JPH0831362A - 電子顕微鏡用試料温度測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】電子顕微鏡観察下における試料温度を非接触で
かつ正確に測定することが容易な温度測定装置を実現す
る。 【構成】電子顕微鏡内の試料Ｓの温度を測定する装置で
あって、試料ホルダー４上に設けられ、鏡筒Ｍ内の試料
Ｓが放射する輻射エネルギーＢを集光する固定光学系６
と、試料ホルダー４とともに設けられ、この固定光学系
６により集光された輻射エネルギーＢを電子顕微鏡外へ
伝送するファイバー光学系１２、とを備え、前記輻射エ
ネルギーＢから試料温度を検出する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、電子顕微鏡内の試料
温度を測定する装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子顕微鏡における観察においては、試
料の温度が観察において重要な意義を有する場合があ
る。かかる場合、試料の温度測定の正確性や精度が問題
となる。例えば、高温の試料を動的観察する場合の温度
測定には、以下に述べる問題点があった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】熱電対温度計による測
定は、試料を保持あるいは加熱する部位に導線を接触さ
せて熱電対により試料周囲の環境温度を測定することに
より間接的に試料温度を測定するものであり、試料その
ものの温度を正確に測定する方法とはいえなかった。し
たがって、熱電対温度計は、試料の保持部を加熱するこ
とにより試料を加熱する抵抗加熱法には適用できても、
電子ビームやレーザービーム等を利用する局所的な加熱
法には適用できなかった。

【０００４】また、試料に対して直接かつ非接触で測定
する方法として、試料からの輻射エネルギーを取り出し
て試料温度を検出する放射温度測定計があるが、輻射エ
ネルギーを集光・伝送する手段のための試料まわりのス
ペースが必要である。すなわち、数ミリ程度の利用空間
しかない電子顕微鏡の鏡筒内には、かかる温度測定系の
設置は困難であった。特に、各種ビームによる局所的な
加熱方法では、微小部分を加熱して観察するため、温度
測定系は、試料の加熱部分との精度の高い位置関係を維
持する温度測定計が必要となるが、鏡筒内でかかる位置
関係を達成するのは困難であった。また、かかる温度測
定系のための新たな電子顕微鏡のポートが必要となる
が、ポートの増設は構造上及び費用上困難であった。

【０００５】そこで、本発明の課題は、電子顕微鏡観察
下における試料温度を非接触でかつ正確に測定すること
が容易な温度測定装置を実現することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
ための手段として、本発明者らは、試料から放射される
輻射エネルギーを、試料ホルダーとともに設けたファイ
バー光学系に集光し、ファイバー光学系を通じて電子顕
微鏡外へ取り出し、かかる輻射エネルギーから試料温度
を直接検出できることを見い出し、以下の発明を完成し
た。すなわち、本発明の前記した課題は、電子顕微鏡内
の試料の温度を測定する装置であって、試料ホルダー上
に設けられ、鏡筒内の試料が放射する輻射エネルギーを
集光する固定光学系と、試料ホルダーとともに設けら
れ、この固定光学系により集光された輻射エネルギーを
電子顕微鏡外へ伝送するファイバー光学系、とを備え、
前記輻射エネルギーから試料温度を検出することを特徴
とする電子顕微鏡用試料温度測定装置で解決される。ま
た、前記ファイバー光学系が、試料ホルダーを貫通され
てなることを特徴とする電子顕微鏡用試料温度測定装置
で解決される。

【０００７】以下に、本発明を詳細に説明する。前記輻
射エネルギーとは、物体がその温度に対応して放射する
熱放射エネルギーである。前記固定光学系とは、試料か
ら放射される輻射エネルギーを集光し、ファイバー光学
系に入射させることができるものをいう。固定光学系
は、集光手段、又は反射手段と集光手段との組み合わせ
等から構成される。また、試料からの輻射エネルギーを
効率よく集光でき、しかも、試料以外あるいは試料の加
熱部位以外の輻射エネルギーをできるだけ集光しないよ
うに形状、素材、位置、大きさ等が設定される。

【０００８】また、固定光学系は、使用される加熱方法
に応じても、その形状、素材、大きさ、位置等が考慮さ
れる。すなわち、試料ホルダーを加熱する抵抗加熱法に
あっては、試料からの輻射エネルギーのみを集光するよ
うに、局所加熱する電子ビーム法、レーザービーム法、
イオンビーム法等の局所加熱法にあっては、加熱部分の
みからの輻射エネルギーを集光するように設けられる。
かかる位置調整は、ファイバー光学系と固定光学系を用
いて、輻射エネルギーとは逆方向にビームを伝送・集光
して、試料に照射等することにより行うことができる。
また、測定部位に応じて、固定光学系の位置調整が容易
に行いうるように、その角度や取り付け部位を調整可能
に設けたり、固定光学系を交換可能に設けることができ
る。

【０００９】集光手段及び反射手段は、試料ホルダー上
に取り付けたり、試料ホルダー上に設けた支柱等により
支持されることにより、試料の近傍に設けられる。集光
手段及び反射手段は、試料ホルダーと一体に設けられる
ため、試料ホルダー上の所定位置からの輻射エネルギー
を集光可能に配設されると、鏡筒内における試料ホルダ
ーの設定位置にかかわらず試料ホルダー上の所定位置の
試料の輻射エネルギーを確実に集光できる。

【００１０】前記ファイバー光学系とは、前記輻射エネ
ルギーを伝送することができる誘電体線路をいう。ファ
イバー光学系は、試料からの輻射エネルギーを電子顕微
鏡外へ伝送するものであり、試料近傍の固定光学系によ
り集光された輻射エネルギーが入射されるように設けら
れ、電子顕微鏡外において、温度検出器に輻射エネルギ
ーを導入できるように設けられている。また、ファイバ
ー光学系は、測定部位及び取り出す輻射エネルギー量に
応じて位置調整可能に設けることもできる。

【００１１】ファイバー光学系の一端は鏡筒内に突出さ
れ、他端は顕微鏡外に位置されており、試料ホルダーに
沿って一体に取り扱うことができるように設けられ、試
料ホルダーとともに鏡筒内に導入される。また、ファイ
バー光学系は、試料ホルダー内を貫通させることによ
り、試料ホルダー用のポートを利用して、新たなポート
を増設することなく容易に鏡筒内へ導入できるようにな
る。かかる場合には、鏡筒内の真空は、電子顕微鏡外部
から鏡筒内に至る間のいずれかの箇所でファイバー光学
系にＯ−リング等を嵌めることにより、保持される。

【００１２】ファイバー光学系により顕微鏡外へ伝送さ
れた輻射エネルギーは、温度検出器に導入され、温度が
測定される。なお、温度検出器においては、輻射エネル
ギーのうち、温度測定に適する波長のみを選択的に導入
し、あるいは、測定することができる。この場合、ダイ
クロイックミラー等の適当な分波用フィルターを設ける
ことができる。この分波用フィルターとは、鏡筒内の試
料から集光・伝送された輻射エネルギーのうち、温度測
定に必要な波長のみを選択的に透過するものである。ま
た、透過した輻射エネルギーをさらに、光ファイバーで
温度検出器まで伝送する場合には、温度測定に必要であ
り、かつ光ファイバーで伝送可能な波長を選択的に透過
するものである。

【００１３】前記試料ホルダーは、鏡筒内に突出される
先端側に試料を載置して、鏡筒内の真空を破ることなく
出し入れすることができる電子顕微鏡における試料導入
部である。特に本発明はサイドエントリータイプの試料
ホルダーを有する電子顕微鏡に有効である。

【００１４】

【作用】請求項１の発明では、試料ホルダーとともに固
定光学系及びファイバー光学系が設けられ、狭い試料ま
わりにおいても、試料からの輻射エネルギーを集光し、
顕微鏡外へ伝送することができる。固定光学系及びファ
イバー光学系は、試料からの輻射エネルギーを集光・伝
送できるような位置関係が試料ホルダー上で維持される
ため、確実に試料温度が測定される。請求項２の発明で
は、試料ホルダー内をファイバー光学系が貫通されてい
るため、試料ホルダーのポートを利用して輻射エネルギ
ーを取り出すことができる。

【００１５】

【発明の効果】請求項１の発明によれば、試料ホルダー
上の固定光学系及びファイバー光学系により、狭い試料
まわりにおいても試料からの輻射エネルギーの集光・伝
送が可能で、高分解能観察下での温度測定が達成され
る。また、試料からの輻射エネルギーを確実に集光・伝
送することにより、試料の温度を直接かつ非接触で、正
確に測定することができ、各種加熱法等の温度制御法の
種類を問わずに適用することができる。また、物体の温
度に依存する変化及び一定温度での状態観察を信頼性よ
く行うことができる。また、正確な温度測定結果から、
試料の温度制御も精度よく行うことができ、円滑かつ良
好な動的観察が可能となる。

【００１６】請求項２の発明によれば、ファイバー光学
系が試料ホルダー内に貫通されてなるため、試料ホルダ
ー内のスペースを有効利用して、鏡筒内の狭いスペース
が有効利用され、また、試料ホルダー用のポートを利用
して輻射エネルギーが伝送され、温度測定用の新たなポ
ートを設けることなく、容易に温度測定が可能となって
いる。

【００１７】

【実施例】

〔実施例１〕以下、本発明の具現化した一実施例につき
図１ないし図２に基づいて説明する。図１には、電子顕
微鏡の鏡筒Ｍの試料室周辺の断面図が示されている。本
実施例の温度測定装置１は、輻射エネルギー伝送系２
と、温度検出器１８とから構成されている。輻射エネル
ギー伝送系２は、試料ホルダー４上に設けられた固定光
学系６、試料ホルダー４を貫通して設けられたファイバ
ー光学系１２とから構成されている。試料ホルダー４
は、図１（ａ）に示すように、サイドエントリータイプ
であり、所定のポートＰから鏡筒Ｍ内に真空を破ること
なく、出し入れ可能となっている。

【００１８】試料ホルダー４の鏡筒Ｍ内に位置される先
端部分の試料セット位置の極近傍には、固定光学系６が
配設されている（図１（ｃ）参照）。固定光学系６は、
試料Ｓから放射される輻射エネルギーＢを集光するため
に設けられるものであり、本実施例においては、反射手
段８と集光手段１０とから構成されている。

【００１９】反射手段８は、所定の位置にセットされた
試料Ｓから放射される輻射エネルギーＢの方向を変化さ
せて、集光手段１０に到達させるためのものであり、反
射鏡が試料ホルダー４の先端側の所定位置に取り付けら
れてなる。集光手段１０は、反射手段８により導かれた
輻射エネルギーＢをファイバー光学系１２に集光して入
射させるためのものであり、所定形状の凸レンズが、反
射手段８とファイバー光学系１２との間の試料ホルダー
４上に取り付けられてなる。

【００２０】図１（ｂ）及び（ｃ）に示すように、ファ
イバー光学系１２は、固定光学系６により集光された輻
射エネルギーＢを顕微鏡外へ伝送するために設けられて
いる。ファイバー光学系１２は、直径約１ｍｍの１本の
光ファイバー１２ａから形成され、試料Ｓの近傍から、
顕微鏡１外までの間に設けられている。光ファイバー１
２ａの鏡筒Ｍ内に位置される端部は、固定光学系６によ
り集光された輻射エネルギーＢが入射される位置に設け
られ、試料ホルダー４に沿うとともに、その途中におい
て、試料ホルダー４内部を貫通して、試料ホルダー４の
顕微鏡外に位置される他端部から突出されている。

【００２１】試料ホルダー４内部を光ファイバー１２ａ
が貫通することによって、図１（ａ）に示すように、電
子顕微鏡１に設けた試料ホルダー４用のポートＰを利用
して鏡筒Ｍと顕微鏡１の外部との間に光ファイバー１２
ａを配設することができる。したがって、特に光ファイ
バー１２ａ用のポートを特設し、増設する必要がないも
のとなっている。なお、鏡筒Ｍ内の真空は、試料ホルダ
ー４におけるいずれかの場所で、Ｏリング等を光ファイ
バー１２ａに嵌めることにより、達成されるようになっ
ている。

【００２２】図２（ａ）に示すように、この光ファイバ
ー１２ａの顕微鏡外部の端部側には、分波用フィルター
１４が設けられている。この分波用フィルター１４は、
試料温度の測定に適した波長のみを選択して透過するも
のであり、本実施例では、波長２．２μｍの輻射エネル
ギーＢを取り出すことができるようになっている。

【００２３】分波用フィルター１４の先には、さらに、
別の光ファイバー１６が設けられ、特定の波長の輻射エ
ネルギーＢを温度検出器１８に導入するようになってい
る。温度検出器１８は、電子顕微鏡外に設置され、輻射
エネルギー伝送系２からの輻射エネルギーＢの強度等を
測定して、試料温度を測定するようになっている。ま
た、測定された温度は、温度制御装置に伝達されて、所
定の昇温速度や冷却速度、又は一定温度維持のための温
度制御に利用されるようになっている。

【００２４】次に、この試料温度測定装置１により、加
熱された試料温度を測定する場合について説明する。試
料ホルダー４上の所定の位置に、試料をセットして試料
ホルダーを所定のポートＰにセットして、試料室に試料
Ｓを導入する。

【００２５】試料室内の試料Ｓは、所定の加熱法で加熱
され、その温度に応じた輻射エネルギーＢを放射してお
り、所定位置の試料Ｓからの輻射エネルギーＢを受け止
めるように設定されている反射鏡８と集光レンズ１０に
より、試料Ｓからの輻射エネルギーは、光ファイバー１
２ａに入射される。こうして、輻射エネルギーＢは、光
ファイバー１２ａにより、試料ホルダー４内を通じて電
子顕微鏡外へ取り出され、さらに、分波用フィルター１
４で分波され、所定の波長の輻射エネルギーＢが、別の
光ファイバー１６を介して温度検出器１８に到達され
る。温度検出器１８では、導入された輻射エネルギーＢ
の強度等に応じた試料温度が検出される。

【００２６】このように検出された試料Ｓの温度は、特
に、試料Ｓからの輻射エネルギーＢを反射、集光するよ
うに設定された固定光学系６により、光ファイバー１２
ａに入射されるため、確実に試料温度が検出されるよう
になっており、かつ、非接触で測定できるため、試料Ｓ
を清浄な状態に保つことができる。

【００２７】また、試料ホルダー４と一体に設けた固定
光学系６とファイバー光学系１２により、輻射エネルギ
ーＢの集光、伝送が確実に行われ、試料ホルダー４を回
転、傾斜等させても、試料Ｓと固定光学系６及びファイ
バー光学系１２の位置関係は維持され、温度測定の確実
性、正確性は維持される。

【００２８】かかる正確な試料温度の検出により、この
結果を加熱あるいは冷却制御系にフィードバックするこ
とにより、より精度の高い試料温度制御が可能となり、
信頼性の高い顕微鏡観察を達成することができる。ま
た、試料近傍の極狭いスペースを利用するため、高分解
能観察が可能となる。

【００２９】〔実施例２〕本実施例は、温度測定装置２
１に加熱装置を兼ね備える構成となっている。すなわ
ち、温度測定装置２１における輻射エネルギー伝送系２
２を用いて、輻射エネルギーとは逆方向に、顕微鏡外か
らレーザービームＡを伝送し、試料Ｓに集光する構成と
するものである。

【００３０】温度測定装置２１は、実施例１と同様、輻
射エネルギー伝送系２２と温度検出器とから構成されて
いる。輻射エネルギー伝送系２２は、試料ホルダー２４
に一体に設けた固定光学系２６とファイバー光学系３２
とから形成されている。固定光学系２６は、実施例１と
同様に反射手段２８と集光手段３０とから構成され、試
料Ｓからの輻射エネルギーＢを集光すべく所定位置の配
設されている。また、ファイバー光学系３２も、実施例
１と同様、固定光学系２６により集光された輻射エネル
ギーＢを顕微鏡外へ伝送するべく、試料ホルダー２４を
貫通されている。

【００３１】ここに、ファイバー光学系３２は、１本の
光ファイバー３２ａにより構成されるが、試料Ｓからの
輻射エネルギーＢだけでなく、後述する加熱装置４０か
らのレーザービームＡを伝送可能なものが選択される。
すなわち、レーザービームＡによる加熱のための高出力
・集中加熱に対応できるものが選択される。

【００３２】電子顕微鏡の外側には、光ファイバー３２
ａにより伝送された輻射エネルギーＢのうち特定の波長
を選択透過する分波用フィルターとして、ダイクロイッ
クミラー３４が配設されている。このダイクロイックミ
ラー３４は、同時にレーザービームＡを反射し、レーザ
ービームＡが輻射エネルギーＢによる温度測定を妨害し
ないようになっている。なお、光ファイバー３６及び温
度検出器３８は、実施例１と同様に配設されている。

【００３３】加熱装置は、加熱ユニット４２と前記した
輻射エネルギー伝送系２２とから構成される。加熱ユニ
ット４２は、レーザー電源、レーザー発振器、発振器冷
却用水冷ユニットとから形成されている（いずれも図示
せず）。

【００３４】レーザー発振器としては、Ｎｄ−ＹＡＧレ
ーザーを用い、連続出力を可能とするとともに、その出
力を調整できるようになっている。

【００３５】レーザー発振器により発せられるレーザー
ビームＡは、反射鏡４４とダイクロイックミラー３４を
介してファイバー光学系３２に入射されようになってい
る。

【００３６】このように温度測定装置２１と加熱装置を
兼ねる構成とすることにより、以下の作用・効果を奏す
る。レーザービームＡは、ファイバー光学系３２に入射
されるとともに、光ファイバー３２ａ内を伝送されて、
光ファイバー３２ａの鏡筒Ｍ側で出射される。そして、
このレーザービームＡは、固定光学系２６の集光手段３
０と反射手段２８により試料Ｓに照射され、試料Ｓは加
熱される。

【００３７】一方、このレーザービームＡにより加熱さ
れた試料Ｓからの輻射エネルギーＢは、実施例１と同様
に固定光学系２６とファイバー光学系３２を通じて温度
検出器３８に伝送される。

【００３８】このように、固定光学系２６とファイバー
光学系３２を共有するため、レーザービームＡが照射さ
れる部位（加熱部位）と輻射エネルギーＢを取り込む温
度測定部位とは常時対応され、レーザービームＡによる
微小箇所の加熱においても、正確に加熱部位の温度の測
定が可能となる。

【００３９】また、スペースの少ない試料近傍付近を有
効に利用して、精度の高い局所加熱と正確な温度測定を
同時に可能とし、高温加熱時における高分解能顕微鏡観
察を容易に達成できる。

【００４０】また、温度測定装置による測定結果を加熱
装置にフィードバックすることにより、精度の高い加熱
制御が可能となる。なお、本実施例では、レーザー源と
してＮｄ−ＹＡＧレーザーを用いているため、試料Ｓを
２０００℃以上の高温に加熱可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本実施例における電子顕微鏡の鏡筒内の試料ホ
ルダー近傍を示した図（ａ）と試料ホルダーを示した図
（ｂ）と試料ホルダーの先端側の拡大図（ｃ）である。

【図２】本温度測定装置の全体構成を示した図（ａ）と
試料からの輻射エネルギーの取り込み状態を示した図
（ｂ）である。

【図３】加熱装置を備えた温度測定装置の全体構成を示
した図（ａ）と試料へのレーザービームの照射と試料か
らの輻射エネルギーの取り込みを示した図（ｂ）であ
る。

【符号の説明】

１ 温度測定装置 ２ 輻射エネルギー伝送系 ４ 試料ホルダー ６ 固定光学系 １２ ファイバー光学系 １８ 温度検出器 Ｂ 輻射エネルギー Ｍ 鏡筒 Ｓ 試料

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 齋藤 智浩 愛知県名古屋市中川区八熊二丁目４番８号 (72)発明者 高須 誠一 滋賀県守山市水保町1417番地の21 (72)発明者 河野 智 滋賀県蒲生郡竜王町大字林945番地の４

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】電子顕微鏡内の試料の温度を測定する装置
   であって、 試料ホルダー上に設けられ、鏡筒内の試料が放射する輻
   射エネルギーを集光する固定光学系と、 試料ホルダーとともに設けられ、この固定光学系により
   集光された輻射エネルギーを電子顕微鏡外へ伝送するフ
   ァイバー光学系、とを備え、前記輻射エネルギーから試
   料温度を検出することを特徴とする電子顕微鏡用試料温
   度測定装置。
2. 【請求項２】請求項１において、 前記ファイバー光学系は、試料ホルダーを貫通されてな
   ることを特徴とする電子顕微鏡用試料温度測定装置。