JPH08119721A - 導電性アルミナ系複合セラミックスおよびその製造方法 - Google Patents
導電性アルミナ系複合セラミックスおよびその製造方法Info
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Abstract
微細粒子間にTiN超微粒子の連続した相が存在する、
相対密度が95%以上、かつ比抵抗が1×100〜1×
10-3Ω・cmの焼結体からなることを特徴とする導電性
アルミナ系複合セラミックス。この焼結体は、TiN超
微粒子が均一に被着した実質的に球状のAl2O3粒子
を、加圧成形、焼結することにより製造する。 【効果】 アルミナ系セラミックス本来の物理的、機械
的、化学的特性を維持する高密度の焼結体であり、かつ
放電加工が可能が可能である。
Description
クスに係り、さらに詳しくは、Al2O3−TiN複合セ
ラミックスおよびその製造方法に関する。本発明のアル
ミナ系複合セラミックスは、アルミナ系セラミックスの
有する本来の機械的特性、化学的特性を保持し、かつ放
電加工を可能とする程度の導電性を有することから、そ
の加工性を利用したアルミナ系セラミックスの新規用途
への応用が期待できる。
点、高強度、高硬度、高絶縁性、高熱伝導性を有し、か
つ化学的に安定であることから、耐熱材料、構造用材
料、切削工具、研削・研磨材料、理化学用磁器、生体材
料、IC基板パッケージなどの電気絶縁材料、触媒担体
などの広範な各種用途に多用されている。
Fプラズマ法によりシリカなどの焼結助剤の超微粒子を
被着したアルミナなどの原料セラミックス粒子およびそ
の製造方法を、本願出願人は提案してきた(特開平3−
75302号公報、特開平3−245835号公報参
照)。
般的に高強度で高硬度であることから、それらの加工法
としてダイヤモンド砥石による研削・研磨が採用されて
いるが、導電性のセラミックス、たとえばホウ化ジルコ
ニアや炭化ケイ素では放電加工が採用されている。
cmオーダーの電気絶縁性を有しており、一般に放電加工
を採用することができないが、それに放電加工性を付与
するため、あるいはその他の目的で導電性を付与する試
みが種々提案されている。たとえば、特開昭61−28
1059号公報には、Si3NやTiNなどの導電性物
質をセラミックス粒子の表面にコーティングした粉末と
Al2O3などの非導電性セラミックス粉末とを混合し、
所望により焼結助剤を添加して成形焼結した放電加工可
能な程度の比抵抗を有する焼結体が、特開昭59−78
973号公報には、Al2O3を95重量%以上含有する
Al2O3系セラミックス5〜70重量%とTiNなどの
導電材30〜95重量%とからなる組成物を焼結した発
熱体用の導電性セラミックスが、特開平1−11585
6号公報には、アルミニウム酸化物などの非導電性セラ
ミック基材に、CaOなどの焼結助剤とTiNなどの導
電性微粒子を添加し、さらに有機バインダーを加えて造
粒し成形して焼結したセラミック抵抗体が、さらに特開
平4−230904号公報には、アルミナを主成分とす
るマトリックス中にTiなどの窒化物を4〜23体積%
含有する面抵抗率が104〜1010Ω/cm2の範囲の帯電
除去用セラミックスが開示されている。
ミナ系セラミックスは、広範な用途を有するが、その焼
結体は特に高強度、高硬度であることから加工性が極め
て悪く、ダイヤモンド砥石による研削・研磨に加工で
は、加工精度が低くかつ割れなどによる歩留まりの低下
が避けられない。また前記従来技術には、放電加工が可
能な程度の導電性を有するアルミナ系セラミックスが開
示されているものの、導電性を付与するために大量の導
電性物質と焼結助剤などの第三物質を添加している。そ
の結果Al2O3の含有率は高くても70重量%程度であ
り、アルミナ焼結体の有する本来の機械的特性や化学的
特性が保持されていない。また特開平4−230904
号公報に開示されたAl2O3−TiN二成分系の帯電除
去用セラミックスにおいては、放電加工が可能な程度の
導電性を有しない。
を有するAl2O3−TiN二成分系アルミナ系複合セラ
ミックスおよびその製造方法を提供することを目的とす
る。
を達成すべく鋭意研究した結果、Al2O3微細粉末を造
粒した実質的に球状のAl2O3粒子にTiNの超微粒子
を被着し、成形、焼結した焼結体が高密度でかつ放電加
工が可能な程度の比抵抗を有することを見出し、本発明
を完成した。
し、Al2O3微細粒子間にTiN超微粒子の連続した相
が存在する、相対密度が95%以上、かつ比抵抗が1×
100〜1×10-3Ω・cmの焼結体からなることを特徴
とする導電性アルミナ系複合セラミックスである。さら
に詳しくは、添付図1の走査型電子顕微鏡写真に示すよ
うに平均粒子径が1〜100μmのアルミナ微細粒子間
に、導電性成分のTiN超微粒子の連続した相が存在す
る焼結体である。
場合、TiN超微粒子の連続した相を安定して存在させ
ることが難しく、一方、導電性の付与のためにはその上
限はないが、過大となるとAl2O3の含有率の低下に伴
うアルミナ系セラミックスとしての諸特性が低下するの
で好ましくない。アルミナ系セラミックスとしての電気
特性以外の諸特性を維持するためには、Al2O3を少な
くとも80重量%含有することが好ましい。
結体は、Al2O3微粉末を造粒した平均粒子径1〜10
0μmを有する実質的に球状のAl2O3粒子に、平均粒
径0.005〜0.1μmのTiN超微粒子を被着して加
圧成形した後、不活性ガス雰囲気下、1600℃以上の
温度で焼結することにより製造することができる。
μm程度のAl2O3微粉末を各種の造粒法、たとえば転
動造粒法、流動造粒法などにより粒状化した実質的に球
状の粒子である。たとえば、Al2O3の微粉末に同量の
水を加えスプレードライヤーを用いて流動乾燥すること
によっても製造することができる。
合、比表面積が過大となりTiNの超微粒子を均一に被
着するための被着量が大きくなり、得られるAl2O3焼
結体としての特性が損なわれる。また平均粒子径が過大
な場合には、焼結性の低下を防止するためのTiNの被
着量が増加する。好ましくは、平均粒子径10〜50μ
mの球状Al2O3粒子を使用する。
着量は、焼結時にTiNの連続した相が形成され、また
Al2O3焼結体としてのの特性が損なわれない範囲であ
ればよく、球状Al2O3粒子の平均粒子径および比表面
積により異なる。
着法として、CVD法またはPVD法を採用できるが、
本願出願人が提案した前記RFプラズマ法の採用が好ま
しい。RFプラズマ法においては、Arガスなどをプラ
ズマトーチ内でプラズマ化した中に、原料のTiN微粉
末をN2ガスなどのキャリアーガスで搬送させて導入し
て蒸発させるか、または金属Ti微粉末をシースガスの
N2ガスに搬送させて導入し金属TiとN2とを反応さ
せ、プラズマトーチの下流側に球状Al2O3粒子を導入
することにより、その表面に0.005〜0.1μmの平
均粒子径を有するTiN超微粒子を均一に被着すること
ができる。TiNの被着量は、TiNまたは金属Ti微
粉末と球状Al2O3粒子の供給量比を制御することによ
り、制御することができる。
子を加圧成形し、不活性ガス、たとえば窒素ガス雰囲気
下、1600℃以上の温度で焼結させることにより、9
5%以上の相対密度を有する高密度の焼結体を得ること
ができる。加圧成形法には特に制限はなく、単軸プレ
ス、冷間等方圧プレス(CIP)、熱間静水圧プレス
(HIP)などを採用することができる。
顕微鏡写真に示すように、Al2O3微細粒子間にTiN
超微粒子の連続した相が存在している。TiN超微粒子
の連続相は、Al2O3粒子が実質的に球状であることか
ら、加圧成形時に球状Al2O3粒子表面でTiN超微粒
子に流れが生じ形成されるものと推定され、このことは
図2の走査型電子顕微鏡写真示すように、原料Al2O3
として粉末を用い、同様の方法でTiN超微粒子を被着
したものの焼結体においては、TiNの超微粒子は焼結
体中に均一に分散し連続相を形成しないことから裏付け
られる。得られる焼結体の導電性は、球状Al2O3粒子
の平均粒子径およびTiN超微粒子の被着量により異な
るが、焼結体の放電加工に十分な導電性、すなわち1×
100〜1×10-3Ω・cmの比抵抗を有する。
に球状のAl2O3粒子はTiNの超微粒子を表面に被着
させても、TiN超微粒子は球状Al2O3粒子の表面に
留まり内部には侵入しない。その結果、焼結時には造粒
時と全く異なる条件の温度、圧力などを受けるため、本
来のAl2O3微粉末として挙動し焼結性が損なわれるこ
とがなく、導電性の連続相がAl2O3粒子間に形成され
ても焼結体の強度や硬度などの諸特性は、アルミナ焼結
体の有する本来の数値を維持するものと想定される。図
1の走査型電子顕微鏡写真は、このことを裏付けてお
り、本発明の焼結体が高密度を有することを示し、Al
2O3焼結体としての機械的および化学的特性を維持して
いることを示している。
り、さらに詳細に説明する。ただし、本発明の範囲は、
以下の実施例により何等の制限を受けるものではない。
蒸留水に分散してスラリーを作成し、このスラリーをス
プレードライヤーを用いて造粒、乾燥し粒径20〜40
μmの実質的に球状のAl2O3粒子を製造した。
2O3粒子の製造 プラズマトーチが70mmφ×200mmのRFプラズマ発
生装置を用い、プラズマガスとしてArガスを30リッ
トル/分の速度で供給しArプラズマを発生させた。一
方、シースガスとしてのN2ガスを50リットル/分の
速度で供給し、シースガス中に金属Ti微粉末を供給速
度を変えて供給してプラズマトーチ内で反応させた。プ
ラズマトーチの下流側に前記(1)で製造した球状Al2
O3粒子を10g/分の供給速度で供給し、球状Al2O
3粒子にTiNの超微粒子を被着させ、それぞれ表1に
示すAl2O3アルミナ含有率のTiNの超微粒子の被着
した球状Al2O3粒子:試料1〜3を得た。
ロットのAl2O3粉末を、(2)の球状Al2O3粒子と同
一の条件で処理し、表1に示すAl2O3含有率のTiN
超微粒子の被着したAl2O3粉末:試料4〜6を得た。
また、前記と同一ロットのAl2O3粉末と平均粒径が
1.0〜1.5μmの市販のTiNをボールミルを用いエ
タノール中で24時間混合した後、乾燥しAl2O3アル
ミナ含有率が90、85および80重量%の混合材料:
試料7〜9を調製した。
試料4〜9のそれぞれを、単軸プレスを用いて500kg
/cm2の圧力で、さらに冷間等方圧プレス(CIP)を
用いて2000kg/cm2の圧力の同一の条件で加圧成形
した後、窒素ガス雰囲気下、1600℃で1時間焼結し
焼結体を得た。得られた焼結体の全試料について、相対
密度、比抵抗および曲げ強度を測定した。測定結果を、
表1に示す。また実施例1の焼結体ならびに比較例1お
よび比較例4の焼結体の走査型電子顕微鏡写真を図1な
らびに図2および図3に示す。
に、実施例1の焼結体においては、Al2O3微細粒子間
にTiN超微粒子の連続相が形成されているのに対し、
図2に示す比較例1の焼結体においては、TiN超微粒
子が焼結体中に均一に分散しており連続相が形成されて
いない。また比較例4の焼結体においては、TiN超微
粒子が凝集した相が認められ、連続相が形成されていな
い。
Aの条件で放電加工を実施した結果、10mm2/分の加
工速度が得られた。一方、比較例1の焼結体では、同一
の加工条件での加工速度は1mm2/分以下で放電加工性
は認められなかった。
焼結体は、前記実施例に示したように相対密度が95%
以上の高密度および曲げ強度が300MPa以上の高強度
を有し、かつ放電加工が可能な程度の導電性を有する。
また放電加工が可能であることにより、その加工性を応
用したアルミナ系セラミックスの新規利用分野の開発が
期待できる。本発明は、アルミナ系セラミックスの有す
る本来の物理的特性、機械的特性および化学的特性を維
持し、かつ放電加工が可能な加工性の改善されたアルミ
ナ系複合セラミックスを提供するものであり、その産業
的意義は極めて大きい。
写真(3000倍)。
写真(3000倍)。
写真(3000倍)。
Claims (4)
- 【請求項1】 TiN:20〜5重量%を含有し、Al
2O3微細粒子間にTiN超微粒子の連続した相が存在す
る、相対密度が95%以上、かつ比抵抗が1×100〜
1×10-3Ω・cmの焼結体からなることを特徴とする導
電性アルミナ系複合セラミックス。 - 【請求項2】 Al2O3微粉末を造粒した平均粒子径
0.1〜100μmを有する実質的に球状のAl2O3粒
子に、平均粒径0.005〜0.1μmのTiN超微粒
子を被着して加圧成形した後、不活性ガス雰囲気下、1
600℃以上の温度で焼結することを特徴とする導電性
アルミナ系複合セラミックスの製造方法。 - 【請求項3】 球状Al2O3粒子へのTiN超微粒子の
被着法が、CVD法またはPVD法である請求項2に記
載の方法。 - 【請求項4】 PVD法が、RFプラズマ法である請求
項3に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27555594A JP3600278B2 (ja) | 1994-10-17 | 1994-10-17 | 導電性アルミナ系複合セラミックスおよびその製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JP3600278B2 JP3600278B2 (ja) | 2004-12-15 |
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Family Applications (1)
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JP27555594A Expired - Lifetime JP3600278B2 (ja) | 1994-10-17 | 1994-10-17 | 導電性アルミナ系複合セラミックスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3600278B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004203671A (ja) * | 2002-12-25 | 2004-07-22 | Tosoh Corp | 導電性ジルコニア焼結体およびその製造方法 |
CN104684647A (zh) * | 2012-08-01 | 2015-06-03 | 法商圣高拜欧洲实验及研究中心 | 烧结的氧化铝颗粒 |
JP2020094257A (ja) * | 2018-12-14 | 2020-06-18 | 京セラ株式会社 | 電解研磨用導電性部材および摺動リング |
CN112759371A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-05-07 | 常州千进研磨材有限公司 | 一种氮化钛包覆高钛刚玉及其制备方法和应用 |
-
1994
- 1994-10-17 JP JP27555594A patent/JP3600278B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2020094257A (ja) * | 2018-12-14 | 2020-06-18 | 京セラ株式会社 | 電解研磨用導電性部材および摺動リング |
CN112759371A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-05-07 | 常州千进研磨材有限公司 | 一种氮化钛包覆高钛刚玉及其制备方法和应用 |
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