JPH08108101A - 金属材料上に残るオイル層の性質を制御する方法 - Google Patents

金属材料上に残るオイル層の性質を制御する方法

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JPH08108101A JP23715195A JP23715195A JPH08108101A JP H08108101 A JPH08108101 A JP H08108101A JP 23715195 A JP23715195 A JP 23715195A JP 23715195 A JP23715195 A JP 23715195A JP H08108101 A JPH08108101 A JP H08108101A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 マグネシウム粒子製造プロセスにおいて、最
適な特性を有する冷却体オイルバスを使用できるように
すること;加熱に基づくオイル除去プロセスにおける最
適な条件を見いだすこと;有効に、低いエネルギーの利
用で、実用上汚染および/または環境上の問題が生じな
い、溶融金属から直接オイルの存在しないマグネシウム
粒子を製造すること。 【解決手段】 オイルを含むマグネシウムまたはマグネ
シウム合金粒子および/または他の活性金属粒子を、少
なくとも3つのチャンバー(A、B、C)に小分けされ
た製造物ハウジングに囲まれたバスケット(1)を含む
遠心分離機に供給し、ここで比較的低い粘性および沸点
を有する軽油で粒子を処理しながら遠心分離し、続いて
加熱処理する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、オイル含有活性金
属材料、とくに粒体、チップ、削り屑のようなマグネシ
ウムまたはマグネシウム合金粒子のオイル層の性質を制
御する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術および課題】従来から一般的に利用されて
いるオイル洗浄/除去プロセスは、幾つかの種類の試薬
を使用する化学的/機械的洗浄方法を基本としている。
このような方法に一般的に使用されている試薬には、2
つの種類がある;一つは、とくに脂肪族アルコールやエ
トキシレートのようなエチレンオキサイドの界面活性剤
群から得られるものである。この試薬は、オイルの表面
張力を減少させ、その結果オイルは前記材料から離れ、
水中油形のエマルジョンを形成する。このような方法の
問題点は、事実上、洗浄濾液を排水/廃棄する前に必要
である、オイル−水混合体からのオイルの分離にある。
公衆衛生当局は、濾液を下水に廃棄する前には、これに
含まれるオイルを100ppm未満にすることを要求し
ている。幾つかの特定の試薬および強力な撹拌により、
現在では前記材料からイオルを分離し、しかも濾液が前
記の制限値を下回ることも可能となっている。しかしな
がら、このようなオイル除去プロセスは複雑であり、コ
ストも高いものである。さらに、このプロセスは、水を
保持できない材料には不適当である。不幸なことに、マ
グネシウムはこのような材料に当てはまり、マグネシウ
ム粒子は、実際上“水で濡れたときは危険である”もの
として定められている。
【0003】他の試薬は、前記材料の表面からオイル/
鉱油を溶解する溶剤タイプのものである。実用では、オ
イル含有材料は、複数の段階で過剰量の溶剤で処理/ス
プレーされる。材料を実質上オイルのない状態にするた
めに、ヘプタンおよび/またはメタンタイプの軽質脱芳
香化炭化水素をベースとする試薬の使用が好ましいとさ
れている。次にこの試薬は分離蒸留プロセスにおいて濾
液から除去される。しかしながら、このような試薬の使
用は、その引火点がかなり低いので、火災に対して極め
て危険である。その上、これらの試薬は室温で比較的高
い蒸気圧を有するので、オイル除去プラントの内側での
環境汚染のリスクがある。幾つかのオイル除去プラント
において、火災の危険性を避けるために、塩素化炭化水
素であるメチルクロライドの使用を試みたことがある。
しかしながら、このような試薬の使用は、重大な公害の
問題を含み、したがって地方当局では容易に許可されな
いのが実状である。
【0004】ノルウエー国特許第172838号特許に
おいて、とくにオイル含有マグネシウムチップ、削り屑
/マグネシウム微細材料からのオイルの除去のために、
有効且つ簡単なオイル除去プロセスが提案されている。
このプロセスは、適当な温度に材料を加熱しながら、蒸
発によりオイルを除去することを基本にしている。この
プロセスで生じる多量のオイル蒸気が濃縮され、オイル
が回収される。
【0005】その他、ノルウエー国特許出願第9317
84号には、溶融金属から直接ピュアなマグネシウムま
たはマグネシウム合金粒子を製造するためのプロセスが
開示されている。このプロセスでは、オイルを含む金属
粒子が製造され、この金属粒子を市販できるようにする
ために、極端に低いレベルまでオイルを除去する必要が
ある。オイルの除去のために、当然に上記のノルウエー
国特許第172838号のプロセス、つまりまず材料を
遠心分離処理して過剰のオイルを取り除いた後加熱し
て、0.1%未満の非常に低いレベルまでオイル濃度を
減少させるというプロセスを利用することができる。し
かしながら、前記931784号特許の液体金属から直
接製造される粒子のオイル除去に関しては、前記172
838号特許のオイル除去プロセスはあまり有効ではな
い。その理由を以下に記す。
【0006】液体マグネシウムの粒子製造プロセスは、
液体マグネシウムの液滴の冷却のために、冷却媒体とし
て適切なオイルバスを使用することを基本としている。
金属粒子製造プロセスの観点から、冷却オイルはある特
定の性質を有することが非常に重要である。そのオイル
は、通常の芳香族および多結晶質の芳香族の非常に低い
濃度を有する非極性タイプのものでなければならない。
さらに、オイル表面からの発火を避けるために比較的高
い引火点、好ましくは180℃以上の引火点を持たなけ
ればならず、さらに200℃未満の温度範囲において非
常に低い蒸気圧を有するべきである。これは、実質上オ
イル蒸気の存在しないオイルバスの上部での雰囲気を維
持することが重要である。またオイルは合理的な良好な
耐酸化性および耐分解性を持たなければならない。これ
によって長期間にわたり前記プロセスにおいて連続的に
使用することができる。またオイルは低い粘性を持つべ
きであるが、液体金属の造粒が進行している間、オイル
バスの温度が上昇するので、オイルはたとえその粘性が
室温で高くても、自動的に満足な粘性を得る。
【0007】冷却オイルとして使用するのに最も適切で
ある市販オイルは存在し、これは“クエンチングオイル
(Quenching oils)/ミネラルオイル(Mineral oil
s)”である。しかしながら不幸なことに、これらのオ
イルは要求される低い濃度まで、最終製造物からこれを
除去するのが困難である。その理由は、加熱プロセスで
のオイル除去を有効にするために、オイルは通常温度で
比較的高い蒸気圧を持つべきであり、また室温で低い粘
度であるのが好ましい。ここで後者は遠心分離処理で重
要なものであり、遠心分離された材料における残オイル
の含量に影響を及ぼす。しかしながら、オイル除去プロ
セスの観点から最適とされるオイル特性は、粒子製造プ
ロセスにおける冷却体オイルの特性と調和しないという
事実がある。クエンチングオイルおよびミネラルオイル
は、低い蒸気圧および高い沸点を有するので、粒子をか
なり高い温度で加熱することが必要である。高い温度で
のマグネシウムおよびマグネシウム合金の加熱は、安全
性および製造物の品質の観点から危険性がある。さら
に、高い温度の使用は、オイル除去プロセスのすべてを
複雑化し、エネルギーを消費し、コスト高となる。これ
らの問題点により、次の2つの選択が強いられる。すな
わち(1)クエンチングオイルと軽油との間にある性質
を有するオイルを妥協し選択すること。(2)別な方法
は、最適な冷却オイルの性質とは関係ないオイル除去プ
ロセスを選択するか、あるいは例えば溶剤抽出プロセス
のような、最適な冷却オイルの特性を採用できるオイル
除去プロセスを選択することである(しかし溶剤抽出プ
ロセスは、安全性のリスクおよび重大な環境問題を含ん
でいる)。いずれの場合であっても、最適且つ最も実用
的で経済的な解決からは逸脱していると言わざるを得な
い。
【0008】本発明の目的は、上記のような問題点を解
決し、マグネシウム粒子製造プロセスにおいて、最適な
特性を有する冷却体オイルバスを使用できるようにする
こと、および加熱に基づくオイル除去プロセスにおける
最適な条件を見いだすことである。本発明の他の目的
は、有効に、低いエネルギーの利用で、実用上汚染およ
び/または環境上の問題が生じない、溶融金属から直接
オイルの存在しないマグネシウム粒子を製造することで
ある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明のこれらの目的
は、下記方法により達成される。本発明の特徴は、特許
請求の範囲に記載されている。
【0010】本発明は、溶融金属から製造された、マグ
ネシウムまたはマグネシウム合金粒子および/または他
の活性金属粒子上の残留しているオイル層の性質を制御
する方法に関するものである。粒子は冷却オイルで冷却
され、続いて残留オイルを除去するために遠心分離およ
び加熱される。粒子上のオイル層は、軽油での処理に施
される。この処理は母液(冷却オイルの母液)が分離し
た後、好ましくは遠心分離のときに行われる。軽油はス
プレーとして供給され得る。軽油は0.2〜7重量%の
量で供給される。使用される軽油は、25℃で5cP未
満の粘度および100℃未満の引火点を有するべきであ
る。好ましくは、使用される軽油は2.5cP未満の粘
度および30〜75℃の引火点を有するのがよい。脱芳
香化オイルを使用するのが好ましい。
【0011】オイルの付着したマグネシウムまたはマグ
ネシウム合金粒子は、母液、軽油および固体の個別の排
出のために、少なくとも3つのチャンバー(A、B、
C)に小分けされた製造物ハウジングにより囲まれたバ
スケットを含む遠心分離装置に供給される。液体のほと
んどは、バスケット内部の供給ゾーンのふるい開口部を
通じて遠心分離により除去される。冷却オイル由来のオ
イル層を保持する粒子は、第2ゾーンに導かれ、そこで
軽油がスプレーされた後、粒子(固体)は遠心分離機の
外側に導かれる。
【0012】
【発明の実施の態様】次に本発明を図1を参照しながら
説明する。図1は、本発明を実施するために使用可能で
ある遠心分離機が記載されている。
【0013】実用上のすべてのオイル除去プロセスにお
いて、過剰オイルまたは母液を除去するために、出発の
オイル含有材料は、まず遠心分離処理に施される。
(1)主要のオイル除去処理におけるオイル量を減少さ
せること、(2)使用可能な主要オイルを回収するこ
と、という2つの観点から、このことは重要である。
【0014】なお、水中油形エマルジョンを生成するた
めに化学薬品を使用することを基本とする従来のオイル
除去プロセスの場合において、著しくコスト高の洗浄操
作が遠心分離操作のときに何回か行われていた。そして
遠心分離機の製造物ハウジングは、母液および洗浄濾液
の個別の排出のために、複数のチャンバーに小分けされ
ている。この場合における遠心分離機から出てくる固体
は、実質上オイルは除去されているが、濡れているもの
であった。
【0015】本発明の方法は、マグネシウム粒子上のオ
イル層の性質を制御するために、遠心分離機を使用する
ことを基本としている。市販されている遠心分離機を使
用することができ、すでに2つ以上のチャンバーに小分
けされている製造物ハウジングを使用するか、あるいは
個別の排出のために2つ以上のチャンバーを設ける変更
を製造物ハウジングに施すことができる。
【0016】この操作に適切である遠心分離機を図1に
示す。バスケット1は製造物ハウジング(図示せず)に
囲まれ、母液(冷却オイル)、濾液(軽油、冷却オイ
ル)および固体の個別の排出のために3つのチャンバー
A、B、Cに小分けされている。隔壁2は、2つの最初
のチャンバーを分離している。オイルを含むマグネシウ
ム粒子は、入口パイプ3を通って、バスケットと同じ速
度で回転している供給漏斗4に供給される。液体のほと
んどは、バスケット内部の供給ゾーンのふるい開口部5
を通じて遠心分離により遠心分離機の外側に排出され
る。第1のチャンバーにおいて、出発マグネシウム粒子
から母液が分離排出される。このオイルは、冷却オイル
として再利用できる。
【0017】第2のチャンバーにおいて、最初の冷却オ
イルのオイル層を保持するマグネシウム粒子は、規定量
の軽油がスプレーされる。軽油は、粒子上に残るオイル
層の性質を変化させるために、パイプ6から0.5〜1
0重量%の範囲で供給される。軽油の種類および量を選
択することにより、粒子上に残る最終オイル層の性質を
制御することができ、これにより加熱に基づくオイル除
去プロセスにおいて粒子上のオイルを容易に除去でき
る。本発明の方法は、マグネシウム粒子上に残るオイル
の性質を変化させるだけではなく、遠心分離された製造
物のオイルの含量も減少させることができる。これは、
軽油スプレーが固体上の最初の冷却オイル層を溶解/混
合し、これにより最終混合物が室温で合理的な低い粘性
を獲得することによるものである。このようにして、遠
心分離された製造物は、軽油のスプレー処理をしないで
遠心分離された製造物よりもオイル量が顕著に少なくな
る。処理後でも残存しているオイルは、ふるい開口部を
通じて遠心分離除去され、チャンバーBに導かれる。軽
油を使用することの顕著な有利さは、スプレー後の濾液
が、一般的な加熱炉で見られるめんどうな警戒をするこ
となく、燃料オイルとして直接使用できることである。
使用される軽油の量および種類は、最終オイル除去プロ
セスのステップに使用される温度を決定する。
【0018】固体は、自動的にあるいは段階的に遠心分
離機から取り出される。遠心分離機の他の種類もまた使
用可能である。
【0019】本発明の方法は、ヘプタンまでの数多くの
軽油を使用することができる。表1参照。しかしなが
ら、公害および安全性を考慮すると、Exxon社から入手
できるExxsol D60、D70および/またはD80の表に記載さ
れたオイルに対応する種類の軽油の使用が望ましい。も
し公害および安全性への配慮がなされるのならば、本発
明の方法においては、規定量のヘプタンを使用し、固体
粒子上に残るオイル層の性質を制御することができる。
【0020】
【表1】
【0021】本発明の方法の主要な目的は、粒子上に残
るオイルを、加熱に基づくオイル除去プロセスに最適な
性質に変化させることであるため、本発明の方法は、従
来技術とは全く異なるものである。本発明の方法は、化
学薬品の使用または溶剤抽出に基づく標準的なオイル除
去方法であると認識するべきではない。従来の方法は、
直ちに材料を実質上オイルの存在しない状態にするもの
であり、同時に非常に多量の洗浄濾液またはオイル−溶
媒混合物をも生成する。本発明の方法におけるマグネシ
ウム粒子/粒体は、たとえ軽油スプレーおよび遠心分離
処理の後でも、相当量のオイルを保持しており、さらな
る処理を通じてこれを除去する必要がある。従来の技術
と比較すると、本発明の方法は、過剰量の濾液を発生す
ることはなく、濾液それ自体も環境問題の原因とならな
い。本発明の方法は、150〜300℃、好ましくは、
約200〜250℃の範囲の温度において、最終製造物
が実質上オイルの存在しない状態になるように、残存す
るオイル層の性質を変化させるものである。本発明に使
用される軽油は、実質上危険性なく、且ついかなる環境
/公害の問題を生じることのないタイプのものである。
少量の軽油スプレーの使用により、プロセスから生じる
処理液は、顕著に少なく、また安全であるので、任意の
工業的なオイル焼成炉の燃料オイルとして直接使用する
ことができる。
【0022】本発明の方法は、粒子上に残るオイルの性
質を変化させるだけではなく、遠心分離された材料のオ
イル含量を低いレベルまで減少させるものである。した
がって、加熱に基づくオイル除去プロセスにおける除去
すべきオイル量は顕著に減少する。軽油スプレーの前の
マグネシウム材料の種類および形状、そのオイル濃度、
さらに使用される軽油の量および種類は、材料の最終オ
イル含量を決定する。実用的には、丸い粒子の場合、最
終オイル濃度は約0.5%まで減少されるであろうが、
多孔質および長いマグネシウムチップ/削り屑の場合
は、1〜6%のオイルを保持するであろう。材料にスプ
レーされる軽油が、0.5〜10%の範囲であるとき、
上記のような結果になる。本発明の方法は、0.5%未
満に材料のオイル濃度を減少させることを目的としては
いない。本発明の主要な目的は、粒子上に残るオイル層
の性質を最適化することであり、軽油のスプレーにより
オイルを減少させること、あるいは実質上オイルの存在
しない状態までにすることではない。
【0023】したがって、粒子上にスプレーされた軽油
の量は、熱処理温度に影響を及ぼすが、粒子上に残るオ
イル濃度は、処理時間にのみ影響を及ぼす。
【0024】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。実施例 1 マグネシウム粒子を、ノルウエー国特許第931784
号に記載されたプロセスにしたがって製造した。この製
造物をふるいにかけ、そのサイズを4mm未満とした。3
つの分離したバッチA、BおよびCを調製した。表2
に、軽油のスプレー処理をしていない、遠心分離処理前
および後のマグネシウム粒子に残るオイルの含量を示し
た。製造物を10分間遠心分離した。
【0025】
【表2】
【0026】A、BおよびC間のオイル含量の相違は、
粒子の異なる形状および粗さを反映している。粒子は続
いて軽油でスプレーされ、10分間遠心分離された。オ
イル含量を測定した。表3に、その実験結果を示す。
【0027】
【表3】
【0028】表3から分かるように、粒子の残存オイル
は、軽油処理によって減少している。
【0029】実施例 2 粒子の加熱を含めてさらに実験を行った。表4に、異な
る時間での熱処理後の代表的な粒子サンプルに残るオイ
ル含量を示した。その目的は、約250℃に熱処理温度
を減少させることである。表4から分かるように、軽油
処理していない材料は、0.1%のオイル含量を得るた
めに300℃まで加熱する必要があった。1.25%の
軽油で同様の粒子(BI)を処理することにより、同様
の結果が250℃で得られた。2.0%の軽油(BI
I)で処理することにより、同様のオイル濃度が220
℃に加熱することにより得られた。2500ppmで遠
心分離したサンプルの場合、出発時のオイル含量は少な
かったが、先の実験と同様の結果が得られた。
【0030】
【表4】
【0031】実施例 3 ノルウエー国特許第172838号に記載されたタイプ
の、オイルを含むマグネシウムチップ約1kgを、まず2
750rpmで15分間遠心分離した。チップは様々な
形状を有しており、約0.1〜30mmのサイズを有して
いた。次に、このチップを約4重量%の軽油のスプレー
による軽油処理に施し、続いて2750rpmで15分
間遠心分離した。第1の遠心分離処理の後のチップのオ
イル含量は、約4.30重量%であった。軽油の処理
は、残存するオイル層の性質を変化させるだけでなく、
約2.2重量%までオイル濃度を減少させた。軽油処理
されたマグネシウムチップは、最終的に240℃、28
0℃および320℃でそれぞれ加熱処理され、オイル除
去された。この軽油処理は、280℃でのオイル除去の
後のチップのオイル含量を2.2%から0.09%まで減
少させた。320℃のオイル除去では、約0.02%ま
でオイル濃度を減少させた。前記ノルウエー国特許に記
載された結果と比較すると、顕著な改善が達成されたこ
とが分かる。前記ノルウエー国特許によれば、オイル含
量を0.1%まで減少させるためには、370℃で10
分間の熱処理が必要であった。マグネシウムチップのオ
イル除去処理の温度は、約70℃まで減少された。この
ことは、経済的のみならず、多くのマグネシウム合金チ
ップが410℃と低い融点を有することに対する安全性
を考慮すると、特筆すべき有利な点である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法に使用可能な遠心分離機を説明する
ための図である。
【符号の説明】
1 バスケット 2 隔壁 3 入口パイプ 4 供給漏斗 5 ふるい開口部 6 パイプ A,B,C チャンバー

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 マグネシウムまたはマグネシウム合金粒
    子および/または他の活性金属粒子上に残るオイル層の
    性質を制御する方法であって、前記のマグネシウムまた
    はマグネシウム合金粒子および/または他の活性金属粒
    子は、溶融金属から製造され、冷却オイルで冷却され、
    残存するオイルを除去するために遠心分離され、続いて
    加熱処理されたものであり、ここで該粒子上に残るオイ
    ル層が、比較的低い粘性および沸点を有する軽油で処理
    されることを特徴とするマグネシウムまたはマグネシウ
    ム合金粒子および/または他の活性金属粒子上に残るオ
    イル層の性質を制御する方法。
  2. 【請求項2】 軽油を用いる処理が、遠心分離のときに
    行われる請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 軽油処理がスプレーで行われる請求項2
    に記載の方法。
  4. 【請求項4】 軽油の0.5〜10重量%がその処理に
    使用される請求項1に記載の方法。
  5. 【請求項5】 軽油処理には、25℃で5cP未満の粘
    性を有し、且つ100℃未満の引火点を有する軽油が用
    いられる請求項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】 軽油が、2.5cP未満の粘性および3
    0〜75℃の引火点を有する請求項5に記載の方法。
  7. 【請求項7】 軽油処理には、脱芳香化されたものを使
    用する請求項3に記載の方法。
  8. 【請求項8】 オイルを含むマグネシウムまたはマグネ
    シウム合金粒子が、母液オイル、軽油濾液および固体の
    個別の分離のために、少なくとも3つのチャンバー
    (A、B、C)に小分けされた製造物ハウジングに囲ま
    れたバスケット(1)を含む遠心分離機に供給され、こ
    こで母液オイルがバスケット内部の供給ゾーンのふるい
    開口部(5)を通じて除去され、最初の母液オイルのオ
    イル層を保持する粒子が、軽油のスプレー処理および濾
    液の除去処理を行う第2ゾーンに導かれ、その後、処理
    された固体が遠心分離機の外側に導かれる請求項1に記
    載の方法。
  9. 【請求項9】 固体が自動的またはバッチ式に排出され
    る請求項8に記載の方法。
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