JPH08226896A - 潤滑油の劣化検出方法 - Google Patents
潤滑油の劣化検出方法Info
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- JPH08226896A JPH08226896A JP5798595A JP5798595A JPH08226896A JP H08226896 A JPH08226896 A JP H08226896A JP 5798595 A JP5798595 A JP 5798595A JP 5798595 A JP5798595 A JP 5798595A JP H08226896 A JPH08226896 A JP H08226896A
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- lubricating oil
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 エンジン油などの潤滑油の劣化を判断する指
標として潤滑油中に添加される酸化防止剤に着目し、潤
滑油中の酸化防止剤の量を赤外分光分析計（ＩＲ）によ
り定量するという新規な潤滑油の劣化を検出する方法の
提供。 【構成】 潤滑油中に含まれている酸化防止剤の赤外吸
収スペクトルの特徴ピークを示す赤外波長を用いて、潤
滑油中の酸化防止剤の存在量を測定することを特徴とす
る潤滑油の劣化検出方法。
標として潤滑油中に添加される酸化防止剤に着目し、潤
滑油中の酸化防止剤の量を赤外分光分析計（ＩＲ）によ
り定量するという新規な潤滑油の劣化を検出する方法の
提供。 【構成】 潤滑油中に含まれている酸化防止剤の赤外吸
収スペクトルの特徴ピークを示す赤外波長を用いて、潤
滑油中の酸化防止剤の存在量を測定することを特徴とす
る潤滑油の劣化検出方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エンジン油、タービン
オイル、油圧作動油、ギアーオイルなどの潤滑油の劣化
度を高精度に検出し得る潤滑油の劣化検出方法に関する
ものである。さらに、本発明は、走行運転中の車両のエ
ンジン油の劣化の進行状態を検出し得る車載型のエンジ
ン油の劣化検出方法に関するものである。
オイル、油圧作動油、ギアーオイルなどの潤滑油の劣化
度を高精度に検出し得る潤滑油の劣化検出方法に関する
ものである。さらに、本発明は、走行運転中の車両のエ
ンジン油の劣化の進行状態を検出し得る車載型のエンジ
ン油の劣化検出方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】エンジンの高性能化に伴い、エンジン油
の劣化環境は過酷さを増している。エンジンの排気量が
増大しても、エンジンへのオイル張り込み量はそれほど
増加しておらず、以前にも増して劣化しやすい環境にあ
ると言える。しかしながら自動車のメンテナンスフリー
化の傾向で、オイル交換距離は伸びつつある。
の劣化環境は過酷さを増している。エンジンの排気量が
増大しても、エンジンへのオイル張り込み量はそれほど
増加しておらず、以前にも増して劣化しやすい環境にあ
ると言える。しかしながら自動車のメンテナンスフリー
化の傾向で、オイル交換距離は伸びつつある。
【０００３】現在、ＡＰＩ ＳＨ（ＳＧ）クラスのエン
ジン油において自動車会社が定めている推奨交換距離は
１０，０００〜１５，０００ｋｍであるが、この交換距
離はあくまで目安であり、エンジン形式、運転条件等で
オイルの劣化状況は著しく異なる。エンジン油の交換時
期は粘度、中和価、不溶分等を測定すれば判断できる
が、これらは多量のサンプルオイルと高価な設備を必要
とし、また時間もかかるので簡便な方法とは言い難い。
ジン油において自動車会社が定めている推奨交換距離は
１０，０００〜１５，０００ｋｍであるが、この交換距
離はあくまで目安であり、エンジン形式、運転条件等で
オイルの劣化状況は著しく異なる。エンジン油の交換時
期は粘度、中和価、不溶分等を測定すれば判断できる
が、これらは多量のサンプルオイルと高価な設備を必要
とし、また時間もかかるので簡便な方法とは言い難い。
【０００４】また最近になって、エンジン油の劣化を判
断するセンサーの開発が各自動車会社、部品メーカー等
で行われており、車載型センサーも開発されているが、
オイル劣化の判定をどの数値をもって行うのかが困難で
あり、実用化には至っていないのが現状である。
断するセンサーの開発が各自動車会社、部品メーカー等
で行われており、車載型センサーも開発されているが、
オイル劣化の判定をどの数値をもって行うのかが困難で
あり、実用化には至っていないのが現状である。
【０００５】このような状況下で、一応特公平５−８８
７７８号の装置、すなわち、「劣化検出すべきエンジン
油に向けて赤外光を投射する光源と、エンジン油からの
透過光を受光して劣化度に応じた光電出力信号を発生す
る光検出器とを具え、 前記光検出器への入射光の中心
波長域を硝酸エステルの赤外吸収ピーク波長に ほぼ等
しくしたことを特徴とするエンジン油の劣化検出装
置。」が最も期待の持てるものと考えられる。
７７８号の装置、すなわち、「劣化検出すべきエンジン
油に向けて赤外光を投射する光源と、エンジン油からの
透過光を受光して劣化度に応じた光電出力信号を発生す
る光検出器とを具え、 前記光検出器への入射光の中心
波長域を硝酸エステルの赤外吸収ピーク波長に ほぼ等
しくしたことを特徴とするエンジン油の劣化検出装
置。」が最も期待の持てるものと考えられる。
【０００６】しかしながら、本技術では現在市販されて
いるＡＰＩ ＳＧ級のエンジン油において、使用初期の
０〜３０００ｋｍの使用では前記硝酸エステルはほとん
ど検出されないので、この時点での測定は不可能であ
る。また、前記公報の記載のみではどの程度の光出力信
号をもって、交換時期とするかが明らかではなく、ま
た、本技術を使用したデータと思われる文献、日産技報
第３０号（１９９１−１２）第９２〜９７頁「オイル劣
化センサーの研究開発」には、本センサー出力と、全酸
価の相関のみが記載されているが、劣化判定の目安とな
る他のパラメーター（粘度、全塩基価等）が明らかでな
い。
いるＡＰＩ ＳＧ級のエンジン油において、使用初期の
０〜３０００ｋｍの使用では前記硝酸エステルはほとん
ど検出されないので、この時点での測定は不可能であ
る。また、前記公報の記載のみではどの程度の光出力信
号をもって、交換時期とするかが明らかではなく、ま
た、本技術を使用したデータと思われる文献、日産技報
第３０号（１９９１−１２）第９２〜９７頁「オイル劣
化センサーの研究開発」には、本センサー出力と、全酸
価の相関のみが記載されているが、劣化判定の目安とな
る他のパラメーター（粘度、全塩基価等）が明らかでな
い。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、エンジン油
などの潤滑油の劣化を判断する指標として潤滑油中に添
加される酸化防止剤に着目し、潤滑油中の酸化防止剤の
量を赤外分光分析計（ＩＲ）により定量するという新規
な潤滑油の劣化を検出する方法を提供する点にある。
などの潤滑油の劣化を判断する指標として潤滑油中に添
加される酸化防止剤に着目し、潤滑油中の酸化防止剤の
量を赤外分光分析計（ＩＲ）により定量するという新規
な潤滑油の劣化を検出する方法を提供する点にある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、潤滑油中に含
まれている酸化防止剤の赤外吸収スペクトルの特徴ピー
クを示す赤外波長を用いて、潤滑油中の酸化防止剤の存
在量を測定することを特徴とする潤滑油の劣化検出方法
に関する。
まれている酸化防止剤の赤外吸収スペクトルの特徴ピー
クを示す赤外波長を用いて、潤滑油中の酸化防止剤の存
在量を測定することを特徴とする潤滑油の劣化検出方法
に関する。
【０００９】本発明の前記酸化防止剤としては、ヒンダ
ードフェノール系のもの、とくに、ｔ−ブチル基をもつ
もの、とりわけ２，６−ジｔ−ブチル基をもつヒンダー
ドフェノール系のものが好ましい。
ードフェノール系のもの、とくに、ｔ−ブチル基をもつ
もの、とりわけ２，６−ジｔ−ブチル基をもつヒンダー
ドフェノール系のものが好ましい。
【００１０】本発明の方法は、オイル通路のオイルフィ
ルター下流側に接続したバイパス通路において実施する
ように設定することにより、エンジン駆動中のエンジン
油などの劣化状態を検知することができる。また、この
バイパス回路に開閉弁を設ければ、必要なタイミング時
においてのみ劣化検出試験を行うことができる。
ルター下流側に接続したバイパス通路において実施する
ように設定することにより、エンジン駆動中のエンジン
油などの劣化状態を検知することができる。また、この
バイパス回路に開閉弁を設ければ、必要なタイミング時
においてのみ劣化検出試験を行うことができる。
【００１１】また、本発明の先行技術である特公平５−
８８７７８号公報記載の発明は、エンジン油中の硝酸エ
ステルの赤外吸収を測定することによりエンジン油の劣
化を調べるものであるが、本発明の方法により劣化の進
行状態を知りつつ、最終的には前記特公平５−８８７７
８号公報の方法と併用することにより、エンジン油など
の潤滑油の交換時期を一層正確に把握することができ
る。
８８７７８号公報記載の発明は、エンジン油中の硝酸エ
ステルの赤外吸収を測定することによりエンジン油の劣
化を調べるものであるが、本発明の方法により劣化の進
行状態を知りつつ、最終的には前記特公平５−８８７７
８号公報の方法と併用することにより、エンジン油など
の潤滑油の交換時期を一層正確に把握することができ
る。
【００１２】前記好適な酸化防止剤の１例を下記に示
す。
す。
【化１】
【化２】
【化３】
【００１３】念のために、これら各化合物の赤外吸収ス
ペクトルを図９〜１３に示す。この結果、ｔ−ブチル基
とくに２，６−ジｔ−ブチル基をもつヒンダードフェノ
ールを酸化防止剤として用いるときは、赤外吸収スペク
トルの特徴ピークは３６５０ｃｍ-1であることが判るの
で、これらの化合物を酸化防止剤として使用するとき
は、この波長を使用するとよい。このように特徴ピーク
は使用化合物により異るので、それに応じた特徴ピーク
を利用することになる。
ペクトルを図９〜１３に示す。この結果、ｔ−ブチル基
とくに２，６−ジｔ−ブチル基をもつヒンダードフェノ
ールを酸化防止剤として用いるときは、赤外吸収スペク
トルの特徴ピークは３６５０ｃｍ-1であることが判るの
で、これらの化合物を酸化防止剤として使用するとき
は、この波長を使用するとよい。このように特徴ピーク
は使用化合物により異るので、それに応じた特徴ピーク
を利用することになる。
【００１４】１．供試油 エンジン油に酸化防止剤として前記式（５）の化合物一
定重量％を含むエンジン油と（５）の化合物を含まない
エンジン油を用いた。
定重量％を含むエンジン油と（５）の化合物を含まない
エンジン油を用いた。
【００１５】２．使用分析機器 （ＩＲ）は日本分光（株）製、ＶＡＬＯＲ−IIIを用い
た。以下に分析条件を示す。分析精度を向上させるた
め、セルは常に一定の膜厚が保てる固定型を用いた。 使用セル；ＫＢｒ固定型 セル幅 ；０．１ｍｍ
た。以下に分析条件を示す。分析精度を向上させるた
め、セルは常に一定の膜厚が保てる固定型を用いた。 使用セル；ＫＢｒ固定型 セル幅 ；０．１ｍｍ
【００１６】３．吸収スペクトルの決定 酸化防止剤〔前記式（５）の化合物〕を含むエンジン油
のＩＲスペクトルおよび前記エンジン油から前記酸化防
止剤を抜いた組成のエンジン油のＩＲスペクトルをそれ
ぞれ図１に示した。これによると波長３２００〜３７０
０ｃｍ-1あたりにおいて、両者の間に差異が認められ
る。そこで３６５０ｃｍ-1近辺吸収の差を大きくするた
めにバックグラウンド（基準）を実施例１のエンジン油
から酸化防止剤を抜いたオイル（比較例１）のスペクト
ルにして計測した。その結果を図２に示す。スペクトル
はよりシャープになり、赤外吸収スペクトルの特徴ピー
クは３６５０ｃｍ-1であることが確認できた。本発明
は、図１の方法でも図２の方法でもいずれでも実施可能
である。
のＩＲスペクトルおよび前記エンジン油から前記酸化防
止剤を抜いた組成のエンジン油のＩＲスペクトルをそれ
ぞれ図１に示した。これによると波長３２００〜３７０
０ｃｍ-1あたりにおいて、両者の間に差異が認められ
る。そこで３６５０ｃｍ-1近辺吸収の差を大きくするた
めにバックグラウンド（基準）を実施例１のエンジン油
から酸化防止剤を抜いたオイル（比較例１）のスペクト
ルにして計測した。その結果を図２に示す。スペクトル
はよりシャープになり、赤外吸収スペクトルの特徴ピー
クは３６５０ｃｍ-1であることが確認できた。本発明
は、図１の方法でも図２の方法でもいずれでも実施可能
である。
【００１７】次にオイル中の酸化防止剤の量が及ぼす吸
収スペクトルの影響を見るため、オイル中の酸化防止剤
の量を変化させたオイルのＩＲスペクトルを図２の方法
で計測した。結果を図３に示す。オイル中の酸化防止剤
の量とＩＲの吸光度の間には極めて高い相関が認められ
た。
収スペクトルの影響を見るため、オイル中の酸化防止剤
の量を変化させたオイルのＩＲスペクトルを図２の方法
で計測した。結果を図３に示す。オイル中の酸化防止剤
の量とＩＲの吸光度の間には極めて高い相関が認められ
た。
【００１８】４．酸化防止剤の定量 図３の直線から、酸化防止剤の濃度と３６５０ｃｍ-1吸
光度の関係は以下の式（１）で表せる。
光度の関係は以下の式（１）で表せる。
【数１】 オイル中の酸化防止剤の濃度(wt%) ＝1.86175×(3650cm-1の面積吸光度)−0.00187……（１） 対照エンジン油のＩＲのスペクトルを測定し、得られた
３６５０ｃｍ-1の面積吸光度から酸化防止剤の濃度をこ
の式を用いて計算すると０．５％の誤差であり、実際の
添加量と極めてよく一致した。
３６５０ｃｍ-1の面積吸光度から酸化防止剤の濃度をこ
の式を用いて計算すると０．５％の誤差であり、実際の
添加量と極めてよく一致した。
【００１９】
【実施例】Ｖ型６気筒、直列６気筒（Ａ）、直列６気筒
（Ｂ）、過給機付Ｖ型６気筒、直列４気筒の各エンジン
を搭載した自動車に前記酸化防止剤一定重量％含有エン
ジン油を使用し、各走行試験における走行距離毎の酸化
防止剤の濃度を前記分析機器を用い、３６５０ｃｍ-1の
赤外吸収スペクトルを使用して測定し、前記式（１）を
用いて酸化防止剤の量を求めた（図４）。
（Ｂ）、過給機付Ｖ型６気筒、直列４気筒の各エンジン
を搭載した自動車に前記酸化防止剤一定重量％含有エン
ジン油を使用し、各走行試験における走行距離毎の酸化
防止剤の濃度を前記分析機器を用い、３６５０ｃｍ-1の
赤外吸収スペクトルを使用して測定し、前記式（１）を
用いて酸化防止剤の量を求めた（図４）。
【００２０】図４によれば、いずれのエンジンの場合
も、走行距離が延びるにつれて酸化防止剤が分解し、そ
の濃度が低下していることがわかる。また、エンジンの
種類により同じ走行距離でも分解の程度が異ることも判
る。
も、走行距離が延びるにつれて酸化防止剤が分解し、そ
の濃度が低下していることがわかる。また、エンジンの
種類により同じ走行距離でも分解の程度が異ることも判
る。
【００２１】図５には、酸化防止剤の残存量（％）（最
初に添加した酸化防止剤の量を１００％として何％が残
存しているかを示す）と１００℃における動粘度の関係
を、図６には、酸化防止剤の残存量（％）と４０℃にお
ける動粘度の関係をそれぞれ示す。いずれのエンジンの
場合も、直線上にプロットされていることが判る。図７
には、酸化防止剤の残存量（％）と全酸価との関係を示
す。これによりエンジン油が酸化されて酸性成分が増え
ていることが判る。図８には、酸化防止剤の残存量
（％）と全塩基価との関係を示す。これによりエンジン
油が酸化されることによりアルカリ成分が減少している
ことを示している。そして、図７においても図８におい
ても、いずれのエンジンを使用しても、すべて同様の傾
向が生じることを示している。
初に添加した酸化防止剤の量を１００％として何％が残
存しているかを示す）と１００℃における動粘度の関係
を、図６には、酸化防止剤の残存量（％）と４０℃にお
ける動粘度の関係をそれぞれ示す。いずれのエンジンの
場合も、直線上にプロットされていることが判る。図７
には、酸化防止剤の残存量（％）と全酸価との関係を示
す。これによりエンジン油が酸化されて酸性成分が増え
ていることが判る。図８には、酸化防止剤の残存量
（％）と全塩基価との関係を示す。これによりエンジン
油が酸化されることによりアルカリ成分が減少している
ことを示している。そして、図７においても図８におい
ても、いずれのエンジンを使用しても、すべて同様の傾
向が生じることを示している。
【００２２】以上の点から、エンジン油などの潤滑油中
の酸化防止剤の量をチェックすることにより、潤滑油の
劣化状態を把握できることが証明されている。
の酸化防止剤の量をチェックすることにより、潤滑油の
劣化状態を把握できることが証明されている。
【００２３】
【効果】本発明により、今までになかった新しい潤滑油
の劣化検出方法を提供することができた。今までの硝酸
エステル検出による方法では、エンジン油がほゞ交換を
必要とするぎりぎりの時点にならないと硝酸エステルが
検出できないものであったが、本発明によれば、潤滑油
が新品の時点から何時でも測定が可能であるため、交換
時点をあらかじめ予測することができる。
の劣化検出方法を提供することができた。今までの硝酸
エステル検出による方法では、エンジン油がほゞ交換を
必要とするぎりぎりの時点にならないと硝酸エステルが
検出できないものであったが、本発明によれば、潤滑油
が新品の時点から何時でも測定が可能であるため、交換
時点をあらかじめ予測することができる。
【図１】本発明の式（５）の化合物を酸化防止剤として
含むエンジン油のＩＲスペクトルと前記酸化防止剤を含
まないエンジン油のＩＲスペクトルを示す。縦軸は透過
率（％）、横軸は波長（ｃｍ-1）を示す。
含むエンジン油のＩＲスペクトルと前記酸化防止剤を含
まないエンジン油のＩＲスペクトルを示す。縦軸は透過
率（％）、横軸は波長（ｃｍ-1）を示す。
【図２】図１で用いた酸化防止剤含有エンジン油を酸化
防止剤を含まないエンジン油を基準として表示したＩＲ
スペクトルである。縦軸と横軸の関係は図１と同じであ
る。
防止剤を含まないエンジン油を基準として表示したＩＲ
スペクトルである。縦軸と横軸の関係は図１と同じであ
る。
【図３】エンジン油中の酸化防止剤〔式（５）の化合
物〕の量がＩＲスペクトルに及ぼす影響を示す。縦軸は
ＩＲの吸光度、横軸は酸化防止剤の濃度（％）である。
物〕の量がＩＲスペクトルに及ぼす影響を示す。縦軸は
ＩＲの吸光度、横軸は酸化防止剤の濃度（％）である。
【図４】各種のエンジンを乗せた自動車の走行テストに
おけるそれぞれの走行距離と酸化防止剤の残存量との関
係を示す。
おけるそれぞれの走行距離と酸化防止剤の残存量との関
係を示す。
【図５】各種エンジンを乗せた自動車の走行テストにお
ける酸化防止剤の残存量とエンジン油の動粘度（１００
℃）との関係を示す。
ける酸化防止剤の残存量とエンジン油の動粘度（１００
℃）との関係を示す。
【図６】各種エンジンを乗せた自動車の走行テストにお
ける酸化防止剤の残存量とエンジン油の動粘度（４０
℃）との関係を示す。
ける酸化防止剤の残存量とエンジン油の動粘度（４０
℃）との関係を示す。
【図７】各種エンジンを乗せた自動車の走行テストにお
ける酸化防止剤の残存量とエンジン油中の酸性成分量と
の関係を示す。
ける酸化防止剤の残存量とエンジン油中の酸性成分量と
の関係を示す。
【図８】各種エンジンを乗せた自動車の走行テストにお
ける酸化防止剤の残存量とエンジン油中のアルカリ成分
量との関係を示す。
ける酸化防止剤の残存量とエンジン油中のアルカリ成分
量との関係を示す。
【図９】式（１）の化合物のＩＲスペクトルを示す。
【図１０】式（２）の化合物のＩＲスペクトルを示す。
【図１１】式（３）の化合物のＩＲスペクトルを示す。
【図１２】式（４）の化合物のＩＲスペクトルを示す。
【図１３】式（５）の化合物のＩＲスペクトルを示す。
Claims (4)
- 【請求項１】 潤滑油中に含まれている酸化防止剤の赤
外吸収スペクトルの特徴ピークを示す赤外波長を用い
て、潤滑油中の酸化防止剤の存在量を測定することを特
徴とする潤滑油の劣化検出方法。 - 【請求項２】 前記酸化防止剤がヒンダードフェノール
系のものである請求項１記載の潤滑油の劣化検出方法。 - 【請求項３】 前記酸化防止剤がｔ−ブチル基をもつヒ
ンダードフェノール系のものである請求項２記載の潤滑
油の劣化検出方法。 - 【請求項４】 前記酸化防止剤が２，６−ジｔ−ブチル
基をもつヒンダードフェノール系のものである請求項３
記載の潤滑油の劣化検出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5798595A JPH08226896A (ja) | 1995-02-22 | 1995-02-22 | 潤滑油の劣化検出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5798595A JPH08226896A (ja) | 1995-02-22 | 1995-02-22 | 潤滑油の劣化検出方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08226896A true JPH08226896A (ja) | 1996-09-03 |
Family
ID=13071312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5798595A Pending JPH08226896A (ja) | 1995-02-22 | 1995-02-22 | 潤滑油の劣化検出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08226896A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19650397A1 (de) * | 1996-12-05 | 1998-06-10 | Joerg Prof Dr Ing Hoffmann | Ermittlung des Verschleißgrades von Öl unter Nutzung der Absorption von Infrarotstrahlung im Bereich um 10,3 um Wellenlänge |
| KR100427870B1 (ko) * | 2000-12-19 | 2004-04-30 | 기아자동차주식회사 | 적외선 분광분석기를 이용한 엔진오일 점검장치 |
| JP2007057506A (ja) * | 2005-08-26 | 2007-03-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 樹脂組成物中の微量添加物の分析方法および樹脂組成物の寿命分析方法 |
| JP2008058152A (ja) * | 2006-08-31 | 2008-03-13 | Toshiba Corp | 潤滑剤及び粘稠性物質の劣化診断装置及びその劣化診断方法 |
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| WO2013154174A1 (ja) * | 2012-04-13 | 2013-10-17 | 日産自動車株式会社 | ハイブリッド車両の管理システム及び管理方法 |
| JP2014016273A (ja) * | 2012-07-10 | 2014-01-30 | Asahi Kasei Homes Co | 被検物の劣化試験方法 |
| CN104568817A (zh) * | 2015-01-20 | 2015-04-29 | 中山大学 | 一种酚类物质在摩擦界面稳定性的检测方法 |
| CN107655848A (zh) * | 2017-09-29 | 2018-02-02 | 安徽同心化工有限公司 | 一种石油树脂中抗氧剂含量的检测方法及其检测模型的建立方法 |
| JP6869419B1 (ja) * | 2020-12-15 | 2021-05-12 | 水戸工業株式会社 | オイル劣化診断装置 |
-
1995
- 1995-02-22 JP JP5798595A patent/JPH08226896A/ja active Pending
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