JPH08314180A - カラートナーの製造方法 - Google Patents

カラートナーの製造方法

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JPH08314180A
JPH08314180A JP7119801A JP11980195A JPH08314180A JP H08314180 A JPH08314180 A JP H08314180A JP 7119801 A JP7119801 A JP 7119801A JP 11980195 A JP11980195 A JP 11980195A JP H08314180 A JPH08314180 A JP H08314180A
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JP
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washing
water
washing water
pigment
specific conductivity
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JP7119801A
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English (en)
Inventor
Ichiro Kawase
一郎 河瀬
Toshihiro Seki
俊大 関
Masao Tanaka
正夫 田中
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DIC Corp
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Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 少なくとも有機顔料のウェットケーキを樹
脂と混練してフラッシュベースを作成するフラッシュ工
程、該フラッシュベースを洗浄排水の比電導度が35
0μS/cm以下となるまで水で回分洗浄する洗浄工程、
とからなる工程で製造されるマスターバッチを用いるカ
ラートナーの製造方法。 【効果】 本発明の製造方法によれば、環境の湿度変化
に左右されにくく、多湿環境下においても適性帯電し得
るカラートナーが得られる。また、本発明の製造方法に
よって得られるカラートナーは、環境依存性が少なく、
中間色の再現性が良好であり、かつ混色を防止すること
ができるので、有彩色を示す単色カラー及びフルカラー
用の静電潜像を現像する複写機に使用されるトナーに適
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、静電潜像を現像して有
彩色の画像を形成する単色及びフルカラー用の複写機に
使用される電子写真用カラートナーの製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来、電子写真用カラートナーを作成す
る場合、単色カラー用の赤、青、緑、茶等のカラートナ
ーあるいはフルカラー用のマゼンタ、イエロー、シアン
などのカラートナーにおいて、高い彩度と着色力を有
し、かつ、耐候性及び耐可塑剤性を有するものを得るた
めに、着色剤として有機顔料が多用されている。しかし
ながら、従来から使用されている有機顔料を使用してカ
ラートナーを作成した場合、多湿環境下では、トナーと
して適正な帯電量が得られず、中間色の再現性が、不十
分となったり、混合して鮮明な画像が得られなくなった
り、また画像濃度が低かったり、あるいは白地にカブリ
が発生する等の不具合を生じることがしばしばあった。
【0003】これらの点を改善するものとして、特開平
6−167831号公報には、使用する着色剤から、イ
オン交換水にて抽出した抽出液の比電導度が、150μ
S/cm以下である有機顔料を使ったカラートナーが開示
されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このト
ナーは、その製造に際し、洗浄水としてイオン交換水を
使用しているため、コストが高く、かつ顔料ウェットの
みの状態で洗浄するため、洗浄の効率が悪く、そのため
に大量のイオン交換水を必要とした。
【0005】本発明が解決しようとする課題は、環境の
湿度変化に左右されず、多湿環境下でもトナー粒子を適
性に帯電させることが可能であり、中間色の再現性が良
好である電子写真用カラートナーを安価に製造する必要
がある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、有機顔料
を使用してカラートナーを作成した場合、多湿環境下で
は、トナーとして適正な帯電量が得られず、中間色の再
現性が、不十分となったり、混合して鮮明な画像が得ら
れなくなったり、また画像濃度が低かったり、あるいは
白地にカブリが発生する等の不具合が生じる原因につい
て鋭意研究を重ねた結果、使用する有機顔料に含まれる
水可溶性イオンが不純物として悪影響を及ぼすことが判
明した。
【0007】本発明者等は、この防止策について更に検
討を重ねた結果、少なくとも、有機顔料のウェットケ
ーキと樹脂とを混練し、フラッシュベースを作成するフ
ラッシュ工程、該フラッシュベースを洗浄排水の比電
導度が350μS/cm以下となるまで水で回分洗浄する
洗浄工程、とからなる工程で製造されるマスターバッチ
を用いてカラートナーを製造することにより上記の目的
が達成せれることを見い出し、本発明を完成するに至っ
た。
【0008】即ち、本発明は上記課題を解決するため
に、少なくとも有機顔料のウェットケーキを樹脂と混
練してフラッシュベースを作成するフラッシュ工程、
該フラッシュベースを洗浄排水の比電導度が350μS
/cm以下となるまで水で回分洗浄する洗浄工程、とから
なる工程で製造されるマスターバッチを用いることを特
徴とするカラートナーの製造方法を提供する。
【0009】本発明の製造方法に用いる洗浄水は、比電
導度が350μS/cm以下のものであれば任意のものが
使用でき、トナーに対する要求性能とコストを勘案して
選択すればよい。例えば、洗浄水として蒸留水や超純水
等比電導度0.1〜1μS/cm程度の水を用いた場合に
は、高性能のトナーを得ることができるが、洗浄水が高
価である。比電導度が300〜350μS/cm程度の洗
浄水を用いた場合には、洗浄水は安価であるが、洗浄を
何回も行う必要がある。比電導度が50〜300μS/
cmの洗浄水を用いた場合には、実用上十分な品質のトナ
ーを比較的安価に製造することができる。
【0010】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おける電子写真用カラートナーは、少なくとも結着樹脂
と着色剤からなるトナー粒子を含むものである。
【0011】本発明の製造方法において使用する上記着
色剤としては、種々の有機顔料が使用できる。具体的に
は、例えば、C.I.ピグメント・イエロー12、C.
I.ピグメント・イエロー13、C.I.ピグメント・
イエロー14、C.I.ピグメント・イエロー17、
C.I.ピグメント・イエロー55、C.I.ピグメン
ト・イエロー81、C.I.ピグメント・イエロー8
3、C.I.ピグメント・イエロー136、C.I.ピ
グメント・イエロー73、C.I.ピグメント・イエロ
ー74、C.I.ピグメント・イエロー97、C.I.
ピグメント・イエロー130、C.I.ピグメント・イ
エロー151、C.I.ピグメント・イエロー154、
C.I.ピグメント・レッド22、C.I.ピグメント
・レッド23、C.I.ピグメント・レッド213の如
き不溶性アゾ顔料;C.I.ピグメント・レッド31、
C.I.ピグメント・レッド48:1、C.I.ピグメ
ント・レッド48:2、C.I.ピグメント・レッド4
8:3、C.I.ピグメント・レッド48:4、C.
I.ピグメント・レッド49:1、C.I.ピグメント
・レッド53:1、C.I.ピグメント・レッド57:
1、C.I.ピグメント・レッド211の如きアゾレー
キ顔料;C.I.ピグメント・ブルー15、C.I.ピ
グメント・ブルー15:1、C.I.ピグメント・ブル
ー15:2、C.I.ピグメント・ブルー15:3、
C.I.ピグメント・ブルー15:4、C.I.ピグメ
ント・グリーン7、C.I.ピグメントグリーン36の
如きフタロシアニン顔料;C.I.ピグメンレッド2
3、C.I.ピグメントレッド202、C.I.ピグメ
ントレッド122、C.I.ピグメントレッド207、
C.I.ピグメントレッド209、C.I.ピグメント
バイオレット19の如きキナクリドン顔料;C.I.ピ
グメントブルー60の如きインダンスレン顔料;R−1
77の如きアントラキノン顔料;C.I.ピグメントバ
イオレット23の如きジオキサジン顔料;C.I.ピグ
メントイエロー110の如きイソインドリノン顔料等が
挙げられるが、本発明においてはこれらの顔料に限定さ
れるものではない。
【0012】本発明の製造方法において使用する結着樹
脂としては、公知のものであればいかなる樹脂も使用で
きる。具体的には、スチレン、ビニルトルエン、α−メ
チルスチレン、クロルスチレン、アミノスチレン等のス
チレン及びその誘導体、メタクリル酸、メチルメタクリ
レート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート
等のメタクリル酸エステル類、アクリル酸、メチルアク
リレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、
2−エチルヘキシルアクリレート等のアクリル酸エステ
ル類、ブタジエン、イソプレン等のジエン類、アクリロ
ニトリル類、マレイン酸、無水マレイン酸、マレイン酸
エステル類、ビニルエーテル、塩化ビニル、酢酸ビニル
等のビニル類、エチレン、プロピレン等のオレフィン
類、これらの単量体の単独重合体又は共重合体;ポリエ
ステル類;ポリアミド類;ポリウレタン類等が挙げられ
る。これらの結着樹脂は単独で使用することも、2種類
以上混合した形で用いることもできる。
【0013】本発明の電子写真用カラートナーには、必
要に応じて、サリチル酸金属塩、含金属アゾ化合物、ニ
グリシン、四級アンモニウム塩の如き電荷制御剤;低分
子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン、ワックス
の如きオフセット防止剤などの公知の他の成分を添加す
ることもできる。
【0014】顔料の使用量は、結着樹脂に対する顔料の
着色力やトナーの設計品質により変化するが、通常、結
着樹脂100重量部に対して、2〜8重量部の範囲で用
いることが好ましい。
【0015】カラートナーは、本発明で製造されるマス
ターバッチと結着樹脂とを、従来知られているバンバリ
ーミキサー、ニーダー、ロールミル、エクストルーダー
等により溶融・混練し冷却した後、ジェットミル等の手
段で粉砕し、得られた粉砕物を風力式分級機で分級する
ことにより得ることができる。
【0016】本発明の製造方法によって得られるカラー
トナーには、上記のトナー粒子に、所望により、シラン
カップリング剤等で疎水化処理したアモルファスチタニ
ア等の外添剤や他の公知の添加剤を添加することもでき
る。
【0017】本発明の製造方法によって得られるカラー
トナーは、一成分系現像剤として用いても、あるいはキ
ャリアと混合して二成分系現像剤として用いてもよい。
【0018】二成分系現像剤として用いる場合、キャリ
アとしては、樹脂被覆したキャリアや鉄粉、フェライ
ト、酸化鉄粉、磁性粉分散型キャリア等を用いることが
できる。
【0019】
【実施例】以下、実施例及び比較例を用いて本発明を更
に詳細に説明する。なお、以下の実施例及び比較例にお
いて、「部」は、「重量部」を意味する。
【0020】(実施例1)スチレン−n−ブチルメタク
リレート共重合体(Tg=65℃、Mn=15,00
0、MW=35,000)60部及びC.I.ピグメン
トレッド57ウェット(含水率65%)40部(ドライ
顔料分換算)から成る混合物を1ガロンのニーダーを用
いて加熱混練してフラッシュを行った。フラッシュ終了
後、遊離水を分離し、比電導度が210μS/cmの水1
リットルを使って、回分洗浄を行った。1回目の洗浄終
了後の洗浄水の比電導度は、450μS/cmであった。
2回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は、220μS
/cmであった。3回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度
は、210μS/cmであった。洗浄終了後、減圧下で加
熱混練を行ない、残留する水分を留去した。水分留去
後、冷却してフラッシュベース100部を得た。
【0021】得られたフラッシュベース40重量%及び
スチレン−n−ブチルメタクリレート共重合体(Tg=
65℃、Mn=15,000、MW=35,000)1
00重量%を、ジェットミルを用いて粉砕した後、風力
式分級機を用いて分級して、D50(メディアン径)=
90μmのトナー粒子を得た。
【0022】このトナー粒子100部に対して、外添剤
として(CH32Si(NCO)2(アモルファスTi
2 に対して10重量%)で処理した平均粒径15nmの
アモルファスTiO2 0.88部を加え、ヘンシェルミ
キサーを用いて混合し、トナー組成物を得た。
【0023】(実施例2)実施例1において、比電導度
が0.1μS/cmの水を使って回分洗浄を行った以外は
実施例1と同様にしてトナー組成物を得た。なお、1回
目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は400μS/cm、
2回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は90μS/c
m、3回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は21μS
/cmであった。
【0024】(実施例3)実施例1において、比電導度
が20μS/cmの水を使って回分洗浄を行った以外は実
施例1と同様にしてトナー組成物を得た。なお、1回目
の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は390μS/cm、2
回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は120μS/c
m、3回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は60μS
/cmであった。
【0025】(実施例4)実施例1において、比電導度
が55μS/cmの水を使って回分洗浄を行った以外は実
施例1と同様にしてトナー組成物を得た。なお、1回目
の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は405μS/cm、2
回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は130μS/c
m、3回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は95μS
/cmであった。
【0026】(比較例1)実施例1において、洗浄を1
回で止めた以外は実施例1と同様にしてトナー組成物を
得た。なお、1回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は
452μS/cmであった。
【0027】(比較例2)実施例1において、2回目の
洗浄水の量を1/2にし、洗浄を2回で終了した以外は
実施例1と同様にしてトナー組成物を得た。なお、1回
目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は445μS/cm、
2回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は360μS/
cmであった。
【0028】(比較例3)実施例1において、比電導度
が360μS/cmの水を使って回分洗浄を行った以外は
実施例1と同様にしてトナー組成物を得た。なお、1回
目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は550μS/cm、
2回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は380μS/
cm、3回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は365μ
S/cmであった。
【0029】(実施例5)実施例1において、顔料とし
てC.I.ピグメントイエロー12ウェットを用いた以
外は実施例1と同様にしてトナー組成物を得た。なお、
1回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は410μS/
cm、2回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は225μ
S/cm、3回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は21
1μS/cmであった。
【0030】(実施例6)実施例1において、顔料とし
てC.I.ピグメントブルー15:3ウェットを用いた
以外は実施例1と同様にしてトナー組成物を得た。な
お、1回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は400μ
S/cm、2回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は22
1μS/cm、3回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は
212μS/cmであった。
【0031】(実施例7)実施例1において、顔料とし
てC.I.ピグメントレッド122ウェットを用いた以
外は実施例1と同様にしてトナー組成物を得た。なお、
1回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は4300μS
/cm、2回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は230
μS/cm、3回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は2
15μS/cmであった。
【0032】(実施例8)実施例1において、結着樹脂
としてポリエステル樹脂(ビスフェノールAエチレンオ
キシド付加物/テレフタル酸、Tg=65℃、Mn=
3,000、MW=12,000)を用いた以外は実施
例1と同様にしてトナー組成物を得た。なお、1回目の
洗浄終了後の洗浄水の比電導度は445μS/cm、2回
目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は218μS/cm、
3回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は210μS/
cmであった。
【0033】(実施例9)実施例5において、結着樹脂
としてポリエステル樹脂(ビスフェノールAエチレンオ
キシド付加物/テレフタル酸、Tg=65℃、Mn=
3,000、MW=12,000)を用いた以外は実施
例5と同様にしてトナー組成物を得た。なお、1回目の
洗浄終了後の洗浄水の比電導度は405μS/cm、2回
目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は215μS/cm、
3回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は216μS/
cmであった。
【0034】(実施例10)実施例6において、結着樹
脂としてポリエステル樹脂(ビスフェノールAエチレン
オキシド付加物/テレフタル酸、Tg=65℃、Mn=
3,000、MW=12,000)を用いた以外は実施
例6と同様にしてトナー組成物を得た。なお、1回目の
洗浄終了後の洗浄水の比電導度は410μS/cm、2回
目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は220μS/cm、
3回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は216μS/
cmであった。
【0035】(実施例11)実施例7において、結着樹
脂としてポリエステル樹脂(ビスフェノールAエチレン
オキシド付加物/テレフタル酸、Tg=65℃、Mn=
3,000、MW=12,000)を用いた以外は実施
例7と同様にしてトナー組成物を得た。なお、1回目の
洗浄終了後の洗浄水の比電導度は435μS/cm、2回
目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は235μS/cm、
3回目の洗浄終了後の洗浄水の比電導度は217μS/
cmであった。
【0036】<帯電安定性の測定>実施例1〜11及び
比較例1〜3で得たトナーを、それぞれメチルメタクリ
レート−スチレン共重合体で被覆した粒径約80μmの
フェライトよりなるキャリアを用い、キャリア100部
に対して、上記トナー4部を添加し、タンブラーシェー
カーミキサーで混合して、現像剤を調製した。
【0037】これらの現像剤を、それぞれ低温低湿環境
(15℃、30%RH)と高温高湿環境(30℃、80
%RH)に24時間放置し、その後タンブラーシェイカ
ーミキサーで5分間攪拌後、東芝ケミカル社製帯電量測
定機にて、それぞれの帯電量を測定した。その結果を表
1及び表2に示した。
【0038】なお、以下の表の評価の欄における記号は
以下の評価基準による。 ○:良好 △:カブリ発生しやすい ×:使用不可
【0039】
【表1】
【0040】
【表2】
【0041】上表における比電導度の単位は、μS/c
m、帯電量の単位は、μC/gである。また、上表のポ
リマー及び顔料名の欄における略号は、次の物質の略称
である。 SMA : スチレン−n−ブチルメタクリレート共重
合体(Tg=65℃、Mn=15,000、MW=3
5,000) PE : ポリエステル樹脂(ビスフェノールAエチレ
ンオキシド付加物/テレフタル酸、Tg=65℃、Mn
=3,000、MW=12,000) C.I.P.R57 : C.I.ピグメントレッド5
7 C.I.P.Y12 : C.I.ピグメントイエロー
12 C.I.P.B15:3 : C.I.ピグメントブル
ー15:3 C.I.P.R122 : C.I.ピグメントレッド
122
【0042】また、実施例1、5及び6で得たカラート
ナーを用いて、フルカラーの画像を再現したところ、中
間色の再現性が良好であった。また、混色が少なく、画
像濃度も高い画像を再現することができた。
【0043】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、環境の湿度
変化に左右されにくく、多湿環境下においても適性帯電
し得るカラートナーが得られる。また、本発明の製造方
法によって得られるカラートナーは、環境依存性が少な
く、中間色の再現性が良好であり、かつ混色を防止する
ことができるので、有彩色を示す単色カラー及びフルカ
ラー用の静電潜像を現像する複写機に使用されるトナー
に適する。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも有機顔料のウェットケーキ
    を樹脂と混練してフラッシュベースを作成するフラッシ
    ュ工程、該フラッシュベースを洗浄排水の比電導度が
    350μS/cm以下となるまで水で回分洗浄する洗浄工
    程、とからなる工程で製造されるマスターバッチを用い
    ることを特徴とするカラートナーの製造方法。
  2. 【請求項2】 洗浄水の比電導度が0.1μS/cm以上
    350μS/cm以下である請求項1記載の製造方法。
  3. 【請求項3】 洗浄水の比電導度が50μS/cm以上3
    00μS/cm以下である請求項1記載の製造方法。
  4. 【請求項4】 洗浄水の比電導度が100μS/cm以上
    300μS/cm以下である請求項1記載の製造方法。
JP7119801A 1995-05-18 1995-05-18 カラートナーの製造方法 Pending JPH08314180A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003215841A (ja) * 2002-01-28 2003-07-30 Nippon Zeon Co Ltd トナーの製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003215841A (ja) * 2002-01-28 2003-07-30 Nippon Zeon Co Ltd トナーの製造方法

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