JPH08188698A - 吸水性組成物の製造方法 - Google Patents
吸水性組成物の製造方法Info
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- JPH08188698A JPH08188698A JP7262698A JP26269895A JPH08188698A JP H08188698 A JPH08188698 A JP H08188698A JP 7262698 A JP7262698 A JP 7262698A JP 26269895 A JP26269895 A JP 26269895A JP H08188698 A JPH08188698 A JP H08188698A
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- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
- A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
- A61L15/42—Use of materials characterised by their function or physical properties
- A61L15/60—Liquid-swellable gel-forming materials, e.g. super-absorbents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/15—Heterocyclic compounds having oxygen in the ring
- C08K5/156—Heterocyclic compounds having oxygen in the ring having two oxygen atoms in the ring
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 繊維形成に優れ、保存寿命の長い吸収性組成
物の製造方法を提供する。 【解決手段】 カルボキシル基及びその塩を懸垂基にも
つ２５〜７５モル％のα，β−不飽和単量体及びカルボ
キシル基もその塩ももたない共重合可能な７５〜２５モ
ル％のコモノマーを含んで該懸垂基の２０〜８０％がカ
ルボキシル基で８０〜２０％がその塩である共重合体及
びヘテロ環カーボネートの配合体を製造し次いでこれを
硬化させる。
物の製造方法を提供する。 【解決手段】 カルボキシル基及びその塩を懸垂基にも
つ２５〜７５モル％のα，β−不飽和単量体及びカルボ
キシル基もその塩ももたない共重合可能な７５〜２５モ
ル％のコモノマーを含んで該懸垂基の２０〜８０％がカ
ルボキシル基で８０〜２０％がその塩である共重合体及
びヘテロ環カーボネートの配合体を製造し次いでこれを
硬化させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は吸水性組成物に関す
る。特にはその製造方法に関し、さらには製品の吸収性
質を改善する目的で製品中に吸水性組成物を含有させる
ことに関する。
る。特にはその製造方法に関し、さらには製品の吸収性
質を改善する目的で製品中に吸水性組成物を含有させる
ことに関する。
【０００２】
【従来の技術】吸収剤組成物は高い吸収能力を必要とす
る製品の製造において広く使用されている。例えば、吸
水性組成物が外科用及び歯科用スポンジ、タンポン、衛
生ナプキン及びパッド、包帯、使い捨ておしめ、肉用ト
レイ及び家庭用ペット用寝所の製造に使用されている。
吸水性組成物はまた水保持性を改良し、かつ空気容量を
増加させるよう土壤の改良にかつ多数の他の用途にも使
用される。
る製品の製造において広く使用されている。例えば、吸
水性組成物が外科用及び歯科用スポンジ、タンポン、衛
生ナプキン及びパッド、包帯、使い捨ておしめ、肉用ト
レイ及び家庭用ペット用寝所の製造に使用されている。
吸水性組成物はまた水保持性を改良し、かつ空気容量を
増加させるよう土壤の改良にかつ多数の他の用途にも使
用される。
【０００３】本明細書中で使用したように「吸水性（Ｗ
ａｔｅｒ−ａｂｓｏｒｂｉｎｇ）」及び「吸水剤（Ｗａ
ｔｅｒ−ａｂｓｏｒｂｅｎｔ）」という表現中に使用さ
れた場合、「水（ｗａｔｅｒ）」という語は単に水のみ
ではなく、体液のような電解質溶液も意味すると理解さ
れる。
ａｔｅｒ−ａｂｓｏｒｂｉｎｇ）」及び「吸水剤（Ｗａ
ｔｅｒ−ａｂｓｏｒｂｅｎｔ）」という表現中に使用さ
れた場合、「水（ｗａｔｅｒ）」という語は単に水のみ
ではなく、体液のような電解質溶液も意味すると理解さ
れる。
【０００４】吸水能力を示す多数の吸収剤組成物が開発
されている。例えば、米国特許第３，９５４，７２１号
及び同第３，９８３，０９５号は無水マレイン酸と少な
くとも１種の好適なビニル単量体との繊維状形態をした
共重合体の誘導体の製造を開示している。繊維状共重合
体はアンモニアまたは水酸化アルカリ金属との反応によ
り親水性かつ水膨潤性にされる。米国特許第３，８１
０，４６８号は実質的に線状の共重合体として製造され
次いでジオールまたはジアミンと反応されることにより
架橋が導入された軽く架橋されたオレフィン−無水マレ
イン酸共重合体を開示している。得られた軽く架橋され
た共重合体はアンモニアまたは水酸化アルカリ金属の水
性もしくはアルコール溶液で処理される。米国特許第
３，９８９，５８６号はスチレンまたはオレフィン類の
無水マレイン酸との架橋共重合体を紙ウエブ中に含有さ
せ、次いでこれを処理することにより共重合体を水膨潤
性塩形態に転換することによる収着性紙製品の製造を記
載している。米国特許第３，９８０，６６３号はグリセ
リンジグリシジルエーテルとの架橋によりカルボキシル
系高分子電解質から製造した水膨潤性吸収剤製品を記載
している。米国特許第４，３３２，９１７号及び同第
４，３３８，４１７号はスチレン及び無水マレイン酸の
共重合体の、ビニル不飽和を有する単量体系エステルか
ら誘導された重合体、例えばポリ（酢酸ビニル）、セル
ローストリアセテート、セルロースアセトブチレート、
ポリ（アクリル酸エチル）及びポリ（メタクリル酸メチ
ル）とのブレンドを開示している。米国特許第４，４２
０，５８８号は１，３−ジエンゴム及びゴム中に分散さ
れた吸水性樹脂を含む吸水性ゴム組成物を教示してい
る。
されている。例えば、米国特許第３，９５４，７２１号
及び同第３，９８３，０９５号は無水マレイン酸と少な
くとも１種の好適なビニル単量体との繊維状形態をした
共重合体の誘導体の製造を開示している。繊維状共重合
体はアンモニアまたは水酸化アルカリ金属との反応によ
り親水性かつ水膨潤性にされる。米国特許第３，８１
０，４６８号は実質的に線状の共重合体として製造され
次いでジオールまたはジアミンと反応されることにより
架橋が導入された軽く架橋されたオレフィン−無水マレ
イン酸共重合体を開示している。得られた軽く架橋され
た共重合体はアンモニアまたは水酸化アルカリ金属の水
性もしくはアルコール溶液で処理される。米国特許第
３，９８９，５８６号はスチレンまたはオレフィン類の
無水マレイン酸との架橋共重合体を紙ウエブ中に含有さ
せ、次いでこれを処理することにより共重合体を水膨潤
性塩形態に転換することによる収着性紙製品の製造を記
載している。米国特許第３，９８０，６６３号はグリセ
リンジグリシジルエーテルとの架橋によりカルボキシル
系高分子電解質から製造した水膨潤性吸収剤製品を記載
している。米国特許第４，３３２，９１７号及び同第
４，３３８，４１７号はスチレン及び無水マレイン酸の
共重合体の、ビニル不飽和を有する単量体系エステルか
ら誘導された重合体、例えばポリ（酢酸ビニル）、セル
ローストリアセテート、セルロースアセトブチレート、
ポリ（アクリル酸エチル）及びポリ（メタクリル酸メチ
ル）とのブレンドを開示している。米国特許第４，４２
０，５８８号は１，３−ジエンゴム及びゴム中に分散さ
れた吸水性樹脂を含む吸水性ゴム組成物を教示してい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】繊維状形態をした吸水
性組成物を有することの望ましさはよく知られている。
例えば、使い捨ておしめ及びタンポンのような衛生製品
において、繊維は製品中により簡単に拘束されうる。こ
の点に関し、従来技術の吸水性組成物は不十分である。
それらは繊維形成を促進しない。それらの架橋反応の速
度のために、従来技術の吸水性組成物は何ら顕著な保存
寿命を有さない。繊維形成は組成物が製造された後すぐ
に完結されなければならない。
性組成物を有することの望ましさはよく知られている。
例えば、使い捨ておしめ及びタンポンのような衛生製品
において、繊維は製品中により簡単に拘束されうる。こ
の点に関し、従来技術の吸水性組成物は不十分である。
それらは繊維形成を促進しない。それらの架橋反応の速
度のために、従来技術の吸水性組成物は何ら顕著な保存
寿命を有さない。繊維形成は組成物が製造された後すぐ
に完結されなければならない。
【０００６】本発明の方法により製造される吸水性組成
物は優れた保存寿命を有している。それらは広い範囲の
時間及び温度に亘って繊維形成を促進する。それらはま
たハイドロゲルまたは水膨潤状態にて優れた一体性を有
し、優れた水及び電解質溶液吸収能力を示し、かつ通常
の方法を用いて通常の吸水性製品中に容易に含有され
る。
物は優れた保存寿命を有している。それらは広い範囲の
時間及び温度に亘って繊維形成を促進する。それらはま
たハイドロゲルまたは水膨潤状態にて優れた一体性を有
し、優れた水及び電解質溶液吸収能力を示し、かつ通常
の方法を用いて通常の吸水性製品中に容易に含有され
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、（ａ）
約２５〜７５モルパーセントの（イ）カルボキシル基及
びその塩から選ばれる少なくとも１の懸垂基をもつ少な
くとも１のα，β−不飽和単量体の反復単位及び約７５
〜２５モルパーセントの（ロ）カルボキシル基及びその
塩のいずれももたない少なくとも１の共重合可能なコモ
ノマーの反復単位を含み且つ、該懸垂基全体の約２０〜
８０パーセントがカルボキシル基であって約８０〜２０
パーセントがその塩である共重合体、及びヘテロ環カー
ボネートの配合物を製造し、次いで（ｂ）得られた配合
物を硬化させる工程を含む吸水性組成物の製造方法が提
供される。
約２５〜７５モルパーセントの（イ）カルボキシル基及
びその塩から選ばれる少なくとも１の懸垂基をもつ少な
くとも１のα，β−不飽和単量体の反復単位及び約７５
〜２５モルパーセントの（ロ）カルボキシル基及びその
塩のいずれももたない少なくとも１の共重合可能なコモ
ノマーの反復単位を含み且つ、該懸垂基全体の約２０〜
８０パーセントがカルボキシル基であって約８０〜２０
パーセントがその塩である共重合体、及びヘテロ環カー
ボネートの配合物を製造し、次いで（ｂ）得られた配合
物を硬化させる工程を含む吸水性組成物の製造方法が提
供される。
【０００８】さらに本発明によれば、硬化した吸水性組
成物及び吸収用途のため該組成物を支持する手段を含む
製品であって、該吸水性組成物は、（ａ）約２５〜７５
モルパーセントの（イ）カルボキシル基及びその塩から
選ばれる少なくとも１の懸垂基をもつ少なくとも１の
α，β−不飽和単量体の反復単位及び約７５〜２５モル
パーセントの（ロ）カルボキシル基及びその塩のいずれ
ももたない少なくとも１の共重合可能なコモノマーの反
復単位を含み且つ、該懸垂基全体の約２０〜８０パーセ
ントがカルボキシル基であって約８０〜２０パーセント
がその塩である共重合体、及び（ｂ）ヘテロ環カーボネ
ートの配合物からなるものであり、該組成物が該支持手
段中に含有されている製品が提供される。
成物及び吸収用途のため該組成物を支持する手段を含む
製品であって、該吸水性組成物は、（ａ）約２５〜７５
モルパーセントの（イ）カルボキシル基及びその塩から
選ばれる少なくとも１の懸垂基をもつ少なくとも１の
α，β−不飽和単量体の反復単位及び約７５〜２５モル
パーセントの（ロ）カルボキシル基及びその塩のいずれ
ももたない少なくとも１の共重合可能なコモノマーの反
復単位を含み且つ、該懸垂基全体の約２０〜８０パーセ
ントがカルボキシル基であって約８０〜２０パーセント
がその塩である共重合体、及び（ｂ）ヘテロ環カーボネ
ートの配合物からなるものであり、該組成物が該支持手
段中に含有されている製品が提供される。
【０００９】さらに本発明によれば、（ａ）約２５〜７
５モルパーセントの（イ）カルボキシル基及びその塩か
ら選ばれる少なくとも１の懸垂基をもつ少なくとも１の
α，β−不飽和単量体の反復単位及び約７５〜２５モル
パーセントの（ロ）カルボキシル基及びその塩のいずれ
ももたない少なくとも１の共重合可能なコモノマーの反
復単位を含み且つ、該懸垂基全体の約２０〜８０パーセ
ントがカルボキシル基であって約８０〜２０パーセント
がその塩である共重合体；及び（ｂ）ヘテロ環カーボネ
ートの配合物からなる硬化された吸水性組成物を製品中
に含有させる工程を含み、なお該組成物は組成物の不存
在下における製品の吸水特性と比較して該製品の少なく
とも一つの吸水特性を向上させるのに効果的な量で含有
される、製品の吸水特性を向上させる方法が提供され
る。
５モルパーセントの（イ）カルボキシル基及びその塩か
ら選ばれる少なくとも１の懸垂基をもつ少なくとも１の
α，β−不飽和単量体の反復単位及び約７５〜２５モル
パーセントの（ロ）カルボキシル基及びその塩のいずれ
ももたない少なくとも１の共重合可能なコモノマーの反
復単位を含み且つ、該懸垂基全体の約２０〜８０パーセ
ントがカルボキシル基であって約８０〜２０パーセント
がその塩である共重合体；及び（ｂ）ヘテロ環カーボネ
ートの配合物からなる硬化された吸水性組成物を製品中
に含有させる工程を含み、なお該組成物は組成物の不存
在下における製品の吸水特性と比較して該製品の少なく
とも一つの吸水特性を向上させるのに効果的な量で含有
される、製品の吸水特性を向上させる方法が提供され
る。
【００１０】さらに本発明によれば、（ａ）約２５〜７
５モルパーセントの（イ）カルボキシル基及びその塩か
ら選ばれる少なくとも１の懸垂基をもつ少なくとも１の
α，β−不飽和単量体の反復単位及び約７５〜２５モル
パーセントの（ロ）カルボキシル基及びその塩のいずれ
ももたない少なくとも１の共重合可能なコモノマーの反
復単位を含み且つ、該懸垂基全体の約２０〜８０パーセ
ントがカルボキシル基であって約８０〜２０パーセント
がその塩である共重合体；及び（ｂ）ヘテロ環カーボネ
ートの配合物からなる硬化した吸水性組成物と、吸収さ
れるべき水または電解質溶液を接触させる工程を含む水
及び電解質溶液の吸収方法が提供される。
５モルパーセントの（イ）カルボキシル基及びその塩か
ら選ばれる少なくとも１の懸垂基をもつ少なくとも１の
α，β−不飽和単量体の反復単位及び約７５〜２５モル
パーセントの（ロ）カルボキシル基及びその塩のいずれ
ももたない少なくとも１の共重合可能なコモノマーの反
復単位を含み且つ、該懸垂基全体の約２０〜８０パーセ
ントがカルボキシル基であって約８０〜２０パーセント
がその塩である共重合体；及び（ｂ）ヘテロ環カーボネ
ートの配合物からなる硬化した吸水性組成物と、吸収さ
れるべき水または電解質溶液を接触させる工程を含む水
及び電解質溶液の吸収方法が提供される。
【００１１】
【発明の実施の形態】吸水性組成物を製造するため使用
するのに適した共重合体は約２５〜７５全モルパーセン
トの少なくとも１種のα，β−不飽和単量体（側鎖即ち
懸垂基としてカルボキシル基とその塩をもつ）の反復単
位及び約７５〜２５全モルパーセントの少なくも１種の
共重合可能な上記の懸垂基をもたないコモノマーの反復
単位を含有する。好ましくは、共重合体は約３５〜６５
全モルパーセントの少なくとも１種のα，β−不飽和単
量体の反復単位及び約６５〜３５全モルパーセントの少
なくとも１種の共重合可能なコモノマーの反復単位を含
有する。最も好ましくは、共重合体は等モル共重合体で
ある。
するのに適した共重合体は約２５〜７５全モルパーセン
トの少なくとも１種のα，β−不飽和単量体（側鎖即ち
懸垂基としてカルボキシル基とその塩をもつ）の反復単
位及び約７５〜２５全モルパーセントの少なくも１種の
共重合可能な上記の懸垂基をもたないコモノマーの反復
単位を含有する。好ましくは、共重合体は約３５〜６５
全モルパーセントの少なくとも１種のα，β−不飽和単
量体の反復単位及び約６５〜３５全モルパーセントの少
なくとも１種の共重合可能なコモノマーの反復単位を含
有する。最も好ましくは、共重合体は等モル共重合体で
ある。
【００１２】α，β−不飽和単量体は少なくとも１個の
側鎖カルボキシル基又はその誘導体を有するものであ
る。カルボキシル誘導体にはカルボキシル塩の基、カル
ボン酸アミド基、カルボン酸イミド基、カルボン酸無水
物基及びカルボン酸エステル基が含まれる。
側鎖カルボキシル基又はその誘導体を有するものであ
る。カルボキシル誘導体にはカルボキシル塩の基、カル
ボン酸アミド基、カルボン酸イミド基、カルボン酸無水
物基及びカルボン酸エステル基が含まれる。
【００１３】好適なα，β−不飽和単量体にはマレイン
酸、クロトン酸、フマール酸、メサコン酸、マレイン酸
のナトリウム塩、２−メチル−２−ブテンジカルボン酸
のナトリウム塩、イタコン酸のナトリウム塩、マレイン
アミド酸、マレアミド、Ｎ−フェニルマレイミド、マレ
イミド、無水マレイン酸、無水フマル酸、無水イタコン
酸、無水シトラコン酸、無水メサコン酸、無水イタコン
酸メチル、無水マレイン酸エチル、マレイン酸ジエチ
ル、マレイン酸メチル等及びそれらの混合物が含まれ
る。
酸、クロトン酸、フマール酸、メサコン酸、マレイン酸
のナトリウム塩、２−メチル−２−ブテンジカルボン酸
のナトリウム塩、イタコン酸のナトリウム塩、マレイン
アミド酸、マレアミド、Ｎ−フェニルマレイミド、マレ
イミド、無水マレイン酸、無水フマル酸、無水イタコン
酸、無水シトラコン酸、無水メサコン酸、無水イタコン
酸メチル、無水マレイン酸エチル、マレイン酸ジエチ
ル、マレイン酸メチル等及びそれらの混合物が含まれ
る。
【００１４】任意の好適な共重合可能なコモノマーが使
用できる。好適な共重合可能なコモノマーにはエチレ
ン、プロピレン、イソブチレン、Ｃ1 〜Ｃ4 アルキルメ
タクリレート類、酢酸ビニル、メチルビニルエーテル、
及び式：
用できる。好適な共重合可能なコモノマーにはエチレ
ン、プロピレン、イソブチレン、Ｃ1 〜Ｃ4 アルキルメ
タクリレート類、酢酸ビニル、メチルビニルエーテル、
及び式：
【００１５】
【化１】
【００１６】（式中、Ｒは水素または１〜６個の炭素原
子を有するアルキル基を示し、かつベンゼン環は低分子
量アルキルまたはヒドロキシ基により置換されていても
よい）を有するスチレン系化合物が含まれる。好適なＣ
1 〜Ｃ4 アルキルアクリレート類にはアクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アク
リル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル等及びそれ
らの混合物が含まれる。
子を有するアルキル基を示し、かつベンゼン環は低分子
量アルキルまたはヒドロキシ基により置換されていても
よい）を有するスチレン系化合物が含まれる。好適なＣ
1 〜Ｃ4 アルキルアクリレート類にはアクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アク
リル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル等及びそれ
らの混合物が含まれる。
【００１７】そして、好適なスチレン系化合物にはスチ
レン、α−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ｔ−
ブチルスチレン等及びそれらの混合物が含まれる。
レン、α−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ｔ−
ブチルスチレン等及びそれらの混合物が含まれる。
【００１８】α，β−不飽和単量体上の側鎖単位（懸垂
基）は、吸水性組成物を製造するのに必要な必須側鎖単
位、すなわち約２０〜８０パーセントの側鎖カルボキシ
ル基及び約８０〜２０パーセントの側鎖カルボキシル塩
の基を有する共重合体を得るために、必要に応じてどの
ような追加反応を行わなければならないかを決定するで
あろう。好ましくは、両方の単位即ちカルボキシル基又
はその塩の基は約３０〜７０パーセントの量で存在す
る。
基）は、吸水性組成物を製造するのに必要な必須側鎖単
位、すなわち約２０〜８０パーセントの側鎖カルボキシ
ル基及び約８０〜２０パーセントの側鎖カルボキシル塩
の基を有する共重合体を得るために、必要に応じてどの
ような追加反応を行わなければならないかを決定するで
あろう。好ましくは、両方の単位即ちカルボキシル基又
はその塩の基は約３０〜７０パーセントの量で存在す
る。
【００１９】一般に、α，β−不飽和単量体がカルボン
酸アミド、カルボン酸イミド、カルボン酸無水物、カル
ボン酸エステル基またはその混合物のみを有するなら
ば、このようなカルボキシル誘導体基の少なくとも一部
を、例えば加水分解反応により、カルボキシル基に転換
する必要があろう。もしα，β−不飽和単量体がカルボ
キシル塩の基のみを有するならば、カルボキシル基を形
成するための酸性化が必要となろう。
酸アミド、カルボン酸イミド、カルボン酸無水物、カル
ボン酸エステル基またはその混合物のみを有するなら
ば、このようなカルボキシル誘導体基の少なくとも一部
を、例えば加水分解反応により、カルボキシル基に転換
する必要があろう。もしα，β−不飽和単量体がカルボ
キシル塩の基のみを有するならば、カルボキシル基を形
成するための酸性化が必要となろう。
【００２０】同様に、最終共重合体は約８０〜２０パー
セントの側鎖カルボキシル塩の基を含有しなくてはなら
ない。従って、中和反応を行う必要があろう。カルボキ
シル基の例えばＮａＯＨ、ＫＯＨ、アンモニア、アンモ
ニア水溶液または有機アミン類のような強有機または無
機塩基による中和はカルボキシル塩の基、好ましくはカ
ルボキシル金属塩の基の形成を生じよう。
セントの側鎖カルボキシル塩の基を含有しなくてはなら
ない。従って、中和反応を行う必要があろう。カルボキ
シル基の例えばＮａＯＨ、ＫＯＨ、アンモニア、アンモ
ニア水溶液または有機アミン類のような強有機または無
機塩基による中和はカルボキシル塩の基、好ましくはカ
ルボキシル金属塩の基の形成を生じよう。
【００２１】更に、共重合体主鎖に結合された望ましい
官能性を得るため行われる反応（加水分解、酸性化、中
和等）の順序及び数は重要ではない。約２０〜８０パー
セントの側鎖カルボキシル基及び約８０〜２０パーセン
トの側鎖カルボキシル塩の基を有する最終共重合体を生
じる任意の数及び順列が好適である。
官能性を得るため行われる反応（加水分解、酸性化、中
和等）の順序及び数は重要ではない。約２０〜８０パー
セントの側鎖カルボキシル基及び約８０〜２０パーセン
トの側鎖カルボキシル塩の基を有する最終共重合体を生
じる任意の数及び順列が好適である。
【００２２】使用に特に好適な一つの共重合体は無水マ
レイン酸及びイソブチレンの共重合体である。他は無水
マレイン酸及びスチレンである。好適な共重合体は約５
０００〜５００，０００またはそれ以上のピーク分子量
を有する。
レイン酸及びイソブチレンの共重合体である。他は無水
マレイン酸及びスチレンである。好適な共重合体は約５
０００〜５００，０００またはそれ以上のピーク分子量
を有する。
【００２３】無水マレイン酸及びイソブチレンの好適な
共重合体は任意の好適な通常の方法を用いて製造でき
る。このような共重合体はまたクラレイソブレン化学工
業（株）から商標ＩＳＯＢＡＭとして市販されている。
ＩＳＯＢＡＭ共重合体は粘度分子量により区別されたい
くつかの等級、すなわちＩＳＯＢＡＭ−１０、１６０，
０００〜１７０，０００；ＩＳＯＢＡＭ−０６、８０，
０００〜９０，０００；ＩＳＯＢＡＭ−０４、５５，０
００〜６５，０００及びＩＳＯＢＡＭ−６００、６，０
００〜１０，０００として入手できる。
共重合体は任意の好適な通常の方法を用いて製造でき
る。このような共重合体はまたクラレイソブレン化学工
業（株）から商標ＩＳＯＢＡＭとして市販されている。
ＩＳＯＢＡＭ共重合体は粘度分子量により区別されたい
くつかの等級、すなわちＩＳＯＢＡＭ−１０、１６０，
０００〜１７０，０００；ＩＳＯＢＡＭ−０６、８０，
０００〜９０，０００；ＩＳＯＢＡＭ−０４、５５，０
００〜６５，０００及びＩＳＯＢＡＭ−６００、６，０
００〜１０，０００として入手できる。
【００２４】吸水性組成物を製造するため、少なくとも
１種の共重合体及び少なくとも１種のヘテロ環カーボネ
ートを、吸水性組成物が重量パーセントで約８０〜９
９．５全共重合体及び約０．５〜２０ヘテロ環カーボネ
ートを含有するよう配合する。好ましくは、組成物は約
９０〜９９重量パーセントの全共重合体及び約１〜１０
重量パーセントの全ヘテロ環カーボネートを含有するで
あろう。
１種の共重合体及び少なくとも１種のヘテロ環カーボネ
ートを、吸水性組成物が重量パーセントで約８０〜９
９．５全共重合体及び約０．５〜２０ヘテロ環カーボネ
ートを含有するよう配合する。好ましくは、組成物は約
９０〜９９重量パーセントの全共重合体及び約１〜１０
重量パーセントの全ヘテロ環カーボネートを含有するで
あろう。
【００２５】任意の好適なヘテロ環カーボネートが使用
できる。好ましくはヘテロ環カーボネートは以下の一般
構造
できる。好ましくはヘテロ環カーボネートは以下の一般
構造
【００２６】
【化２】
【００２７】（式中、各Ｒは別個に水素原子、アルキル
基、芳香族基、ハロゲン基、置換アルキル基、または置
換芳香族基を示す）で表されるものである。
基、芳香族基、ハロゲン基、置換アルキル基、または置
換芳香族基を示す）で表されるものである。
【００２８】上記構造で表されるヘテロ環カーボネート
類にはプロピレンカーボネート、エチレンカーボネー
ト、１，２−ブチレンカーボネート、２，３−ブチレン
カーボネート、フェニルエチレンカーボネート等及びそ
れらの混合物が含まれる。プロピレンカーボネートが好
ましい。
類にはプロピレンカーボネート、エチレンカーボネー
ト、１，２−ブチレンカーボネート、２，３−ブチレン
カーボネート、フェニルエチレンカーボネート等及びそ
れらの混合物が含まれる。プロピレンカーボネートが好
ましい。
【００２９】吸水性組成物が以下の実施例に記載された
ような任意の好適な配合方法を用いて製造できる。吸水
性組成物が製造された後、但し典型的にはそれが硬化さ
れる前にあるいは場合によってはそれが硬化中に、それ
は通常の加工方法を用いて任意の所望の形態に加工され
る。例えば、吸水性組成物は注型、スプレー乾燥、空気
補助スプレー乾燥、空気繊維化、湿式、乾式もしくはフ
ラッシュ紡糸等にかけることができる。方法の選択は典
型的には最終用途に必要な形や形態により支配される。
吸水性組成物が加工されてなりうる形態には薄膜または
シート、粉末及び顆粒、繊維及び繊維が加工されてなり
うる任意の形態、例えば、加撚、束化（ｂｅａｍｉｎ
ｇ）、糊付け（ｓｌａｓｈｉｎｇ）、たて織り（ｗａｒ
ｐｉｎｇ）、よこ織り（ｑｕｉｌｌｉｎｇ）、切断（ｓ
ｅｖｅｒｉｎｇ）、織物化（ｔｅｘｔｕｒｉｚｉｎ
ｇ）、製織、編成、編組等も含めた様々な方法を用いた
ミルドファイバー、チョップドファイバー、フラックま
たはバルクファイバー、ストランド、糸、織布、不織マ
ットが含まれる。
ような任意の好適な配合方法を用いて製造できる。吸水
性組成物が製造された後、但し典型的にはそれが硬化さ
れる前にあるいは場合によってはそれが硬化中に、それ
は通常の加工方法を用いて任意の所望の形態に加工され
る。例えば、吸水性組成物は注型、スプレー乾燥、空気
補助スプレー乾燥、空気繊維化、湿式、乾式もしくはフ
ラッシュ紡糸等にかけることができる。方法の選択は典
型的には最終用途に必要な形や形態により支配される。
吸水性組成物が加工されてなりうる形態には薄膜または
シート、粉末及び顆粒、繊維及び繊維が加工されてなり
うる任意の形態、例えば、加撚、束化（ｂｅａｍｉｎ
ｇ）、糊付け（ｓｌａｓｈｉｎｇ）、たて織り（ｗａｒ
ｐｉｎｇ）、よこ織り（ｑｕｉｌｌｉｎｇ）、切断（ｓ
ｅｖｅｒｉｎｇ）、織物化（ｔｅｘｔｕｒｉｚｉｎ
ｇ）、製織、編成、編組等も含めた様々な方法を用いた
ミルドファイバー、チョップドファイバー、フラックま
たはバルクファイバー、ストランド、糸、織布、不織マ
ットが含まれる。
【００３０】いかなる理論にも拘束されるつもりはない
が、ヘテロ環カーボネートは硬化により共有架橋結合を
生じる共重合体にとって高温遅延反応性架橋剤として作
用すると考えられる。例えば、もしスチレン−無水マレ
イン酸共重合体がプロピレンカーボネートと配合されて
吸水性組成物を形成する場合、典型的に１５０℃以上の
温度が硬化のために必要であることが見出された。同様
に、エチレン−無水マレイン酸共重合体が使用される場
合、典型的に１４０℃以上の温度が硬化のために必要で
ある。そして、イソブチレン−無水マレイン酸共重合体
が使用される場合、典型的には２００℃以上の温度が硬
化のために必要である。
が、ヘテロ環カーボネートは硬化により共有架橋結合を
生じる共重合体にとって高温遅延反応性架橋剤として作
用すると考えられる。例えば、もしスチレン−無水マレ
イン酸共重合体がプロピレンカーボネートと配合されて
吸水性組成物を形成する場合、典型的に１５０℃以上の
温度が硬化のために必要であることが見出された。同様
に、エチレン−無水マレイン酸共重合体が使用される場
合、典型的に１４０℃以上の温度が硬化のために必要で
ある。そして、イソブチレン−無水マレイン酸共重合体
が使用される場合、典型的には２００℃以上の温度が硬
化のために必要である。
【００３１】本発明を制限する意図はないが、吸水性組
成物はそれらが成型されうる広い時間及び温度範囲のた
め繊維に製造されるのに特によく適している。より詳し
くは、吸水性組成物は約１４０℃から約２５０℃または
それ以上の範囲の温度で硬化するため処方でき、かつ実
施例１１中で立証したように２ヶ月を超す保存寿命を有
する。吸水性組成物は本発明の方法及び装置を用いて簡
単に繊維に製造できる。
成物はそれらが成型されうる広い時間及び温度範囲のた
め繊維に製造されるのに特によく適している。より詳し
くは、吸水性組成物は約１４０℃から約２５０℃または
それ以上の範囲の温度で硬化するため処方でき、かつ実
施例１１中で立証したように２ヶ月を超す保存寿命を有
する。吸水性組成物は本発明の方法及び装置を用いて簡
単に繊維に製造できる。
【００３２】本発明の、組成物が含有される製品は広範
囲の吸収機能に使用するのに適している。一般に、吸水
性組成物が含有される製品は組成物を支持しかつそれを
吸収最終用途に適した形態で提供する機能に役立つ。吸
収用途のための組成物を支持しかつ提供する手段には包
帯、外科用及び歯科用スポンジ、タンポン、衛生ナプキ
ン及びパッド、使い捨ておしめ、肉トレイ、汗吸収用パ
ッド等が含まれるが、それらに限定されない。
囲の吸収機能に使用するのに適している。一般に、吸水
性組成物が含有される製品は組成物を支持しかつそれを
吸収最終用途に適した形態で提供する機能に役立つ。吸
収用途のための組成物を支持しかつ提供する手段には包
帯、外科用及び歯科用スポンジ、タンポン、衛生ナプキ
ン及びパッド、使い捨ておしめ、肉トレイ、汗吸収用パ
ッド等が含まれるが、それらに限定されない。
【００３３】一つの実施態様において、吸水性組成物を
通常の加工方法を用いて使い捨ておしめ中に含有させる
ことにより下記の典型的な層：（１）不透過性ポリエチ
レンフィルムの外膜（身体から離れている）、（２）フ
ィルム上に載せられた第一のセルロース系パルプ層、
（３）例えば粉末、繊維、フラック、例えば繊維状塊、
不織繊維マットまたは織物の形態をした本発明の硬化し
た吸水性組成物の層、（４）存在任意の第二のセルロー
ス系パルプ層及び（５）内側透過性ポリエチレンフィル
ム層、を有するおしめ製品が形成される。
通常の加工方法を用いて使い捨ておしめ中に含有させる
ことにより下記の典型的な層：（１）不透過性ポリエチ
レンフィルムの外膜（身体から離れている）、（２）フ
ィルム上に載せられた第一のセルロース系パルプ層、
（３）例えば粉末、繊維、フラック、例えば繊維状塊、
不織繊維マットまたは織物の形態をした本発明の硬化し
た吸水性組成物の層、（４）存在任意の第二のセルロー
ス系パルプ層及び（５）内側透過性ポリエチレンフィル
ム層、を有するおしめ製品が形成される。
【００３４】吸水性組成物から製造された繊維は特に吸
収剤用途に特に適している。繊維の塊は吸収させるべき
液体物質と接触させる大きな表面積を与え、かつ繊維が
それらが含有される製品中に容易に拘束されうるからで
あることがよく知られている。
収剤用途に特に適している。繊維の塊は吸収させるべき
液体物質と接触させる大きな表面積を与え、かつ繊維が
それらが含有される製品中に容易に拘束されうるからで
あることがよく知られている。
【００３５】以下、本発明を更に立証するために実施例
を示す。
を示す。
実施例１ この実施例は本発明の実施に使用するのに適したα，β
−不飽和単量体及び共重合性コモノマーの共重合体の製
造を示す。約２４０ｇの無水マレイン酸、約２５５ｇの
スチレン、及び２３７０ｍｌのメチルエチルケトンの溶
液を製造し、窒素雰囲気中で室温で１ガロン入り攪拌下
反応器中に導入した。反応器に約８．２０ｇのＶＡＺＯ
６５重合開始剤（アゾイソブチロニトリル．Ｅ．Ｉ．Ｄ
ｕｐｏｎｔ）を仕込むことによりフリーラジカル重合を
開始した。重合を約５５℃の温度で約２４時間行った。
次いで、反応器内容物を希釈するためテトラヒドロフラ
ンを添加した。そして、重合生成物、すなわちスチレン
及び無水マレイン酸の共重合体を高速攪拌下でメタノー
ル中に沈澱させることにより回収した。共重合体を真空
オーブン中で３０℃にて１晩、次いで９０℃で約１時間
乾燥させた。約４９９ｇの共重合体が回収された。
−不飽和単量体及び共重合性コモノマーの共重合体の製
造を示す。約２４０ｇの無水マレイン酸、約２５５ｇの
スチレン、及び２３７０ｍｌのメチルエチルケトンの溶
液を製造し、窒素雰囲気中で室温で１ガロン入り攪拌下
反応器中に導入した。反応器に約８．２０ｇのＶＡＺＯ
６５重合開始剤（アゾイソブチロニトリル．Ｅ．Ｉ．Ｄ
ｕｐｏｎｔ）を仕込むことによりフリーラジカル重合を
開始した。重合を約５５℃の温度で約２４時間行った。
次いで、反応器内容物を希釈するためテトラヒドロフラ
ンを添加した。そして、重合生成物、すなわちスチレン
及び無水マレイン酸の共重合体を高速攪拌下でメタノー
ル中に沈澱させることにより回収した。共重合体を真空
オーブン中で３０℃にて１晩、次いで９０℃で約１時間
乾燥させた。約４９９ｇの共重合体が回収された。
【００３６】乾燥したスチレン−無水マレイン酸共重合
体を、マレイン酸の滴定により分析し、４３モルパーセ
ントの無水マレイン酸（４１．７重量％）を含有するこ
とが分かった。共重合体の残りはスチレンであった。共
重合体は示差走査熱量法により２３４℃のガラス転移温
度及びポリスチレン標準を用いるゲル透過クロマトグラ
フィーにより１０８，０００のピーク分子量を有するこ
とが見出された。
体を、マレイン酸の滴定により分析し、４３モルパーセ
ントの無水マレイン酸（４１．７重量％）を含有するこ
とが分かった。共重合体の残りはスチレンであった。共
重合体は示差走査熱量法により２３４℃のガラス転移温
度及びポリスチレン標準を用いるゲル透過クロマトグラ
フィーにより１０８，０００のピーク分子量を有するこ
とが見出された。
【００３７】実施例２ この実施例は実施例１で製造したスチレン−無水マレイ
ン酸共重合体を用いる５種の吸水性組成物の製造を示
す。シリーズとして５種の吸水性組成物（Ｉ〜Ｖ）を製
造した。各組成物は以下のように個々に製造した。
ン酸共重合体を用いる５種の吸水性組成物の製造を示
す。シリーズとして５種の吸水性組成物（Ｉ〜Ｖ）を製
造した。各組成物は以下のように個々に製造した。
【００３８】約１０ｇの共重合体及び約１５０ｇの脱イ
オン水を攪拌下で混合器に添加し、混合器内容物を約９
０℃に加熱した。約９０℃の温度で、所定量の水酸化ナ
トリウム（純度９８．９％、ペレット）の１０ｇの脱イ
オン水中溶液を攪拌下１時間要して混合器にゆっくり添
加した。各組成物に添加された水酸化ナトリウムの量
は、（酸無水物から転換された）側鎖カルボキシル基の
特定割合をカルボン酸ナトリウム塩の基に転換（ここで
は中和）させるため計算した。添加完結後、攪拌を約１
時間続け、共重合体を溶液中に溶解した。
オン水を攪拌下で混合器に添加し、混合器内容物を約９
０℃に加熱した。約９０℃の温度で、所定量の水酸化ナ
トリウム（純度９８．９％、ペレット）の１０ｇの脱イ
オン水中溶液を攪拌下１時間要して混合器にゆっくり添
加した。各組成物に添加された水酸化ナトリウムの量
は、（酸無水物から転換された）側鎖カルボキシル基の
特定割合をカルボン酸ナトリウム塩の基に転換（ここで
は中和）させるため計算した。添加完結後、攪拌を約１
時間続け、共重合体を溶液中に溶解した。
【００３９】得られた共重合体含有溶液を室温まで冷却
し、０．５ｇのプロピレンカーボネート（純度９９％、
Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）を攪拌下で溶液に
添加した。得られた組成物をマイラー（Ｍｙｌａｒ）フ
ィルム上に注加した。マイラーフィルム上の組成物を空
気乾燥させ、次いで更に真空オーブン中で６０℃で３０
分間乾燥させた。組成物を約３００ミクロンの直径を有
する粒子へと粉砕し、熱風循環オーブン中で約３０分間
１６０℃で硬化させた。
し、０．５ｇのプロピレンカーボネート（純度９９％、
Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）を攪拌下で溶液に
添加した。得られた組成物をマイラー（Ｍｙｌａｒ）フ
ィルム上に注加した。マイラーフィルム上の組成物を空
気乾燥させ、次いで更に真空オーブン中で６０℃で３０
分間乾燥させた。組成物を約３００ミクロンの直径を有
する粒子へと粉砕し、熱風循環オーブン中で約３０分間
１６０℃で硬化させた。
【００４０】上記した方法を用いて、５種の吸水性組成
物（Ｉ−Ｖ）を、下表に示す水酸化ナトリウムの量を用
いて製造した。更に、各組成物をそれらの膨潤指数、溶
解度を決定するための試験にかけ、その結果もまた表に
示した。膨潤指数及び溶解度を決定するため用いた方法
を下記に示す。
物（Ｉ−Ｖ）を、下表に示す水酸化ナトリウムの量を用
いて製造した。更に、各組成物をそれらの膨潤指数、溶
解度を決定するための試験にかけ、その結果もまた表に
示した。膨潤指数及び溶解度を決定するため用いた方法
を下記に示す。
【００４１】
【表１】
【００４２】膨潤指数 この試験方法は米国特許第４，４５４，０５５号に記載
されている。ここで用いた試験方法及び装置は米国特許
第４，４５４，０５５号中に記載された方法及び装置と
比較してわずかに変更されている。
されている。ここで用いた試験方法及び装置は米国特許
第４，４５４，０５５号中に記載された方法及び装置と
比較してわずかに変更されている。
【００４３】大気（室）圧下における膨潤指数を決定す
るため、試験すべき吸水性組成物約０．２〜０．３ｇを
空のＷ字型ティーバッグ中に入れる。組成物を含有する
ティーバッグを１０分間食塩水（０．９重量％ ＮａＣ
ｌ）中に浸漬し、３０秒間ペーパータオル上に置いて表
面の食塩水を除去する。組成物の膨潤指数、すなわち、
試料単位当りに吸収された液体の量を以下の式を用いて
計算する。
るため、試験すべき吸水性組成物約０．２〜０．３ｇを
空のＷ字型ティーバッグ中に入れる。組成物を含有する
ティーバッグを１０分間食塩水（０．９重量％ ＮａＣ
ｌ）中に浸漬し、３０秒間ペーパータオル上に置いて表
面の食塩水を除去する。組成物の膨潤指数、すなわち、
試料単位当りに吸収された液体の量を以下の式を用いて
計算する。
【００４４】
【数１】
【００４５】圧力下での膨潤指数を決定するため、以下
の変更方法を用いた。試料組成物を含有するティーバッ
グを食塩水に浸漬し、次いで表面食塩水を除去した後、
それを、２０００ｍｌのサイドアーム真空フィルターフ
ラスコを備えかつ圧力計を接続させた内径１６ｃｍのブ
フナー・ロート中に直ちに置く。次いで、１片の歯科用
ダムゴム連続シートをロートの口周囲に、シートが丁度
ティーバッグを支えるように、ロートの口周囲にしっか
り固定する。次いで、所望の圧力を生じるのに十分な真
空を５分間フラスコ上に生じさせ、上記の式を用いて圧
力下の膨潤指数を計算する。
の変更方法を用いた。試料組成物を含有するティーバッ
グを食塩水に浸漬し、次いで表面食塩水を除去した後、
それを、２０００ｍｌのサイドアーム真空フィルターフ
ラスコを備えかつ圧力計を接続させた内径１６ｃｍのブ
フナー・ロート中に直ちに置く。次いで、１片の歯科用
ダムゴム連続シートをロートの口周囲に、シートが丁度
ティーバッグを支えるように、ロートの口周囲にしっか
り固定する。次いで、所望の圧力を生じるのに十分な真
空を５分間フラスコ上に生じさせ、上記の式を用いて圧
力下の膨潤指数を計算する。
【００４６】溶解度（％） 約５ｇの試験すべき吸水性組成物を時折緩かな攪拌を行
いながら約１５０ｇの食塩水（０．９重量％ ＮａＣ
ｌ）中に分散する。２０分後、混合物を１５０ミクロン
のポリプロピレンスクリーン中に通す。次いで、濾液を
オーブン中に恒量になるまで乾燥させ、可溶性組成物の
重量は乾燥濾液の全重量からＮａＣｌの重量を引くこと
により決定した。次いで、溶解度（％）を以下の式を用
いて決定した。
いながら約１５０ｇの食塩水（０．９重量％ ＮａＣ
ｌ）中に分散する。２０分後、混合物を１５０ミクロン
のポリプロピレンスクリーン中に通す。次いで、濾液を
オーブン中に恒量になるまで乾燥させ、可溶性組成物の
重量は乾燥濾液の全重量からＮａＣｌの重量を引くこと
により決定した。次いで、溶解度（％）を以下の式を用
いて決定した。
【００４７】
【数２】
【００４８】実施例３ この実施例は実質的に実施例２の方法を用いて本発明の
吸水性組成物の製造を示し、更にその吸収剤性質に対す
る異なる硬化温度の効果を示す。実質的に実施例２に記
載した方法を用いて、実施例１中で製造したスチレン−
無水マレイン酸共重合体約１０ｇを加水分解し、次いで
１．７ｇの水酸化ナトリウムを用いて一部中和すること
により共重合体上の側鎖カルボキシル基の約５０％を転
換した。次いで、得られた組成物（VI）を１０ｐｈｒ
（９．１重量％）のプロピレンカーボネートと配合し、
次いで組成物を３等分した。３等分した各々を異なる硬
化温度で３０分間硬化した。一つは１５０℃で硬化し、
一つは１６０℃で硬化し、他方は１７０℃で硬化した。
結果は以下の通りである。
吸水性組成物の製造を示し、更にその吸収剤性質に対す
る異なる硬化温度の効果を示す。実質的に実施例２に記
載した方法を用いて、実施例１中で製造したスチレン−
無水マレイン酸共重合体約１０ｇを加水分解し、次いで
１．７ｇの水酸化ナトリウムを用いて一部中和すること
により共重合体上の側鎖カルボキシル基の約５０％を転
換した。次いで、得られた組成物（VI）を１０ｐｈｒ
（９．１重量％）のプロピレンカーボネートと配合し、
次いで組成物を３等分した。３等分した各々を異なる硬
化温度で３０分間硬化した。一つは１５０℃で硬化し、
一つは１６０℃で硬化し、他方は１７０℃で硬化した。
結果は以下の通りである。
【００４９】
【表２】
【００５０】実施例４ この実施例は本明細書中に記載したように、実質的に実
施例２の方法を用いて本発明の吸水性組成物の製造を示
す。吸収剤性質に対するヘテロ環カーボネート含量の効
果を示すデータも下記に提示した。実質的に実施例２の
方法、組成物IIを用いて、３種の組成物（VII 及びVIII
及び対照）を製造した。全ての組成物を加水分解し、次
いでＮａＯＨで一部中和することにより側鎖カルボキシ
ル基をカルボン酸ナトリウム塩に転換した。
施例２の方法を用いて本発明の吸水性組成物の製造を示
す。吸収剤性質に対するヘテロ環カーボネート含量の効
果を示すデータも下記に提示した。実質的に実施例２の
方法、組成物IIを用いて、３種の組成物（VII 及びVIII
及び対照）を製造した。全ての組成物を加水分解し、次
いでＮａＯＨで一部中和することにより側鎖カルボキシ
ル基をカルボン酸ナトリウム塩に転換した。
【００５１】組成物VII はこれがスチレン−無水マレイ
ン酸共重合体を１０ｐｈｒのプロピレンカーボネートと
配合することにより製造された点で組成物IIとは異なっ
ていた。組成物VIIIはこれが共重合体を１５ｐｈｒのプ
ロピレンカーボネートと配合することにより製造された
点で異なっていた。対照組成物には何らプロピレンカー
ボネートは添加しなかった。これらの組成物の吸収剤性
質に対するプロピレンカーボネート含量の効果の結果を
下記に示す。組成物IIの吸収剤性質を比較目的のため掲
げた。それは５ｐｈｒのプロピレンカーボネートを用い
た。
ン酸共重合体を１０ｐｈｒのプロピレンカーボネートと
配合することにより製造された点で組成物IIとは異なっ
ていた。組成物VIIIはこれが共重合体を１５ｐｈｒのプ
ロピレンカーボネートと配合することにより製造された
点で異なっていた。対照組成物には何らプロピレンカー
ボネートは添加しなかった。これらの組成物の吸収剤性
質に対するプロピレンカーボネート含量の効果の結果を
下記に示す。組成物IIの吸収剤性質を比較目的のため掲
げた。それは５ｐｈｒのプロピレンカーボネートを用い
た。
【００５２】
【表３】
【００５３】実施例５ この実施例はモンサント（Ｍｏｎｓａｎｔｏ）から市販
のＥＭＡ−３１（分子量１００，０００）と命名された
エチレン−無水マレイン酸の等モル交互共重合体を用い
る吸水性組成物の製造を示す。約１５ｇのＥＭＡ−３１
共重合体、１５０ｇの脱イオン水及び０．６ｇ（４ｐｈ
ｒ）を、攪拌下でかつ約９０℃に加熱した混合器に添加
した。容器内容物が約９０℃に到達したとき、２０ｍｌ
の水に溶解した約４．８５ｇのＮａＯＨを３０分間要し
てゆっくり導入した。
のＥＭＡ−３１（分子量１００，０００）と命名された
エチレン−無水マレイン酸の等モル交互共重合体を用い
る吸水性組成物の製造を示す。約１５ｇのＥＭＡ−３１
共重合体、１５０ｇの脱イオン水及び０．６ｇ（４ｐｈ
ｒ）を、攪拌下でかつ約９０℃に加熱した混合器に添加
した。容器内容物が約９０℃に到達したとき、２０ｍｌ
の水に溶解した約４．８５ｇのＮａＯＨを３０分間要し
てゆっくり導入した。
【００５４】ＮａＯＨ添加が完結した後、混合器の内容
物を約３０分間攪拌した後、ＥＭＡ−３１共重合体は完
全に溶解していることが観察された。得られた溶液のｐ
Ｈは約６であった。得られた溶液中の水を固体組成物が
得られるまで蒸発させ固体組成物を更に真空オーブン中
で５０℃で２時間乾燥させた。次いで、組成物を約３０
０ミクロンの粒径を有する粉末に粉砕し、粉末を熱風循
環オーブン中で３０分間１６０℃で硬化した。得られた
吸水性組成物IXの吸収剤性質を下記の表中に示す。
物を約３０分間攪拌した後、ＥＭＡ−３１共重合体は完
全に溶解していることが観察された。得られた溶液のｐ
Ｈは約６であった。得られた溶液中の水を固体組成物が
得られるまで蒸発させ固体組成物を更に真空オーブン中
で５０℃で２時間乾燥させた。次いで、組成物を約３０
０ミクロンの粒径を有する粉末に粉砕し、粉末を熱風循
環オーブン中で３０分間１６０℃で硬化した。得られた
吸水性組成物IXの吸収剤性質を下記の表中に示す。
【００５５】
【表４】
【００５６】実施例６ この実施例は上述したように、実質的に実施例５の方法
を用いる２種の吸水性組成物（組成物Ｘ及びXI）の製造
を示す。組成物ＸはＥＭＡ−３１共重合体が１ｐｈｒの
エチレンカーボネートと配合された点で実施例５の方法
及び物質と異なっていた。組成物XIはＥＭＡ−３１共重
合体が１ｐｈｒのエチレンカーボネートと配合され１５
０℃で硬化された点で実施例５の方法及び物質と異なっ
ていた。組成物Ｘ及びXIの吸収剤性質は以下の通りであ
った。
を用いる２種の吸水性組成物（組成物Ｘ及びXI）の製造
を示す。組成物ＸはＥＭＡ−３１共重合体が１ｐｈｒの
エチレンカーボネートと配合された点で実施例５の方法
及び物質と異なっていた。組成物XIはＥＭＡ−３１共重
合体が１ｐｈｒのエチレンカーボネートと配合され１５
０℃で硬化された点で実施例５の方法及び物質と異なっ
ていた。組成物Ｘ及びXIの吸収剤性質は以下の通りであ
った。
【００５７】
【表５】
【００５８】実施例７ この実施例はクラレイソブレン化学（株）から市販のＩ
ＳＯＢＡＭ１０、イソブチレン／無水マレイン酸共重合
体を用いる吸水性組成物、組成物XII の製造を示してい
る。ＩＳＯＢＡＭ１０は１７０，０００の分子量及びマ
レイン酸の滴定により決定した約５９．３重量％（４
６．６モル％）の無水マレイン酸含量を有する。
ＳＯＢＡＭ１０、イソブチレン／無水マレイン酸共重合
体を用いる吸水性組成物、組成物XII の製造を示してい
る。ＩＳＯＢＡＭ１０は１７０，０００の分子量及びマ
レイン酸の滴定により決定した約５９．３重量％（４
６．６モル％）の無水マレイン酸含量を有する。
【００５９】約９５７ｇのイソブチレン−無水マレイン
酸共重合体及び約１７４０ｇの脱イオン水を１ガロンの
攪拌下反応器に仕込み、約９０℃に加熱した。２４８ｇ
のＮａＯＨを約３７２ｇの水に溶解した溶液を約４５分
間要してゆっくり反応器に添加した。次いで、４７．８
ｇ（５ｐｈｒ）のプロピレンカーボネートを反応器に導
入し、反応器内容物を約１０時間攪拌することによりイ
ソブチレン−無水マレイン酸共重合体を溶解した。得ら
れた溶液のｐＨは６．５であった。中和反応により４
６．６モル％の無水マレイン酸の反復単位上の側鎖の約
５３．５％がカルボン酸ナトリウム塩に転換された。
酸共重合体及び約１７４０ｇの脱イオン水を１ガロンの
攪拌下反応器に仕込み、約９０℃に加熱した。２４８ｇ
のＮａＯＨを約３７２ｇの水に溶解した溶液を約４５分
間要してゆっくり反応器に添加した。次いで、４７．８
ｇ（５ｐｈｒ）のプロピレンカーボネートを反応器に導
入し、反応器内容物を約１０時間攪拌することによりイ
ソブチレン−無水マレイン酸共重合体を溶解した。得ら
れた溶液のｐＨは６．５であった。中和反応により４
６．６モル％の無水マレイン酸の反復単位上の側鎖の約
５３．５％がカルボン酸ナトリウム塩に転換された。
【００６０】得られた溶液を室温まで放冷し、次いで溶
液をオリフィスを通して温空気流に押出し、得られた繊
維化繊維でマイラーフィルム被覆ドラム上を包むことに
より繊維へと繊維化した。得られた繊維は約１０ミクロ
ンの直径を有していた。得られた組成物XII から製造し
た繊維の２種の繊維状塊試料を別個に２１０℃及び２２
０℃にて３０分間硬化させた。下記表に繊維形態の組成
物XII の吸収剤性質を示す。
液をオリフィスを通して温空気流に押出し、得られた繊
維化繊維でマイラーフィルム被覆ドラム上を包むことに
より繊維へと繊維化した。得られた繊維は約１０ミクロ
ンの直径を有していた。得られた組成物XII から製造し
た繊維の２種の繊維状塊試料を別個に２１０℃及び２２
０℃にて３０分間硬化させた。下記表に繊維形態の組成
物XII の吸収剤性質を示す。
【００６１】
【表６】
【００６２】実施例８ この実施例は実質的に実施例７の物質及び方法を用いる
４種の吸水性組成物（組成物XIII〜XVI ）の製造を示
す。各組成物は、処理により４４．６モル％のマレイン
酸の反復単位を介して共重合体中に導入した側鎖の５
３．５％をカルボキシル基に転換させたイソブチレン−
無水マレイン酸共重合体（ＩＳＯＢＡＭ１０）を用いて
製造した。４種の全ての組成物を粉末に粉砕し、粉末を
別個に硬化させ、それらの吸収剤性質を試験した。掲げ
た組成物及び方法データに従って製造した４種の組成物
について得られた吸収剤性質を下記の表に示す。
４種の吸水性組成物（組成物XIII〜XVI ）の製造を示
す。各組成物は、処理により４４．６モル％のマレイン
酸の反復単位を介して共重合体中に導入した側鎖の５
３．５％をカルボキシル基に転換させたイソブチレン−
無水マレイン酸共重合体（ＩＳＯＢＡＭ１０）を用いて
製造した。４種の全ての組成物を粉末に粉砕し、粉末を
別個に硬化させ、それらの吸収剤性質を試験した。掲げ
た組成物及び方法データに従って製造した４種の組成物
について得られた吸収剤性質を下記の表に示す。
【００６３】
【表７】
【００６４】実施例９ この実施例は吸水性組成物がハイドロゲル状態で優れた
一体性を有することを示す。 （硬化の前に採取した）組成物IIの試料を３０分間１８
０℃で硬化した。次いで、硬化した組成物の試料２．２
８８５ｇを５００ｍｌの蒸留水を用いるソックスレー抽
出にかけた。抽出を環流温度で約６時間行った。抽出し
た重合体ゲルを真空オーブンで１００℃で２０時間乾燥
させることにより回収した。抽出し乾燥させた組成物は
２．１１４７ｇであった。
一体性を有することを示す。 （硬化の前に採取した）組成物IIの試料を３０分間１８
０℃で硬化した。次いで、硬化した組成物の試料２．２
８８５ｇを５００ｍｌの蒸留水を用いるソックスレー抽
出にかけた。抽出を環流温度で約６時間行った。抽出し
た重合体ゲルを真空オーブンで１００℃で２０時間乾燥
させることにより回収した。抽出し乾燥させた組成物は
２．１１４７ｇであった。
【００６５】可溶性生成物の量は０．１７３８ｇまたは
７．６重量％であった。抽出した溶液中には何らプロピ
レンカーボネート残渣は見出せなかった。抽出した組成
物に行った膨潤指数試験の結果は下記の通りである。
７．６重量％であった。抽出した溶液中には何らプロピ
レンカーボネート残渣は見出せなかった。抽出した組成
物に行った膨潤指数試験の結果は下記の通りである。
【００６６】
【表８】
【００６７】上記のデータは吸水性組成物がソックスレ
ー抽出の後優れた吸収剤性質を有することを示してい
る。更に、試験結果は吸水性組成物が共有結合を介して
架橋されていることを示す。
ー抽出の後優れた吸収剤性質を有することを示してい
る。更に、試験結果は吸水性組成物が共有結合を介して
架橋されていることを示す。
【００６８】実施例１０ この実施例は実施例７の吸水性組成物−組成物XII から
の異なる直径を有する繊維の製造を示す。４種の異なる
直径６、７５、１１０及び１９０ミクロンを有する繊維
を、アメリカ、イリノイ州ウイートン（Ｗｈｅａｔｏ
ｎ）のスプレイング・システムズ・カンパニー（Ｓｐｒ
ａｙｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）から市
販されるタイプのスプレーノズル集成装置を乱気流を低
減させるため先端を円錐状に変形したものを用いて組成
物XII （硬化前）の液流を空気繊維化することにより製
造した。異なる直径を有する繊維を形成した後、それら
を別個に２１０℃で３０分間硬化し、繊維を吸収性につ
いて試験した。試験結果を下記に示す。
の異なる直径を有する繊維の製造を示す。４種の異なる
直径６、７５、１１０及び１９０ミクロンを有する繊維
を、アメリカ、イリノイ州ウイートン（Ｗｈｅａｔｏ
ｎ）のスプレイング・システムズ・カンパニー（Ｓｐｒ
ａｙｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）から市
販されるタイプのスプレーノズル集成装置を乱気流を低
減させるため先端を円錐状に変形したものを用いて組成
物XII （硬化前）の液流を空気繊維化することにより製
造した。異なる直径を有する繊維を形成した後、それら
を別個に２１０℃で３０分間硬化し、繊維を吸収性につ
いて試験した。試験結果を下記に示す。
【００６９】
【表９】
【００７０】上記データは吸水性組成物から製造した繊
維は自重の６９．５倍の吸収能力があることが見出され
たことを示している。
維は自重の６９．５倍の吸収能力があることが見出され
たことを示している。
【００７１】実施例１１ この実施例は吸水性組成物は溶液形態をしたとき優れた
保存寿命を有することを立証する。組成物XII を製造す
るために使用した溶液の２種の試料を老化させた。一方
の試料は周囲温度で１ヶ月次いで１００℃で２日間老化
させた。他方の試料は周囲温度で２ヶ月間老化させた。
老化後、繊維を溶液から製造し、得られた繊維を２１０
℃で３０分間硬化させた。老化後製造した繊維の吸収剤
性質データを、老化をさせなかった実施例７にて製造し
た繊維の吸収剤性質データと比較した。
保存寿命を有することを立証する。組成物XII を製造す
るために使用した溶液の２種の試料を老化させた。一方
の試料は周囲温度で１ヶ月次いで１００℃で２日間老化
させた。他方の試料は周囲温度で２ヶ月間老化させた。
老化後、繊維を溶液から製造し、得られた繊維を２１０
℃で３０分間硬化させた。老化後製造した繊維の吸収剤
性質データを、老化をさせなかった実施例７にて製造し
た繊維の吸収剤性質データと比較した。
【００７２】
【表１０】
【００７３】上記のデータは、吸水性組成物を２ヶ月間
老化させ、次いで繊維を形成させた後でさえ、繊維はそ
れらの膨潤指数値において何ら目につく変化を示さず、
従って吸収剤性質において何ら顕著な損失を示さないこ
とを立証している。
老化させ、次いで繊維を形成させた後でさえ、繊維はそ
れらの膨潤指数値において何ら目につく変化を示さず、
従って吸収剤性質において何ら顕著な損失を示さないこ
とを立証している。
【００７４】以上の記載から本発明に様々な変更がなさ
れうることが明らかであろう。しかしながら、このよう
なものは本発明の範囲に包含されると解される。
れうることが明らかであろう。しかしながら、このよう
なものは本発明の範囲に包含されると解される。
Claims (24)
- 【請求項１】 （ａ）約２５〜７５モルパーセントの
（イ）カルボキシル基及びその塩から選ばれる少なくと
も１の懸垂基をもつ少なくとも１のα，β−不飽和単量
体の反復単位及び約７５〜２５モルパーセントの（ロ）
カルボキシル基及びその塩のいずれももたない少なくと
も１の共重合可能なコモノマーの反復単位を含み且つ、
該懸垂基全体の約２０〜８０パーセントがカルボキシル
基であって約８０〜２０パーセントがその塩である共重
合体、及びヘテロ環カーボネートの配合物を製造し、次
いで （ｂ）得られた配合物を硬化させる工程を含む吸水性組
成物の製造方法。 - 【請求項２】 配合物を成形品に成形する工程を含み、
配合物はそれが完全に硬化されない前に製造される請求
項１の方法。 - 【請求項３】 配合物は繊維に成形される請求項２の方
法。 - 【請求項４】 配合物は粉末に成形される請求項２の方
法。 - 【請求項５】 配合物は膜に成形される請求項２の方
法。 - 【請求項６】 該硬化は配合物を加熱することにより誘
発される請求項１の方法。 - 【請求項７】 硬化した吸水性組成物及び吸収用途のた
め該組成物を支持する手段を含む製品であって、該吸水
性組成物は、 （ａ）約２５〜７５モルパーセントの（イ）カルボキシ
ル基及びその塩から選ばれる少なくとも１の懸垂基をも
つ少なくとも１のα，β−不飽和単量体の反復単位及び
約７５〜２５モルパーセントの（ロ）カルボキシル基及
びその塩のいずれももたない少なくとも１の共重合可能
なコモノマーの反復単位を含み且つ、該懸垂基全体の約
２０〜８０パーセントがカルボキシル基であって約８０
〜２０パーセントがその塩である共重合体、及び （ｂ）ヘテロ環カーボネートの配合物からなるものであ
り、該組成物が該支持手段中に含有されている製品。 - 【請求項８】 該組成物を支持する該手段は使い捨てお
しめである請求項７の製品。 - 【請求項９】 該組成物を支持する該手段はタンポンで
ある請求項７の製品。 - 【請求項１０】 該組成物を支持する該手段は衛生ナプ
キンである請求項７の製品。 - 【請求項１１】 該組成物を支持する該手段は外科用ま
たは歯科用スポンジである請求項７の製品。 - 【請求項１２】 該組成物を支持する該手段は包帯であ
る請求項７の製品。 - 【請求項１３】 該組成物は繊維状形態を支持する該手
段中に含有される請求項７の製品。 - 【請求項１４】 該組成物は粉末の形態で該支持手段中
に含有される請求項７の製品。 - 【請求項１５】 該組成物は膜の形態で該支持手段中に
含有される請求項７の製品。 - 【請求項１６】 （ａ）約２５〜７５モルパーセントの
（イ）カルボキシル基及びその塩から選ばれる少なくと
も１の懸垂基をもつ少なくとも１のα，β−不飽和単量
体の反復単位及び約７５〜２５モルパーセントの（ロ）
カルボキシル基及びその塩のいずれももたない少なくと
も１の共重合可能なコモノマーの反復単位を含み且つ、
該懸垂基全体の約２０〜８０パーセントがカルボキシル
基であって約８０〜２０パーセントがその塩である共重
合体；及び （ｂ）ヘテロ環カーボネートの配合物からなる硬化され
た吸水性組成物を製品中に含有させる工程を含み、なお
該組成物は組成物の不存在下における製品の吸水特性と
比較して該製品の少なくとも一つの吸水特性を向上させ
るのに効果的な量で含有される、製品の吸水特性を向上
させる方法。 - 【請求項１７】 該製品は使い捨ておむつである請求項
１６の方法。 - 【請求項１８】 該製品はタンポンである請求項１６の
方法。 - 【請求項１９】 該製品は衛生ナプキンである請求項１
６の方法。 - 【請求項２０】 該製品は使い捨て包帯である請求項１
６の方法。 - 【請求項２１】 該組成物は繊維状形態で該支持手段中
に含有される請求項１６の方法。 - 【請求項２２】 該組成物は粉末形態で該支持手段中に
含有される請求項１６の方法。 - 【請求項２３】 該組成物は繊維形態で該支持手段中に
含有される請求項１６の方法。 - 【請求項２４】 （ａ）約２５〜７５モルパーセントの
（イ）カルボキシル基及びその塩から選ばれる少なくと
も１の懸垂基をもつ少なくとも１のα，β−不飽和単量
体の反復単位及び約７５〜２５モルパーセントの（ロ）
カルボキシル基及びその塩のいずれももたない少なくと
も１の共重合可能なコモノマーの反復単位を含み且つ、
該懸垂基全体の約２０〜８０パーセントがカルボキシル
基であって約８０〜２０パーセントがその塩である共重
合体；及び （ｂ）ヘテロ環カーボネートの配合物からなる硬化した
吸水性組成物と、吸収されるべき水または電解質溶液を
接触させる工程を含む水及び電解質溶液の吸収方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US83407586A | 1986-02-26 | 1986-02-26 | |
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Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62040482A Division JP2517259B2 (ja) | 1986-02-26 | 1987-02-25 | 吸水性となる組成物 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08188698A true JPH08188698A (ja) | 1996-07-23 |
| JP2673222B2 JP2673222B2 (ja) | 1997-11-05 |
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Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62040482A Expired - Lifetime JP2517259B2 (ja) | 1986-02-26 | 1987-02-25 | 吸水性となる組成物 |
| JP7262698A Expired - Fee Related JP2673222B2 (ja) | 1986-02-26 | 1995-10-11 | 吸水性組成物の製造方法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62040482A Expired - Lifetime JP2517259B2 (ja) | 1986-02-26 | 1987-02-25 | 吸水性となる組成物 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0239223B1 (ja) |
| JP (2) | JP2517259B2 (ja) |
| CA (1) | CA1295779C (ja) |
| DE (1) | DE3771098D1 (ja) |
| ES (1) | ES2022325B3 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| DE4020780C1 (ja) * | 1990-06-29 | 1991-08-29 | Chemische Fabrik Stockhausen Gmbh, 4150 Krefeld, De | |
| DE4333056C2 (de) * | 1993-09-29 | 1998-07-02 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Pulverförmige, wäßrige Flüssigkeiten absorbierende Polymere, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als Absorptionsmittel |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6056724B2 (ja) * | 1980-10-22 | 1985-12-11 | 株式会社クラレ | 吸水性樹脂の製造方法 |
-
1987
- 1987-02-17 EP EP87301345A patent/EP0239223B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-02-17 DE DE8787301345T patent/DE3771098D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1987-02-17 ES ES87301345T patent/ES2022325B3/es not_active Expired - Lifetime
- 1987-02-20 CA CA000530289A patent/CA1295779C/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-02-25 JP JP62040482A patent/JP2517259B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1995
- 1995-10-11 JP JP7262698A patent/JP2673222B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1295779C (en) | 1992-02-11 |
| JP2517259B2 (ja) | 1996-07-24 |
| ES2022325B3 (es) | 1991-12-01 |
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| DE3771098D1 (de) | 1991-08-08 |
| EP0239223A3 (en) | 1989-05-24 |
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| JPS62218434A (ja) | 1987-09-25 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |