JPH08211038A - 分析機器 - Google Patents

分析機器

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JPH08211038A
JPH08211038A JP7286409A JP28640995A JPH08211038A JP H08211038 A JPH08211038 A JP H08211038A JP 7286409 A JP7286409 A JP 7286409A JP 28640995 A JP28640995 A JP 28640995A JP H08211038 A JPH08211038 A JP H08211038A
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テリー・エイ・バーガー
Mark A Nickerson
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 機器内の１つ以上のゾーンの温度制御を必要
とするポータブル可能な分析機器を提供する。 【解決手段】 化学的に蓄えられたエネルギーをもつ加
熱流体の容器２４；該加熱流体の流れを受け、該加熱流
体に蓄えられたエネルギーを熱に変換する発熱的熱化学
反応を発効させる第一変換器２８；この発生熱の選択可
能な量を決定できるように変換器２８への加熱流体の流
れを制御するための第一制御信号に応答する流量調整器
２６；及びこの熱量を変換器２８からゾーン１２へ搬送
する第一熱搬送機構３０；を含むゾーンの温度制御機構
を具備するポータブル分析機器１０。また、このゾーン
は複数であってよく、この複数のゾーン中の選択された
１つのゾーンへ、上記変換器から上記の熱量を搬送する
ようにしてもよい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、分析機器、特に分
析機器内の１つ以上のゾーンの温度制御を包含するポー
タブル（ｐｏｒｔａｂｌｅ）分析機器に関する。
【０００２】
【技術背景】現代の分析機器は、その系内の幾つかのデ
バイスの温度、即ちその分析機器が動作している周囲の
温度条件の変化によって、性能の変化を受け易い。その
機器内の１つ以上のデバイスに対して要求される温度の
維持は、典型的には、電気抵抗ヒータのような電力ヒー
タ手段によって達成される。そうした装置は相当の電力
を必要とし、従って殆どの従来の分析機器は、適当な電
力が利用できる研究室の環境で使われている。
【０００３】現場の携帯使用に分析機器を適応させる従
来技術の試みは、温度制御システム励起用エネルギー源
の軽量化、ポータブル化、自給化、かつ低コスト化とい
う部分的に未解決の要求があって、未だ十分には成功し
ていない。軽量の再充電式バッテリを配列させること
（アレイ《ａｒｒａｙ》）が試みられているが、そのよ
うなアレイは、高価で、嵩張り、その上蓄電容量（ｓｔ
ｏｒａｇｅ ｃａｐａｃｉｔｙ）が不十分である。鉛蓄
電池のような比較的大きい蓄電バッテリ（ｓｔｏｒａｇ
ｅ ｂａｔｔｅｒｙ）は、より大きい蓄電容量を提供す
るが、重く、嵩張り、かつ腐食性である電解液の漏洩を
免れない。ガソリン発電機は、その寸法、重量、及び保
守のため、殆ど全ての応用に使用するには、特に分析装
置が高度にポータブル式、自給式、かつ手持式でなけれ
ばならない用途には、一般に実用的ではない。太陽エネ
ルギー変換装置は、蓄電バッテリのような補助装置と結
合されない限り、太陽光のない期間を克服し、かつピー
ク電流要件を扱うには、信頼できるエネルギー源ではな
い。
【０００４】
【発明の目的】従って、実際にコンパクトで、軽量で、
かつ安価な動力源で動作する温度制御システムを使っ
て、選択的に加熱及び／又は冷却できる少なくとも１つ
のゾーンをその中に有するポータブル分析機器の必要性
は存在する。本発明の目的は、この要求に応えるため
に、内部に１つ以上のヒータを有するポータブル分析機
器を提供することにある。
【０００５】
【発明の概要】それ故、ポータブル分析機器内のゾーン
の温度制御用システムの第一の好ましい具体例は、本発
明に従い、その中に化学的に蓄えられたエネルギーを有
する加熱流体の容器と；その加熱流体の流れを受け、加
熱流体に蓄えられたエネルギーを熱に変換する発熱的な
熱化学反応（ｅｘｏｔｈｅｒｍｉｃ ｔｈｅｒｍｏｃｈ
ｅｍｉｃａｌ ｒｅａｃｔｉｏｎ）をもたらす第一変換
器と；それで生じた熱から選択可能な量を決定できるよ
う、その変換器への加熱流体の流れを制御するための、
第一制御信号に応答する流量調整器と；変換器からゾー
ンへその熱量を搬送するための第一熱搬送機構とを包含
するよう構成してよい。温度制御システムの第二の好ま
しい具体例は、さらに、冷却流体の容器と；その冷却流
体の流れを受け、熱を吸収する吸熱反応（ｅｎｄｏｔｈ
ｅｒｍｉｃ ｒｅａｃｔｉｏｎ）を生ずる第二変換器
と；そのように吸収された熱から選択可能な量を決定で
きるよう、その変換器への冷却流体の流れを制御するた
めの、第二制御信号に応答する流量調整器と；ゾーンか
ら変換器へその熱量を搬送するための第二熱搬送機構と
を包含してよい。ゾーンの温度を検知し、かつ温度検知
信号を与える温度センサと、その検知信号から現在のゾ
ーンの温度を決め、その現在温度を所要温度と比較し、
かつ応答して、前記の第一及び第二の制御信号のうち選
択した１つを与えるコンピュータとを設けてよい。
【０００６】本発明はまた、試料を受けて分析する分析
機器の構造をも考慮しており、その点において、分析機
器はその選択ゾーンの温度制御を達成するための温度制
御システムに関する第一又は第二の好ましい具体例を包
含するものである。
【０００７】特に好ましい具体例において、分析機器
は、試料のクロマトグラフによる分析を実行できるよう
構成してよく、上述のような分析機器の選択ゾーンの温
度を制御するための温度制御システムと；試料を受け、
それを移動相と組合わせて試料混合物を作るための注入
ポートを含む第一ゾーンと；試料の化学混合物を少なく
とも１つの成分に分離するために、その中に保持媒体を
有する分離カラムを含む第二ゾーンと；分離カラム中に
選択可能な試料混合物の流れをもたらす装置と；その成
分を検出するための検出器を含む第三ゾーンとを包含す
る。
【０００８】
【発明の好ましい実施の態様】本発明の装置と方法は、
ポータブル分析機器の１つ以上の選択ゾーンの温度制御
を達成するのに採用してよい。“ゾーン”なる用語は、
分析機器を形成するために組立てられる構成部分、デバ
イス、サブシステム、又は装置のどれにも適用されるも
のとする。“分析”及び“分析の（ａｎａｌｙｔｉｃａ
ｌ）”なる用語は、広義には、物理的又は化学的パラメ
ータの定性的及び定量的分析法、検出、又は観察の意味
を表すものである。さらに、本明細書に記述される装置
と方法は、選択ゾーンに存在する“試料”の形態での要
素、物質、又は材料の選択的温度制御を、直接的又は間
接的に実行するのに適用してよい。分析装置に適用され
る“ポータブル”なる用語は、主として、典型的な研究
室設定の範囲を越えて有益な用途を見い出すコンパクト
な、手で配置できる分析機器を包含するものとする。た
だし、本発明の教示は、ポータブルでない研究室機器に
も適用してよい。
【０００９】ガス状試料のクロマトグラフ分析は、本発
明の実践を通して好ましい分析モードであり、本発明の
以降の記述は、ポータブル・ガスクロマトグラフの分析
システムに向けられる。ただし、本明細書の教示は、液
体、多成分気体及び液体、及び流量を調整できるその混
合体のクロマトグラフ分析を達成するポータブル分析機
器に適用してよい。さらに、本明細書の教示は、他の分
析法を使って動作する、又は他の物理的パラメーター及
び現象を分析又は検出する、機器に適用可能であると理
解すべきである。質量分析計は、そうした分析法の一つ
である。
【００１０】従って、及び図１と図２に示すように、本
発明は、分析機器１４の温度制御用装置及び方法に向け
られるものである。特に、第一の好ましい温度制御シス
テム１０は、分析機器１４内部に位置するゾーン１２に
選択した温度をもたらすよう構成してよい。温度制御シ
ステム１０と分析機器１４との重複部分の表示に関して
言えば、システム１０と分析機器１４は、相互接続する
か、又は別法でゾーン１２で連動する、別々の装置とし
て構成してよいことを図１と図２は示している。あるい
は、及び図３に関連して議論されるように、システム１
０は、分析機器１４の内部で完全に動作できるか、又は
その内部に包括されてよい。
【００１１】コンピュータ２２と流量調整器２６の制御
下で、加熱流体の容器２４は、加熱流体の流れを変換器
２８側へ放出する。加熱流体流は、好ましくは容器中に
事前に十分貯蔵した流体による圧力の下で、変換器２８
へ入り、ここで発熱熱化学反応し、その受け入れた流体
を制御熱量と（加熱流体によっては）ある種の廃棄副生
物に効率的に転換する。このようにして生じた熱は、変
換器２８から熱搬送機構３０を経由してゾーン１２に供
給される。
【００１２】ゾーン１２の温度は温度センサ３２によっ
て検知され、そのセンサは、温度検知信号を、データ及
び制御信号バス３４にのせてコンピュータ２２にもたら
す。温度検知信号は、ゾーン１２の現在温度を決定し、
かつ、もし必要なら、流量調整器２６への調整器制御信
号を通してゾーン１２の温度を補正するために、コンピ
ュータ２２によって利用される。データ及び制御信号バ
ス３４はまた、任意の容器センサ３６からの容器検知信
号を伝えてもよい。容器検知信号は、容器２４に保持さ
れた気体の質と量を表すのに有用であると考えられる。
例えば、容器センサ３６は、容器２４に蓄えられたエネ
ルギー量を表すために容器２４の重量又は内圧を検知し
てよく、又は容器センサ３６は、後述の変換プロセスで
有用なパラメーター、例えば、そこに蓄えられた加熱流
体の種類、等級、好ましい用途、又はオリジン（ｏｒｉ
ｇｉｎ）、を表示する容器２４の外部要因についての特
定指標又は構造形態を検知してよい。
【００１３】容器２４の加熱流体は、化学的にそこに蓄
えられて、かつ発熱熱化学反応での放出に利用し得るエ
ネルギーを有する既知流体から選択される。好ましい加
熱流体は、（ａ）高いエネルギー対重量比、（ｂ）濃縮
（例えば、液体）状態での貯蔵の可能性、及び（ｃ）
“清浄”な（即ち、廃棄副生物が殆どか全く無い）燃焼
性を有するものとして特徴付けられる可燃性燃料群から
選択してよい。記述した群には、液体軽炭化水素、例え
ば（好ましくはプロパン、ブタン、水素、又はメタンの
形の）可燃性ガス；液体炭化水素、例えばヘキサン、イ
ソオクタン、ガソリン、又は灯油；もしくは他の液体燃
料、例えばアルコール、がある。よって、変換器２８
は、要請に応じて加熱流体の制御された燃焼をもたらす
ために作動される。燃焼の１つの好ましい様式には、バ
ルブ２６による加熱流体の連続的か又はパルス化した流
れのモジュレーション（ｍｏｄｕｌａｔｉｏｎ）が含ま
れる。燃焼を制御する他の好ましいモードでは、その燃
焼モードは、燃料の熱への触媒を使用した（接触）転換
プロセスによって、制御もしくは容易化されると考えら
れる。このような接触プロセスは、燃料の熱への接触転
換の分野において公知の、炎の無い熱生成を包含してよ
い。燃焼のさらに別のモードでは、プロパンのような液
化ガスの燃焼に対して特に好ましいものであるが、変換
器２８は、その液体から気体状態への燃料の膨張又は噴
霧化を起こすことによって、燃焼用燃料を準備するため
に作動される。その燃料は、より容易に空気と混合し、
従って、燃焼及び／又は接触転換を改善する。
【００１４】好ましい液化ガスによって生じた廃棄副生
物は、代表的には、二酸化炭素と水蒸気であり、これら
は温度制御システム１０から機器１４の外部である周囲
雰囲気へ出て行くため、殆どの用途において面倒をかけ
ない。何らかの望ましくない廃棄副生物は、後で除去で
きるよう凝縮させるか、又はそれらの有害性を軽減する
方法で、例えば、廃棄排出物を空気で適当に希釈するこ
とにより、大気中へ排出してよい。
【００１５】図２に示すように、分析機器１４に関連し
て作動できる温度制御システム１１の第二の好ましい具
体例は、圧縮された加熱流体の第一容器２４Ａと圧縮さ
れた冷却流体の第二容器２４Ｂとを含むよう構成してよ
い。コンピュータ２２の制御下におけるマルチポート流
量調整器２７で、加熱流体の流れ及び／又は冷却流量の
流れは、それぞれ加熱変換器２８Ａ及び冷却変換器２８
Ｂ側へ向けられる。加熱流体の流れは、圧力をかけられ
たまま、発熱変換用加熱変換器２８Ａに入り制御された
熱量になる。加熱変換器２８Ａで発生した熱は、第一熱
搬送機構３０Ａを介してゾーン１２に供給される。冷却
流体の流れは、圧力をかけられたまま、冷却手法で熱を
吸収するよう吸熱反応で動作し得る冷却変換器２８Ｂ側
へ向けてよい。ゾーン１２からの熱は、第二熱搬送機構
３０Ｂを通してゾーン１２から冷却変換器２８Ｂへ引き
出してよい。
【００１６】第二の好ましい具体例１１の１つの利点
は、前述の加熱変換器２８Ａにおける熱への変換に最大
限に活用される加熱流体に加えて、冷却流体の追加は、
ゾーン１２の冷却制御に備えるものである。故に、好ま
しい加熱流体は、上に掲げた軽炭化水素燃料の何れか１
つを包含するであろう。好ましい冷却流体は、空気、窒
素、ヘリウム、二酸化炭素、及びその類のような不活性
な加圧気体、又は蒸留水のような液体の種類から選択し
てよい。加えて、第二容器２４Ｂは、冷却流体が加圧さ
れ得るよう構成し、かつ冷却流体が極低温であると考え
られる位の程度まで熱的に絶縁されてよい。
【００１７】ここで図３を参照すれば、クロマトグラフ
分析系１１０の形式でのポータブル分析機器の好ましい
具体例が理解されよう。クロマトグラフ分析の基礎とな
る基本的メカニズムは、その中に保持媒体を有する特別
に準備した分離カラムを通してキャリヤ流体中の混合物
を搬送することにより、試料の化学混合物を個々の成分
に分離することである。キャリヤ流体は移動相と呼ば
れ、保持媒体は固定相と呼ばれる。液体クロマトグラフ
ィーとガスクロマトグラフィーとの間の原理上の差異
は、移動相が、それぞれ液体か又はガスのどちらかであ
るということである。液体クロマトグラフィー用デバイ
スは、ガスクロマトグラフィー用デバイスより重い成分
を分析することができる。ただし、ガスクロマトグラフ
ィーの検出技術は、より感度が高く、従って一般に好ま
れている。明瞭であるためにガスクロマトグラフが説明
されているが、本発明は何れの方法にも応用されると理
解すべきである。
【００１８】ガスクロマトグラフ分析において、不活性
なキャリヤガスは、多孔吸着性媒体の形態をした固定相
を含有する温度制御されたカラムか、又は固定相で被覆
された数百ミクロンの範囲の内径を有する中空キャピラ
リー管を通過する。対象の混合試料は、キャリヤガスの
流れの中に注入され、カラムを通される。分離は、主と
して、固定相対移動相における各試料成分の分圧の差に
よる。これらの差は、カラム内部の温度の関数である。
試料成分の調製、分離、及び検出の基礎技術は、熟練し
た当業者に公知である故、以後の説明は、主として、ポ
ータブル・ガスクロマトグラフの１つのゾーンの温度制
御を対象とする。そのゾーンは、例えば、分離カラム、
注入部、検出器、又は試料調製ステーションの部分から
成ってよい。本明細書の教示は、例えば、クロマトグラ
フ・カラムの少なくとも一部を特有の温度プロフィルを
もつようにする技術、及び、その開示がここに参考とし
て引用されている、Ｋｌｅｉｎ等の米国特許第４，９９
４，０９６号及び第５，１０８，４６６号に開示されて
いるような、電子的圧力制御システムによるクロマトグ
ラフ分析系における流体の流れを制御する方法、の使用
を内包するものである。
【００１９】特に、説明されているクロマトグラフ分析
系１１０は、試料成分の分離が各成分の揮発特性の差で
促進されるようなガスクロマトグラフ分析において、オ
ーブン（ｏｖｅｎ）のプログラム化温度制御を支援する
ものである。本発明は、最短時間での全試料成分の高分
離能検出という利点を提供する：何故なら、各成分は、
その最適化温度のカラムから出て来ているからである。
（ここで用いられているように“分離能”なる用語は、
既知検出装置で描かれたグラフ化ピークの明瞭さを指
し、その時、各ピークは試料成分の検出を表す。）試験
の最終時点で最高温度になり得るので、本発明は、次の
分析を始める前にゾーンを冷却するという特徴を備えて
いる。
【００２０】例えば、温度をプログラムしたクロマトグ
ラフ分析において分析と分析との間に要する時間は、次
の分析を始める前に、クロマトグラフ装置の各箇所を冷
却してその箇所の温度を所要レベルまで下げることによ
って、短縮することができる。加えて、図示した系は、
クロマトグラフ分析中、特に、高揮発性成分の分析にお
いて、又は逆（高温）環境に配置されているクロマトグ
ラフ分析系１１０によって実行される分析において、周
囲温度以下の部分を有する温度プロフィルを用いるのに
作動してよいということが考慮されている。これらの点
で、図示した系には、必要な時に、その系の少なくとも
１つのゾーンを選択的に冷却する備えがあることが分か
るであろう。
【００２１】それに応じて、ガスクロマトグラフ形式の
ポータブル分析機器の好ましい具体例を図３に示し、そ
の全体を１１０とする。与えられた試料成分のクロマト
グラフによる分離を実行するために、試料１１１が、好
ましくは加圧キャリヤガスの形態の流体に注入ポート１
１２の手段で注入される。そのキャリヤガスは、キャリ
ヤガス容器１１３から第一圧力ライン１１３Ａと、好ま
しくはバルブ１１３Ｂの形式の流体流量調節器とを介し
て注入ポート１１２に供給される。第二圧力ライン１１
３Ｃは、以降に説明する幾つかの応用で設けてよい。熟
練した当業者に公知のように、流量調節器の動作は、系
１１０におけるキャリヤガスの圧力及び／又は体積流量
を制御する働きをする。キャリヤガスは、実行される特
定のクロマトグラフ分離によっては、１つ以上の成分の
気体、例えば水素、窒素、又はヘリウム、から成ってよ
い。
【００２２】カラム１１４、加熱ユニット１１８、及び
温度センサ１２０は、オーブン１１６の内部１１５に配
置される。加熱ユニット１１８は、温度制御プロフィ
ル、及び以下により詳細に記述するその他の動作条件の
パラメータに応じて、コンピュータ１２２によって発信
される制御信号に応答して、熱をオーブンの内部１１５
まで供給するものである。オーブン内部の温度が所望レ
ベルにあることを保証するため、センサ１２０はオーブ
ン１１６の温度を表すフィードバック信号を出し、この
信号が、データ及び制御信号バス１２１に乗せてコンピ
ュータ１２２に与えられる。オーブン１１６の温度は、
コンピュータ１２２で決定・予定されたプロフィルに従
う動作条件として制御されてよい。バス１２１に乗せて
加熱ユニット１１８に与えられた制御信号によって、オ
ーブン１１６内部のヒータ１１８の動作が制御される。
結果として、カラム１１４を通過するキャリヤガス／試
料の配合物は、コンピュータ１２２で決定された温度プ
ロフィルに晒されることになる。
【００２３】（試料を含有している）キャリヤガスがカ
ラム１１４を出る時、１つ以上の試料構成成分の存在が
検出器１２４によって検出される。検出器１２４は、カ
ラム１１４を出るキャリヤ流体の少なくとも１つの物理
化学的特性を測定できるものであれば、公知のどのよう
な検出器でもよい。熟練した当業者は、“検出器”なる
用語は、広範囲の有用なクロマトグラフ検出器：例え
ば、フレームイオン化検出器（ＦＩＤ）、光イオン化検
出器（ＰＩＤ）、窒素リン検出器（ＮＰＤ）、炎光光度
検出器（ＦＰＤ）、熱伝導度検出器（ＴＣＤ）、原子発
光検出器（ＡＥＤ）、電解質電導度検出器（ＥＬＣ
Ｄ）、及び電子捕獲検出器（ＥＣＤ）を種々包含してい
ることが分かるであろう。質量スペクトル検出器（ＭＳ
Ｄ）及び赤外スペクトル検出器も考えられる。
【００２４】検出器１２４を特異的に選択することによ
り、好ましい具体例はまた、保持ガスを検出器に供給す
る装置も包含してよい。保持ガスは、用いた検出器次第
では１つ以上の成分ガスから成ってよいことが理解され
るであろう。適当な保持ガス源、バルブ、及び変換器
は、関連装置（図示省略）と共に公知のように用いてよ
い。
【００２５】第一容器１２５は、加熱流体を圧力ライン
１２５Ａでマルチポートバルブ１２７へ供給する。幾つ
かの応用では、オーブン１１６のカラム１１４に加えら
れることが考えられる温度プロフィルは、周囲温度以上
になるよう選んでよく、従ってヒータ１１８は、必要温
度プロフィルを実行するには十分である。他の応用で
は、カラム１１４に加えられることが考えられる温度プ
ロフィルの一部が周囲温度以下になるよう選んでよい。
もしそうなら、その系は、冷却流体を圧力ライン１２６
Ａでマルチポートバルブ１２７へ供給する第二容器１２
６を装備してよい。その時、コンピュータ１２２による
マルチポートバルブ１２７の選択的制御で、冷却流体の
加圧流が、ライン１２８を通して、好ましくはリストリ
クター（ｒｅｓｔｒｉｃｔｏｒ）１３０Ａの形式の冷却
ユニット１３０に供給されてよい。即ち、温度プロフィ
ルの冷却部分の所望温度は、冷却ユニット１３０での冷
却流体の放出により得られ、これによって冷却流体は、
液体から気体状態へ急速変遷する。（あるいは、キャリ
ヤーガス容器１１３に供給されているキャリヤーガスが
オーブン又は周囲雰囲気に安全に出してよい種類のも
の、例えばヘリウム、二酸化炭素、窒素、又は空気であ
る場合は、第二容器１２６は、キャリヤーガスを冷却流
体としてバルブ１２７に供給できるよう、第二の圧力ラ
イン１１３Ｃと接続する方法で置き換えてよい。）
【００２６】コンピュータ１２２によるバルブ１２７の
選択的制御で、加熱流体の加圧流が加圧ライン１５２を
通して加熱ユニット１１８に供給される。コンピュータ
１２２は、データ及び制御バス１２１についての１つ以
上の下記動作によってオーブンの温度を制御する：
（ａ）バルブ１２７に適当な信号を伝送し、これによっ
て燃料の流れをヒータ１１８側へ変え、従って変換され
る燃料量を加熱ユニット１１８によって熱にそれぞれ変
えること；（ｂ）制御信号を加熱ユニット１１８に伝送
すること；及び／又は（ｃ）バルブ１２７に適当な信号
を伝送し、これによって冷却流体の送出（ｄｉｓｂｕｒ
ｓｅｍｅｎｔ）を管１２８を通してリストリクター１３
０Ａ側へ変えること。
【００２７】バルブ１２７を通る冷却流体の流れは、コ
ンピュータ１２２からのライン１２１を通る制御信号の
受信に関連してもたらされる。例えば、センサ１２０に
よってオーブン１１６で検知された温度に関連してバル
ブ１２７が開状態におかれている時間は、コンピュータ
１２２によって制御される。バルブ１２７が開である
時、冷却流体は加圧冷却流体ライン１２８を通して冷却
ユニット１３０へ、及びクロマトグラフ１１０に入る。
図３に示すように、冷却流体は入口室（ｉｎｌｅｔ ｃ
ｈａｍｂｅｒ）１３２の中へ出される。流体の出し入れ
がその間で行われるよう、入口カバー１３４は、オーブ
ン１１６の開口部１３６を囲む。リストリクター１３０
Ａを出る冷却流体は、室１３２中へ入り、開口部１３６
を通って、オーブン１１６へ入る。特に、そして図３に
示すように、リストリクター１３０Ａは、リストリクタ
ー１３０Ａを出る冷却流体が上方に向かってカバー１３
４の頂上壁側へ向けられるよう方向を定めてよい。リス
トリクター１３０Ａを通過する冷却ガスの急速膨張は、
オーブン１１６の内部１１５を冷却する働きをする。冷
却流体が室１３２内に分散されるので、カラム１１４の
温度もまたオーブン１１６の全体温度に応じて変更され
ることになる。その場合、カラム１１４の温度への変更
は、センサ１２０によって検知され、かつ従ってコンピ
ュータ１２２へ伝送された温度の範囲内である。
【００２８】冷却ユニット１３０に対する変更におい
て、入口室１３２の内部の管１２８の一部は、アルミニ
ウムのような、熱伝導材から構成してよく、かつ熱を伝
達する配列で配置してオーブン内部から管１２８で運ば
れる流体への熱伝達を最大にしてよい。故に、管１２８
を通しての冷却流体の通過は、オーブンから熱を吸収す
る働きをしてよく、従ってその後、冷却流体が内部１１
５へ又は、さらに別の方法で、クロマトグラフ１１０の
外部雰囲気に放出される時、急速に気体状態に到達させ
られる。例えば、リストリクター１３０Ａは取付具で挟
んでよく、ここで管１２８はカバー１３４の中へ入り；
入口室１３２の内部の配管は、クロマトグラフ分析系１
１０の囲い（図示省略）の外側の、冷却流体が周囲雰囲
気へ排出される通気孔へ接続する以前にコイル状に巻か
れる。さらに別の変更において、内部ファン（図示省
略）は、空気が管１２８のコイル部分の上を通るときに
対流冷却を実行できるよう、オーブン１１６との間にあ
る開口部１３６を通して空気を室１３２へ交換するのに
役立ててよい。
【００２９】好ましい具体例１１０は、本発明に関連し
て記述したものより多くのシステムを包含しようとして
いることが分かるであろう。例えば、コンピュータ１２
２は単一ブロックとして示されているが、それはさらに
ネットワーク及びバス・システム（入／出力、即ちＩ／
Ｏ）制御デバイス、分離デバイス、及びここに記述した
以外の制御、処理、及びコミュニケーションタスクを実
行するための他の関連電子要素から構成されてよいこと
が理解されるであろう。そのようなコンピュータ１２２
は、好ましくは、中央処理装置、入／出力及びインタフ
ェースデバイス、バッテリ又はその類の形式の軽量低電
圧電源、及び情報とプログラミングが既知方法で蓄積・
検索できるランダム・アクセス・メモリ及びリードオン
リー・メモリのような全ての関連周辺デバイスを包含す
る。コンピュータ１２２は、本発明の実施に受け入れら
れる、例えば、コンピュータ、マイクロプロセッサ、マ
イクロコントローラ、スイッチ、論理ゲート、又はここ
に記述した計算を実行できる任意の等価論理デバイス、
のような１つ以上の演算デバイス類から選択されるプロ
セッサを包含してよい。本発明に関連して用いられるコ
ンピュータ１２２に関するプログラミングにはオーブン
温度の制御が含まれ、またそれは注入ポート温度の制御
のような他の温度制御機能を包含してよい。
【００３０】コンピュータ１２２は、好ましくは、キー
ボード、キーパッド、又は動作条件パラメータ、システ
ム校正データ、及びその類を入力するための類似装置の
形式の情報入力デバイス１５８と好ましくは連結され
る。発光ダイオード（ＬＥＤ）アレイ、英数字又はビデ
オディスプレイ、又は音声周波数変換器のような情報出
力デバイス１６０を用いてもよい。コンピュータ１２２
は、さらに、揮発性及び非揮発性蓄積デバイスの形式
の、入出力情報、動作条件パラメータ、システム情報、
及びプログラムが蓄積・検索できるメモリも包含してよ
い。動作命令、加熱・冷却流体の種類の情報、検出器応
答属性、カラム温度プログラム、及びクロマトグラフ分
析を実行するのに必要なその他の情報は、入力デバイス
１５８を経由してコンピュータ１２２に入れるか、又は
メモリから検索してよい。ユーザに所望動作パラメー
タ、例えば、カラムの入口圧又は直線の流体流量のよう
な一定の情報を入力させるメッセージは、コンピュータ
で生成させて情報出力デバイス１６０上に与えることが
できる。
【００３１】コンピュータ１２２はまた、適当な信号を
テレメトリ（遠隔計測）部１４４及びテレメトリ出力端
子１４５に供給してもよい。テレメトリ部１４４は、ガ
スクロマトグラフの動作に関連する伝送（送信及び／又
は受信）情報に対してコンピュータ１２２によって供給
される低電圧電力で動作するよう公知のように構成して
よい。好ましくは、テレメトリ部１４４は、無線周波数
送信器、又は無線周波数トランシーバの形式の結合され
た送信器／受信器を包含し、出力端子１４５は、内臓ア
ンテナを包含し（又は外部アンテナへの接続手段を与え
る）。あるいは、及び応用によっては、テレメトリユニ
ット１４４は、例えば、赤外帯域で動作する光送信器又
はトランシーバの形式で与えられてよく、その上出力端
子１４５は光ポートへの接続を含んでよい。さらにある
いは、テレメトリユニット１４４は、電話回線、ローカ
ル・エリア・ネットワーク、又は他のハードワイヤード
（ｈａｒｄ−ｗｉｒｅｄ）伝送装置に対するシステム１
１０のハードワイヤード接続用ネットワーク・データ・
インタフェースの形態で与えられてよい。
【００３２】前述のテレメトリは、クロマトグラフ分析
系１１０のポータブル性を補足しようとするものであ
る。クロマトグラフ分析系１１０は、特定のクロマトグ
ラフによる分離が繰返し周期基底に対して人間の介入無
しで自動的に処理されるよう、遠隔サイトでのその設置
に関してプログラムされてよい。適当な情報は、キーボ
ード１５８を介してユーザによってコンピュータ１２２
に入れてよい。例えば、分析中にオーブン１１６と注入
ポート１１２に与えられる温度プロフィルに関連するパ
ラメータは、キーボード１５８を介して入力される。コ
ンピュータ１２２は、その入力情報を後でアクセスでき
るようメモリに蓄積する働きをする。この情報が入力さ
れれば、コンピュータ１２２にとって前述の温度プロフ
ィル・パラメータに関連した分析中の時間の任意の与え
られた瞬間に所望の温度を発生させることは比較的簡単
な操作である。それ故、系１１０は、例えそのタスクが
数時間、数日、又は数週間も後で実行されようと、必要
とする時間に所望温度に制御されるのである。
【００３３】発明の特異性により、検出器の出力は、検
知される実際の動作条件パラメータのようなものと思わ
れ、そのパラメータの代表的な値は、次いでコンピュー
タによって処理されてテレメトリユニット１４４によっ
て送信されるテレメトリ信号の一部を誘導する。検出器
の（それが不連続であろうと、連続であろうと、及び／
又は周期的であろうと）出力信号のキャラクタ及び（ア
ナログかディジタルかの）種類によっては、検出器から
の検出器出力信号は、データ及び制御信号バス１２１に
乗せてコンピュータ１２２のアナログ・ディジタル（Ａ
／Ｄ）変換器部へ供給してよく；次いで、Ａ／Ｄ変換器
によって作られたディジタル信号は、内部プロセッサに
供給される。他のディジタル情報、例えば、容器架台１
６２の適当なセンサから受信する容器検知信号は、バス
１２１で受け、テレメトリユニット１４４によって伝送
されるテレメトリ信号を処理し、かつそこに包含するた
めに直接プロセッサへ伝達してよい。例えば、検出器１
２４の出力、又は容器センサ１４８によって出力される
検知信号は、予め決めたしきい値と交差するよう決めて
よく、その上、コンピュータ１２２はテレメトリユニッ
ト１４４を動作させて、前述の条件を表すアラーム信号
をある距離を離して配置されたテレメトリ信号の受信及
びプロセッシッグ・ステーション（図示省略）へ伝送し
てよい。
【００３４】さらに、コンピュータ１２２は、クロマト
グラフ分析系１１０が短期間だけ用いられるような、繰
返される周期的様式で分析を実行できるようプログラム
されてよい。そうすることにより、加熱流体、冷却流
体、キャリヤーガス、及び電力の消費が節約される。例
えば、テレメトリユニット１４４は、テレメトリ信号の
受信及びプロセッシッグ・ステーションとの周期的交
信、又は予期せぬ（即ち、アラーム）信号の通信を必要
とするまで動作させずにおいてよい。
【００３５】図４は、加熱ユニット１１８の好ましい具
体例を説明するものである。点火部２０２は、加熱流体
ライン１５２から加熱流体と、コンピュータ１２２から
データ及び制御バス１２１に乗せて点火制御信号と、さ
らに点火電源部２０４から電力ライン２０１で点火電力
を受ける。周囲空気と加熱流体は、混合され、点火部２
０２で点火され、そしてその点火した混合物は（図示さ
れているように、点火部２０２の後に続くか、点火部２
０２と統合されてよい）燃焼部２１０へ入る。燃焼部２
１０は、原理的には、（安全のため）オーブン内部１１
５から加熱流体の燃焼を隔離する働きをし、その結果、
燃焼生成物は、熱出力手段２１２を介して導かれるオー
ブン内部１１５への熱流と、廃棄部２１４への、廃棄ガ
ス、凝縮物、及びその類のような、燃焼副生物の流れに
なる。特に好ましい具体例では、燃焼部２１０は、空気
／加熱流体混合物の制御された、火炎の出ない燃焼のた
めの触媒要素を包含してよい。熱出力部２１２は、受動
型の熱伝達装置、例えば、バッフル、放熱器、プレー
ト、流体充填パイプ、及びその類から構成されてよく；
あるいは、熱出力部２１２は、能動型熱伝達装置、例え
ば、ファンから成ってよい。廃棄部２１４は、系１１０
から外部の周囲雰囲気へ廃棄ガス類を排気するチャネル
と凝縮物の収集及び処分用の取り外し可能なコンテナと
から成ってよい。あるいは、凝縮物は、周囲雰囲気へ排
気／蒸発させてよい。
【００３６】本明細書の教示に基づき、熟練した当業者
は既知の技術を用いて各部２０２、２０４、２１０、２
１２、２１４に関してここに記述した特定の機能を実行
できるものと予想される。例えば、点火電源は、十分な
低電流、高電圧パルスを点火部２０２のスパーク・ギャ
ップに与えるバッテリ電源の電圧供給部から成ってよ
く；燃焼部における使用に好まれる触媒要素は、既知の
触媒材料から構成してよい。
【００３７】熟練した当業者は、本発明の好ましい具体
例に対して無数の変更と修正がなされ得ること及び前述
の変更と修正は、本発明の精神から外れることなく、な
され得ることを理解するであろう。故に、特許請求の範
囲は、本発明の真の精神と範囲内に帰属するものと同等
の全ての変更を網羅するものとする。
【００３８】以上のように、本発明は、〔１〕化学的に
蓄えられたエネルギーをその中にもつ加熱流体の容器；
その加熱流体の流れを受け、かつその加熱流体に蓄えら
れたエネルギーを熱に変換する発熱的熱化学反応を発効
させる第一変換器；そのように発生された熱の選択可能
な量を決定できるように変換器への加熱流体の流れを制
御するための、第一制御信号に応答する流量調整器；及
びその熱の量を変換器からゾーンへ搬送する第一熱搬送
機構；を含むゾーンの温度制御機構を具備するポータブ
ル分析機器に関し、次のような好ましい実施態様を有し
ている。
【００３９】〔２〕さらに、冷却流体の容器；その冷却
流体の流れを受け、かつ熱を吸収する吸熱反応を発効さ
せる第二変換器；そのように吸収された熱の選択可能な
量を決定できるように変換器への冷却流体の流れを制御
するための、第二制御信号に応答する流量調整器；及び
その熱の量をゾーンから変換器へ搬送する第二熱搬送機
構；を含むゾーンの温度制御機構を具備する〔１〕記載
のポータブル分析機器。
【００４０】〔３〕さらに、ゾーンの温度を検知し、か
つ温度検知信号をもたらす温度センサ；及びそのセンサ
の信号からゾーンの現在の温度を決め、現在の温度を所
望温度と比較し、かつ前記の第一及び第二の制御信号の
うちの選択された１つの信号を与えるためのコンピュー
タ；を含むゾーンの温度制御機構を具備する〔１〕記載
のポータブル分析機器。
【００４１】〔４〕加熱流体が液体軽炭化水素の群から
選択される、ゾーンの温度制御機構を具備する〔１〕記
載のポータブル分析機器。
【００４２】〔５〕その液体軽炭化水素の群がプロパ
ン、メタン、ブタン、及び水素を包含する、ゾーンの温
度制御機構を具備する〔４〕記載のポータブル分析機
器。
【００４３】〔６〕加熱流体が液体炭化水素の群から選
択される、ゾーンの温度制御機構を具備する〔４〕記載
のポータブル分析機器。
【００４４】〔７〕冷却流体が不活性液化ガスの群から
選択される、ゾーンの温度制御機構を具備する〔２〕記
載のポータブル分析機器。
【００４５】〔８〕冷却流体がキャリヤーガスからな
る、ゾーンの温度制御機構を具備する〔２〕記載のポー
タブル分析機器。
【００４６】
〔９〕第一変換器がさらに加熱流体の触媒
燃焼用要素を含む、ゾーンの温度制御機構を具備する
〔１〕記載のポータブル分析機器。
【００４７】また、本発明は、〔１０〕複数のゾーン；
化学的に蓄えられたエネルギーをその中にもつ加熱流体
の容器；その加熱流体の流れを受け、かつその加熱流体
に蓄えられたエネルギーを熱に変換する発熱的熱化学反
応を発効させる変換器；そのように発生された熱の選択
可能な量を決定できるように変換器への加熱流体の流れ
を制御するための、制御信号に応答する流量調整器；及
びその熱の量を変換器から前記ゾーンのうちの選択され
た１つのゾーンへ搬送する熱搬送機構；を含む試料を受
けかつ分析するための分析機器に関し、次のような好ま
しい実施態様を有している。
【００４８】〔１１〕冷却流体の容器；その冷却流体の
流れを受け、かつ熱を吸収する吸熱反応を発効させる第
二変換器；そのように吸収された熱の選択可能な量を決
定できるように変換器への冷却流体の流れを制御するた
めの、第二制御信号に応答する流量調整器；及びその熱
の量を前記ゾーンのうちの選択された１つのゾーンから
変換器へ搬送する第二熱搬送機構；を含む〔１０〕記載
の分析機器。
【００４９】〔１２〕クロマトグラフによる分析を実行
できるよう構成された分析機器において、試料を受け、
かつその試料を移動相と結合させて試料混合体を作り出
す注入ポートを含む第一ゾーン；その試料混合体を少な
くとも１つの成分に分離するため保持媒体を有する分離
カラムを含む第二ゾーン；分離カラムにおいて試料混合
体の選択可能な流れをもたらす装置；及び成分を検出す
るための検出器を含む第三ゾーン；を含む〔１０〕記載
の分析機器。
【００５０】〔１３〕さらに、選択したゾーンの温度を
検知し、かつ温度検知信号をもたらす温度センサ；及び
そのセンサの信号からユニットの現在の温度を決め、現
在の温度を所望温度と比較し、かつ応答して、制御信号
を与えるためのコンピュータ；を含む〔１２〕記載の分
析機器。
【００５１】〔１４〕さらに、所望の温度プロフィルを
実行するためのプログラムの蓄積かつ検索用メモリを含
む〔１３〕記載の分析機器。
【００５２】〔１５〕さらに、動作条件を表わす情報を
受ける情報入力デバイスを含む〔１３〕記載の分析機
器。
【００５３】〔１６〕さらに、動作条件を表わす情報を
供給する情報出力デバイスを含む〔１３〕記載の分析機
器。
【００５４】〔１７〕さらに、動作条件を表わす情報の
交信のためのテレメトリ部を含む〔１３〕記載の分析機
器。
【００５５】〔１８〕第一ゾーンが選択したゾーンであ
る、〔１３〕記載の分析機器。
【００５６】〔１９〕第二ゾーンが選択したゾーンであ
る、〔１３〕記載の分析機器。
【００５７】〔２０〕第三ゾーンが選択したゾーンであ
る、〔１３〕記載の分析機器。
【００５８】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
従来、熱源の供給上の理由から専ら研究室での使用がな
されていた分析機器、特に該機器内の１つ以上のゾーン
の温度制御を必要とする分析機器を、携帯可能ないわゆ
るポータブル分析機器とすることができる。すなわち、
本発明の分析機器は、該機器内の少なくとも１つのゾー
ンを、コンパクトで、軽量で、かつ安価な動力源で動作
する温度制御システムを使用することにより、選択的に
加熱及び／又は冷却を容易に行うことができるため、十
分なポータブル性を保持することができる。しかも、本
発明の分析機器によれば、最短時間での全試料成分の高
分離能検出を行うことができるため、現場での各試料の
分析を容易かつ高精度で行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の教示によるポータブル分析機器用とし
ての温度制御システムの第一の好ましい具体例の簡易略
図である。
【図２】本発明の教示によるポータブル分析機器用とし
ての温度制御システムの第二の好ましい具体例の簡易略
図である。
【図３】本発明の教示に従って構成したガスクロマトグ
ラフ分析システムの形態のポータブル分析機器の好まし
い具体例の簡易略図である。
【図４】図３のガスクロマトグラフ分析システムにおい
て操作可能な加熱ユニットの好ましい具体例の簡易略図
である。
【符号の説明】
１０ 第一の好ましい具体例−温度制御系 １１ 第二の好ましい具体例−温度制御系 １２ ゾーン １４ 分析機器 ２２，１２２ コンピュータ ２４ 加熱流体容器 ２４Ａ 第一容器 ２４Ｂ 第二容器 ２６ 流量調整器 ２７ マルチポート流量調整器 ２８ 変換器 ２８Ａ 加熱変換器 ２８Ｂ 冷却変換器 ３０ 熱搬送機構 ３０Ａ 第一熱搬送機構 ３０Ｂ 第二熱搬送機構 ３２，１２０ 温度センサ ３４，１２１ データ及び制御信号バス １１０ クロマトグラフ分析系 １１１ 試料 １１２ 注入ポート １１３ キャリヤーガス容器 １１３Ａ 第一キャリヤーガス・ライン １１３Ｂ，１２７ バルブ １１３Ｃ 第二キャリヤーガス・ライン １１４ カラム １１５ オーブン内部 １１６ オーブン １１８ 加熱ユニット １２４ 検出器 １２５ 第一容器−加熱流体 １２５Ａ，１２６Ａ 圧力ライン １２６ 第二容器−冷却流体 １２８ 冷却流体ライン １３０ 冷却ユニット １４４ テレメトリ部 １４５ 出力端子 １５２ 加熱流体ライン １５８ 入力装置 １６０ 出力装置 １６２ 架台 ２０１ 点火電力ライン ２０２ 点火部 ２０４ 点火電源 ２１０ 燃焼部 ２１２ 熱出力部 ２１４ 廃棄部

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 化学的に蓄えられたエネルギーをその中
    にもつ加熱流体の容器；その加熱流体の流れを受け、か
    つその加熱流体に蓄えられたエネルギーを熱に変換する
    発熱的熱化学反応を発効させる第一変換器；そのように
    発生された熱の選択可能な量を決定できるように変換器
    への加熱流体の流れを制御するための、第一制御信号に
    応答する流量調整器；及びその熱の量を変換器からゾー
    ンへ搬送する第一熱搬送機構；を含むゾーンの温度制御
    機構を具備するポータブル分析機器。
  2. 【請求項２】 複数のゾーン；化学的に蓄えられたエネ
    ルギーをその中にもつ加熱流体の容器；その加熱流体の
    流れを受け、かつその加熱流体に蓄えられたエネルギー
    を熱に変換する発熱的熱化学反応を発効させる変換器；
    そのように発生された熱の選択可能な量を決定できるよ
    うに変換器への加熱流体の流れを制御するための、制御
    信号に応答する流量調整器；及びその熱の量を変換器か
    ら前記ゾーンのうちの選択された１つのゾーンへ搬送す
    る熱搬送機構；を含む試料を受けかつ分析するための分
    析機器。
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