JPH08117502A - 廃有機溶媒の再生方法 - Google Patents
廃有機溶媒の再生方法Info
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- JPH08117502A JPH08117502A JP25492894A JP25492894A JPH08117502A JP H08117502 A JPH08117502 A JP H08117502A JP 25492894 A JP25492894 A JP 25492894A JP 25492894 A JP25492894 A JP 25492894A JP H08117502 A JPH08117502 A JP H08117502A
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- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
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- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 二次廃棄物の発生を抑制し、ＴＢＰのような
再使用可能な有機リン酸エステル及び希釈剤を高い回収
率で回収する。 【構成】 分解生成物を含む有機リン酸エステルと希釈
剤とからなる廃有機溶媒に超臨界状態のＣＯ2ガスを接
触させて分解生成物を含まない有機リン酸エステルと希
釈剤とからなる有機溶媒を上記ＣＯ2ガスに抽出し、こ
の有機溶媒を抽出したＣＯ2ガスをその臨界圧力以下の
所定の圧力に下げてこの有機溶媒をＣＯ2ガスから分離
して回収する。超臨界状態のＣＯ2ガスと接触する前に
廃有機溶媒に分解生成物と錯化可能な金属塩を加えるこ
とが好ましい。
再使用可能な有機リン酸エステル及び希釈剤を高い回収
率で回収する。 【構成】 分解生成物を含む有機リン酸エステルと希釈
剤とからなる廃有機溶媒に超臨界状態のＣＯ2ガスを接
触させて分解生成物を含まない有機リン酸エステルと希
釈剤とからなる有機溶媒を上記ＣＯ2ガスに抽出し、こ
の有機溶媒を抽出したＣＯ2ガスをその臨界圧力以下の
所定の圧力に下げてこの有機溶媒をＣＯ2ガスから分離
して回収する。超臨界状態のＣＯ2ガスと接触する前に
廃有機溶媒に分解生成物と錯化可能な金属塩を加えるこ
とが好ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、分解生成物を含む廃有
機溶媒から再使用可能な有機リン酸エステルと希釈剤を
回収する方法に関する。更に詳しくは超臨界抽出法によ
り廃有機溶媒からリン酸トリブチルと希釈剤を再生する
方法に関するものである。本明細書で、分解生成物とは
抽出又は逆抽出操作時に水相中に含まれる酸によりリン
酸エステルが分解して生成される物質をいい、特にウラ
ン、プルトニウム、核分裂生成物等の放射性物質を処理
したときに分解して生成された物質をいう。
機溶媒から再使用可能な有機リン酸エステルと希釈剤を
回収する方法に関する。更に詳しくは超臨界抽出法によ
り廃有機溶媒からリン酸トリブチルと希釈剤を再生する
方法に関するものである。本明細書で、分解生成物とは
抽出又は逆抽出操作時に水相中に含まれる酸によりリン
酸エステルが分解して生成される物質をいい、特にウラ
ン、プルトニウム、核分裂生成物等の放射性物質を処理
したときに分解して生成された物質をいう。
【０００２】
【従来の技術】この種の廃有機溶媒として、(1)ウラン
精製、核燃料再処理、非鉄金属湿式精錬施設等の抽出工
程で発生する有機リン酸エステル系の廃抽出溶媒、(2)
核燃料、放射性同位元素等を取扱う研究施設から発生す
る有機リン酸エステル系の廃抽出溶媒、及び(3)一般分
析等の分離精製のために抽出前処理に使用された有機リ
ン酸エステル系の廃抽出溶媒等が挙げられる。上記廃有
機溶媒には有機リン酸エステルの中で、再使用可能なリ
ン酸トリブチル（以下、ＴＢＰという）の他にＴＢＰが
分解して生成された、再使用できないリン酸ジブチル
（以下、ＤＢＰという）、リン酸モノブチル（以下、Ｍ
ＢＰという）等が含まれている。
精製、核燃料再処理、非鉄金属湿式精錬施設等の抽出工
程で発生する有機リン酸エステル系の廃抽出溶媒、(2)
核燃料、放射性同位元素等を取扱う研究施設から発生す
る有機リン酸エステル系の廃抽出溶媒、及び(3)一般分
析等の分離精製のために抽出前処理に使用された有機リ
ン酸エステル系の廃抽出溶媒等が挙げられる。上記廃有
機溶媒には有機リン酸エステルの中で、再使用可能なリ
ン酸トリブチル（以下、ＴＢＰという）の他にＴＢＰが
分解して生成された、再使用できないリン酸ジブチル
（以下、ＤＢＰという）、リン酸モノブチル（以下、Ｍ
ＢＰという）等が含まれている。
【０００３】従来、この種の廃有機溶媒の再生方法に
は、アルカリ洗浄法、蒸留法、抽出法等が知られ
ている。のアルカリ洗浄法は、廃有機溶媒を水酸化ナ
トリウム、炭酸ナトリウム等のアルカリ水溶液で洗浄す
ることにより、ＤＢＰ及びＭＢＰをＮａイオンと反応さ
せて水溶性化合物にして水溶液に溶解し、ＴＢＰと希釈
剤を分離する方法である。またの蒸留法は、ＤＢＰや
ＭＢＰが再生すべきＴＢＰと希釈剤より沸点が高いこと
を利用して廃有機溶媒を加熱し希釈剤とＴＢＰを順次留
出する方法である。更にの抽出法は、比較的高濃度の
リン酸を試薬として廃有機溶媒に添加し、この添加した
リン酸とＴＢＰ、ＤＢＰ、ＭＢＰ等を混ぜ合わせて希釈
剤を液相分離し、希釈剤を抽出する方法である。
は、アルカリ洗浄法、蒸留法、抽出法等が知られ
ている。のアルカリ洗浄法は、廃有機溶媒を水酸化ナ
トリウム、炭酸ナトリウム等のアルカリ水溶液で洗浄す
ることにより、ＤＢＰ及びＭＢＰをＮａイオンと反応さ
せて水溶性化合物にして水溶液に溶解し、ＴＢＰと希釈
剤を分離する方法である。またの蒸留法は、ＤＢＰや
ＭＢＰが再生すべきＴＢＰと希釈剤より沸点が高いこと
を利用して廃有機溶媒を加熱し希釈剤とＴＢＰを順次留
出する方法である。更にの抽出法は、比較的高濃度の
リン酸を試薬として廃有機溶媒に添加し、この添加した
リン酸とＴＢＰ、ＤＢＰ、ＭＢＰ等を混ぜ合わせて希釈
剤を液相分離し、希釈剤を抽出する方法である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のアル
カリ洗浄法はアルカリ洗浄廃液を二次廃棄物として処理
しなければならない煩わしさがあった。またの蒸留法
は処理温度が高くこの処理の最中にも新たに熱分解物で
あるＤＢＰ、ＭＢＰ等の分解生成物が生成し、ＴＢＰの
回収上好ましくなく、また熱が加わることにより高沸点
で粘稠性があるＤＢＰやＭＢＰのポリマーが生成し、そ
の取扱いが極めて困難であった。更にの抽出法は希釈
剤だけが再生できるだけでＴＢＰは再生できず、しかも
リン酸廃液を二次廃棄物として処理しなければならない
煩わしさがあった。本発明の目的は、上記従来の欠点を
解消するもので、二次廃棄物の発生を抑制し、ＴＢＰの
ような再使用可能な有機リン酸エステル及び希釈剤を高
い回収率で回収する廃有機溶媒の再生方法を提供するこ
とにある。
カリ洗浄法はアルカリ洗浄廃液を二次廃棄物として処理
しなければならない煩わしさがあった。またの蒸留法
は処理温度が高くこの処理の最中にも新たに熱分解物で
あるＤＢＰ、ＭＢＰ等の分解生成物が生成し、ＴＢＰの
回収上好ましくなく、また熱が加わることにより高沸点
で粘稠性があるＤＢＰやＭＢＰのポリマーが生成し、そ
の取扱いが極めて困難であった。更にの抽出法は希釈
剤だけが再生できるだけでＴＢＰは再生できず、しかも
リン酸廃液を二次廃棄物として処理しなければならない
煩わしさがあった。本発明の目的は、上記従来の欠点を
解消するもので、二次廃棄物の発生を抑制し、ＴＢＰの
ような再使用可能な有機リン酸エステル及び希釈剤を高
い回収率で回収する廃有機溶媒の再生方法を提供するこ
とにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】図１に示すように、本発
明の第１の再生方法は、分解生成物を含む有機リン酸エ
ステルと希釈剤とからなる廃有機溶媒に超臨界状態のＣ
Ｏ2ガスを接触させて前記分解生成物を含まない有機リ
ン酸エステルと希釈剤とからなる有機溶媒を上記ＣＯ2
ガスに抽出し、この有機溶媒を抽出したＣＯ2ガスをそ
の臨界圧力以下の所定の圧力に下げてこの有機溶媒をＣ
Ｏ2ガスから分離して回収する方法である。本発明の第
２の再生方法は、超臨界状態のＣＯ2ガスと接触する前
に廃有機溶媒に分解生成物と錯化可能な金属塩を加える
方法である。
明の第１の再生方法は、分解生成物を含む有機リン酸エ
ステルと希釈剤とからなる廃有機溶媒に超臨界状態のＣ
Ｏ2ガスを接触させて前記分解生成物を含まない有機リ
ン酸エステルと希釈剤とからなる有機溶媒を上記ＣＯ2
ガスに抽出し、この有機溶媒を抽出したＣＯ2ガスをそ
の臨界圧力以下の所定の圧力に下げてこの有機溶媒をＣ
Ｏ2ガスから分離して回収する方法である。本発明の第
２の再生方法は、超臨界状態のＣＯ2ガスと接触する前
に廃有機溶媒に分解生成物と錯化可能な金属塩を加える
方法である。
【０００６】以下、本発明を詳述する。本発明の廃有機
溶媒中の有機リン酸エステルは、再使用可能なＴＢＰを
主成分とし、その他分解生成物であるＤＢＰ、ＭＢＰ、
ジ２エチルヘキシルリン酸及びモノ２エチルヘキシルリ
ン酸よりなる群より選ばれた１種又は２種以上を含む。
また希釈剤は炭素数が６〜１２の直鎖脂肪族炭化水素又
は芳香族炭化水素である。本発明の再生方法では、再使
用可能なＴＢＰ及び希釈剤を再生し回収するものであ
る。本発明におけるＣＯ2ガスの超臨界状態は圧力１５
０〜３５０ａｔｍの範囲で温度４０〜８０℃の範囲にあ
ることが好ましい。廃有機溶媒と超臨界状態のＣＯ2ガ
スとの接触は、予め廃有機溶媒を耐圧性の抽出容器内に
入れておき、この容器内の廃有機溶媒に上記温度と圧力
のＣＯ2ガスを吹き込むことが好ましい。また分解生成
物と錯化可能な金属塩としては、Ｚｒ塩、Ｎｂ塩、Ｖ塩
等が挙げられる。錯化した分解生成物を再処理すること
が容易なＺｒ塩が好ましい。この金属塩の添加量は廃有
機溶媒中の分解生成物の含有量に応じて決められるが、
通常廃有機溶媒に対して０．１〜３．０重量％添加され
る。
溶媒中の有機リン酸エステルは、再使用可能なＴＢＰを
主成分とし、その他分解生成物であるＤＢＰ、ＭＢＰ、
ジ２エチルヘキシルリン酸及びモノ２エチルヘキシルリ
ン酸よりなる群より選ばれた１種又は２種以上を含む。
また希釈剤は炭素数が６〜１２の直鎖脂肪族炭化水素又
は芳香族炭化水素である。本発明の再生方法では、再使
用可能なＴＢＰ及び希釈剤を再生し回収するものであ
る。本発明におけるＣＯ2ガスの超臨界状態は圧力１５
０〜３５０ａｔｍの範囲で温度４０〜８０℃の範囲にあ
ることが好ましい。廃有機溶媒と超臨界状態のＣＯ2ガ
スとの接触は、予め廃有機溶媒を耐圧性の抽出容器内に
入れておき、この容器内の廃有機溶媒に上記温度と圧力
のＣＯ2ガスを吹き込むことが好ましい。また分解生成
物と錯化可能な金属塩としては、Ｚｒ塩、Ｎｂ塩、Ｖ塩
等が挙げられる。錯化した分解生成物を再処理すること
が容易なＺｒ塩が好ましい。この金属塩の添加量は廃有
機溶媒中の分解生成物の含有量に応じて決められるが、
通常廃有機溶媒に対して０．１〜３．０重量％添加され
る。
【０００７】
【作用】超臨界状態の気体と液体の中間のＣＯ2ガスを
廃有機溶媒に接触させると、このＣＯ2ガスに対して親
和性の高いＴＢＰ及び希釈剤がＣＯ2ガスに溶け込む。
超臨界状態のＣＯ2ガスと接触した後の廃有機溶媒中に
は分解生成物であるＤＢＰ、ＭＢＰ等が残存する。この
ＴＢＰ及び希釈剤を抽出したＣＯ2ガスをその臨界圧力
以下の所定の圧力に下げると、分解生成物を含まない再
使用可能なＴＢＰ及び希釈剤が回収される。ＴＢＰ及び
希釈剤を分離したＣＯ2ガスは再使用される。また廃有
機溶媒に分解生成物と錯化可能な金属塩を予め加えてお
けば、分解生成物が錯化合物となってより一層ＣＯ2ガ
スに溶解しにくくなり、ＴＢＰ及び希釈剤のＣＯ2ガス
への抽出率が高まる。
廃有機溶媒に接触させると、このＣＯ2ガスに対して親
和性の高いＴＢＰ及び希釈剤がＣＯ2ガスに溶け込む。
超臨界状態のＣＯ2ガスと接触した後の廃有機溶媒中に
は分解生成物であるＤＢＰ、ＭＢＰ等が残存する。この
ＴＢＰ及び希釈剤を抽出したＣＯ2ガスをその臨界圧力
以下の所定の圧力に下げると、分解生成物を含まない再
使用可能なＴＢＰ及び希釈剤が回収される。ＴＢＰ及び
希釈剤を分離したＣＯ2ガスは再使用される。また廃有
機溶媒に分解生成物と錯化可能な金属塩を予め加えてお
けば、分解生成物が錯化合物となってより一層ＣＯ2ガ
スに溶解しにくくなり、ＴＢＰ及び希釈剤のＣＯ2ガス
への抽出率が高まる。
【０００８】
【実施例】次に本発明の具体的態様を示すために、本発
明の実施例を図面に基づいて説明する。以下に述べる実
施例は本発明の技術的範囲を限定するものではない。図
１に示すように、ＣＯ2ガスのボンベ１１に接続された
供給管１２は熱交換器１３の入口に接続され、この熱交
換器１３の出口には導入管１４を介して耐圧性の抽出槽
１６が接続される。導入管１４の途中には流量調整弁１
７、フィルタ１８、圧縮機１９及び熱交換器２１が設け
られる。熱交換器１３はＣＯ2ガスが膨張すると冷える
ために圧縮機２１の効率を良くするための加熱用熱交換
器であり、熱交換器２１は圧縮機２１で圧縮により昇温
したＣＯ2ガスを所定温度の超臨界流体とするための冷
却用熱交換器である。抽出槽１６の出口には排出管２２
を介して耐圧性の分離槽２３が接続され、分離槽２３の
出口には戻り管２４が接続される。抽出槽１６及び分離
槽２３はそれぞれ厚さ３０ｍｍのステンレススチール製
の容器である。排出管２２及び戻り管２４には圧力調整
弁２６及び２７がそれぞれ設けられる。また戻り管２４
の途中には排出弁２８が設けられ、戻り管２４は前述し
た熱交換器１３の入口に接続され、閉ループを構成す
る。熱交換器１３及び２１、抽出槽１６並びに分離槽２
３にはＣＯ2ガス又は廃有機溶媒を所定の温度に維持す
るための熱媒体が導入パイプ１３ａ，２１ａ，１６ａ及
び２３ａからそれぞれ導入され、排出パイプ１３ｂ，２
１ｂ，１６ｂ及び２３ｂからそれぞれ排出されるように
なっている。
明の実施例を図面に基づいて説明する。以下に述べる実
施例は本発明の技術的範囲を限定するものではない。図
１に示すように、ＣＯ2ガスのボンベ１１に接続された
供給管１２は熱交換器１３の入口に接続され、この熱交
換器１３の出口には導入管１４を介して耐圧性の抽出槽
１６が接続される。導入管１４の途中には流量調整弁１
７、フィルタ１８、圧縮機１９及び熱交換器２１が設け
られる。熱交換器１３はＣＯ2ガスが膨張すると冷える
ために圧縮機２１の効率を良くするための加熱用熱交換
器であり、熱交換器２１は圧縮機２１で圧縮により昇温
したＣＯ2ガスを所定温度の超臨界流体とするための冷
却用熱交換器である。抽出槽１６の出口には排出管２２
を介して耐圧性の分離槽２３が接続され、分離槽２３の
出口には戻り管２４が接続される。抽出槽１６及び分離
槽２３はそれぞれ厚さ３０ｍｍのステンレススチール製
の容器である。排出管２２及び戻り管２４には圧力調整
弁２６及び２７がそれぞれ設けられる。また戻り管２４
の途中には排出弁２８が設けられ、戻り管２４は前述し
た熱交換器１３の入口に接続され、閉ループを構成す
る。熱交換器１３及び２１、抽出槽１６並びに分離槽２
３にはＣＯ2ガス又は廃有機溶媒を所定の温度に維持す
るための熱媒体が導入パイプ１３ａ，２１ａ，１６ａ及
び２３ａからそれぞれ導入され、排出パイプ１３ｂ，２
１ｂ，１６ｂ及び２３ｂからそれぞれ排出されるように
なっている。
【０００９】＜試験例１＞このような装置を用いて廃有
機溶媒を再生した例について説明する。先ず、希釈剤と
してのドデカンにＴＢＰを３０容量％とＴＢＰ劣化物の
ＤＢＰを１重量％含む模擬廃有機溶媒３０ｍｌを調製し
た。この廃有機溶媒を抽出槽１６に入れ密閉し４０℃に
加熱した後、流量調整弁１７を開き、３．０ｍｌ／分の
速度でＣＯ2ガスを導入管１４に導入した。これにより
ボンベ１１から高圧のＣＯ2ガスが熱交換器１３で昇温
され、フィルタ１８で塵埃を除去した後、圧縮機１９で
１５０ａｔｍの圧力に高められ、更に熱交換器２１で４
０℃に設定され、抽出槽１６内の廃有機溶媒に吹き込こ
まれた。吹き込まれたＣＯ2ガスに有機溶媒が溶け込ん
で抽出された。有機溶媒を抽出したＣＯ2ガスは排出管
２２から排出され圧力調整弁２６で減圧され、分離槽２
３で大気圧になった。この分離槽２３でＣＯ2ガスに溶
け込んでいた有機溶媒はＣＯ2ガスと分離され、分離槽
２３の下部に溜まった。有機溶媒と分離したＣＯ2ガス
は戻り管２４を通って再び熱交換器１３に導かれ、再使
用された。抽出槽１６で６０分間抽出した後に分離槽２
３に溜まった有機溶媒の容量から抽出率と劣化物である
ＤＢＰの除去率を算出した。
機溶媒を再生した例について説明する。先ず、希釈剤と
してのドデカンにＴＢＰを３０容量％とＴＢＰ劣化物の
ＤＢＰを１重量％含む模擬廃有機溶媒３０ｍｌを調製し
た。この廃有機溶媒を抽出槽１６に入れ密閉し４０℃に
加熱した後、流量調整弁１７を開き、３．０ｍｌ／分の
速度でＣＯ2ガスを導入管１４に導入した。これにより
ボンベ１１から高圧のＣＯ2ガスが熱交換器１３で昇温
され、フィルタ１８で塵埃を除去した後、圧縮機１９で
１５０ａｔｍの圧力に高められ、更に熱交換器２１で４
０℃に設定され、抽出槽１６内の廃有機溶媒に吹き込こ
まれた。吹き込まれたＣＯ2ガスに有機溶媒が溶け込ん
で抽出された。有機溶媒を抽出したＣＯ2ガスは排出管
２２から排出され圧力調整弁２６で減圧され、分離槽２
３で大気圧になった。この分離槽２３でＣＯ2ガスに溶
け込んでいた有機溶媒はＣＯ2ガスと分離され、分離槽
２３の下部に溜まった。有機溶媒と分離したＣＯ2ガス
は戻り管２４を通って再び熱交換器１３に導かれ、再使
用された。抽出槽１６で６０分間抽出した後に分離槽２
３に溜まった有機溶媒の容量から抽出率と劣化物である
ＤＢＰの除去率を算出した。
【００１０】＜試験例２＞模擬廃有機溶媒３０ｍｌ中に
ＴＢＰ劣化物としてＤＢＰとＭＢＰを合計で１重量％添
加し、この廃有機溶媒に分解生成物の錯化剤としてＺｒ
Ｏ（ＮＯ3）2を０．５重量％加えた。それ以外は試験例
１と同様にして廃有機溶媒に超臨界状態のＣＯ2ガスを
接触させることにより有機溶媒を抽出した。この有機溶
媒の容量から抽出率と劣化物であるＤＢＰとＭＢＰの除
去率を算出した。
ＴＢＰ劣化物としてＤＢＰとＭＢＰを合計で１重量％添
加し、この廃有機溶媒に分解生成物の錯化剤としてＺｒ
Ｏ（ＮＯ3）2を０．５重量％加えた。それ以外は試験例
１と同様にして廃有機溶媒に超臨界状態のＣＯ2ガスを
接触させることにより有機溶媒を抽出した。この有機溶
媒の容量から抽出率と劣化物であるＤＢＰとＭＢＰの除
去率を算出した。
【００１１】＜試験例３＞模擬廃有機溶媒３０ｍｌ中に
ＴＢＰ劣化物としてＤＢＰを５重量％添加して抽出槽１
６に入れ密閉し８０℃に加熱した後、ＣＯ2ガスを圧力
３５０ａｔｍ、温度８０℃にして抽出槽１６に導入し、
４０分間抽出を行った。それ以外は試験例１と同様にし
て廃有機溶媒に超臨界状態のＣＯ2ガスを接触させるこ
とにより有機溶媒を抽出した。この有機溶媒の容量から
抽出率と劣化物であるＤＢＰの除去率を算出した。
ＴＢＰ劣化物としてＤＢＰを５重量％添加して抽出槽１
６に入れ密閉し８０℃に加熱した後、ＣＯ2ガスを圧力
３５０ａｔｍ、温度８０℃にして抽出槽１６に導入し、
４０分間抽出を行った。それ以外は試験例１と同様にし
て廃有機溶媒に超臨界状態のＣＯ2ガスを接触させるこ
とにより有機溶媒を抽出した。この有機溶媒の容量から
抽出率と劣化物であるＤＢＰの除去率を算出した。
【００１２】＜試験例４＞模擬廃有機溶媒３０ｍｌ中に
ＴＢＰ劣化物としてＤＢＰとＭＢＰを合計で５重量％添
加し、この廃有機溶媒に分解生成物の錯化剤としてＺｒ
Ｏ（ＮＯ3）2を２．５重量％加えた。それ以外は試験例
３と同様にして廃有機溶媒に超臨界状態のＣＯ2ガスを
接触させることにより有機溶媒を抽出した。この有機溶
媒の容量から抽出率と劣化物であるＤＢＰとＭＢＰの除
去率を算出した。
ＴＢＰ劣化物としてＤＢＰとＭＢＰを合計で５重量％添
加し、この廃有機溶媒に分解生成物の錯化剤としてＺｒ
Ｏ（ＮＯ3）2を２．５重量％加えた。それ以外は試験例
３と同様にして廃有機溶媒に超臨界状態のＣＯ2ガスを
接触させることにより有機溶媒を抽出した。この有機溶
媒の容量から抽出率と劣化物であるＤＢＰとＭＢＰの除
去率を算出した。
【００１３】＜試験結果＞試験例１〜４の結果を表１に
示す。
示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１から明らかなように、試験例１及び２
は双方とも９７％の抽出率であって、劣化物の含有量１
％を考慮すると未抽出率は２％程度に過ぎなかった。試
験例１の劣化物除去率は９０％であって、抽出された溶
媒に若干ＤＢＰが含まれていたのに対して、廃有機溶媒
にＺｒ塩を添加した試験例２では劣化物除去率は約１０
０％であった。また試験例３及び４は双方とも９０％の
抽出率であって、劣化物の含有量５％を考慮すると未抽
出率は５％程度に過ぎなかった。試験例３の劣化物除去
率は９３％であって、抽出された溶媒に若干ＤＢＰとＭ
ＢＰが含まれていたのに対して、廃有機溶媒にＺｒ塩を
添加した試験例４では劣化物除去率は約１００％であっ
た。
は双方とも９７％の抽出率であって、劣化物の含有量１
％を考慮すると未抽出率は２％程度に過ぎなかった。試
験例１の劣化物除去率は９０％であって、抽出された溶
媒に若干ＤＢＰが含まれていたのに対して、廃有機溶媒
にＺｒ塩を添加した試験例２では劣化物除去率は約１０
０％であった。また試験例３及び４は双方とも９０％の
抽出率であって、劣化物の含有量５％を考慮すると未抽
出率は５％程度に過ぎなかった。試験例３の劣化物除去
率は９３％であって、抽出された溶媒に若干ＤＢＰとＭ
ＢＰが含まれていたのに対して、廃有機溶媒にＺｒ塩を
添加した試験例４では劣化物除去率は約１００％であっ
た。
【００１６】
【発明の効果】以上述べたように、本発明のＣＯ2ガス
を超臨界ガスに用いた再生方法によれば、ＴＢＰのよう
な再使用可能な有機リン酸エステル及び希釈剤を高い回
収率で回収することができる。特に従来の再生方法と比
べて二次廃棄物の発生がなく、比較的低温で処理される
ため再生処理の最中に新たに熱分解物であるＤＢＰ、Ｍ
ＢＰ等の分解生成物を生成せず、同時に有機溶媒の熱分
解による劣化を抑制できる利点もある。
を超臨界ガスに用いた再生方法によれば、ＴＢＰのよう
な再使用可能な有機リン酸エステル及び希釈剤を高い回
収率で回収することができる。特に従来の再生方法と比
べて二次廃棄物の発生がなく、比較的低温で処理される
ため再生処理の最中に新たに熱分解物であるＤＢＰ、Ｍ
ＢＰ等の分解生成物を生成せず、同時に有機溶媒の熱分
解による劣化を抑制できる利点もある。
【図１】本発明実施例の廃有機溶媒の再生装置の構成
図。
図。
１１ ＣＯ2ガスのボンベ １２ 供給管 １３，２１ 熱交換器 １４ 導入管 １６ 抽出槽 １７ 流量調整弁 １８ フィルタ １９ 圧縮機 ２２ 排出管 ２３ 分離槽 ２４ 戻り管 ２６，２７ 圧力調整弁 ２８ 排出弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西村 建二 茨城県那珂郡那珂町大字向山字六人頭1002 番地の14 三菱マテリアル株式会社那珂エ ネルギー研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 分解生成物を含む有機リン酸エステルと
希釈剤とからなる廃有機溶媒に超臨界状態のＣＯ2ガス
を接触させて前記分解生成物を含まない有機リン酸エス
テルと希釈剤とからなる有機溶媒を前記ＣＯ2ガスに抽
出し、 前記有機溶媒を抽出したＣＯ2ガスをその臨界圧力以下
の所定の圧力に下げて前記有機溶媒を前記ＣＯ2ガスか
ら分離して回収する廃有機溶媒の再生方法。 - 【請求項２】 超臨界状態のＣＯ2ガスと接触する前に
廃有機溶媒に分解生成物と錯化可能な金属塩を加える請
求項１記載の廃有機溶媒の再生方法。 - 【請求項３】 超臨界状態のＣＯ2ガスが圧力１５０〜
３５０ａｔｍの範囲で温度４０〜８０℃の範囲にあるＣ
Ｏ2ガスである請求項１又は２記載の廃有機溶媒の再生
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25492894A JPH08117502A (ja) | 1994-10-20 | 1994-10-20 | 廃有機溶媒の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25492894A JPH08117502A (ja) | 1994-10-20 | 1994-10-20 | 廃有機溶媒の再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08117502A true JPH08117502A (ja) | 1996-05-14 |
Family
ID=17271812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25492894A Withdrawn JPH08117502A (ja) | 1994-10-20 | 1994-10-20 | 廃有機溶媒の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08117502A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102120100A (zh) * | 2011-02-12 | 2011-07-13 | 重庆市润东油脂有限公司 | 一种平转式超临界co2连续萃取工艺及装置 |
-
1994
- 1994-10-20 JP JP25492894A patent/JPH08117502A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102120100A (zh) * | 2011-02-12 | 2011-07-13 | 重庆市润东油脂有限公司 | 一种平转式超临界co2连续萃取工艺及装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020115 |