JPH08253325A - 塩化第２鉄水溶液の製造方法 - Google Patents
塩化第２鉄水溶液の製造方法Info
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- JPH08253325A JPH08253325A JP8011136A JP1113696A JPH08253325A JP H08253325 A JPH08253325 A JP H08253325A JP 8011136 A JP8011136 A JP 8011136A JP 1113696 A JP1113696 A JP 1113696A JP H08253325 A JPH08253325 A JP H08253325A
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- C01G49/10—Halides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
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- C21B15/006—By a chloride process
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- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 安価な濾過システムで行われる濾過の簡単な
塩化第２鉄溶液の製造方法を提供する。 【解決手段】 全接触工程中に鉄鉱が過剰になるよう
に、鉄鉱を塩酸水溶液と少なくとも４０℃に等しい温度
で連続的に接触させることからなる。
塩化第２鉄溶液の製造方法を提供する。 【解決手段】 全接触工程中に鉄鉱が過剰になるよう
に、鉄鉱を塩酸水溶液と少なくとも４０℃に等しい温度
で連続的に接触させることからなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に水処理で凝集
剤として使用することができる塩化第２鉄、特に塩化第
２鉄の濃厚水溶液の製造方法に関する。
剤として使用することができる塩化第２鉄、特に塩化第
２鉄の濃厚水溶液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化鉄鉱から塩化第２鉄水溶液を製造す
るための従来の方法は一般に、酸化鉄鉱を塩酸水溶液に
より攻撃して、式： Ｆｅ2Ｏ3＋６ＨＣｌ＝２ＦｅＣｌ3＋３Ｈ2Ｏ （Ｉ） に従って塩化第２鉄を生成することからなる。
るための従来の方法は一般に、酸化鉄鉱を塩酸水溶液に
より攻撃して、式： Ｆｅ2Ｏ3＋６ＨＣｌ＝２ＦｅＣｌ3＋３Ｈ2Ｏ （Ｉ） に従って塩化第２鉄を生成することからなる。
【０００３】Ｔｈｅ Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔｅｅｌ Ｃｏ
ｍｐａｎｉｅｓ Ｌｔｄ．の英国特許出願公開第７３
４，０８１号は塩化第２鉄水溶液の製造方法に関し、該
方法は、塩酸水溶液中に鉄鉱を溶解し、次いで得られた
水性懸濁液をフィルターで処理して、懸濁液中に含まれ
る不溶性物質を分離することからなる。懸濁液中に含ま
れる不溶性物質は鉱石の脈石を構成しており、その量は
多い。そのため、大容量フィルターが必要となる。
ｍｐａｎｉｅｓ Ｌｔｄ．の英国特許出願公開第７３
４，０８１号は塩化第２鉄水溶液の製造方法に関し、該
方法は、塩酸水溶液中に鉄鉱を溶解し、次いで得られた
水性懸濁液をフィルターで処理して、懸濁液中に含まれ
る不溶性物質を分離することからなる。懸濁液中に含ま
れる不溶性物質は鉱石の脈石を構成しており、その量は
多い。そのため、大容量フィルターが必要となる。
【０００４】英国特許出願公開第４０９，８４７号は、
チタン鉄鉱のようなチタン含有鉄を塩酸水溶液で処理し
て、塩化第２鉄及び／又はチタン酸の水溶液を製造する
方法に関する。
チタン鉄鉱のようなチタン含有鉄を塩酸水溶液で処理し
て、塩化第２鉄及び／又はチタン酸の水溶液を製造する
方法に関する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】酸化チタン含有率の高
い鉱石を使用すると、昇温下でチタン酸を沈殿させねば
ならず、寸法の小さい粒子の生成は避けられない。従っ
て濾過が困難となり、チタンを含まない塩化第２鉄溶液
を生成するには、特別に設計された高価な濾過システム
が必要となる。
い鉱石を使用すると、昇温下でチタン酸を沈殿させねば
ならず、寸法の小さい粒子の生成は避けられない。従っ
て濾過が困難となり、チタンを含まない塩化第２鉄溶液
を生成するには、特別に設計された高価な濾過システム
が必要となる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】今回、鉄鉱を塩酸水溶液
と連続的に接触させることからなる塩化第２鉄水溶液の
製造方法が知見された。この方法は、 ａ）第１段階で、実質的に全ての塩酸が消失するまで、
塩酸水溶液を、Ｆｅ2Ｏ3／ＨＣｌのモル比が１／６より
大きく、好ましくは１．５／６〜３／６になるような量
の鉄鉱と接触させ、 ｂ）この混合物を沈降させて、塩化第２鉄の上清水溶液
を回収し、次いで ｃ）第２段階で、ｂ）で沈降した物質の存在下にて、実
質的に全ての塩酸が消失するまで、新たな塩酸水溶液
を、Ｆｅ2Ｏ3／ＨＣｌのモル比が１／６に等しくなるよ
うに新たに導入した量の鉄鉱と接触させ、この混合物を
沈降させて、塩化第２鉄の上清水溶液を回収し、次いで ｄ）段階ｃ）の処理をｎ回実施し、次いで ｅ）最終段階で、ひとつ前の段階で沈降した物質を、段
階ａ）で使用したＨＣｌ／Ｆｅ2Ｏ3のモル比が６／１よ
り大きく、好ましくは６．６／１より大きく、最大で８
／１に等しくなるような塩酸水溶液と接触させ、次いで ｆ）最終懸濁液を濾過することを特徴とする。
と連続的に接触させることからなる塩化第２鉄水溶液の
製造方法が知見された。この方法は、 ａ）第１段階で、実質的に全ての塩酸が消失するまで、
塩酸水溶液を、Ｆｅ2Ｏ3／ＨＣｌのモル比が１／６より
大きく、好ましくは１．５／６〜３／６になるような量
の鉄鉱と接触させ、 ｂ）この混合物を沈降させて、塩化第２鉄の上清水溶液
を回収し、次いで ｃ）第２段階で、ｂ）で沈降した物質の存在下にて、実
質的に全ての塩酸が消失するまで、新たな塩酸水溶液
を、Ｆｅ2Ｏ3／ＨＣｌのモル比が１／６に等しくなるよ
うに新たに導入した量の鉄鉱と接触させ、この混合物を
沈降させて、塩化第２鉄の上清水溶液を回収し、次いで ｄ）段階ｃ）の処理をｎ回実施し、次いで ｅ）最終段階で、ひとつ前の段階で沈降した物質を、段
階ａ）で使用したＨＣｌ／Ｆｅ2Ｏ3のモル比が６／１よ
り大きく、好ましくは６．６／１より大きく、最大で８
／１に等しくなるような塩酸水溶液と接触させ、次いで ｆ）最終懸濁液を濾過することを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の方法は、乾燥物質を基準
に計算した酸化鉄の含有量が少なくとも９０重量％に等
しい、好ましくは９５重量％以上の鉄鉱に適用される。
に計算した酸化鉄の含有量が少なくとも９０重量％に等
しい、好ましくは９５重量％以上の鉄鉱に適用される。
【０００８】本発明で使用可能な鉄鉱の例としては、赤
鉄鉱又は磁鉄鉱が挙げられ得る。
鉄鉱又は磁鉄鉱が挙げられ得る。
【０００９】本発明の方法は特に、赤鉄鉱に適用され得
る。
る。
【００１０】乾燥物質を基準にして計算したＦｅ2Ｏ3含
量が少なくとも９０重量％に等しい、好ましくは９５重
量％以上である赤鉄鉱を使用することが好ましい。
量が少なくとも９０重量％に等しい、好ましくは９５重
量％以上である赤鉄鉱を使用することが好ましい。
【００１１】本発明で使用可能な鉄鉱は一般に、直径が
少なくとも１００ミクロンに等しく、数ｍｍのような大
きさであってもよい粒子形態である。鉄鉱の比表面積は
広範囲にわたり得る。比表面積が約１〜２ｍ2／ｇの鉄
鉱を使用することが好ましい。
少なくとも１００ミクロンに等しく、数ｍｍのような大
きさであってもよい粒子形態である。鉄鉱の比表面積は
広範囲にわたり得る。比表面積が約１〜２ｍ2／ｇの鉄
鉱を使用することが好ましい。
【００１２】本発明で使用可能な鉄鉱は、シリカや酸化
チタンのような種々の不純物を含み得る。これらの不純
物を非常に少量含んでいる鉄鉱を使用することが好まし
い。
チタンのような種々の不純物を含み得る。これらの不純
物を非常に少量含んでいる鉄鉱を使用することが好まし
い。
【００１３】本発明で使用可能な塩酸水溶液中の塩酸濃
度は少なくとも２０重量％に等しく、好ましくは３３〜
４０重量％である。
度は少なくとも２０重量％に等しく、好ましくは３３〜
４０重量％である。
【００１４】本発明によれば、本方法の段階ａ）は、少
なくとも４０℃に等しい、好ましくは５０〜６０℃の温
度に予熱した塩酸水溶液に撹拌しながら鉄鉱を導入する
ように実施される。
なくとも４０℃に等しい、好ましくは５０〜６０℃の温
度に予熱した塩酸水溶液に撹拌しながら鉄鉱を導入する
ように実施される。
【００１５】式（Ｉ）で表される塩酸とＦｅ2Ｏ3との反
応は発熱性であり、予熱した混合物の温度は９０℃、更
には１１５℃に達し得る。
応は発熱性であり、予熱した混合物の温度は９０℃、更
には１１５℃に達し得る。
【００１６】この温度上昇は、塩化第２鉄の酸性水溶液
の塩酸濃度に依存する。本発明によれば、この発熱性に
より、一般に、実質的に全ての塩酸が消費されるまで、
反応混合物は少なくとも８０℃に等しい、好ましくは９
０℃〜１００℃の温度に維持される。
の塩酸濃度に依存する。本発明によれば、この発熱性に
より、一般に、実質的に全ての塩酸が消費されるまで、
反応混合物は少なくとも８０℃に等しい、好ましくは９
０℃〜１００℃の温度に維持される。
【００１７】特に反応混合物の外部加熱によるか、又は
混合物中への加圧蒸気の直接導入による加熱は本発明の
範囲を逸脱するものではない。
混合物中への加圧蒸気の直接導入による加熱は本発明の
範囲を逸脱するものではない。
【００１８】反応混合物は、塩酸水溶液中への鉄鉱の分
散を良好にするものであればどんな手段で撹拌してもよ
い。従って、撹拌は、羽根車タイプのタービンを用いて
実施することができる。
散を良好にするものであればどんな手段で撹拌してもよ
い。従って、撹拌は、羽根車タイプのタービンを用いて
実施することができる。
【００１９】撹拌は、外部ポンプを用いて懸濁液を再循
環させることにより実施することもできる。
環させることにより実施することもできる。
【００２０】実質的に全ての塩酸が消費されると、撹拌
を停止して、未反応鉱石を沈降させる。
を停止して、未反応鉱石を沈降させる。
【００２１】沈降時間は大幅に変動し得る。沈降時間は
未反応鉱石、更には最初の鉄鉱中に存在する不溶性物質
の量や物理的特性に依存する。
未反応鉱石、更には最初の鉄鉱中に存在する不溶性物質
の量や物理的特性に依存する。
【００２２】この沈降時間は、実質的に全ての微細不溶
性物質（コロイド状シリカ）を沈降させるのに十分でな
ければならない。例えば、１５分から数十分の時間あれ
ば十分である。
性物質（コロイド状シリカ）を沈降させるのに十分でな
ければならない。例えば、１５分から数十分の時間あれ
ば十分である。
【００２３】ＦｅＣｌ3の上清水溶液を回収して、濾過
してもよい。これは、濾過剤を用いて実施することがで
きる。これらの濾過剤はプレコートの形態で配置され得
る。濾過剤は、いわゆる「堆積化／供給（ａｌｌｕｖｉ
ａｔｉｏｎ／ｆｅｅｄｉｎｇ）」技術で使用してもよ
い。この技術は、濾過すべき溶液及び濾過剤を同時にフ
ィルターに供給することからなる。本発明で使用可能な
濾過剤の例としては、Ｋｉｅｓｅｌｇｕｈｒ（Ｃｌａｒ
ｃｅｌ）、珪藻土及び真珠岩が挙げられる。
してもよい。これは、濾過剤を用いて実施することがで
きる。これらの濾過剤はプレコートの形態で配置され得
る。濾過剤は、いわゆる「堆積化／供給（ａｌｌｕｖｉ
ａｔｉｏｎ／ｆｅｅｄｉｎｇ）」技術で使用してもよ
い。この技術は、濾過すべき溶液及び濾過剤を同時にフ
ィルターに供給することからなる。本発明で使用可能な
濾過剤の例としては、Ｋｉｅｓｅｌｇｕｈｒ（Ｃｌａｒ
ｃｅｌ）、珪藻土及び真珠岩が挙げられる。
【００２４】本発明の方法によれば、第２の接触工程
は、ｂ）で沈降した物質の存在下で実施する。
は、ｂ）で沈降した物質の存在下で実施する。
【００２５】少なくとも４０℃に等しい温度に予熱した
塩酸水性懸濁液中に撹拌しながら、新たなバッチの鉄鉱
を導入する。新たに導入される鉄鉱及び塩酸の量は、Ｆ
ｅ2Ｏ3／ＨＣｌのモル比が実質的に１／６に等しくなる
ような量である。
塩酸水性懸濁液中に撹拌しながら、新たなバッチの鉄鉱
を導入する。新たに導入される鉄鉱及び塩酸の量は、Ｆ
ｅ2Ｏ3／ＨＣｌのモル比が実質的に１／６に等しくなる
ような量である。
【００２６】実質的に全ての塩酸が消失するまで反応を
維持し、次いで混合物を段階ｂ）のように沈降させる。
前のように、ＦｅＣｌ3上清溶液を回収して、濾過する
ことができる。
維持し、次いで混合物を段階ｂ）のように沈降させる。
前のように、ＦｅＣｌ3上清溶液を回収して、濾過する
ことができる。
【００２７】上述の処理をｎ回実施する。
【００２８】本発明によれば、処理回数ｎは大幅に変動
し得る。処理回数は、最初の鉱石中に存在する不溶性物
質の量や、連続段階中に蓄積される不溶性物質の量に依
存する。
し得る。処理回数は、最初の鉱石中に存在する不溶性物
質の量や、連続段階中に蓄積される不溶性物質の量に依
存する。
【００２９】ｎは少なくとも２に等しく、好ましくは少
なくとも１０に等しい。ｎは約５０までになってもよ
い。
なくとも１０に等しい。ｎは約５０までになってもよ
い。
【００３０】本発明によれば、最終段階は、段階ａ）で
使用したＨＣｌ／Ｆｅ2Ｏ3のモル比が６／１より大き
く、好ましくは６．６／１より大きくなるような塩酸水
溶液を用いて実施することができる。
使用したＨＣｌ／Ｆｅ2Ｏ3のモル比が６／１より大き
く、好ましくは６．６／１より大きくなるような塩酸水
溶液を用いて実施することができる。
【００３１】この最終段階で得られた懸濁液を少なくと
も１回濾過して、懸濁液中の全ての不溶性物質を除去す
る。
も１回濾過して、懸濁液中の全ての不溶性物質を除去す
る。
【００３２】このようにして回収された酸性濾液中の過
剰塩酸は、鉄鉱に対する補助的な処理により除去するこ
とができる。
剰塩酸は、鉄鉱に対する補助的な処理により除去するこ
とができる。
【００３３】酸素流又は酸素もしくは塩素含有量の多い
不活性ガスを反応混合物中に注入して塩化第２鉄をＦｅ
Ｃｌ3に変換することも、本発明の範囲を逸脱するもの
ではない。特に、鉄鉱がＦｅ3Ｏ4及び／又はＦｅＯのよ
うな酸化物を含んでいる場合がそうであり得る。
不活性ガスを反応混合物中に注入して塩化第２鉄をＦｅ
Ｃｌ3に変換することも、本発明の範囲を逸脱するもの
ではない。特に、鉄鉱がＦｅ3Ｏ4及び／又はＦｅＯのよ
うな酸化物を含んでいる場合がそうであり得る。
【００３４】この変換は、場合によっては良好な気体／
液体接触を可能とする設備において、反応の下流で実施
され得る。
液体接触を可能とする設備において、反応の下流で実施
され得る。
【００３５】本発明で得られるＦｅＣｌ3水溶液の重量
濃度は、大幅に変動し得る。濃度は、ＨＣｌ水溶液濃度
や鉱石の含水率に依存する。
濃度は、大幅に変動し得る。濃度は、ＨＣｌ水溶液濃度
や鉱石の含水率に依存する。
【００３６】ＨＣｌ濃度が３３〜４０重量％の水溶液を
使用することが有利であり、そうすれば、３８．５〜４
５％濃度のＦｅＣｌ3溶液が得られる。
使用することが有利であり、そうすれば、３８．５〜４
５％濃度のＦｅＣｌ3溶液が得られる。
【００３７】本発明の方法は、エボナイト化した鋼又は
ガラス化した鋼の反応器と、撹拌器と、加熱、温度測
定、気体及び／又は液体導入の手段と、少なくとも１つ
の回収装置と、濾過システムとからなる非常に簡単なプ
ラントで実施することができる。
ガラス化した鋼の反応器と、撹拌器と、加熱、温度測
定、気体及び／又は液体導入の手段と、少なくとも１つ
の回収装置と、濾過システムとからなる非常に簡単なプ
ラントで実施することができる。
【００３８】場合によって塩化第２鉄溶液を濃縮させる
ための蒸発システムを備えることが可能である。
ための蒸発システムを備えることが可能である。
【００３９】処理圧力は大気圧であることが好ましい。
【００４０】大気圧以外の圧力で処理しても、本発明の
範囲を逸脱するものではない。
範囲を逸脱するものではない。
【００４１】本発明の方法により、実質的に遊離塩酸を
含まず、濾過の簡単な純粋塩化第２鉄溶液を得ることが
できる。
含まず、濾過の簡単な純粋塩化第２鉄溶液を得ることが
できる。
【００４２】本発明の条件によれば非常に短い反応時間
や濾過時間を考慮して、設備は簡単であり、寸法が最適
化されている。
や濾過時間を考慮して、設備は簡単であり、寸法が最適
化されている。
【００４３】
【実施例】以下の実施例で本発明を説明する。
【００４４】実施例１ 約８００ｃｍ3の容量に相当する、ＨＣｌ濃度が３３重
量％の塩酸水溶液９２８ｇを、１リットルの反応器に導
入した。反応器は、４つの傾斜ブレード（直径６ｃｍ、
撹拌速度６００ｒｐｍ）を有する撹拌器、カウンターブ
レード、二重ケーシング及び断熱部材を備えていた。６
０℃の温度に達するまで、二重ケーシング内で熱交換流
体を循環させて反応器を加熱した。次いで、約９０ｃｍ
3の容量に相当し、乾燥物質を基準としたＦｅ2Ｏ3含有
量が９６重量％である湿った赤鉄鉱（含水率５％）４９
２ｇを添加した。これは、約２／６のＦｅ2Ｏ3／ＨＣｌ
モル比に相当する。反応が生起し、混合物の温度が９５
℃まで上昇した。
量％の塩酸水溶液９２８ｇを、１リットルの反応器に導
入した。反応器は、４つの傾斜ブレード（直径６ｃｍ、
撹拌速度６００ｒｐｍ）を有する撹拌器、カウンターブ
レード、二重ケーシング及び断熱部材を備えていた。６
０℃の温度に達するまで、二重ケーシング内で熱交換流
体を循環させて反応器を加熱した。次いで、約９０ｃｍ
3の容量に相当し、乾燥物質を基準としたＦｅ2Ｏ3含有
量が９６重量％である湿った赤鉄鉱（含水率５％）４９
２ｇを添加した。これは、約２／６のＦｅ2Ｏ3／ＨＣｌ
モル比に相当する。反応が生起し、混合物の温度が９５
℃まで上昇した。
【００４５】この処理をバッチモードで４時間実施し
た。反応中に溶液試料を採取し、濾過して、懸濁液中の
微粒子を除去し、次いで分析を行って、ＨＣｌ転化率及
びＦｅＣｌ3生成率を調べた。以下の結果が得られた：
た。反応中に溶液試料を採取し、濾過して、懸濁液中の
微粒子を除去し、次いで分析を行って、ＨＣｌ転化率及
びＦｅＣｌ3生成率を調べた。以下の結果が得られた：
【００４６】
【表１】
【００４７】従って、反応は２時間後に実質的に完了し
た（９８％）。ＦｅＣｌ3濃度が３８．５重量％である
塩化第２鉄水溶液が得られた。
た（９８％）。ＦｅＣｌ3濃度が３８．５重量％である
塩化第２鉄水溶液が得られた。
【００４８】未反応鉱石を沈降させ、ＦｅＣｌ3溶液を
回収した後に、Ｆｅ2Ｏ3／ＨＣｌのモル比が１／６に等
しくなるような量の塩酸／鉄鉱水溶液を導入した。
回収した後に、Ｆｅ2Ｏ3／ＨＣｌのモル比が１／６に等
しくなるような量の塩酸／鉄鉱水溶液を導入した。
【００４９】反応は前と同じ条件下で生起した。以下の
結果が得られた：
結果が得られた：
【００５０】
【表２】
【００５１】反応は第１段階と同様の速度で生起した。
反応は２時間後に実質的に完了した（９８％）。ＦｅＣ
ｌ3濃度が３８．５重量％のＦｅＣｌ3水溶液が得られ
た。
反応は２時間後に実質的に完了した（９８％）。ＦｅＣ
ｌ3濃度が３８．５重量％のＦｅＣｌ3水溶液が得られ
た。
【００５２】このようにして９回の攻撃及び沈降処理を
実施した。９回の攻撃に対して、以下の結果が得られ
た：
実施した。９回の攻撃に対して、以下の結果が得られ
た：
【００５３】
【表３】
【００５４】何度か処理した後でも、攻撃速度は低下し
なかった。
なかった。
【００５５】９回の沈降の後、ＦｅＣｌ3上清溶液を回
収し、最後の攻撃は、新たな鉱石を添加せず、１０％過
剰のＨＣｌ存在下で実施した。攻撃は、約４時間後に溶
液の鉄含量が一定になった時点で終了させた。最終懸濁
液を濾過して、不溶性残渣を除去した。
収し、最後の攻撃は、新たな鉱石を添加せず、１０％過
剰のＨＣｌ存在下で実施した。攻撃は、約４時間後に溶
液の鉄含量が一定になった時点で終了させた。最終懸濁
液を濾過して、不溶性残渣を除去した。
【００５６】１１ｇのＦｅ2Ｏ3を含んだ６２ｇの乾燥残
渣を回収した。これは、僅か０．５％の効率損失に相当
する。
渣を回収した。これは、僅か０．５％の効率損失に相当
する。
【００５７】比較例１ ＨＣｌ濃度が３３重量％の塩酸水溶液９２８ｇを、１リ
ットルの反応器に導入した。乾燥物質を基準としたＦｅ
2Ｏ3含有量が９６重量％である湿った赤鉄鉱（含水率５
％）２４６ｇを添加した。これは、実質的に１／６に等
しいＦｅ2Ｏ3／ＨＣｌモル比に相当する。次いで、６０
℃の温度に達するまで、二重ケーシング内で熱交換流体
を循環させて反応器を加熱した。混合物温度が９５℃ま
で上昇した。
ットルの反応器に導入した。乾燥物質を基準としたＦｅ
2Ｏ3含有量が９６重量％である湿った赤鉄鉱（含水率５
％）２４６ｇを添加した。これは、実質的に１／６に等
しいＦｅ2Ｏ3／ＨＣｌモル比に相当する。次いで、６０
℃の温度に達するまで、二重ケーシング内で熱交換流体
を循環させて反応器を加熱した。混合物温度が９５℃ま
で上昇した。
【００５８】この処理をバッチモードで４時間実施し
た。反応中に溶液試料を採取し、濾過して、懸濁液中の
微粒子を除去し、次いで分析を行って、ＨＣｌ転化率及
びＦｅＣｌ3生成率を調べた。以下の結果が得られた：
た。反応中に溶液試料を採取し、濾過して、懸濁液中の
微粒子を除去し、次いで分析を行って、ＨＣｌ転化率及
びＦｅＣｌ3生成率を調べた。以下の結果が得られた：
【００５９】
【表４】
【００６０】高い転化率に達したときに反応速度は上記
実施例１での攻撃よりも遥かに低い。
実施例１での攻撃よりも遥かに低い。
【００６１】最終懸濁液を濾過して、塩化第２鉄溶液か
ら不溶性残渣を除去した。６．８ｇのＦｅ2Ｏ3を含む１
２ｇの乾燥残渣を回収した。これは、３％の効率損失に
相当する。
ら不溶性残渣を除去した。６．８ｇのＦｅ2Ｏ3を含む１
２ｇの乾燥残渣を回収した。これは、３％の効率損失に
相当する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランシス・デユラノワ フランス国、69006・リヨン、アブニユ・ テイエ・175 (72)発明者 ジヨン・ダビド・ミユルフイ フランス国、69001・リヨン、リユ・デシ レ・４
Claims (11)
- 【請求項１】 鉄鉱を塩酸水溶液と連続的に接触させる
ことからなる塩化第２鉄水溶液の製造方法であって、 ａ）第１段階で、実質的に全ての塩酸が消失するまで、
塩酸水溶液を、Ｆｅ2Ｏ3／ＨＣｌのモル比が１／６より
大きくなるような量の鉄鉱と接触させ、 ｂ）この混合物を沈降させて、上清の塩化第２鉄水溶液
を回収し、次いで ｃ）第２段階で、ｂ）で沈降した物質の存在下にて、実
質的に全ての塩酸が消失するまで、新たな塩酸水溶液
を、Ｆｅ2Ｏ3／ＨＣｌのモル比が１／６に等しくなるよ
うな量の新たな鉄鉱と接触させ、この混合物を沈降させ
て、上清の塩化第２鉄水溶液を回収し、次いで ｄ）段階ｃ）の処理をｎ回実施し、次いで ｅ）最終段階で、ひとつ前の段階で沈降した物質を、段
階ａ）で使用したＨＣｌ／Ｆｅ2Ｏ3のモル比が６／１よ
り大きくなるような塩酸水溶液と接触させ、次いで ｆ）最終懸濁液を濾過することからなることを特徴とす
る前記方法。 - 【請求項２】 ａ）のＦｅ2Ｏ3／ＨＣｌモル比が１．５
／６〜３／６であることを特徴とする請求項１に記載の
方法。 - 【請求項３】 ｅ）のモル比が６．６／１より大きいこ
とを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 ｎが少なくとも２に等しく、好ましくは
少なくとも１０に等しいことを特徴とする請求項１から
３のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項５】 ａ）で、少なくとも４０℃に等しい温度
に予熱した塩酸水溶液中に撹拌しながら鉄鉱を導入する
ことを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載
の方法。 - 【請求項６】 塩酸水溶液を５０〜６０℃の温度に予熱
することを特徴とする請求項５に記載の方法。 - 【請求項７】 ｃ）の新たな塩酸水溶液を少なくとも４
０℃に等しい温度に予熱することを特徴とする請求項１
に記載の方法。 - 【請求項８】 鉄鉱が磁鉄鉱又は好ましくは赤鉄鉱であ
ることを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項９】 乾燥物質を基準にして計算した赤鉄鉱の
Ｆｅ2Ｏ3含有量が少なくとも９０重量％に等しいことを
特徴とする請求項８に記載の方法。 - 【請求項１０】 塩酸水溶液中の塩酸濃度が少なくとも
２０重量％に等しいことを特徴とする請求項１から７の
いずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１１】 塩酸水溶液中の塩酸濃度が３３〜４０
重量％であることを特徴とする請求項１０に記載の方
法。
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