JPH08239207A - 窒化タンタル粉末 - Google Patents
窒化タンタル粉末Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は微細粒子タンタル粉末の表面
を粉末の酸素含有量を伝統的なマグネシウム処理方法に
より得られる水準以下に下げる方法で処理することであ
る。本発明の他の目的は微細粒子粉末の安定性（すなわ
ち本発明により強化される、粉末を加える最終的な製品
形の安定性）の強化を提供することである。 【構成】 ミクロン寸法のタンタル粉末粒子を製造し、
脱酸しそして脱酸後に窒化してそれにより粒子表面にお
ける酸素含有量を安定化させて該粒子から製造された陽
極中での静電容量低下および漏れ増加を制限する方法に
より、高静電容量を生ずるミクロン寸法の粒子の使用と
両立して焼結された陽極タンタル蓄電器の漏れ安定性が
強化される。
を粉末の酸素含有量を伝統的なマグネシウム処理方法に
より得られる水準以下に下げる方法で処理することであ
る。本発明の他の目的は微細粒子粉末の安定性（すなわ
ち本発明により強化される、粉末を加える最終的な製品
形の安定性）の強化を提供することである。 【構成】 ミクロン寸法のタンタル粉末粒子を製造し、
脱酸しそして脱酸後に窒化してそれにより粒子表面にお
ける酸素含有量を安定化させて該粒子から製造された陽
極中での静電容量低下および漏れ増加を制限する方法に
より、高静電容量を生ずるミクロン寸法の粒子の使用と
両立して焼結された陽極タンタル蓄電器の漏れ安定性が
強化される。
Description
【０００１】本発明は超微細タンタル粉末および該粉末
から製造された高い静電容量の陽極／蓄電器に関するも
のである。
から製造された高い静電容量の陽極／蓄電器に関するも
のである。
【０００２】焼結された多孔性陽極を含んでなる電気分
解式タンタル蓄電器の製造技術はほぼ１世紀前からのも
のである。陽極を製造して（すなわち酸化または陽極処
理して）露呈された粒子表面に沿う孔を規定する面にお
いて酸化タンタルを製造し、その後に窒化マンガンを多
孔性物質中に加えそしてそれを熱分解により分解するこ
とにより製造された二酸化マンガン層で酸化タンタルを
オーバーコーテイングする。対の電極（陰極）を適合さ
せ、そして装置を包装し、試験する。陽極は一次粉末粒
子および塊状化された粉末粒子（並びに繊維および片／
粉末混合物）から製造されている。最近の２０年間に該
技術は一次粉末粒子を減少させるために非常に多くの努
力を払っており、それにより一次粒子および二次粒子
（一次粒子の塊）並びに／または該粒子から製造された
焼結された陽極の有効表面積が増加し、最終的には該陽
極を使用して１０〜１５年前の技術範囲の２〜３倍とい
う非常に高い静電容量−−最近では１グラム当たり２
０,０００−５０,０００マイクロファラド程度−−を生
成する。
解式タンタル蓄電器の製造技術はほぼ１世紀前からのも
のである。陽極を製造して（すなわち酸化または陽極処
理して）露呈された粒子表面に沿う孔を規定する面にお
いて酸化タンタルを製造し、その後に窒化マンガンを多
孔性物質中に加えそしてそれを熱分解により分解するこ
とにより製造された二酸化マンガン層で酸化タンタルを
オーバーコーテイングする。対の電極（陰極）を適合さ
せ、そして装置を包装し、試験する。陽極は一次粉末粒
子および塊状化された粉末粒子（並びに繊維および片／
粉末混合物）から製造されている。最近の２０年間に該
技術は一次粉末粒子を減少させるために非常に多くの努
力を払っており、それにより一次粒子および二次粒子
（一次粒子の塊）並びに／または該粒子から製造された
焼結された陽極の有効表面積が増加し、最終的には該陽
極を使用して１０〜１５年前の技術範囲の２〜３倍とい
う非常に高い静電容量−−最近では１グラム当たり２
０,０００−５０,０００マイクロファラド程度−−を生
成する。
【０００３】固体タンタル蓄電器の製造技術における研
究者は粉末中の過度に高い酸素含有量が装置の性能を劣
化させるということを昔から知っている。製造方法が二
重焼結しなければならない突き合わせ溶接された蓄電器
陽極ペレットを含む時に過度の酸素問題が特にはなはだ
しい。タンタル粉末の酸素含有量を下げるための一方法
は、塊状化された粉末をマグネシウムと共に加熱しその
後に空気中で不動態化しそして次に酸浸出させて酸化マ
グネシウムおよび過剰のマグネシウムを除去することに
より脱酸する方法である。伝統的な脱酸は二重焼結され
た蓄電器を製造できる粉末の酸素含有量を２５,０００
ＣＶ／ｇｍまで下げることができる。３０,０００ＣＶ
／ｇｍおよびそれ以上の粉末は非常に大きい表面積を有
するため、伝統的なマグネシウム処理では粉末の酸素含
有量を許容可能な固体タンタル蓄電器中への二重焼結ペ
レット製造方法を使用して処理できる水準にまで下げる
ことはできない。
究者は粉末中の過度に高い酸素含有量が装置の性能を劣
化させるということを昔から知っている。製造方法が二
重焼結しなければならない突き合わせ溶接された蓄電器
陽極ペレットを含む時に過度の酸素問題が特にはなはだ
しい。タンタル粉末の酸素含有量を下げるための一方法
は、塊状化された粉末をマグネシウムと共に加熱しその
後に空気中で不動態化しそして次に酸浸出させて酸化マ
グネシウムおよび過剰のマグネシウムを除去することに
より脱酸する方法である。伝統的な脱酸は二重焼結され
た蓄電器を製造できる粉末の酸素含有量を２５,０００
ＣＶ／ｇｍまで下げることができる。３０,０００ＣＶ
／ｇｍおよびそれ以上の粉末は非常に大きい表面積を有
するため、伝統的なマグネシウム処理では粉末の酸素含
有量を許容可能な固体タンタル蓄電器中への二重焼結ペ
レット製造方法を使用して処理できる水準にまで下げる
ことはできない。
【０００４】本発明の目的は微細粒子タンタル粉末の表
面を粉末の酸素含有量を伝統的なマグネシウム処理方法
により得られる水準以下に下げる方法で処理することで
ある。
面を粉末の酸素含有量を伝統的なマグネシウム処理方法
により得られる水準以下に下げる方法で処理することで
ある。
【０００５】本発明の他の目的は微細粒子粉末の安定性
（すなわち本発明により強化される、粉末を加える最終
的な製品形の安定性）の強化を提供することである。
（すなわち本発明により強化される、粉末を加える最終
的な製品形の安定性）の強化を提供することである。
【０００６】
【発明の要旨】本発明は安定化された超微細粉末の製造
方法および生じる粉末生成物および他の処理の生成物
（陽極蓄電器）を含んでなる。
方法および生じる粉末生成物および他の処理の生成物
（陽極蓄電器）を含んでなる。
【０００７】該方法は（ａ）粉末を４ミクロン以下の粉
末状に製造し、（ｂ）粉末を反応区域中でそして約７０
０−１,１００℃の温度水準においてアルカリ土類金属
還元剤に露呈し、そして（ｃ）反応区域温度を４５０℃
以下に下げそして窒素を含む不動態化物質の気体状雰囲
気を該区域に入れて粉末の活性表面を全体的粉末Ｎ2含
有量に対して少なくとも１００ｐｐｍを加える程度まで
窒化する段階を含んでなる。
末状に製造し、（ｂ）粉末を反応区域中でそして約７０
０−１,１００℃の温度水準においてアルカリ土類金属
還元剤に露呈し、そして（ｃ）反応区域温度を４５０℃
以下に下げそして窒素を含む不動態化物質の気体状雰囲
気を該区域に入れて粉末の活性表面を全体的粉末Ｎ2含
有量に対して少なくとも１００ｐｐｍを加える程度まで
窒化する段階を含んでなる。
【０００８】生ずる粉末（およびそれから得られる最終
生成物）は驚異的な漏れ安定性強化を生ずる。生ずる粉
末の酸素含有量は既知の方法により脱酸された粉末のも
のより低い。粉末は１００−１,０００ｐｐｍの窒素含
有量を有する。
生成物）は驚異的な漏れ安定性強化を生ずる。生ずる粉
末の酸素含有量は既知の方法により脱酸された粉末のも
のより低い。粉末は１００−１,０００ｐｐｍの窒素含
有量を有する。
【０００９】タンタルの窒化の速度論研究結果を基にす
ると、反応は５００℃以下の温度においては認識可能な
程度で起きるとは予期されなかった。タンタルの意義あ
る窒化が不動態化された脱酸された粉末を用いて起きた
という事実は酸素を含まないタンタル表面の高い化学的
反応性によるものであった。本発明の重要な特徴は、該
方法では窒素をタンタル表面に供しそこでそれが酸素の
吸収を効果的に遮断できるということである。表面酸素
濃度のこの低下は、例えば窒化タンタル粉末をタンタル
粉末と混合することにより得られる。表面窒化により生
ずる還元された酸素粉末だけが改良された漏れ性能を有
していた。
ると、反応は５００℃以下の温度においては認識可能な
程度で起きるとは予期されなかった。タンタルの意義あ
る窒化が不動態化された脱酸された粉末を用いて起きた
という事実は酸素を含まないタンタル表面の高い化学的
反応性によるものであった。本発明の重要な特徴は、該
方法では窒素をタンタル表面に供しそこでそれが酸素の
吸収を効果的に遮断できるということである。表面酸素
濃度のこの低下は、例えば窒化タンタル粉末をタンタル
粉末と混合することにより得られる。表面窒化により生
ずる還元された酸素粉末だけが改良された漏れ性能を有
していた。
【００１０】他の目的、特徴および利点は添付図面と共
に読まれる下記の好適な態様の詳細な記載から明白とな
るであろう。
に読まれる下記の好適な態様の詳細な記載から明白とな
るであろう。
【００１１】
【好適態様の詳細な記載】図１は上記の本発明の要旨中
に一般的に記載されている工程段階のブロックダイアグ
ラムである。
に一般的に記載されている工程段階のブロックダイアグ
ラムである。
【００１２】還元段階１０はヘリエル(Hellier)他の米
国特許第２,９５０,１８５号に説明されている型の撹拌
されている反応器の中で実施される。そのような反応器
の最近の進歩およびその中で行われる還元方法は既知で
ある。ＮａＣｌで希釈されたＫ2ＴａＦ7の撹拌されてい
る溶融充填物をナトリウム還元剤と接触させ、そして工
程を完了させて弗化タンタル酸塩(fluotantalate)から
タンタル値(tantalumvalue)の実質的に完全な遊離を行
う。反応物質を冷却し、そしてタンタルを物質の機械的
破壊および酸浸出により除去し、そして機械的に成型し
そしてふるいにかけるかまたは別の方法で寸法分類して
０.３−４ミクロン（ＦＡＰＤ）寸法の一次粒子を得
る。
国特許第２,９５０,１８５号に説明されている型の撹拌
されている反応器の中で実施される。そのような反応器
の最近の進歩およびその中で行われる還元方法は既知で
ある。ＮａＣｌで希釈されたＫ2ＴａＦ7の撹拌されてい
る溶融充填物をナトリウム還元剤と接触させ、そして工
程を完了させて弗化タンタル酸塩(fluotantalate)から
タンタル値(tantalumvalue)の実質的に完全な遊離を行
う。反応物質を冷却し、そしてタンタルを物質の機械的
破壊および酸浸出により除去し、そして機械的に成型し
そしてふるいにかけるかまたは別の方法で寸法分類して
０.３−４ミクロン（ＦＡＰＤ）寸法の一次粒子を得
る。
【００１３】塊状化段階１２（これは任意）は一次粒子
の軽く圧縮した物質を製造しそして真空中で典型的には
１２００〜１５００℃において３０〜１８０分間にわた
り焼結して多孔性物質を得て、それを機械的手段により
破壊して１〜５ミクロン寸法の二次（塊状化）粒子にす
る。
の軽く圧縮した物質を製造しそして真空中で典型的には
１２００〜１５００℃において３０〜１８０分間にわた
り焼結して多孔性物質を得て、それを機械的手段により
破壊して１〜５ミクロン寸法の二次（塊状化）粒子にす
る。
【００１４】（一次または二次）粒子を上記の要旨
（ｂ）節に一般的に記載されている如くして脱酸する
（段階１４）。タンタルおよびマグネシウム片からなる
典型的な脱酸炉充填物をアルゴン気体下で９００〜１０
００℃の間の温度において１〜４時間にわたり保つ。
（ｂ）節に一般的に記載されている如くして脱酸する
（段階１４）。タンタルおよびマグネシウム片からなる
典型的な脱酸炉充填物をアルゴン気体下で９００〜１０
００℃の間の温度において１〜４時間にわたり保つ。
【００１５】窒化段階１６は充填物を２００〜４００℃
の間の温度に冷却した後に脱酸炉の中で行われる。室内
のアルゴンを窒素または窒素／二酸化窒素混合物または
下記の他の気体により置換し、そして３０分間保ち、そ
の後に窒素含有気体をアルゴンで置換しそして系を室温
に冷却する。
の間の温度に冷却した後に脱酸炉の中で行われる。室内
のアルゴンを窒素または窒素／二酸化窒素混合物または
下記の他の気体により置換し、そして３０分間保ち、そ
の後に窒素含有気体をアルゴンで置換しそして系を室温
に冷却する。
【００１６】不動態化段階１８および浸出段階２０は下
記の如くして行われる：粉末をアルゴン／酸素またはア
ルゴン／空気混合物状の酸素を用いて分圧を高めながら
数段階にかけ、その後に希鉱酸を用いる浸出（段階２
０）を行ってＭｇＯおよび残存マグネシウムを除去す
る。
記の如くして行われる：粉末をアルゴン／酸素またはア
ルゴン／空気混合物状の酸素を用いて分圧を高めながら
数段階にかけ、その後に希鉱酸を用いる浸出（段階２
０）を行ってＭｇＯおよび残存マグネシウムを除去す
る。
【００１７】本発明の実施法およびその利点を下記の非
−限定用実施例によりさらに説明する。
−限定用実施例によりさらに説明する。
【００１８】
実施例１：名目値３０,０００ＣＶ／ｇｍの試料をマグ
ネシウム粉末と混合しそして９５０℃において脱酸し
た。脱酸された粉末をアルゴン下で自然に１００、２０
０、３００または４００℃に冷却した。アルゴンを除去
した後に、反応室に窒素を１気圧の圧力で３０分間にわ
たり充填した。窒素を次にアルゴンで置換し、そして系
を自然に室温に冷却した。粉末を当技術で既知の方法に
より不動態化し、希鉱酸で浸出し、高純度水ですすぎそ
して乾燥した。粉末の窒素および酸素含有量は表Ｉに示
されている。１００℃においては窒化タンタルは事実上
製造されずそして窒化の程度は４００℃において顕著で
あった。２００℃以上で窒化された粉末は比較的低い酸
素含有量を有していた。
ネシウム粉末と混合しそして９５０℃において脱酸し
た。脱酸された粉末をアルゴン下で自然に１００、２０
０、３００または４００℃に冷却した。アルゴンを除去
した後に、反応室に窒素を１気圧の圧力で３０分間にわ
たり充填した。窒素を次にアルゴンで置換し、そして系
を自然に室温に冷却した。粉末を当技術で既知の方法に
より不動態化し、希鉱酸で浸出し、高純度水ですすぎそ
して乾燥した。粉末の窒素および酸素含有量は表Ｉに示
されている。１００℃においては窒化タンタルは事実上
製造されずそして窒化の程度は４００℃において顕著で
あった。２００℃以上で窒化された粉末は比較的低い酸
素含有量を有していた。
【００１９】 表Ｉ 種々の温度における窒化後の脱酸されたＴａ粉末の窒素および酸素含有量 窒化 窒素 酸素 処理 （ｐｐｍ） （ｐｐｍ） なし ６５ ２３００ １００* ９２ ２４００ ２００* ２３０ ２０００ ３００* ２８０ ２０６０ ４００* ９,８００ １６９０ 実施例２：名目値３０,０００ＣＶ／ｇｍの３個の試料
を実施例１に記載されている如くして９５０°において
脱酸しそして２５０°において窒化した。粉末から製造
されたペレットを１５００°において２０分間にわたり
焼結した。焼結されたペレットを１５０Ｖまで陽極処理
しそして当技術で既知の方法を用いて漏れに関して試験
した。粉末の窒素含有量は表IIに示されている。焼結前
後の酸素濃度並びに湿潤試験漏れは表IIにまとめられて
いる。窒化された粉末は窒化されていない粉末より低い
焼結前後の酸素含有量並びに低い湿潤試験漏れを有して
いた。
を実施例１に記載されている如くして９５０°において
脱酸しそして２５０°において窒化した。粉末から製造
されたペレットを１５００°において２０分間にわたり
焼結した。焼結されたペレットを１５０Ｖまで陽極処理
しそして当技術で既知の方法を用いて漏れに関して試験
した。粉末の窒素含有量は表IIに示されている。焼結前
後の酸素濃度並びに湿潤試験漏れは表IIにまとめられて
いる。窒化された粉末は窒化されていない粉末より低い
焼結前後の酸素含有量並びに低い湿潤試験漏れを有して
いた。
【００２０】 表II ２５０℃の窒化の結果 粉末 窒化 窒素 焼結前の酸素 焼結後の酸素 漏れ 番号 （ｐｐｍ） （ｐｐｍ） （ｐｐｍ） （nA/μF・V） １ なし ７５ ３３１０ ３９７０ ０.９２ １ あり ２８０ ２０２０ ２８３０ ０.４９ ２ なし ６０ ２６９０ ３５２０ ０.９７ ２ あり ２４０ ２０２０ ２８３０ ０.６５ ３ なし ４０ ２３６０ ３２００ ０.３３ ３ あり ２２０ １７１０ ２４３０ ０.３３ 実施例３：名目値３０,０００ＣＶ／ｇｍの３個の試料
を実施例１に記載されている如くして９５０°において
脱酸しそして３００°において窒化した。粉末から製造
されたペレットを１５００°において２０分間にわたり
焼結した。焼結されたペレットを１５０Ｖまで陽極処理
しそして当技術で既知の方法を用いて漏れに関して試験
した。粉末の窒素含有量は表IIIにまとめられている。
窒化された粉末は未処理の粉末より低い焼結前後の酸素
含有量並びに低い湿潤試験漏れを有していた。
を実施例１に記載されている如くして９５０°において
脱酸しそして３００°において窒化した。粉末から製造
されたペレットを１５００°において２０分間にわたり
焼結した。焼結されたペレットを１５０Ｖまで陽極処理
しそして当技術で既知の方法を用いて漏れに関して試験
した。粉末の窒素含有量は表IIIにまとめられている。
窒化された粉末は未処理の粉末より低い焼結前後の酸素
含有量並びに低い湿潤試験漏れを有していた。
【００２１】 表III ３００℃の窒化の結果 粉末 窒化 窒素 焼結前の酸素 焼結後の酸素 漏れ 番号 （ｐｐｍ） （ｐｐｍ） （ｐｐｍ） （nA/μF・V） ４ なし ９６ ３２６０ ４０００ ０.９０ ４ あり ３１０ ２０２０ ２８５０ ０.５４ ５ なし ６７ ２７５０ ３９７０ １.１２ ５ あり ４００ １８４０ ２８３０ ０.６８ ６ なし ５３ ２４２０ ３２７０ ２.７４ ６ あり １０４ ２０３０ ２８４０ ０.６７ 実施例４：窒素を９０％の窒素と１０％の酸化二窒素と
の混合物により置換したこと以外は実施例１に記載され
ている如くして、タンタル粉末の４個の試料を９５０°
において脱酸しそして２５０°において窒化した。
の混合物により置換したこと以外は実施例１に記載され
ている如くして、タンタル粉末の４個の試料を９５０°
において脱酸しそして２５０°において窒化した。
【００２２】名目値２０,０００ＣＶ／ｇｍ粉末から製
造されたペレットを１５００°において２０分間にわた
り焼結し、１５０Ｖまで陽極処理しそして漏れに関して
試験した。名目値５０,０００ＣＶ／ｇｍ粉末を１４５
０°において２０分間にわたり焼結しそして１２０Ｖに
陽極処理した。粉末の窒素および酸素含有量は表Ｖに示
されている。湿潤試験漏れは表Ｖにまとめられておりそ
して窒化された粉末は窒化されていない粉末より低い漏
れを有することを示している。
造されたペレットを１５００°において２０分間にわた
り焼結し、１５０Ｖまで陽極処理しそして漏れに関して
試験した。名目値５０,０００ＣＶ／ｇｍ粉末を１４５
０°において２０分間にわたり焼結しそして１２０Ｖに
陽極処理した。粉末の窒素および酸素含有量は表Ｖに示
されている。湿潤試験漏れは表Ｖにまとめられておりそ
して窒化された粉末は窒化されていない粉末より低い漏
れを有することを示している。
【００２３】 表IV ２５０℃におけるＮ2／Ｎ2Ｏを用いる窒化の結果 粉末 名目 窒化 窒素 酸素 漏れ 番号 静電容量 （ｐｐｍ） （ｐｐｍ） （nA/μF・V） (μF・V/gm) ７ ２０,０００ なし ８７ １４８０ ０.４４ ７ ２０,０００ あり １８５ １２００ ０.３１ ８ ２０,０００ なし ５２ １２４０ ０.２９ ８ ２０,０００ あり １５０ １０２０ ０.２６ ９ ５０,０００ なし ６２ ２５５０ ０.８３ ９ ５０,０００ あり １８０ ２２００ ０.５７ １０ ５０,０００ なし ７８ ２７７０ １.１３ １０ ５０,０００ あり ２４０ ２１００ ０.６３ 実施例５：名目値３０,０００ＣＶ／ｇｍのタンタル粉
末の試料を１０００°においてマグネシウムを用いて脱
酸した。脱酸されたタンタルを含有する系を３６０℃に
冷却し、そして窒素気体を粉末上に４時間にわたり通し
た。不動態化された粉末を希鉱酸で洗浄し、水ですすぎ
そして乾燥した。圧縮されたペレットを１５００°にお
いて１０分間にわたり焼結しそして５０Ｖまで陽極処理
しそして当技術で既知の方法を用いて漏れに関して試験
した。
末の試料を１０００°においてマグネシウムを用いて脱
酸した。脱酸されたタンタルを含有する系を３６０℃に
冷却し、そして窒素気体を粉末上に４時間にわたり通し
た。不動態化された粉末を希鉱酸で洗浄し、水ですすぎ
そして乾燥した。圧縮されたペレットを１５００°にお
いて１０分間にわたり焼結しそして５０Ｖまで陽極処理
しそして当技術で既知の方法を用いて漏れに関して試験
した。
【００２４】粉末の窒素および酸素化学性並びに陽極処
理された焼結ペレットの漏れを表VIで未処理の粉末およ
びペレットのものと比較した。窒化工程が未処理の粉末
に対する同一性質に関する酸素含有量および湿潤試験漏
れを下げた。
理された焼結ペレットの漏れを表VIで未処理の粉末およ
びペレットのものと比較した。窒化工程が未処理の粉末
に対する同一性質に関する酸素含有量および湿潤試験漏
れを下げた。
【００２５】 表Ｖ ３６０℃における窒素流を用いる窒化の結果 粉末 窒化 窒素 酸素 漏れ 番号 （ｐｐｍ） （ｐｐｍ） （nA/μF・V） １ なし １１０ ２２１０ ０.３５ １ あり ５００ １８６０ ０.２４ 実施例６：名目値３０,０００ＣＶ／ｇｍのタンタル粉
末を、高純度タンタル粉末を窒素と９５０°において反
応させることにより製造された窒化タンタルと混合し
て、３００〜５０００ｐｐｍの間の異なる窒素濃度を有
する５個の試料を得た。粉末試料から製造された圧縮ペ
レットを１６００°において２０分間にわたり焼結しそ
して１００Ｖまで陽極処理しそして当技術で既知の方法
を用いて漏れに関して試験した。窒素および酸素濃度並
びに湿潤試験漏れ結果は表ＶＩに示されている。他の焼
結および製造条件下でも同様な結果が得られた。タンタ
ル粉末に対する別の窒化タンタルの添加から生ずる湿潤
試験漏れにおける改良はなかった。
末を、高純度タンタル粉末を窒素と９５０°において反
応させることにより製造された窒化タンタルと混合し
て、３００〜５０００ｐｐｍの間の異なる窒素濃度を有
する５個の試料を得た。粉末試料から製造された圧縮ペ
レットを１６００°において２０分間にわたり焼結しそ
して１００Ｖまで陽極処理しそして当技術で既知の方法
を用いて漏れに関して試験した。窒素および酸素濃度並
びに湿潤試験漏れ結果は表ＶＩに示されている。他の焼
結および製造条件下でも同様な結果が得られた。タンタ
ル粉末に対する別の窒化タンタルの添加から生ずる湿潤
試験漏れにおける改良はなかった。
【００２６】 不動態化（窒化）剤は、窒素、窒素の酸化物、窒素ハラ
イド、アミドおよび窒素の有機化合物並びにシアニド化
合物からなる群から選択される不動態化気体雰囲気成分
を含むことができる。
イド、アミドおよび窒素の有機化合物並びにシアニド化
合物からなる群から選択される不動態化気体雰囲気成分
を含むことができる。
【００２７】本発明の窒化段階は上記の如きばらの粉末
に適用されるのと実質的に同じ方法で脱酸段階を受ける
焼結されたペレットに適用することもできる。蓄電器工
業においては、（ａ）粉末を焼結して多孔性ペレット形
とし、（ｂ）多孔性ペレットを室（典型的には１,００
０−１０,０００個の焼結されたペレットを有する５−
１５個のトレー）の中にマグネシウム片と共に入れ、室
内で真空または不活性雰囲気を生成しそしてペレットお
よびマグネシウムを加熱して酸素をペレットから遊離さ
せそしてそれが酸化マグネシウムとして転化され、そし
て（ｃ）別の且つ最終的な焼結段階に通して蓄電器陽極
用途のための多孔性ペレットという最終的な物理的形状
にすることは珍しいことではない。本発明に従うと、窒
素を脱酸段階（ｂ）の実質的完了後に且つ真空の空気放
出前に室に入れる。温度並びに脱酸および窒化作用の時
機は一次または二次タンタル粉末に関しては上記の如く
本質的に同じである。
に適用されるのと実質的に同じ方法で脱酸段階を受ける
焼結されたペレットに適用することもできる。蓄電器工
業においては、（ａ）粉末を焼結して多孔性ペレット形
とし、（ｂ）多孔性ペレットを室（典型的には１,００
０−１０,０００個の焼結されたペレットを有する５−
１５個のトレー）の中にマグネシウム片と共に入れ、室
内で真空または不活性雰囲気を生成しそしてペレットお
よびマグネシウムを加熱して酸素をペレットから遊離さ
せそしてそれが酸化マグネシウムとして転化され、そし
て（ｃ）別の且つ最終的な焼結段階に通して蓄電器陽極
用途のための多孔性ペレットという最終的な物理的形状
にすることは珍しいことではない。本発明に従うと、窒
素を脱酸段階（ｂ）の実質的完了後に且つ真空の空気放
出前に室に入れる。温度並びに脱酸および窒化作用の時
機は一次または二次タンタル粉末に関しては上記の如く
本質的に同じである。
【００２８】前記開示の意義および精神と合致しそして
同等物の見解を含む特許法に従い解釈される特許請求の
範囲によってのみ限定されている本特許の範囲内におい
ては、他の態様、改良、詳細事項、および使用を行える
ことは当技術の専門家に明白であろう。
同等物の見解を含む特許法に従い解釈される特許請求の
範囲によってのみ限定されている本特許の範囲内におい
ては、他の態様、改良、詳細事項、および使用を行える
ことは当技術の専門家に明白であろう。
【００２９】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
おりである。
【００３０】１.（ａ）粉末を４ミクロン以下の粉末状
に製造し、（ｂ）粉末を反応区域中でそして約７００−
１,１００℃の温度水準においてアルカリ土類金属還元
剤に露呈し、そして（ｃ）反応区域温度を４５０℃以下
に下げそして窒素を含む不動態化物質の気体状雰囲気を
該区域に入れて粉末の活性表面を全体的粉末Ｎ2含有量
に対して少なくとも１００ｐｐｍを加える程度まで窒化
する段階を含んでなる、焼結タンタル粉末および該粉末
から製造された蓄電器陽極の漏れ安定性を強化する方
法。
に製造し、（ｂ）粉末を反応区域中でそして約７００−
１,１００℃の温度水準においてアルカリ土類金属還元
剤に露呈し、そして（ｃ）反応区域温度を４５０℃以下
に下げそして窒素を含む不動態化物質の気体状雰囲気を
該区域に入れて粉末の活性表面を全体的粉末Ｎ2含有量
に対して少なくとも１００ｐｐｍを加える程度まで窒化
する段階を含んでなる、焼結タンタル粉末および該粉末
から製造された蓄電器陽極の漏れ安定性を強化する方
法。
【００３１】２.さらに（ｄ）粉末を多孔性ペレット形
に焼結する段階も含んでなる、上記１に従う方法。
に焼結する段階も含んでなる、上記１に従う方法。
【００３２】３.該粉末を段階（ｂ）および（ｃ）の前
に塊状化する、上記１に従う方法。
に塊状化する、上記１に従う方法。
【００３３】４.タンタル塩の還元、並びに反応混合物
からのタンタル粉末の分離およびその不動態化、並びに
その後の粉末の塊状化により該４ミクロン以下の粉末を
製造する、上記１に従う方法。
からのタンタル粉末の分離およびその不動態化、並びに
その後の粉末の塊状化により該４ミクロン以下の粉末を
製造する、上記１に従う方法。
【００３４】５.段階（ａ）の最初に製造された粉末が
０.３ミクロン〜４ミクロンの寸法範囲である、上記１
または２のいずれかに従う方法。
０.３ミクロン〜４ミクロンの寸法範囲である、上記１
または２のいずれかに従う方法。
【００３５】６.（ａ）粉末を４ミクロン以下の粉末状
に製造し、（ｂ）粉末を反応区域中で真空下でそして約
７００−１,１００℃の温度水準においてアルカリ土類
金属還元剤に対する露呈により脱酸し、そして（ｃ）反
応区域温度を４５０℃以下に下げそして全てが気体状形
である窒素、窒素の酸化物、窒素ハライド、アミドおよ
び窒素の有機化合物並びにシアニド化合物からなる群か
ら選択される１種もしくはそれ以上の成分を含む不動態
化雰囲気を区域に入れて粉末の活性表面を全体的粉末Ｎ
2含有量に対して少なくとも１００ｐｐｍを加える程度
まで窒化する段階を含んでなる、微細タンタル粉末の製
造方法。
に製造し、（ｂ）粉末を反応区域中で真空下でそして約
７００−１,１００℃の温度水準においてアルカリ土類
金属還元剤に対する露呈により脱酸し、そして（ｃ）反
応区域温度を４５０℃以下に下げそして全てが気体状形
である窒素、窒素の酸化物、窒素ハライド、アミドおよ
び窒素の有機化合物並びにシアニド化合物からなる群か
ら選択される１種もしくはそれ以上の成分を含む不動態
化雰囲気を区域に入れて粉末の活性表面を全体的粉末Ｎ
2含有量に対して少なくとも１００ｐｐｍを加える程度
まで窒化する段階を含んでなる、微細タンタル粉末の製
造方法。
【００３６】７.（ａ）ペレットを反応区域中でそして
約７００−１,０００℃の温度水準においてアルカリ土
類金属還元剤に対する露呈により脱酸し、そして（ｂ）
反応区域温度を４５０℃以下に下げそして窒素を含む不
動態化物質の気体状雰囲気を該区域に入れてペレットの
活性表面を全体的粉末Ｎ2含有量に対して少なくとも１
００ｐｐｍを加える程度まで窒化する段階を含んでな
る、微細粒子（一次粉末形、塊状化された二次形または
脱酸形）からなるタンタル多孔性ペレットを窒化する方
法。
約７００−１,０００℃の温度水準においてアルカリ土
類金属還元剤に対する露呈により脱酸し、そして（ｂ）
反応区域温度を４５０℃以下に下げそして窒素を含む不
動態化物質の気体状雰囲気を該区域に入れてペレットの
活性表面を全体的粉末Ｎ2含有量に対して少なくとも１
００ｐｐｍを加える程度まで窒化する段階を含んでな
る、微細粒子（一次粉末形、塊状化された二次形または
脱酸形）からなるタンタル多孔性ペレットを窒化する方
法。
【００３７】８.段階（ｃ）の窒化温度が２００〜４０
０℃の範囲内である、上記１または２のいずれかに従う
方法。
０℃の範囲内である、上記１または２のいずれかに従う
方法。
【００３８】９.上記１、６または７のいずれかの方法
により製造された生成物。
により製造された生成物。
【図１】図１は本発明の好適態様に従う本発明の方法の
段階のブロックダイアグラムである。
段階のブロックダイアグラムである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リユデイガー・ボルフ アメリカ合衆国マサチユセツツ州02164ニ ユートン・インダストリアルプレイス45・ エイチシースタルクインコーポレーテツド 内
Claims (1)
- 【請求項１】 （ａ）粉末を４ミクロン以下の粉末状に
製造し、（ｂ）粉末を反応区域中でそして約７００−
１,１００℃の温度水準においてアルカリ土類金属還元
剤に露呈し、そして（ｃ）反応区域温度を４５０℃以下
に下げそして窒素を含む不動態化物質の気体状雰囲気を
該区域に入れて粉末の活性表面を全体的粉末Ｎ2含有量
に対して少なくとも１００ｐｐｍを加える程度まで窒化
する段階を含んでなる、焼結タンタル粉末および該粉末
から製造された蓄電器陽極の漏れ安定性を強化する方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US18759894A | 1994-01-26 | 1994-01-26 | |
| US187598 | 1994-01-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08239207A true JPH08239207A (ja) | 1996-09-17 |
| JP3726256B2 JP3726256B2 (ja) | 2005-12-14 |
Family
ID=22689640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02459495A Expired - Lifetime JP3726256B2 (ja) | 1994-01-26 | 1995-01-20 | タンタル金属粉末の窒化処理方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0665302B1 (ja) |
| JP (1) | JP3726256B2 (ja) |
| DE (1) | DE69516556T2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6876542B2 (en) | 2001-08-15 | 2005-04-05 | Cabot Supermetals K.K. | Nitrogen containing metal powder, production process therefor, and porous sintered body and solid electrolytic capacitor using same |
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