JPH08500600A - 塩化ビニルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 １，２−ジクロロエタンの熱分解によって得られる塩化ビニルの収率はベンゾトリクロリドを添加することにより大幅に増加する。

Description

【発明の詳細な説明】 塩化ビニルの製造方法 アメリカ合衆国特許４８５１５９７号により、トリクロロアセチルクロライド または３つの炭素原子、６つ以上の塩素原子、０または１つの酸素原子、それに 結合する炭素原子当たり０または１つの水素原子を有する化合物の存在下での、 １，２−ジクロロエタン（ＥＤＣ）の熱分解による塩化ビニル（ＶＣ）の製造が 開示された。この添加の結果、転化率が増加、若しくは転化率は同程度ながら分 解温度が低下した。この結果として副生成物の減少が認められた。 驚くべきことに、この反応におけるベンゾトリクロリドの添加が、転化を大幅 に増加させることが発見された。従ってこの発明はＶＣの製造のためのＥＤＣの 熱分解における添加剤としてのベンゾトリクロリドの使用に関する。 この反応は、アメリカ合衆国特許４８５１５９７号の説明に従い実施できる。 この発明の実施形態のさらに詳細な説明を以下に示す。 熱分解は３００〜６００℃、大気圧から約５０ｂａｒ（５ＭＰａ）までの加圧 下で効率よく進行する。中でも１０〜４０ｂａｒ（１〜４ＭＰａ）の圧力が望ま しい。 ベンゾトリクロリドが比較的少量であっても、ＶＣへの転化率はかなり増加す る。例えば、２５０ｐｐｍのベンゾトリクロリドの添加によりＶＣの収率は（添 加剤を含まないＥＤＣ供給量に対して）約５２％から約７６％に増加する。添加 剤の量を増すことにより、収率はさらに増加するが、大きな変化ではない。 さらに驚くべきことに、除去することの非常に困難なクロラールは、ごくわず かしか形成されないことが分かった。 アメリカ合衆国特許４８５１５９７号に示されるように、ベンゾトリクロリド は予め精製されたＥＤＣ（供給原料）に加えられる。 この発明を以下に示す例によりさらに詳しく説明する。百分率は、重量百分率 を意味する。 例 反応装置は、ＥＤＣの貯蔵器、計量ポンプ、これに連結されさらに石英管に連 結されているガラスビーズの充填された蒸発管を有しており、その石英管は内径 １８ｍｍで、長さ５００ｍｍに渡り加熱可能な構造とする。石英管の出口は直列 状態になった３つの洗浄壜と１つのガス収集壜に接続される。石英管の終端から 見て１番目の洗浄壜には（水冷用の）冷却ジャケットが取り付けられ、未反応の ＥＤＣか凝縮される。２、３番目の洗浄壜にはＥＤＣの分解により生成された塩 化水素を吸収するための蒸留水が含まれる。ＨＣｌが除去され、痕跡量のＥＤＣ が含まれた反応ガス（ＶＣ＋副生成物）は、最終的にサンプリングのためにガス 収集壜に送られる。それぞれの実験において、蒸発管は２２０℃に、石英管は４ ９０℃にそれぞれ加熱される（温度は加熱範囲の終端におけるチューブ内壁にて 測定する）。貯蔵器は必要量の反応開始剤が加えられたＥＤＣで満たされる。１ 時間当たり９０ｇのＥＤＣが、計量ポンプを通して加熱された蒸発管に流れ、そ こで蒸発する。蒸気は石英管を通って（滞留時間は約１０秒）次の洗浄壜とガス 収集壜に流れる。安定した実験条件に達した後の実験時間は２時間である。最初 の洗浄壜で凝縮される未反応のジクロロエタンは秤量され、ＧＣにより副生成物 が分析される。ＥＤＣに含まれる塩化水素は、水で洗浄され分離される。ここで 生じる水性相は２、３番目の洗浄壜中の洗浄水と一緒にされ、ここに含まれる塩 酸は滴定される。これにより、石英管内でのＥＤＣ転化率が分かる。ガス収集壜 内のガスサンプルは、ＧＣによりＶＣと副生成物に分析される。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １，２−ジクロロエタンを塩化ビニルに熱分解する際に、添加剤としてベンゾ トリクロリドを使用すること。