JPH0798850A - 磁気記録媒体の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 磁性層が形成された非磁性支持体５を真空中
で走行させ、該非磁性支持体５上の磁性層表面に、イオ
ンガン２により水酸基イオンを照射し、次いで、超音波
を印加して霧化された潤滑剤を超音波噴霧器３により前
記非磁性支持体５に噴霧することにより、磁性層上にト
ップコート層を形成する。 【効果】 潤滑剤による磁性層の被覆率が向上し、走行
中に磁性層から脱離する潤滑剤の量が減少するため、耐
久性に優れ、また長期保存後に飽和磁束密度の低下が少
ない磁気記録媒体が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体の製造方
法及び製造装置に関し、更に詳しくは、真空中で磁性層
上のトップコート層を形成する方法及び装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気記録媒体には、非磁性支持体である
フィルム上に磁性粉をバインダーに分散させた磁性塗料
を塗布してなるいわゆる塗布型の磁気記録媒体と、フィ
ルム上に真空中で金属を蒸着等により付着させてなるバ
インダーを全く含まない、いわゆる金属薄膜型の磁気記
録媒体とがあり、金属薄膜型の磁気記録媒体は、磁性層
にバインダーを含まないことから磁性材料の密度を高め
られるため、高密度記録に有望であるとされている。

【０００３】通常、金属薄膜型の磁気記録媒体には、磁
性層を保護し、また記録・再生用ヘッドとの接触をスム
ーズにするための潤滑剤としての働きを持たせるために
トップコート層が形成される。トップコート層は、通
常、潤滑剤をグラビア法又はダイ塗工法等により形成さ
れる。

【０００４】図４に示すように、金属薄膜の表面には水
酸基が存在すると考えられており、この水酸基と結合す
るように金属薄膜型の磁気記録媒体のトップコート層を
形成する潤滑剤としては末端に水酸基、カルボキシル基
等の官能基を有するパーフルオロポリエーテルが繁用さ
れている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、磁性層
上に塗布された潤滑剤は、その末端官能基が全て金属薄
膜に存在する水酸基と結合するわけではなく、水酸基と
結合できない潤滑剤は磁性層表面に付着して存在してい
るに過ぎない（図４ｃ）。

【０００６】そのため、媒体の走行を繰り返していくう
ちに、そのような潤滑剤がトップコート層から脱離し
て、磁気記録媒体の製造直後の走行性に比べ、繰り返し
走行させた後の走行性は次第に悪くなり、また、録画し
た磁気テープについて長時間再生を繰り返すと、画質の
劣化が激しかった。更に磁性層の被覆率が不充分である
と、金属薄膜の防錆効果も充分でなくなり、保存後に飽
和磁束密度の保持率が低下し、磁気特性も低下する。

【０００７】従って、本発明の目的は、潤滑剤による磁
性層の被覆率を更に向上させ、耐久性や保存後の磁気特
性の低下のない磁気記録媒体を得る方法を提供すること
である。

【０００８】

【課題を解決するための手段と作用】本発明者らは上記
課題を解決すべく鋭意研究した結果、潤滑剤を真空中で
磁性層表面に噴霧することによりトップコート層を形成
し、且つ潤滑剤を噴霧する前に磁性層表面に水酸基イオ
ンを供給して磁性層表面の水酸基数を増加させることに
より、潤滑剤により磁性層の被覆率が向上し、耐久性、
磁気特性に優れた磁気記録媒体が得られることを見出
し、本発明を完成するに至った。

【０００９】すなわち本発明は、磁性層が形成された非
磁性支持体を真空中で走行させ、該非磁性支持体に水酸
基イオンを供給した後、前記非磁性支持体に潤滑剤を噴
霧することにより、前記磁性層上にトップコート層を形
成する磁気記録媒体の製造方法を提供するものである。

【００１０】本発明の製造方法は、磁気記録媒体の磁性
層上のトップコート層を形成する方法であって、磁性層
が形成された非磁性支持体を真空中で走行させ、先ず磁
性層表面に水酸基イオンを供給して、磁性層表面の磁性
層数を増加させ、その後、潤滑剤を非磁性支持体に噴霧
して磁性層上にトップコート層を形成する。

【００１１】〔水酸基イオンの供給〕非磁性支持体上に
形成された磁性層表面に水酸基イオンを供給する最も一
般的な方法としては、イオンガンにH₂O ガスを供給し、
発生した水酸基イオンが磁性層表面に衝突するように照
射することにより行う方法である。イオンガンとして
は、ECR （Electron Cyclotron Resonance）型やカウフ
マン型などのものがあり、いずれのタイプのものを用い
ることもできる。

【００１２】このように、磁性層表面に水酸基イオンを
供給することにより、磁性層表面の水酸基数が増加す
る。このモデル図を図３に示す。磁性層表面の水酸基数
が増加することにより、磁性層と結着する潤滑剤の量が
増え、被覆率が向上する。

【００１３】〔トップコート層〕本発明の磁気記録媒体
の製造方法において、潤滑剤は、超音波発振器を備えた
噴霧器（以下、超音波噴霧器という）により非磁性支持
体上に形成された磁性層上に噴霧するのが好ましい。

【００１４】より詳細には、超音波噴霧器は、潤滑剤の
供給手段と、該供給手段から供給された潤滑剤に超音波
を印加して霧化する手段（超音波発振器）と、霧化され
た潤滑剤を噴霧するノズルとからなる。

【００１５】超音波噴霧器を使用して潤滑剤を微細な粒
子として噴霧することにより、高温（200 ℃以上）に弱
く蒸気圧が低いため、従来空気中での塗布によるトップ
コート層の形成に用いられていたパーフルオロポリエー
テル等のフッ素系潤滑剤の真空中での噴霧が可能とな
る。

【００１６】パーフルオロポリエーテルとしては、分子
量2000〜5000のものが好適であり、例えば「FOMBLIN Z
DIAC」〔カルボキシル基変性、モンテカチーニ (株)
製〕、「FOMBLIN Z DOL 」〔アルコール変性、モンテカ
チーニ (株) 製〕の商品名で市販されているものが使用
できる。これらは末端に水酸基或いはカルボキシル基を
有するため、潤滑剤と磁性層との結着を高め得るので、
本発明に特に好適に用いられる。

【００１７】尚、これら以外にも、ベンゼン環、二重結
合、分岐鎖等を含むフッ素系の潤滑剤、脂肪酸系の潤滑
剤、その他の潤滑剤を使用することもできる。しかしな
がら、フッ素系潤滑剤は、脂肪酸系潤滑剤と比べ耐久性
だけでなく耐蝕性も向上させるため、本発明に特に好適
に用いられる。

【００１８】また、潤滑剤の噴霧にあたっては、潤滑剤
をフッ素系不活性溶媒（例えば住友スリーエム (株) 製
「フロリナート」等のパーフルオロカーボン）、トルエ
ン等の芳香族炭化水素系溶媒、アルコール系溶媒、ケト
ン系溶媒等の適当な溶媒に溶解させた 0.001〜10重量％
程度、特に0.02〜2.0 重量％の溶液として用いるのが好
ましい。潤滑剤としてパーフルオロポリエーテルを用い
る場合、溶媒としてはパーフルオロカーボンが使用で
き、その場合の濃度は 0.001〜1.0 重量％程度、特に0.
05〜0.2 重量％が好ましい。

【００１９】本発明の磁気記録媒体の製造方法において
は、噴霧する潤滑剤（潤滑剤溶液）の微粒子は出来るだ
け微細であることが望ましく、潤滑剤の種類や粘度によ
って適用する超音波の周波数が決定されるが、一般的に
は20 kHz〜10MHz の範囲から選択される。

【００２０】また、本発明の磁気記録媒体の製造方法に
おいて、潤滑剤の噴霧量は、磁気記録媒体の用途や潤滑
剤の種類等を考慮して適宜決定すればよいが、形成され
たトップコート層の厚さは50〜200 Å程度となるように
調節するのが好ましい。潤滑剤を噴霧する際の真空度は
５×10^-1〜５×10^-5 Torr 程度、好ましくは５×10^-1〜
５×10^-2 Torr である。

【００２１】〔磁性層〕本発明の磁気記録媒体の製造方
法においては、金属薄膜型の磁性層が形成された非磁性
支持体が使用される。

【００２２】本発明において、磁性層を形成する磁性材
料としては、通常の金属薄膜型の磁気記録媒体の製造に
用いられる強磁性金属材料が挙げられ、例えばCo, Ni,
Fe等の強磁性金属、また、Fe−Co、Fe−Ni、Co−Ni、Fe
−Co−Ni、Fe−Fh、Fe−Cu、Co−Cu、Co−Au、Co−Y 、
Co−La、Co−Pr、Co−Gd、Co−Sm、Co−Pt、Ni−Cu、Mn
−Bi、Mn−Sb、Mn−Al、Fe−Cr、Co−Cr、Ni−Cr、Fe−
Co−Cr、Ni−Co−Cr等の強磁性合金が挙げられる。磁性
層としては鉄の薄膜或いは鉄を主体とする強磁性合金の
薄膜が好ましく、特に、鉄、コバルト、ニッケルを主体
とする強磁性合金及びこれらの窒化物もしくは炭化物か
ら選ばれる少なくとも１種が好ましい。

【００２３】高密度記録のためには磁気記録媒体の磁性
層は、斜め蒸着により基材上に形成することが好まし
い。斜め蒸着の方法は特に限定されず、従来公知の方法
に準ずる。蒸着の際の真空度は10^-4〜10^-7Torr程度であ
る。蒸着による磁性層は単層構造でも多層構造の何れで
も良く、特に、酸化性ガスを導入して磁性層表面に酸化
物を形成することにより、耐久性の向上を図ることがで
きる。なお、本発明においては、磁性層は一層或いは多
層とすることができるが、蒸着で多層の磁性層を形成す
る場合、磁性層の厚さは、二層の場合、下層の磁性層の
厚さが 100〜2000Å、上層の磁性層の厚さが50〜1000Å
が好ましく、三層の場合、下層の磁性層の厚さが100 〜
2000Å、中間の磁性層の厚さが 100〜1000Å、上層の磁
性層の厚さが50〜1000Åが好ましい。また、磁性層の数
は高周波記録に対応するには、多い方が良いが、実用的
な範囲としては二〜五層が適当と考えられる。

【００２４】本発明の磁気記録媒体の製造方法におい
て、非磁性支持体としては、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンナフタレートのようなポリエステル；
ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン; セ
ルローストリアセテート、セルロースジアセテート等の
セルロース誘導体；ポリカーボネート；ポリ塩化ビニ
ル；ポリイミド；芳香族ポリアミド等のプラスチック等
が使用される。これらの非磁性支持体の厚さは３〜50μ
m 程度である。

【００２５】本発明の磁気記録媒体の製造方法の実施態
様は、トップコート層の形成だけを行うバッチ式でも、
或いは、連続式、例えば、磁性層を形成し、次いでトッ
プコート層を形成する方法や、最初にバックコート層を
形成し、次いで磁性層を形成し、その後本発明の方法で
トップコート層を形成する方法等のいずれにおいても可
能であり、トップコート層を形成する以外の工程は従来
公知の方法が用いられる。

【００２６】〔本発明の製造装置〕また、本発明は、チ
ャンバと、該チャンバを真空に保つ真空手段とを含み、
前記チャンバが、磁性層が形成された非磁性支持体を搬
送する加熱キャンと、該加熱キャン上を搬送される非磁
性支持体の磁性層表面に水酸基イオンを供給するイオン
ガンと、前記非磁性支持体の搬送経路において、前記イ
オンガンの後方に配設される潤滑剤の噴霧手段とを有す
る磁気記録媒体の製造装置を提供するものである。

【００２７】本発明の製造装置において、真空手段とし
ては、真空ポンプ等、通常、真空蒸着法等で用いられて
いるものが使用できる。

【００２８】また、本発明の製造装置において、前記潤
滑剤の噴霧手段は、超音波発振器と噴霧ノズルを含むも
のでることが好ましい。このような超音波発振器を含む
噴霧装置の詳細は前記の本発明の磁気記録媒体の製造方
法で述べた通りである。

【００２９】本発明の製造装置は、潤滑剤が噴霧された
非磁性支持体を加熱する手段を有することが望ましい。
このような潤滑剤が噴霧された非磁性支持体を加熱する
手段としては、加熱ランプが適当であり、その設置位置
は、潤滑剤が噴霧された非磁性支持体を加熱できる位置
であれば、特に限定はない。加熱ランプにより非磁性支
持体を加熱する場合、加熱温度は80〜100 ℃が最適であ
る。

【００３０】〔本発明の製造装置の例示〕 （その１）本発明の製造装置の一例を図１に示す。図１
の装置はバッチ式で磁性層上にトップコート層を形成す
る装置である。

【００３１】チャンバ１は、イオンガン２と超音波噴霧
器３と円筒キャン４と巻出しロール６と巻取りロール７
と加熱ランプ８とを有する。チャンバ１は、図示しない
真空手段により真空状態とされる。

【００３２】磁性層が形成された非磁性支持体５は、磁
性層側にイオンガン２からの水酸基イオンが照射される
よう巻出しロール６に設置される。巻出しロール６から
出発した非磁性支持体５は、キャン４上を搬送され、非
磁性支持体５に向けてイオンガン２から水酸基イオンが
照射さる。これにより磁性層表面の水酸基数が増加す
る。

【００３３】引き続き非磁性支持体５はキャン４を搬送
され、超音波噴霧器３より潤滑剤が非磁性支持体に向け
て噴霧され、磁性層上にトップコート層が形成される。
ここで、超音波噴霧器３は超音波噴霧装置と、噴霧ノズ
ルとを含み、加熱キャン41の下方に配設されている。潤
滑剤は超音波により微粒子化され、噴霧ノズルからキャ
ン４を走行する非磁性支持体５に噴霧されて、磁性層上
にトップコート層が形成される。

【００３４】また、本装置は、加熱ランプ８を有し、非
磁性支持体５に噴霧された潤滑剤の乾燥を促進してい
る。

【００３５】かくしてトップコート層が形成された非磁
性支持体５は、巻取りロール７により巻き取られる。

【００３６】（その２）また、本発明の製造装置の他の
例を図２に示す。図２の装置は磁性層上のトップコート
層を連続的に形成する装置である。

【００３７】本装置において、チャンバ１には、チャン
バ1'、1'' が隣接し、各チャンバは相互に非磁性支持体
通過用開口（スリット）を介して連通されている。ま
た、各チャンバは真空ポンプ等により真空に保たれてい
る。

【００３８】図２に示す装置では、チャンバ1'は、非磁
性支持体に磁性層を形成するチャンバであり、通常の真
空蒸着に適した手段を備えている。また、チャンバ1''
はバックコート層を真空中で蒸着により形成するチャン
バであり、チャンバ1'と同様の蒸着手段を備えている。

【００３９】チャンバ1'' において磁性層が形成された
非磁性支持体５は、前記同様、磁性層側にイオンガン２
からの水酸基イオンが照射されるよう送りロール９上、
キャン４上を搬送され、非磁性支持体５に向けてイオン
ガン２から水酸基イオンが照射さる。

【００４０】次いで、非磁性支持体５はキャン４を搬送
され、超音波噴霧器３より潤滑剤が非磁性支持体に向け
て噴霧され、磁性層上にトップコート層が形成される。

【００４１】また、本装置は、加熱ランプ８を有し、非
磁性支持体５に噴霧された潤滑剤の乾燥を促進してい
る。

【００４２】かくしてトップコート層が形成された非磁
性支持体５は、送りロール上を搬送され、非磁性支持体
通過用開口であるスリットを経てチャンバ1'' に誘導さ
れ、非磁性支持体の磁性層が形成されている面と反対の
面にバックコート層が蒸着等により形成される。

【００４３】なお、連続的に磁性層、トップコート層、
バックコート層を形成する場合、上記した順序の他に、
先ず非磁性支持体上にバックコート層を形成し、次に磁
性層を形成し、次にトップコート層を形成する方法も可
能であり、図２の装置のチャンバの配置順序を変えるこ
とにより対応できる。

【００４４】

【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。しかしな
がら、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。

【００４５】実施例１ (1) トップコート層の形成 図１の装置を用いて磁性層上にトップコート層の形成を
行った。図１の装置の内部は図示しない真空手段により
５×10^-5 Torr の真空度に保たれている。

【００４６】厚さ0.1 μm のCo−Ni合金からなる磁性層
が形成された非磁性支持体５（ポリエチレンテレフタレ
ート製、厚さ 9.8μm ）を巻出しロール６にセットし、
非磁性支持体５がキャン４上を搬送されるよう操作す
る。

【００４７】次いで、イオンガン２にH₂O ガスを供給
し、水酸基イオンを発生させ、キャン４上を搬送される
非磁性支持体５の磁性層表面に水酸基イオンを照射す
る。イオンガンはECR 型を用い、その使用条件は、投入
パワー 150 W、引出し電圧 500 V、H₂O ガス供給速度20
cc／分であった。

【００４８】引き続き、非磁性支持体５をキャン４上を
搬送させ、超音波噴霧器３により30kHz の超音波を印加
して霧化された潤滑剤（「FOMBLIN Z DIAC」モンテカチ
ーニ(株) 製のカルボキシル基変性パーフルオロポリエ
ーテル）を噴霧して、磁性層上に厚さが0.005 μm （乾
燥時）のトップコート層を形成した。

【００４９】次いで、トップコート層が形成された非磁
性支持体５を、加熱ランプ８により加熱しつつキャン４
上を搬送させ、巻取りロール７により巻き取る。

【００５０】(2) 磁気記録媒体の性能評価 上記のようにして磁性層上にトップコート層が形成され
た非磁性支持体から、通常の方法によりHi８mmビデオテ
ープを作製し、スチル耐久性と長期保存後の飽和磁束密
度の保持率を測定した。

【００５１】スチル耐久性は、市販の８mmＶＴＲ装置に
８mmテープをセットし、１時間スチル状態とした後の出
力の低下を測定した。飽和磁束密度の保持率は、40℃・
80％RHの条件下に４週間８mmテープを保存した後、保存
前後の飽和磁束密度を比較して保持率とした。

【００５２】また、従来の装置を用い、イオンガンによ
る水酸基イオンの磁性層表面への照射を行わずにトップ
コート層を形成し、他は上記同様に製造した８mmテープ
を比較品とし、同様の評価を行った。

【００５３】その結果、本発明品の本発明の８mmテープ
は、比較品に比べてスチル耐久性が1.5 倍になり、飽和
磁束密度の保持率は、比較品が80％であったのに対し、
本発明品は92％であった。

【００５４】

【発明の効果】本発明によれば、磁性層表面に結着する
潤滑剤の量が増加し、潤滑剤による磁性層の被覆率が向
上する。その結果、磁気記録媒体の走行中に磁性層から
脱離する潤滑剤の量が減少し、耐久性に優れ、また長期
保存後に飽和磁束密度の低下が少ない磁気記録媒体が得
られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造装置の一例を示す概略図。

【図２】本発明の製造装置の他の例を示す概略図。

【図３】本発明の方法により磁性層表面の水酸基数が増
加する様子を示す略図。

【図４】従来の磁気記録媒体において、磁性層表面の水
酸基と潤滑剤分子が結合する様子を示す略図。

【符号の説明】

１ チャンバ ２ イオンガン ３ 超音波噴霧器 ４ 円筒キャン ５ 磁性層が形成された非磁性支持体 ６ 巻出しロール ７ 巻取りロール ８ 加熱ランプ 21 非磁性支持体 22 磁性層 23 潤滑剤分子

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 志賀 章 栃木県芳賀郡市貝町大字赤羽2606番地 花 王株式会社情報科学研究所内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】磁性層が形成された非磁性支持体を真空中
   で走行させ、該非磁性支持体に水酸基イオンを供給した
   後、前記非磁性支持体に潤滑剤を噴霧することにより、
   前記磁性層上にトップコート層を形成する磁気記録媒体
   の製造方法。
2. 【請求項２】前記潤滑剤が末端水酸基を有するフッ素系
   潤滑剤である請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法。
3. 【請求項３】前記磁性層が、鉄、コバルト、ニッケルを
   主体とする強磁性合金及びこれらの窒化物もしくは炭化
   物から選ばれる少なくとも１種からなる請求項１又は２
   記載の磁気記録媒体の製造方法。
4. 【請求項４】チャンバと、該チャンバを真空に保つ真空
   手段とを含み、前記チャンバが、磁性層が形成された非
   磁性支持体を搬送する加熱キャンと、該加熱キャン上を
   搬送される非磁性支持体の磁性層表面に水酸基イオンを
   供給するイオンガンと、前記非磁性支持体の搬送経路に
   おいて、前記イオンガンの後方に配設される潤滑剤の噴
   霧手段とを有する磁気記録媒体の製造装置。