JPH06220474A - 潤滑液の減摩性を改善するための組成物 - Google Patents

潤滑液の減摩性を改善するための組成物

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JPH06220474A
JPH06220474A JP5253566A JP25356693A JPH06220474A JP H06220474 A JPH06220474 A JP H06220474A JP 5253566 A JP5253566 A JP 5253566A JP 25356693 A JP25356693 A JP 25356693A JP H06220474 A JPH06220474 A JP H06220474A
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acid
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aluminate
anion
crystalline
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JP5253566A
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Kishore K Kar
キスホレ・ケイ・カー
Iii John L Burba
ジョン・エル・バーバ・ザ・サード
William C Bauman
ウィリアム・シー・ボーマン
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Dow Chemical Co
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Dow Chemical Co
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【構成】 Ｉ〜IV式 Ｉ．（ＬｉＡx ）y ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏ、 II．Ｌｉ（Ｒ）r v ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏ、 III.Ｍm （Ｒ）r v （Ｄ）z w ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・
ｎＨ2 Ｏ、または IV．（Ｌｉ（ＯＨ）1-gpＥ-g）y ・２Ａｌ（ＯＨ）3
・ｎＨ2 Ｏ 〔例えば、ラウリン酸アルミン酸リチウム：Ｌｉ（Ｃ12
Ｈ23Ｏ2 ）・２Ａｌ（ＯＨ）3 、ステアリン酸アルミン
酸カルシウム：Ｃａ4 （Ｃ18Ｈ34Ｏ2 ）4 （ＳＯ4 ）2
・２Ａｌ（ＯＨ）3 など〕に実質的に一致する少くとも
１種の結晶質アルミン酸塩と有機物質との実質的な均一
な混合物を含む組成物。 【目的】 強い剪断力または研摩力を受ける潤滑液の減
摩性を改善する方法を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、強い剪断力または研摩
力を受ける潤滑液の減摩性を改善する方法に関する。本
発明は、有機物質の添加物として有用な結晶質アルミン
酸リチウム複合物にも関する。
【０００２】
【従来の技術・発明が解決しようとする課題】一般に実
験式Ｌｉ+ （ＲＣＯＯ- ）・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2
Ｏなる結晶質アルミン酸塩（但しＲＣＯＯＨ- は有機酸
陰イオンを、ｎＨ2 Ｏはいくつかの水和水を表わす）
は、とりわけ米国特許第４，３４８，２９５号、同第
４，３４８，２９６号ならびに同第４，３４８，２９７
号に開示されている。
【０００３】以下の諸特許は、極圧潤滑剤添加物あるい
はアルミン酸リチウム化合物に関する先行技術の代表的
なものと思われる。米国特許第２，６２１，１５９号、
同第３，００１，９３９号、同第３，０９３，５８４
号、同第３，３１８，８０８号、同第３，５６５，８０
２号、同第３，９０９，４２６号、同第３，９８４，５
９９号、同第３，９９７，４５４号、同第４，１１６，
８５６号、同第４，１１６，８５８号、同第４，１５
９，３１１号、同第４，２１１，７６７号、同第４，２
９３，４３０号、同第４，３４７，３２７号、同第４，
３２１，０６５号、同第４，３７６，１００号および同
第４，３８１，３４９号。
【０００４】結晶質ＬｉＸ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2
Ｏ化合物およびその誘導体も開示されている（但しＸ陰
イオンはＯＨ、ハロゲン化物・ハロゲン酸無機酸、有機
酸その他を表わす。）。この化合物は一般に「アルミン
酸リチウム類」と称され、主としてリチウム塩を含水ア
ルミナと反応させ、結晶質ＬｉＸ・２Ａｌ（ＯＨ）3・
ｎＨ2 Ｏを形成させることにより調製され、このＬｉＸ
・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏは個々の方法または使用
材料によって、ある場合には「二層」型（"two-layer"
variety)に、ある場合には「三層」型になる。この式Ｌ
ｉＸ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏなる既知の結晶質ア
ルミン酸リチウム（２−層異形物、３層異形物の両者と
も）の調製方法および結晶内での陰イオン交換または置
換は前記の特許に開示されている。
【０００５】先行技術では、以下の試験法またはその変
法が通常実施されている。ＡＳＴＭＤ−２５０９「潤滑
グリースの極圧性質の標準測定方法（テイムケン（Timk
en）法」ＡＳＴＭ Ｄ−２７８２「潤滑性流体の極圧性
質の標準測定方法（テイムケン法）」ＡＳＴＭ Ｄ−２
７８３「潤滑性流体の極圧性質の標準測定方法（四球
法）」
【０００６】本開示における「ステアリン酸アルミン酸
リチウム("lithium stearate aluminate",ＬＳＡとも称
す）」は、化学式Ｌｉ+ （ＲＣＯＯ- ）・２Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3・ｎＨ2 Ｏなる結晶質化合物であり、ここでＲＣ
ＯＯ- はステアリン酸の負価カルボキシル基である。こ
れは、米国特許第４，３４８，２９５号または米国特許
第４，３４８，２９７号に開示の方法に従い、結晶質Ｌ
ｉ（ＯＨ）・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏなる物質をス
テアリン酸と反応させ、ＯＨ- （Ｌｉに結合している）
をＲＣＯＯ- で置換することにより調製される。ステア
リン酸アルミン酸リチウム（ＬＳＡ）は、実験式ＬｉＸ
・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏ（但し式中、Ｘは陰イオ
ン（ステアリン酸イオン）であり、ｎＨ2 Ｏは水和水で
ある。）に実質的に一致する有機−無機（６０：４０）
混成の結晶物質である。これらのものは、２または３−
層の単位格子構造を有する。粒径は通常１５０オングス
トローム乃至５０００オングストロームである。ＴＧＡ
試験は、この物質が３００℃で分解することを示した。
Ｘ線回折ならびにＳＥＭ分析は、この物質が小板構造な
ることを示した。これらのＬＳＡ化合物には、以下で定
義する化学式Ｉ，II，III またはIVの化合物も包含され
る。
【０００７】工業油および潤滑性流体は、その機能範囲
を延長させるために、省エネルギー性および摩耗防止性
を付与する減摩剤すなわち極圧添加物を必要とする。潤
滑剤添加物としてのステアリン酸アルミン酸リチウムの
潤滑性能を評価するため、今や摩擦学的研究が実施され
ている。ＬＳＡの潤滑工業における位置は、例えば極圧
（ＥＰ）、摩耗防止剤ならびに減摩剤としての用途にあ
ることが見出されている。
【０００８】極圧（ＥＰ）および摩耗防止添加物は、主
として潤滑剤、性能の改善に使用されている。斯かる物
質類は、摩擦対の両表面上に物理的乃至化学的な効果を
与え、混合潤滑または境界潤滑の条件下で摩耗速度を減
少させ、かつ焼付き荷重を増大させる。斯かる添加物
は、極圧および摩耗防止添加物と称される。
【０００９】ＥＰ添加物の主たる効果は、高温度に加え
て金属表面が機械的に活性化される（摩擦−化学効果）
際の重荷重下で発揮される。新たに摩耗された表面は電
子源であり、電子が独得の数種の反応を開始し得ること
は既知である。ある場合には、潤滑剤中に存在する添加
物（単数または複数）は高温の摩擦表面と接触して重合
または互いに反応し、表面上に固体化合物を形成する。
高温での現所重合にて形成された重合物層は、腐食に対
して金属表面を保護し、酸化防止剤として機能する。
【００１０】塩化パラフィン、スルホ塩素化油またはジ
チオリン酸亜鉛等ある種の極圧添加物が、摩擦過程で金
属表面と反応することは周知である。この反応層は、そ
れが低剪断強度化合物であるならば、金属表面の摩擦特
性を改善し、あるいは表面間の直接的接触および接合部
の形成を単独に防止する。金属表面と添加物との反応
は、接着も減少させる。高温の表面間の接触点で、添加
物は金属表面と反応することにより、接着橋の形成を防
止する。
【００１１】粗部が最初の接触点なので、該法は表面を
艶出し仕上する（化学研摩）。分子内に２以上の活性要
素を有するある種のＥＰ添加物（例えばジチオリン酸亜
鉛）も酸化防止特性を有する。
【００１２】ＥＰおよび摩耗防止添加物の有効性が接触
する金属表面上で形成される反応層に基く場合、添加物
の反応性を調節せねばならない。すなわち金属表面と添
加物との反応が、摩擦表面上でのみ生起するようにしな
ければならない。反応性が過大であると腐食の原因とな
るし、一方反応性が低いと、接触域に保護層が存在する
のは形成過程と摩耗過程との平衡の結果である故、摩擦
対表面上での保護層の形成と保存は不可となる。この理
由で、塩化パラフィン油は、摩耗防止−極圧添加物とし
ての用途が制限されていた。金属加工液中に塩素化タイ
プの添加物が存在すると、長期の休止期にわたる機械の
腐食を頻繁に開始すると報告されている。一部の塩素お
よび硫黄系添加物は、皮膚を刺激したり悪臭を発生させ
ると報告されている。
【００１３】脂肪酸エステル、脂肪族アルコールならび
にアミン等の長鎖潤滑油は、減摩および摩耗防止添加物
として潤滑剤に添加される。その特性すなわち有効性
は、摩擦表面上での層の安定性により定量される。通常
は１５０℃までの比較的低温で層は脱着されてその有効
性を失なう。大部分の長鎖潤滑油（金属石ケン）の融点
は１５０℃未満である。１５０℃を超える温度で有効な
潤滑を得るためには、高温に耐える表面フィルムを用い
なければならない。黒鉛ならびに二硫化モリブデン（Ｍ
ｏＳ2 ）のようにその層格子結晶構造のために固有剪断
強度が低い板状固体は、固体潤滑剤として使用される。
この場合の潤滑効果は、反応性フィルムでなくむしろ付
着フィルムの形成に帰せられる。固体潤滑剤は減摩剤と
して周知である。結晶質アルミン酸リチウム（ステアリ
ン酸陰イオン）は３００℃で分解するが、これに対しＭ
ｏＳ2 および黒鉛は４００℃および５００℃で溶融す
る。
【００１４】粒径は、通常、懸濁物の潤滑特性に影響を
与える。四球試験機で行なった実験は、コロイド状懸濁
物を使用した場合には、ＭｏＳ2 粒子の最適平均径が２
５，０００オングストローム周辺なることを示した。粒
径と懸濁物の摩耗防止特性の間には、複雑な相互依存性
が存在する。低荷重下では粒径の影響はないが高荷重下
では粒径が大なるほど通常は摩耗も増大する。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明の一実施態様は、
強い剪断力と研削力を受ける潤滑液の減摩特性の改善方
法に係るものであり、下記化学式に実質的に一致する結
晶質アルミン酸塩の少くとも１種を、小粒子として前記
の液に均一に分散させることからなる。
【００１６】Ｉ．（ＬｉＡx ）y ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・
ｎＨ2 Ｏ II．Ｌｉ（Ｒ）r v ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏまた
は III.Ｍm （Ｒ）r v （Ｄ）z w ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎ
Ｈ2 Ｏ 上記式中、Ａは１種以上の陰イオンおよび／または負価
基またはその混合物であり；式ＩのｘはＬｉの原子価要
求を実質的に満たすに十分なＡイオンまたは基の量であ
り；ｎは０または水和水の数であり；ｙは結晶構造の維
持に少くとも十分な数値であり；ＲはＣ6 −Ｃ22のモノ
カルボン酸またはジカルボン酸であって、ＯＨ- 置換さ
れたものを含み；ｒは０より大なる分子中のＲイオン数
を表わし；ｖは一価または二価なるＲの価数であり；Ｍ
は二価のＺｎまたはＣａ陽イオンであり；Ｄはｗにて表
わされる価数１〜３の無機陰イオンを表わし；ｚは０以
上のＡ陰イオンの数を表わし、式IIのｖｒはＬｉの原子
価要求を実質的に満たすＲ陰イオンの量を表わし；式II
I でのｒ＞ｚであり、かつ（ｖｒ＋ｗｚ）は、Ｍの原子
価要求を実質的に満たすＲとＤの合計陰イオン量を表わ
し；ｍは二価のＭ陽イオンの数を表わし、１乃至４の範
囲の数値を有する。
【００１７】本発明の好適組成物は、有機物質と前に定
義した化学式Ｉの少くとも１種の化合物との実質的に均
一な混合物からなる。
【００１８】特に好適な組成物は、有機物質と化学式IV
の結晶質アルミン酸リチウムとの混合物からなる。 IV．（Ｌｉ（ＯＨ）1-gpＥp -g）y ・２Ａｌ（ＯＨ）3
・ｎＨ2 Ｏ 但し上記式中、Ｅは原子数−ｇなるＯＨ- 以外の少くと
も１種の陰イオンまたは負価基であり；ｐは０以上、１
以下であり；ｙとｎは前に定義の通りである。
【００１９】図１は、耐荷重試験における摩耗速度を視
覚的に示したもので、尺度の記載はない。
【００２０】図２は、油および化学式IIのＬＳＡを添加
した油に関し、荷重増大に対する摩耗傷跡の曲線を示す
ものである。
【００２１】図３は、油に化学式IIのＬＳＡを添加して
得られる摩耗係数の改善を示す。
【００２２】化学式ＩまたはIIのアルミン酸塩結晶は、
二層または三層異形物であるか、あるいはこの二異形物
の混合物である。
【００２３】前記の諸特許に示されるように、化学式Ａ
ｌ（ＯＨ）3 で表わされる含水アルミナは、イオン交換
樹脂中に懸濁され、昇温下でＬｉＯＨ水溶液と反応して
結晶質ＬｉＯＨ・２Ａｌ（ＯＨ）3 を形成する。勿論、
斯く形成され、水と接触する結晶質アルミン酸塩は、水
和水を結合している。
【００２４】前記の諸特許は、結晶質ＬｉＯＨ・２Ａｌ
（ＯＨ）3 が有効にＬｉＸ・２Ａｌ（ＯＨ）3 （但しＸ
はハロゲンすなわちＣｌ，ＢｒまたはＩである。）に転
化されることも開示している。
【００２５】基材内または基材上に支持された、あるい
は基材の非存在下に調製された結晶質ＬｉＯＨ・２Ａｌ
（ＯＨ）3 が、ＯＨ基を他の陰イオンまたは基で置換す
る反応により、有効に他のアルミン酸リチウムに転化さ
れることも開示されている。
【００２６】本発明で考慮するイオン交換樹脂に加うる
基材には、例えば無機基材（（ＬｉＡx ）y ・２Ａｌ
（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏの調製に関与する反応に実質的に
不活性なもの）、不活性有機基材または不活性重合物基
材、ならびに不活性金属基材が包含される。
【００２７】主題化合物の基材非存在下における「巧
妙」な調製も、本発明により考慮されるところであり、
結晶質構造をもつより大なる結晶の集合体または堆積も
通常は許容される。
【００２８】前式のＡにて考慮されている陰イオン（ハ
ロゲン化合物および水酸基を含む）には、可溶性の無機
酸、鉱酸、有機酸の陰イオン、または斯かる酸の塩の陰
イオンも包含される。
【００２９】無機酸および鉱酸の陰イオンには、例えば
ＳＯ4 --，ＨＣＯ3 - ，ＢＯ2 - ，Ｈ2 ＰＯ4 - ，ＨＰ
Ｏ4 --，ＣｌＯ4 - ，ＨＣｒＯ4 - ，ＮＯ3 - ，ＳＯ3
--，ＨＳＯ3 - ，ＮＯ2 - ，Ｈ2 ＡｓＯ4 - ，ＨＡｓＯ
4 --，Ｆ- ，ＨＳ- ，ＣｌＯ3 - ，Ｈ2 ＰＯ3 - ，ＨＰ
Ｏ3 --- ，Ｈ3 Ｐ2 Ｏ7 - ，ＭｎＯ4 ，Ｈ2 Ｐ2 Ｏ
7 --，ＨＰ2 Ｏ7 --- ，ＮＨ2 ＳＯ3 -，Ｈ2 ＰＯ4
- ，ＰＯ4 --- および類似物が包含される。
【００３０】有機酸陰イオンは、例えば一塩基類（ＲＣ
ＯＯＨ）、二塩基酸（ＨＯＯＣ−ＣＯＯＨまたはＨＯＯ
Ｃ−Ｒ−ＣＯＯＨ）、三塩基酸（ＨＯＯＣ−Ｐ（ＣＯＯ
Ｈ）−ＣＯＯＨ）およびその他の多塩基有機酸例えばエ
チレンジアミン四酢酸、アクリル酸重合物および共重合
物、ピロメリット酸ならびに類似物から誘導される。但
しＲは置換または非置換の炭化水素部分である。一塩基
酸の例は、例えばギ酸、酢酸、クロル酢酸、ジオロル酢
酸、トリクロル酢酸、アクリル酸、メタクリル酸、クロ
トン酸、酪酸、プロピオン酸、酒石酸、ヘキサン酸、脂
肪酸（ステアリン酸等）、芳香族および脂環式酸（安息
香酸、トルイル酸、サリチル酸、没食子酸、桂皮酸等）
および類似物である。二塩基酸の例は、例えば蓚酸、マ
ロン酸、フマル酸、リンゴ酸、マレイン酸、コハク酸、
テレフタル酸、ピメリン酸および類似物である。クエン
酸ＨＯＯＣＣＨ2 Ｃ（ＯＨ）（ＣＯＯＨ）ＣＨ2 ＣＯＯ
Ｈは三塩基酸の一例である。ピロメリット酸等の四塩基
酸も本発明が考慮するものである。グリコール酸、乳
酸、酒石酸およびリンゴ酸も本発明が考慮するものであ
る。ＣＨ3 ＳＯ3 - ，ＣＨ3 ＰＯ3 --およびＣ6 Ｈ11Ｓ
Ｏ3 - 等の無機置換基をもった有機基も、本発明が考慮
するものである。
【００３１】化学式Ｌｉ（ＲＣＯＯ- ）y ・２Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3 ・ｎＨ2 Ｏ（但しＲＣＯＯ-は脂肪酸陰イオン、
ｙは２Ａｌ原子に対するＬｉ原子の数、ｎは０または正
の水和水の量）なる結晶質アルミン酸リチウムは、増粘
剤、粘度調節剤、相溶化剤および／または分散剤として
有機液体に添加すると有用なることが見出されている。
これらのアルミン酸塩は、シリコーン油および潤滑剤、
合成油および潤滑剤、有機物、ならびに炭化水素への添
加物として特に有用であり、更には鉱油、石油、モータ
ー油、ディーゼル油、植物油および類似物への添加用に
最も有用である。脂肪酸が脂肪族炭素鎖または分枝鎖中
に１０以上の炭素原子を有する脂肪酸から誘導される場
合のアルミン酸塩は、それ自身がグリースまたは潤滑剤
として有用である。
【００３２】本開示の範囲で使用されるＬi(ＲＣＯＯ）
y ・２Ａl(ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏ化合物は、米国特許第
４，３４８，２９５号および同第４，３４８，２９６号
に開示されているような２−層および３−槽の異形物を
包含する。Ｌi(ＲＣＯＯ）y ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ
2 Ｏと記述する際には添字ｙは（米国特許第４，３４
８，２９７号と同様に）各２Ａｌ原子当りのＬｉ原子の
数を示すために使用され、ｙ値は１．０が好ましいが、
結晶の調製方法およびＬｉが結晶から浸出または交換さ
れた量に応じて０．５乃至２の範囲にある。場合により
ｎの値が実質的に０になることがあり、これは水和水が
実質的に存在せぬことを示すが、強い乾燥工程が無けれ
ばｎの値は通常０乃至６の範囲にある。
【００３３】アルミン酸リチウム結晶内のＲＣＯＯ- の
陰イオンは、Ｒが１以上の炭素原子を有する脂肪族炭鎖
または分枝鎖のいかなる脂肪酸でもよい。アルミン酸塩
化合物を例えば増粘剤、ゲル化剤、加工助剤、分散剤お
よび類似物として各種の油、水分散物、有機流体に使用
したい場合、あるいはそれ自身をグリースまたは潤滑剤
として使用したい場合には、ＲＣＯＯ- 陰イオンは８を
超える炭素原子を含有することが好ましく、更に好まし
くは炭素原子１２以上、最も好ましくは１４乃至２２炭
素原子を含有する。
【００３４】化学式IIのＲはＣ6 −Ｃ22のモノカルボン
酸またはジカルボン酸であり、例えばヒドロキシステア
リン酸、アジピン酸、デカン酸、ラウリン酸、ステアリ
ン酸、ベヘニン酸その他前記の酸である。
【００３５】前記化学式III の化合物は、化学式Ｍm Ｄ
z w ・２Ａｌ（ＯＨ）3 の層状をなす結晶質化合物から
調製され、前式中のＭはＣａまたはＺｎ，Ｄは原子価
（ｗ）１乃至３の無機陰イオンを表わし、ｚはＭの原子
価要求を実質的に満たすＤイオンの量を表わし、Ｍは１
−４の範囲の量を表わす。これは、水性媒体またはアル
コール媒体中で所望のカルボン酸と混合し、無機イオン
の一部または全部をＲイオンで置換することにより調製
される。
【００３６】化学式III の記号「Ｄ」は、１〜３価の無
機陰イオンを表わし、Ｍ陽イオンと結合して塩例えば硫
酸塩、水酸化物、リン酸塩、重リン酸塩、塩化物、臭化
物、炭酸塩、硝酸塩または重炭酸塩を形成する。
【００３７】潤滑液は、脂肪族、炭化水素、有機または
シリコーン材料からなる油またはグリースである。前記
の潤滑液は水性担体に乳化乃至分散される。シリコーン
油またはグリースは、水性担体もしくは脂肪族、有機あ
るいは炭化水素油またはグリースに分散される。
【００３８】このアルミン酸塩化合物は、攪拌機、再循
環ポンプ、音波ミキサーまたはインラインでの静的混合
等何等かの好都合な手段により潤滑液に乳化乃至分散さ
れ、分散助剤または添加物の使用が通常は有効である。
【００３９】潤滑液に使用されるアルミン酸塩化合物の
量は、通常０．１パーセント乃至１０重量パーセントで
ある。潤滑液中のアルミン酸塩化合物の量は０．２乃至
２０重量パーセントが好ましい。潤滑液に分散されるア
ルミン酸塩化合物の粒径は、１５０乃至５０００オング
ストロームの範囲である。
【００４０】本発明のアルミン酸リチウムは、一般に約
２５０〜３００℃未満の温度で十分に流動化してアルミ
ン酸塩と適度に混合するような重合物例えばワックスお
よびパラフィンにも添加することができる。これらの混
合物は、例えば潤滑剤、離型剤、難燃添加物およびポリ
マー添加物として有用である。これらのアルミン酸リチ
ウムは、重合物、樹脂その他の固化した材料に添加して
それを強化させるのにも役立つものである。
【００４１】本発明の結晶質アルミン酸リチウムのＲＣ
ＯＯ- 陰イオン源である脂肪酸のうち、分子内に１乃至
８炭素原子を有するものは２０℃の水に少くとも１部可
溶であるが、分子内に９以上の炭素原子を有するもの
は、２０℃の水に実際上不溶である。従って、ＣＨ3
（ＣＨ2 ）x ＣＯＯＨ（ｘは７以上）とＬｉＯＨ・２Ａ
ｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏとの反応によりＬｉ（ＲＣＯＯ
- ）・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏを調製する際には、
水以外の溶剤すなわち反応媒体が使用される。好適溶剤
もしくは担体は、イソプロパノール等のアルコールであ
るが、その他の脂肪酸用溶剤もしくは担体、例えばヘキ
サン、トルエン、油類（例えば鉱油）、エーテル、ハロ
ゲン化炭化水素、シリコーン液および類似物も使用され
る。脂肪酸自身も溶融温度にある限り、それ自身の反応
媒体として使用することができる。例えばノニル酸は約
１２．５℃で溶融し、ステアリン酸は約６９℃で溶融す
る。
【００４２】脂肪酸（溶融物または固体）が水中で細か
く分散されるならば、あるいは脂肪酸の溶液が水中に細
かく分散されるならば、水担体中で長鎖ＲＣＯＯ- の内
部挿入(intercalation）を行ない、結晶質アルミン酸リ
チウムとの反応を好ましくは撹拌下、昇温下で実施する
ことにより、僅かながらも良好な結果が達成される。
【００４３】特に関心がもたれるものは、ＲＣＯＯ- 基
がオレイン酸陰イオン、ステアリン酸陰イオン、リノー
ル酸陰イオン、リノレイン酸陰イオン、安息香酸陰イオ
ンおよび類似物なるＬｉ（ＲＣＯＯ- ）y ・２Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3 ・ｎＨ2 Ｏ結晶である。これらのアルミン酸塩
は、３００〜４００℃の温度まで実質上熱安定性の薄板
構造物である。このうちのあるものは、ローソクろうま
たは石ケンとほぼ同一の稠度を有し、多数の既知炭化水
素グリースが実質上潤滑剤として無効となる程度まで粘
度が低下するような中高温度での潤滑剤またはグリース
として有用である。更には、これらのアルミン酸塩は、
炭化水素油を有効に増粘する能力を示す。例えば、３層
のオレイン酸アルミン酸リチウムおよび３層のステアリ
ン酸アルミン酸リチウムは、１００℃の温度で約１２分
間操作された超音波分散機の作用にて該物質約３０ｇを
油３００ｇに添加することにより、鉱油、モーター油お
よびディーゼル油にうまく分散される。例えば１０容量
パーセントの水を含有する油類例えばディーゼル油、モ
ーター油、鉱油、油圧液および類似物にステアリン酸ア
ルミン酸リチウムを分散させることにより、安定な油中
水分散物を調製することができる。
【００４４】ドリル穿孔に使用される炭化水素油の増粘
用としてステアリン酸アルミン酸リチウム（ならびにそ
の他のＬｉ（ＲＣＯＯ′）y ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ
2 Ｏ化合物）を使用すると、油を主成分とするドリル穿
孔液に有用な改善がもたらされることが見出された。結
晶内の陰イオンがステアリン酸イオン以外の有機陰イオ
ンである実施態様も、このタイプの作用に有用である。
【００４５】本発明の結晶質アルミン酸リチウムは、以
下の一般的手段に従って調製される。
【００４６】Ａｌ（ＯＨ）3 で表わす結晶質もしくは非
晶質の含水アルミナを昇温下で反応させ、水性媒体中に
結晶質ＬｉＯＨ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏを形成さ
せる。最初の含水アルミナは、基材上に支持しても、あ
るいは多孔質基材内部に分散もしくは懸濁されてもよ
い。含水アルミナとＬｉＯＨとの反応は室温でも生起す
るが、妥当な時間内に反応を実質上完結させるため、５
０℃以上好ましくは７５℃以上に昇温させねばならな
い。ＬｉＯＨの量は、アルミン酸塩が孔外に沈澱してく
るほど過剰であってはならない。水性媒体は、実質的に
不活性で所望の反応を妨害せぬものならば、その他の成
分を含有してもさしつかえない。不溶性で実質上不活性
な粒子が水性媒体中に存在していてもよく、それはＬｉ
ＯＨ・２Ａｌ（ＯＨ）3 形成時にその基材となる。基材
の選択（使用の場合）は、勿論、結晶質ＬｉＯＨ・２Ａ
ｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏをどのように使用するかあるい
は適用するかに依存する。
【００４７】本発明は、最初の含水アルミナをＬｉＯＨ
との反応に提供する特定の手段には限定されない。例え
ば、アルミン酸ナトリウムの水溶液から孔内にＡl(Ｏ
Ｈ）3の種を成長させることにより、基材の孔をＡl(Ｏ
Ｈ）3 で実質的に充満させてもよい。
【００４８】次のこの結晶質ＬｉＯＨ・２Ａｌ（ＯＨ）
3 ・ｎＨ2 Ｏを水性媒体中で、１，２，３またはそれ以
上の価数を有する陰イオンすなわち負価基（以下Ａと記
す）と反応させて本発明の（ＬｉＡx ）y ・２Ａl(Ｏ
Ｈ）3 ・ｎＨ2 Ｏ化合物を形成する。一価陰イオンある
いは基は、（ＬｉＡ）y ・２Ａl(ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏを
形成する。二価陰イオンあるいは基は、（ＬｉＡ１／
２）y ・２Ａl(ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏを形成する。三価陰
イオンあるいは基は（ＬｉＡ１／３）y ・２Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3 ・ｎＨ2 Ｏを形成する。３を超える価数の基も同
様に化学量論的にバランスされる。ｙの値は通常１であ
るが、実際のｙ値は０．５乃至２．０特に０．５乃至
１．２の範囲にわたって変化する。
【００４９】斯く調製されたアルミン酸リチウムは、溶
液からのＬｉ+ イオンの選択的回収に有用である。その
ためには先ずアルミン酸塩構造中のＬｉＡx の量を減少
させて低濃度にし（しかし完全には除去しない）、結晶
が再度ＬｉＡx 塩を「荷う」までＬｉＡx 塩を取り込む
ための空間を結晶内に残すのである。Ａおよびｘは前記
の通りである。
【００５０】斯く調製されたアルミン酸リチウムは、水
溶液内の陰イオンの交換にも有用であり、溶液内の陰イ
オンが結晶内の陰イオンに置き換わる。例えば、Ａ陰イ
オンがアスコルビン酸（ビタミンＣ）のアスコルビン酸
基である場合、このアスコルビン酸イオンはＨＣｌ水溶
液中のＣｌで置換され、水性媒体中にアスコルビン酸を
放出する。アスコルビン酸陰イオン（ラクトン）はケト
−エノール変化により形成される。この陰イオンの交換
は、アルコール等の非水系、あるいはポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリ塩化ビニリデンおよび類似物等の溶
融ポリマーまたはパラフィン内でも可能である。
【００５１】ゼオライト結晶をベースとする触媒系が内
部結晶間隔に非常に敏感なことは周知である。本発明に
使用されるアルミン酸リチウムは、アルミン酸塩結晶構
造の面間隔が、アルミン酸リチウム内の陰イオンの大き
さに従って変化するような触媒の配列を与える。
【００５２】本発明の新規組成物は、有機物質と下式の
結晶質アルミン酸リチウムの少くとも１種を実質上均一
に混合して調製される。 Ｉ．（ＬｉＡx ）y ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏ 但し上式中、Ａ，ｘ，ｙおよびｎは前に定義した通りで
ある。
【００５３】本発明の組成物に考慮される有機物質は、
炭化水素、重合物、樹脂、シリコーン、熱可塑性材料、
熱硬化性材料および類似物を包含する。
【００５４】本発明の有機物質として考慮される炭化水
素は、脂肪族、パラフィン系、二環式、脂環式、芳香
族、アルカン、アルケン、アリーレン、イソアルキレ
ン、イソアルカンまたはイソアルケン炭化水素を包含
し、置換物、非置換物ともに包含し、かつ、Ｎ，Ｓ，
Ｏ，Ｓｉ，Ｐ，Ｆ，Ｃｌ，ＢｒおよびＩからなる群のヘ
テロ原子を含有する炭化水素も包含する。
【００５５】本発明の有機物質として考慮される熱可塑
性材料は、炭化水素ワックス、パラフィン、オレフィン
重合物、オレフィン共重合物、ビニル重合物、ビニル共
重合物、ポリカーボネート、ポリアルキレンイミン、ポ
リエーテル、エポキシ、ポリウレタン、ポリスルホン、
ポリシロキサン、ポリテルペン、ポリフルオルカーボ
ン、ポリイミド、シリコーン樹脂、ポリアミド、ポリア
ルキレンオキシドまたはポリアクリル酸エステルを包含
する。
【００５６】本発明で有機物質として考慮される熱硬化
性材料は、エポキシ、エポキシ−ノボラック、ビニルエ
ステル、ポリエステル、ポリウレタン、ポリエーテル、
グリプタル樹脂、フェノール樹脂、尿素ホルムアルデヒ
ド樹脂または尿素縮合樹脂を包含する。
【００５７】有機物質はそのまま、もしくは適当な溶剤
に溶解して使用される。有機物質には常温・常圧で自身
液状のものもあり、また少くとも微量のハロゲンを含有
するものもある。
【００５８】有機物質と結晶質アルミン酸リチウム化合
物の混合は、撹拌機、再循環ポンプ、音波ミキサー、イ
ンラインミキサーおよび類似物を使用する等既知の混合
手段のいずれかにより実施することができる。
【００５９】以下の試験ならびに実施例の態様は、本発
明を説明するためだけのものである。
【００６０】〔許容荷重試験〕許容荷重試験は、一般に
潤滑剤が厳しい接着性摩耗すなわち焼付きを防止する能
力を定めるために使用され、四球摩耗試験装置内で種々
の漸増する荷重で摩耗試験を実施するものである。所与
荷重下で球上に形成された摩耗傷跡の直径を測定する。
図１で、遷移域に達するまでは荷重（ｘ）の増大につれ
て摩耗傷跡直径が徐々に増大し（線ＢＣ）、遷移域で摩
耗速度が非常に増大して線の傾斜が急になる。更に圧力
が増大すると、初期の傷域（図１の線ＤＥ）に達し、接
触点温度が上昇して潤滑フィルムが無効（点Ｅ）になる
まで続き、次には強い接着が起って溶接する。
【００６１】四球摩耗試験装置は、重荷重下すなわち極
圧下での潤滑剤および潤滑剤添加物を評価する手段とし
て広く使用されている。本願で開示する試験では、「フ
ァレックス(Falex）モデル６摩擦および摩耗試験機」な
る商品名で販売されている四球試験付属装置付の試験装
置を使用し、真円度規格６．３５×１０-4mmの１２．７
mm（０．５インチ）ベアリングボール（ＡＩＳＩ−Ｅ−
５２１００、グレード２５）４個を用いた。試験時に
は、カップ内に３個の球があって互いに他の２個と接触
しており、該カップは固定した標本保持具に積載されて
いる。第四の球は三球の上にそれぞれと接触して配置さ
れる。この第四の球は、垂直に配置されたスピンドルに
固定された上部標本保持具により保持される。下部の標
本保持具は下部シャフトにより支持され、該シャフトに
は摩耗速度およびトルクを測定する手段が備っている。
必要時には、四球カップ壁内の孔に熱電対を挿入し、試
験中の温度を測定する。
【００６２】〔摩擦および摩耗試験〕ベンチ摩耗試験
は、潤滑剤の減摩特性および極圧特性を評価するために
頻繁に使用されている。本研究では、添加物を加えた場
合と加えぬ場合のパラフィン油（例えばラブレックス
（Rubrex）−１００油）、パラフィン−ナフタレン混合
油（例えばフローレックス(Flowrex）−２００油）のＥ
Ｐ／減摩特性を評価するためにファレックス四球摩耗試
験法で試験した。ファレックス摩耗および摩耗試験機を
選択したのは、それが入手できること摩擦係数または摩
耗係数の定量のためのトルク対サイクルデータが即時に
得られるためである。この四球試験は、摩耗試験用に産
業界で広範に使用されている。この試験は容易に実施可
能で、よく調節された均一な試験標本が低価格で入手で
きる。摩耗試験では、標本は基本的に破壊評価法に付せ
られる。四球試験の真円度６．３５×１０-4mmのベアリ
ングボール（ＡＩＳＩ−Ｅ−５２１００、グレード２
５）は容易に入手可能である。四球試験機を用いる実験
では、摩耗は一般に平均傷跡径を測定することにより決
定される。
【００６３】〔四球試験の条件〕実験添加物である化学
式IIまたはIII の添加物の極圧および減摩潤滑性は、四
球試験で評価された。試験荷重は、２２．６から９０．
４kgf(５０〜２００ポンド）まで変化させた。この荷重
は、およそ１７５０〜７０００Ｎ／ｍ2 （２５，０００
〜１００，０００psi)のヘルチアン(Hertzian)接触圧に
相当する。試験速度は１０００RPM で、各試験共５０分
間にわたり実施した。各試験には約１５〜２０ccの液を
使用した。各試験の実施前に、ボール、トップボールチ
ャックおよび試料容器を、試薬級のヘキサン、トルエン
およびアセトンで完全に洗浄した。標本保持具とボール
は７５℃で乾燥し、続いて試験実施の前に室温まで冷却
した。上部スピンドルはトルエンに浸漬した。試験終了
後に光学顕微鏡写真をとり、この写真から傷跡径を測定
した。各試験実施時には、トルクを摩耗サイクルの関数
として実時で監視し、データ解析に供した。
【００６４】当技術分野で既知の標準法に従い、以下の
実験を遂行した。
【００６５】
【実施例】
〔実施例１〕「ラブレックス」油なる商品名で販売され
る商業的に入手可能な潤滑剤での化学式II ＬＳＡの各
種濃度の効果を、４５．４kg（１００ポンド）の荷重で
５０分間にわたり四級試験機で試験した。以下のデータ
（表１）は、摩耗速度に及ぼす効果を示すものである。
【００６６】
【表１】
【００６７】〔実施例２〕「フローレックス」油なる商
品名で販売されている商業的に入手可能な潤滑剤で、種
々の粒径（１５０オングストロームと４０００オングス
トローム）の化学式IIＬＳＡの濃度が、摩耗傷跡径に及
ぼす影響を試験した。試験法は、荷重が６８．１kg（１
５０ポンド）であって時間が５０分間であった点を除き
実施例１と同様である。表IIはその結果を示す。
【００６８】
【表２】
【００６９】〔実施例３〕ラブレックス油中の化学式II
のＬＳＡは、種々の量で油の摩擦係数を減少させること
が見出された。データを表III に示す。
【表３】
【００７０】〔実施例４〕フローレックス油中の化学式
IIのＬＳＡは種々の量で油の摩擦係数を減少させること
が見出された。データを表IVに示す。
【表４】
【００７１】〔実施例５〕フローレックス−２００油
（ナフテン−パラフイン油）の平均傷跡径を測定し、夫
々ステアリン酸リチウム１重量パーセントおよび化学式
IIのＬＳＡ１重量パーセントを含有する同一油の一部と
比較した。付属の図１に関連して、点Ｂ，ＣおよびＤに
おけるＸの値は以下の通りであり、平均傷跡径をカッコ
内にmmで示す。
【００７２】
【表５】
【００７３】点ＢとＣの間の前記各三試料の平均傷跡径
は、極く僅かの変化しか認められなかったが、点Ｃでは
更に大なる追加荷重を加えると平均傷跡径曲線は急勾配
で上昇し、遷移域に達したことを示している。
【００７４】〔実施例６〕付属の図２は、パラフィン油
（ラブレックス−１００油）とそれに化学式IIのＬＳＡ
を１重量パーセント添加した同一油の荷重増大に対する
摩耗傷跡曲線を示す図である。化学式IIのＬＳＡは耐荷
重能を延長させるだけでなく（約５２kgfから約７５kgf
へ）、所与荷重における傷跡径も減少させる。
【００７５】〔実施例７〕付属の図３は、ラブレックス
油と化学式IIの添加物ＬＳＡを１重量パーセント添加し
たラブレックス油の荷重増大に対する摩耗係数を示す図
である。
【００７６】〔実施例８〕前記の化学式IIまたはIII に
実質上一致する各種化合物を用いて試験を実施した。
【００７７】下記表IVは、潤滑油フローレックス−２０
０（モビルオイル）に化学式IIまたはIII の添加物を１
重量パーセント添加して得られたデータを示すものであ
る。フローレックス−２００の粘度は４０℃で４０cst
である。ＡＳＴＭ Ｄ−２２６６による四球法を用い、
２０kgの一定力下１８００rpm で１時間にわたり（５
４．４℃、１３０°Ｆ）試験を実施した。
【００７８】
【表６】
【００７９】〔実施例９〕各種実施態様の破壊点（すな
わち図１に示す荷重Ｘにおける点Ｃ）を表VII に示す。
全試料とも実施例８におけるようにフローレックス−２
００中に化学式IIまたはIII の添加物を１パーセント添
加しているが、加える加重を増大させている。
【００８０】
【表７】
【００８１】前の表VIおよびVII に表記した化合物は、
以下に近似化学式を示した一般式IIまたはIII に本質的
に一致する。
【００８２】 慣用名＊ 化学式 アジピン酸アルミン酸リチウム Li(C6 Ｈ8 Ｏ4 ）0.5 ・2Al(OH）3 デカン酸アルミン酸リチウム Li(C10Ｈ19Ｏ2 ）・2Al(OH）3 ラウリン酸アルミン酸リチウム Li(C12Ｈ23Ｏ2 ）・2Al(OH）3 ステアリン酸アルミン酸カルシウム Ca4 (C18Ｈ34Ｏ2 ）4 （SO4 ）2 ・2Al(OH）3 ステアリン酸アルミン酸亜鉛 Zn4 (C18Ｈ34Ｏ2 ）4 （SO4 ）2 ・2Al(OH）3 ステアリン酸アルミン酸リチウム Li(C18Ｈ35Ｏ2 ）・2Al(OH）3 12-HO-ステアリン酸アルミン酸リチウム Li（HO-C18Ｈ34Ｏ2 ）・2Al(OH）3 ベヘニン酸アルミン酸リチウム Li(C22Ｈ43Ｏ2 ）・2Al(OH）3 ＊Ｌｉ化合物は化学式ＩまたはIIであり、ＣａおよびＺ
ｎ化合物は化学式IIIである。
【００８３】〔実施例１０〕ＡｌＣｌ3 水溶液をＮＨ4
ＯＨと反応させてＡl(ＯＨ）3 を沈澱させた。Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3 を水洗してＮＨ4 Ｃｌを洗い出し、昇温下（９５
℃）でＡl(ＯＨ）3の水中スラリーをＬｉＯＨと反応さ
せて結晶質ＬｉＯＨ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏを形
成した。
【００８４】ＬｉＯＨ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏ水
中スラリーの一部をＣＣｌ3 ＣＯＯＨ（トリクロル酢
酸）でｐＨ＝６まで滴定し、結晶質Ｌｉ（ＣＣｌ3 ＣＯ
Ｏ）・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏを形成した。
【００８５】同様にして、陰イオンがＢＯ2 - ，ＮＯ3
- ，ＨＣＯ3 - ，Ｈ2 ＰＯ4 - ，ＳＯ4 --，Ｆ- ，ＣＨ
2 ＣｌＣＯＯ- ，ＣＣｌ2 ＨＣＯＯ- および類似物であ
るその他のアルミン酸リチウムを調製した。
【００８６】上記の生成物ならびに本明細書に開示した
その他の生成物のＸ線回折パターンは、面間隔が少くと
も７．５オングストロームの六方晶系に入る結晶質材料
なることを示している。この距離は陰イオンの径に関連
する。これらの結晶は２または３層単位格子構造のもの
である。粒径は、通常１５０オングストローム乃至１
０，０００オングストロームである。Ｘ線回折および走
査型電子顕微鏡分析の結果は、板状構造であることを示
した。この小板の長さ／厚み比は１乃至１５００の範囲
である。一般に白色の粉末または粒子が生成するが、着
色生成物も本発明から除外されるものではない。
【００８７】本発明に使用される結晶質アルミン酸塩中
の水和水の数は、一般に０乃至６の範囲にある。
【００８８】〔実施例１１〕本発明の一特定実施態様と
して、結晶質３層ＬｉＯＨ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2
Ｏ（ｎは約３）７３ｇをドラム級２−プロパノール４０
０ml中に分散させ、市販のステアリン酸（９５パーセン
ト純度）１１４ｇを添加した。混合物を４０℃で１時間
撹拌し、引続き濾過して生成物を分析した。分析の結
果、化学式Ｌｉ（ＲＣＯＯ）・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ
2 Ｏ（ｎは０）に一致するステアリン酸アルミン酸リチ
ウムの形成が認められたが、この生成物は少量の未反応
ステアリン酸も含有していた。但しこの未反応ステアリ
ン酸は２−プロパノールでの洗浄により実質的に除去可
能である。
【００８９】〔実施例１２〕結晶質２−層ＬｉＯＨ・２
Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏを用いて実施例１１の方法を
繰返すと、結晶層の数だけが異なる同一の結果が得られ
た。
【００９０】〔実施例１３〕ステアリン酸の使用量をＬ
ｉ（ＯＨ）・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏ結晶中の全Ｏ
Ｈ陰イオンを置換するには不十分にした点を除き実施例
１１の方法を繰返えした。得られた生成物は化学式Ｌｉ
（ＯＨ）１／２（ＲＣＯＯ）１／２・２Ａｌ（ＯＨ）3
・ｎＨ2 Ｏに一致した。この化合物は、例えば増粘剤、
酸イオン掃去剤、粘度調節剤、潤滑剤としての有機物お
よび炭化水素への添加物として、乳化安定剤、固体分散
剤および類似物として有用なることが見出されている。
【図面の簡単な説明】
【図１】耐荷重試験における摩耗速度を視覚的に示した
もので尺度の記載はない。
【図２】油および化学式IIのＬＳＡを添加した油に関
し、荷重増大に対する摩耗傷跡の曲線を示すものであ
る。
【図３】油に化学式IIのＬＳＡを添加して得られる摩耗
係数の改善を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 129/26 // Ｃ１０Ｎ 10:02 10:04 10:06 30:06 50:10 (72)発明者 ジョン・エル・バーバ・ザ・サード アメリカ合衆国テキサス州77515，アング ルトン，ダラス 168 (72)発明者 ウィリアム・シー・ボーマン アメリカ合衆国ミシガン州48640，ミドラ ンド，ブレイリー・コート 2900

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １）化学式 Ｉ．（ＬｉＡx ）y ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏ、 II．Ｌｉ（Ｒ）r v ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏ、 III.Ｍm （Ｒ）r v （Ｄ）z w ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎ
    Ｈ2 Ｏ、または IV．（Ｌｉ（ＯＨ）1-gpＥ-g）y ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・
    ｎＨ2 Ｏ に実質的に一致する少くとも１種の結晶質アルミン酸塩
    と有機物質との実質的な均一な混合物を含む強い剪断力
    または研摩力を受ける潤滑液の減摩性を改善するための
    組成物：但し前記式中、Ａは１種以上の陰イオンおよび
    ／または負価基またはその混合物であり；式ＩのｘはＬ
    ｉの原子価要求を実質的に満たすに十分なＡイオンまた
    は基の量であり；ｎは０または水和水の数であり；ｙは
    結晶構造を維持するのに少くとも十分な数値であり；Ｒ
    は、Ｃ6 −Ｃ22のモノカルボン酸またはジカルボン酸ま
    たはＯＨ置換基を含むこれらの酸；ｒは０より大で、分
    子中のＲイオン数を表わし；ｖはＲの価数で、一価また
    は二価であり；Ｍは二価のＺｎまたはＣａ陽イオンであ
    り；Ｄは、ｗで表わされる価数１〜３の無機陰イオンを
    表わし；ｚは０以上で、Ｄ陰イオンの数を表わし、式II
    のｖｒはＬｉの原子価要求を実質的に満たすＲ陰イオン
    の量を表わし；式III においてｒ＞ｚであり、かつ（ｖ
    ｒ＋ｗｚ）は、Ｍの原子価要求を実質的に満たすＲおよ
    びＤの合計陰イオンの量を表わし；ｍは二価のＭ陽イオ
    ンの数を表わし、１乃至４の範囲の数値を有し、式IV
    中、Ｅは価数−ｇなるＯＨ- 以外の陰イオンまたは負価
    基の少くとも１種であり；ｐは０以上、１以下である。
  2. 【請求項２】 IV.(Ｌi(ＯＨ）1-gpＥp -g）y ・２Ａl
    (ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏ 式中ｙは結晶構造を維持するのに少くとも十分な数値で
    あり；Ｅは価数−ｇなるＯＨ- 以外の陰イオンまたは負
    価基の少くとも１種であり；ｐは０以上、１以下であ
    る、の結晶質アルミン酸リチウム化合物。
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