JPH08291022A - 水中油型クリーム基剤 - Google Patents
水中油型クリーム基剤Info
- Publication number
- JPH08291022A JPH08291022A JP13097595A JP13097595A JPH08291022A JP H08291022 A JPH08291022 A JP H08291022A JP 13097595 A JP13097595 A JP 13097595A JP 13097595 A JP13097595 A JP 13097595A JP H08291022 A JPH08291022 A JP H08291022A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oil
- powder
- cream base
- water
- base material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 コロイド性含水ケイ酸塩と平均分子量１００
０〜１００００のポリエチレングリコールと微粒子粉体
とを含み、マイクロフルイダイザーにより乳化すること
を特徴とする水中油型クリーム基剤。 【効果】 粉体が均一に分散し紫外線の防御に有効で、
さらに界面活性剤を配合しないため、汗等での自己乳化
もなく効果が持続し、また紫外線吸収剤を併用したとき
紫外線吸収剤の皮膚への浸透を防止する。また界面活性
剤を配合しないため安全性が高い。
０〜１００００のポリエチレングリコールと微粒子粉体
とを含み、マイクロフルイダイザーにより乳化すること
を特徴とする水中油型クリーム基剤。 【効果】 粉体が均一に分散し紫外線の防御に有効で、
さらに界面活性剤を配合しないため、汗等での自己乳化
もなく効果が持続し、また紫外線吸収剤を併用したとき
紫外線吸収剤の皮膚への浸透を防止する。また界面活性
剤を配合しないため安全性が高い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は官能や安定性が非常によ
く、また安全性が高く且つ皮膚を有害な紫外線から保護
する水中油型クリーム基剤に関する。
く、また安全性が高く且つ皮膚を有害な紫外線から保護
する水中油型クリーム基剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】化粧品に於いては医薬品と異なり、官能
面、安定性が重要な因子の一つとして上げられる。ま
た、通常水中油型クリーム基剤すなわちエマルジョンを
作成する場合には界面活性剤を用いて乳化するが界面活
性剤は安全性に問題があり、極力配合量を減少させるこ
とに努力が払われている。このための鋭意検討されてい
るが、安定性がよく且つ官能面での充分なものが得られ
なかった。
面、安定性が重要な因子の一つとして上げられる。ま
た、通常水中油型クリーム基剤すなわちエマルジョンを
作成する場合には界面活性剤を用いて乳化するが界面活
性剤は安全性に問題があり、極力配合量を減少させるこ
とに努力が払われている。このための鋭意検討されてい
るが、安定性がよく且つ官能面での充分なものが得られ
なかった。
【０００３】このためのひとつの方策としてコロイド性
含水ケイ酸塩を利用し水相の降伏値を上げエマルジョン
の安定化を計ることも試みられている。コロイド性含水
ケイ酸塩は、粒径が細かく、細かな隙間にも容易に浸透
し、吸着力が強く、付着力も強力になるものである。２
％の水分散液のｐＨは８〜１０．５であり、見掛け比重
は０．７〜１．０である。このコロイド性含水ケイ酸塩
は従来、増粘剤或いは乳化助剤として用いられている
が、しかし、従来の技術によるコロイド性含水ケイ酸塩
のみでは官能面及び安定性の面においても問題があっ
た。
含水ケイ酸塩を利用し水相の降伏値を上げエマルジョン
の安定化を計ることも試みられている。コロイド性含水
ケイ酸塩は、粒径が細かく、細かな隙間にも容易に浸透
し、吸着力が強く、付着力も強力になるものである。２
％の水分散液のｐＨは８〜１０．５であり、見掛け比重
は０．７〜１．０である。このコロイド性含水ケイ酸塩
は従来、増粘剤或いは乳化助剤として用いられている
が、しかし、従来の技術によるコロイド性含水ケイ酸塩
のみでは官能面及び安定性の面においても問題があっ
た。
【０００４】その解決方法のひとつとして特開平３−８
３９０９号公報が提案されている。これは合成ベントナ
イトとシリコン油からなる水中油型クリーム基剤である
が、シリコン油の添加によって合成ベントナイトの配合
量を減少して、同物質がもつきしみ感を減少し、その増
粘作用とベントナイトの粒子の細かさによって乳化の安
定性を保つものである。
３９０９号公報が提案されている。これは合成ベントナ
イトとシリコン油からなる水中油型クリーム基剤である
が、シリコン油の添加によって合成ベントナイトの配合
量を減少して、同物質がもつきしみ感を減少し、その増
粘作用とベントナイトの粒子の細かさによって乳化の安
定性を保つものである。
【０００５】また、特願平３−２２１２９０号公報で
は、脂肪酸デキストリンとコロイド性含水ケイ酸塩とを
含む水中油型クリーム基剤を提供した。これは脂肪酸部
分により、油性成分との親和性が高められ、デキストリ
ン部分により水性成分との親和性を高め、エマルジョン
の安定性を高めるものである。
は、脂肪酸デキストリンとコロイド性含水ケイ酸塩とを
含む水中油型クリーム基剤を提供した。これは脂肪酸部
分により、油性成分との親和性が高められ、デキストリ
ン部分により水性成分との親和性を高め、エマルジョン
の安定性を高めるものである。
【０００６】化粧品の乳化方法は従来回転式のホモジナ
イザーが汎用されてきた。最近、高圧型のホモジナイザ
ーが出現して、乳化力も増してきたが、その中でも、米
国特許４５３３２５４号に記載されているマイクロフル
イダイザーが優れている。しかしながら、これを用いて
も、従来の処方では分離や安定性に問題があった。
イザーが汎用されてきた。最近、高圧型のホモジナイザ
ーが出現して、乳化力も増してきたが、その中でも、米
国特許４５３３２５４号に記載されているマイクロフル
イダイザーが優れている。しかしながら、これを用いて
も、従来の処方では分離や安定性に問題があった。
【０００７】また、粉体をクリーム状或いは液体状の基
剤に含有させるとき、経時的に凝集したり、沈殿したり
問題が多かった。特に紫外線から皮膚を防御する目的で
粉体を入れるとき、その分散が均一でないとその効果が
薄れる。
剤に含有させるとき、経時的に凝集したり、沈殿したり
問題が多かった。特に紫外線から皮膚を防御する目的で
粉体を入れるとき、その分散が均一でないとその効果が
薄れる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、官能
面で充分な評価が得らる安定性のよい水中油型クリーム
基剤を得、皮膚への安全性を高め、界面活性剤を使用す
ることなく、且つ粉体を安定的に配合しうる水中油型ク
リーム基剤を得る。
面で充分な評価が得らる安定性のよい水中油型クリーム
基剤を得、皮膚への安全性を高め、界面活性剤を使用す
ることなく、且つ粉体を安定的に配合しうる水中油型ク
リーム基剤を得る。
【０００９】
【課題を解決する手段】本発明者は官能面や安定性での
問題を解決するため、各種の実験を繰り返し以下の次の
ようなに方法に於いて問題が解決されることを見いだし
た。それはコロイド性含水ケイ酸塩と平均分子量１００
０〜１００００のポリエチレングリコールと微粒子粉体
とを含み、マイクロフルイダイザーにより乳化すること
である。このような処方系で粉体を乳化すると粉体がさ
らに粉砕されるだけではなく、コロイド性含水ケイ酸塩
とポリエチレングリコールが形成する構造体の表面に吸
着し粉体の安定化を起こすことがわかり且つ、これによ
って構造の安定化にも寄与し、粉体を入れることにいま
までは問題があったが逆にこの方法では多くの有用性が
生まれることがわかった。
問題を解決するため、各種の実験を繰り返し以下の次の
ようなに方法に於いて問題が解決されることを見いだし
た。それはコロイド性含水ケイ酸塩と平均分子量１００
０〜１００００のポリエチレングリコールと微粒子粉体
とを含み、マイクロフルイダイザーにより乳化すること
である。このような処方系で粉体を乳化すると粉体がさ
らに粉砕されるだけではなく、コロイド性含水ケイ酸塩
とポリエチレングリコールが形成する構造体の表面に吸
着し粉体の安定化を起こすことがわかり且つ、これによ
って構造の安定化にも寄与し、粉体を入れることにいま
までは問題があったが逆にこの方法では多くの有用性が
生まれることがわかった。
【００１０】コロイド性含水ケイ酸塩の配合量は粉体の
量、水相の量やその成分等に影響を受けるので処方によ
って異なるし、またそのコロイド性含水ケイ酸塩の種類
やグレードによって異なるが、一般的な範囲として水相
に対して０．２〜１０重量％である。
量、水相の量やその成分等に影響を受けるので処方によ
って異なるし、またそのコロイド性含水ケイ酸塩の種類
やグレードによって異なるが、一般的な範囲として水相
に対して０．２〜１０重量％である。
【００１１】ポリエチレングリコールの分子量は１００
０より低いものはエマルジョンの安定に問題があるし、
また分子量が１００００を越えるものもまた同様であ
る。ただし、平均分子量であるので若干のばらつきはも
ちろん許容される。この配合量はポリエチレングリコー
ルの分子量やグレード粉体の量、水相の量やその成分等
に影響を受けるので処方によって異なるし、またそのコ
ロイド性含水ケイ酸塩の種類やグレードによって異なる
が、一般的な範囲として水相に対して０．２〜１５重量
％である。
０より低いものはエマルジョンの安定に問題があるし、
また分子量が１００００を越えるものもまた同様であ
る。ただし、平均分子量であるので若干のばらつきはも
ちろん許容される。この配合量はポリエチレングリコー
ルの分子量やグレード粉体の量、水相の量やその成分等
に影響を受けるので処方によって異なるし、またそのコ
ロイド性含水ケイ酸塩の種類やグレードによって異なる
が、一般的な範囲として水相に対して０．２〜１５重量
％である。
【００１２】微粒子粉体は粉体の種類によってはマイク
ロフルイダイザーで微粉化されるものは原料として配合
するときはその粒子径はマイクロフルイダイザーで処理
できる大きさ以下であればよく、また、粉体の種類を例
示すれば、酸化チタン、亜鉛華、貝殻粉砕物、アコヤ貝
真珠層粉末、酸化鉄などが挙げられる。粉体の量は商品
の目的や粉体の種類などによって変化するが一般的には
０．０１〜３０％である。
ロフルイダイザーで微粉化されるものは原料として配合
するときはその粒子径はマイクロフルイダイザーで処理
できる大きさ以下であればよく、また、粉体の種類を例
示すれば、酸化チタン、亜鉛華、貝殻粉砕物、アコヤ貝
真珠層粉末、酸化鉄などが挙げられる。粉体の量は商品
の目的や粉体の種類などによって変化するが一般的には
０．０１〜３０％である。
【００１３】また、これに結晶性セルロースを配合する
ことによって官能をよくすることができる。その配合量
は他の配合物の量や種類また商品目的によっても変化す
るが一般的には０．０１〜５．０％である。
ことによって官能をよくすることができる。その配合量
は他の配合物の量や種類また商品目的によっても変化す
るが一般的には０．０１〜５．０％である。
【００１４】そして粉体を配合する目的として、化粧下
地や着色などもあるがそのひとつとして紫外線の反射ま
たは吸収がある。この水中油型クリーム基剤の粉体は均
一に分散しているため、紫外線からの皮膚の保護に最適
であるため、紫外線吸収剤を併用することは非常に有効
である。紫外線吸収剤を例示すれば、パラアミノ安息香
酸エチル、パラジメチルアミノ安息香酸エチルヘキシ
ル、パラメトキシケイ皮酸オクチル、ジパラメトキシケ
イ皮酸モノ−２−エチルヘキサン酸グリセリル、オキシ
ベンゾン、ウロカニン酸、ウロカニン酸のエステル等が
挙げられる。
地や着色などもあるがそのひとつとして紫外線の反射ま
たは吸収がある。この水中油型クリーム基剤の粉体は均
一に分散しているため、紫外線からの皮膚の保護に最適
であるため、紫外線吸収剤を併用することは非常に有効
である。紫外線吸収剤を例示すれば、パラアミノ安息香
酸エチル、パラジメチルアミノ安息香酸エチルヘキシ
ル、パラメトキシケイ皮酸オクチル、ジパラメトキシケ
イ皮酸モノ−２−エチルヘキサン酸グリセリル、オキシ
ベンゾン、ウロカニン酸、ウロカニン酸のエステル等が
挙げられる。
【００１５】水溶性高分子は乳化系の安定や官能をさら
に向上させる効果があり、これを例示すれば、ヒアルロ
ン酸、ヒアルロン酸塩、コンドロイチン硫酸、コンドロ
イチン硫酸塩、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアル
コール、カルボキシメチルセルロース、キサンタンガ
ム、アルギン酸ナトリウムなどが例示される。
に向上させる効果があり、これを例示すれば、ヒアルロ
ン酸、ヒアルロン酸塩、コンドロイチン硫酸、コンドロ
イチン硫酸塩、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアル
コール、カルボキシメチルセルロース、キサンタンガ
ム、アルギン酸ナトリウムなどが例示される。
【００１６】これらに他のエマルジョンの構成原料とと
もに乳化する。乳化するとき、なるべく強力な分散力の
あるものを利用した方がより広範囲の処方で且つ、より
理想的なエマルジョンが作成することが可能である。分
散方法は特に限定されないが、発明者らが実験したとこ
ろ、その目的を充分に果たすには米国特許４５３３２５
４号に記載されているマイクロフルイダイザーが優れて
いることがわかった。マイクロフルイダイザーを用いる
ときはこの機能を発揮する処理圧７００ｋｇ／ｃｍ２以
上で処理することは当然である。この処理をすることに
よって、コロイド性含水ケイ酸塩の表面にポリエチレン
グリコールが吸着しコロイド性含水ケイ酸塩がもつ、硬
くてもろいという物性が化粧品に必要な、適度な硬さと
ズリを与え、よく伸びるという物性に変化し、さらに、
この構造に粉体が均一に吸着しさらにこの構造の隙間に
油性物質が分散するという化粧品に最適な物性と粉体の
均一性を生じる。さらに、マイマロフルイダイザー等の
強力な分散方法をとるとき、水相の一部、水相のみ、水
相と油相の一部を強力な分散を行い、他を後で加えるこ
とも有効で、油相比の割合を高めることも可能である
し、設備面でも有効である。
もに乳化する。乳化するとき、なるべく強力な分散力の
あるものを利用した方がより広範囲の処方で且つ、より
理想的なエマルジョンが作成することが可能である。分
散方法は特に限定されないが、発明者らが実験したとこ
ろ、その目的を充分に果たすには米国特許４５３３２５
４号に記載されているマイクロフルイダイザーが優れて
いることがわかった。マイクロフルイダイザーを用いる
ときはこの機能を発揮する処理圧７００ｋｇ／ｃｍ２以
上で処理することは当然である。この処理をすることに
よって、コロイド性含水ケイ酸塩の表面にポリエチレン
グリコールが吸着しコロイド性含水ケイ酸塩がもつ、硬
くてもろいという物性が化粧品に必要な、適度な硬さと
ズリを与え、よく伸びるという物性に変化し、さらに、
この構造に粉体が均一に吸着しさらにこの構造の隙間に
油性物質が分散するという化粧品に最適な物性と粉体の
均一性を生じる。さらに、マイマロフルイダイザー等の
強力な分散方法をとるとき、水相の一部、水相のみ、水
相と油相の一部を強力な分散を行い、他を後で加えるこ
とも有効で、油相比の割合を高めることも可能である
し、設備面でも有効である。
【００１７】実施例−１ スクワラン １０．０ ミリスチン酸オクチルドデシル １０．０ ゲイロウ ５．０ ミツロウ ５．０ シリコーン ０．５ 微粒子酸化チタン ３．０ グリセリン １０．０ ポリオキシエチレングリコール４０００ ２．０ 含水ケイ酸塩（スメクトンＳＡ） １．５ メッキンスＭ ０．１ 精製水 ５２．９ それぞれの原料を計量し、加温後、マイクロフルイダイ
ザーＭ−１１０Ｙで処理圧１０００ｋｇ／ｃｍで処理
し、冷却した。
ザーＭ−１１０Ｙで処理圧１０００ｋｇ／ｃｍで処理
し、冷却した。
【００１８】実施例−２ スクワラン ３．０ アボガド油 ２．０ ミリスチン酸オクチルドデシル １．０ ステアリルアルコール ４．０ ビタミンＥ ０．５ パラメトキシケイ皮酸オクチル １０．０ 微粒子酸化チタン ３．０ グリセリン １０．０ コンドロイチン硫酸 １．０ ヒアルロン酸 １．０ ポリオキシエチレングリコール４０００ ２．０ 含水ケイ酸塩（スメクトンＳＡ） １．５ メッキンスＭ ０．１ 精製水 ６０．９ それぞれの原料を計量し、加温後、マイクロフルイダイ
ザーＭ−１１０Ｙで処理圧１０００ｋｇ／ｃｍで処理
し、冷却した。
ザーＭ−１１０Ｙで処理圧１０００ｋｇ／ｃｍで処理
し、冷却した。
【００１９】実施例−３ 実施例−２の精製水の０．２重量部を結晶性セルロース
に置き換えて同様に処理したもの
に置き換えて同様に処理したもの
【００２０】
【００２１】
【効果】コロイド性含水ケイ酸塩と平均分子量１０００
〜１００００のポリエチレングリコールと微粒子粉体と
を含み、マイクロフルイダイザーにより乳化することに
よって粉体が均一に分散し紫外線の防御に有効で界面活
性剤を配合しないため、汗等での自己乳化もなく効果が
持続し、また紫外線吸収剤を併用したとき紫外線吸収剤
の皮膚への浸透を防止する。また界面活性剤を配合しな
いため安全性が高いのは当然である。
〜１００００のポリエチレングリコールと微粒子粉体と
を含み、マイクロフルイダイザーにより乳化することに
よって粉体が均一に分散し紫外線の防御に有効で界面活
性剤を配合しないため、汗等での自己乳化もなく効果が
持続し、また紫外線吸収剤を併用したとき紫外線吸収剤
の皮膚への浸透を防止する。また界面活性剤を配合しな
いため安全性が高いのは当然である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ａ６１Ｋ 47/02 Ａ６１Ｋ 47/02 Ｊ
Claims (5)
- 【請求項１】 コロイド性含水ケイ酸塩と平均分子量１
０００〜１００００のポリエチレングリコールと微粒子
粉体とを含み、マイクロフルイダイザーにより乳化して
なる水中油型クリーム基剤。 - 【請求項２】 微粒子粉体が酸化チタン、亜鉛華、貝殻
粉砕物、アコヤ貝真珠層粉末である請求項１の水中油型
クリーム基剤 - 【請求項３】 紫外線吸収剤を含む請求項１、請求項２
の水中油型クリーム基剤。 - 【請求項４】 結晶註セルロースをさらに含む請求項
１、請求項２、請求項３の水中油型クリーム基剤。 - 【請求項５】 水溶性高分子を含む請求項１、請求項
２、請求項３、請求項４の水中油型クリーム基剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13097595A JPH08291022A (ja) | 1995-04-19 | 1995-04-19 | 水中油型クリーム基剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13097595A JPH08291022A (ja) | 1995-04-19 | 1995-04-19 | 水中油型クリーム基剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08291022A true JPH08291022A (ja) | 1996-11-05 |
Family
ID=15046984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13097595A Pending JPH08291022A (ja) | 1995-04-19 | 1995-04-19 | 水中油型クリーム基剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08291022A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003081750A (ja) * | 2001-09-14 | 2003-03-19 | Mikimoto Pharmaceut Co Ltd | 化粧品または食品 |
| JP2009120584A (ja) * | 2007-09-26 | 2009-06-04 | Lvmh Recherche | 連続水相と分散脂肪相とを含むエマルジョンの形態の化粧品組成物、及びその調製方法 |
| JP2009286745A (ja) * | 2008-05-30 | 2009-12-10 | Kowa Co | 水中油型乳化組成物 |
| JP2014214146A (ja) * | 2013-04-30 | 2014-11-17 | 国立大学法人室蘭工業大学 | 紫外線遮蔽剤 |
-
1995
- 1995-04-19 JP JP13097595A patent/JPH08291022A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003081750A (ja) * | 2001-09-14 | 2003-03-19 | Mikimoto Pharmaceut Co Ltd | 化粧品または食品 |
| JP2009120584A (ja) * | 2007-09-26 | 2009-06-04 | Lvmh Recherche | 連続水相と分散脂肪相とを含むエマルジョンの形態の化粧品組成物、及びその調製方法 |
| JP2009286745A (ja) * | 2008-05-30 | 2009-12-10 | Kowa Co | 水中油型乳化組成物 |
| JP2014214146A (ja) * | 2013-04-30 | 2014-11-17 | 国立大学法人室蘭工業大学 | 紫外線遮蔽剤 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3050601B2 (ja) | 二酸化チタン分散液、化粧品組成物およびそれを使用する方法 | |
| JP5728388B2 (ja) | 水中油型乳化化粧料 | |
| JPH09511763A (ja) | 安定油中水エマルジョン系 | |
| KR20200138729A (ko) | 포스포릴콜린기 및 실리콘기 함유 공중합체, 상기 공중합체로 피복된 분체 및 그 제조 방법, 및 상기 공중합체 및 상기 분체의 화장료로의 이용 | |
| US20040146540A1 (en) | Cosmetic | |
| JP2005028559A (ja) | ナノカプセル | |
| WO2004020526A1 (ja) | 架橋シリコーン粒子の水系サスペンジョン、架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水系エマルジョンおよび化粧料原料 | |
| CA3117776A1 (en) | Sunscreen formulation | |
| JP2002205911A (ja) | 皮膚用水性化粧料 | |
| JPH09263523A (ja) | 日焼け止め化粧料 | |
| JPH08291022A (ja) | 水中油型クリーム基剤 | |
| JP2000264824A (ja) | 紫外線防御化粧料 | |
| JP3665800B2 (ja) | ゲル状メーキャップ化粧料 | |
| EP1402875A1 (en) | Powdery composition | |
| JP2006342140A (ja) | 油中水型乳化組成物及び化粧料 | |
| JP2005126329A (ja) | 敏感肌用のメークアップ | |
| DE69918626T2 (de) | Zusammensetzung zur äusserlichen Anwendung enthaltend Succinoglucan, Tonerde und ein Alkylacrylat/methacrylat Copolymer | |
| JP3273809B2 (ja) | 水中油型クリーム基剤 | |
| JP3959205B2 (ja) | 表面処理粉体及びそれを含有してなる皮膚外用剤 | |
| JP2004210730A (ja) | 油性液体化粧料 | |
| JP2009155241A (ja) | 多層処理粉体含有水性皮膚外用剤 | |
| JP2009256254A (ja) | 化粧料用の小球体及び該小球体を含有してなる化粧料 | |
| JP2009155243A (ja) | 粉体含有乳化剤形の皮膚外用剤 | |
| JP3202592B2 (ja) | メーキャップ化粧料 | |
| JP2000063238A (ja) | 乳化化粧料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040218 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040302 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040706 |