JPH0826334B2 - 潤滑剤添加物用の金属―有機物アルミン酸塩 - Google Patents

潤滑剤添加物用の金属―有機物アルミン酸塩

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JPH0826334B2
JPH0826334B2 JP60125956A JP12595685A JPH0826334B2 JP H0826334 B2 JPH0826334 B2 JP H0826334B2 JP 60125956 A JP60125956 A JP 60125956A JP 12595685 A JP12595685 A JP 12595685A JP H0826334 B2 JPH0826334 B2 JP H0826334B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （発明の利用分野） 本発明は、強い剪断力または研摩力を受ける潤滑液の
減摩性を改善する方法に関する。本発明は、有機物質の
添加物として有用な結晶質アルミン酸リチウム複合物に
も関する。
（従来の技術・発明が解決しようとする問題点） 一般に実験式Li+（RCOO-）・2Al（OH）３・nH2Oなる
結晶質アルミン酸塩（但しRCOOH-は有機酸陰イオンを、
nH2Oはいくつかの水和水を表わす）は、とりわけ米国特
許第4,348,295号、同第4,348,296号ならびに同第4,348,
297号に開示されている。
以下の諸特許は、極圧潤滑剤添加物あるいはアルミン
酸リチウム化合物に関する先行技術の代表的なものと思
われる。米国特許第2,621,159号、同第3,001,939号、同
第3,093,584号、同第3,318,808号、同第3,565,802号、
同第3,909,426号、同第3,984,599号、同第3,997,454
号、同第4,116,856号、同第4,116,858号、同第4,159,31
1号、同第4,211,767号、同第4,293,430号、同第4,347,3
27号、同第4,321,065号、同第4,376,100号および同第4,
381,349号。
結晶質LiX・2Al（OH）３・nH2O化合物およびその誘導
体も開示されている（但しＸ陰イオンはOH、ハロゲン化
物・ハロゲン酸無機酸、有機酸その他を表す。）この化
合物は一般に「アルミン酸リチウム類」と称され、主と
してリチウム塩を含水アルミナと反応させ、結晶質LiX
・2Al（OH）３・nH2Oを形成させることにより調製さ
れ、このLiX・2Al（OH）３・nH2Oは個々の方法または使
用材料によつて、ある場合には「二層」型（“two−lay
er"variety）に、ある場合には「三層」型になる。この
式LiX・2Al（OH）３・nH2Oなる既知の結晶質アルミン酸
リチウム（２−層異形物、３層異形物の両者とも）の調
製方法および結晶内での陰イオン交換または置換は前記
の特許に開示されている。
先行技術では、以下の試験法またはその変法が通常実
施されている。ASTM D−2509「潤滑グリースの極圧性質
の標準測定方法（テイムケン（Timken）法」ATSM D−27
82「潤滑性流体の極圧性質の標準測定方法（テイムケン
法）」ASTM D2783「潤滑性流体の極圧性質の標準測定方
法（四球法）」 本開示に於ける「ステアリン酸アルミン酸リチウム
（“lithium stearate aluminate"、LSAとも称す）」
は、化学式Li+（RCOO-）・2Al（OH）３・nH2Oなる結晶
質化合物であり、ここでRCOO-はステアリン酸の負価カ
ルボキシル基である。これは、米国特許第4,348,295号
または米国特許第4,348,297号に開示の方法に従い、結
晶質Li（OH）・2Al（OH）３・nH2Oなる物質をステアリ
ン酸と反応させ、OH-（Liに結合している）をRCOO-で置
換することにより調製される。ステアリン酸アルミン酸
リチウム（LSA）は、実験式LiX・2Al（OH）３・nH2O
（但し式中、Ｘは陰イオン（ステアリン酸イオン）であ
り、nH2Oは水和水である。）に実質的に一致する有機−
無機（60:40）混成の結晶物質である。これらのもの
は、２または３−層の単位格子構造を有する。粒径は通
常150Å乃至5000Åである。TGA試験は、この物質が300
℃で分解することを示した。Ｘ線回折ならびにSEM分析
は、この物質が小板構造なることを示した。これらのLS
A化合物には、以下で定義する化学式Ｉ、II、IIIまたは
IVの化合物も包含される。
工業油および潤滑性流体は、その機能範囲を延長させ
るために、省エネルギー性および摩耗防止性を付与する
減摩剤すなわち極圧添加物を必要とする。潤滑剤添加物
としてのステアリン酸アルミン酸リチムウの潤滑性能を
評価するため、今や摩擦学的研究が実施されている。LS
Aの潤滑工業における位置は、例えば極圧（EP）、摩耗
防止剤ならびに減摩剤としての用途にあることが見出さ
れている。
極圧（EP）および摩耗防止添加物は、主として潤滑
剤、性能の改善に使用されている。斯かる物質類は、摩
擦対の両表面上に物理的乃至化学的な効果を与え、混合
潤滑または境界潤滑の条件下で摩耗速度を減少させ、か
つ焼付き荷重を増大させる。斯かる添加物は、極圧およ
び摩耗防止添加物と称される。
EP添加物の主たる効果は、高温度に加えて金属表面が
機械的に活性化される（摩擦−化学効果）際の重荷重下
で発揮される。新たに摩耗された表面は電子源であり、
電子が独得の数種の反応を開始し得ることは既知であ
る。ある場合には、潤滑剤中に存在する添加物（単数ま
たは複数）は高温の摩擦表面と接触して重合または互い
に反応し、表面上に固体化合物を形成する。高温での現
所重合にて形成された重合物層は、腐食に対して金属表
面を保護し、酸化防止剤として機能する。
塩化パラフイン、スルホ塩素化油またはジチオリン酸
亜鉛等ある種の極圧添加物が、摩擦過程で金属表面と反
応することは周知である。この反応層は、それが低剪断
強度化合物であるならば、金属表面の摩擦特性を改善
し、あるいは表面間の直接的接触および接合部の形成を
単独に防止する。金属表面と添加物との反応は、接着も
減少させる。高温の表面間の接触点で、添加物は金属表
面と反応することにより、接着橋の形成を防止する。
粗部が最初の接触点なので、該法は表面を艶出し仕上
する（化学研磨）。分子内に２以上の活性要素を有する
ある種のEP添加物（例えばジチオリン酸亜鉛）も酸化防
止特性を有する。
EPおよび摩耗防止添加物の有効性が接触する金属表面
上で形成される反応層に基く場合、添加物の反応性を調
節せねばならない。すなわち金属表面と添加物との反応
が、摩擦表面上でのみ生起するようにしなければならな
い。反応性が過大であると腐食の原因となるし、一方反
応性が低いと、接触域に保護層が存在するのは形成過程
と摩耗過程との平衡の結果である故、摩擦対表面上での
保護層の形成と保存は不可となる。この理由で、塩化パ
ラフィン油は、摩耗防止−極圧添加物としての用途が制
限されていた。金属加工液中に塩素化タイプの添加物が
存在すると、長期の休止期にわたる機械の腐食を頻繁に
開始すると報告されている。一部の塩素および硫黄系添
加物は、皮膚を刺激したり悪臭を発生させると報告され
ている。
脂肪酸エステル、脂肪族アルコールならびにアミン等
の長鎖潤滑油は、減摩および摩耗防止添加物として潤滑
剤に添加される。その特性すなわち有効性は、摩擦表面
上での層の安定性により定量される。通常は150℃まで
の比較的低温で層は脱着されてその有効性を失なう。大
部分の長鎖潤滑油（金属石ケン）の融点は150℃未満で
ある。150℃を超える温度で有効な潤滑を得るために
は、高温に耐える表面フイルムを用いなければならな
い。黒鉛ならびに二硫化モリブデン（MoS2）のようにそ
の層格子結晶構造のために固有剪断強度が低い板状固体
は、固体潤滑剤として使用される。この場合の潤滑効果
は、反応性フイルムでなくむしろ付着フイルムの形成に
帰せられる。固体潤滑剤は減摩剤として周知である。結
晶質アルミン酸リチウム（ステアリン酸陰イオン）は30
0℃で分解するが、これに対しMoS2および黒鉛は400℃お
よび500℃で溶融する。
粒径は、通常、懸濁物の潤滑特性に影響を与える。四
球試験機で行なつた実験は、コロイド状懸濁物を使用し
た場合には、MoS2粒子の最適平均径が25,000Å周辺なる
ことを示した。粒径と懸濁物の摩耗防止特性の間には、
複雑な相互依存性が存在する。低荷重下では粒径の影響
は無いが高荷重下では粒径が大なるほど通常は摩耗も増
大する。
（問題点を解決するための手段） 本発明の一実施態様は、強い剪弾力と研削力を受ける
潤滑液の減摩特性の改善方法に係るものであり、下記化
学式に実質的に一致する結晶質アルミン酸塩の少くとも
１種を、小粒子として前記の液に均一に分散させること
からなる。
上記式中、Ｒは、C6−C22のモノカルボン酸またはジ
カルボン酸であり、OH-置換されたものを含んでも良く;
rは０より大で、分子中のＲイオン数を表わし;vは一価
または二価なるＲの価数であり;Mは二価のZnまたはCa陽
イオンであり;Dはｗにて表わされる価数１−３の無機陰
イオンを表わし;zは０以上のＡ陰イオンの数を表わし；
式IIのvrはLiの原子価要求を実質的に満すＲ陰イオンの
量を表わし；式IIでのｒ＞ｚで、かつ（vr＋wz）は、Ｍ
の原子価要求を実質的に満すＲとＤの合計陰イオン量を
表わし、ｍは二価のＭ陽イオンの数を表わし、１乃至４
の範囲の数値を有する。
本発明の好適組成物は、有機物質と前に定義した化学
式Ｉの少くとも１種の化合物との実質的に均一な混合物
からなる。
特に好適な組成物は、有機物質と化学式IVの結晶質ア
ルミン酸リチウムとの混合物からなる 但し上記式中、Ｅは原子価−ｇなるOH-以外の少くと
も１種の陰イオンまたは負価基であり;pは０以上、１以
下であり;yとｎは前に定義の通りである。
図１は、耐荷重試験における摩耗速度を視覚的に示し
たもので、尺度の記載はない。
図２は、油および化学式IIのLSAを添加した油に関
し、荷重増大に対する摩耗傷跡の曲線を示すものであ
る。
図３は、油に化学式IIのLSAを添加して得られる摩耗
係数の改善を示す。
化学式ＩまたはIIのアルミン酸塩結晶は、二層または
三層異形物であるか、あるいはこの二異形物の混合物で
ある。
前記の諸特許に示されるように、化学式Al（OH）３で
表わされる含水アルミナは、イオン交換樹脂中に懸濁さ
れ、昇温下でLiOH水溶液と反応して結晶質LiOH・2Al（O
H）３を形成する。勿論、斯く形成され、水と接触する
結晶質アルミン酸塩は、水和水を結合している。
前記の諸特許は、結晶質LiOH・2Al（OH）３が有効にL
iX・2Al（OH）３（但しＸはハロゲンすなわちCl、Brま
たはＩである。）に転化されることも開示している。
基材内または基材上に支持された、あるいは基材の非
存在下に調製された結晶質LiOH・2Al（OH）３が、OH基
を他の陰イオンまたは基で置換する反応により、有効に
他のアルミン酸リチウムに転化されることも開示されて
いる。
本発明で考慮するイオン交換樹脂に加うる基材には、
例えば無機基材（（LiAx）ｙ・2Al（OH）３・nH2Oの調
製に関与する反応に実質的に不活性なもの）、不活性有
機基材または不活性重合基材、ならびに不活性金属基材
が包含される。
主題化合物の基材非存在下における「巧妙」な調製
も、本発明に依り考慮されるところであり、結晶質構造
をもつより大なる結晶の集合体または堆積も通常は許容
される。
前式のＡにて考慮されている陰イオン（ハロゲン化合
物および水酸基を含む）には、可溶性の無機酸、鉱酸、
有機酸の陰イオン、または斯かる酸の塩の陰イオンも包
含される。
無機酸および鉱酸の陰イオンには、例えば SO4 --、HCO3 -、BO2 -、H2PO4 -、HP4 --、ClO4 -、 HCrO4 -、NO3 -、SO3 --、HSO3 -、NO2 -、H2AsO4 -、 HAsO4 --、F-、HS-、ClO3 -、H2PO3 -、HPO3 ---、 H3P2O7 -、MnO4、H2P2O7 --、HP2O7 ---、 NH2SO3 -、H2PO4 -、PO4 ---および類似物が包含される。
有機酸陰イオンは、例えば一塩基類（RCOOH）、二塩
切酸（HOOC−COOHまたはHOOC−Ｒ−COOH）、三塩基酸
（HOOC−Ｐ（COOH）−COOH）およびその他の多塩基有機
酸たとえばエチレンジアミン四酢酸、アクリル酸重合物
および共重合物、ピロメリツト酸ならびに類似物から誘
導される。但しＲは置換または非置換の炭化水素部分で
ある。一塩基酸の例は、例えばギ酸、酢酸、クロル酢
酸、ジオロル酢酸、トリクロル酢酸、アクリル酸、メタ
クリル酸、クロトン酸、酪酸、プロピオン酸、酒石酸、
ヘキサン酸、脂肪酸（ステアリン三等）、芳香族および
脂環式酸（安息香酸、トルイル酸、サリチル酸、没食子
酸、桂皮酸等）および類似物である。二塩基酸の例は、
例えば蓚酸、マロン酸、フマル酸、リンゴ酸、マレイン
酸、コハク酸、テレフタル酸、ピリメン酸および類似物
である。クエン酸HOOCCH2C（OH）（COOH）CH2COOHは三
塩基酸の一例である。ピロメリツト酸等の四塩基酸も本
発明が考慮するものである。グリコール酸、乳酸、酒石
酸およびリンゴ酸も本発明が考慮するものである。CH3S
O3 -、CH3PO3 --およびC6H11SO3 -等の無機置換基をもつた
有機基も、本発明が考慮するものである。
化学式Li（RCOO-）ｙ・2Al（OH）３・nH2O（但しRCOO
-は脂肪酸陰イオン、ｙは2Al原子に対するLi原子の数、
ｎは０または正の水和水の量）なる結晶質アルミン酸リ
チウムは、増粘剤、粘度調節剤、相溶化剤および／また
は分散剤として有機液体に添加すると有用なることが見
出されている。これらのアルミン酸塩は、シリコーン油
および潤滑剤、合成油および潤滑剤、有機物、ならびに
炭化水素への添加物として特に有用であり、更には鉱
油、石油、モーター油、デイーゼル油、植物油および類
似物への添加用に最も有用である。脂肪酸が脂肪族炭素
鎖または分枝鎖中に10以上の炭素原子を有する脂肪酸か
ら誘導される場合のアルミン酸塩は、それ自身がグリー
スまたは潤滑剤として有用である。
本開示の範囲で使用されるLi（RCOO）ｙ・2Al（OH）
３・nH2O化合物は、米国特許第4,348,295号および同第
4,348,296号に開示されているような２−層および３−
層の異形物を包含する。Li（RCOO）ｙ・2Al（OH）３・n
H2Oと記述する際には添字ｙは（米国特許第4,348,297号
と同様に）各2Al原子当りのLi原子の数を示すために使
用され、ｙ値は1.0が好ましいが、結晶の調製方法およ
びLiが結晶から浸出または交換された量に応じて0.5乃
至２の範囲にある。場合によりｎの値が実質的に０にな
ることがあり、これは水和水が実質的に存在せぬことを
示すが、強い乾燥工程が無ければｎの値は通常０乃至６
の範囲にある。
アルミン酸リチウム結晶内のRCOO-陰イオンは、Ｒが
１以上の炭素原子を有する脂肪族炭素鎖または分枝鎖の
いかなる脂肪酸でもよい。アルミン酸塩化合物を例えば
増粘剤、ゲル化剤、加工助剤、分散剤および類似物とし
て各種の油、水分散物、有機流体に使用したい場合、あ
るいはそれ自身をグリースまたは潤滑剤として使用した
い場合には、RCOO-陰イオンは８を超える炭素原子を含
有することが好ましく、更に好ましくは炭素原子12以
上、最も好ましくは14乃至22炭素原子を含有する。
化学式IIのＲはC6−C22のモノカルボン酸またはジカ
ルボン酸であり、例えばヒドロキシステアリン酸、アジ
ピン酸、デカン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、ベヘニ
ン酸その他前記の酸である。
前記化学式IIIの化合物は、化学式 の層状をなす結晶質化合物から調製され、前式中のＭは
CaまたはZn、Ｄは原子価（ｗ）１乃至３の無機陰イオン
を表わし、ｚはＭの原子価要求を実質的に満すＤイオン
の量を表わし、Ｍは１−４の範囲の量を表わす。これ
は、水素媒体またはアルコール媒体中で所望のカルボン
酸と混合し、無機イオンの一部または全部をＲイオンで
置換することにより調製される。
化学式IIIの記号「Ｄ」は、１−３価の無機陰イオン
を表わし、Ｍ陽イオンと結合して塩たとえば硫酸塩、水
酸化物、リン酸塩、重リン酸塩、塩化物、臭化物、炭酸
塩、硝酸塩または重炭酸塩を形成する。
潤滑液は、脂肪族、炭化水素、有機またはシリコーン
材料からなる油またはグリースである。前記の潤滑液は
水性担体に乳化乃至分散される。シリコーン油またはグ
リースは、水性担体もしくは脂肪族、有機あるいは炭化
水素油またはグリースに分散される。
このアルミン酸塩化合物は、撹拌機、再循環ポンプ、
音波ミキサーまたはインラインでの静的混合等何等かの
好都合な手段により潤滑液に乳化乃至分散され、分散助
剤または添加物の使用が通常は有効である。
潤滑液に使用されるアルミン酸塩化合物の量は、通常
0.1重量パーセント乃至10重量パーセントである。潤滑
液中のアルミン酸塩化合物の量は0.2乃至2.0重量パーセ
ントが好ましい。潤滑液に分散されるアルミン酸塩化合
物の粒径は、150乃至5000Åの範囲である。
本発明のアルミン酸リチウムは、一般に約250−300℃
未満の温度で十分に流動化してアルミン酸塩と適度に混
合するような重合物例えばワツクスおよびパラフインに
も添加することができる。これらの混合物は、例えば潤
滑剤、離型剤、難燃添加物およびポリマー添加物として
有用である。これらのアルミン酸リチウムは、重合物、
樹脂その他の固化した材料に添加してそれを強化させる
のにも役立つものである。
本発明の結晶質アルミン酸リチウムのRCOO-陰イオン
源である脂肪酸のうち、分子内に１乃至８炭素原子を有
するものは20℃の水に少くとも１部可溶であるが、分子
内に９以上の炭素原子を有するものは、20℃の水に実際
上不溶である。従つて、CH3（CH2）xCOOH（ｘは７以
上）とLiOH・2Al（OH）３・nH2Oとの反応によりLi（RCO
O-）・2Al（OH）３・nH2Oを調製する際には、水以外の
溶剤すなわち反応媒体が使用される。好適溶剤もしくは
担体は、イソプロパノール等のアルコールであるが、そ
の他の脂肪酸用溶剤もしくは担体、たとえばヘキサン、
トルエン、油類（例えば鉱油）、エーテル、ハロゲン化
炭化水素、シリコーン液および類似物も使用される。脂
肪酸自身も溶融温度にある限り、それ自身の反応媒体と
して使用することができる。例えばノニル酸は約12.5℃
で溶融し、ステアリン酸は約69℃で溶融する。
脂肪酸（溶融物または固体）が水中に細かく分散され
ならば、あるいは脂肪酸の溶液が水中に細かく分散され
るならば、水担体中で長鎖RCOO-の内部挿入（intercala
tion）を行ない、結晶質アルミン酸リチウムとの反応を
好ましくは撹拌下、昇温下で実施することにより、僅か
ながらも良好な結果が達成される。
特に感心がもたれるものは、RCOO-基がオレイン酸陰
イオン、ステアリン酸陰イオン、リノール酸陰イオン、
リノレイン酸陰イオン、安息香酸陰イオンおよび類似物
なるLi（RCOO-）ｙ・2Al（OH）３・nH2O結晶である。こ
れらのアルミン酸塩は、300−400℃の温度まで実質上熱
安定性の薄板構造物である。このうちのあるものは、ロ
ーソクろうまたは石ケンとほぼ同一の稠度を有し、多数
の既知炭化水素グリースが実質上潤滑剤として無効とな
る程度まで粘度が低下するような中高温度での潤滑剤ま
たはグリースとして有用である。更には、これらのアル
ミン酸塩は、炭化水素油を有効に増粘する能力を示す。
例えば、３層のオレイン酸アルミン酸リチウムおよび３
層のステアリン酸アルミン酸リチウムは、100℃の温度
で約12分間操作された超音波分散機の作用にて該物質約
30gを油300gに添加することにより、鉱油、モーター油
およびデイーゼル油にうまく分散される。例えば10容量
パーセントの水を含有する油類たとえばデイーゼル油、
モーター油、鉱油、油圧液および類似物にステアリン酸
アルミン酸リチウムを分散させることにより、安定な油
中水分酸物を調製することができる。
ドリル穿孔に使用される炭化水素油の増粘用としてス
テアリン酸アルミン酸リチウム（ならびにその他のLi
（RCOO-）ｙ・2Al（OH）３・nH2O化合物）を使用する
と、油を主成分とするドリル穿孔液に有用な改善がもた
らされることが見出された。結晶内の陰イオンがステア
リン酸イオン以外の有機陰イオンである実施態様も、こ
のタイプの作用に有用である。
本発明の結晶質アルミン酸リチウムは、以下の一般的
手順に従つて調製される。
Al（OH）３で表わす結晶質もしくは非晶質の含水アル
ミナを昇温下で反応させ、水性媒体中に結晶質LiOH・2A
l（OH）３・nH2Oを形成させる。最初の含水アルミナ
は、基材上に支持しても、あるいは多孔質基材内部に分
散もしくは懸濁させてもよい。含水アルミナとLiOHとの
反応は室温でも生起するが、妥当な時間内に反応を実質
上完結させるため、50℃以上好ましくは75℃以上に昇温
させねばならない。LiOHの量は、アルミン酸塩が孔外に
沈澱してくるほど過剰であつてはならない。水性媒体
は、実質的に不活性で所望の反応を妨害せぬものなら
ば、その他の成分を含有してもさしつかえない。不溶性
で実質上不活性な粒子が水性媒体中に存在していてもよ
く、それはLiOH・2Al（OH）３形成時にその基材とな
る。基材の選択（使用の場合）は、勿論、結晶質LiOH・
2Al（OH）３・nH2Oをどのように使用するかあるいは適
用するかに依存する。
本発明は、最初の含水アルミナをLiOHとの反応に提供
する特定の手段には限定されない。例えば、アルミン酸
ナトリウムの水溶液から孔内にAl（OH）３の種を成長さ
せることにより、基材の孔をAl（OH）３で実質的に充満
させてもよい。
次にこの結晶質LiOH・2Al（OH）３・nH2Oを水性媒体
中で、１、２、３またはそれ以上の価数を有する陰イオ
ンすなわち負価基（以下Ａと記す）と反応させて本発明
の（LiAx）ｙ・2Al（OH）３・nH2O化合物を形成する。
一価陰イオンあるいは基は、（LiA）ｙ・2Al（OH）３・
nH2Oを形成する。二価陰イオンあるいは基は、（LiA1/
2）ｙ・2Al（OH）３・nH2Oを形成する。三価陰イオンあ
るいは基は（LiA1/3）ｙ・2Al（OH）３・nH2Oを形成す
る。３を超える価数の基も同様に化学量論的にバランス
される。ｙの値は通常１であるが、実際のｙ値は0.5乃
至2.0とくに0.5乃至1.2の範囲にわたつて変化する。
斯く調製されたアルミン酸リチウムは、溶液からのLi
+イオンの選択的回収に有用である。そのためには先ず
アルミン酸塩構造中のLiAxの量を減少させて低濃度にし
（しかし完全には除去しない）、結晶が再度LiAx塩を
「荷う」までLiAx塩を取り込むための空間を結晶内に残
すのである。Ａおよびｘは前記の通りである。
斯く調製されたアルミン酸リチウムは、水溶液内の陰
イオンの交換にも有用であり、溶液内の陰イオンが結晶
内の陰イオンに置き代る。例えば、Ａ陰イオンがアスコ
ルビン酸（ビタミンＣ）のアスコルビン酸基である場
合、このアスコルビン酸イオンはHCl水溶液中のClで置
換され、水性媒体中にアスコルビン酸を放出する。アス
コルビン酸陰イオン（ラクトン）はケト−エノール変化
により形成される。この陰イオンの交換は、アルコール
等の非水系、あるいはポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリ塩化ビニリデンおよび類似物等の溶融ポリマーまた
はパラフイン内でも可能である。
ゼオライト結晶をベースとする触媒系が内部結晶間隔
に非常に敏感なことは周知である。本発明に使用される
アルミン酸リチウムは、アルミン酸塩結晶構造の面間隔
が、アルミン酸リチウム内の陰イオンの大きさに従つて
変化するような触媒の配列を与える。
本発明の新規組成物は、有機物質と下式の結晶質アル
ミン酸リチウムの少くとも１種を実質上均一に混合して
調製される。
Ｉ （LiAx）ｙ・2Al（OH）３・nH2O 但し前記式中、Ａは１種以上の陰イオンおよび／また
は負価基またはその混合物であり；式ＩのｘはLiの原子
価要求を実質的に満たすに十分なＡの数であり;yは結晶
構造を維持するのに少くとも十分な数値である。
本発明の組成物に考慮される有機物質は、炭化水素、
重合物、樹脂、シリコーン、熱可塑性材料、熱硬化生材
料および類似物を包含する。
本発明の有機物質として考慮される炭化水素は、脂肪
族、パラフイン系、二環式、脂環式、芳香族、アルカ
ン、アルケン、アリーレン、イソアルキレン、イソアル
カンまたはイソアルケン炭化水素を包含し、置換物、非
置換物ともに包含し、かつ、Ｎ、Ｓ、Ｏ、Si、Ｐ、Ｆ、
Cl、BrおよびＩからなる群のヘテロ原子を含有する炭化
水素も包含する。
本発明有機物質として考慮される熱可塑性材料は、炭
化水素ワツクス、パラフイン、オレフイン重合物、オレ
フイン共重合物、ビニル重合物、ビニル共重合物、ポリ
カーボネート、ポリアルキレンイミン、ポリエーテル、
エポキシ、ポリウレタン、ポリスルホン、ポリシロキサ
ン、ポリテルペン、ポリフルオルカーボン、ポリイミ
ド、シリコーン樹脂、ポリアミド、ポリアルキレンオキ
シドまたはポリアクリル酸エステルを包含する。
本発明で有機物質として考慮される熱硬化性材料は、
エポキシ、エポキシ−ノボラツク、ビニルエステル、ポ
リエステル、ポリウレタン、ポリエーテル、ダリプタル
樹脂、フエノール樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂また
は尿素縮合樹脂を包含する。
有機物質はそのまま、もしくは適当な溶剤に溶解して
使用される。有機物質には常温・常圧で自身液状のもの
もあり、また少くとも微量のハロゲンを含有するものも
ある。
有機物質と結晶質アルミン酸リチウム化合物の混合
は、撹拌機、再循環ポンプ、音波ミキサー、インライン
ミキサーおよび類似物を使用する等既知の混合手段のい
ずれかにより実施することができる。
以下の試験ならびに実施例の態様は、本発明を説明す
るためだけのものである。
許容荷重試験 許容荷重試験は、一般に潤滑剤が厳しい接着性摩耗す
なわち焼付きを防止する能力を定めるために使用され、
四球摩耗試験装置内で種々の漸増する荷重で摩耗試験を
実施するものである。所与荷重下で球上に形成された摩
耗傷跡の直径を測定する。図１で、遷移域に達するまで
は荷重（ｘ）の増大につれて摩耗傷跡直径が徐々に増大
し（線BC）、遷移域で摩耗速度が非常に増大して線の傾
斜が急になる。更に圧力が増大すると、初期の傷域（図
１の線DE）に達し、接触点温度が上昇して潤滑フイルム
が無効（点Ｅ）になるまで続き、次には強い接着が起つ
て溶接する。
四球摩耗試験装置は、重荷重下すなわち極圧下での潤
滑剤および潤滑剤添加物を評価する手段として広く使用
されている。本願で開示する試験では、「フアレツクス
（Falex）モデル６摩擦および摩耗試験機」なる商品名
で販売されている四球試験付属装置付の試験装置を使用
し、真円度規格6.35×10-4mmの12.7mm（0.5インチ）ベ
アリングボール（AISI−Ｅ−52100、グレード25）４個
を用いた。試験時には、カツプ内に３個の球があつて互
いに他の２個と接触しており、該カツプは固定した標本
保持具に積載されている。第四の球は三球の上にそれぞ
れと接触して配置される。この第四の球は、垂直に配置
されたスピンドルに固定された上部標本保持具により保
持される。下部の標本保持具は下部シヤフトにより支持
され、該シヤフトには摩耗速度およびトルクを測定する
手段が備つている。必要時には、四球カツプ壁内の孔に
熱電対を挿入し、試験中の温度を測定する。
摩擦および摩耗試験 ベンチ摩耗試験は、潤滑剤の減摩特性および極圧特性
を評価するために頻繁に使用されている。本研究では、
添加物を加えた場合と加えぬ場合のパラフイン油（例え
ばラブレツクス（Rubrex）−100油）、パラフイン−ナ
フタレン混合油（例えばフローレツクス（Flowrex）−2
00油）のEP/減摩特性を評価するためにフアレツクス四
球摩耗試験法で試験した。フアレツクス摩擦および摩耗
試験機を選択したのは、それが入手できること摩擦係数
または摩耗係数の定量のためのトルク対サイクルデータ
が即時に得られるためである。この四球試験は、摩耗試
験用に産業界で広範に使用されている。この試験は容易
に実施可能で、よく調節された均一な試験標本が低価格
で入手できる。摩耗試験では、標本は基本的に破壊評価
法に付せられる。四球試験の真円度6.35×10-4mmのベア
リングボール（AISI−Ｅ−52100、グレード25）は容易
に入手可能である。四球試験機を用いる実験では、摩耗
は一般に平均傷跡径を測定することにより決定される。
四球試験の条件 実験添加物である化学式IIまたはIIIの添加物の極圧
および減摩潤滑性は、四球試験で評価された。試験荷重
は、22.6から90.4Kgf（50−200ポンド）まで変化させ
た。この荷重は、およそ1750−7000N/m2（25,000−100,
000psi）のヘルチアン（Hertzian）接触圧に相当する。
試験速度は1000RPMで、各試験共50分間にわたり実施し
た。各試験には約15−20ccの液を使用した。各試験の実
施前に、ボール、トツプボールチヤツクおよび試料容器
を、試薬級のヘキサン、トルエンおよびアセトンで完全
に洗浄した。標本保持具とボールは75℃で乾燥し、続い
て試験実施の前に室温まで冷却した。上部スピンドルは
トルエンに浸漬した。試験終了後に光学顕微鏡写真をと
り、この写真から傷跡径を測定した。各試験実施時に
は、トルクを摩耗サイクルの関数として実時で監視し、
データ解析に供した。
当技術分野で既知の標準法に従い、以下の実験を行し
た。
実施例１ 「ラブレツクス」油なる商品名で販売される商業的に入
手可能な潤滑剤での化学式II LSAの各種濃度の硬化を、
45.4kg（100ポンド）の荷重で50分間にわたり四級試験
機で試験した。以下のデータ（表１）は、摩耗速度に及
ぼす効果を示すものである。実施例１〜７で使用されて
化学式IIのLSAにおいてＲはステアリン酸塩アニオンで
あり、そしてｖ＝１、ｒ＝１である。
実施例２ 「フローレツクス」油なる商品名で販売されている商業
的に入手可能な潤滑剤で、種々の粒径（150Åと4000
Å）の化学式II LSAの濃度が、摩耗傷跡径に及ぼす影響
を試験した。試験法は、荷重が68.1kg（150ポンド）で
あつて時間が50分間であつた点を除き実施例１と同様で
ある。表IIはその結果を示す。
実施例３ ラブレツクス油中の化学式IIのLSAは、種々の量で油
の摩擦係数を減少させることが見出された。データを表
IIIに示す。
実施例４ フローレツクス油中の化学式IIのLSAは種々の量で油
の摩擦係数を減少させることが見出された。データを表
IVに示す。
実施例５ フローレツクス−200油（ナフテン−パラフイン油）
の平均傷跡径を測定し、夫々ステアリン酸リチウム１重
量パーセントおよび化学式IIのLSA １重量パーセント
を含有する同一油の一部と比較した。付属の図１に関連
して、点Ｂ、ＣおよびＤに於けるＸの値は以下の通りで
あり、平均傷跡径をカツコ内にmmで示す。
点ＢとＣの間の前記各三試料の平均傷跡径は、極く僅か
の変化しか認められなかつたが、点Ｃで更に大なる追加
荷重を加えると平均傷跡径曲線は急勾配で上昇し、遷移
域に達したことを示している。
実施例６ 付属の図２は、パラフイン油（ラブレツクス−100
油）とそれに化学式IIのLSAの１重量パーセント添加し
た同一油の荷重増大に対する摩耗傷跡曲線を示す図であ
る。化学式IIのLSAは耐荷重能を延長させるだけでなく
（約52Kgfから約75Kgfへ）、所与荷重における傷跡径も
減少させる。
実施例７ 付属の図３は、ラブレクス油と化学式IIの添化物LSA
を１重量パーセント添加したラブレツクス油の荷重増大
に対する摩耗係数を示す図である。
実施例８ 前記の化学式IIまたはIIIに実質上一致する各種化合
物を用いて試験を実施した。
下記表IVは、潤滑油フローレツクス−200（モビルオ
イル）に化学式IIまたはIIIの添加物を１重量パーセン
ト添加して得られたデータを示すものである。フローレ
ツクス−200の粘度は40℃で40cstである。ASTM D−2266
による四球法の用い、20kgの一定力下1800rpmで１時間
にわたり（54.4℃、130゜F）試験を実施した。
実施例９ 各種実施態様の破壊点（すなわち図１に示す荷重Ｘに
おける点Ｃ）を表VIIに示す。全試料とも実施例８にお
けるようにフローレツクス−200中に化学式IIまたはIII
の添加物を１パーセント添加しているが、加える加重を
増大させている。
前の表VIおよびVIIに表記した化合物は、以下に近似
化学式を示した一般式IIまたはIIIに本質的に一致す
る。
実施例10 AlCl3水溶液をNH4OHと反応させてAl（OH）３を沈澱さ
せた。Al（OH）３を水洗してNH4Clを洗い出し、昇温下
（95℃）でAl（OH）３の水中スラリーをLiOHと反応させ
て結晶質LiOH・2Al（OH）３・nH2Oを形成した。
LiOH・2Al（OH）３・nH2O水中スラリーの一部をCCl3C
OOH（トリクロル酢酸）でpH＝６まで滴定し、結晶質Li
（CCl3COO）・2Al（OH）３・nH2Oを形成した。
同様にして、陰イオンがBO2 -、NO3 -、HCO3 -、H2P
O4 -、SO4 --、F-、CH2ClCOO-、CCl2HCOO-および類似物で
あるその他のアルミン酸リチウムを調製した。
上記の生成物ならびに本明細書に開示したその他の生
成物のＸ線回折パターンは、面間隔が少くとも7.5Åの
六方晶系に入る結晶質材料なることを示している。この
距離は陰イオンの径に関連する。これらの結晶は２また
は３層単位格子構造のものである。粒径は、通常150Å
乃至10,000Åである。Ｘ線回折および走査型電子顕微鏡
分析の結果は、板状構造であることを示した。この小板
の長さ／厚み比は１乃至1500の範囲である。一般に白色
の粉末または粒子が生成するが、着色生成物も本発明か
ら除外されるものではない。
本発明に使用される結晶質アルミン酸塩中の水和水の
数は、一般に０乃至６の範囲にある。
実施例11 本発明の一特定実施態様として、結晶質３層LiOH・2A
l（OH）３・nH2O（ｎは約３）73gをドラム級２−プロパ
ノール400ml中に分散させ、市販のステアリン酸（95パ
ーセント純度）114gを添加した。混合物を40℃で１時間
撹拌し、引続き過して生成物を分析した。分析の結
果、化学式Li（RCOO）・2Al（OH）３・nH2O（ｎは０）
に一致するステアリン酸アルミン酸リチウムの形成が認
められたが、この生成物は少量の未反応ステアリン酸も
含有していた。但しこの未反応ステアリン酸は２−プロ
パノールでの洗浄により実質的に除去可能である。
実施例12 結晶質２−層LiOH・2Al（OH）３・nH2Oを用いて実施
例11の方法を繰返すと、結晶層の数だけが異なる同一の
結果が得られた。
実施例13 ステアリン酸の使用量をLi（OH）・2Al（OH）３・nH2
O結晶中の全OH陰イオンを置換するには不十分にした点
を除き実施例11の方法を繰返した。得られた生成物は化
学式Li（OH）1/2（RCOO）1/2・2Al（OH）３・nH2Oに一
致した。この化合は、たとえば増粘剤、酸イオン掃去
剤、粘度調節剤、潤滑剤としての有機物および炭化水素
への添加物として、乳化安定剤、固体分散剤および類似
物として有用なることが見出されている。
【図面の簡単な説明】
図１は耐荷重試験における摩耗速度を視覚的に示したも
ので尺度の記載はない。 図２は、油および化学式IIのLSAを添加した油に関し、
荷重増大に対する摩耗傷跡の曲線を示すものである。 図３は、油に化学式IIのLSAを添加し得られる摩耗係数
の改善を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウイリアム・シー・ボーマン アメリカ合衆国ミシガン州48640，ミドラ ンド，ブレイリー・コート 2900

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】化学式 に実質的に一致する少くとも１種の結晶質アルミン酸塩
    を、小粒子として潤滑液に均一に分散させることを含
    む、強い剪断力または研削力を受ける潤滑液の減摩特性
    を改善する方法： 但し前記式中、Ｒは、C6−C22のモノカルボン酸または
    ジカルボン酸であり、OH-置換されたものを含んでも良
    く;rは０より大で、分子中のＲイオン数を表わし;vはＲ
    の価数で、一価または二価であり;Mは２価のZnまたはCa
    陽イオンであり;Dは、ｗで表わされる価数１−３の無機
    陰イオンを表わし;zは０以上で、Ｄ陰イオンの数を表わ
    し、式IIのvrはLiの原子価要求を実質的に満たすＲ陰イ
    オンの量を表わし；式IIIにおいてｒ＞ｚであり、（vr
    ＋wz）は、Ｍの原子価要求を実質的に満たすＲおよびＤ
    の合計陰イオンの量を表わし;mは二価のＭ陽イオンの数
    を表わし、１乃至４の範囲の数値を有する。
  2. 【請求項２】アルミン酸塩が、化学式IIの少くとも１種
    である特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  3. 【請求項３】前記の潤滑液に分散されるアルミン酸塩の
    量が、0.1乃至10重量パーセントである特許請求の範囲
    第１項記載の方法。
  4. 【請求項４】前記の潤滑液に分散されるアルミン酸塩の
    量が、0.2乃至20重量パーセントである特許請求の範囲
    第３項記載の方法。
  5. 【請求項５】Ｒがアジピン酸、デカン酸、ラウリン酸、
    ヒドロキシ・ステアリン酸、ステアリン酸およびベヘニ
    ン酸の陰イオンである特許請求の範囲第２項に記載の方
    法。
  6. 【請求項６】アルミン酸塩が、化学式IIIの少くとも１
    種である特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】アルミン酸塩が、Ca4（C18H34O2）４（S
    O4）２・2Al（OH）３またはZn4（C18H34O2）４（SO4）
    ２・2Al（OH）３の少くとも１種である特許請求の範囲
    第６項記載の方法。
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