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Gebiet der
Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf analytische Instrumente und
insbesondere auf tragbare analytische Instrumente, die eine Temperatursteuerung
von einer oder mehreren Zonen in dem analytischen Instrument umfassen.
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Hintergrund
der Erfindung
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Moderne
analytische Instrumente sind besonders anfällig für Verhaltensabweichungen aufgrund
der Temperatur von bestimmten Vorrichtungen innerhalb des Systems,
oder für
Abweichungen bei Umgebungstemperaturbedingungen, in denen das analytische
Instrument betrieben wird. Die Beibehaltung der erforderlichen Temperatur
von einer oder mehreren Vorrichtungen in dem Instrument wird üblicherweise
erreicht durch elektrisch betriebene Heizeinrichtungen, wie z. B.
einen elektrischen Widerstandsheizer. Solche Einrichtungen erfordern
beträchtliche
Leistung und entsprechend werden herkömmliche analytische Instrumente
in einer Laborumgebung betrieben, wo ausreichende elektrische Leistung
verfügbar
ist.
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Bisherige
Versuche, ein analytisches Instrument an eine tragbare Feldverwendung
anzupassen, waren nicht vollständig
erfolgreich, zum Teil aufgrund eines ungelösten Bedarfs nach einer leichten,
tragbaren, unabhängigen
und kostengünstigen
Energiequelle zum Versorgen eines Temperatursteuerungssystems mit
Leistung. Arrays aus leichten aufladbaren Batterien wurden versucht,
aber solche Arrays sind teuer, sperrig und weisen eine nicht ausreichende
Speicherungskapazität
auf. Größere Speicherungsbatterien,
wie z. B. Bleisammler, bieten eine größere Speicherungskapazität, sind
jedoch schwer, sperrig und unterliegen einem Lecken des Elektrolyten,
der korrosiv ist. Die Größe, das
Gewicht und die Instandhaltung eines durch Benzin mit Leistung versorgten
Generators macht denselben allgemein unpraktisch für eine Verwendung
bei annähernd
allen Anwendungen und insbesondere jenen, bei denen das analytische
Instrument tragbar, unabhängig
und handgehalten sein soll. Solarenergie-Umwandlungsvorrichtungen
sind keine zuverlässige
Energiequelle, wenn sie nicht mit einer Zubehörausrüstung gekoppelt sind, wie z.
B. Speicherungsbatterien, um Perioden ohne Sonnenschein zu überwinden
und Spitzenstromanforderungen zu handhaben.
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Dementsprechend
besteht ein Bedarf nach einem tragbaren analytischen Instrument,
das zumindest eine Zone in demselben aufweist, die selektiv erwärmt und/oder
gekühlt
werden kann, durch Verwendung eines Temperatursteuerungssystems,
das aus einer tatsächlich
kompakten, leichten und kostengünstigen
Leistungsquelle betrieben wird.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Dementsprechend
kann ein erstes bevorzugtes Ausführungsbeispiel
eines Systems zur Temperatursteuerung einer Zone in einem tragbaren
analytischen Instrument gemäß der vorliegenden
Erfindung aufgebaut sein, um folgendes zu umfassen: ein Reservoir
eines Erwärmungsfluids,
wobei das Fluid Energie aufweist, die chemisch in demselben gespeichert
ist; einen ersten Wandler zum Aufnehmen eines Flusses des Erwärmungsfluids
und zum Bewirken einer exothermen thermochemischen Reaktion, die
die Energie, die in dem Erwärmungsfluid
gespeichert ist, in Wärme
umwandelt; einen Flussregler, der auf ein erstes Steuerungssignal
anspricht, zum Steuern des Flusses des Erwärmungsfluids zu dem ersten
Wandler, um einen auswählbaren
Wärmebetrag zu
bestimmen, der so erzeugt wird; und einen ersten Wärmetransport
zum Transportieren des Wärmebetrags
von dem Wandler zu der Zone. Ein zweites bevorzugtes Ausführungsbeispiel
des Temperatursteuerungssystems kann ferner folgendes umfassen:
ein Reservoir eines Kühlfluids;
einen zweiten Wandler zum Aufnehmen eines Kühlfluidflusses und zum Bewirken
einer endothermen Reaktion, die Wärme absorbiert; einen Flussregler,
der auf ein zweites Steuerungssignal anspricht, zum Steuern des
Flusses des Kühlfluids
zu dem Wandler, um einen auswählbaren
Wärmebetrag
zu bestimmen, der so absorbiert wird; und einen zweiten Wärmetransport
zum Transportieren des Wärmebetrags
von der Zone zu dem Wandler. Ein Temperatursensor zum Erfassen der Temperatur
der Zone und zum Liefern eines Temperaturerfassungssignals und ein
Computer können vorgesehen
sein zum Bestimmen der aktuellen Temperatur der Zone aus dem Erfassungssignal,
Vergleichen der aktuellen Temperatur mit einer gewünschten
Temperatur, und ansprechend darauf, Liefern eines Ausgewählten aus
dem ersten und dem zweiten Steuerungssignal.
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Die
vorliegende Erfindung berücksichtigt
ferner den Aufbau eines analytischen Instruments zum Empfangen und
Analysieren einer Probe, wobei das analytische Instrument das erste
oder das zweite bevorzugte Ausführungsbeispiel
des Temperatursteuerungssystems umfasst, zum Bewirken einer Temperatursteuerung
einer ausgewählten
Zone des analytischen Instruments.
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Bei
einem besonders bevorzugten Ausführungsbeispiel
kann ein analytisches Instrument aufgebaut sein, zum Bewirken einer
chromatographischen Analyse der Probe, und umfasst ein Temperatursteuerungssystem,
wie hierin vorangehend beschrieben wurde, zum Steuern der Temperatur
einer ausgewählten
Zone des analytischen Instruments; eine erste Zone, die ein Einspritztor
umfasst, zum Aufnehmen der Probe und zum Kombinieren der Probe mit
einer mobilen Phase, um eine Probemischung zu erzeugen; eine zweite
Zone, die eine Trennsäule umfasst,
die ein retentives Medium in derselben aufweist, zum Bewirken einer
Trennung der chemischen Probenmischung in zumindest eine Komponente; eine
Einrichtung zum Liefern eines auswählbaren Flusses der Probenmischung in
der Trennsäule;
und eine dritte Zone, die einen Detektor zum Erfassen der Komponente
umfasst.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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1 und 2 sind vereinfachte schematische Darstellungen
eines ersten und eines zweiten bevorzugten Ausführungsbeispiels eines Temperatursteuerungssystems,
das gemäß den Lehren
der vorliegenden Erfindung für
eine Operation in einem tragbaren analytischen Instrument aufgebaut
ist.
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3 ist eine vereinfachte
schematische Darstellung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels eines tragbaren
analytischen Instruments in der Form eines Gaschromatographie-Analysesystems, aufgebaut
gemäß den Lehren
der vorliegenden Erfindung.
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4 ist eine vereinfachte
schematische Darstellung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels einer Erwärmungseinheit,
die in dem Gaschromatographie-Analysesystem
aus 3 betreibbar ist.
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Detaillierte
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele
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Die
Vorrichtungen und Verfahren der vorliegenden Erfindung können verwendet
werden, um eine Temperatursteuerung von einer oder mehreren ausgewählten Zonen
in einem tragbaren analytischen Instrument zu bewirken. Der Ausdruck „Zone" soll für jegliche
Abschnitte, Vorrichtungen, Teilsysteme oder Einrichtungen zutreffen,
die angeordnet sind, um ein analytisches Instrument zu bilden. Die Ausdrücke „Analyse" und „analytisch" sind umfassend gemeint,
um sowohl qualitative als auch quantitative analytische Verfahren,
Erfassung oder Beobachtung von physischen oder chemischen Parametern zu
umfassen. Zusätzlich
dazu können
die hierin beschriebenen Geräte
und Verfahren angewendet werden zum direkten oder indirekten Bewirken
einer selektiven Temperatursteuerung eines Elements, einer Substanz
oder eines Materials in der Form einer „Probe", die in der ausgewählten Zone vorhanden ist. Der
Ausdruck „tragbar", wie er für ein analytisches
Instrument verwendet wird, soll primär bedeuten, dass es ein kompaktes,
manuell verwendbares analytisches Instrument umfasst, das eine vorteilhafte
Verwendung außerhalb
der typischen Laborgegebenheiten findet. Die Lehren der vorliegenden
Erfindung können
jedoch ebenfalls auf nichttragbare und Labor-Instrumente angewendet
werden.
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Die
chromatographische Analyse einer Gasprobe ist die bevorzugte Art
der Analyse gemäß der Praxis
der vorliegenden Erfindung, und die nachfolgende Beschreibung der
Erfindung richtet sich auf ein tragbares gaschromatographisches
Analysesystem. Die Lehren hierin können jedoch auf ein tragbares
analytisches Instrument angewendet werden, zum Bewirken einer chromatographischen
Analyse von Flüssigkeiten,
Mehrfachkomponenten-Gasen und -Flüssigkeiten und Mischungen derselben,
die in der Lage ist, einen Fluss zu regeln. Ferner sollte darauf
hingewiesen werden, dass die Lehren hierin auf Instrumente anwendbar
sind, die unter Verwendung anderer analytischer Verfahren arbeiten
oder die andere physikalische Parameter und Phänomene analysieren oder erfassen.
Die Massenspektrometrie ist ein solches analytisches Verfahren.
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Dementsprechend,
und wie in den 1 und 2 dargestellt ist, richtet
sich die vorliegende Erfindung auf eine Vorrichtung und ein Verfahren
für eine
Temperatursteuerung eines analytischen Instruments 14. Insbesondere
kann ein erstes bevorzugtes Temperatursteuerungssystem 10 zum
Bewirken einer ausgewählten
Temperatur einer Zone 12 aufgebaut sein, die in einem analytischen
Instrument 14 angeordnet ist. Durch Anzeige der Überlappung
zwischen dem Temperatursteuerungssystem 10 und dem analytischen
Instrument 14 stellen 1 und 2 dar, dass das System 10 und
das analytische Instrument 14 als separate Vorrichtungen
aufgebaut sein können,
die miteinander verbunden sind oder anderweitig gemeinsam in der
Zone 12 betrieben werden. Alternativ, und wie Bezug nehmend
auf 3 erörtert wird,
wird berücksichtigt,
dass das System 10 vollständig innerhalb oder eingeschlossen
innerhalb des analytischen Instruments 14 arbeiten kann.
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Unter
der Steuerung eines Computers 22 und eines Flussreglers 26 wird
ein Reservoir 24 eines Erwärmungsfluids hergestellt, um
einen Fluss eines Erwärmungsfluids
zu einem Wandler 28 freizugeben. Der Erwärmungsfluidfluss,
vorzugsweise unter Druck, aufgrund der vorangehenden Speicherung von
ausreichend Fluid in dem Reservoir, tritt in den Wandler 28 ein,
wo er einer exothermen thermochemischen Reaktion unterzogen wird,
wodurch effektiv das empfangene Fluid in einen gesteuerten Wärmebetrag
und (abhängig
von dem Erwärmungsfluid)
einige Abfallnebenprodukte umgewandelt wird. Die so erzeugte Wärme wird
von dem Wandler 28 zu der Zone 12 über einen
Wärmetransport 30 geliefert.
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Die
Temperatur der Zone 12 wird durch einen Temperatursensor 32 erfasst,
der ein Temperaturerfassungssignal auf einem Daten- und Steuer-Signalbus 34 zu
dem Computer 22 liefert. Das Temperaturerfassungssignal
wird durch den Computer 22 verwendet, um die aktuelle Temperatur
der Zone 12 zu bestimmen, und um wenn nötig, die Temperatur der Zone 12 mit
Hilfe eines Reglersteuersignals zu dem Flussregler 26 zu
korrigieren. Der Daten- und Steuer-Signalbus 34 kann ferner
ein Reservoirerfassungssignal von einem optionalen Reservoirsensor 36 tragen.
Das Reservoirerfassungssignal wird derart betrachtet, dass es zum
Darstellen der Qualität oder
der Quantität
des Gases nützlich
ist, das in dem Reservoir 24 gehalten wird. Zum Beispiel
kann der Reservoirsensor 36 das Gewicht oder den Innendruck
des Reservoirs 24 erfassen, um den Energiebetrag darzustellen,
der in dem Reservoir 24 gespeichert ist, oder der Reservoirsen sor 36 kann
einen bestimmten Indikator oder eine strukturelle Konfiguration
außen
am Reservoirs 24 erfassen, der/die Parameter darstellt,
die nützlich
in dem Umwandlungsprozess sind, der nachfolgend beschrieben wird,
wie z. B. Typ, Grad, bevorzugte Verwendung oder Herkunft des Erwärmungsfluids,
das in demselben gespeichert ist.
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Das
Erwärmungsfluid
in dem Reservoir 24 ist aus bekannten Fluiden ausgewählt, die
Energie aufweisen, die chemisch in denselben gespeichert ist und
verfügbar
ist zum Freigeben in einer exothermen thermochemischen Reaktion.
Das bevorzugte Erwärmungsfluid
kann aus einer Gruppe ausgewählt
sein bestehend aus Brennstoffen, die derart charakterisiert sind,
dass sie folgende Merkmale aufweisen: (a) ein hohes Energie-zu-Gewicht-Verhältnis, (b)
eine Fähigkeit
zur Speicherung in einem dichten (z. B. flüssigen) Zustand, und (c) eine
Neigung zur „sauberen" Verbrennung (d.
h. mit wenig oder keinen Abfallnebenprodukten). Die beschriebene
Gruppe umfasst die Klasse aus verflüssigten leichten Kohlenwasserstoffen,
wie z. B. brennbarem Gas (vorzugsweise in der Form von Propan, Butan,
Wasserstoff oder Methan); flüssige
Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Hexan, Iso-Oktan, Benzin oder Kerosin;
oder andere flüssige Kraftstoffe,
wie z. B. Alkohol. Dementsprechend wird der Wandler 28 betrieben,
um eine gesteuerte Verbrennung des Erwärmungsfluids nach Bedarf zu
bewirken. Ein bevorzugter Modus der Verbrennung umfasst die Modulation
eines durchgehenden oder gepulsten Flusses des Erwärmungsfluids
durch das Ventil 26. Bei einem anderen bevorzugten Modus zum
Steuern der Verbrennung wird der Verbrennungsmodus derart betrachtet,
dass er durch einen Prozess einer katalytischen Umwandlung des Kraftstoffs
in Wärme
gesteuert oder aktiviert wird. Ein solcher katalytischer Prozess
kann das Erzeugen von Wärme
ohne eine Flamme umfassen, wie in der Technik der katalytischen
Umwandlung von Kraftstoffen in Wärme
bekannt ist. Bei einem wiederum weiteren Verbrennungsmodus, der
insbesondere für
eine Verbrennung eines Flüssiggases
bevorzugt wird, wie z. B. Propan, wird der Wandler 28 betrieben,
um den Kraft stoff für
eine Verbrennung vorzubereiten, durch Verursachen einer Ausdehnung
oder einer Vernebelung des Kraftstoffs aus seinem flüssigen in
einen gasförmigen
Zustand. Der Kraftstoff vermischt sich leichter mit Luft, wodurch
die Verbrennung und/oder katalytische Umwandlung verbessert wird.
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Abfallnebenprodukte,
die durch die bevorzugten Flüssiggase
erzeugt werden, sind üblicherweise
Kohlendioxid und Wasserdampf, die bei den meisten Anwendungen nicht
umständlich
von dem Temperatursteuerungssystem 10 in die Umgebungsatmosphäre abzuleiten
sind, die außerhalb
des Instruments 14 ist. Alle unerwünschten Abfallprodukte können entweder
für eine
spätere
Entfernung kondensiert werden oder werden in die Atmosphäre auf eine
Weise entlüftet,
um ihre aggressive Eigenschaft zu verringern, wie z. B. durch entsprechendes
Verdünnen
der Abfallausgabe mit Luft.
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Wie
in 2 dargestellt ist,
kann ein zweites bevorzugtes Ausführungsbeispiel eines Temperatursteuerungssystems 11,
das im Hinblick auf ein analytisches System 14 betreibbar
ist, aufgebaut sein, um ein erstes Reservoir 24A eines
unter Druck gesetzten Erwärmungsfluids
und ein zweites Reservoir 24B eines unter Druck gesetzten
Kühlfluids
zu umfassen. Unter der Steuerung des Computers 22 durch
einen Mehrfachtor-Flussregler 27 werden ein Erwärmungsfluidfluss
und/oder ein Kühlfluidfluss
jeweils zu einem Erwärmungswandler 28A und
einem Kühlungswandler 28B geleitet.
Der Erwärmungsfluidfluss,
immer noch unter Druck, tritt in den Erwärmungswandler 28A ein,
für eine
exotherme Umwandlung in einen gesteuerten Wärmebetrag. Wärme, die
durch den Erwärmungswandler 28A erzeugt
wird, wird zu der Zone 12 über einen ersten Wärmetransport 30A geliefert.
Der Kühlfluidfluss,
immer noch unter Druck, kann zu dem Kühlungswandler 28B geleitet
werden, der in einer endothermen Reaktion so betrieben werden kann,
um Wärme
auf kühlende
Weise zu absorbieren. Wärme
aus der Zone 12 kann zu dem Kühlungs wandler 28B von
der Zone 12 mit Hilfe eines zweiten Wärmetransports 30B gezogen
werden.
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Ein
Vorteil des zweiten bevorzugten Ausführungsbeispiels 11 ist,
dass zusätzlich
zu dem Erwärmungsfluid,
das für
die zuvor erwähnte
Umwandlung in Wärme
in den Erwärmungswandler 28A optimiert ist,
das Hinzufügen
eines Kühlfluids
ein gesteuertes Kühlen
der Zone 12 ermöglicht.
Somit würde
ein bevorzugtes Erwärmungsfluid
einen der oben aufgelisteten leichten Kohlenwasserstoff-Kraftstoffe
umfassen. Ein bevorzugtes Kühlfluid
kann ausgewählt
werden aus der Kategorie von inerten, unter Druck gesetzten Gasen,
wie z. B. Luft, Stickstoff, Helium, Kohlendioxid und ähnlichem,
oder Flüssigkeiten,
wie z. B. destilliertem Wasser. Zusätzlich dazu kann das zweite
Reservoir 24B derart aufgebaut sein, dass das Kühlfluid
unter Druck gesetzt und thermisch zu einem solchen Ausmaß isoliert
werden kann, dass das Kühlfluid
als kryogen betrachtet wird.
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Bezug
nehmend nun auf 3 wird
auf ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel
eines tragbaren analytischen Instruments in der Form eines chromatographischen
analytischen Systems 110 hingewiesen. Der Basismechanismus,
der der chromatographischen Analyse zugrunde liegt, ist die Trennung
einer chemischen Probenmischung in individuelle Komponenten durch
Transportieren der Mischung in einem Trägerfluid durch eine speziell
vorbereitete Trennsäule,
die in derselben ein retentives Medium aufweist. Das Trägerfluid
wird als die mobile Phase bezeichnet und das retentive Medium wird
als die stationäre
Phase bezeichnet. Der prinzipielle Unterschied zwischen Flüssig- und
Gas-Chromatographie ist,
dass die mobile Phase entweder eine Flüssigkeit bzw. ein Gas ist.
Flüssig-Chromatographie-Geräte sind
in der Lage, viel schwerere Verbindungen zu analysieren als Gaschromatographiegeräte. Gaschromatographie-Erfassungstechniken
sind jedoch empfindlicher und werden daher allgemein bevorzugt.
Die vorliegende Erfindung betrachtet die Verwendung von beiden Verfahren,
obwohl zu Zwecken der Klarheit ein Gaschromatograph dargestellt
ist.
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Bei
einer Gaschromatographieanalyse wird ein inertes Trägergas durch
eine temperaturgesteuerte Säule
geleitet, die eine stationäre
Phase in der Form eines porösen
sorptiven Materials aufweist, oder durch eine hohle Kapillarröhre, die
einen Innendurchmesser im Bereich von wenigen hundert Mikrometern
aufweist, beschichtet mit der stationären Phase. Eine Probe der Objektmischung
wird in den Trägergasstrom
injiziert und durch die Säule
geleitet. Die Trennung liegt primär an den Differenzen bei den Teildrücken jeder
Probenkomponente in der stationären
Phase gegenüber
der mobilen Phase. Diese Differenzen sind eine Funktion der Temperatur
innerhalb der Säule.
Da die grundlegenden Techniken für die
Vorbereitung, Trennung und Erfassung von Probenkomponenten Fachleuten
auf dem Gebiet bekannt sind, richtet sich die nachfolgende Beschreibung
primär
auf die Temperatursteuerung einer Zone eines tragbaren Gaschromatographen.
Die Zone kann z. B. den Abschnitt des Chromatographen aufweisen,
der durch eine Trennungssäule,
Einlass, Detektor oder Probenvorbereitungsstation belegt ist. Die
Lehren hierin umfassen z. B. die Verwendung von Techniken, um zumindest
einen Abschnitt der chromatographischen Säule einem spezifischen Temperaturprofil
zu unterziehen, und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses in
einem chromatographischen analytischen System durch ein elektronisches Drucksteuerungssystem,
wie offenbart ist in Klein u. a., U.S.-Patent Nr. 4,994,096 und
U.S.-Patent Nr. 5,108,466.
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Insbesondere
unterstützt
das dargestellte chromatographische analytische System 110 die
programmierte Temperatursteuerung eines Ofens bei einer gaschromatographischen
Analyse, derart, dass eine Trennung der Probenkomponenten durch
Differenzen bei den Flüchtigkeitscharakteristika
jeder Komponente unterstützt
wird. Die vorliegende Erfindung liefert den Vorteil einer Hochauflösungserfassung aller
Probenkomponenten in einer minimierten Zeitperiode, da jede Komponente
aus der Säule
zu ihrer optimalen Temperatur austritt. (Wie hierin verwendet, bezieht
sich der Ausdruck Auflösung
auf die Unterschiedlichkeit von graphisch angezeigten Spitzen, die
durch eine bekannte Erfassungsvorrichtung erzeugt werden, wobei
jede Spitze die Erfassung einer Probenkomponente darstellt.) Da
die höchste Temperatur
am Ende eines Tests auftreten kann, bietet die vorliegende Erfindung
das Merkmal des Kühlens
der Zone, bevor die nächste
Analyse beginnt.
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Zum
Beispiel kann die Zeit, die zwischen temperaturprogrammierten chromatographischen Analysen
erforderlich ist, reduziert werden, durch Kühlen verschiedener Abschnitte
der chromatographischen Ausrüstung,
um die Temperatur in diesem Abschnitt nach unten auf einen gewünschten
Pegel zu bringen, bevor die nächste
Analyse beginnt. Zusätzlich
dazu wird darauf hingewiesen, dass das dargestellte System während einer
chromatographischen Analyse betrieben werden kann, um ein Temperaturprofil
zu verwenden, das einen Abschnitt unter der Umgebungstemperatur
aufweist, insbesondere bei der Analyse von hochflüchtigen
Komponenten oder bei der Analyse, die durch das Chromatographieanalysesystem 110 durchgeführt wird,
während es
in einer nachteiligen (Hochtemperatur-) Umgebung eingesetzt wird.
Nach diesen Grundsätzen
wird darauf hingewiesen, dass das dargestellte System ein selektives
Kühlen
von zumindest einer Zone des Systems nach Bedarf liefert.
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Dementsprechend
ist ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel
eines tragbaren analytischen Instruments in der Form eines Gaschromatographen
in 3 gezeigt und allgemein
bei 110 bezeichnet. Um eine chromatographische Trennung
einer gegebenen Probenverbindung durchzuführen, wird eine Probe 111 in
ein Fluid injiziert, vorzugsweise in der Form eines unter Druck
gesetzten Trägergases,
mit Hilfe eines Einspritztors 112. Das Trägergas wird
zu dem Einspritztor 112 von einem Tragergasreservoir 113 über eine
erste Drucklei tung 113A und eine Fluidflusssteuerung vorzugsweise
in der Form eines Ventils 113A geliefert. Eine zweite Druckleitung 113C kann
bei bestimmten Anwendungen vorgesehen sein, wie nachfolgend beschrieben
wird. Wie Fachleuten auf dem Gebiet bekannt ist, dient die Operation
der Flusssteuerung zum Steuern des Drucks und/oder der volumetrischen
Flussrate des Trägergases
in dem System 110. Das Trägergas kann eines oder mehrere
Teilgase aufweisen, z. B. Wasserstoff, Stickstoff oder Helium, abhängig von
der bestimmten chromatographischen Trennung, die durchgeführt werden
soll.
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Eine
Säule 114,
eine Erwärmungseinheit 118 und
ein Temperatursensor 120 sind in dem Inneren 115 eines
Ofens 116 positioniert. Die Erwärmungseinheit 118 liefert
Wärme zu
dem Ofeninneren 115 ansprechend auf ein Steuerungssignal,
das durch einen Computer 122 gemäß einem Temperatursteuerungsprofil
erzeugt wird, und anderen Betriebszustandsparametern, wie nachfolgend
detaillierter beschrieben wird. Um sicherzustellen, dass die Temperatur
innerhalb des Ofens auf einem bestimmten Pegel ist, erzeugt der
Sensor 120 ein Rückkopplungssignal,
das darstellend für
die Temperatur in dem Ofen 116 ist, wobei das Signal zu
dem Computer 122 auf einem Daten- und Steuerungs-Signalbus 121 geliefert
wird. Die Temperatur in dem Ofens 116 kann als ein Betriebszustand
gemäß einem
Profil gesteuert werden, das durch den Computer 122 bestimmt
und implementiert wird. Steuerungssignale, die auf dem Bus 121 zu
der Erwärmungseinheit 118 geliefert
werden, steuern die Operation des Heizers 118 innerhalb des
Ofens 116. Folglich wird die Trägergas/Proben-Kombination,
die durch die Säule 114 läuft, dem Temperaturprofil
ausgesetzt, das durch den Computer 122 bestimmt wird.
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Wenn
das Trägergas
(das die Probe enthält) aus
der Säule 114 austritt,
wird das Vorhandensein von einer oder mehreren Probenbestandsteilkomponenten
durch einen Detektor 124 erfasst. Der Detektor 124 kann
ein beliebiger Detektor sein, der in der Technik bekannt ist, solange
er in der Lage ist, zumindest eine physiochemische Eigenschaft des
Trägerfluids
zu bestimmen, das aus der Säule 114 austritt. Fachleute
auf dem Gebiet werden erkennen, dass der Ausdruck „Detektor" eine breite Vielzahl
von nützlichen
Chromatographie-Detektoren umfassen soll, wie z. B. den Flammenionisierungs-Detektor
(FID), den Photoionisierungs-Detektor (PID), den Stickstoff-Phosphor-Detektor
(NPD), den Flammenphotometer-Detektor (FPD), den thermischen Leitfähigkeits-Detektor (TCD), den
Atomemissions-Detektor (AFD), den elektrolytischen Leitfähigkeits-Detektor (ELCD)
und den Elektroneneinfang-Detektor (ECD). Massenspektral-Detektoren
(MSD) und Infrarotspektral-Detektoren werden ebenfalls berücksichtigt.
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Abhängig von
der bestimmten Auswahl des Detektors 124 können die
bevorzugten Ausführungsbeispiele
ebenfalls eine Einrichtung zum Liefern von Trägergas zu dem Detektor umfassen.
Es wird darauf hingewiesen, dass das Trägergas eines oder mehrere Teilgase
aufweisen kann, abhängig
von dem verwendeten Detektor. Geeignete Trägergasquellen, Ventile und
Wandler zusammen mit verwandten Vorrichtungen (nicht gezeigt) können verwendet
werden, wie in der Technik bekannt ist.
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Ein
erstes Reservoir 125 liefert ein Erwärmungsfluid auf einer Druckleitung 125A zu
einem Mehrfachtorventil 127. Bei einigen Anwendungen kann
das Temperaturprofil, das an die Säule 114 in dem Ofen 116 angewendet
werden soll, über
der Umgebungstemperatur ausgewählt
werden, und somit ist der Heizer 118 ausreichend zum Bewirken
des erforderlichen Temperaturprofils. Bei anderen Anwendungen kann
ein Abschnitt des Temperaturprofils, das an die Säule 114 angewendet
werden soll, als unter der Umgebungstemperatur ausgewählt sein.
Ist dies der Fall, kann das System mit einem zweiten Reservoir 126 ausgerüstet sein,
das ein Kühlfluid
auf einer Druckleitung 126A zu dem Mehrfachtorventil 127 liefert.
Eine selektive Steuerung des Mehrfachtorventils 127 durch
den Computer 122 kann dann einen unter Druck gesetzten
Fluss des Kühlfluids
auf der Leitung 128 zu einer Kühleinheit 130 liefern,
vorzugsweise in der Form eines Begrenzers 130A. Das heißt, die
gewünschten
Temperaturen in dem Kühlungsabschnitt
des Temperaturprofils werden erreicht durch das Auslassen des Kühlfluids
an der Kühleinheit 130, wodurch
das Kühlfluid
rasch von dem flüssigen
in den gasförmigen
Zustand übergeht.
(Alternativ, in dem Fall, dass das Trägergas, das in dem Trägergasreservoir 113 geliefert
wird, von einem Typ ist, der sicher in den Ofen oder die Umgebungsatmosphäre ausgelassen
werden kann, wie z. B. Helium, Kohlendioxid, Stickstoff oder Luft,
kann das zweite Reservoir 126 mit Hilfe einer Verbindung
zu der zweiten Druckleitung 113C derart ausgetauscht werden,
dass das Trägergas
als das Kühlfluid
zu dem Ventil 127 geliefert werden kann.)
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Eine
selektive Steuerung des Ventils 127 durch den Computer 122 liefert
einen unter Druck gesetzten Fluss des Erwärmungsfluids auf einer unter Druck
gesetzten Leitung 152 zu der Erwärmungseinheit 118.
Der Computer 122 steuert die Ofentemperatur durch einen
oder mehrere der nachfolgenden Schritte im Hinblick auf den Daten-
und Steuerungs-Bus 121: (a) Übertragen eines entsprechenden
Signals zu dem Ventil 127, das den Kraftstoff-Fluss zu
dem Heizer 118 ändert,
wodurch jeweils der Betrag des Kraftstoffs geändert wird, der in Wärme umgewandelt
wird, durch die Erwärmungseinheit 118;
(b) Übertragen
eines Steuerungssignals zu der Erwärmungseinheit 118;
und/oder (c) Übertragen
eines entsprechenden Signals zu dem Ventil 127, das die
Ausgabe des Kühlfluids
durch die Röhre 128 zu
dem Begrenzer 130 ändert.
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Der
Fluss des Kühlfluids
durch das Ventil 127 wird in Relation zu dem Empfangen
eines Steuerungssignals auf der Leitung 121 von dem Computer 122 bewirkt.
Zum Beispiel wird die Zeit, während
der das Ventil 127 offen bleibt, in Relation zu der Temperatur,
die in dem Ofen 116 durch den Sensor 120 erfasst
wird, durch den Computer 122 gesteuert. Wenn das Ventil 127 offen
ist, wird das Kühlfluid
durch eine unter Druck gesetzte Kühlfluidleitung 128 zu
der Kühleinheit 130 und
in den Chromatographen 110 weitergeleitet. Wie in 3 gezeigt ist, wird das
Kühlfluid
in eine Einlasskammer 132 entlassen. Eine Einlassabdeckung 134 umgibt
die Öffnung 136 in
dem Ofen 116, so dass eine Fluidkommunikation zwischen
denselben eingerichtet wird. Das Kühlfluid, das aus dem Begrenzer 130A austritt,
läuft in
die Kammer 132 durch die Öffnung 136 und in
den Ofen 116. Insbesondere, wie in 3 gezeigt ist, kann der Begrenzer 130A so
gerichtet sein, dass das Kühlfluid,
das aus dem Begrenzer 130A austritt, aufwärts hin
zu der Oberwand der Abdeckung 134 geleitet wird. Die plötzliche
Ausdehnung des Kühlgasfluids,
das durch den Begrenzer 130A läuft, dient zum Kühlen des
Inneren 115 des Ofens 116. Wenn das Kühlfluid
innerhalb der Kammer 132 fein verteilt ist, wird die Temperatur
der Säule 114 ebenfalls
gemäß der Gesamttemperatur
des Ofens 116 derart modifiziert, dass Modifikationen an
der Temperatur der Säule 114 innerhalb der
Temperatur liegen, die durch den Sensor 120 erfasst wird,
und somit zu dem Computer 122 übertragen werden.
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Es
wird darauf hingewiesen, dass bei einer Modifikation an der Kühleinheit 130 der
Abschnitt der Röhre 128 innerhalb
der Einlasskammer 132 aus einem thermisch leitfähigen Material
aufgebaut sein kann, wie z. B. Aluminium, und in einer Wärmetransportkonfiguration
angeordnet sein kann, um die Wärmeübertragung
von dem Ofeninneren zu dem Fluid zu maximieren, das durch die Röhre 128 getragen wird.
Somit kann der Durchlauf des Kühlfluids
durch die Röhre 128 dazu
dienen, Wärme
aus dem Ofen zu absorbieren, wodurch ferner verursacht wird, dass das
Kühlfluid
rasch einen gasförmigen
Zustand erreicht, wenn es entweder in das Innere 115 entlassen wird,
oder bei einer anderen Alternative, in die Atmosphäre außerhalb
des Chromatographen 110. Der Begrenzer 130 kann
z. B. an einem Anschlussstück positioniert
sein, wo die Röhre 128 in
die Abdeckung 134 eintritt; die Rohrleitung innerhalb der
Einlasskammer 132 würde
aufgespult werden, bevor sie mit einer Entlüftung am Äußeren der Umhüllung (nicht gezeigt)
des chromatographischen Analysesystems 110 verbunden wird,
wodurch das Kühlfluid
in die Umgebungsatmosphäre
ausgelassen werden würde.
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Bei
einer weiteren Modifikation kann ein interner Lüfter (nicht gezeigt) dazu dienen,
Luft durch die Öffnung 136 zwischen
dem Ofen 116 und in die Kammer 132 auszutauschen,
um ein konvektives Kühlen
zu bewirken, wenn die Luft über
den Spulenabschnitt der Röhre 128 fließt.
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Es
wird darauf hingewiesen, dass das bevorzugte Ausführungsbeispiel 110 den
Einschluss von mehreren Systemen berücksichtigt als jenen, die Bezug
nehmend auf die vorliegende Erfindung beschrieben wurden. Zum Beispiel
wird darauf hingewiesen, dass, obwohl der Computer 122 als
ein einzelner Block gezeigt ist, derselbe ferner Netzwerk- und Bussystem-
(Eingabe-/Ausgabe- oder I/O-) Steuerungen, Isolationsgeräte und andere
verwandte elektronische Komponente aufweisen kann, zum Durchführen von
Steuerungs-, Verarbeitungs- und Kommunikations-Aufgaben abgesehen
von jenen, die hierin beschrieben sind. Ein solcher Computer 122 umfasst
vorzugsweise eine zentrale Verarbeitungseinheit, Eingabe-/Ausgabe-
und Schnittstellen-Geräte,
eine leichte Niedrigspannungs-Leistungsquelle in der Form einer
Batterie oder ähnlichem
und alle zugeordneten Peripheriegeräte, wie z. B. Direktzugriffsspeicher
und Nurlesespeicher, in denen Informationen und Programmierungen
gespeichert und durch bekannte Verfahren wiedergewonnen werden können. Der
Computer 122 kann einen Prozessor umfassen, der aus Rechenvorrichtungen ausgewählt ist,
die an die Praxis dieser Erfindung angepasst werden können, z.
B. eine oder mehrere Rechenvorrichtungen, wie z. B. Computer, Mikroprozessoren,
Mikrosteuerungen, Schalter, Logikgatter oder entsprechende Logikvorrichtungen,
die in der Lage sind, die hierin beschriebenen Berechnungen durchzuführen. Die
Programmierung, die dem Computer 122 zugeordnet ist, der
hierin in Bezug auf die vorliegende Erfindung verwendet wird, umfasst
die Steuerung der Ofentemperatur und kann andere Temperatur steuerungsfunktionen
umfassen, wie z. B. die Steuerung der Einspritztortemperatur.
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Der
Computer 122 ist vorzugsweise mit einem Informationseingabegerät 158 vorzugsweise
in der Form einer Tastatur, eines Tastenfeldes oder einer ähnlichen
Einrichtung gekoppelt, zum Eingeben von Betriebszustandsparametern,
Systemkalibrierungsdaten und ähnlichem.
Eine Informationsausgabevorrichtung 160, wie z. B. ein
lichtemittierendes Diodenarray (LED-Array), eine alphanumerische
oder Video-Anzeige oder ein Audiofrequenzwandler können ebenfalls
verwendet werden. Der Computer 122 kann ferner einen Speicher
in der Form von flüchtigen
und nicht-flüchtigen
Speicherungsvorrichtungen umfassen, in denen Eingabe- und Ausgabe-Informationen, Betriebszustandsparameter,
Systeminformationen und Programme gespeichert und wiedergewonnen
werden können.
Betriebsbefehle, Erwärmungs-
und Kühlungs-Fluidtyp-Informationen, Detektorantwortattribute,
Säulentemperaturprogramme und
andere Informationen, die zum Durchführen einer chromatographischen
Analyse notwendig sind, können
in den Computer 122 mit Hilfe der Eingabevorrichtung 158 eingegeben
oder aus dem Speicher wiedergewonnen werden. Meldungen, die den
Benutzer auffordern, bestimmte Informationen einzugeben, wie z.
B. einen gewünschten
Betriebsparameter, z. B. Einlassdruck oder linearen Fluidfluss in
der Säule,
können
durch den Computer erzeugt und auf der Informationsausgabevorrichtung 160 bereitgestellt werden.
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Der
Computer 122 kann ferner ein entsprechendes Signal zu einem
Telemetrie-Abschnitt 144 und einem Telemetrie-Ausgangsanschluss 145 liefern.
Der Telemetrie-Abschnitt 144 kann aufgebaut sein, wie in
der Technik bekannt ist, um mit Niedrigspannungsleistung zu arbeiten,
die durch den Computer 122 geliefert wird, für eine Übertragung
(Senden und/oder Empfangen) von Informationen, die für die Operation
des Gaschromatographen zutreffend sind. Vorzugsweise umfasst der
Telemetrie-Abschnitt 144 einen Hochfrequenz-Sender oder einen
kombinierten Sender/Empfänger
in der Form eines Hochfrequenz-Sende-Empfangs-Geräts, und
der Ausgangsanschluss 145 umfasst eine integrierte Antenne
(oder ermöglicht
das Verbinden mit einer externen Antenne). Alternativ und abhängig von
der Anwendung wird berücksichtigt,
dass die Telemetrieeinheit 144 in der Form eines optischen
Senders oder Empfängers
vorgesehen sein kann, der z. B. auf dem Infrarotband arbeitet, woraufhin
der Ausgangsanschluss 145 eine Verbindung mit einem optischen
Tor umfassen kann. Wiederum alternativ kann die Telemetrieeinheit 144 in
der Form einer Netzwerkdatenschnittstelle vorgesehen sein, für eine hartverdrahtete
Verbindung des Systems 110 mit einer Telefonleitung, einem
lokalen Netz oder einer anderen hartverdrahteten Datenübertragungsvorrichtung.
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Eine
solche Telemetrie soll die Tragbarkeit des chromatographischen analytischen
Systems 110 unterstützen.
Das chromatographische, analytische System 110 kann nach
seiner Installation an einem entfernten Ort derart programmiert
werden, dass eine bestimmte chromatographische Trennung automatisch
ohne menschlichen Eingriff auf einer wiederholten, periodischen
Basis durchgeführt
werden kann. Geeignete Informationen können in den Computer 122 durch
den Benutzer mit Hilfe eines Tastenfeldes 158 eingegeben
werden. Parameter z. B., die sich auf das Temperaturprofil beziehen,
das an dem Ofen 116 und dem Einspritztor 112 während der
Analyse bereitgestellt werden soll, werden durch die Tastatur 58 eingegeben.
Der Computer 122 arbeitet, um die eingegebenen Informationen
in einen Speicher für
einen späteren
Zugriff zu speichern. Nachdem diese Informationen eingegeben wurden,
ist es eine relativ einfache Operation für den Computer 122,
die gewünschten
Temperaturen für
einen gegebenen Zeitpunkt während
der Analyse zu erzeugen, in Bezug auf solche Temperaturprofilparameter.
Das System 110 wird dann auf eine gewünschte Temperatur zur erforderlichen
Zeit gesteuert, sogar wenn die Aufgabe einige Stunden, Tage oder
sogar Wochen später
ausgeführt
wird.
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Gemäß einem
bestimmten Merkmal der Erfindung wird die Ausgabe des Detektors
als ein solcher tatsächlicher
Betriebsbedingungsparameter betrachtet, der derart erfasst werden
soll, dass ein Wert, der diesen Parameter darstellt, dann durch
den Computer verarbeitet wird, um einen Abschnitt des Telemetriesignals
herzuleiten, das durch die Telemetrieeinheit 144 übertragen
wird. Abhängig
von der Eigenschaft des Detektorausgangssignals (ob einzeln, durchgehend
und/oder periodisch) und dem Typ (analog oder digital), kann ein
Detektorausgangssignal von dem Detektor auf dem Daten- und Steuerungs-Signalbus 121 zu
einem Analog-zu-Digital-Wandlerabschnitt
(A/D-Wandlerabschnitt) in dem Computer 122 geliefert werden;
digitale Signale, die durch den A/D-Wandler erzeugt werden, werden dann
zu dem internen Prozessor geliefert. Andere digitale Informationen,
wie z. B. ein Reservoirerfassungssignal, das von einem entsprechenden
Sensor in einem Reservoirgestell 162 empfangen wird, kann auf
dem Bus 121 empfangen werden und direkt zu dem Prozessor
weitergeleitet werden, zum Verarbeiten und Einschließen in dem
Telemetriesignal, das durch die Telemetrieeinheit 144 übertragen
wird. Zum Beispiel können
die Ausgabe des Detektors 124 oder das Erfassungssignal,
das durch den Reservoirsensor 148 ausgegeben wird, bestimmt
sein, um eine vorbestimmte Schwelle zu überkreuzen, woraufhin der Computer 122 die
Telemetrieeinheit 144 betreiben kann, um ein Alarmsignal,
das einen solchen Zustand darstellt, zu einer Telemetriesignal-Empfangs- und
-Verarbeitungs-Station (nicht gezeigt) zu übertragen, die in einer bestimmten
Entfernung angeordnet ist.
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Ferner
kann der Computer 122 programmiert sein, um eine Analyse
auf wiederholte, periodische Weise derart zu bewirken, dass das
chromatographische analytische System 110 nur für kurze
Perioden verwendet wird. Ein Verbrauch des Erwärmungsfluids, Kühlfluids,
Trägergases
und der elektrischen Leistung wird daher eingespart. Die Telemetrieeinheit 144 kann
z. B. inaktiv gehalten werden, bis sie zum Bewirken einer periodischen
Kommunikation mit einer Telemetrie signal-Empfangs- und -Verarbeitungs-Station
oder zum Kommunizieren eines unerwarteten (d. h. Alarm-) Signals
benötigt
wird.
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4 stellt ein bevorzugtes
Ausführungsbeispiel
der Erwärmungseinheit 118 dar.
Ein Zündabschnitt 202 empfängt Erwärmungsfluid
von der Erwärmungsfluidleitung 152,
Zündungssteuerungssignale
auf dem Daten- und Steuerungs-Bus 121 von dem Computer 122 und
Zündungsleistung auf
einer Leistungsleitung 206 von einem Zündungsleistungs-Versorgungsabschnitt 204.
Umgebungsluft und Erwärmungsfluid
werden vermischt und in dem Zündungsabschnitt 202 gezündet, und
die gezündete Mischung
fließt
zu einem Verbrennungsabschnitt 210 weiter (der dem Zündungsabschnitt 202 folgen
kann, wie dargestellt ist, oder in dem Zündungsabschnitt 202 integriert
sein kann). Der Verbrennungsabschnitt 210 funktioniert
prinzipiell, um die Verbrennung des Erwärmungsfluids von dem Ofeninneren 115 (aus
Sicherheitsgründen)
derart zu isolieren, dass das Verbrennungsprodukt ein Wärmefluss
zu dem Ofeninneren 115, geleitet mit Hilfe einer Wärmeausgabeeinrichtung 212,
und ein Fluss aus Verbrennungsnebenprodukten ist, wie z. B. Abfallgasen,
Kondensation und Ähnlichem,
zu einem Abfallabschnitt 214. Bei einem bestimmten bevorzugten
Ausführungsbeispiel kann
der Verbrennungsabschnitt 210 ein katalytisches Element
umfassen, für
eine gesteuerte flammenlose Verbrennung der Luft/Erwärmungsfluid-Mischung.
Der Wärmeausgabeabschnitt 212 kann
passive Wärmetransportvorrichtungen
aufweisen, z. B. Ablenkbleche, Heizungen, Platten, fluidgefüllte Röhren und Ähnliches;
alternativ kann der Wärmeausgabeabschnitt 212 aktive
Wärmetransportvorrichtungen aufweisen,
wie z. B. einen Lüfter.
Der Abfallabschnitt 214 kann einen Kanal aufweisen zum
Entlüften
der Abgase in die Umgebungsatmosphäre außerhalb des Systems 110,
und einen entfernbaren Behälter zum
Sammeln und Entfernen von Kondensat. Alternativ kann das Kondensat
einem Entlüften/Verdampfen
in die Umgebungsatmosphäre
unterzogen werden.
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Basierend
auf den Lehren hierin wird darauf hingewiesen, dass Fachleute auf
dem Gebiet bekannte Techniken verwenden können, um die bestimmten hierin
beschriebenen Funktionen im Hinblick auf die Abschnitte 202, 204, 210, 212, 214 auszuführen. Zum
Beispiel kann die Zündungsleistungsversorgung
eine Batterie-betriebene Leistungsversorgung aufweisen, die einen
ausreichenden Niedrigleistungs-Hochspannungs-Puls zu einem Funkenzwischenraum
in dem Zündungsabschnitt 202 liefert;
das katalytische Element, das zur Verwendung in dem Verbrennungsabschnitt
bevorzugt wird, kann aus bekannten katalytischen Materialien aufgebaut sein.