JPH0826730A - ニオブ酸リチウム基板の製造方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム基板の製造方法Info
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- JPH0826730A JPH0826730A JP16034394A JP16034394A JPH0826730A JP H0826730 A JPH0826730 A JP H0826730A JP 16034394 A JP16034394 A JP 16034394A JP 16034394 A JP16034394 A JP 16034394A JP H0826730 A JPH0826730 A JP H0826730A
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- Japan
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- lithium niobate
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- resistivity
- wafer
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 光デバイス製造時における歩留りを向上さ
せ、デバイス製造後のＤＣドリフトなどを低減させるこ
とができるニオブ酸リチウム基板を製造する方法を提供
することを目的とする。 【構成】 ニオブ酸リチウムウエハを１０４０±３０℃
の温度で５〜２０時間熱処理し、その許容時間精度を±
０．４時間とすることを特徴とするニオブ酸リチウム基
板の製造方法。
せ、デバイス製造後のＤＣドリフトなどを低減させるこ
とができるニオブ酸リチウム基板を製造する方法を提供
することを目的とする。 【構成】 ニオブ酸リチウムウエハを１０４０±３０℃
の温度で５〜２０時間熱処理し、その許容時間精度を±
０．４時間とすることを特徴とするニオブ酸リチウム基
板の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は新規なニオブ酸リチウム
（ＬｉＮｂＯ３：時にＬＮと略す）基板の製造方法、特
に歩留り良く光デバイスを製造することができ、また製
作された光デバイスの動作中に性能が変化することのな
いニオブ酸リチウム基板の製造方法に関するものであ
る。
（ＬｉＮｂＯ３：時にＬＮと略す）基板の製造方法、特
に歩留り良く光デバイスを製造することができ、また製
作された光デバイスの動作中に性能が変化することのな
いニオブ酸リチウム基板の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来技術と解決しようとする課題】ＬｉＮｂＯ３単結
晶は、各種デバイス、例えば弾性表面波デバイス、圧電
振動子、光導波路デバイス等の基板としてよく使われて
いる結晶である。
晶は、各種デバイス、例えば弾性表面波デバイス、圧電
振動子、光導波路デバイス等の基板としてよく使われて
いる結晶である。
【０００３】光導波路スイッチ等、結晶に電界のかかる
デバイスの開発において、光スイッチを行なわせる電圧
のシフト（ＤＣドリフト）が問題となっており、結晶の
品質、光デバイス作製プロセスの研究が各部署において
鋭意行なわれている。
デバイスの開発において、光スイッチを行なわせる電圧
のシフト（ＤＣドリフト）が問題となっており、結晶の
品質、光デバイス作製プロセスの研究が各部署において
鋭意行なわれている。
【０００４】近年、ＬｉＮｂＯ３基板の表面抵抗とＤＣ
ドリフトの関係が報告（平成５年第１回光学結晶研究
会）されており、結晶内に含まれる不純物イオンや結晶
構成元素であるリチウム、酸素等の空孔欠陥が電界によ
って移動したり、電界のない状態で拡散したりする現象
を絶縁抵抗値により読み取り、最適と思われる絶縁抵抗
値があるのではないかとされている。
ドリフトの関係が報告（平成５年第１回光学結晶研究
会）されており、結晶内に含まれる不純物イオンや結晶
構成元素であるリチウム、酸素等の空孔欠陥が電界によ
って移動したり、電界のない状態で拡散したりする現象
を絶縁抵抗値により読み取り、最適と思われる絶縁抵抗
値があるのではないかとされている。
【０００５】よって、それらＤＣドリフトの原因となる
諸条件が常に安定に再現性良く存在しないと、諸現象の
相関が不安定となり、原因追及、対策の研究が進まな
い。又光デバイス製造時の歩留りも不十分である。
諸条件が常に安定に再現性良く存在しないと、諸現象の
相関が不安定となり、原因追及、対策の研究が進まな
い。又光デバイス製造時の歩留りも不十分である。
【０００６】かくて本発明は、光デバイス製造時におけ
る歩留りを向上させ、デバイス製造後のＤＣドリフトな
どを低減させうるニオブ酸リチウムＬｉＮｂＯ３基板を
製造する方法を提供することを目的とするものであり、
本発明者らの研究、実験によれば、ＬｉＮｂＯ３ウエハ
を熱処理してその基板をつくるに当ってその熱処理時の
各種条件を制御することによってその抵抗率の再現性を
改良せしめ、それによって上記目的を達成し得ることが
見出されたのである。
る歩留りを向上させ、デバイス製造後のＤＣドリフトな
どを低減させうるニオブ酸リチウムＬｉＮｂＯ３基板を
製造する方法を提供することを目的とするものであり、
本発明者らの研究、実験によれば、ＬｉＮｂＯ３ウエハ
を熱処理してその基板をつくるに当ってその熱処理時の
各種条件を制御することによってその抵抗率の再現性を
改良せしめ、それによって上記目的を達成し得ることが
見出されたのである。
【０００７】よって、本発明はＬｉＮｂＯ３ウエハを１
０４０±３０℃の温度で５〜２０時間熱処理し、その許
容時間精度を±０．４時間とすることを特徴とするニオ
ブ酸リチウム基板の製造方法に関するものである。
０４０±３０℃の温度で５〜２０時間熱処理し、その許
容時間精度を±０．４時間とすることを特徴とするニオ
ブ酸リチウム基板の製造方法に関するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記のように、本発明で
は光デバイス製造における歩留りの向上および光デバイ
ス作製後のＤＣドリフトなどの低減を図るために、Ｌｉ
ＮｂＯ３基板の物性を安定化させるための目安として抵
抗率再現性に着目し、そのばらつきの低減を図る条件を
探究したのである。言い換えれば、電界によって移動す
る荷電体の数およびイオン荷数の安定したＬｉＮｂＯ３
基板を製造しようとするものである。
は光デバイス製造における歩留りの向上および光デバイ
ス作製後のＤＣドリフトなどの低減を図るために、Ｌｉ
ＮｂＯ３基板の物性を安定化させるための目安として抵
抗率再現性に着目し、そのばらつきの低減を図る条件を
探究したのである。言い換えれば、電界によって移動す
る荷電体の数およびイオン荷数の安定したＬｉＮｂＯ３
基板を製造しようとするものである。
【０００９】本発明ではＬｉＮｂＯ３基板の抵抗率の再
現性良好な製造方法を見出すべく、熱処理条件を種々変
えてその際の抵抗率を測定した。まず図１にその概略を
示すようにタンタル酸リチウムＬｉＴａＯ３セラミック
製ウエハ・トレー治具１に数枚のＬｉＮｂＯ３ウエハ２
を並べて直立せしめ、これを電気炉３に入れて９５０〜
１１５０℃の範囲の温度で５０℃間隔毎、即ち９５０、
１０００、１０５０、１１００、１１５０℃に１０時間
加熱し、その際の個々のウエハの抵抗率を測定し、その
中心値とばらつき幅を求めた。又熱処理前の室温のとき
の抵抗率の中心値とそのばらつき幅を求め、これらの値
を図表にプロットした結果は図２のとおりである。抵抗
率（縦軸）は対数で示されている。各温度における抵抗
率の中心値を結ぶとそこに見られるような２次曲線がえ
られる。これから熱処理前の大きなばらつき幅が１００
０℃において最も小さくなっており、１０５０℃、１１
００℃、９５０℃と順次幅が少しつづ拡大しているのが
見出される。従って一定時間、例えば１０時間の熱処理
では１０００〜１０５０℃でばらつき幅が小さくなり、
抵抗率が極値をもつこと、もう少し広くとれば９５０〜
１１００℃の範囲が好ましいことが見出された。
現性良好な製造方法を見出すべく、熱処理条件を種々変
えてその際の抵抗率を測定した。まず図１にその概略を
示すようにタンタル酸リチウムＬｉＴａＯ３セラミック
製ウエハ・トレー治具１に数枚のＬｉＮｂＯ３ウエハ２
を並べて直立せしめ、これを電気炉３に入れて９５０〜
１１５０℃の範囲の温度で５０℃間隔毎、即ち９５０、
１０００、１０５０、１１００、１１５０℃に１０時間
加熱し、その際の個々のウエハの抵抗率を測定し、その
中心値とばらつき幅を求めた。又熱処理前の室温のとき
の抵抗率の中心値とそのばらつき幅を求め、これらの値
を図表にプロットした結果は図２のとおりである。抵抗
率（縦軸）は対数で示されている。各温度における抵抗
率の中心値を結ぶとそこに見られるような２次曲線がえ
られる。これから熱処理前の大きなばらつき幅が１００
０℃において最も小さくなっており、１０５０℃、１１
００℃、９５０℃と順次幅が少しつづ拡大しているのが
見出される。従って一定時間、例えば１０時間の熱処理
では１０００〜１０５０℃でばらつき幅が小さくなり、
抵抗率が極値をもつこと、もう少し広くとれば９５０〜
１１００℃の範囲が好ましいことが見出された。
【００１０】しかし、９００〜１０００℃で長時間加熱
すると、ＬｉＮｂ３Ｏ８の微小析出が生じる事が知られ
て｛野沢らによる“ＬｉＮｂＯ３単結晶の光デバイスへ
の応用”：応用物理第５９巻第８号（１９９０）ｐ２〜
１９｝｛L.O.SVAASAND, M.ERIKSRUD, G.NAKKEN and A.
P.GRANDE “SOLID-SOLUTION RANGE OF LiNbO3 ”：J.C
rystal Growth 22,p230〜232(1974）｝おり、その温度
領域をさける事が必要である。また、熱処理時間につい
ては、大気中加熱におけるＬｉＮｂＯ３結晶内の酸素濃
度の平衡状態になるまでの時間、また時間とともに蒸発
するリチウム元素の量について考慮する必要がある。即
ち大気中における熱処理の温度が一定でも熱処理時間が
変化すると結晶表面からのリチウム元素の蒸発量が変
る。従って再現性よくある範囲の抵抗率を得ようとする
と熱処理時間を一定にする必要がある。どの程度の精度
で一定にする必要があるかを判断するために、熱処理時
間の変化に伴なうキュリー点温度（Ｔｃ）の変化を測定
してえられたのが図３のグラフである。これはＬｉ２Ｏ
／（Ｌｉ２Ｏ＋Ｎｂ２Ｏ５）＝４８．４８５モル％の原
料結晶について、熱処理温度１２４０℃で５時間及び２
０時間の条件下で熱処理してえられたキュリー点をプロ
ットしたものであり、二つの点を結ぶとそこにみられる
ような直線がえられた。熱処理時間が長いほどキュリー
点温度は低く従ってリチウム蒸発量が多いことが見出さ
れる。キュリー点温度の測定精度が図３に示されている
が、この測定精度は±０．３℃であり、この精度は±
０．１℃内に制御できれば十分であることを考慮する
と、これは±０．３７５時間の幅となり、±約０．４時
間と規定することができる。従って本発明では熱処理時
間を５〜２０時間、その許容精度を±０．４時間として
リチウム空格子濃度の再現性、ひいては抵抗率の再現性
の向上を図ることができる。
すると、ＬｉＮｂ３Ｏ８の微小析出が生じる事が知られ
て｛野沢らによる“ＬｉＮｂＯ３単結晶の光デバイスへ
の応用”：応用物理第５９巻第８号（１９９０）ｐ２〜
１９｝｛L.O.SVAASAND, M.ERIKSRUD, G.NAKKEN and A.
P.GRANDE “SOLID-SOLUTION RANGE OF LiNbO3 ”：J.C
rystal Growth 22,p230〜232(1974）｝おり、その温度
領域をさける事が必要である。また、熱処理時間につい
ては、大気中加熱におけるＬｉＮｂＯ３結晶内の酸素濃
度の平衡状態になるまでの時間、また時間とともに蒸発
するリチウム元素の量について考慮する必要がある。即
ち大気中における熱処理の温度が一定でも熱処理時間が
変化すると結晶表面からのリチウム元素の蒸発量が変
る。従って再現性よくある範囲の抵抗率を得ようとする
と熱処理時間を一定にする必要がある。どの程度の精度
で一定にする必要があるかを判断するために、熱処理時
間の変化に伴なうキュリー点温度（Ｔｃ）の変化を測定
してえられたのが図３のグラフである。これはＬｉ２Ｏ
／（Ｌｉ２Ｏ＋Ｎｂ２Ｏ５）＝４８．４８５モル％の原
料結晶について、熱処理温度１２４０℃で５時間及び２
０時間の条件下で熱処理してえられたキュリー点をプロ
ットしたものであり、二つの点を結ぶとそこにみられる
ような直線がえられた。熱処理時間が長いほどキュリー
点温度は低く従ってリチウム蒸発量が多いことが見出さ
れる。キュリー点温度の測定精度が図３に示されている
が、この測定精度は±０．３℃であり、この精度は±
０．１℃内に制御できれば十分であることを考慮する
と、これは±０．３７５時間の幅となり、±約０．４時
間と規定することができる。従って本発明では熱処理時
間を５〜２０時間、その許容精度を±０．４時間として
リチウム空格子濃度の再現性、ひいては抵抗率の再現性
の向上を図ることができる。
【００１１】さて図２のグラフにＬｉＮｂＯ３ウエハ製
作直後、即ち熱処理以前の室温時の抵抗率の中心値とば
らつき幅が示されているが、ここでは３．５×１０15か
ら９．６×１０16オームｃｍまでとばらつきの幅が大き
い。その中心値は１．５×１０16オームｃｍであり、こ
れらの値から計算すると前記中心値から抵抗率の高い方
に＋５４０％、低い方に−７７％ばらついており、これ
を合計すると６１７％、即ち約６００％もの大きな幅を
なしていることが明らかである。即ち熱処理を行なわな
い場合の体積抵抗率のばらつき幅は約６００％であり、
ウエハ内の空格子濃度など電界で移動しうるものの濃度
がばらついていることが明らかである。
作直後、即ち熱処理以前の室温時の抵抗率の中心値とば
らつき幅が示されているが、ここでは３．５×１０15か
ら９．６×１０16オームｃｍまでとばらつきの幅が大き
い。その中心値は１．５×１０16オームｃｍであり、こ
れらの値から計算すると前記中心値から抵抗率の高い方
に＋５４０％、低い方に−７７％ばらついており、これ
を合計すると６１７％、即ち約６００％もの大きな幅を
なしていることが明らかである。即ち熱処理を行なわな
い場合の体積抵抗率のばらつき幅は約６００％であり、
ウエハ内の空格子濃度など電界で移動しうるものの濃度
がばらついていることが明らかである。
【００１２】これらのばらつき幅を前記の報告データ
（平成５年第１回光学結晶研究会）から予測して、−２
５〜＋５０％以内に均一化する必要があると考え、図２
の熱処理温度に対する抵抗率の変化を２次曲線近似を行
ない、その頂点の抵抗率を求めその値を中心として＋５
０％値と２次曲線の交点を求めると、熱処理温度範囲１
０３０±４０℃がえられる。
（平成５年第１回光学結晶研究会）から予測して、−２
５〜＋５０％以内に均一化する必要があると考え、図２
の熱処理温度に対する抵抗率の変化を２次曲線近似を行
ない、その頂点の抵抗率を求めその値を中心として＋５
０％値と２次曲線の交点を求めると、熱処理温度範囲１
０３０±４０℃がえられる。
【００１３】しかし前述したように、９００〜１０００
℃での長時間の熱処理は光デバイスに都合の悪い光散乱
を引きおこし、ＬｉＮｂ３Ｏ８の微結晶が結晶内に析出
するおそれがあるのでマージンをとって熱処理温度範囲
として１０３０＋４０℃〜−２０℃とする。即ち１０４
０±３０℃が好ましいことが見出された。
℃での長時間の熱処理は光デバイスに都合の悪い光散乱
を引きおこし、ＬｉＮｂ３Ｏ８の微結晶が結晶内に析出
するおそれがあるのでマージンをとって熱処理温度範囲
として１０３０＋４０℃〜−２０℃とする。即ち１０４
０±３０℃が好ましいことが見出された。
【００１４】このように本発明では、この温度範囲そし
て上記許容時間内での熱処理により約６００％もの大き
なばらつき幅が−２５〜＋５０％もの小さな幅にな
り、、約８倍もばらつき幅が縮小され、空格子濃度の再
現性の良い、ＬｉＮｂＯ３ウエハを製作することができ
るので、光デバイス製造における歩留りの向上と光デバ
イス動作時の特性変化の改良を図ることができる。
て上記許容時間内での熱処理により約６００％もの大き
なばらつき幅が−２５〜＋５０％もの小さな幅にな
り、、約８倍もばらつき幅が縮小され、空格子濃度の再
現性の良い、ＬｉＮｂＯ３ウエハを製作することができ
るので、光デバイス製造における歩留りの向上と光デバ
イス動作時の特性変化の改良を図ることができる。
【００１５】
【実施例】以下に本発明の実施例と比較例を表１に示
す。これにより本発明の範囲内で熱処理するときは熱処
理しない場合は勿論、範囲外で熱処理した場合と比較し
ても抵抗率のばらつき幅は小さく、再現性が良好である
ことが明らかであろう。
す。これにより本発明の範囲内で熱処理するときは熱処
理しない場合は勿論、範囲外で熱処理した場合と比較し
ても抵抗率のばらつき幅は小さく、再現性が良好である
ことが明らかであろう。
【００１６】
【表１】
【図１】ニオブ酸リチウムウエハの熱処理時の状況を示
す説明図。
す説明図。
【図２】種々の温度での熱処理後のウエハの抵抗率とそ
のばらつき幅の変化を示すグラフ。
のばらつき幅の変化を示すグラフ。
【図３】ウエハの熱処理時間とキュリー点温度の関係を
示すグラフ。
示すグラフ。
１ セラミック製ウエハ・トレー治具 ２ ＬｉＮｂＯ3 ウエハ ３ 電気炉
Claims (1)
- 【請求項１】ニオブ酸リチウムウエハを１０４０±３０
℃の温度で５〜２０時間熱処理し、その許容時間精度を
±０．４時間とすることを特徴とするニオブ酸リチウム
基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6160343A JP2915292B2 (ja) | 1994-07-12 | 1994-07-12 | ニオブ酸リチウム基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6160343A JP2915292B2 (ja) | 1994-07-12 | 1994-07-12 | ニオブ酸リチウム基板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0826730A true JPH0826730A (ja) | 1996-01-30 |
| JP2915292B2 JP2915292B2 (ja) | 1999-07-05 |
Family
ID=15712938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6160343A Expired - Lifetime JP2915292B2 (ja) | 1994-07-12 | 1994-07-12 | ニオブ酸リチウム基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2915292B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005002049A1 (ja) * | 2003-06-26 | 2005-01-06 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | 弾性表面波素子 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05229899A (ja) * | 1992-02-19 | 1993-09-07 | Ibiden Co Ltd | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜とその製造方法 |
-
1994
- 1994-07-12 JP JP6160343A patent/JP2915292B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05229899A (ja) * | 1992-02-19 | 1993-09-07 | Ibiden Co Ltd | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜とその製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005002049A1 (ja) * | 2003-06-26 | 2005-01-06 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | 弾性表面波素子 |
| US7282835B2 (en) | 2003-06-26 | 2007-10-16 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Surface acoustic wave element |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2915292B2 (ja) | 1999-07-05 |
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