JPH08253320A - チタン酸鉛薄膜の製造方法 - Google Patents
チタン酸鉛薄膜の製造方法Info
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- JPH08253320A JPH08253320A JP7079534A JP7953495A JPH08253320A JP H08253320 A JPH08253320 A JP H08253320A JP 7079534 A JP7079534 A JP 7079534A JP 7953495 A JP7953495 A JP 7953495A JP H08253320 A JPH08253320 A JP H08253320A
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- Japan
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- lead titanate
- lead
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 例えば圧電及び焦電材料等として用いるチタ
ン酸鉛薄膜の製造方法に係り、所定の化学量論組成を有
するチタン酸鉛薄膜を、工業的に容易に製造することの
できる製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 予め基板上に酸化チタン薄膜を作製し、その
酸化チタン薄膜を酸化鉛雰囲気中で加熱処理してチタン
酸鉛薄膜を形成することを特徴とする。なお、上記の酸
化チタン薄膜の膜厚は２μｍ以下、加熱処理温度は５７
０℃以上１２００℃以下とするのが望ましい。
ン酸鉛薄膜の製造方法に係り、所定の化学量論組成を有
するチタン酸鉛薄膜を、工業的に容易に製造することの
できる製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 予め基板上に酸化チタン薄膜を作製し、その
酸化チタン薄膜を酸化鉛雰囲気中で加熱処理してチタン
酸鉛薄膜を形成することを特徴とする。なお、上記の酸
化チタン薄膜の膜厚は２μｍ以下、加熱処理温度は５７
０℃以上１２００℃以下とするのが望ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば圧電及び焦電材
料等として用いるチタン酸鉛薄膜の製造方法に関する。
料等として用いるチタン酸鉛薄膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸鉛は圧電性や焦電性に優れてお
り、例えば焦電型赤外線検出素子や圧電素子もしくは電
気光学素子などの多くのデバイスへの利用が検討され、
また既に使用されている。しかし、チタン酸鉛は、その
格子の正方歪が大きいために、大きな単結晶の製造や高
密度の焼結体の製造が困難であり、主に基板上に形成し
た薄膜の形で利用されている。チタン酸鉛の薄膜は主に
スパッタ法による製造が簡便であり広範に行われてい
る。
り、例えば焦電型赤外線検出素子や圧電素子もしくは電
気光学素子などの多くのデバイスへの利用が検討され、
また既に使用されている。しかし、チタン酸鉛は、その
格子の正方歪が大きいために、大きな単結晶の製造や高
密度の焼結体の製造が困難であり、主に基板上に形成し
た薄膜の形で利用されている。チタン酸鉛の薄膜は主に
スパッタ法による製造が簡便であり広範に行われてい
る。
【０００３】スパッタ法でチタン酸鉛薄膜を作製する場
合、チタン酸鉛の粉末ターゲットもしくは焼結体ターゲ
ット、金属チタンと金属鉛で構成されている複合ターゲ
ットなどが一般に利用されている。何れのターゲットを
利用する場合でも、鉛成分とチタン成分が同時にスパッ
タされて基板に供給される。
合、チタン酸鉛の粉末ターゲットもしくは焼結体ターゲ
ット、金属チタンと金属鉛で構成されている複合ターゲ
ットなどが一般に利用されている。何れのターゲットを
利用する場合でも、鉛成分とチタン成分が同時にスパッ
タされて基板に供給される。
【０００４】しかし、これらの両成分のスパッタ効率の
割合は成膜条件に大きく依存し、また長時間スパッタす
るような場合ではスパッタ経時変化が大きく、基板上に
堆積させるスパッタ粒子の組成を再現性よく制御させる
ことは容易ではない。
割合は成膜条件に大きく依存し、また長時間スパッタす
るような場合ではスパッタ経時変化が大きく、基板上に
堆積させるスパッタ粒子の組成を再現性よく制御させる
ことは容易ではない。
【０００５】また、成膜中に基板を５５０℃以上に加熱
して良結晶性のチタン酸鉛薄膜を直接作製する方法が広
く適用されているが、このような高温度の基板加熱で
は、形成された薄膜から酸化鉛が揮発されて欠陥を有す
るチタン酸鉛薄膜が製造されやすく、これを避けるため
成膜中に過剰の鉛成分を供給する配慮が必要となる。し
かし、この方式では、特に薄膜の組成を化学量論比に調
整することは容易ではない。
して良結晶性のチタン酸鉛薄膜を直接作製する方法が広
く適用されているが、このような高温度の基板加熱で
は、形成された薄膜から酸化鉛が揮発されて欠陥を有す
るチタン酸鉛薄膜が製造されやすく、これを避けるため
成膜中に過剰の鉛成分を供給する配慮が必要となる。し
かし、この方式では、特に薄膜の組成を化学量論比に調
整することは容易ではない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の問題点
に鑑みて提案されたもので、所定の化学量論組成を有す
るチタン酸鉛薄膜を、工業的に容易に製造することので
きる製造方法を提供することを目的とする。
に鑑みて提案されたもので、所定の化学量論組成を有す
るチタン酸鉛薄膜を、工業的に容易に製造することので
きる製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに本発明によるチタン酸鉛薄膜の製造方法は、以下の
構成としたものである。
めに本発明によるチタン酸鉛薄膜の製造方法は、以下の
構成としたものである。
【０００８】即ち、予め基板上に酸化チタン薄膜を作製
し、この酸化チタン薄膜を酸化鉛雰囲気中で加熱処理す
ることによって、チタン酸鉛薄膜を製造することを特徴
とする。この場合、上記の基板上に作製する酸化チタン
薄膜は、膜厚２μｍ以下とするのが望ましく、また上記
の加熱処理温度は５７０℃以上１２００℃以下とするの
が望ましい。
し、この酸化チタン薄膜を酸化鉛雰囲気中で加熱処理す
ることによって、チタン酸鉛薄膜を製造することを特徴
とする。この場合、上記の基板上に作製する酸化チタン
薄膜は、膜厚２μｍ以下とするのが望ましく、また上記
の加熱処理温度は５７０℃以上１２００℃以下とするの
が望ましい。
【０００９】
【作用】上記のように予め基板上に酸化チタン薄膜を形
成し、その薄膜を酸化鉛雰囲気中で加熱処理することに
よって、基板上の酸化チタン薄膜と酸化鉛雰囲気中の気
体状の酸化鉛とが反応して結晶性の良好なチタン酸鉛薄
膜を製造することが可能となる。特に上記の本発明によ
る製造方法は成膜の際に鉛とチタンの成分を調整するの
ではなく、いわばアニール処理の際に、予め基板上に作
製しておいた酸化チタン薄膜と酸化鉛雰囲気が反応して
チタン酸鉛薄膜が製造されるもので、化学量論組成のチ
タン酸鉛が形成されるのに要する酸化鉛だけが膜中に取
り込まれるため、容易に化学量論組成のチタン酸鉛薄膜
を作製することができる。
成し、その薄膜を酸化鉛雰囲気中で加熱処理することに
よって、基板上の酸化チタン薄膜と酸化鉛雰囲気中の気
体状の酸化鉛とが反応して結晶性の良好なチタン酸鉛薄
膜を製造することが可能となる。特に上記の本発明によ
る製造方法は成膜の際に鉛とチタンの成分を調整するの
ではなく、いわばアニール処理の際に、予め基板上に作
製しておいた酸化チタン薄膜と酸化鉛雰囲気が反応して
チタン酸鉛薄膜が製造されるもので、化学量論組成のチ
タン酸鉛が形成されるのに要する酸化鉛だけが膜中に取
り込まれるため、容易に化学量論組成のチタン酸鉛薄膜
を作製することができる。
【００１０】なお上記の基板としては、例えば石英板、
酸化マグネシウム単結晶板、シリコン単結晶板、その他
各種の材質のものを用いることができる。その基板上へ
の酸化チタン薄膜の作製方法は適宜であり、例えばスパ
ッタ法、蒸着法、ＭＯＣＶＤ法、プラズマＭＯＣＶＤ
法、その他種々の気相合成法が適用可能である。
酸化マグネシウム単結晶板、シリコン単結晶板、その他
各種の材質のものを用いることができる。その基板上へ
の酸化チタン薄膜の作製方法は適宜であり、例えばスパ
ッタ法、蒸着法、ＭＯＣＶＤ法、プラズマＭＯＣＶＤ
法、その他種々の気相合成法が適用可能である。
【００１１】上記の基板上に作製する酸化チタン薄膜の
膜厚は、前述のように２μｍ以下とするのが望ましい。
膜厚を２μｍ以上とすると、酸化鉛雰囲気中で加熱処理
して酸化鉛蒸気との反応の際に形成したチタン酸鉛薄膜
が基板から剥離してしまうおそれがあるからである。ま
た、酸化鉛の雰囲気は、例えば酸化鉛と酸化ジルコニウ
ムの１：１のモル比の混合粉末の圧粉体を密閉容器中で
加熱すればつくることができる。
膜厚は、前述のように２μｍ以下とするのが望ましい。
膜厚を２μｍ以上とすると、酸化鉛雰囲気中で加熱処理
して酸化鉛蒸気との反応の際に形成したチタン酸鉛薄膜
が基板から剥離してしまうおそれがあるからである。ま
た、酸化鉛の雰囲気は、例えば酸化鉛と酸化ジルコニウ
ムの１：１のモル比の混合粉末の圧粉体を密閉容器中で
加熱すればつくることができる。
【００１２】さらに基板上の酸化チタン薄膜を酸化鉛雰
囲気中で加熱処理する際の温度は、前述のように５７０
℃以上１２００℃以下とするのが望ましく、加熱温度が
５７０℃より低いと、気体状の酸化鉛と酸化チタン薄膜
が反応せずチタン酸鉛薄膜が生成されず、また加熱温度
が１２００℃より高いと、形成されたチタン酸鉛薄膜か
ら酸化鉛が揮発して分解してしまい純粋なチタン酸鉛薄
膜を製造できないからである。
囲気中で加熱処理する際の温度は、前述のように５７０
℃以上１２００℃以下とするのが望ましく、加熱温度が
５７０℃より低いと、気体状の酸化鉛と酸化チタン薄膜
が反応せずチタン酸鉛薄膜が生成されず、また加熱温度
が１２００℃より高いと、形成されたチタン酸鉛薄膜か
ら酸化鉛が揮発して分解してしまい純粋なチタン酸鉛薄
膜を製造できないからである。
【００１３】
【実施例】以下、本発明によるチタン酸鉛薄膜の製造方
法を、具体的な実施例に基づいて説明する。
法を、具体的な実施例に基づいて説明する。
【００１４】純度９９．９９％の酸化チタンの粉末を銅
製のターゲット皿に敷き詰めて、表面を平にしながら押
し固めてターゲットとし、基板には石英板を用いて、高
周波マグネトロンスパッタ装置により、０．５μｍの酸
化チタン薄膜を形成した。そのスパッタの条件を下記表
１に示す。
製のターゲット皿に敷き詰めて、表面を平にしながら押
し固めてターゲットとし、基板には石英板を用いて、高
周波マグネトロンスパッタ装置により、０．５μｍの酸
化チタン薄膜を形成した。そのスパッタの条件を下記表
１に示す。
【００１５】
【００１６】これとは別に、酸化鉛と酸化ジルコニウム
の粉末を１：１のモル比の割合で混合し、この混合粉末
を成形して圧粉体を作製した。この圧粉体は加熱処理す
ることによって適度の量の気体状の酸化鉛を発生させる
ことができる。図１に示すように、上記の圧粉体２と、
上面に酸化チタン薄膜を形成した石英基板１とをマグネ
シア製のるつぼ４内に置き、密閉してから９００℃で１
時間加熱処理した。図中、３は白金板、５はマグネシア
製るつぼ蓋である。
の粉末を１：１のモル比の割合で混合し、この混合粉末
を成形して圧粉体を作製した。この圧粉体は加熱処理す
ることによって適度の量の気体状の酸化鉛を発生させる
ことができる。図１に示すように、上記の圧粉体２と、
上面に酸化チタン薄膜を形成した石英基板１とをマグネ
シア製のるつぼ４内に置き、密閉してから９００℃で１
時間加熱処理した。図中、３は白金板、５はマグネシア
製るつぼ蓋である。
【００１７】加熱処理の薄膜のＸ線回析パターンは図２
に示すような結果となり、正方晶のチタン酸鉛に相当す
るピークのみが観察され、チタン酸鉛の単一相になって
いることがわかった。また、ピークの強度を参照する
と、製造された膜はａ軸に強く配向されていることがわ
かった。
に示すような結果となり、正方晶のチタン酸鉛に相当す
るピークのみが観察され、チタン酸鉛の単一相になって
いることがわかった。また、ピークの強度を参照する
と、製造された膜はａ軸に強く配向されていることがわ
かった。
【００１８】以上のことから、加熱処理によって圧粉体
から酸化鉛の雰囲気が発生され、これと石英基板上の酸
化チタン膜とが反応してチタン酸鉛薄膜が製造されたこ
とがわかる。また、ＩＣＰ発光分析法で製造された薄膜
の組成を定量分析した結果、欠陥のない化学量論組成で
あることが確認された。
から酸化鉛の雰囲気が発生され、これと石英基板上の酸
化チタン膜とが反応してチタン酸鉛薄膜が製造されたこ
とがわかる。また、ＩＣＰ発光分析法で製造された薄膜
の組成を定量分析した結果、欠陥のない化学量論組成で
あることが確認された。
【００１９】なお、基板に｛１００｝面にそってへき開
研磨した酸化マグネシウム単結晶板やシリコン単結晶板
を用いた場合でも同様に化学量論組成を有するチタン酸
鉛薄膜が製造できた。なお薄膜の配向性は前者ではｃ軸
配向性で後者はａ軸配向性であった。
研磨した酸化マグネシウム単結晶板やシリコン単結晶板
を用いた場合でも同様に化学量論組成を有するチタン酸
鉛薄膜が製造できた。なお薄膜の配向性は前者ではｃ軸
配向性で後者はａ軸配向性であった。
【００２０】
【発明の効果】以上の説明したように本発明による製造
方法は、従来のように成膜の際に酸化鉛を使用すること
なく、予め基板上に作製した酸化チタン薄膜を酸化鉛雰
囲気中で加熱処理するだけの極めて簡単な操作で、結晶
性の良好な、しかも所定の化学量論組成を有するチタン
酸鉛薄膜を容易に製造できる等の効果がある。
方法は、従来のように成膜の際に酸化鉛を使用すること
なく、予め基板上に作製した酸化チタン薄膜を酸化鉛雰
囲気中で加熱処理するだけの極めて簡単な操作で、結晶
性の良好な、しかも所定の化学量論組成を有するチタン
酸鉛薄膜を容易に製造できる等の効果がある。
【図１】本発明によるチタン酸鉛薄膜の製造方法の一実
施例を示す説明図。
施例を示す説明図。
【図２】上記実施例で作製されたチタン酸鉛薄膜のＸ線
回析パターンを示す図。
回析パターンを示す図。
１ 基板 ２ 圧粉体 ３ 白金板 ４ るつぼ ５ るつぼ蓋
Claims (3)
- 【請求項１】 予め基板上に酸化チタン薄膜を作製し、
その酸化チタン薄膜を酸化鉛雰囲気中で加熱処理してチ
タン酸鉛薄膜を形成することを特徴とするチタン酸鉛薄
膜の製造方法。 - 【請求項２】 前記の基板上に作製される酸化チタン薄
膜は、膜厚２μｍ以下である請求項１記載のチタン酸鉛
薄膜の製造方法。 - 【請求項３】 前記の加熱処理温度は５７０℃以上１２
００℃以下である請求項１記載のチタン酸鉛薄膜の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7079534A JPH08253320A (ja) | 1995-03-10 | 1995-03-10 | チタン酸鉛薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7079534A JPH08253320A (ja) | 1995-03-10 | 1995-03-10 | チタン酸鉛薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08253320A true JPH08253320A (ja) | 1996-10-01 |
Family
ID=13692666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7079534A Withdrawn JPH08253320A (ja) | 1995-03-10 | 1995-03-10 | チタン酸鉛薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08253320A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2007013596A1 (ja) * | 2005-07-29 | 2009-02-12 | 昭和電工株式会社 | 複合酸化物膜およびその製造方法、複合酸化物膜を含む誘電材料、圧電材料、コンデンサ、圧電素子並びに電子機器 |
-
1995
- 1995-03-10 JP JP7079534A patent/JPH08253320A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2007013596A1 (ja) * | 2005-07-29 | 2009-02-12 | 昭和電工株式会社 | 複合酸化物膜およびその製造方法、複合酸化物膜を含む誘電材料、圧電材料、コンデンサ、圧電素子並びに電子機器 |
| JP4652406B2 (ja) * | 2005-07-29 | 2011-03-16 | 昭和電工株式会社 | 複合酸化物膜およびその製造方法、複合酸化物膜を含む誘電材料、圧電材料、コンデンサ、圧電素子並びに電子機器 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020604 |