JPH08333676A - スパッタリング用高純度チタンターゲット及びその製造方法 - Google Patents
スパッタリング用高純度チタンターゲット及びその製造方法Info
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- JPH08333676A JPH08333676A JP14094595A JP14094595A JPH08333676A JP H08333676 A JPH08333676 A JP H08333676A JP 14094595 A JP14094595 A JP 14094595A JP 14094595 A JP14094595 A JP 14094595A JP H08333676 A JPH08333676 A JP H08333676A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 半導体デバイスのスパッタリング成膜に使用
される高純度チタンターゲットに関してその結晶粒の微
細化を図ると共に面内配向性を制御すること。 【構成】 純度４Ｎ５以上（但し、不純物としては金属
成分）の高純度チタンのバルク材に管理された温度で塑
性加工を施した後に、管理された温度で熱処理を施し、
結晶の平均粒径が20μｍ以下（ASTM8.5以上）とし、外
表面に平行な結晶面の法線方向への配向を
される高純度チタンターゲットに関してその結晶粒の微
細化を図ると共に面内配向性を制御すること。 【構成】 純度４Ｎ５以上（但し、不純物としては金属
成分）の高純度チタンのバルク材に管理された温度で塑
性加工を施した後に、管理された温度で熱処理を施し、
結晶の平均粒径が20μｍ以下（ASTM8.5以上）とし、外
表面に平行な結晶面の法線方向への配向を
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリング用高純
度チタンターゲット及びその製造方法に関するものであ
る。
度チタンターゲット及びその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来技術】従来，半導体デバイスにおける薄膜の形成
方法としては、蒸着機構を備えた真空蒸着法、不活性ガ
スイオンによるターゲットのスッパタリングを利用した
スパッタリング法、ＣＶＤ法やイオンプレーティング法
が知られているが、実際には主にスパッタリング法が用
いられている。スパッタリング法は、ターゲット板にア
ルゴン等のイオンを衝突させて金属を放出させ、放出金
属をデバイス用基板に堆積させ薄膜を形成する方法であ
り、従って、生成膜の純度、膜厚の均一性等の性状は、
ターゲット板材料の純度、組織（粒径、配向等）及びス
パッタリング条件等に左右される。
方法としては、蒸着機構を備えた真空蒸着法、不活性ガ
スイオンによるターゲットのスッパタリングを利用した
スパッタリング法、ＣＶＤ法やイオンプレーティング法
が知られているが、実際には主にスパッタリング法が用
いられている。スパッタリング法は、ターゲット板にア
ルゴン等のイオンを衝突させて金属を放出させ、放出金
属をデバイス用基板に堆積させ薄膜を形成する方法であ
り、従って、生成膜の純度、膜厚の均一性等の性状は、
ターゲット板材料の純度、組織（粒径、配向等）及びス
パッタリング条件等に左右される。
【０００３】スパッタリング膜に対して実用的に必要と
される例えば比抵抗等の性質は、主として用いるターゲ
ットの純度を限定することによりある程度規定される。
また、膜厚の均一性及び膜の健全性（成膜後の膜内粒径
及び膜厚の均一性、及び比抵抗、反射率等の膜質）は装
置特性及びターゲットの組織に大きく依存し、ターゲッ
トの組織制御は製品歩留まりに大きな影響を与えること
がAlターゲットの場合を始めとしてよく知られている。
しかし、Tiの場合はhcp構造を有し、双晶変形を起こし
易く集合組織を呈してしまう。更に、高純度（４Ｎ５以
上）の場合には、再結晶し易いため、粒径制御及び配向
性制御は容易ではない。
される例えば比抵抗等の性質は、主として用いるターゲ
ットの純度を限定することによりある程度規定される。
また、膜厚の均一性及び膜の健全性（成膜後の膜内粒径
及び膜厚の均一性、及び比抵抗、反射率等の膜質）は装
置特性及びターゲットの組織に大きく依存し、ターゲッ
トの組織制御は製品歩留まりに大きな影響を与えること
がAlターゲットの場合を始めとしてよく知られている。
しかし、Tiの場合はhcp構造を有し、双晶変形を起こし
易く集合組織を呈してしまう。更に、高純度（４Ｎ５以
上）の場合には、再結晶し易いため、粒径制御及び配向
性制御は容易ではない。
【０００４】
課題１． 半導体デバイスの成膜方法として主に用いら
れるスパッタリング法においては、そのスパッタリング
ターゲットの材料は、使用目的により多種存在するが、
その一つとして高純度チタンターゲットもよく利用され
ている。ところで、一般にスパッタリング法においては
成膜の際に目的外の微粒子が飛散することがあり、それ
らの微粒子がデバイス用基板に堆積しパーティクルを形
成することになる。このようなパーティクルはデバイス
内の断線等の不良発生の原因になっている。高純度チタ
ンにおいても同様の現象が発生し、そのパーティクルの
低減が望まれている。
れるスパッタリング法においては、そのスパッタリング
ターゲットの材料は、使用目的により多種存在するが、
その一つとして高純度チタンターゲットもよく利用され
ている。ところで、一般にスパッタリング法においては
成膜の際に目的外の微粒子が飛散することがあり、それ
らの微粒子がデバイス用基板に堆積しパーティクルを形
成することになる。このようなパーティクルはデバイス
内の断線等の不良発生の原因になっている。高純度チタ
ンにおいても同様の現象が発生し、そのパーティクルの
低減が望まれている。
【０００５】課題２． ターゲットをスパッタリングし
て対象とする基板へ成膜する際、その膜厚の均一性は生
産性を向上させる上で重要であり、高純度チタンターゲ
ットについても一層の改良が望まれている。とりわけコ
ンタクト材料として用いられる場合にはデバイス内での
ホールをカバーすることが重要であり、ステップカバレ
イジの向上を目的として、コリメーターの挿入または低
圧でのスパッタリングが目指されている。これらの場合
には、スパッタ時に散乱される粒子の内、ターゲットの
法線方向成分が増すほど効率良くホールをカバーでき
る。しかし、いづれの場合も通常の場合に比して“成膜
に寄与する粒子数／投入パワー”（スッパタレート）は
低くなるので、今後益々ハイパワーを投入することが予
想されている。パーティクルは投入パワーが増すと共に
その数を増すことが知られているため、投入パワーを抑
制した状態でもスパッタリングレートが向上することが
望ましい。
て対象とする基板へ成膜する際、その膜厚の均一性は生
産性を向上させる上で重要であり、高純度チタンターゲ
ットについても一層の改良が望まれている。とりわけコ
ンタクト材料として用いられる場合にはデバイス内での
ホールをカバーすることが重要であり、ステップカバレ
イジの向上を目的として、コリメーターの挿入または低
圧でのスパッタリングが目指されている。これらの場合
には、スパッタ時に散乱される粒子の内、ターゲットの
法線方向成分が増すほど効率良くホールをカバーでき
る。しかし、いづれの場合も通常の場合に比して“成膜
に寄与する粒子数／投入パワー”（スッパタレート）は
低くなるので、今後益々ハイパワーを投入することが予
想されている。パーティクルは投入パワーが増すと共に
その数を増すことが知られているため、投入パワーを抑
制した状態でもスパッタリングレートが向上することが
望ましい。
【０００６】課題３． パーティクルの抑制や膜厚の均
一性及びステップカバレイジの向上のためには、多結晶
体に関しては結晶粒径及び配向性の制御が有力な方法と
考えられる。特にステップカバレイジの向上を目的とし
てコリメーターを使用する時には、ターゲット内に存在
する結晶粒の方位を制御することによりスパッターによ
って散乱される粒子中の法線方向成分（成膜に寄与する
成分）が増すので、スパッタリングレートは向上する。
最密面が強く配向する場合には、飛散粒子の分布は法線
方向成分が少ない。即ち、成膜に寄与する可能性は少な
く、かえって他の結晶粒との位置関係によりターゲット
上に成膜する可能性を有する（シャドーイング効果）。
従って、最密面(0002)面を配向させないことにより、法
線方向成分が増加しシャドーイング効果も小さくなる。
その結果、投入パワーを制御してスッパタリングを行う
ことができ、パーティクルの低減をもたらす。即ち、結
晶粒の微細化及び配向性の制御によってパーティクル発
生が制御され、ステップカバレイジ・スパッタリングイ
ールドの向上が同時に計れると考えられる。結晶粒径の
制御は、材料の加工方法とその加工度、及び熱処理（再
結晶化のための熱処理）条件を最適化することによって
ある程度行えるが、限度があり、微細化（平均粒径20μ
ｍ以下）の条件を確立することは一般に困難である。さ
らに、高純度になればなるほど結晶粒は再結晶・成長し
易くなるため、微細化の条件はより厳しくなる。また、
配向性は加工方法、加工度及び熱処理により従属的に変
化するため、粒径と配向性を同時に所定の目的通りのも
のを得ることは一般的には難しい。
一性及びステップカバレイジの向上のためには、多結晶
体に関しては結晶粒径及び配向性の制御が有力な方法と
考えられる。特にステップカバレイジの向上を目的とし
てコリメーターを使用する時には、ターゲット内に存在
する結晶粒の方位を制御することによりスパッターによ
って散乱される粒子中の法線方向成分（成膜に寄与する
成分）が増すので、スパッタリングレートは向上する。
最密面が強く配向する場合には、飛散粒子の分布は法線
方向成分が少ない。即ち、成膜に寄与する可能性は少な
く、かえって他の結晶粒との位置関係によりターゲット
上に成膜する可能性を有する（シャドーイング効果）。
従って、最密面(0002)面を配向させないことにより、法
線方向成分が増加しシャドーイング効果も小さくなる。
その結果、投入パワーを制御してスッパタリングを行う
ことができ、パーティクルの低減をもたらす。即ち、結
晶粒の微細化及び配向性の制御によってパーティクル発
生が制御され、ステップカバレイジ・スパッタリングイ
ールドの向上が同時に計れると考えられる。結晶粒径の
制御は、材料の加工方法とその加工度、及び熱処理（再
結晶化のための熱処理）条件を最適化することによって
ある程度行えるが、限度があり、微細化（平均粒径20μ
ｍ以下）の条件を確立することは一般に困難である。さ
らに、高純度になればなるほど結晶粒は再結晶・成長し
易くなるため、微細化の条件はより厳しくなる。また、
配向性は加工方法、加工度及び熱処理により従属的に変
化するため、粒径と配向性を同時に所定の目的通りのも
のを得ることは一般的には難しい。
【０００７】通常、Ｔi板材では、集合組織を呈し、最
密面（0002）面が配向する。また、粒径は不純物量に依
存し、不純物量の増加に伴い粒径は小さくできる。即
ち、高純度化するに伴い、塑性加工が容易になり実質的
な加工度が小さくなるため、同一塑性加工、熱処理によ
る粒径に差が生じることになる。この様な一般論に対
し、スパッタリングターゲットでは純度に対する要求が
大きく、純度を維持した状態での粒径の微細化及び配向
性の制御は難しいと考えられていた。
密面（0002）面が配向する。また、粒径は不純物量に依
存し、不純物量の増加に伴い粒径は小さくできる。即
ち、高純度化するに伴い、塑性加工が容易になり実質的
な加工度が小さくなるため、同一塑性加工、熱処理によ
る粒径に差が生じることになる。この様な一般論に対
し、スパッタリングターゲットでは純度に対する要求が
大きく、純度を維持した状態での粒径の微細化及び配向
性の制御は難しいと考えられていた。
【０００８】本発明は、パーティクル発生の抑制に効果
がある結晶粒の微細化を行い、さらにステップカバレイ
ジ・スッパタリングレートの向上を達成せしめる配向性
の制御とを同時に達成して、上記の問題点を解決するこ
とのできるスパッタリング用高純度チタンターゲット及
びその製造方法を提供することを目的としている。
がある結晶粒の微細化を行い、さらにステップカバレイ
ジ・スッパタリングレートの向上を達成せしめる配向性
の制御とを同時に達成して、上記の問題点を解決するこ
とのできるスパッタリング用高純度チタンターゲット及
びその製造方法を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の第１の発明によるスパッタリング用高純
度チタンターゲットは、純度４Ｎ５以上（但し、不純物
としては金属成分）で平均粒径が20μｍ以下であること
を特徴としている。また本発明の第２の発明によるスパ
ッタリング用高純度チタンターゲットは、それの外表面
に平行な結晶表面の配向が、 であることを特徴としている。さらに本発明の第３の発
明によるスパッタリング用高純度チタンターゲットの製
造方法は、純度４Ｎ５以上（但し、不純物としては金属
成分）の高純度チタンのバルク材を600℃以下で鍛造加
工し、その後450℃以下で圧延加工して、純度４Ｎ５以
上、初期硬度Ｈv（ビッカース硬度）≧130の高純度チタ
ン板材を作り、これを熱処理して粒径及び配向性を制御
することを特徴としている。鍛造加工及び圧延加工後の
熱処理は一例として500℃（±50℃）で１時間行なわれ
得る。
めに、本発明の第１の発明によるスパッタリング用高純
度チタンターゲットは、純度４Ｎ５以上（但し、不純物
としては金属成分）で平均粒径が20μｍ以下であること
を特徴としている。また本発明の第２の発明によるスパ
ッタリング用高純度チタンターゲットは、それの外表面
に平行な結晶表面の配向が、 であることを特徴としている。さらに本発明の第３の発
明によるスパッタリング用高純度チタンターゲットの製
造方法は、純度４Ｎ５以上（但し、不純物としては金属
成分）の高純度チタンのバルク材を600℃以下で鍛造加
工し、その後450℃以下で圧延加工して、純度４Ｎ５以
上、初期硬度Ｈv（ビッカース硬度）≧130の高純度チタ
ン板材を作り、これを熱処理して粒径及び配向性を制御
することを特徴としている。鍛造加工及び圧延加工後の
熱処理は一例として500℃（±50℃）で１時間行なわれ
得る。
【００１０】本発明について更に説明すると、純度４Ｎ
５以上（但し、不純物としては金属成分）の高純度チタ
ンで粗大結晶粒を有する溶解インゴットに鍛造加工、圧
延加工を施し、スパッタリングターゲット材に適する所
定の厚さにすると、それぞれの加工時の温度により種々
の硬度Ｈv（ビッカース硬度）を有する中間材が得られ
る。この種々の硬度を有する中間材を熱処理することで
ターゲット材としての粒径及び配向性が決定される。熱
処理する前の硬度（以下初期硬度と称する）と熱処理後
の粒径及び配向性には強い相関関係がある。
５以上（但し、不純物としては金属成分）の高純度チタ
ンで粗大結晶粒を有する溶解インゴットに鍛造加工、圧
延加工を施し、スパッタリングターゲット材に適する所
定の厚さにすると、それぞれの加工時の温度により種々
の硬度Ｈv（ビッカース硬度）を有する中間材が得られ
る。この種々の硬度を有する中間材を熱処理することで
ターゲット材としての粒径及び配向性が決定される。熱
処理する前の硬度（以下初期硬度と称する）と熱処理後
の粒径及び配向性には強い相関関係がある。
【００１０】そこでまず、鍛造加工及び圧延加工の加工
温度と初期硬度との関係を得るべく鋭意研究を重ねてき
た結果、表１に示す値が得られた。この結果から鍛造加
工温度が600℃以下で、圧延加工温度が450℃以下であれ
ば、初期硬度Ｈv≧130であることが判明した。表１は、
種々の温度での鍛造加工及び圧延加工によって得られた
高純度チタン板材の硬度(Hv)を示す。
温度と初期硬度との関係を得るべく鋭意研究を重ねてき
た結果、表１に示す値が得られた。この結果から鍛造加
工温度が600℃以下で、圧延加工温度が450℃以下であれ
ば、初期硬度Ｈv≧130であることが判明した。表１は、
種々の温度での鍛造加工及び圧延加工によって得られた
高純度チタン板材の硬度(Hv)を示す。
【００１１】次に初期硬度の異なる三種の中間材（Ｈv
＝160、130、110）に種々の温度で１時間の熱処理を施
し、粒径及び配向性 の関係を得たその結果を表２に示す。この結果から、初
期硬度Ｈv＝130の場合、熱処理条件として550℃×１時
間であれば、再結晶後の粒成長が進まず粒径の微細化、
配向性＞0.5が達成されることが判った。しかし、あま
り低温にすると粒成長は抑えられるがもう一方の特性す
なわち配向性が悪くなることが判る。例えば400℃の熱
処理では配向性 表２ 初期硬度及び熱処理による粒径・配向性の変化 初期硬度 Ｈv＝160 Ｈv＝130 Ｈv＝110 熱処理温度 粒径 配向性 粒径 配向性 粒径 配向性 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 400℃ 05μｍ ＜0.5 10μｍ ＜0.5 − ＞0.5 450℃ 08μｍ ＞0.5 14μｍ ＞0.5 − ＞0.5 500℃ 12μｍ ＞0.5 17μｍ ＞0.5 − ＜0.5 550℃ 16μｍ ＞0.5 20μｍ ＞0.5 25μｍ ＜0.5 600℃ 20μｍ ＜0.5 25μｍ ＜0.5 30μｍ ＜0.5 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
＝160、130、110）に種々の温度で１時間の熱処理を施
し、粒径及び配向性 の関係を得たその結果を表２に示す。この結果から、初
期硬度Ｈv＝130の場合、熱処理条件として550℃×１時
間であれば、再結晶後の粒成長が進まず粒径の微細化、
配向性＞0.5が達成されることが判った。しかし、あま
り低温にすると粒成長は抑えられるがもう一方の特性す
なわち配向性が悪くなることが判る。例えば400℃の熱
処理では配向性 表２ 初期硬度及び熱処理による粒径・配向性の変化 初期硬度 Ｈv＝160 Ｈv＝130 Ｈv＝110 熱処理温度 粒径 配向性 粒径 配向性 粒径 配向性 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 400℃ 05μｍ ＜0.5 10μｍ ＜0.5 − ＞0.5 450℃ 08μｍ ＞0.5 14μｍ ＞0.5 − ＞0.5 500℃ 12μｍ ＞0.5 17μｍ ＞0.5 − ＜0.5 550℃ 16μｍ ＞0.5 20μｍ ＞0.5 25μｍ ＜0.5 600℃ 20μｍ ＜0.5 25μｍ ＜0.5 30μｍ ＜0.5 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
【００１２】
【作用】本発明による高純度チタンターゲットにおいて
は、粗大結晶粒を有する溶解インゴットに600℃以下で
の鍛造加工及び450℃以下での圧延加工あるいはそれに
準ずる塑性加工を施すことにより、次のような作用が得
られる。 １．熱処理による再結晶が低温で始まり、かつその後の
結晶粒成長の制御が容易となる。 ２．熱処理後、（0002）で示される最密面（：この面は
スパッタ時に散乱される粒子の飛散方向が法線方向に集
中しない）の配向が抑制される。 ３．平均粒径20μｍ以下でかつ最密面を配向させない熱
処理条件が存在する。
は、粗大結晶粒を有する溶解インゴットに600℃以下で
の鍛造加工及び450℃以下での圧延加工あるいはそれに
準ずる塑性加工を施すことにより、次のような作用が得
られる。 １．熱処理による再結晶が低温で始まり、かつその後の
結晶粒成長の制御が容易となる。 ２．熱処理後、（0002）で示される最密面（：この面は
スパッタ時に散乱される粒子の飛散方向が法線方向に集
中しない）の配向が抑制される。 ３．平均粒径20μｍ以下でかつ最密面を配向させない熱
処理条件が存在する。
【００１３】
【実施例】以下に、本発明の実施例について説明する。 実施例１． 純度４Ｎ５以上（但し、不純物として金属
成分）の高純度チタン溶解インゴットを500℃で鍛造加
工し、さらに400℃で圧延加工を加えて、厚さ10mm、初
期硬度Ｈv＝160の板材を得た。この板材に600℃×１時
間の熱処理を施してスパッタリングターゲットとした。
このターゲットの結晶粒径を観察したところ、約20μｍ
で配向性は この高純度Tiターゲットを用いてスパッタリングし発生
パーティクル数のカウントを行った。スパッタリングは
パーティクルの発生が多いことで知られるTiN成膜で、
プレスパッタリング・クリーニングを行った後、６イン
チウエハー上に存在する0.3μｍ以上のパーティクルを
カウントした。その結果、累積膜厚500μｍ時でも50個
と良好な結果が得られた。
成分）の高純度チタン溶解インゴットを500℃で鍛造加
工し、さらに400℃で圧延加工を加えて、厚さ10mm、初
期硬度Ｈv＝160の板材を得た。この板材に600℃×１時
間の熱処理を施してスパッタリングターゲットとした。
このターゲットの結晶粒径を観察したところ、約20μｍ
で配向性は この高純度Tiターゲットを用いてスパッタリングし発生
パーティクル数のカウントを行った。スパッタリングは
パーティクルの発生が多いことで知られるTiN成膜で、
プレスパッタリング・クリーニングを行った後、６イン
チウエハー上に存在する0.3μｍ以上のパーティクルを
カウントした。その結果、累積膜厚500μｍ時でも50個
と良好な結果が得られた。
【００１４】実施例２． 実施例１と同一のインゴット
を用い600℃で鍛造加工し、450℃で圧延加工を加えて、
厚さ10mm、初期硬度Ｈv＝130の板材を得た。この板材に
500℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲ
ットとした。このターゲットの結晶粒径を観察したとこ
ろ、約20μｍで配向性は＞0.5であった。このターゲッ
トを実施例１と同一装置で、初期条件、操作条件を同一
にしてスパッタリングし、パーティクルの発生数を調べ
たところ、累積膜厚500μｍで36個という非常に良好な
結果が得られた。
を用い600℃で鍛造加工し、450℃で圧延加工を加えて、
厚さ10mm、初期硬度Ｈv＝130の板材を得た。この板材に
500℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲ
ットとした。このターゲットの結晶粒径を観察したとこ
ろ、約20μｍで配向性は＞0.5であった。このターゲッ
トを実施例１と同一装置で、初期条件、操作条件を同一
にしてスパッタリングし、パーティクルの発生数を調べ
たところ、累積膜厚500μｍで36個という非常に良好な
結果が得られた。
【００１５】比較例１． 実施例１と同一のインゴット
を用い700℃で鍛造加工し、550℃で圧延加工を加えて、
厚さ10mm、初期硬度Ｈv＝90の板材を得た。この板材に5
00℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲッ
トとした。このターゲットの結晶粒径は約35μｍで配向
性は＜0.5であった。このターゲットを実施例１と同一
装置で、初期条件、操作条件を同一にしてスパッタリン
グし、パーティクルの発生数を調べたところ、累積膜厚
500μｍで100個という良くない結果であった。
を用い700℃で鍛造加工し、550℃で圧延加工を加えて、
厚さ10mm、初期硬度Ｈv＝90の板材を得た。この板材に5
00℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲッ
トとした。このターゲットの結晶粒径は約35μｍで配向
性は＜0.5であった。このターゲットを実施例１と同一
装置で、初期条件、操作条件を同一にしてスパッタリン
グし、パーティクルの発生数を調べたところ、累積膜厚
500μｍで100個という良くない結果であった。
【００１６】比較例２． 実施例１と同一のインゴット
を用い700℃で鍛造加工し、550℃で圧延加工を加えて、
厚さ10mm、初期硬度Ｈv＝90の板材を得た。この板材に6
00℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲッ
トとした。このターゲットの結晶粒径は約45μｍで配向
性は＞0.5であった。このターゲットを実施例１と同一
装置で、初期条件、操作条件を同一にしてスパッタリン
グし、パーティクルの発生数を調べたところ、累積膜厚
500μｍで120個という良くない結果であった。以上説明
してきた実施例及び比較例の結果を表３に示す。 表３ ターゲット特性に依存するパーティクル発生数の経時変化 （個数／6インチウエハー） 累積膜厚（μｍ） ターゲット 10 50 100 200 300 400 500 (平均粒径、配向性) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 比較例１ 〜35μｍ、Ｉ＜0.5 15 20 25 36 48 70 100 比較例２ 〜45μｍ、Ｉ＞0.5 8 10 36 50 80 90 120 実施例２ ≦20μｍ、Ｉ＞0.5 8 8 14 16 16 24 36 実施例１ ≦20μｍ、Ｉ＜0.5 8 10 16 20 24 32 50 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ＊ウエハー上にTiNを0.1μｍ成膜した時の、ウエハー上に存在する0.3μ ｍ以上のパーティクルを測定カウントした。 表３から明かなように、平均粒経20μｍ以下のTiターゲ
ットを用いた場合には、発生パーティクル数が抑制さ
れ、さらに配向性が＞0.5であれば著しく抑制されてい
ることが判明した。
を用い700℃で鍛造加工し、550℃で圧延加工を加えて、
厚さ10mm、初期硬度Ｈv＝90の板材を得た。この板材に6
00℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲッ
トとした。このターゲットの結晶粒径は約45μｍで配向
性は＞0.5であった。このターゲットを実施例１と同一
装置で、初期条件、操作条件を同一にしてスパッタリン
グし、パーティクルの発生数を調べたところ、累積膜厚
500μｍで120個という良くない結果であった。以上説明
してきた実施例及び比較例の結果を表３に示す。 表３ ターゲット特性に依存するパーティクル発生数の経時変化 （個数／6インチウエハー） 累積膜厚（μｍ） ターゲット 10 50 100 200 300 400 500 (平均粒径、配向性) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 比較例１ 〜35μｍ、Ｉ＜0.5 15 20 25 36 48 70 100 比較例２ 〜45μｍ、Ｉ＞0.5 8 10 36 50 80 90 120 実施例２ ≦20μｍ、Ｉ＞0.5 8 8 14 16 16 24 36 実施例１ ≦20μｍ、Ｉ＜0.5 8 10 16 20 24 32 50 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ＊ウエハー上にTiNを0.1μｍ成膜した時の、ウエハー上に存在する0.3μ ｍ以上のパーティクルを測定カウントした。 表３から明かなように、平均粒経20μｍ以下のTiターゲ
ットを用いた場合には、発生パーティクル数が抑制さ
れ、さらに配向性が＞0.5であれば著しく抑制されてい
ることが判明した。
【００１７】実験例 比較例１及び実施例２で使用した
ターゲット（図１及び図２において、でそれぞれ示
す）を使用して、スパッタリングされた粒子のビーム角
度分布及びコリメータ挿入時の堆積速度を測定し比較し
た。ターゲットは各々、 であり、コリメータのアスペクト比は5.0である 。各
々の結果を図１および図２に示す。ビーム角度分布を示
した図１から明らかなように、本発明の実施例によるタ
ーゲットでは、法線方向成分が比較例によるターゲッ
トに比べて多く、ステップカバレージは良好になるこ
とが認められる。また、コリメータ挿入時の堆積速度を
示した図２より明らかなように、本発明の実施例による
ターゲットでは、比較例によるターゲットに比べて
堆積速度が大きい。前述のように、投入パワーが増すに
つれてパーティクル発生数が多くなることが知られてい
るが、本発明の実施例によるターゲットでは、投入パ
ワーを抑制した状態で成膜を行えることが示された。
ターゲット（図１及び図２において、でそれぞれ示
す）を使用して、スパッタリングされた粒子のビーム角
度分布及びコリメータ挿入時の堆積速度を測定し比較し
た。ターゲットは各々、 であり、コリメータのアスペクト比は5.0である 。各
々の結果を図１および図２に示す。ビーム角度分布を示
した図１から明らかなように、本発明の実施例によるタ
ーゲットでは、法線方向成分が比較例によるターゲッ
トに比べて多く、ステップカバレージは良好になるこ
とが認められる。また、コリメータ挿入時の堆積速度を
示した図２より明らかなように、本発明の実施例による
ターゲットでは、比較例によるターゲットに比べて
堆積速度が大きい。前述のように、投入パワーが増すに
つれてパーティクル発生数が多くなることが知られてい
るが、本発明の実施例によるターゲットでは、投入パ
ワーを抑制した状態で成膜を行えることが示された。
【００１８】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明による
ターゲットのおいては高純度チタンの結晶粒が微細化さ
れると共に配向性が制御され、その結果、半導体デバイ
スの製造工程においてパーティクルの発生が抑制される
と共に法線方向成分の増加によりステップカバレイジが
良好になりスパッタリングイールドが向上する。従っ
て、本発明をスパッタリング用ターゲットに適用するこ
とにより製品歩留まりを大幅に向上させることができ
る。
ターゲットのおいては高純度チタンの結晶粒が微細化さ
れると共に配向性が制御され、その結果、半導体デバイ
スの製造工程においてパーティクルの発生が抑制される
と共に法線方向成分の増加によりステップカバレイジが
良好になりスパッタリングイールドが向上する。従っ
て、本発明をスパッタリング用ターゲットに適用するこ
とにより製品歩留まりを大幅に向上させることができ
る。
【図１】 本発明の実施例及び比較例によるTiターゲッ
トのビーム角度部分を示すグラフ。
トのビーム角度部分を示すグラフ。
【図２】 本発明の実施例及び比較例によるTiターゲッ
トによるコリメータ挿入時の堆積速度を示すグラフ。
トによるコリメータ挿入時の堆積速度を示すグラフ。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年６月２３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 スパッタリング用高純度チタンターゲ
ット及びその製造方法
ット及びその製造方法
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリング用高純
度チタンターゲット及びその製造方法に関するものであ
る。
度チタンターゲット及びその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来技術】従来，半導体デバイスにおける薄膜の形成
方法としては、蒸着機構を備えた真空蒸着法、不活性ガ
スイオンによるターゲットのスッパタリングを利用した
スパッタリング法、ＣＶＤ法やイオンプレーティング法
が知られているが、実際には主にスパッタリング法が用
いられている。スパッタリング法は、ターゲット板にア
ルゴン等のイオンを衝突させて金属を放出させ、放出金
属をデバイス用基板に堆積させ薄膜を形成する方法であ
り、従って、生成膜の純度、膜厚の均一性等の性状は、
ターゲット板材料の純度、組織（粒径、配向等）及びス
パッタリング条件等に左右される。
方法としては、蒸着機構を備えた真空蒸着法、不活性ガ
スイオンによるターゲットのスッパタリングを利用した
スパッタリング法、ＣＶＤ法やイオンプレーティング法
が知られているが、実際には主にスパッタリング法が用
いられている。スパッタリング法は、ターゲット板にア
ルゴン等のイオンを衝突させて金属を放出させ、放出金
属をデバイス用基板に堆積させ薄膜を形成する方法であ
り、従って、生成膜の純度、膜厚の均一性等の性状は、
ターゲット板材料の純度、組織（粒径、配向等）及びス
パッタリング条件等に左右される。
【０００３】スパッタリング膜に対して実用的に必要と
される例えば比抵抗等の性質は、主として用いるターゲ
ットの純度を限定することによりある程度規定される。
また、膜厚の均一性及び膜の健全性（成膜後の膜内粒径
及び膜厚の均一性、及び比抵抗、反射率等の膜質）は装
置特性及びターゲットの組織に大きく依存し、ターゲッ
トの組織制御は製品歩留まりに大きな影響を与えること
がAlターゲットの場合を始めとしてよく知られている。
しかし、Tiの場合はhcp構造を有し、双晶変形を起こし
易く集合組織を呈してしまう。更に、高純度（４Ｎ５以
上）の場合には、再結晶し易いため、粒径制御及び配向
性制御は容易ではない。
される例えば比抵抗等の性質は、主として用いるターゲ
ットの純度を限定することによりある程度規定される。
また、膜厚の均一性及び膜の健全性（成膜後の膜内粒径
及び膜厚の均一性、及び比抵抗、反射率等の膜質）は装
置特性及びターゲットの組織に大きく依存し、ターゲッ
トの組織制御は製品歩留まりに大きな影響を与えること
がAlターゲットの場合を始めとしてよく知られている。
しかし、Tiの場合はhcp構造を有し、双晶変形を起こし
易く集合組織を呈してしまう。更に、高純度（４Ｎ５以
上）の場合には、再結晶し易いため、粒径制御及び配向
性制御は容易ではない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】 課題１． 半導体デバイスの成膜方法として主に用いら
れるスパッタリング法においては、そのスパッタリング
ターゲットの材料は、使用目的により多種存在するが、
その一つとして高純度チタンターゲットもよく利用され
ている。ところで、一般にスパッタリング法においては
成膜の際に目的外の微粒子が飛散することがあり、それ
らの微粒子がデバイス用基板に堆積しパーティクルを形
成することになる。このようなパーティクルはデバイス
内の断線等の不良発生の原因になっている。高純度チタ
ンにおいても同様の現象が発生し、そのパーティクルの
低減が望まれている。
れるスパッタリング法においては、そのスパッタリング
ターゲットの材料は、使用目的により多種存在するが、
その一つとして高純度チタンターゲットもよく利用され
ている。ところで、一般にスパッタリング法においては
成膜の際に目的外の微粒子が飛散することがあり、それ
らの微粒子がデバイス用基板に堆積しパーティクルを形
成することになる。このようなパーティクルはデバイス
内の断線等の不良発生の原因になっている。高純度チタ
ンにおいても同様の現象が発生し、そのパーティクルの
低減が望まれている。
【０００５】課題２． ターゲットをスパッタリングし
て対象とする基板へ成膜する際、その膜厚の均一性は生
産性を向上させる上で重要であり、高純度チタンターゲ
ットについても一層の改良が望まれている。とりわけコ
ンタクト材料として用いられる場合にはデバイス内での
ホールをカバーすることが重要であり、ステップカバレ
イジの向上を目的として、コリメーターの挿入または低
圧でのスパッタリングが目指されている。これらの場合
には、スパッタ時に散乱される粒子の内、ターゲットの
法線方向成分が増すほど効率良くホールをカバーでき
る。しかし、いづれの場合も通常の場合に比して“成膜
に寄与する粒子数／投入パワー”（スッパタレート）は
低くなるので、今後益々ハイパワーを投入することが予
想されている。パーティクルは投入パワーが増すと共に
その数を増すことが知られているため、投入パワーを抑
制した状態でもスパッタリングレートが向上することが
望ましい。
て対象とする基板へ成膜する際、その膜厚の均一性は生
産性を向上させる上で重要であり、高純度チタンターゲ
ットについても一層の改良が望まれている。とりわけコ
ンタクト材料として用いられる場合にはデバイス内での
ホールをカバーすることが重要であり、ステップカバレ
イジの向上を目的として、コリメーターの挿入または低
圧でのスパッタリングが目指されている。これらの場合
には、スパッタ時に散乱される粒子の内、ターゲットの
法線方向成分が増すほど効率良くホールをカバーでき
る。しかし、いづれの場合も通常の場合に比して“成膜
に寄与する粒子数／投入パワー”（スッパタレート）は
低くなるので、今後益々ハイパワーを投入することが予
想されている。パーティクルは投入パワーが増すと共に
その数を増すことが知られているため、投入パワーを抑
制した状態でもスパッタリングレートが向上することが
望ましい。
【０００６】課題３． パーティクルの抑制や膜厚の均
一性及びステップカバレイジの向上のためには、多結晶
体に関しては結晶粒径及び配向性の制御が有力な方法と
考えられる。特にステップカバレイジの向上を目的とし
てコリメーターを使用する時には、ターゲット内に存在
する結晶粒の方位を制御することによりスパッターによ
って散乱される粒子中の法線方向成分（成膜に寄与する
成分）が増すので、スパッタリングレートは向上する。
最密面が強く配向する場合には、飛散粒子の分布は法線
方向成分が少ない。即ち、成膜に寄与する可能性は少な
く、かえって他の結晶粒との位置関係によりターゲット
上に成膜する可能性を有する（シャドーイング効果）。
従って、最密面(0002)面を配向させないことにより、法
線方向成分が増加しシャドーイング効果も小さくなる。
その結果、投入パワーを制御してスッパタリングを行う
ことができ、パーティクルの低減をもたらす。即ち、結
晶粒の微細化及び配向性の制御によってパーティクル発
生が制御され、ステップカバレイジ・スパッタリングイ
ールドの向上が同時に計れると考えられる。結晶粒径の
制御は、材料の加工方法とその加工度、及び熱処理（再
結晶化のための熱処理）条件を最適化することによって
ある程度行えるが、限度があり、微細化（平均粒径20μ
ｍ以下）の条件を確立することは一般に困難である。さ
らに、高純度になればなるほど結晶粒は再結晶・成長し
易くなるため、微細化の条件はより厳しくなる。また、
配向性は加工方法、加工度及び熱処理により従属的に変
化するため、粒径と配向性を同時に所定の目的通りのも
のを得ることは一般的には難しい。
一性及びステップカバレイジの向上のためには、多結晶
体に関しては結晶粒径及び配向性の制御が有力な方法と
考えられる。特にステップカバレイジの向上を目的とし
てコリメーターを使用する時には、ターゲット内に存在
する結晶粒の方位を制御することによりスパッターによ
って散乱される粒子中の法線方向成分（成膜に寄与する
成分）が増すので、スパッタリングレートは向上する。
最密面が強く配向する場合には、飛散粒子の分布は法線
方向成分が少ない。即ち、成膜に寄与する可能性は少な
く、かえって他の結晶粒との位置関係によりターゲット
上に成膜する可能性を有する（シャドーイング効果）。
従って、最密面(0002)面を配向させないことにより、法
線方向成分が増加しシャドーイング効果も小さくなる。
その結果、投入パワーを制御してスッパタリングを行う
ことができ、パーティクルの低減をもたらす。即ち、結
晶粒の微細化及び配向性の制御によってパーティクル発
生が制御され、ステップカバレイジ・スパッタリングイ
ールドの向上が同時に計れると考えられる。結晶粒径の
制御は、材料の加工方法とその加工度、及び熱処理（再
結晶化のための熱処理）条件を最適化することによって
ある程度行えるが、限度があり、微細化（平均粒径20μ
ｍ以下）の条件を確立することは一般に困難である。さ
らに、高純度になればなるほど結晶粒は再結晶・成長し
易くなるため、微細化の条件はより厳しくなる。また、
配向性は加工方法、加工度及び熱処理により従属的に変
化するため、粒径と配向性を同時に所定の目的通りのも
のを得ることは一般的には難しい。
【０００７】通常、Ｔi板材では、集合組織を呈し、最
密面（0002）面が配向する。また、粒径は不純物量に依
存し、不純物量の増加に伴い粒径は小さくできる。即
ち、高純度化するに伴い、塑性加工が容易になり実質的
な加工度が小さくなるため、同一塑性加工、熱処理によ
る粒径に差が生じることになる。この様な一般論に対
し、スパッタリングターゲットでは純度に対する要求が
大きく、純度を維持した状態での粒径の微細化及び配向
性の制御は難しいと考えられていた。
密面（0002）面が配向する。また、粒径は不純物量に依
存し、不純物量の増加に伴い粒径は小さくできる。即
ち、高純度化するに伴い、塑性加工が容易になり実質的
な加工度が小さくなるため、同一塑性加工、熱処理によ
る粒径に差が生じることになる。この様な一般論に対
し、スパッタリングターゲットでは純度に対する要求が
大きく、純度を維持した状態での粒径の微細化及び配向
性の制御は難しいと考えられていた。
【０００８】本発明は、パーティクル発生の抑制に効果
がある結晶粒の微細化を行い、さらにステップカバレイ
ジ・スッパタリングレートの向上を達成せしめる配向性
の制御とを同時に達成して、上記の問題点を解決するこ
とのできるスパッタリング用高純度チタンターゲット及
びその製造方法を提供することを目的としている。
がある結晶粒の微細化を行い、さらにステップカバレイ
ジ・スッパタリングレートの向上を達成せしめる配向性
の制御とを同時に達成して、上記の問題点を解決するこ
とのできるスパッタリング用高純度チタンターゲット及
びその製造方法を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の第１の発明によるスパッタリング用高純
度チタンターゲットは、純度４Ｎ５以上（但し、不純物
としては金属成分）で平均粒径が20μｍ以下であること
を特徴としている。 さらに本発明の第３の発明によるスパッタリング用高純
度チタンターゲットの製造方法は、純度４Ｎ５以上（但
し、不純物としては金属成分）の高純度チタンのバルク
材を600℃以下で鍛造加工し、その後450℃以下で圧延加
工して、純度４Ｎ５以上、初期硬度Ｈv（ビッカース硬
度）≧130の高純度チタン板材を作り、これを熱処理し
て粒径及び配向性を制御することを特徴としている。鍛
造加工及び圧延加工後の熱処理は一例として500℃（±5
0℃）で１時間行なわれ得る。
めに、本発明の第１の発明によるスパッタリング用高純
度チタンターゲットは、純度４Ｎ５以上（但し、不純物
としては金属成分）で平均粒径が20μｍ以下であること
を特徴としている。 さらに本発明の第３の発明によるスパッタリング用高純
度チタンターゲットの製造方法は、純度４Ｎ５以上（但
し、不純物としては金属成分）の高純度チタンのバルク
材を600℃以下で鍛造加工し、その後450℃以下で圧延加
工して、純度４Ｎ５以上、初期硬度Ｈv（ビッカース硬
度）≧130の高純度チタン板材を作り、これを熱処理し
て粒径及び配向性を制御することを特徴としている。鍛
造加工及び圧延加工後の熱処理は一例として500℃（±5
0℃）で１時間行なわれ得る。
【００１０】本発明について更に説明すると、純度４Ｎ
５以上（但し、不純物としては金属成分）の高純度チタ
ンで粗大結晶粒を有する溶解インゴットに鍛造加工、圧
延加工を施し、スパッタリングターゲット材に適する所
定の厚さにすると、それぞれの加工時の温度により種々
の硬度Ｈv（ビッカース硬度）を有する中間材が得られ
る。この種々の硬度を有する中間材を熱処理することで
ターゲット材としての粒径及び配向性が決定される。熱
処理する前の硬度（以下初期硬度と称する）と熱処理後
の粒径及び配向性には強い相関関係がある。
５以上（但し、不純物としては金属成分）の高純度チタ
ンで粗大結晶粒を有する溶解インゴットに鍛造加工、圧
延加工を施し、スパッタリングターゲット材に適する所
定の厚さにすると、それぞれの加工時の温度により種々
の硬度Ｈv（ビッカース硬度）を有する中間材が得られ
る。この種々の硬度を有する中間材を熱処理することで
ターゲット材としての粒径及び配向性が決定される。熱
処理する前の硬度（以下初期硬度と称する）と熱処理後
の粒径及び配向性には強い相関関係がある。
【００１１】そこでまず、鍛造加工及び圧延加工の加工
温度と初期硬度との関係を得るべく鋭意研究を重ねてき
た結果、表１に示す値が得られた。この結果から鍛造加
工温度が600℃以下で、圧延加工温度が450℃以下であれ
ば、初期硬度Ｈv≧130であることが判明した。表１は、
種々の温度での鍛造加工及び圧延加工によって得られた
高純度チタン板材の硬度(Hv)を示す。
温度と初期硬度との関係を得るべく鋭意研究を重ねてき
た結果、表１に示す値が得られた。この結果から鍛造加
工温度が600℃以下で、圧延加工温度が450℃以下であれ
ば、初期硬度Ｈv≧130であることが判明した。表１は、
種々の温度での鍛造加工及び圧延加工によって得られた
高純度チタン板材の硬度(Hv)を示す。
【００１２】 表２ 初期硬度及び熱処理による粒径・配向性の変化 初期硬度 Ｈv＝160 Ｈv＝130 Ｈv＝110 熱処理温度 粒径 配向性 粒径 配向性 粒径 配向性 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 400℃ 05μｍ ＜0.5 10μｍ ＜0.5 − ＞0.5 450℃ 08μｍ ＞0.5 14μｍ ＞0.5 − ＞0.5 500℃ 12μｍ ＞0.5 17μｍ ＞0.5 − ＜0.5 550℃ 16μｍ ＞0.5 20μｍ ＞0.5 25μｍ ＜0.5 600℃ 20μｍ ＜0.5 25μｍ ＜0.5 30μｍ ＜0.5 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
【００１３】
【作用】本発明による高純度チタンターゲットにおいて
は、粗大結晶粒を有する溶解インゴットに600℃以下で
の鍛造加工及び450℃以下での圧延加工あるいはそれに
準ずる塑性加工を施すことにより、次のような作用が得
られる。 １．熱処理による再結晶が低温で始まり、かつその後の
結晶粒成長の制御が容易となる。 ２．熱処理後、（0002）で示される最密面（：この面は
スパッタ時に散乱される粒子の飛散方向が法線方向に集
中しない）の配向が抑制される。 ３．平均粒径20μｍ以下でかつ最密面を配向させない熱
処理条件が存在する。
は、粗大結晶粒を有する溶解インゴットに600℃以下で
の鍛造加工及び450℃以下での圧延加工あるいはそれに
準ずる塑性加工を施すことにより、次のような作用が得
られる。 １．熱処理による再結晶が低温で始まり、かつその後の
結晶粒成長の制御が容易となる。 ２．熱処理後、（0002）で示される最密面（：この面は
スパッタ時に散乱される粒子の飛散方向が法線方向に集
中しない）の配向が抑制される。 ３．平均粒径20μｍ以下でかつ最密面を配向させない熱
処理条件が存在する。
【００１４】
【実施例】以下に、本発明の実施例について説明する。
【００１５】実施例２． 実施例１と同一のインゴット
を用い600℃で鍛造加工し、450℃で圧延加工を加えて、
厚さ10mm、初期硬度Ｈv＝130の板材を得た。この板材に
500℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲ
ットとした。このターゲットの結晶粒径を観察したとこ
ろ、約20μｍで配向性は＞0.5であった。このターゲッ
トを実施例１と同一装置で、初期条件、操作条件を同一
にしてスパッタリングし、パーティクルの発生数を調べ
たところ、累積膜厚500μｍで36個という非常に良好な
結果が得られた。
を用い600℃で鍛造加工し、450℃で圧延加工を加えて、
厚さ10mm、初期硬度Ｈv＝130の板材を得た。この板材に
500℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲ
ットとした。このターゲットの結晶粒径を観察したとこ
ろ、約20μｍで配向性は＞0.5であった。このターゲッ
トを実施例１と同一装置で、初期条件、操作条件を同一
にしてスパッタリングし、パーティクルの発生数を調べ
たところ、累積膜厚500μｍで36個という非常に良好な
結果が得られた。
【００１６】比較例１． 実施例１と同一のインゴット
を用い700℃で鍛造加工し、550℃で圧延加工を加えて、
厚さ10mm、初期硬度Ｈv＝90の板材を得た。この板材に5
00℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲッ
トとした。このターゲットの結晶粒径は約35μｍで配向
性は＜0.5であった。このターゲットを実施例１と同一
装置で、初期条件、操作条件を同一にしてスパッタリン
グし、パーティクルの発生数を調べたところ、累積膜厚
500μｍで100個という良くない結果であった。
を用い700℃で鍛造加工し、550℃で圧延加工を加えて、
厚さ10mm、初期硬度Ｈv＝90の板材を得た。この板材に5
00℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲッ
トとした。このターゲットの結晶粒径は約35μｍで配向
性は＜0.5であった。このターゲットを実施例１と同一
装置で、初期条件、操作条件を同一にしてスパッタリン
グし、パーティクルの発生数を調べたところ、累積膜厚
500μｍで100個という良くない結果であった。
【００１７】比較例２． 実施例１と同一のインゴット
を用い700℃で鍛造加工し、550℃で圧延加工を加えて、
厚さ10mm、初期硬度Ｈv＝90の板材を得た。この板材に6
00℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲッ
トとした。このターゲットの結晶粒径は約45μｍで配向
性は＞0.5であった。このターゲットを実施例１と同一
装置で、初期条件、操作条件を同一にしてスパッタリン
グし、パーティクルの発生数を調べたところ、累積膜厚
500μｍで120個という良くない結果であった。以上説明
してきた実施例及び比較例の結果を表３に示す。 表３ ターゲット特性に依存するパーティクル発生数の経時変化 （個数／6インチウエハー） 累積膜厚（μｍ） ターゲット 10 50 100 200 300 400 500 (平均粒径、配向性) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 比較例１ 〜35μｍ、Ｉ＜0.5 15 20 25 36 48 70 100 比較例２ 〜45μｍ、Ｉ＞0.5 8 10 36 50 80 90 120 実施例２ ≦20μｍ、Ｉ＞0.5 8 8 14 16 16 24 36 実施例１ ≦20μｍ、Ｉ＜0.5 8 10 16 20 24 32 50 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ＊ウエハー上にTiNを0.1μｍ成膜した時の、ウエハー上に存在する0.3μ ｍ以上のパーティクルを測定カウントした。 表３から明かなように、平均粒経20μｍ以下のTiターゲ
ットを用いた場合には、発生パーティクル数が抑制さ
れ、さらに配向性が＞0.5であれば著しく抑制されてい
ることが判明した。
を用い700℃で鍛造加工し、550℃で圧延加工を加えて、
厚さ10mm、初期硬度Ｈv＝90の板材を得た。この板材に6
00℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲッ
トとした。このターゲットの結晶粒径は約45μｍで配向
性は＞0.5であった。このターゲットを実施例１と同一
装置で、初期条件、操作条件を同一にしてスパッタリン
グし、パーティクルの発生数を調べたところ、累積膜厚
500μｍで120個という良くない結果であった。以上説明
してきた実施例及び比較例の結果を表３に示す。 表３ ターゲット特性に依存するパーティクル発生数の経時変化 （個数／6インチウエハー） 累積膜厚（μｍ） ターゲット 10 50 100 200 300 400 500 (平均粒径、配向性) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 比較例１ 〜35μｍ、Ｉ＜0.5 15 20 25 36 48 70 100 比較例２ 〜45μｍ、Ｉ＞0.5 8 10 36 50 80 90 120 実施例２ ≦20μｍ、Ｉ＞0.5 8 8 14 16 16 24 36 実施例１ ≦20μｍ、Ｉ＜0.5 8 10 16 20 24 32 50 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ＊ウエハー上にTiNを0.1μｍ成膜した時の、ウエハー上に存在する0.3μ ｍ以上のパーティクルを測定カウントした。 表３から明かなように、平均粒経20μｍ以下のTiターゲ
ットを用いた場合には、発生パーティクル数が抑制さ
れ、さらに配向性が＞0.5であれば著しく抑制されてい
ることが判明した。
【００１８】実験例 比較例１及び実施例２で使用した
ターゲット（図１及び図２において、でそれぞれ示
す）を使用して、スパッタリングされた粒子のビーム角
度分布及びコリメータ挿入時の堆積速度を測定し比較し
た。 各々の結果を図１および図２に示す。ビーム角度分布を
示した図１から明らかなように、本発明の実施例による
ターゲットでは、法線方向成分が比較例によるターゲ
ットに比べて多く、ステップカバレージは良好になる
ことが認められる。また、コリメータ挿入時の堆積速度
を示した図２より明らかなように、本発明の実施例によ
るターゲットでは、比較例によるターゲットに比べ
て堆積速度が大きい。前述のように、投入パワーが増す
につれてパーティクル発生数が多くなることが知られて
いるが、本発明の実施例によるターゲットでは、投入
パワーを抑制した状態で成膜を行えることが示された。
ターゲット（図１及び図２において、でそれぞれ示
す）を使用して、スパッタリングされた粒子のビーム角
度分布及びコリメータ挿入時の堆積速度を測定し比較し
た。 各々の結果を図１および図２に示す。ビーム角度分布を
示した図１から明らかなように、本発明の実施例による
ターゲットでは、法線方向成分が比較例によるターゲ
ットに比べて多く、ステップカバレージは良好になる
ことが認められる。また、コリメータ挿入時の堆積速度
を示した図２より明らかなように、本発明の実施例によ
るターゲットでは、比較例によるターゲットに比べ
て堆積速度が大きい。前述のように、投入パワーが増す
につれてパーティクル発生数が多くなることが知られて
いるが、本発明の実施例によるターゲットでは、投入
パワーを抑制した状態で成膜を行えることが示された。
【００１９】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明による
ターゲットのおいては高純度チタンの結晶粒が微細化さ
れると共に配向性が制御され、その結果、半導体デバイ
スの製造工程においてパーティクルの発生が抑制される
と共に法線方向成分の増加によりステップカバレイジが
良好になりスパッタリングイールドが向上する。従っ
て、本発明をスパッタリング用ターゲットに適用するこ
とにより製品歩留まりを大幅に向上させることができ
る。
ターゲットのおいては高純度チタンの結晶粒が微細化さ
れると共に配向性が制御され、その結果、半導体デバイ
スの製造工程においてパーティクルの発生が抑制される
と共に法線方向成分の増加によりステップカバレイジが
良好になりスパッタリングイールドが向上する。従っ
て、本発明をスパッタリング用ターゲットに適用するこ
とにより製品歩留まりを大幅に向上させることができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施例及び比較例によるTiターゲッ
トのビーム角度部分を示すグラフ。
トのビーム角度部分を示すグラフ。
【図２】 本発明の実施例及び比較例によるTiターゲッ
トによるコリメータ挿入時の堆積速度を示すグラフ。
トによるコリメータ挿入時の堆積速度を示すグラフ。
Claims (4)
- 【請求項１】 純度４Ｎ５以上（但し、不純物としては
金属成分）で平均粒径が20μｍ以下であることを特徴と
するスパッタリング用高純度チタンターゲット。 - 【請求項２】
- 【請求項３】 純度４Ｎ５以上（但し、不純物としては
金属成分）の高純度チタンのバルク材を600℃以下で鍛
造加工し、その後450℃以下で圧延加工して、純度４Ｎ
５以上、初期硬度Ｈv（ビッカース硬度）≧130の高純度
チタン板材を作り、これを熱処理して粒径及び配向性を
制御することを特徴とするスパッタリング用高純度チタ
ンターゲットの製造方法。 - 【請求項４】 鍛造加工及び圧延加工後の熱処理を500
℃（±50℃）で１時間行なう請求項３に記載のスパッタ
リング用高純度チタンターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7140945A JP2706635B2 (ja) | 1995-06-07 | 1995-06-07 | スパッタリング用高純度チタンターゲット及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7140945A JP2706635B2 (ja) | 1995-06-07 | 1995-06-07 | スパッタリング用高純度チタンターゲット及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08333676A true JPH08333676A (ja) | 1996-12-17 |
| JP2706635B2 JP2706635B2 (ja) | 1998-01-28 |
Family
ID=15280473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7140945A Expired - Lifetime JP2706635B2 (ja) | 1995-06-07 | 1995-06-07 | スパッタリング用高純度チタンターゲット及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2706635B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH05255843A (ja) * | 1991-12-02 | 1993-10-05 | Vacuum Metallurgical Co Ltd | スパッタリング用高純度チタンターゲット |
-
1995
- 1995-06-07 JP JP7140945A patent/JP2706635B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| US9382613B2 (en) | 2010-03-11 | 2016-07-05 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Sputtering target, manufacturing method thereof, and manufacturing method of semiconductor element |
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| KR20150119284A (ko) | 2013-03-06 | 2015-10-23 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링용 티탄 타깃 및 그 제조 방법 |
| US10431438B2 (en) | 2013-03-06 | 2019-10-01 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Titanium target for sputtering and manufacturing method thereof |
| JP2019056151A (ja) * | 2017-09-21 | 2019-04-11 | Ｊｘ金属株式会社 | スパッタリング用チタンターゲット及びその製造方法、並びにチタン含有薄膜の製造方法 |
| WO2019058721A1 (ja) * | 2017-09-21 | 2019-03-28 | Ｊｘ金属株式会社 | スパッタリング用チタンターゲット及びその製造方法、並びにチタン含有薄膜の製造方法 |
| CN111108231A (zh) * | 2017-09-21 | 2020-05-05 | Ｊｘ金属株式会社 | 溅镀用钛靶及其制造方法、以及含钛薄膜的制造方法 |
| KR20200055038A (ko) * | 2017-09-21 | 2020-05-20 | 제이엑스금속주식회사 | 스퍼터링용 티타늄 타깃 및 그 제조 방법, 그리고 티타늄 함유 박막의 제조 방법 |
| TWI695894B (zh) * | 2017-09-21 | 2020-06-11 | 日商Ｊｘ金屬股份有限公司 | 濺鍍用鈦靶及其製造方法、以及含鈦薄膜的製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2706635B2 (ja) | 1998-01-28 |
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