JPH08334460A - 近赤外線分光分析による殺菌用過酸化水素蒸気濃度の測定及び殺菌方法 - Google Patents
近赤外線分光分析による殺菌用過酸化水素蒸気濃度の測定及び殺菌方法Info
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- JPH08334460A JPH08334460A JP8129878A JP12987896A JPH08334460A JP H08334460 A JPH08334460 A JP H08334460A JP 8129878 A JP8129878 A JP 8129878A JP 12987896 A JP12987896 A JP 12987896A JP H08334460 A JPH08334460 A JP H08334460A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水蒸気の存在下でも、過酸化水素蒸気濃度を
正確に分析する方法及びこれによって過酸化水素蒸気に
よる殺菌を効果的に実施する方法を提供する。 【解決手段】 1420nm近傍での過酸化水素の近赤外線吸
光度に、過酸化水素の吸収のない他の波長領域において
測定した水及び他の有機物蒸気の吸光度を所定の方法で
補正して過酸化水素濃度を算出する。また、上記の測定
方法を用い過酸化水素蒸気濃度を制御する殺菌方法。
正確に分析する方法及びこれによって過酸化水素蒸気に
よる殺菌を効果的に実施する方法を提供する。 【解決手段】 1420nm近傍での過酸化水素の近赤外線吸
光度に、過酸化水素の吸収のない他の波長領域において
測定した水及び他の有機物蒸気の吸光度を所定の方法で
補正して過酸化水素濃度を算出する。また、上記の測定
方法を用い過酸化水素蒸気濃度を制御する殺菌方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、大気圧、減圧及び
加圧のいずれの状態にもかかわらず、過酸化水素蒸気を
定量分析する方法及び殺菌方法に関するものである。よ
り具体的には、特に、水、そして場合によっては種々の
有機物蒸気の存在下、必要な殺菌処理で用いられる過酸
化水素蒸気の近赤外線分光分析及び殺菌方法に関するも
のである。
加圧のいずれの状態にもかかわらず、過酸化水素蒸気を
定量分析する方法及び殺菌方法に関するものである。よ
り具体的には、特に、水、そして場合によっては種々の
有機物蒸気の存在下、必要な殺菌処理で用いられる過酸
化水素蒸気の近赤外線分光分析及び殺菌方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】殺菌方法は広い応用分野で用いられてお
り、同様に広範囲の種類の殺菌剤が用いられている。
『殺菌』という用語は、すべての微生物を完全に破壊
し、又は非可逆的に不活性化を意味し、特に無生物対象
（inanimate object）に対して用いられる。『消毒剤』
という用語は、それが有害と考えられる生物に対しての
み用いられているという点でより狭い意味を持つようで
ある。したがって、『殺菌』という用語は、無生物対象
に適用された消毒剤の使用を含んでいる。通常の殺菌法
には、最も一般的にはスチームを介して行われる加熱殺
菌、そしてアルコール、ホルムアルデヒドなどのアルデ
ヒド類、フェノール類、オゾン、そして酸化エチレンな
どを含む種々の薬剤を用いる化学的殺菌とが含まれる。
化学的殺菌は通常冷温殺菌（cold sterilization）と呼
ばれるが、その理由は明らかである。
り、同様に広範囲の種類の殺菌剤が用いられている。
『殺菌』という用語は、すべての微生物を完全に破壊
し、又は非可逆的に不活性化を意味し、特に無生物対象
（inanimate object）に対して用いられる。『消毒剤』
という用語は、それが有害と考えられる生物に対しての
み用いられているという点でより狭い意味を持つようで
ある。したがって、『殺菌』という用語は、無生物対象
に適用された消毒剤の使用を含んでいる。通常の殺菌法
には、最も一般的にはスチームを介して行われる加熱殺
菌、そしてアルコール、ホルムアルデヒドなどのアルデ
ヒド類、フェノール類、オゾン、そして酸化エチレンな
どを含む種々の薬剤を用いる化学的殺菌とが含まれる。
化学的殺菌は通常冷温殺菌（cold sterilization）と呼
ばれるが、その理由は明らかである。
【０００３】これらの２つの方法はそれぞれ独自の欠陥
を持っている。加熱殺菌の主要な欠点は、殺菌装置が、
特にポリマー又は熱による劣化や損傷を受け易い精密な
機器などの場合、必要な熱処理に耐えられない場合があ
ることである。種々の化学的殺菌剤は殺菌装置の構成材
料の１つ、又は複数のものと反応する可能性があるの
で、取扱には慎重さを要する。化学的殺菌も廃棄処分上
の問題や人体に対する毒性の問題を引き起こすことがあ
るので、特別の取扱や安全手順を必要とする。
を持っている。加熱殺菌の主要な欠点は、殺菌装置が、
特にポリマー又は熱による劣化や損傷を受け易い精密な
機器などの場合、必要な熱処理に耐えられない場合があ
ることである。種々の化学的殺菌剤は殺菌装置の構成材
料の１つ、又は複数のものと反応する可能性があるの
で、取扱には慎重さを要する。化学的殺菌も廃棄処分上
の問題や人体に対する毒性の問題を引き起こすことがあ
るので、特別の取扱や安全手順を必要とする。
【０００４】過酸化水素及び過酸化物は強力な抗菌剤で
あり、有効な胞子撲滅剤である。過酸化水素の35重量％
溶液は長期間保存することができ、取扱が簡単で、腐食
性がなく、水と簡単に混じりあう。殺菌における過酸化
水素の重要な利点の１つは、それが水と酸素に分解する
ので、廃棄処分上の問題を伴わないことである。
あり、有効な胞子撲滅剤である。過酸化水素の35重量％
溶液は長期間保存することができ、取扱が簡単で、腐食
性がなく、水と簡単に混じりあう。殺菌における過酸化
水素の重要な利点の１つは、それが水と酸素に分解する
ので、廃棄処分上の問題を伴わないことである。
【０００５】殺菌で過酸化水素を蒸気として使用するこ
とも、それに関連した問題と必要事項をもたらす。一定
の条件下での過酸化水素の有効性はその濃度に依存して
いる。したがって、有効な殺菌効果を得る上で、気体状
態の過酸化水素濃度をモニタリングするための迅速で正
確な方法を持つことは、単に重要であるばかりでなく、
絶対に必要でもある。過酸化水素は常に水を伴っている
ので、適切な測定においては、水蒸気の存在下、そして
通常は過酸化水素の濃度より多少高い濃度での水蒸気の
存在下で過酸化水素濃度を選択的にモニタリングするこ
とができなければならない。過酸化水素による殺菌は、
また、かなりの濃度の有機物蒸気が存在している可能性
があるような条件下でも必要である。したがって、有機
物蒸気の存在下で過酸化水素の濃度を測定すると同時
に、過酸化水素測定を無効にしてしまう可能性がある有
機物蒸気の存在を、ここに述べられているような方法で
オペレータに知らせることが重要である。
とも、それに関連した問題と必要事項をもたらす。一定
の条件下での過酸化水素の有効性はその濃度に依存して
いる。したがって、有効な殺菌効果を得る上で、気体状
態の過酸化水素濃度をモニタリングするための迅速で正
確な方法を持つことは、単に重要であるばかりでなく、
絶対に必要でもある。過酸化水素は常に水を伴っている
ので、適切な測定においては、水蒸気の存在下、そして
通常は過酸化水素の濃度より多少高い濃度での水蒸気の
存在下で過酸化水素濃度を選択的にモニタリングするこ
とができなければならない。過酸化水素による殺菌は、
また、かなりの濃度の有機物蒸気が存在している可能性
があるような条件下でも必要である。したがって、有機
物蒸気の存在下で過酸化水素の濃度を測定すると同時
に、過酸化水素測定を無効にしてしまう可能性がある有
機物蒸気の存在を、ここに述べられているような方法で
オペレータに知らせることが重要である。
【０００６】過酸化水素はまた職業上の健康及び安全性
上の問題を引き起こすので、殺菌終了時、余剰過酸化水
素を分解させて残留している過酸化物が十分に少なくて
安全であることを確認することが重要である。人体にお
いては、過酸化水素と皮膚がちょっとふれ合っただけで
も刺激と白化（皮膚気腫）をもたらすが、その程度は濃
度に依存している。長時間又は高濃度過酸化水素との接
触は火傷となる。眼球との接触も重要な障害をもたら
す。過酸化水素蒸気又はアエロゾルは上部呼吸器系に対
する刺激と損傷をもたらし、肺に重大な損傷を与える。
気化した過酸化水素の呼吸器系に対する激しい刺激作用
に関する閾値濃度は人体の場合10mg/ｍ3程度であり、皮
膚に対するそれは20mg/ｍ3である。
上の問題を引き起こすので、殺菌終了時、余剰過酸化水
素を分解させて残留している過酸化物が十分に少なくて
安全であることを確認することが重要である。人体にお
いては、過酸化水素と皮膚がちょっとふれ合っただけで
も刺激と白化（皮膚気腫）をもたらすが、その程度は濃
度に依存している。長時間又は高濃度過酸化水素との接
触は火傷となる。眼球との接触も重要な障害をもたら
す。過酸化水素蒸気又はアエロゾルは上部呼吸器系に対
する刺激と損傷をもたらし、肺に重大な損傷を与える。
気化した過酸化水素の呼吸器系に対する激しい刺激作用
に関する閾値濃度は人体の場合10mg/ｍ3程度であり、皮
膚に対するそれは20mg/ｍ3である。
【０００７】測定をリアルタイムで、そして遠隔操作で
行うことも重要である。つまり、殺菌プロセスが進行し
ている間に過酸化水素濃度をモニターできるようにする
ためには、測定プロセスを比較的短い時間に終わらせる
ことが望ましい。また、サンプルを測定計器に近づける
のではなく、その代わりに、Ｈ2Ｏ2を現場で測定する場
合に、殺菌室から離れた場所に配置された測定計器で測
定するのが望ましい。後者のような必要性はいずれも、
サンプルと、過酸化水素をサンプリングするため殺菌室
にそのプローブを直接差し込んだ計器との間に光として
の電磁波を伝えるための光ファイバーを有する近赤外線
分光器によって達成することができる。
行うことも重要である。つまり、殺菌プロセスが進行し
ている間に過酸化水素濃度をモニターできるようにする
ためには、測定プロセスを比較的短い時間に終わらせる
ことが望ましい。また、サンプルを測定計器に近づける
のではなく、その代わりに、Ｈ2Ｏ2を現場で測定する場
合に、殺菌室から離れた場所に配置された測定計器で測
定するのが望ましい。後者のような必要性はいずれも、
サンプルと、過酸化水素をサンプリングするため殺菌室
にそのプローブを直接差し込んだ計器との間に光として
の電磁波を伝えるための光ファイバーを有する近赤外線
分光器によって達成することができる。
【０００８】こうした装置の場合、『プローブ』とはそ
のサンプルに電磁発光を与え、サンプル経路を通過した
光を伝送し、そして、更に処理するために伝送された電
磁発光を計器に戻すための計測システムの構成部分であ
る。要は、プローブは近赤外線スペクトルの一部をサン
プルに吸収させる必要な手段を含むものである。別の例
では、光伝送する光ファイバーを用いて、そのチェンバ
ーの両側に光の送り手と受け手を配置することにより、
チェンバー自体をプローブとして用いることができる光
学的測定装置がある。また、この方法で用いられる放射
光は人々や製品に影響を及ぼさない程度の非常に低いレ
ベルのものでなければならず、そしてその方法が火災や
爆発の危険性も伴わないということも明記しておく必要
がある。
のサンプルに電磁発光を与え、サンプル経路を通過した
光を伝送し、そして、更に処理するために伝送された電
磁発光を計器に戻すための計測システムの構成部分であ
る。要は、プローブは近赤外線スペクトルの一部をサン
プルに吸収させる必要な手段を含むものである。別の例
では、光伝送する光ファイバーを用いて、そのチェンバ
ーの両側に光の送り手と受け手を配置することにより、
チェンバー自体をプローブとして用いることができる光
学的測定装置がある。また、この方法で用いられる放射
光は人々や製品に影響を及ぼさない程度の非常に低いレ
ベルのものでなければならず、そしてその方法が火災や
爆発の危険性も伴わないということも明記しておく必要
がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は水蒸気の存在
下でガス状の過酸化水素濃度を正確に測定する。測定は
迅速に、ほとんど連続的に行うことができ、測定装置は
殺菌室に対して離れた場所に配置することができる。本
発明によれば、過酸化水素の近赤外線スペクトルにおけ
る吸光度は、過酸化水素が近赤外線で吸光することが知
られている周波数、又は狭い周波数バンド、及びもっと
広い波長範囲で測定される。水の濃度は他の周波数での
吸光度測定から、あるいは上に述べたようなより広い波
長で測定されたトータル・スペクトルに対する相関関係
から同時に求められる。測定は、殺菌がなされた状態に
従って、真空、大気圧又は大気圧より高い圧力のいずれ
でも行うことができ、過酸化水素濃度が殺菌を最適化す
るように調整されている場合は制御プロセスに組み込む
こともできる。本発明は、特に殺菌条件下で、水蒸気の
存在下で過酸化水素蒸気を分析する方法及びこれにより
殺菌を最適化する方法を提供することを目的とする。
下でガス状の過酸化水素濃度を正確に測定する。測定は
迅速に、ほとんど連続的に行うことができ、測定装置は
殺菌室に対して離れた場所に配置することができる。本
発明によれば、過酸化水素の近赤外線スペクトルにおけ
る吸光度は、過酸化水素が近赤外線で吸光することが知
られている周波数、又は狭い周波数バンド、及びもっと
広い波長範囲で測定される。水の濃度は他の周波数での
吸光度測定から、あるいは上に述べたようなより広い波
長で測定されたトータル・スペクトルに対する相関関係
から同時に求められる。測定は、殺菌がなされた状態に
従って、真空、大気圧又は大気圧より高い圧力のいずれ
でも行うことができ、過酸化水素濃度が殺菌を最適化す
るように調整されている場合は制御プロセスに組み込む
こともできる。本発明は、特に殺菌条件下で、水蒸気の
存在下で過酸化水素蒸気を分析する方法及びこれにより
殺菌を最適化する方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の１つの実施態様
は、1420nmでの近赤外線の吸光度を測定するステップ
と、1350〜1400、及び／又は1830〜2000、及び／又は91
5〜950nmの領域で測定を行い水分濃度を測定するステッ
プと、1420nmでの吸光度から該吸光度に対する水分の貢
献度を差引くステップと、そして、ビアーズの法則（Be
er's law）を用いて1420nmでの残留吸光度から過酸化水
素の濃度を求めるステップとで構成される。別の実施態
様では、有機物蒸気の存在の検出及び測定は900〜980、
及び／又は1090〜1290、及び／又は1550〜1800nmの領域
で行われ、その後、1420nmでの吸光度から有機物蒸気に
よる関与分を差し引いて補正が行われる。更に別の実施
態様においては、近赤外線スペクトルは900〜2000nmの
領域内での広い赤外線領域で測定され、測定されたスペ
クトルに対する多値統計手法を適用して得られた情報を
用いて必要な情報が抽出される。
は、1420nmでの近赤外線の吸光度を測定するステップ
と、1350〜1400、及び／又は1830〜2000、及び／又は91
5〜950nmの領域で測定を行い水分濃度を測定するステッ
プと、1420nmでの吸光度から該吸光度に対する水分の貢
献度を差引くステップと、そして、ビアーズの法則（Be
er's law）を用いて1420nmでの残留吸光度から過酸化水
素の濃度を求めるステップとで構成される。別の実施態
様では、有機物蒸気の存在の検出及び測定は900〜980、
及び／又は1090〜1290、及び／又は1550〜1800nmの領域
で行われ、その後、1420nmでの吸光度から有機物蒸気に
よる関与分を差し引いて補正が行われる。更に別の実施
態様においては、近赤外線スペクトルは900〜2000nmの
領域内での広い赤外線領域で測定され、測定されたスペ
クトルに対する多値統計手法を適用して得られた情報を
用いて必要な情報が抽出される。
【００１１】
【発明の実施の形態】ここで述べる方法は近赤外線分光
分析に基づいており、関連周波数の光は光ファイバーを
通じて容易に送ることができるので、計器はサンプルか
ら離れた場所に配置することができるという好ましい特
長を有している。この発明は過酸化水素蒸気が1420nm近
傍を中心とした近赤外線領域で強力な吸収を示すという
観察結果に基づいている。水分による1420nmでの吸光度
に対する貢献度は、過酸化水素が基本的には透過してし
まう1350〜1400，1830〜2000及び915〜950nmの領域のい
ずれか１つ又は複数の領域で水の吸光度を測定して計算
することができる。後の２つの領域での水蒸気吸光度と
その1420nmでの吸光度との間の既知の関係から、水蒸気
による1420nm吸光度への貢献度を差し引いて、過酸化水
素からだけの吸光度を求めることができる。そうすれ
ば、ビアーズの法則を用いて、過酸化水素の濃度を計算
することは簡単である。
分析に基づいており、関連周波数の光は光ファイバーを
通じて容易に送ることができるので、計器はサンプルか
ら離れた場所に配置することができるという好ましい特
長を有している。この発明は過酸化水素蒸気が1420nm近
傍を中心とした近赤外線領域で強力な吸収を示すという
観察結果に基づいている。水分による1420nmでの吸光度
に対する貢献度は、過酸化水素が基本的には透過してし
まう1350〜1400，1830〜2000及び915〜950nmの領域のい
ずれか１つ又は複数の領域で水の吸光度を測定して計算
することができる。後の２つの領域での水蒸気吸光度と
その1420nmでの吸光度との間の既知の関係から、水蒸気
による1420nm吸光度への貢献度を差し引いて、過酸化水
素からだけの吸光度を求めることができる。そうすれ
ば、ビアーズの法則を用いて、過酸化水素の濃度を計算
することは簡単である。
【００１２】本発明に従って測定されるサンプルは一般
的には過酸化水素を殺菌剤として用いる殺菌室における
上部のガスサンプルである。過酸化水素は常に分解して
水を生成し、蒸気が通常過酸化水素水溶液から発生する
ので、分析されるガスサンプルは常に過酸化水素と水と
の混合物である。加えて、それらサンプルは、例えば事
前の洗浄などによる有機溶剤からのガス放出である有機
物蒸気を含んでいる可能性があり、この事実は過酸化水
素濃度の評価とこうした条件下で行われる過酸化水素測
定の修正の両方に影響を及ぼす。
的には過酸化水素を殺菌剤として用いる殺菌室における
上部のガスサンプルである。過酸化水素は常に分解して
水を生成し、蒸気が通常過酸化水素水溶液から発生する
ので、分析されるガスサンプルは常に過酸化水素と水と
の混合物である。加えて、それらサンプルは、例えば事
前の洗浄などによる有機溶剤からのガス放出である有機
物蒸気を含んでいる可能性があり、この事実は過酸化水
素濃度の評価とこうした条件下で行われる過酸化水素測
定の修正の両方に影響を及ぼす。
【００１３】蒸気の吸光度は過酸化水素の吸収バンドの
ほぼ中間点である約1420nmで測定される。しかしなが
ら、水と多くの有機物蒸気もこの波長で光を吸収するの
で、干渉成分の存在を考慮して、測定された吸光度の補
正を行う必要性がある。一般的に、測定された吸光度は
いくつかの吸光度の合計と考えることができる。 Ａ1420（合計）＝Ａ1420(Ｈ2Ｏ2)＋Ａ1420(Ｈ2Ｏ)＋Ａ
1420（有機物） 上に述べたことからもはっきり分かるように、過酸化水
素だけによる吸光度を正確に得るためには、水及び有機
物蒸気からの吸光度を差し引くことが必要である。
ほぼ中間点である約1420nmで測定される。しかしなが
ら、水と多くの有機物蒸気もこの波長で光を吸収するの
で、干渉成分の存在を考慮して、測定された吸光度の補
正を行う必要性がある。一般的に、測定された吸光度は
いくつかの吸光度の合計と考えることができる。 Ａ1420（合計）＝Ａ1420(Ｈ2Ｏ2)＋Ａ1420(Ｈ2Ｏ)＋Ａ
1420（有機物） 上に述べたことからもはっきり分かるように、過酸化水
素だけによる吸光度を正確に得るためには、水及び有機
物蒸気からの吸光度を差し引くことが必要である。
【００１４】水の吸光度に関連した補正は、過酸化水素
が光を透過させる1350〜1400，1830〜2000及び915〜950
nmの領域（つまり、これらの領域では過酸化水素による
光の吸収はない）の少なくとも１つでその吸光度を測定
することにより行われる。この吸光度は、上に述べた領
域の１つの少なくとも１つの波長で測定する必要があ
る。また、上に述べた領域のいずれか１つ、又はすべて
において複数の測定を行うことも可能である。加えて、
１つか又は複数の波長で吸光度測定を行うことも、ある
いは上に述べた領域内のいくつかの波長バンドでの集積
吸光度を測定することも可能である。どのモードが選択
されようが、水の濃度は、その個別の吸光度が測定され
た波長での適切な吸光係数を用いるか、集積吸光度を測
定した場合は集積吸光係数を用いて計算される。いずれ
の場合でも、上述のように測定された水分濃度と1420nm
での水の既知の吸光係数とを用いて、上に述べたような
水の濃度から発生する1420nmでの吸光度を計算する。計
算された水の濃度を1420nmで測定された吸光度から差し
引くことによって、有機物蒸気による影響を除いて、過
酸化水素のみによる吸光度を示す補正された吸光度を求
めることができる。
が光を透過させる1350〜1400，1830〜2000及び915〜950
nmの領域（つまり、これらの領域では過酸化水素による
光の吸収はない）の少なくとも１つでその吸光度を測定
することにより行われる。この吸光度は、上に述べた領
域の１つの少なくとも１つの波長で測定する必要があ
る。また、上に述べた領域のいずれか１つ、又はすべて
において複数の測定を行うことも可能である。加えて、
１つか又は複数の波長で吸光度測定を行うことも、ある
いは上に述べた領域内のいくつかの波長バンドでの集積
吸光度を測定することも可能である。どのモードが選択
されようが、水の濃度は、その個別の吸光度が測定され
た波長での適切な吸光係数を用いるか、集積吸光度を測
定した場合は集積吸光係数を用いて計算される。いずれ
の場合でも、上述のように測定された水分濃度と1420nm
での水の既知の吸光係数とを用いて、上に述べたような
水の濃度から発生する1420nmでの吸光度を計算する。計
算された水の濃度を1420nmで測定された吸光度から差し
引くことによって、有機物蒸気による影響を除いて、過
酸化水素のみによる吸光度を示す補正された吸光度を求
めることができる。
【００１５】1420nmでの有機物蒸気による吸光度がその
波長での総吸光度と比較して小さな場合は、 Ａ1420（合計）＝Ａ1420(Ｈ2Ｏ2)＋Ａ1420(Ｈ2Ｏ) 又は、この式を変形して、 Ａ1420(Ｈ2Ｏ2)＝Ａ1420（合計）−Ａ1420(Ｈ2Ｏ) そうすれば、過酸化水素の濃度を、Ａ＝εｄｃであるビ
アーズ法則を用いてその吸光度から過酸化水素の濃度を
計算することは簡単である。この式でεは測定された波
長での物質の吸光係数であり、ｄはサンプル経路長さで
あり、そしてｃはサンプル内で測定される物質の濃度で
ある。吸光度補正の一例として、1420nmの吸光度は1360
nmでの吸光度の約１/６である。したがって、1360nmで
の吸光度を測定することによって、1420nmでの水の吸光
度に関する補正を簡単に行うことができる。
波長での総吸光度と比較して小さな場合は、 Ａ1420（合計）＝Ａ1420(Ｈ2Ｏ2)＋Ａ1420(Ｈ2Ｏ) 又は、この式を変形して、 Ａ1420(Ｈ2Ｏ2)＝Ａ1420（合計）−Ａ1420(Ｈ2Ｏ) そうすれば、過酸化水素の濃度を、Ａ＝εｄｃであるビ
アーズ法則を用いてその吸光度から過酸化水素の濃度を
計算することは簡単である。この式でεは測定された波
長での物質の吸光係数であり、ｄはサンプル経路長さで
あり、そしてｃはサンプル内で測定される物質の濃度で
ある。吸光度補正の一例として、1420nmの吸光度は1360
nmでの吸光度の約１/６である。したがって、1360nmで
の吸光度を測定することによって、1420nmでの水の吸光
度に関する補正を簡単に行うことができる。
【００１６】1420nmの吸光度に対する水蒸気の関与が小
さい場合、あるいは、過酸化水素の大体の濃度だけが必
要な場合、1420nmでの吸光度をすべて過酸化水素のもの
とすることによって、上に述べたことはさらに単純にす
ることができる。明らかにこれは不正確なものである
が、しかし、目的によってはこうして得られた結果で十
分である。
さい場合、あるいは、過酸化水素の大体の濃度だけが必
要な場合、1420nmでの吸光度をすべて過酸化水素のもの
とすることによって、上に述べたことはさらに単純にす
ることができる。明らかにこれは不正確なものである
が、しかし、目的によってはこうして得られた結果で十
分である。
【００１７】1420nmで発光を吸収する他の蒸気が存在し
ている場合は、過酸化水素の測定に干渉が起きる可能性
はある。実際的には、この領域であらゆる有機物は光を
吸収するので、その結果として、有機溶剤の蒸気は一般
的には上に述べたような測定に干渉する。しかしなが
ら、こうした物質は過酸化水素も水も光を吸収しない近
赤外線領域、特に900〜980nm，1090〜1290nm，1550〜18
00nm及び2100〜2400nmの領域でも光の吸収を行う。した
がって、干渉する有機物蒸気が存在する場合は、これら
の他の領域での測定を行うことによって、過酸化水素及
び水蒸気とは無関係に検出することができ、それによっ
てその過酸化水素測定が無効であるかどうか、あるいは
1420nmでの吸光度におおよその補正を行うべきかどうか
を示すことができる。
ている場合は、過酸化水素の測定に干渉が起きる可能性
はある。実際的には、この領域であらゆる有機物は光を
吸収するので、その結果として、有機溶剤の蒸気は一般
的には上に述べたような測定に干渉する。しかしなが
ら、こうした物質は過酸化水素も水も光を吸収しない近
赤外線領域、特に900〜980nm，1090〜1290nm，1550〜18
00nm及び2100〜2400nmの領域でも光の吸収を行う。した
がって、干渉する有機物蒸気が存在する場合は、これら
の他の領域での測定を行うことによって、過酸化水素及
び水蒸気とは無関係に検出することができ、それによっ
てその過酸化水素測定が無効であるかどうか、あるいは
1420nmでの吸光度におおよその補正を行うべきかどうか
を示すことができる。
【００１８】1090〜1290又は1550〜1800nmの領域での有
機物蒸気の吸収ピークの強度と1420nm領域でのそれとの
間には一般的な相関性があり、どの最大ピークの吸光度
でも1420nmでのそれとの標準的な比率は1.5：１から
１：１の領域である。このように、過酸化水素非活性領
域での吸光度に基づく過酸化水素値に対して、大体の、
非特定的補正を行うことは可能であろう。もちろん、干
渉を及ぼす物質が分かっている場合は、上記の水に関連
して述べたのと同じようにより正確な補正を行うことが
できるであろう。
機物蒸気の吸収ピークの強度と1420nm領域でのそれとの
間には一般的な相関性があり、どの最大ピークの吸光度
でも1420nmでのそれとの標準的な比率は1.5：１から
１：１の領域である。このように、過酸化水素非活性領
域での吸光度に基づく過酸化水素値に対して、大体の、
非特定的補正を行うことは可能であろう。もちろん、干
渉を及ぼす物質が分かっている場合は、上記の水に関連
して述べたのと同じようにより正確な補正を行うことが
できるであろう。
【００１９】どの光学システムにおいても、システム較
正は定期的に確定しておかねばならない、つまり、シス
テムの光学的性能は、その光ビーム経路内で、活性を示
すサンプルが存在しない状態又は、その他変化を受ける
吸光性の物質を用いて一定期間毎に測定されねばならな
い。これによって、あるサンプルの存在で発生された信
号がそのサンプルに関係し、その光学システムの変化に
は関係ないように、ベース・ライン性能を確立する。過
酸化水素濃度測定のためのシステム較正方法の難しさ
は、光学経路内で水蒸気が過酸化水素による殺菌中に発
生されるのと同程度の濃度で自然の状態で存在している
ということである。水蒸気自体の測定がそれ程重要でな
い場合は、上に述べたような困難さは特に問題とはなら
ない。しかしながら、大気中では較正を確定することは
簡単ではないから、水蒸気の測定も必要となる場合は、
より複雑な較正確定手順を考えねばならない。
正は定期的に確定しておかねばならない、つまり、シス
テムの光学的性能は、その光ビーム経路内で、活性を示
すサンプルが存在しない状態又は、その他変化を受ける
吸光性の物質を用いて一定期間毎に測定されねばならな
い。これによって、あるサンプルの存在で発生された信
号がそのサンプルに関係し、その光学システムの変化に
は関係ないように、ベース・ライン性能を確立する。過
酸化水素濃度測定のためのシステム較正方法の難しさ
は、光学経路内で水蒸気が過酸化水素による殺菌中に発
生されるのと同程度の濃度で自然の状態で存在している
ということである。水蒸気自体の測定がそれ程重要でな
い場合は、上に述べたような困難さは特に問題とはなら
ない。しかしながら、大気中では較正を確定することは
簡単ではないから、水蒸気の測定も必要となる場合は、
より複雑な較正確定手順を考えねばならない。
【００２０】真空下で過酸化水素による殺菌が行われる
場合は、その真空室を密封後に最初に行われるステップ
は、それを20Torr以下に減圧することである。これによ
って、すべての水蒸気が取り除かれ（740/760、又は97
％が取り除かれる）、真空化後、そしてその真空にされ
た室に過酸化水素を付加する前に較正スペクトルを、好
ましくは自動的に取ることが可能になる。
場合は、その真空室を密封後に最初に行われるステップ
は、それを20Torr以下に減圧することである。これによ
って、すべての水蒸気が取り除かれ（740/760、又は97
％が取り除かれる）、真空化後、そしてその真空にされ
た室に過酸化水素を付加する前に較正スペクトルを、好
ましくは自動的に取ることが可能になる。
【００２１】殺菌が真空状態下で行われない場合は、較
正基準を確定するのはやや困難である。１つの方法とし
ては、過酸化物測定に用いられるサンプル経路全体に各
端部に乾燥した空気を含み光学的ウィンドウを持った、
あるいは水蒸気濃度が無視できる程度にまで真空化され
た密封チューブの較正サンプルを挿入することであろ
う。較正スペクトルが確定されたら、較正サンプルを取
り替えて、過酸化水素測定を行うことができる。較正基
準を確定するための他の方法も考えられる。重要なこと
は、較正基準確定手順を明確にしておくことである。し
かしながら、用いられる方法はここに述べられる発明の
本質的な部分ではなく、どの方法を選択するかは、熟練
した作業員の選択領域である。
正基準を確定するのはやや困難である。１つの方法とし
ては、過酸化物測定に用いられるサンプル経路全体に各
端部に乾燥した空気を含み光学的ウィンドウを持った、
あるいは水蒸気濃度が無視できる程度にまで真空化され
た密封チューブの較正サンプルを挿入することであろ
う。較正スペクトルが確定されたら、較正サンプルを取
り替えて、過酸化水素測定を行うことができる。較正基
準を確定するための他の方法も考えられる。重要なこと
は、較正基準確定手順を明確にしておくことである。し
かしながら、用いられる方法はここに述べられる発明の
本質的な部分ではなく、どの方法を選択するかは、熟練
した作業員の選択領域である。
【００２２】システム較正基準を定期的に確定する必要
性に関連して、システムの性能を定期的に評価、あるい
は較正する必要がある。簡単には、これは正常なサンプ
ル経路内に較正用サンプル、つまり、過酸化水素蒸気、
水分、そして有機物蒸気の濃度が分かっているサンプル
を入れることによって行うことができる。測定された吸
光度から計算された濃度が分析対象物の濃度値を十分な
正確さで与えることができない場合は、それは測定手順
に、較正基準設定のミスやシステム性能の変化、あるい
は手順上のミスなどの不具合が存在することを示唆して
いる。上に述べた手順上の困難さは、その分析対象物の
濃度が十分に調べられ、その濃度が安定したサンプルを
提供することの難しさに原因を求めることができる。し
たがって、例えば、過酸化水素は比較的不安定であるの
で、特に、容易に酸化される有機物の存在下で、比較的
短い時間、認識できる程度には変化しない、過酸化水素
蒸気の濃度が判明しているサンプルを提供するというこ
とは１つの課題である。
性に関連して、システムの性能を定期的に評価、あるい
は較正する必要がある。簡単には、これは正常なサンプ
ル経路内に較正用サンプル、つまり、過酸化水素蒸気、
水分、そして有機物蒸気の濃度が分かっているサンプル
を入れることによって行うことができる。測定された吸
光度から計算された濃度が分析対象物の濃度値を十分な
正確さで与えることができない場合は、それは測定手順
に、較正基準設定のミスやシステム性能の変化、あるい
は手順上のミスなどの不具合が存在することを示唆して
いる。上に述べた手順上の困難さは、その分析対象物の
濃度が十分に調べられ、その濃度が安定したサンプルを
提供することの難しさに原因を求めることができる。し
たがって、例えば、過酸化水素は比較的不安定であるの
で、特に、容易に酸化される有機物の存在下で、比較的
短い時間、認識できる程度には変化しない、過酸化水素
蒸気の濃度が判明しているサンプルを提供するというこ
とは１つの課題である。
【００２３】過酸化水素による殺菌は有効な所定の酸化
物蒸気レベルで行う必要がある。過酸化水素は殺菌を受
ける多くの表面と反応し、また、塑性物質に浸透する。
上記のいずれも、殺菌室における過酸化水素のレベルを
期待されるレベルより低下させ、酸化物蒸気の急速なロ
スをもたらす。その結果、過酸化水素蒸気の濃度を不安
定にし、殺菌を不完全なものにする可能性がある。した
がって、現場での測定により過酸化水素濃度を制御する
必要性がある。上に述べた過酸化水素測定のＮＩＲ（ne
ar infrared）方法は、殺菌手順全体を通じて適切な蒸
気濃度を確保するために、制御プロセスに簡単に組み込
むことができる。
物蒸気レベルで行う必要がある。過酸化水素は殺菌を受
ける多くの表面と反応し、また、塑性物質に浸透する。
上記のいずれも、殺菌室における過酸化水素のレベルを
期待されるレベルより低下させ、酸化物蒸気の急速なロ
スをもたらす。その結果、過酸化水素蒸気の濃度を不安
定にし、殺菌を不完全なものにする可能性がある。した
がって、現場での測定により過酸化水素濃度を制御する
必要性がある。上に述べた過酸化水素測定のＮＩＲ（ne
ar infrared）方法は、殺菌手順全体を通じて適切な蒸
気濃度を確保するために、制御プロセスに簡単に組み込
むことができる。
【００２４】例えば、上に述べたような補正を行うため
の補助的なソフトウエア・プログラムを用いてオンライ
ン測定を行った場合、そのプログラムは過酸化水素蒸気
発生装置に対して過酸化物濃度に比例した出力信号を発
生させることができる。過酸化水素蒸気発声装置によっ
て受信された信号と『セットポイント』信号、つまり一
定の基準信号との間の差は、上に述べた信号がゼロにな
るまで、追加の過酸化水素蒸気を発生させるために役に
たつ。要するに、この制御システムは電子的出力を有す
るモニタリング装置（ここではＮＩＲ分光計）、モニタ
ー用の電子出力を読み取って実際の過酸化水素蒸気レベ
ルと望ましい（セット・ポイント）過酸化水素蒸気レベ
ルとの差を、さらに過酸化水素を発生させるために過酸
化水素発生装置に送られる電子的な信号に変換する制御
器とを含む。
の補助的なソフトウエア・プログラムを用いてオンライ
ン測定を行った場合、そのプログラムは過酸化水素蒸気
発生装置に対して過酸化物濃度に比例した出力信号を発
生させることができる。過酸化水素蒸気発声装置によっ
て受信された信号と『セットポイント』信号、つまり一
定の基準信号との間の差は、上に述べた信号がゼロにな
るまで、追加の過酸化水素蒸気を発生させるために役に
たつ。要するに、この制御システムは電子的出力を有す
るモニタリング装置（ここではＮＩＲ分光計）、モニタ
ー用の電子出力を読み取って実際の過酸化水素蒸気レベ
ルと望ましい（セット・ポイント）過酸化水素蒸気レベ
ルとの差を、さらに過酸化水素を発生させるために過酸
化水素発生装置に送られる電子的な信号に変換する制御
器とを含む。
【００２５】上に述べた制御プロセスを図１に図式的に
示す。過酸化水素蒸気はライン１を通り、制御器２を通
って殺菌室３に入る。この制御器は、例えば、過酸化水
素水溶液からの蒸気の量を制御するなどの方法で、入っ
てくる気化された過酸化水素の量を変える。センサー４
は殺菌室３からの気化した過酸化水素濃度に比例した信
号を受信し、それを比較器５に送信し、そこでその信号
は望ましい過酸化水素濃度を示すセットポイント又は較
正信号と比較される。それら信号間の差は電子信号６に
変換され、殺菌室３に入る気化された過酸化水素の量を
測定する制御器２に送られ、これによって室内での酸化
物濃度が望ましいレベルに保たれる。
示す。過酸化水素蒸気はライン１を通り、制御器２を通
って殺菌室３に入る。この制御器は、例えば、過酸化水
素水溶液からの蒸気の量を制御するなどの方法で、入っ
てくる気化された過酸化水素の量を変える。センサー４
は殺菌室３からの気化した過酸化水素濃度に比例した信
号を受信し、それを比較器５に送信し、そこでその信号
は望ましい過酸化水素濃度を示すセットポイント又は較
正信号と比較される。それら信号間の差は電子信号６に
変換され、殺菌室３に入る気化された過酸化水素の量を
測定する制御器２に送られ、これによって室内での酸化
物濃度が望ましいレベルに保たれる。
【００２６】上の説明では特定の波長でそれぞれ個別に
測定を行うことを述べた。同様の手順を900〜2000nmの
領域内の波長帯域での測定に適用することもできる。特
に、上に領域内で濃度がわかっている過酸化水素及び水
蒸気をいろいろな組み合わせで含んでいる一連のサンプ
ルの近赤外線スペクトルを測定することができる。その
場合、部分的最小二乗法、主成分回帰などの方法を用い
て測定されたスペクトルと用いられている較正セットの
成分の分かっている濃度との間の相関関係を求めること
ができる。どのような統計的手法が用いられようと、測
定が行われる範囲内での最良の領域と、その測定におけ
る種々の成分のそれぞれの重量を有効に判定することが
できる。そうすれば、そうした統計的な相関関係が求め
られたのと同じ領域での未知のサンプルの近赤外線スペ
クトルを測定し、その未知のサンプルの測定された近赤
外線スペクトルに較正セットを用いて得られた相関関係
を用いて、過酸化水素蒸気の濃度を計算することができ
る。こうした方法は、上に述べた方法の拡張に過ぎず、
その違いは、個々の周波数での吸光度や狭い領域での集
積周波数を用いるのではなく、一定の周波数帯域で測定
された近赤外線スペクトルに対して統計学的な手法が適
用されることである。
測定を行うことを述べた。同様の手順を900〜2000nmの
領域内の波長帯域での測定に適用することもできる。特
に、上に領域内で濃度がわかっている過酸化水素及び水
蒸気をいろいろな組み合わせで含んでいる一連のサンプ
ルの近赤外線スペクトルを測定することができる。その
場合、部分的最小二乗法、主成分回帰などの方法を用い
て測定されたスペクトルと用いられている較正セットの
成分の分かっている濃度との間の相関関係を求めること
ができる。どのような統計的手法が用いられようと、測
定が行われる範囲内での最良の領域と、その測定におけ
る種々の成分のそれぞれの重量を有効に判定することが
できる。そうすれば、そうした統計的な相関関係が求め
られたのと同じ領域での未知のサンプルの近赤外線スペ
クトルを測定し、その未知のサンプルの測定された近赤
外線スペクトルに較正セットを用いて得られた相関関係
を用いて、過酸化水素蒸気の濃度を計算することができ
る。こうした方法は、上に述べた方法の拡張に過ぎず、
その違いは、個々の周波数での吸光度や狭い領域での集
積周波数を用いるのではなく、一定の周波数帯域で測定
された近赤外線スペクトルに対して統計学的な手法が適
用されることである。
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば水蒸気の存在下でも過酸
化水素蒸気の濃度の測定が、例えば、殺菌室とＮＩＲ計
器との間で赤外線発光を伝えるための光ファイバーを用
いた近赤外線分光器を使って実施できる。過酸化水素
は、水分も光を吸収する1420nm程度の波長で選択的に光
を吸収するが、1420nmでの吸光度はＨ2Ｏ2が光を透過さ
せる別の波長での水分測定で補正することができる。こ
の補正プロセスを制御システムに組み込んで、殺菌方法
に対して最適過酸化水素蒸気濃度を確保することができ
る。
化水素蒸気の濃度の測定が、例えば、殺菌室とＮＩＲ計
器との間で赤外線発光を伝えるための光ファイバーを用
いた近赤外線分光器を使って実施できる。過酸化水素
は、水分も光を吸収する1420nm程度の波長で選択的に光
を吸収するが、1420nmでの吸光度はＨ2Ｏ2が光を透過さ
せる別の波長での水分測定で補正することができる。こ
の補正プロセスを制御システムに組み込んで、殺菌方法
に対して最適過酸化水素蒸気濃度を確保することができ
る。
【図１】本発明の過酸化水素蒸気を使用する殺菌方法の
制御プロセスを図式的に示した説明図である。
制御プロセスを図式的に示した説明図である。
１ 過酸化水素蒸気供給ライン ２ 制御器 ３ 殺菌室 ４ センサー ５ 比較器 ６ 電子信号ライン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マーク エス．セッタ アメリカ合衆国 95762 キャリフォーニ ア，エルダレィドウ，マリーナ ヴィユ ドライヴ 757 (72)発明者 キース エル ミラ アメリカ合衆国 95762 キャリフォーニ ア，エルダレィドウ ヒルズ，ハナヴァ コート 1017 (72)発明者 テリ アー．トッド アメリカ合衆国 95667 キャリフォーニ ア，プラサヴィル，シェイディデェィル レイン 1650
Claims (3)
- 【請求項１】 過酸化水素蒸気及び水蒸気の両方を含む
サンプルにおいて、水蒸気の存在下、下記ステップを含
むことを特徴とする過酸化水素蒸気濃度の測定方法。 ａ）約1420nmの第１の領域における１つの波長での第１
の吸光度並びに915〜950，1350〜1400及び1830〜2000nm
の領域の少なくとも１つの第２の領域から選択された少
なくとも１つの波長での少なくとも１つの第２の吸光度
を測定するステップ； ｂ）上記第１の吸光度から、第２の領域において測定さ
れた上記第２の吸光度から計算された水蒸気による吸光
度を差し引いて、水蒸気に関し補正した約1420nmにおけ
る第３の吸光度を得るステップ；そして ｃ）ビアーズの法則を用いて、上記第３の吸光度から過
酸化水素の濃度を測定するステップ。 - 【請求項２】 過酸化水素蒸気及び水蒸気の両方を含む
未知のサンプルにおいて、水蒸気の存在下に、下記ステ
ップを含むことを特徴とする過酸化水素蒸気濃度の測定
方法。 ａ）約900から約2000nmの領域で、1420nmを含む少なく
とも１つのバンドで、既知濃度の過酸化水素蒸気、水蒸
気、そしてそれらの組み合わせを含んだ一連の較正サン
プルの近赤外線スペクトルを測定するステップ； ｂ）較正サンプルにおける測定されたスペクトルと既知
の濃度を分析して測定された近赤外線スペクトルと過酸
化水素の濃度との相関関係を求めるステップ； ｃ）約900〜2000nmの領域内での上記バンドで、上記未
知のサンプルの近赤外線吸収スペクトルを測定するステ
ップ；そして ｄ）ステップｂ）で求めた相関関係を上記未知のサンプ
ルの近赤外線スペクトルに適用して、そこでの過酸化水
素蒸気濃度を測定するステップ。 - 【請求項３】 下記ステップを含むことを特徴とする微
生物を含む無生物対象の殺菌方法。 ａ）殺菌室に上記対象を置くステップ； ｂ）上記殺菌室内に十分な量の過酸化水素を含む殺菌剤
を注入して上記殺菌室のヘッドスペース内に一定の濃度
の過酸化水素蒸気及び水蒸気を形成するステップ； ｃ）請求項１又は２の測定方法を用いて、ヘッドスペー
ス内の過酸化水素蒸気濃度を測定するステップ；そして ｄ）ステップｃ）で測定した量を上記対象内のすべての
微生物の完全な破壊に必要な目標量と比較するステッ
プ；更に ｅ）ステップｄ）での比較結果が目標量未満である場
合、ステップｂ），ｃ）及びｄ）を繰り返すステップ。
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