JPH0831624A - 希土類磁石スクラップの溶解方法 - Google Patents
希土類磁石スクラップの溶解方法Info
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- JPH0831624A JPH0831624A JP18623694A JP18623694A JPH0831624A JP H0831624 A JPH0831624 A JP H0831624A JP 18623694 A JP18623694 A JP 18623694A JP 18623694 A JP18623694 A JP 18623694A JP H0831624 A JPH0831624 A JP H0831624A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 希土類磁石スクラップの連続溶解の阻害要因
となる耐火物の溶損防止と、希土類酸化物を効率的に分
離する。 【構成】 希土類磁石スクラップを希土類磁石原料とし
て再利用するため溶解炉で溶解する方法において、溶解
開始時の原料の全部または一部として、希土類磁石構成
元素を主成分とする金属または合金を用いる。 【効果】 希土類磁石スクラップの溶解を連続操業で大
量処理できる。
となる耐火物の溶損防止と、希土類酸化物を効率的に分
離する。 【構成】 希土類磁石スクラップを希土類磁石原料とし
て再利用するため溶解炉で溶解する方法において、溶解
開始時の原料の全部または一部として、希土類磁石構成
元素を主成分とする金属または合金を用いる。 【効果】 希土類磁石スクラップの溶解を連続操業で大
量処理できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、高性能を有する永久
磁石である希土類磁石の製造工程で発生する不良品等の
スクラップを、希土類磁石原料として再利用するための
希土類磁石スクラップの溶解方法に関する。
磁石である希土類磁石の製造工程で発生する不良品等の
スクラップを、希土類磁石原料として再利用するための
希土類磁石スクラップの溶解方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素を主成分の１つとする希土類
磁石は、その特性から機器の小型化、高性能化に威力を
発揮するため、近年需要が急速に高まってきているが、
非常に小さい形状または精密な寸法を要求されることが
多い。しかしながら、希土類磁石は、最初から目的の形
状に製造することは極めて困難であるため、一般に大き
な形状のものを成形、焼結し、機械加工や研削加工によ
って所定の小さい形状に仕上げており、さらに、Ｎｉ、
アルミクロメート等のめっきや、ペンキ、樹脂等の塗装
を行って製品としている。これらの工程での成形不良、
焼結時の割れ、めっき不良等による小片状スクラップや
機械加工等による研削粉等のスクラップ発生量は、当初
重量の数十パーセントに及ぶこともある。したがって、
これらの希土類磁石スクラップの再生利用は、資源節約
ならびに希土類磁石の価格低減のためにも非常に重要な
ことである。
磁石は、その特性から機器の小型化、高性能化に威力を
発揮するため、近年需要が急速に高まってきているが、
非常に小さい形状または精密な寸法を要求されることが
多い。しかしながら、希土類磁石は、最初から目的の形
状に製造することは極めて困難であるため、一般に大き
な形状のものを成形、焼結し、機械加工や研削加工によ
って所定の小さい形状に仕上げており、さらに、Ｎｉ、
アルミクロメート等のめっきや、ペンキ、樹脂等の塗装
を行って製品としている。これらの工程での成形不良、
焼結時の割れ、めっき不良等による小片状スクラップや
機械加工等による研削粉等のスクラップ発生量は、当初
重量の数十パーセントに及ぶこともある。したがって、
これらの希土類磁石スクラップの再生利用は、資源節約
ならびに希土類磁石の価格低減のためにも非常に重要な
ことである。
【０００３】希土類磁石中の主成分の一つである希土類
金属は、酸素および炭素との親和力が非常に強く、希土
類磁石の製造工程において希土類元素はかなり酸化ある
いは炭化している。また、希土類磁石のスクラップ中に
は、砥石や治具の微細な破片、あるいは接着剤等の不純
物も混在し、特に研削粉の場合は、平均粒径１〜２μｍ
の微粒子となっているので、磁石粉末中の希土類金属の
酸化は著しい。このため、希土類磁石スクラップは、回
収してそのままで再度希土類磁石の原料として使用する
ことは不可能で、含有酸素や炭素の低減化などの再生処
理が必要となる。
金属は、酸素および炭素との親和力が非常に強く、希土
類磁石の製造工程において希土類元素はかなり酸化ある
いは炭化している。また、希土類磁石のスクラップ中に
は、砥石や治具の微細な破片、あるいは接着剤等の不純
物も混在し、特に研削粉の場合は、平均粒径１〜２μｍ
の微粒子となっているので、磁石粉末中の希土類金属の
酸化は著しい。このため、希土類磁石スクラップは、回
収してそのままで再度希土類磁石の原料として使用する
ことは不可能で、含有酸素や炭素の低減化などの再生処
理が必要となる。
【０００４】希土類磁石スクラップの再生方法として
は、例えば、スクラップを酸を用いて溶解して化学的処
理により希土類金属を弗化物、酸化物等の形で分離、精
製し、Ｃａ等の還元剤により金属に還元する、または、
溶融塩電解により金属を回収する方法、あるいは、スク
ラップを高周波溶解、アーク溶解、プラズマ溶解等で高
温溶解して金属塊を得る方法が考えられる。しかし、前
者の化学的処理による方法は、純度の高い希土類金属を
回収できるが、処理工程が複雑で、処理費が高くつく欠
点がある。また、後者の溶解法は、スクラップの研削粉
等が微細粒子となって酸化しており、多量のガス成分を
吸着している場合、アルゴン雰囲気や真空中で高温に保
持してもスラグの分離が困難で、高純度の金属塊として
回収し難い欠点があり、実用的方法とはいい難い。
は、例えば、スクラップを酸を用いて溶解して化学的処
理により希土類金属を弗化物、酸化物等の形で分離、精
製し、Ｃａ等の還元剤により金属に還元する、または、
溶融塩電解により金属を回収する方法、あるいは、スク
ラップを高周波溶解、アーク溶解、プラズマ溶解等で高
温溶解して金属塊を得る方法が考えられる。しかし、前
者の化学的処理による方法は、純度の高い希土類金属を
回収できるが、処理工程が複雑で、処理費が高くつく欠
点がある。また、後者の溶解法は、スクラップの研削粉
等が微細粒子となって酸化しており、多量のガス成分を
吸着している場合、アルゴン雰囲気や真空中で高温に保
持してもスラグの分離が困難で、高純度の金属塊として
回収し難い欠点があり、実用的方法とはいい難い。
【０００５】また、他の希土類磁石スクラップの再生方
法としては、希土類磁石を粉砕して希土類元素の含有量
を分析し、これに基準量に対する不足分の希土類元素を
添加し成形および焼結する方法（特開昭５６−１４２６
０３号公報）、希土類磁石スクラップに、当該スクラッ
プの含有する酸素および炭素と化合させる化学量論上の
カルシウム所要量の１．８〜２．５倍を金属カルシウム
または水素化カルシウムの形で配合し、圧縮成形してア
ルゴン流気中にて還元脱炭を行い、前記含有酸素を酸化
カルシウム、炭素を炭化カルシウム化合物となし、還元
した圧縮成形体を冷却、破砕後水洗によって前記酸化カ
ルシウムおよび炭化カルシウム化合物を除去する方法
（特開昭５６−３８４３８号公報）、希土類磁石スクラ
ップに、当該スクラップの含有する酸素および炭素と化
合させる化学量論上のカルシウム所要量の２〜４倍の金
属カルシウムまたは水素化カルシウムとを混合し、不活
性ガス雰囲気中で９００〜１２００℃に加熱し、該含有
酸素を酸化カルシウム、炭素を炭化カルシウム化合物に
した還元生成物をそのまま水中で崩壊させ、引き続いて
酸化カルシウムおよび炭化カルシウム化合物を除去する
方法（特開昭５８−７３７３１号公報、特開昭５８−１
３６７２８号公報）、湿水素雰囲気で希土類磁石スクラ
ップを加熱処理して、該スクラップから炭素を除去し、
その後カルシウムによる直接還元を行う方法（特開昭６
１−１５３２０１号公報）、Ｎｉ被覆膜を有する希土類
合金を水素化された粉末とし、前記粉末から磁性により
希土類合金を分別する工程を有する方法（特開平５−３
３０７３号公報）、希土類合金表面からＮｉ被覆膜を電
解酸化により除去したのち、前記希土類合金を原料の少
なくとも一部として新たに希土類合金を製造する方法
（特開平５−３３０７４号公報）、それぞれ製品化不可
能なＮｉ被覆膜を有する希土類合金およびＮｉ被覆膜を
有しない希土類合金に、前記希土類合金構成元素のうち
ＦｅおよびＣｏ以外の元素または希土類合金構成元素を
加えて溶解して原料合金とし、新たに希土類合金を製造
する方法（特開平５−３３０７７号公報）等が提案され
ている。
法としては、希土類磁石を粉砕して希土類元素の含有量
を分析し、これに基準量に対する不足分の希土類元素を
添加し成形および焼結する方法（特開昭５６−１４２６
０３号公報）、希土類磁石スクラップに、当該スクラッ
プの含有する酸素および炭素と化合させる化学量論上の
カルシウム所要量の１．８〜２．５倍を金属カルシウム
または水素化カルシウムの形で配合し、圧縮成形してア
ルゴン流気中にて還元脱炭を行い、前記含有酸素を酸化
カルシウム、炭素を炭化カルシウム化合物となし、還元
した圧縮成形体を冷却、破砕後水洗によって前記酸化カ
ルシウムおよび炭化カルシウム化合物を除去する方法
（特開昭５６−３８４３８号公報）、希土類磁石スクラ
ップに、当該スクラップの含有する酸素および炭素と化
合させる化学量論上のカルシウム所要量の２〜４倍の金
属カルシウムまたは水素化カルシウムとを混合し、不活
性ガス雰囲気中で９００〜１２００℃に加熱し、該含有
酸素を酸化カルシウム、炭素を炭化カルシウム化合物に
した還元生成物をそのまま水中で崩壊させ、引き続いて
酸化カルシウムおよび炭化カルシウム化合物を除去する
方法（特開昭５８−７３７３１号公報、特開昭５８−１
３６７２８号公報）、湿水素雰囲気で希土類磁石スクラ
ップを加熱処理して、該スクラップから炭素を除去し、
その後カルシウムによる直接還元を行う方法（特開昭６
１−１５３２０１号公報）、Ｎｉ被覆膜を有する希土類
合金を水素化された粉末とし、前記粉末から磁性により
希土類合金を分別する工程を有する方法（特開平５−３
３０７３号公報）、希土類合金表面からＮｉ被覆膜を電
解酸化により除去したのち、前記希土類合金を原料の少
なくとも一部として新たに希土類合金を製造する方法
（特開平５−３３０７４号公報）、それぞれ製品化不可
能なＮｉ被覆膜を有する希土類合金およびＮｉ被覆膜を
有しない希土類合金に、前記希土類合金構成元素のうち
ＦｅおよびＣｏ以外の元素または希土類合金構成元素を
加えて溶解して原料合金とし、新たに希土類合金を製造
する方法（特開平５−３３０７７号公報）等が提案され
ている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記各方法のうち、希
土類磁石スクラップに希土類合金構成元素のうちＦｅお
よびＣｏ以外の元素または希土類合金構成元素を加えて
溶解して原料合金とし、新たに希土類合金を製造する特
開平５−３３０７７号公報に開示の方法は、化学的処理
における問題点を解決できる簡便な手法である。しかし
ながら、希土類磁石は、磁石合金を粉砕して焼結または
樹脂等で成形した焼結磁石、ボンド磁石等の状態である
ため、磁石合金粉の表面および磁石合金粉の粒子間は非
常に酸素、炭素等の濃度が高くなっている。したがっ
て、希土類磁石スクラップ全体の酸素濃度は、磁石合金
の数百倍のレベルにまで達する場合がある。希土類元素
は、前記したとおり酸素、炭素との親和力が極めて強い
ため、希土類磁石スクラップを高周波誘導炉等で溶解し
た場合、この多量の酸素が希土類元素と結合して多量の
希土類酸化物が発生する。このため、特に連続的に多量
のスクラップを溶解するためには、希土類酸化物の除去
を行う必要があるが、特開平５−３３０７７号公報中に
はその解決手段についての記載がなく、多量の希土類磁
石スクラップの処理は不可能であった。
土類磁石スクラップに希土類合金構成元素のうちＦｅお
よびＣｏ以外の元素または希土類合金構成元素を加えて
溶解して原料合金とし、新たに希土類合金を製造する特
開平５−３３０７７号公報に開示の方法は、化学的処理
における問題点を解決できる簡便な手法である。しかし
ながら、希土類磁石は、磁石合金を粉砕して焼結または
樹脂等で成形した焼結磁石、ボンド磁石等の状態である
ため、磁石合金粉の表面および磁石合金粉の粒子間は非
常に酸素、炭素等の濃度が高くなっている。したがっ
て、希土類磁石スクラップ全体の酸素濃度は、磁石合金
の数百倍のレベルにまで達する場合がある。希土類元素
は、前記したとおり酸素、炭素との親和力が極めて強い
ため、希土類磁石スクラップを高周波誘導炉等で溶解し
た場合、この多量の酸素が希土類元素と結合して多量の
希土類酸化物が発生する。このため、特に連続的に多量
のスクラップを溶解するためには、希土類酸化物の除去
を行う必要があるが、特開平５−３３０７７号公報中に
はその解決手段についての記載がなく、多量の希土類磁
石スクラップの処理は不可能であった。
【０００７】さらに、希土類磁石スクラップを高周波誘
導炉等の溶解炉で溶解する場合には、溶解の初期に発生
する多量の希土類酸化物が耐火物内壁に付着し、耐火物
の著しい溶損が発生して炉体の連続使用ができないとい
う問題があり、実用化は不可能な状態であった。また、
希土類磁石スクラップの溶解の初期に発生する多量の希
土類酸化物は、高融点のものが多いため固体のままであ
り、しかも、比重が希土類合金の比重と近いため浮上分
離が十分に行われず、多くが希土類合金中に浮遊して、
溶解中に耐火物壁に多量に付着する。この付着した希土
類酸化物は、緻密質でないため多量のメタル分を含んで
おり、これがメタルの滞留域として働くことによって局
部的な過熱現象が発生し、耐火物壁の還元反応が著しく
促進され、耐火物の溶損が進行する。特に溶解初期にお
いては、融解のために多量の熱が必要であり、過剰に熱
が供給される結果、局部的な過熱現象が発生し易く、溶
解初期の耐火物の溶損が著しい。また、発生する希土類
酸化物粒子は、溶解した希土類合金中に残存して希土類
磁石の欠陥の原因となる場合がある等、品質安定の阻害
要因となっている。
導炉等の溶解炉で溶解する場合には、溶解の初期に発生
する多量の希土類酸化物が耐火物内壁に付着し、耐火物
の著しい溶損が発生して炉体の連続使用ができないとい
う問題があり、実用化は不可能な状態であった。また、
希土類磁石スクラップの溶解の初期に発生する多量の希
土類酸化物は、高融点のものが多いため固体のままであ
り、しかも、比重が希土類合金の比重と近いため浮上分
離が十分に行われず、多くが希土類合金中に浮遊して、
溶解中に耐火物壁に多量に付着する。この付着した希土
類酸化物は、緻密質でないため多量のメタル分を含んで
おり、これがメタルの滞留域として働くことによって局
部的な過熱現象が発生し、耐火物壁の還元反応が著しく
促進され、耐火物の溶損が進行する。特に溶解初期にお
いては、融解のために多量の熱が必要であり、過剰に熱
が供給される結果、局部的な過熱現象が発生し易く、溶
解初期の耐火物の溶損が著しい。また、発生する希土類
酸化物粒子は、溶解した希土類合金中に残存して希土類
磁石の欠陥の原因となる場合がある等、品質安定の阻害
要因となっている。
【０００８】この発明の目的は、希土類磁石スクラップ
を溶解して希土類合金を回収するに際し、連続溶解の阻
害要因となる耐火物の溶損を防止できると共に、希土類
酸化物粒子を効率的に分離できる希土類磁石スクラップ
の溶解方法を提供することにある。
を溶解して希土類合金を回収するに際し、連続溶解の阻
害要因となる耐火物の溶損を防止できると共に、希土類
酸化物粒子を効率的に分離できる希土類磁石スクラップ
の溶解方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意試験研究を重ねた。その結果、希土類
磁石スクラップを溶解するに際し、溶解開始時の原料の
全部または一部として希土類磁石の構成元素を主成分と
する金属または合金を溶解することによって、希土類磁
石スクラップの溶解初期に発生する耐火物の溶損が防止
できること、また、希土類磁石スクラップの溶解中に弗
化物を含有するフラックスを添加することによって、希
土類酸化物粒子を効率的にスラグとして分離できること
を究明し、この発明に到達した。
を達成すべく鋭意試験研究を重ねた。その結果、希土類
磁石スクラップを溶解するに際し、溶解開始時の原料の
全部または一部として希土類磁石の構成元素を主成分と
する金属または合金を溶解することによって、希土類磁
石スクラップの溶解初期に発生する耐火物の溶損が防止
できること、また、希土類磁石スクラップの溶解中に弗
化物を含有するフラックスを添加することによって、希
土類酸化物粒子を効率的にスラグとして分離できること
を究明し、この発明に到達した。
【００１０】すなわちこの発明は、希土類磁石スクラッ
プを希土類磁石原料として再利用するため溶解炉で溶解
する方法において、溶解開始時の原料として希土類磁石
構成元素を主成分とする金属または合金を溶解したの
ち、希土類磁石スクラップを装入溶解することを特徴と
する希土類磁石スクラップの溶解方法である。
プを希土類磁石原料として再利用するため溶解炉で溶解
する方法において、溶解開始時の原料として希土類磁石
構成元素を主成分とする金属または合金を溶解したの
ち、希土類磁石スクラップを装入溶解することを特徴と
する希土類磁石スクラップの溶解方法である。
【００１１】また、希土類磁石スクラップを希土類磁石
原料として再利用するため溶解炉で溶解する方法におい
て、溶解開始時の原料の一部として希土類磁石構成元素
を主成分とする金属または合金を、残部として希土類磁
石スクラップを用いて溶解したのち、希土類磁石スクラ
ップを装入溶解することを特徴とする希土類磁石スクラ
ップの溶解方法である。
原料として再利用するため溶解炉で溶解する方法におい
て、溶解開始時の原料の一部として希土類磁石構成元素
を主成分とする金属または合金を、残部として希土類磁
石スクラップを用いて溶解したのち、希土類磁石スクラ
ップを装入溶解することを特徴とする希土類磁石スクラ
ップの溶解方法である。
【００１２】さらに、希土類磁石スクラップを溶解時
に、希土類金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属の１
種または２種以上の組合わせからなる弗化物を含むフラ
ックスを添加することを特徴とする希土類磁石スクラッ
プの溶解方法である。
に、希土類金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属の１
種または２種以上の組合わせからなる弗化物を含むフラ
ックスを添加することを特徴とする希土類磁石スクラッ
プの溶解方法である。
【００１３】
【作用】この発明においては、溶解開始時の原料として
希土類磁石構成元素を主成分とする金属または合金を用
いることによって、希土類磁石の構成元素を主成分とす
る金属または合金は、希土類磁石スクラップに比較して
高周波のパワーがかかりやすく、容易に溶解して健全な
溶湯（以下タネ湯という）となり、以降の希土類磁石ス
クラップの溶解の起点となって溶解がスムーズに進行す
るから、溶解初期における過剰加熱が不要となり、溶解
初期における局部的な過熱現象に起因する炉体内張耐火
物の溶損を大幅に低減することができ、連続的に多量の
スクラップを溶解することができる。
希土類磁石構成元素を主成分とする金属または合金を用
いることによって、希土類磁石の構成元素を主成分とす
る金属または合金は、希土類磁石スクラップに比較して
高周波のパワーがかかりやすく、容易に溶解して健全な
溶湯（以下タネ湯という）となり、以降の希土類磁石ス
クラップの溶解の起点となって溶解がスムーズに進行す
るから、溶解初期における過剰加熱が不要となり、溶解
初期における局部的な過熱現象に起因する炉体内張耐火
物の溶損を大幅に低減することができ、連続的に多量の
スクラップを溶解することができる。
【００１４】また、溶解開始時の原料の一部として希土
類磁石構成元素を主成分とする金属または合金を、残部
として希土類磁石スクラップを用いて溶解したのち、希
土類磁石スクラップを装入溶解することによって、溶解
開始時の原料の一部である希土類磁石構成元素を主成分
とする金属または合金が、容易に溶解するから、残部の
希土類磁石スクラップの溶解が促進されてタネ湯が形成
され、溶解初期における過剰加熱が不要となり、溶解初
期における局部的な過熱現象に起因する炉体内張耐火物
の溶損を大幅に低減することができ、連続的に多量のス
クラップを溶解することができる。
類磁石構成元素を主成分とする金属または合金を、残部
として希土類磁石スクラップを用いて溶解したのち、希
土類磁石スクラップを装入溶解することによって、溶解
開始時の原料の一部である希土類磁石構成元素を主成分
とする金属または合金が、容易に溶解するから、残部の
希土類磁石スクラップの溶解が促進されてタネ湯が形成
され、溶解初期における過剰加熱が不要となり、溶解初
期における局部的な過熱現象に起因する炉体内張耐火物
の溶損を大幅に低減することができ、連続的に多量のス
クラップを溶解することができる。
【００１５】さらにこの発明においては、希土類磁石ス
クラップを溶解時に、希土類金属、アルカリ金属、アル
カリ土類金属の１種または２種以上の組合わせからなる
弗化物を含むフラックスを添加することによって、溶湯
中に浮遊している希土類酸化物等は、フラックスと反応
してスラグとして浮上分離される。また、時間の経過と
共に希土類酸化物の一部は、溶湯中で合体してネットワ
ーク状となり、スラグとして溶湯表面に浮上するが、こ
のような希土類酸化物は高融点のものが多いため固体の
ままである。しかも、この希土類酸化物のネットワーク
の間に溶湯が入り、希土類酸化物とメタルの分離が困難
であったが、フラックス中に弗化物を含有させたことに
よって、溶湯表面に浮上した希土類酸化物スラグがフラ
ックスと反応して流動性が良好となり、希土類酸化物の
ネットワークの間に入った溶湯が分離され、炉内からの
スラグの除去が容易となる。また、希土類酸化物がスラ
グとして除去される結果、内張耐火物に付着固化するス
ラグ量が大幅に低減し、しかも機械的に除去する場合に
発生する内張耐火物の損傷を回避することができる。
クラップを溶解時に、希土類金属、アルカリ金属、アル
カリ土類金属の１種または２種以上の組合わせからなる
弗化物を含むフラックスを添加することによって、溶湯
中に浮遊している希土類酸化物等は、フラックスと反応
してスラグとして浮上分離される。また、時間の経過と
共に希土類酸化物の一部は、溶湯中で合体してネットワ
ーク状となり、スラグとして溶湯表面に浮上するが、こ
のような希土類酸化物は高融点のものが多いため固体の
ままである。しかも、この希土類酸化物のネットワーク
の間に溶湯が入り、希土類酸化物とメタルの分離が困難
であったが、フラックス中に弗化物を含有させたことに
よって、溶湯表面に浮上した希土類酸化物スラグがフラ
ックスと反応して流動性が良好となり、希土類酸化物の
ネットワークの間に入った溶湯が分離され、炉内からの
スラグの除去が容易となる。また、希土類酸化物がスラ
グとして除去される結果、内張耐火物に付着固化するス
ラグ量が大幅に低減し、しかも機械的に除去する場合に
発生する内張耐火物の損傷を回避することができる。
【００１６】この発明における希土類磁石とは、Ｓｍ−
Ｃｏ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系をはじめとする希土類元素を
主成分の一つとする磁石をいう。この発明において溶解
開始時の原料の全部または一部として用いる希土類磁石
の構成元素を主成分とする金属または合金等としては、
例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ、Ｎｄ−Ｆｅ、Ｄｙ−Ｆｅ、Ｓ
ｍ−Ｃｏ、金属Ｎｄ、金属Ｃｏ、Ｆｅ−Ｂ等を挙げるこ
とができる。上記希土類磁石の構成元素を主成分とする
金属または合金等との割合は、希土類磁石スクラップの
処理量を多くするには極力低くするのが望ましいが、溶
解炉の内張耐火物の局部的な溶損を防止するためには一
定量以上のタネ湯の形成が必要であり、５〜１５％程度
とするのが妥当であるが、溶解する希土類磁石スクラッ
プの履歴、形状、比重および炉体の形状等を考慮し、最
適なタネ湯の形成に必要な割合を決定していくことが望
ましい。添加するフラックスとしては、溶解する希土類
磁石スクラップ中に含まれる希土類元素の弗化物を含む
ことが望ましいが、アルカリ金属、アルカリ土類金属の
弗化物等を用いることもできる。ただし、アルカリ金
属、アルカリ土類金属をフラックスとして用いる場合
は、アルカリ金属、アルカリ土類金属が不純物となる場
合があるため、スラグ除去後に減圧排気を行い、アルカ
リ金属、アルカリ土類金属の蒸発除去を実施するのが望
ましい。
Ｃｏ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系をはじめとする希土類元素を
主成分の一つとする磁石をいう。この発明において溶解
開始時の原料の全部または一部として用いる希土類磁石
の構成元素を主成分とする金属または合金等としては、
例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ、Ｎｄ−Ｆｅ、Ｄｙ−Ｆｅ、Ｓ
ｍ−Ｃｏ、金属Ｎｄ、金属Ｃｏ、Ｆｅ−Ｂ等を挙げるこ
とができる。上記希土類磁石の構成元素を主成分とする
金属または合金等との割合は、希土類磁石スクラップの
処理量を多くするには極力低くするのが望ましいが、溶
解炉の内張耐火物の局部的な溶損を防止するためには一
定量以上のタネ湯の形成が必要であり、５〜１５％程度
とするのが妥当であるが、溶解する希土類磁石スクラッ
プの履歴、形状、比重および炉体の形状等を考慮し、最
適なタネ湯の形成に必要な割合を決定していくことが望
ましい。添加するフラックスとしては、溶解する希土類
磁石スクラップ中に含まれる希土類元素の弗化物を含む
ことが望ましいが、アルカリ金属、アルカリ土類金属の
弗化物等を用いることもできる。ただし、アルカリ金
属、アルカリ土類金属をフラックスとして用いる場合
は、アルカリ金属、アルカリ土類金属が不純物となる場
合があるため、スラグ除去後に減圧排気を行い、アルカ
リ金属、アルカリ土類金属の蒸発除去を実施するのが望
ましい。
【００１７】
実施例１ Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の希土類焼結磁石の成形不良品と研削
粉からなる希土類磁石スクラップ１７０ｋｇと、該希土
類磁石スクラップと同等組成の希土類合金３０ｋｇを、
９５％Ａｌ2Ｏ3からなる耐火物を３０ｍｍ厚さで内張し
た容量３５０ｋｇの真空高周波溶解炉に装入し、Ａｒガ
ス雰囲気中、圧力２００Ｔｏｒｒで高周波誘導加熱によ
り１６００℃に加熱溶解したのち、希土類磁石スクラッ
プ１００ｋｇを追加装入して溶解した。そして溶湯表面
のスラグを除去し真空高周波溶解炉から希土類合金を出
湯したのち、再び前記希土類磁石スクラップ１７０ｋｇ
と、該希土類磁石スクラップと同等組成の希土類合金３
０ｋｇを、真空高周波溶解炉に装入し、同条件で加熱溶
解したのち、希土類磁石スクラップ１００ｋｇを追加装
入して溶解し、溶湯表面のスラグを除去して希土類合金
を出湯することを繰り返し、５チャージの溶解を行っ
た。そして、５チャージ溶解後の真空高周波溶解炉の内
張耐火物の溶損状況を調査したところ、内張耐火物の溶
損は認められなかった。なお、各チャージ毎に希土類合
金出湯後、真空高周波溶解炉内の残留物を人力により除
去し、各チャージ毎にその重量を測定したところ、６５
〜１０５ｋｇであった。
粉からなる希土類磁石スクラップ１７０ｋｇと、該希土
類磁石スクラップと同等組成の希土類合金３０ｋｇを、
９５％Ａｌ2Ｏ3からなる耐火物を３０ｍｍ厚さで内張し
た容量３５０ｋｇの真空高周波溶解炉に装入し、Ａｒガ
ス雰囲気中、圧力２００Ｔｏｒｒで高周波誘導加熱によ
り１６００℃に加熱溶解したのち、希土類磁石スクラッ
プ１００ｋｇを追加装入して溶解した。そして溶湯表面
のスラグを除去し真空高周波溶解炉から希土類合金を出
湯したのち、再び前記希土類磁石スクラップ１７０ｋｇ
と、該希土類磁石スクラップと同等組成の希土類合金３
０ｋｇを、真空高周波溶解炉に装入し、同条件で加熱溶
解したのち、希土類磁石スクラップ１００ｋｇを追加装
入して溶解し、溶湯表面のスラグを除去して希土類合金
を出湯することを繰り返し、５チャージの溶解を行っ
た。そして、５チャージ溶解後の真空高周波溶解炉の内
張耐火物の溶損状況を調査したところ、内張耐火物の溶
損は認められなかった。なお、各チャージ毎に希土類合
金出湯後、真空高周波溶解炉内の残留物を人力により除
去し、各チャージ毎にその重量を測定したところ、６５
〜１０５ｋｇであった。
【００１８】実施例２ Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の希土類焼結磁石の成形不良品と研削
粉からなる希土類磁石スクラップ１８５ｋｇと、該希土
類磁石スクラップと同等組成の希土類合金１５ｋｇを、
実施例１と同じ真空高周波溶解炉に装入し、Ａｒガス雰
囲気中、圧力２００Ｔｏｒｒで高周波誘導加熱により１
６００℃に加熱溶解したのち、希土類磁石スクラップ１
００ｋｇを追加装入して溶解した。そして溶湯表面のス
ラグを除去し真空高周波溶解炉から希土類合金を出湯し
たのち、再び前記希土類磁石スクラップ１８５ｋｇと、
該希土類磁石スクラップと同等組成の希土類合金１５ｋ
ｇを、真空高周波溶解炉に装入し、同条件で加熱溶解し
たのち、希土類磁石スクラップ１００ｋｇを追加装入し
て溶解し、溶湯表面のスラグを除去して希土類合金を出
湯することを繰り返し、５チャージの溶解を行った。そ
して、５チャージ溶解後の真空高周波溶解炉の内張耐火
物の溶損状況を調査したところ、内張耐火物の溶損は、
最大深さ３ｍｍと極めて微小であった。また、各チャー
ジ毎に希土類合金出湯後、真空高周波溶解炉内の残留物
を人力により除去し、各チャージ毎にその重量を測定し
たところ、４５〜８５ｋｇであった。
粉からなる希土類磁石スクラップ１８５ｋｇと、該希土
類磁石スクラップと同等組成の希土類合金１５ｋｇを、
実施例１と同じ真空高周波溶解炉に装入し、Ａｒガス雰
囲気中、圧力２００Ｔｏｒｒで高周波誘導加熱により１
６００℃に加熱溶解したのち、希土類磁石スクラップ１
００ｋｇを追加装入して溶解した。そして溶湯表面のス
ラグを除去し真空高周波溶解炉から希土類合金を出湯し
たのち、再び前記希土類磁石スクラップ１８５ｋｇと、
該希土類磁石スクラップと同等組成の希土類合金１５ｋ
ｇを、真空高周波溶解炉に装入し、同条件で加熱溶解し
たのち、希土類磁石スクラップ１００ｋｇを追加装入し
て溶解し、溶湯表面のスラグを除去して希土類合金を出
湯することを繰り返し、５チャージの溶解を行った。そ
して、５チャージ溶解後の真空高周波溶解炉の内張耐火
物の溶損状況を調査したところ、内張耐火物の溶損は、
最大深さ３ｍｍと極めて微小であった。また、各チャー
ジ毎に希土類合金出湯後、真空高周波溶解炉内の残留物
を人力により除去し、各チャージ毎にその重量を測定し
たところ、４５〜８５ｋｇであった。
【００１９】比較例１ Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の希土類焼結磁石の成形不良品と研削
粉からなる希土類磁石スクラップ２００ｋｇを、９５％
Ａｌ2Ｏ3からなる耐火物を３０ｍｍ厚さで内張した容量
３５０ｋｇの真空高周波溶解炉に装入し、Ａｒガス雰囲
気中、圧力２００Ｔｏｒｒで高周波誘導加熱により１６
００℃に加熱溶解したのち、希土類磁石スクラップ１０
０ｋｇを追加装入して溶解した。そして溶湯表面のスラ
グを除去し真空高周波溶解炉から希土類合金を出湯した
のち、真空高周波溶解炉の内張耐火物の溶損状況を調査
したところ、底部より１５ｍｍ上方の側壁に最大深さ１
０ｍｍの溶損が認められた。さらに、前記希土類磁石ス
クラップ２００ｋｇを該真空高周波溶解炉に装入し、同
条件で加熱溶解したのち、希土類磁石スクラップ１００
ｋｇを追加装入して溶解し、溶湯表面のスラグを除去し
て希土類合金を出湯したのち、真空高周波溶解炉の内張
耐火物の溶損状況を調査したところ、内張耐火物に著し
い溶損が見られ、内張耐火物壁面全厚が消失している部
分も認められ、以降の連続溶解は不可能であった。
粉からなる希土類磁石スクラップ２００ｋｇを、９５％
Ａｌ2Ｏ3からなる耐火物を３０ｍｍ厚さで内張した容量
３５０ｋｇの真空高周波溶解炉に装入し、Ａｒガス雰囲
気中、圧力２００Ｔｏｒｒで高周波誘導加熱により１６
００℃に加熱溶解したのち、希土類磁石スクラップ１０
０ｋｇを追加装入して溶解した。そして溶湯表面のスラ
グを除去し真空高周波溶解炉から希土類合金を出湯した
のち、真空高周波溶解炉の内張耐火物の溶損状況を調査
したところ、底部より１５ｍｍ上方の側壁に最大深さ１
０ｍｍの溶損が認められた。さらに、前記希土類磁石ス
クラップ２００ｋｇを該真空高周波溶解炉に装入し、同
条件で加熱溶解したのち、希土類磁石スクラップ１００
ｋｇを追加装入して溶解し、溶湯表面のスラグを除去し
て希土類合金を出湯したのち、真空高周波溶解炉の内張
耐火物の溶損状況を調査したところ、内張耐火物に著し
い溶損が見られ、内張耐火物壁面全厚が消失している部
分も認められ、以降の連続溶解は不可能であった。
【００２０】実施例３ Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の希土類焼結磁石の成形不良品と研削
粉からなる希土類磁石スクラップ１７０ｋｇと、該希土
類磁石スクラップと同等組成の希土類合金３０ｋｇを、
９５％Ａｌ2Ｏ3からなる耐火物を３０ｍｍ厚さで内張し
た容量３５０ｋｇの真空高周波溶解炉に装入し、Ａｒガ
ス雰囲気中、圧力２００Ｔｏｒｒで高周波誘導加熱によ
り１６００℃に加熱溶解したのち、希土類磁石スクラッ
プ１００ｋｇを追加装入して溶解した。さらに、溶解中
に４０％ＣａＯ−２５％ＣａＦ2−３５％ＦｅＯからな
るフラックスを１５ｋｇ添加し、高周波による撹拌を７
分間行ったのち、溶湯表面のスラグを除去し真空高周波
溶解炉から希土類合金を出湯した。そして、希土類合金
出湯後、真空高周波溶解炉内の残留物を人力により除去
し、その重量を測定したところ約５ｋｇであった。再び
前記希土類磁石スクラップ１７０ｋｇと、該希土類磁石
スクラップと同等組成の希土類合金３０ｋｇを、真空高
周波溶解炉に装入し、同条件で加熱溶解したのち、希土
類磁石スクラップ１００ｋｇを追加装入して溶解した。
さらに、溶解中にフラックスとして４０％ＣａＯ−２５
％ＣａＦ2−３５％ＦｅＯを１５ｋｇ添加し、高周波に
よる撹拌を７分間行ったのち、溶湯表面のスラグを除去
し真空高周波溶解炉から希土類合金を出湯し、希土類合
金出湯後、真空高周波溶解炉内の残留物を人力により除
去し、その重量を測定することを繰り返し、５チャージ
の溶解を行ったところ、いずれも真空高周波溶解炉内の
残留物量は、３〜７ｋｇであった。
粉からなる希土類磁石スクラップ１７０ｋｇと、該希土
類磁石スクラップと同等組成の希土類合金３０ｋｇを、
９５％Ａｌ2Ｏ3からなる耐火物を３０ｍｍ厚さで内張し
た容量３５０ｋｇの真空高周波溶解炉に装入し、Ａｒガ
ス雰囲気中、圧力２００Ｔｏｒｒで高周波誘導加熱によ
り１６００℃に加熱溶解したのち、希土類磁石スクラッ
プ１００ｋｇを追加装入して溶解した。さらに、溶解中
に４０％ＣａＯ−２５％ＣａＦ2−３５％ＦｅＯからな
るフラックスを１５ｋｇ添加し、高周波による撹拌を７
分間行ったのち、溶湯表面のスラグを除去し真空高周波
溶解炉から希土類合金を出湯した。そして、希土類合金
出湯後、真空高周波溶解炉内の残留物を人力により除去
し、その重量を測定したところ約５ｋｇであった。再び
前記希土類磁石スクラップ１７０ｋｇと、該希土類磁石
スクラップと同等組成の希土類合金３０ｋｇを、真空高
周波溶解炉に装入し、同条件で加熱溶解したのち、希土
類磁石スクラップ１００ｋｇを追加装入して溶解した。
さらに、溶解中にフラックスとして４０％ＣａＯ−２５
％ＣａＦ2−３５％ＦｅＯを１５ｋｇ添加し、高周波に
よる撹拌を７分間行ったのち、溶湯表面のスラグを除去
し真空高周波溶解炉から希土類合金を出湯し、希土類合
金出湯後、真空高周波溶解炉内の残留物を人力により除
去し、その重量を測定することを繰り返し、５チャージ
の溶解を行ったところ、いずれも真空高周波溶解炉内の
残留物量は、３〜７ｋｇであった。
【００２１】
【発明の効果】以上述べたとおり、この発明方法によれ
ば、希土類磁石スクラップの溶解時に発生する耐火物の
溶損が著しく低減され、また、スラグ類の除去がスムー
スに行われ、希土類磁石スクラップの溶解を連続操業で
大量処理することが可能となる。
ば、希土類磁石スクラップの溶解時に発生する耐火物の
溶損が著しく低減され、また、スラグ類の除去がスムー
スに行われ、希土類磁石スクラップの溶解を連続操業で
大量処理することが可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 植田 雅巳 大阪府吹田市南吹田２丁目19−１ 住友特 殊金属株式会社吹田製作所内
Claims (3)
- 【請求項１】 希土類磁石スクラップを希土類磁石原料
として再利用するため溶解炉で溶解する方法において、
溶解開始時の原料として希土類磁石構成元素を主成分と
する金属または合金を溶解したのち、希土類磁石スクラ
ップを装入溶解することを特徴とする希土類磁石スクラ
ップの溶解方法。 - 【請求項２】 希土類磁石スクラップを希土類磁石原料
として再利用するため溶解炉で溶解する方法において、
溶解開始時の原料の一部として希土類磁石構成元素を主
成分とする金属または合金を、残部として希土類磁石ス
クラップを用いて溶解したのち、希土類磁石スクラップ
を装入溶解することを特徴とする希土類磁石スクラップ
の溶解方法。 - 【請求項３】 希土類磁石スクラップを溶解時に、希土
類金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属の１種または
２種以上の組合わせからなる弗化物を含むフラックスを
添加することを特徴とする請求項１および２に記載の希
土類磁石スクラップの溶解方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18623694A JP3450447B2 (ja) | 1994-07-15 | 1994-07-15 | 希土類磁石スクラップの溶解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18623694A JP3450447B2 (ja) | 1994-07-15 | 1994-07-15 | 希土類磁石スクラップの溶解方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0831624A true JPH0831624A (ja) | 1996-02-02 |
| JP3450447B2 JP3450447B2 (ja) | 2003-09-22 |
Family
ID=16184743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18623694A Expired - Fee Related JP3450447B2 (ja) | 1994-07-15 | 1994-07-15 | 希土類磁石スクラップの溶解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3450447B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000039514A1 (fr) * | 1998-12-25 | 2000-07-06 | Showa Denko K.K. | Procede et appareil permettant de fondre des dechets magnetiques a base de terres rares et alliage primaire fondu de dechets magnetiques a base de terres rares |
| US6960240B2 (en) | 2001-07-10 | 2005-11-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Remelting of rare earth magnet scrap and/or sludge, magnet-forming alloy, and sintered rare earth magnet |
| JP2013062313A (ja) * | 2011-09-12 | 2013-04-04 | Kobe Steel Ltd | 永久磁石の回収方法および回収装置 |
| CN106947861A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-07-14 | 赣州晨光稀土新材料股份有限公司 | 一种稀土化合物沉淀的连续制取装置 |
| WO2022091801A1 (ja) * | 2020-11-02 | 2022-05-05 | 信越化学工業株式会社 | 重希土類元素のリサイクル方法及び希土類磁石のリサイクル方法 |
-
1994
- 1994-07-15 JP JP18623694A patent/JP3450447B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000039514A1 (fr) * | 1998-12-25 | 2000-07-06 | Showa Denko K.K. | Procede et appareil permettant de fondre des dechets magnetiques a base de terres rares et alliage primaire fondu de dechets magnetiques a base de terres rares |
| CN100449240C (zh) * | 1998-12-25 | 2009-01-07 | 昭和电工株式会社 | 稀土类磁铁废屑的熔炼方法和熔炼装置以及稀土类磁铁废屑的一次熔炼合金 |
| US6960240B2 (en) | 2001-07-10 | 2005-11-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Remelting of rare earth magnet scrap and/or sludge, magnet-forming alloy, and sintered rare earth magnet |
| US7204891B2 (en) | 2001-07-10 | 2007-04-17 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Remelting of rare earth magnet scrap and/or sludge, magnet-forming alloy, and sintered rare earth magnet |
| KR100853089B1 (ko) * | 2001-07-10 | 2008-08-19 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 희토류 자석 스크랩 및/또는 슬러지의 재용해 방법 및자석용 합금 및 희토류 소결 자석 |
| JP2013062313A (ja) * | 2011-09-12 | 2013-04-04 | Kobe Steel Ltd | 永久磁石の回収方法および回収装置 |
| CN106947861A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-07-14 | 赣州晨光稀土新材料股份有限公司 | 一种稀土化合物沉淀的连续制取装置 |
| CN106947861B (zh) * | 2017-05-18 | 2018-06-15 | 赣州晨光稀土新材料股份有限公司 | 一种稀土化合物沉淀的连续制取装置 |
| WO2022091801A1 (ja) * | 2020-11-02 | 2022-05-05 | 信越化学工業株式会社 | 重希土類元素のリサイクル方法及び希土類磁石のリサイクル方法 |
| JP2022073669A (ja) * | 2020-11-02 | 2022-05-17 | 信越化学工業株式会社 | 重希土類元素のリサイクル方法及び希土類磁石のリサイクル方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3450447B2 (ja) | 2003-09-22 |
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