、La4Ti9O24、MgTi2O5
およびLa0.66TiO2.993のうち少なくとも一種を主結晶相
とし、かつ共振周波数5GHzでのＱ値が1000以上であるこ
とを特徴とするマイクロ波用誘電体磁器組成物。 ｘ ｙ ｚ ａ 35.5 0.5 64.0 ｂ 16.0 16.0 68.0 ｃ 1.0 20.0 79.0 ｄ 0.5 14.5 85.0 ｅ 27.5 0.5 72.0 - 【請求項２】成分がMgO、La2O3およびTiO2からなり、こ
れらの成分をモル比で、xMgO・yLa2O3・zTiO2 と表した時、ｘ、ｙ、ｚが、点ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ａ
で囲まれる範囲内にある主成分に対してMnO2を0.01〜3.
0重量％含有するとともに、La4Ti9O24、MgTi2O5およびL
a0.66TiO2.993のうち少なくとも一種を主結晶相とし、
かつ共振周波数5GHzでのＱ値が1000以上であることを特
徴とするマイクロ波用誘電体磁器組成物。 ｘ ｙ ｚ ａ 35.5 0.5 64.0 ｂ 16.0 16.0 68.0 ｃ 1.0 20.0 79.0 ｄ 0.5 14.5 85.0 ｅ 27.5 0.5 72.0
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|---|---|---|---|
| JP2114123A JP2821705B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | マイクロ波用誘電体磁器組成物 |
| US07/692,131 US5198395A (en) | 1990-04-27 | 1991-04-26 | Dielectric ceramic composition for high frequency use |
| DE69123779T DE69123779T2 (de) | 1990-04-27 | 1991-04-29 | Dielektrische keramische Zusammensetzung |
| EP91106911A EP0454172B1 (en) | 1990-04-27 | 1991-04-29 | Dielectric ceramic composition |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2114123A JP2821705B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | マイクロ波用誘電体磁器組成物 |
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- 1991-04-29 DE DE69123779T patent/DE69123779T2/de not_active Expired - Fee Related
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