JPH08264700A - 無電解Niめっき方法 - Google Patents
無電解Niめっき方法Info
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- JPH08264700A JPH08264700A JP6761895A JP6761895A JPH08264700A JP H08264700 A JPH08264700 A JP H08264700A JP 6761895 A JP6761895 A JP 6761895A JP 6761895 A JP6761895 A JP 6761895A JP H08264700 A JPH08264700 A JP H08264700A
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- Japan
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- plating
- electroless
- substrate
- ions
- base material
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 高融点金属の焼結体に他の金属を含浸させた
基板に、無電解めっき法によりNiめっきを施す無電解
Niめっき方法において、Snイオン及びPdイオンを
含む酸性溶液を用いて前記基板に活性化処理を施した
後、無電解めっき法によりNi−Bめっき又はNi−P
めっきを施す無電解Niめっき方法。 【効果】 高融点金属の焼結体に他の金属を含浸させた
基板表面に欠陥のないめっき被膜を形成することができ
る。その結果、この基板にエッチング処理等を施しても
腐食等が生じることはない。
基板に、無電解めっき法によりNiめっきを施す無電解
Niめっき方法において、Snイオン及びPdイオンを
含む酸性溶液を用いて前記基板に活性化処理を施した
後、無電解めっき法によりNi−Bめっき又はNi−P
めっきを施す無電解Niめっき方法。 【効果】 高融点金属の焼結体に他の金属を含浸させた
基板表面に欠陥のないめっき被膜を形成することができ
る。その結果、この基板にエッチング処理等を施しても
腐食等が生じることはない。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は無電解Niめっき方法に
関し、より詳細にはセラミックパッケージの放熱用基板
等として用いられる基板の無電解Niめっき方法に関す
る。
関し、より詳細にはセラミックパッケージの放熱用基板
等として用いられる基板の無電解Niめっき方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】大量の情報を高速に処理する必要から情
報処理装置の主体を構成する半導体装置はその高集積化
が進み、LSIやVLSIが実用化されている。このよ
うな半導体装置の集積化は単位素子の小型化により実現
されているため、集積度が向上するのに比例して発熱量
も増大し、半導体チップを通常の方法で配設したのみで
は発熱により半導体装置が正常に作動しなくなる場合も
考えられるようになってきている。そこで、このような
半導体装置用のパッケージとして、例えば熱伝導性に優
れた金属からなる放熱用基板を備えたセラミックパッケ
ージが用いられている。
報処理装置の主体を構成する半導体装置はその高集積化
が進み、LSIやVLSIが実用化されている。このよ
うな半導体装置の集積化は単位素子の小型化により実現
されているため、集積度が向上するのに比例して発熱量
も増大し、半導体チップを通常の方法で配設したのみで
は発熱により半導体装置が正常に作動しなくなる場合も
考えられるようになってきている。そこで、このような
半導体装置用のパッケージとして、例えば熱伝導性に優
れた金属からなる放熱用基板を備えたセラミックパッケ
ージが用いられている。
【0003】図1はこの種の放熱用Cu/W基板を備え
たセラミック製パッケージが用いられた半導体装置を模
式的に示した斜視図である。
たセラミック製パッケージが用いられた半導体装置を模
式的に示した斜視図である。
【0004】図1に示した半導体装置11は、PGA
(ピングリッドアレイ)タイプと呼ばれる半導体装置で
あり、セラミック製パッケージ基体12の下方の面には
キャビティ部(図示せず)が形成され、該キャビティ部
の内部にはLSI等が収納され、セラミック製パッケー
ジ基体12に形成された導体配線部とはワイヤボンディ
ング等により接続されている。また、前記キャビティ部
はリッド部材(図示せず)を用いて封止されており、リ
ッド部材の周辺には多数の外部接続ピン14がセラミッ
ク製パッケージ基体12の表面に形成された図示しない
多数の金属パッド部にろう付けされている。そして、こ
の外部接続ピン14によりマザーボードとの接続が図ら
れるようになっている。一方、図中上部面、すなわちL
SI等が納められている面と反対側の面には、Wの多孔
質焼結体に溶融Cuを含浸させた基材を用いた放熱用C
u/W基板13が配設されており、この放熱用Cu/W
基板13は熱伝導性に優れているため、LSI等から発
生する熱を良好に放散させることができ、動作時のLS
I等の過熱が防止される。
(ピングリッドアレイ)タイプと呼ばれる半導体装置で
あり、セラミック製パッケージ基体12の下方の面には
キャビティ部(図示せず)が形成され、該キャビティ部
の内部にはLSI等が収納され、セラミック製パッケー
ジ基体12に形成された導体配線部とはワイヤボンディ
ング等により接続されている。また、前記キャビティ部
はリッド部材(図示せず)を用いて封止されており、リ
ッド部材の周辺には多数の外部接続ピン14がセラミッ
ク製パッケージ基体12の表面に形成された図示しない
多数の金属パッド部にろう付けされている。そして、こ
の外部接続ピン14によりマザーボードとの接続が図ら
れるようになっている。一方、図中上部面、すなわちL
SI等が納められている面と反対側の面には、Wの多孔
質焼結体に溶融Cuを含浸させた基材を用いた放熱用C
u/W基板13が配設されており、この放熱用Cu/W
基板13は熱伝導性に優れているため、LSI等から発
生する熱を良好に放散させることができ、動作時のLS
I等の過熱が防止される。
【0005】この放熱用Cu/W基板13は以下のよう
な工程により製造され、セラミック製パッケージ基体に
配設される。
な工程により製造され、セラミック製パッケージ基体に
配設される。
【0006】まず、通常のセラミック焼結体の製造方法
と同様に、Wの粉末を成形、焼成することにより得られ
たWの多孔質焼結体にCuを溶融、含浸させて、Cu/
W基材を作製する。次に、その表面をAl2 O3 粒子等
の砥粒を用いて研磨する研磨工程を行うことにより平坦
に仕上げる。
と同様に、Wの粉末を成形、焼成することにより得られ
たWの多孔質焼結体にCuを溶融、含浸させて、Cu/
W基材を作製する。次に、その表面をAl2 O3 粒子等
の砥粒を用いて研磨する研磨工程を行うことにより平坦
に仕上げる。
【0007】次に、研磨工程を経たCu/W基材に、ア
ルカリ系の脱脂剤を用いて脱脂処理を施した後水洗し、
次に、エッチング処理を行ってCu/W基材の表面に形
成された酸化膜を除去する。このエッチング処理工程
は、まず初めに10wt%程度の硫酸溶液を用いてCu
酸化膜の除去を行った後、フェリシアン化カリの苛性カ
リ溶液(50〜100g/リットル)を用いてW酸化膜
の除去を行う工程より構成される。その後、水洗を行
い、前記エッチング処理が施されたCu/W基材に、ニ
ッケルの塩、及びホウ酸もしくは次亜りん酸塩等を主成
分とするめっき浴を用いて第1番目の無電解Niめっき
を施し(以下、第1めっき処理工程と記す)、Cu/W
基材の表面に、Bを含有するNiめっき被膜(以下、N
i−Bめっき被膜と記す)又はPを含有するNiめっき
被膜(以下、Ni−Pめっき被膜と記す)を形成する。
通常、Ni−Bめっき被膜を形成する際には、その厚さ
は0.5〜1.5μm程度が好ましく、Ni−Pめっき
被膜を形成する際には、その厚さは2〜3μm程度が好
ましい。なお、Ni−Bめっき被膜を形成する無電解N
iめっき方法を無電解Ni−Bめっきといい、Ni−P
めっき被膜を形成する無電解Niめっき方法を無電解N
i−Pめっきということにする。
ルカリ系の脱脂剤を用いて脱脂処理を施した後水洗し、
次に、エッチング処理を行ってCu/W基材の表面に形
成された酸化膜を除去する。このエッチング処理工程
は、まず初めに10wt%程度の硫酸溶液を用いてCu
酸化膜の除去を行った後、フェリシアン化カリの苛性カ
リ溶液(50〜100g/リットル)を用いてW酸化膜
の除去を行う工程より構成される。その後、水洗を行
い、前記エッチング処理が施されたCu/W基材に、ニ
ッケルの塩、及びホウ酸もしくは次亜りん酸塩等を主成
分とするめっき浴を用いて第1番目の無電解Niめっき
を施し(以下、第1めっき処理工程と記す)、Cu/W
基材の表面に、Bを含有するNiめっき被膜(以下、N
i−Bめっき被膜と記す)又はPを含有するNiめっき
被膜(以下、Ni−Pめっき被膜と記す)を形成する。
通常、Ni−Bめっき被膜を形成する際には、その厚さ
は0.5〜1.5μm程度が好ましく、Ni−Pめっき
被膜を形成する際には、その厚さは2〜3μm程度が好
ましい。なお、Ni−Bめっき被膜を形成する無電解N
iめっき方法を無電解Ni−Bめっきといい、Ni−P
めっき被膜を形成する無電解Niめっき方法を無電解N
i−Pめっきということにする。
【0008】前記工程の後、前記Cu/W基材にシンタ
ー処理を施し、前記めっき処理によりその内部にトラッ
プされた水分を蒸発させ、めっき被膜を緻密化させ、表
面に存在していた開気孔を塞ぐ。次に、前記シンター処
理されたCu/W基材に第2番目の無電解Niめっき
(Ni−Pめっき)を施し(以下、第2めっき処理工程
と記す)、めっき被膜をさらに厚くし、耐エッチング性
等を改善すると同時に、セラミック製パッケージ基体へ
の密着性を改善する。
ー処理を施し、前記めっき処理によりその内部にトラッ
プされた水分を蒸発させ、めっき被膜を緻密化させ、表
面に存在していた開気孔を塞ぐ。次に、前記シンター処
理されたCu/W基材に第2番目の無電解Niめっき
(Ni−Pめっき)を施し(以下、第2めっき処理工程
と記す)、めっき被膜をさらに厚くし、耐エッチング性
等を改善すると同時に、セラミック製パッケージ基体へ
の密着性を改善する。
【0009】次に、必要な場合には、Cu/W基材をセ
ラミック製パッケージ基体12にろう付けする際の密着
性をさらに改善するため、第2の無電解Niめっきが施
されたCu/W基材に、さらに無電解Ni−Pめっきを
施す(以下、第3めっき処理工程と記す)。そして、こ
のCu/W基材にもう一度シンター処理を施し、この処
理でガス化した水蒸気等により形成される突起状の被
膜、いわゆるフクレがないものを次のろう付け工程に用
いる。
ラミック製パッケージ基体12にろう付けする際の密着
性をさらに改善するため、第2の無電解Niめっきが施
されたCu/W基材に、さらに無電解Ni−Pめっきを
施す(以下、第3めっき処理工程と記す)。そして、こ
のCu/W基材にもう一度シンター処理を施し、この処
理でガス化した水蒸気等により形成される突起状の被
膜、いわゆるフクレがないものを次のろう付け工程に用
いる。
【0010】このように種々のめっき処理等の工程を行
うのは、Wの多孔質焼結体からなる板状体にCuを溶
融、含浸させたのみでは、セラミック製パッケージの製
造工程で行われるエッチング処理等で内部が腐食され易
いので、表面に緻密な被膜を形成してこの腐食等を防止
すること、及びろう付け時のろう材の流れを良くするこ
と等のためである。
うのは、Wの多孔質焼結体からなる板状体にCuを溶
融、含浸させたのみでは、セラミック製パッケージの製
造工程で行われるエッチング処理等で内部が腐食され易
いので、表面に緻密な被膜を形成してこの腐食等を防止
すること、及びろう付け時のろう材の流れを良くするこ
と等のためである。
【0011】前記工程により製造された放熱用Cu/W
基板13をセラミック製パッケージ基体12にろう付け
し、最終的に前記工程により形成されたNiめっき層及
びろう材層の表面や、放熱用Cu/W基板13が配設さ
れたセラミック製パッケージ基体12の反対側の面に形
成された金属パッド等に電解もしくは無電解Niめっき
及び電解もしくは無電解Auめっきを施す(以下、Au
めっき処理工程と記す)ことにより、放熱用Cu/W基
板13が配設されたセラミック製パッケージが製造され
る。
基板13をセラミック製パッケージ基体12にろう付け
し、最終的に前記工程により形成されたNiめっき層及
びろう材層の表面や、放熱用Cu/W基板13が配設さ
れたセラミック製パッケージ基体12の反対側の面に形
成された金属パッド等に電解もしくは無電解Niめっき
及び電解もしくは無電解Auめっきを施す(以下、Au
めっき処理工程と記す)ことにより、放熱用Cu/W基
板13が配設されたセラミック製パッケージが製造され
る。
【0012】その後、セラミック基板のキャビティの内
部にLSI等を収納し、リッドにより封止することによ
り半導体装置11が完成する。
部にLSI等を収納し、リッドにより封止することによ
り半導体装置11が完成する。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】前記研磨工程において
は、前述したようにAl2 O3 粒子等の砥粒を用いてC
u/W基材の表面を研磨し、平坦化するが、この研磨工
程において、使用した砥粒がCu/W基材の表面に食い
込み、除去するのが難しいためそのまま残留する場合が
ある。
は、前述したようにAl2 O3 粒子等の砥粒を用いてC
u/W基材の表面を研磨し、平坦化するが、この研磨工
程において、使用した砥粒がCu/W基材の表面に食い
込み、除去するのが難しいためそのまま残留する場合が
ある。
【0014】このような状態のCu/W基材に上記した
ようなめっき等の処理を施しても、Cu/W基材の表面
に残留した砥粒にはめっきが付着しにくく、完成したセ
ラミック製パッケージ基体に配設された放熱用Cu/W
基板13の表面にめっき層が形成されない欠陥部分が生
じ、腐食等の原因となるという課題があった。
ようなめっき等の処理を施しても、Cu/W基材の表面
に残留した砥粒にはめっきが付着しにくく、完成したセ
ラミック製パッケージ基体に配設された放熱用Cu/W
基板13の表面にめっき層が形成されない欠陥部分が生
じ、腐食等の原因となるという課題があった。
【0015】本発明はこのような課題に鑑みなされたも
のであり、前記研磨工程等でめっき被膜の形成が困難な
セラミック粒子等がCu/W基材の表面に残留した場合
においても、前記Cu/W基材の表面に欠陥のないめっ
き被膜を形成することができる無電解Niめっき方法を
提供することを目的としている。
のであり、前記研磨工程等でめっき被膜の形成が困難な
セラミック粒子等がCu/W基材の表面に残留した場合
においても、前記Cu/W基材の表面に欠陥のないめっ
き被膜を形成することができる無電解Niめっき方法を
提供することを目的としている。
【0016】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る無電解Niめっき方法は、高融点金属の
焼結体に他の金属を含浸させた基板に、無電解めっき法
によりNiめっきを施す無電解Niめっき方法におい
て、Snイオン及びPdイオンを含む酸性溶液を用いて
前記基板に活性化処理を施した後、無電解めっき法によ
りNi−Bめっき又はNi−Pめっきを施すことを特徴
としている(1)。
に本発明に係る無電解Niめっき方法は、高融点金属の
焼結体に他の金属を含浸させた基板に、無電解めっき法
によりNiめっきを施す無電解Niめっき方法におい
て、Snイオン及びPdイオンを含む酸性溶液を用いて
前記基板に活性化処理を施した後、無電解めっき法によ
りNi−Bめっき又はNi−Pめっきを施すことを特徴
としている(1)。
【0017】また本発明に係る無電解Niめっき方法
は、高融点金属の焼結体に他の金属を含浸させた基板
に、無電解めっき法によりNiめっきを施す無電解Ni
めっき方法において、Snイオンを含む酸性溶液による
処理の後Pdイオンを含む酸性溶液を用いて前記基板に
活性化処理を施し、その後無電解めっき法によりNi−
Bめっき又はNi−Pめっきを施すことを特徴としてい
る(2)。
は、高融点金属の焼結体に他の金属を含浸させた基板
に、無電解めっき法によりNiめっきを施す無電解Ni
めっき方法において、Snイオンを含む酸性溶液による
処理の後Pdイオンを含む酸性溶液を用いて前記基板に
活性化処理を施し、その後無電解めっき法によりNi−
Bめっき又はNi−Pめっきを施すことを特徴としてい
る(2)。
【0018】また本発明に係る無電解Niめっき方法
は、W焼結体に溶融銅を含浸させて形成したCu/W基
板に上記(1)又は(2)記載の方法によりNiめっき
を施した後、加熱処理を施し、さらに無電解めっき法に
よりNi−Pめっきを施すことを特徴としている
(3)。
は、W焼結体に溶融銅を含浸させて形成したCu/W基
板に上記(1)又は(2)記載の方法によりNiめっき
を施した後、加熱処理を施し、さらに無電解めっき法に
よりNi−Pめっきを施すことを特徴としている
(3)。
【0019】前記活性化処理を行う際には、Snイオン
及びPdイオンを含む酸性溶液、又はSnイオンを含む
酸性溶液及びPdイオンを含む酸性溶液を用いるが、こ
のような溶液を調製する際に用いられる化合物のSnイ
オン源としては、例えばSnCl2 のようなSn塩が挙
げられ、Pdイオン源としては、例えばPdCl2 のよ
うなPd塩が挙げられる。
及びPdイオンを含む酸性溶液、又はSnイオンを含む
酸性溶液及びPdイオンを含む酸性溶液を用いるが、こ
のような溶液を調製する際に用いられる化合物のSnイ
オン源としては、例えばSnCl2 のようなSn塩が挙
げられ、Pdイオン源としては、例えばPdCl2 のよ
うなPd塩が挙げられる。
【0020】一液法の場合、Snイオン及びPdイオン
を含む酸性溶液中のSn塩の濃度は、1〜20g/リッ
トルが好ましく、前記酸性溶液中のPd塩の濃度は0.
01〜0.5g/リットルが好ましい。この場合の活性
化処理の条件は、室温の前記溶液に、活性化処理を行う
Cu/W基材を2〜7分間浸漬する方法が好ましい。
を含む酸性溶液中のSn塩の濃度は、1〜20g/リッ
トルが好ましく、前記酸性溶液中のPd塩の濃度は0.
01〜0.5g/リットルが好ましい。この場合の活性
化処理の条件は、室温の前記溶液に、活性化処理を行う
Cu/W基材を2〜7分間浸漬する方法が好ましい。
【0021】また二液法の場合、Snイオンを含む酸性
溶液中のSn塩の濃度は5〜20g/リットルが好まし
く、Pdイオンを含む酸性溶液中のPd塩の濃度は0.
1〜0.5g/リットルが好ましい。この場合の活性化
処理の条件は、室温の前記Snイオンを含む酸性溶液
に、活性化処理を行うCu/W基材を1〜5分間浸漬し
た後、前記基板を室温のPdイオンを含む酸性溶液に1
〜5分間浸漬する方法が好ましい。
溶液中のSn塩の濃度は5〜20g/リットルが好まし
く、Pdイオンを含む酸性溶液中のPd塩の濃度は0.
1〜0.5g/リットルが好ましい。この場合の活性化
処理の条件は、室温の前記Snイオンを含む酸性溶液
に、活性化処理を行うCu/W基材を1〜5分間浸漬し
た後、前記基板を室温のPdイオンを含む酸性溶液に1
〜5分間浸漬する方法が好ましい。
【0022】
【作用】Cu/W基材表面に残留する砥粒は、通常セラ
ミックスからなる粒子であるため、無電解めっき法によ
り前記砥粒の表面にめっき層を形成するのは難しい。従
って、従来から行われている通常の無電解めっき法によ
りCu/W基材表面にめっき処理を施すと、前述したよ
うに砥粒の表面にはめっき層が形成されず欠陥が生じる
ことになる。
ミックスからなる粒子であるため、無電解めっき法によ
り前記砥粒の表面にめっき層を形成するのは難しい。従
って、従来から行われている通常の無電解めっき法によ
りCu/W基材表面にめっき処理を施すと、前述したよ
うに砥粒の表面にはめっき層が形成されず欠陥が生じる
ことになる。
【0023】そこで、本発明においては、砥粒の表面に
めっき層が形成され易いように、予め砥粒の表面にめっ
きの析出核となる触媒種を吸着させておき、続いてめっ
き処理を施すことにより前記触媒種が吸着された砥粒の
表面にもめっき被膜を形成するものである。このめっき
処理前にセラミックス基板表面に触媒種を付着させる処
理を活性化処理と呼ぶ。
めっき層が形成され易いように、予め砥粒の表面にめっ
きの析出核となる触媒種を吸着させておき、続いてめっ
き処理を施すことにより前記触媒種が吸着された砥粒の
表面にもめっき被膜を形成するものである。このめっき
処理前にセラミックス基板表面に触媒種を付着させる処
理を活性化処理と呼ぶ。
【0024】本発明においては、この触媒種にパラジウ
ム(Pd)を用いた活性化処理を行うが、その方法とし
ては、下記の二液法と一液法の二通りの方法がある。
ム(Pd)を用いた活性化処理を行うが、その方法とし
ては、下記の二液法と一液法の二通りの方法がある。
【0025】前記二液法は、先ず前記Cu/W基材を第
一スズイオン(Sn2+)を含む酸性溶液に浸漬し、次い
でパラジウムイオン(Pd2+)を含む酸性溶液に浸漬す
ることにより前記Cu/W基材表面に触媒種を形成する
方法である。前記二液法において、Snイオンを含有す
る酸性溶液に浸漬する処理のことを、感受性化あるいは
センシタイジング(sensitizing)、Pdイオンを含有す
る酸性溶液に浸漬することを活性化あるいはアクチベー
ティング (activating) と呼んでいる。前記センシタイ
ジング処理の目的は吸着力の強いスズイオンを先ずCu
/W基材表面(Cu/W基材表面に残留した砥粒の表
面)に吸着させることであり、その後のアクチベーティ
ング処理において前記Cu/W基材表面(Cu/W基材
表面に残留した砥粒の表面)でPdイオンとSnイオン
とを反応させ、触媒種を形成する。すなわち、このアク
チベーティング処理によりCu/W基材表面(Cu/W
基材表面に残留した砥粒の表面)で下記の化1式の反応
が進行し、触媒種として金属パラジウムが析出する。
一スズイオン(Sn2+)を含む酸性溶液に浸漬し、次い
でパラジウムイオン(Pd2+)を含む酸性溶液に浸漬す
ることにより前記Cu/W基材表面に触媒種を形成する
方法である。前記二液法において、Snイオンを含有す
る酸性溶液に浸漬する処理のことを、感受性化あるいは
センシタイジング(sensitizing)、Pdイオンを含有す
る酸性溶液に浸漬することを活性化あるいはアクチベー
ティング (activating) と呼んでいる。前記センシタイ
ジング処理の目的は吸着力の強いスズイオンを先ずCu
/W基材表面(Cu/W基材表面に残留した砥粒の表
面)に吸着させることであり、その後のアクチベーティ
ング処理において前記Cu/W基材表面(Cu/W基材
表面に残留した砥粒の表面)でPdイオンとSnイオン
とを反応させ、触媒種を形成する。すなわち、このアク
チベーティング処理によりCu/W基材表面(Cu/W
基材表面に残留した砥粒の表面)で下記の化1式の反応
が進行し、触媒種として金属パラジウムが析出する。
【0026】
【化1】Sn2++Pd2+ → Sn4++Pd 一方前記一液法においては、Sn2+イオンとPd2+イオ
ンが混合された酸性の懸濁液中にCu/W基材を浸漬す
る。この操作により、前記二液法の場合と同様に、前記
Cu/W基材表面(Cu/W基材表面に残留した砥粒の
表面)に触媒種として金属パラジウムが吸着する。
ンが混合された酸性の懸濁液中にCu/W基材を浸漬す
る。この操作により、前記二液法の場合と同様に、前記
Cu/W基材表面(Cu/W基材表面に残留した砥粒の
表面)に触媒種として金属パラジウムが吸着する。
【0027】この活性化処理を施したCu/W基材に、
「従来の技術」の欄で説明しためっき処理等の種々の処
理を施すと、砥粒等を含むCu/W基材表面の全体に、
欠陥のない均一なめっき被膜が形成されるため、その後
にエッチング等を行っても、放熱用Cu/W基板に腐食
等が発生することはない。
「従来の技術」の欄で説明しためっき処理等の種々の処
理を施すと、砥粒等を含むCu/W基材表面の全体に、
欠陥のない均一なめっき被膜が形成されるため、その後
にエッチング等を行っても、放熱用Cu/W基板に腐食
等が発生することはない。
【0028】
【実施例】以下、本発明に係る無電解Niめっき方法の
実施例を説明する。放熱用Cu/W基板製造用のCu/
W基材として、縦、横、厚さがそれぞれ31mm、31
mm、1mmの大きさの基材を用いた。このCu/W基
材の表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察したとこ
ろ、砥粒と考えられる1〜20μm程度の粒径を有する
Al2 O3 粒子が200〜1000個/cm2 発見され
た。 [実施例1]前記Cu/W基材にアルカリ系脱脂液を用
いて脱脂処理を施し、水洗後、H2SO4 を10wt%
程度含有する硫酸溶液、及びフェリシアン化カリを50
g/リットル含有する苛性カリ溶液を用いてエッチング
処理を行い、前記Cu/W基材中の酸化膜の除去を行
い、その後水洗処理を行った。
実施例を説明する。放熱用Cu/W基板製造用のCu/
W基材として、縦、横、厚さがそれぞれ31mm、31
mm、1mmの大きさの基材を用いた。このCu/W基
材の表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察したとこ
ろ、砥粒と考えられる1〜20μm程度の粒径を有する
Al2 O3 粒子が200〜1000個/cm2 発見され
た。 [実施例1]前記Cu/W基材にアルカリ系脱脂液を用
いて脱脂処理を施し、水洗後、H2SO4 を10wt%
程度含有する硫酸溶液、及びフェリシアン化カリを50
g/リットル含有する苛性カリ溶液を用いてエッチング
処理を行い、前記Cu/W基材中の酸化膜の除去を行
い、その後水洗処理を行った。
【0029】次に、前記エッチング処理を施したCu/
W基材を、SnCl2 を10g/リットル及びPdCl
2 を0.2g/リットル含有する室温の塩酸酸性溶液に
3分浸漬し、活性化処理を行った。
W基材を、SnCl2 を10g/リットル及びPdCl
2 を0.2g/リットル含有する室温の塩酸酸性溶液に
3分浸漬し、活性化処理を行った。
【0030】次に第1めっき処理工程として、前記活性
化処理が施されたCu/W基材を、基本成分として硫酸
ニッケルを15.8g/リットル、ジメチルアミンボラ
ン1.18g/リットル含有するpHが6.5で浴湯の
温度が64℃のめっき浴に15分間浸漬して無電解Ni
めっきを行い、前記Cu/W基材表面に1.0μmの厚
さのNi−Bめっき被膜を形成した。
化処理が施されたCu/W基材を、基本成分として硫酸
ニッケルを15.8g/リットル、ジメチルアミンボラ
ン1.18g/リットル含有するpHが6.5で浴湯の
温度が64℃のめっき浴に15分間浸漬して無電解Ni
めっきを行い、前記Cu/W基材表面に1.0μmの厚
さのNi−Bめっき被膜を形成した。
【0031】前記工程の後、水素を75vol%及び窒
素を25vol%含有する還元性ガス雰囲気下、800
℃で5分間シンター処理を行った。
素を25vol%含有する還元性ガス雰囲気下、800
℃で5分間シンター処理を行った。
【0032】次に、第2めっき処理工程として、前記シ
ンター処理工程を経たCu/W基材を、硫酸ニッケルを
35g/リットル、次亜リン酸ナトリウムを10g/リ
ットル含有するpHが6.0で浴湯の温度が90℃のめ
っき浴に5分間浸漬して無電解めっき処理を行い、前記
Cu/W基材に約2μmの厚さのNi−Pめっき被膜を
形成した。その後、Ni−Pめっき被膜が形成されたC
u/W基材に、さらに電解Auめっき処理を施すことに
よりAuめっき層を形成し、塩水噴霧による腐食試験用
の試料とした。
ンター処理工程を経たCu/W基材を、硫酸ニッケルを
35g/リットル、次亜リン酸ナトリウムを10g/リ
ットル含有するpHが6.0で浴湯の温度が90℃のめ
っき浴に5分間浸漬して無電解めっき処理を行い、前記
Cu/W基材に約2μmの厚さのNi−Pめっき被膜を
形成した。その後、Ni−Pめっき被膜が形成されたC
u/W基材に、さらに電解Auめっき処理を施すことに
よりAuめっき層を形成し、塩水噴霧による腐食試験用
の試料とした。
【0033】[実施例2]第1めっき処理工程として、
前記活性化処理が施されたCu/W基材を、基本成分と
して硫酸ニッケルを35g/リットル、次亜リン酸ナト
リウムを10g/リットル含有するpHが6.0で浴湯
の温度が90℃のめっき浴に5分間浸漬して無電解めっ
き処理を行い、前記Cu/W基材に2.0μmの厚さの
Ni−Pめっき被膜を形成した他は、上記実施例1の場
合と同様にして種々の処理を行い、塩水噴霧による腐食
試験用の試料を得た。
前記活性化処理が施されたCu/W基材を、基本成分と
して硫酸ニッケルを35g/リットル、次亜リン酸ナト
リウムを10g/リットル含有するpHが6.0で浴湯
の温度が90℃のめっき浴に5分間浸漬して無電解めっ
き処理を行い、前記Cu/W基材に2.0μmの厚さの
Ni−Pめっき被膜を形成した他は、上記実施例1の場
合と同様にして種々の処理を行い、塩水噴霧による腐食
試験用の試料を得た。
【0034】[実施例3]活性化処理として、上記エッ
チング処理を施したCu/W基材を、SnCl2を15
g/リットル含有する室温の塩酸酸性溶液に3分浸漬し
た後、PdCl2を0.1g/リットル含有する室温の
塩酸酸性溶液に3分浸漬する活性化処理を行った他は、
上記実施例1の場合と同様にして種々の処理を行い、塩
水噴霧による腐食試験用の試料を得た。
チング処理を施したCu/W基材を、SnCl2を15
g/リットル含有する室温の塩酸酸性溶液に3分浸漬し
た後、PdCl2を0.1g/リットル含有する室温の
塩酸酸性溶液に3分浸漬する活性化処理を行った他は、
上記実施例1の場合と同様にして種々の処理を行い、塩
水噴霧による腐食試験用の試料を得た。
【0035】[比較例1]上記活性化処理を施さなかっ
た他は、実施例1の場合と同様の条件でめっき処理等を
行い、塩水噴霧による腐食試験用の試料とした。
た他は、実施例1の場合と同様の条件でめっき処理等を
行い、塩水噴霧による腐食試験用の試料とした。
【0036】実施例1〜3及び比較例1に係る試料の塩
水噴霧による腐食試験は、MIL−STD−883の方
法1009 試験条件Aにより行った。その結果、比較
例1に係る試料の場合には、その表面が赤色に変色して
いる部分が観察され、実施例1〜3に係る試料の場合に
もほんのわずかに前記変色部分が観察された。この変色
スポットの面積を顕微鏡により正確に測定し、Cu/W
基材の表面積に対する前記腐食テスト後の変色スポット
のトータル面積の比(以下、変色面積率と記す)で、腐
食度の評価を行った。
水噴霧による腐食試験は、MIL−STD−883の方
法1009 試験条件Aにより行った。その結果、比較
例1に係る試料の場合には、その表面が赤色に変色して
いる部分が観察され、実施例1〜3に係る試料の場合に
もほんのわずかに前記変色部分が観察された。この変色
スポットの面積を顕微鏡により正確に測定し、Cu/W
基材の表面積に対する前記腐食テスト後の変色スポット
のトータル面積の比(以下、変色面積率と記す)で、腐
食度の評価を行った。
【0037】その結果、比較例1に係る試料の場合に
は、変色面積率が0.2%と大きかったのに対し、実施
例1に係る試料の場合には前記変色面積率が0.001
%、実施例2に係る試料の場合には前記変色面積率が
0.006%、実施例3に係る試料の場合には前記変色
面積率が0.004%と極めて小さく、いずれの実施例
の場合にも変色の面積が約0.01%以下に減少し、前
記活性化処理によりCu/W基材に欠陥の極めて少ない
めっき被膜を形成することができることが実証された。
は、変色面積率が0.2%と大きかったのに対し、実施
例1に係る試料の場合には前記変色面積率が0.001
%、実施例2に係る試料の場合には前記変色面積率が
0.006%、実施例3に係る試料の場合には前記変色
面積率が0.004%と極めて小さく、いずれの実施例
の場合にも変色の面積が約0.01%以下に減少し、前
記活性化処理によりCu/W基材に欠陥の極めて少ない
めっき被膜を形成することができることが実証された。
【0038】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る無電解
Niめっき方法(1)にあっては、高融点金属の焼結体
に他の金属を含浸させた基板に、無電解めっき法により
Niめっきを施す無電解Niめっき方法において、Sn
イオン及びPdイオンを含む酸性溶液を用いて前記基板
に活性化処理を施した後、無電解めっき法によりNi−
Bめっき又はNi−Pめっきを施すので、前記基板表面
に欠陥のないめっき被膜を形成することができる。その
結果、前記基板にエッチング処理等が施されても腐食が
生じることはない。
Niめっき方法(1)にあっては、高融点金属の焼結体
に他の金属を含浸させた基板に、無電解めっき法により
Niめっきを施す無電解Niめっき方法において、Sn
イオン及びPdイオンを含む酸性溶液を用いて前記基板
に活性化処理を施した後、無電解めっき法によりNi−
Bめっき又はNi−Pめっきを施すので、前記基板表面
に欠陥のないめっき被膜を形成することができる。その
結果、前記基板にエッチング処理等が施されても腐食が
生じることはない。
【0039】本発明に係る無電解Niめっき方法(2)
にあっては、高融点金属の焼結体に他の金属を含浸させ
た基板に、無電解めっき法によりNiめっきを施す無電
解Niめっき方法において、Snイオンを含む酸性溶液
による処理の後Pdイオンを含む酸性溶液を用いて前記
基板に活性化処理を施し、その後無電解めっき法により
Ni−Bめっき又はNi−Pめっきを施すので、上記
(1)記載の無電解Niめっき方法の場合と同様、前記
基板表面に欠陥のないめっき被膜を形成することができ
る。
にあっては、高融点金属の焼結体に他の金属を含浸させ
た基板に、無電解めっき法によりNiめっきを施す無電
解Niめっき方法において、Snイオンを含む酸性溶液
による処理の後Pdイオンを含む酸性溶液を用いて前記
基板に活性化処理を施し、その後無電解めっき法により
Ni−Bめっき又はNi−Pめっきを施すので、上記
(1)記載の無電解Niめっき方法の場合と同様、前記
基板表面に欠陥のないめっき被膜を形成することができ
る。
【0040】本発明に係る無電解Niめっき方法(3)
にあっては、W焼結体に溶融銅を含浸させて形成したC
u/W基板に上記(1)又は上記(2)記載の方法によ
りNiめっきを施した後、加熱処理を施し、さらに無電
解めっき法によりNi−Pめっきを施すので、前記基板
表面により確実に欠陥のないめっき被膜を形成すること
ができる。
にあっては、W焼結体に溶融銅を含浸させて形成したC
u/W基板に上記(1)又は上記(2)記載の方法によ
りNiめっきを施した後、加熱処理を施し、さらに無電
解めっき法によりNi−Pめっきを施すので、前記基板
表面により確実に欠陥のないめっき被膜を形成すること
ができる。
【図1】放熱用Cu/W基板を備えたセラミック製パッ
ケージが用いられた半導体装置を模式的に示した斜視図
である。
ケージが用いられた半導体装置を模式的に示した斜視図
である。
13 放熱用Cu/W基板
Claims (3)
- 【請求項1】 高融点金属の焼結体に他の金属を含浸さ
せた基板に、無電解めっき法によりNiめっきを施す無
電解Niめっき方法において、Snイオン及びPdイオ
ンを含む酸性溶液を用いて前記基板に活性化処理を施し
た後、無電解めっき法によりNi−Bめっき又はNi−
Pめっきを施すことを特徴とする無電解Niめっき方
法。 - 【請求項2】 高融点金属の焼結体に他の金属を含浸さ
せた基板に、無電解めっき法によりNiめっきを施す無
電解Niめっき方法において、Snイオンを含む酸性溶
液による処理の後Pdイオンを含む酸性溶液を用いて前
記基板に活性化処理を施し、その後無電解めっき法によ
りNi−Bめっき又はNi−Pめっきを施すことを特徴
とする無電解Niめっき方法。 - 【請求項3】 W焼結体に溶融銅を含浸させて形成した
Cu/W基板に請求項1又は請求項2記載の方法により
Niめっきを施した後、加熱処理を施し、さらに無電解
めっき法によりNi−Pめっきを施すことを特徴とする
無電解Niめっき方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6761895A JPH08264700A (ja) | 1995-03-27 | 1995-03-27 | 無電解Niめっき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6761895A JPH08264700A (ja) | 1995-03-27 | 1995-03-27 | 無電解Niめっき方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08264700A true JPH08264700A (ja) | 1996-10-11 |
Family
ID=13350147
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6761895A Pending JPH08264700A (ja) | 1995-03-27 | 1995-03-27 | 無電解Niめっき方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH08264700A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007098563A (ja) * | 2005-09-07 | 2007-04-19 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | ナノ構造体およびその製造方法 |
-
1995
- 1995-03-27 JP JP6761895A patent/JPH08264700A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007098563A (ja) * | 2005-09-07 | 2007-04-19 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | ナノ構造体およびその製造方法 |
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