JPH0798686B2 - セラミック原料の混合方法 - Google Patents
セラミック原料の混合方法Info
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- JPH0798686B2 JPH0798686B2 JP2260683A JP26068390A JPH0798686B2 JP H0798686 B2 JPH0798686 B2 JP H0798686B2 JP 2260683 A JP2260683 A JP 2260683A JP 26068390 A JP26068390 A JP 26068390A JP H0798686 B2 JPH0798686 B2 JP H0798686B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、セラミック原料の混合方法に関し、さらに詳
しくは、複数のセラミック原料粉末の混合に際し、各原
料粉末粒子の粒径と密度とが一定の条件を満たすように
調節して適切に配合することにより各粉末粒子の水中で
の沈降速度を同一にして安定的に均一組成混合物を得る
ことを特徴とする湿式混合法に関する。
しくは、複数のセラミック原料粉末の混合に際し、各原
料粉末粒子の粒径と密度とが一定の条件を満たすように
調節して適切に配合することにより各粉末粒子の水中で
の沈降速度を同一にして安定的に均一組成混合物を得る
ことを特徴とする湿式混合法に関する。
［従来の技術］ 従来セラミック材料の合成に際し、配合する複数のセラ
ミック原料粉末を湿式ボールミル、ディスパーなどを使
用して混合し、必要によりサンドミルなどの分散機を用
いるなどしてスラリー状にして一旦容器に保持し、順次
一部を取り出してフィルタープレス、ドラムドライヤ
ー、スプレードライヤーなどの乾燥機を通して脱水を行
った後、これら混合粉末を仮焼してセラミック合成材原
料粉を生産している。
ミック原料粉末を湿式ボールミル、ディスパーなどを使
用して混合し、必要によりサンドミルなどの分散機を用
いるなどしてスラリー状にして一旦容器に保持し、順次
一部を取り出してフィルタープレス、ドラムドライヤ
ー、スプレードライヤーなどの乾燥機を通して脱水を行
った後、これら混合粉末を仮焼してセラミック合成材原
料粉を生産している。
［発明が解決しようとする課題］ 原料粉末の湿式混合後、スラリー状混合液を一旦容器内
に保持中に水中に分散している原料粉末を徐々に沈降し
て、容器の底に堆積する。この堆積に関与する各粒子
は、原料粉末の密度、粒径により、その沈降速度が異な
る。すなわち密度の高い粉末、粒径の大きい粉末ほど沈
降速度が速く、従って堆積物の下部層ほどそれらの粉末
が多くなり、乾燥のため容器から取り出すスラリー中の
粉末組成は異なる集団となり、すべてが一様な組成とは
ならない。これを防止するため、容器に攪拌器を取り付
けるか、振盪器にかけるなどして、絶えずスラリーを攪
拌して沈降を防止する対策を採っているが未だ十分な解
決策とはなっていないため、新規対策の開発が課題とな
っていた。
に保持中に水中に分散している原料粉末を徐々に沈降し
て、容器の底に堆積する。この堆積に関与する各粒子
は、原料粉末の密度、粒径により、その沈降速度が異な
る。すなわち密度の高い粉末、粒径の大きい粉末ほど沈
降速度が速く、従って堆積物の下部層ほどそれらの粉末
が多くなり、乾燥のため容器から取り出すスラリー中の
粉末組成は異なる集団となり、すべてが一様な組成とは
ならない。これを防止するため、容器に攪拌器を取り付
けるか、振盪器にかけるなどして、絶えずスラリーを攪
拌して沈降を防止する対策を採っているが未だ十分な解
決策とはなっていないため、新規対策の開発が課題とな
っていた。
［課題を解決するための手段］ 本発明者は、粉末の沈降を防止する代りに原料粉末を構
成する各粒子の沈降速度がほぼ同一となるように原料を
配合すれば、一旦均一に攪拌混合した後は、スラリー中
のいずれの部分も同一組成の混合粉末を含むスラリーと
なり、かつ堆積層においても粒子の分級が生じない筈で
あることに着目した。すなわち、もし原料粉末粒子がス
トークスの法則を適用できる範囲の粒子であれば沈降速
度は粉末粒子の密度および粒径に対して一定の関係にあ
ることを示しているストークスの法則に基づき計算でき
るので、原材料粉末の種類、粒径を変えて実験を繰り返
し、配合粉末の各構成粒子の水中での沈降速度がほぼ同
一となるように原料配合を行ってその品質特性への影響
を調べた。
成する各粒子の沈降速度がほぼ同一となるように原料を
配合すれば、一旦均一に攪拌混合した後は、スラリー中
のいずれの部分も同一組成の混合粉末を含むスラリーと
なり、かつ堆積層においても粒子の分級が生じない筈で
あることに着目した。すなわち、もし原料粉末粒子がス
トークスの法則を適用できる範囲の粒子であれば沈降速
度は粉末粒子の密度および粒径に対して一定の関係にあ
ることを示しているストークスの法則に基づき計算でき
るので、原材料粉末の種類、粒径を変えて実験を繰り返
し、配合粉末の各構成粒子の水中での沈降速度がほぼ同
一となるように原料配合を行ってその品質特性への影響
を調べた。
粒子の水中で終端沈降速度Ｖはストークスの法則より次
の式で表わされる。
の式で表わされる。
（但し、D:粉末の粒径、ρ：同粒子の密度、η0:水の粘
性係数、g:重力の加速度） したがって、D2（ρ−１）の値を原料粉末粒子の各々に
つき同一にすれば、各粒子の沈降速度は等しくなり、ス
ラリー中に一旦均一分散された粉末に組成のバラツキは
生じ難くなる筈である。
性係数、g:重力の加速度） したがって、D2（ρ−１）の値を原料粉末粒子の各々に
つき同一にすれば、各粒子の沈降速度は等しくなり、ス
ラリー中に一旦均一分散された粉末に組成のバラツキは
生じ難くなる筈である。
実験結果より原料粉末構成粒子の種類ごとに計算したD2
（ρ−１）の値の最大値と最小値の比が2.0以下の場合
は湿式混合した混合粉末の組成が最終製品の特性に支障
をきたさない範囲の組成となり、その比が1.5以下とな
るようにすれば一層好ましいことが判明した。すなわち
本発明の主眼は、目的とするセラミックの製造に必要な
種類の原料粉末の各々につきD2（ρ−１）の値がほぼ同
一となるように各々の粉末の粒径を予め算出して適切に
配合することである。これによって平均沈降速度が各種
粉末とも同じ値となるようにすることができ、そのよう
な粉末を使用することによりバラツキの小さいセラミッ
ク製品を安定的に製造することに成功した。
（ρ−１）の値の最大値と最小値の比が2.0以下の場合
は湿式混合した混合粉末の組成が最終製品の特性に支障
をきたさない範囲の組成となり、その比が1.5以下とな
るようにすれば一層好ましいことが判明した。すなわち
本発明の主眼は、目的とするセラミックの製造に必要な
種類の原料粉末の各々につきD2（ρ−１）の値がほぼ同
一となるように各々の粉末の粒径を予め算出して適切に
配合することである。これによって平均沈降速度が各種
粉末とも同じ値となるようにすることができ、そのよう
な粉末を使用することによりバラツキの小さいセラミッ
ク製品を安定的に製造することに成功した。
［作 用］ ストークスの法則は粒子の形状が球形で、この粒子の受
ける抵抗は粘性抵抗のみで、慣性抵抗は無いとの仮定に
基づいている。一方サブミクロン単位のセラミック原材
料微粉の製造法は、湿式法と乾式法に大別される。湿式
法では、原材料素材を酸またはアルカリ、場合によって
は電解法により一旦溶液とし、この溶液を蒸発乾固、中
和などの方法により水酸化物、炭酸塩、または有機塩の
沈澱として析出させ、乾燥脱水して製造する。また乾式
法では原材料を高温加熱して気化、燃焼する蒸発燃焼法
または液体アトマイズ法、回転電極法により製造するの
が一般的製造法である。いずれの方法においても得られ
る微粉の粒度分布は正規分布をするが（ｉ）分布幅は狭
く、（ii）球形に近い、微粉粒の集合体となる。さらに
微分になる程、粉体の表面積が大きくなるため、粘性抵
抗が高くなり、従って沈降速度は遅くなる。さらにセラ
ミック原料粉末の素材の密度は1.0g/cm3以上となる。
ける抵抗は粘性抵抗のみで、慣性抵抗は無いとの仮定に
基づいている。一方サブミクロン単位のセラミック原材
料微粉の製造法は、湿式法と乾式法に大別される。湿式
法では、原材料素材を酸またはアルカリ、場合によって
は電解法により一旦溶液とし、この溶液を蒸発乾固、中
和などの方法により水酸化物、炭酸塩、または有機塩の
沈澱として析出させ、乾燥脱水して製造する。また乾式
法では原材料を高温加熱して気化、燃焼する蒸発燃焼法
または液体アトマイズ法、回転電極法により製造するの
が一般的製造法である。いずれの方法においても得られ
る微粉の粒度分布は正規分布をするが（ｉ）分布幅は狭
く、（ii）球形に近い、微粉粒の集合体となる。さらに
微分になる程、粉体の表面積が大きくなるため、粘性抵
抗が高くなり、従って沈降速度は遅くなる。さらにセラ
ミック原料粉末の素材の密度は1.0g/cm3以上となる。
以上の各条件を備えていることがストークスの法則の仮
定を満足することとなり、ストークスの式による終端沈
降速度の計算式に近い実測値が得られるものと予測され
る。なお、本発明の混合法によりセラミック原料の混合
を行う場合D2（ρ−１）の最大値／最小値の比の値が2.
0以下となるように粒度を調整することが望ましく、1.5
以下にすれば更に好ましいことが実験により確認され
た。
定を満足することとなり、ストークスの式による終端沈
降速度の計算式に近い実測値が得られるものと予測され
る。なお、本発明の混合法によりセラミック原料の混合
を行う場合D2（ρ−１）の最大値／最小値の比の値が2.
0以下となるように粒度を調整することが望ましく、1.5
以下にすれば更に好ましいことが実験により確認され
た。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
［実施例１］ PbTiO3の合成 PbO原材料粉末として、平均粒径0.5μｍ、0.6μｍ、0.7
μｍ、0.8μｍの４種類を用意した。
μｍ、0.8μｍの４種類を用意した。
一方、TiO2原材料粉末として平均粒径0.5μｍ、0.7μ
ｍ、0.9μｍ、1.1μｍ、1.3μｍ、1.5μｍ、1.7μｍ、
2.0μｍの８種類を用意した。
ｍ、0.9μｍ、1.1μｍ、1.3μｍ、1.5μｍ、1.7μｍ、
2.0μｍの８種類を用意した。
これら原材料粉末をモル比1:1に混合して32種類の試料
を作製した。これら試料から各々40kgを採取し、湿式ボ
ールミルを使用して同一条件で40時間湿式混合を行い、
得られた混合粉末スラリーを各々同一条件の下で順次10
分間同一容器内に保持した後各粉末スラリーを緩やかに
攪拌した状態で1kg/min.の流量で取り出し、同一スプレ
ードライヤーを用いて250℃で連続乾燥し、その後、直
ちに900℃×２時間仮焼して32個のPbTiO3セラミック原
料を得た。得られたこれら粉末からランダムに５個ずつ
分析試料を採取し、これら試料について蛍光Ｘ線分析法
によりPb、Tiを定量し、Pb/Tiを算出してその値の最大
値および最小値を比較し、組成のバラツキの大小を判定
した。
を作製した。これら試料から各々40kgを採取し、湿式ボ
ールミルを使用して同一条件で40時間湿式混合を行い、
得られた混合粉末スラリーを各々同一条件の下で順次10
分間同一容器内に保持した後各粉末スラリーを緩やかに
攪拌した状態で1kg/min.の流量で取り出し、同一スプレ
ードライヤーを用いて250℃で連続乾燥し、その後、直
ちに900℃×２時間仮焼して32個のPbTiO3セラミック原
料を得た。得られたこれら粉末からランダムに５個ずつ
分析試料を採取し、これら試料について蛍光Ｘ線分析法
によりPb、Tiを定量し、Pb/Tiを算出してその値の最大
値および最小値を比較し、組成のバラツキの大小を判定
した。
一方、PbOの比重（密度）9.4、TiO2の比重（密度）3.2
をD2（ρ−１）式に代入して、PbO、TiO2それぞれにつ
いて前記式の値を算出した。但し、ρは密度、Ｄは原材
料粉末粒子径をそれぞれ表わしている。
をD2（ρ−１）式に代入して、PbO、TiO2それぞれにつ
いて前記式の値を算出した。但し、ρは密度、Ｄは原材
料粉末粒子径をそれぞれ表わしている。
以上の結果を総括して第１表に示した。
PbO粉末についてのD2（ρ−１）値とTiO2粉末について
のD2（ρ−１）値との比Ａ（値の小さいほうを分母とし
た）が2.0以下の場合は蛍光Ｘ線分析より得られた分析
値の比（表中Ｂで表わす）が1.00に近く、特に前者の比
の値が1.5以下の場合は分析値の比は大部分が1.00であ
ることがわかる。これはすなわち、PbTiO3仮焼粉の組成
はD2（ρ−１）の計算値の比の値2.0以下ならばほとん
ど無く、特に1.5以下ならば皆無であると言えることが
わかる。
のD2（ρ−１）値との比Ａ（値の小さいほうを分母とし
た）が2.0以下の場合は蛍光Ｘ線分析より得られた分析
値の比（表中Ｂで表わす）が1.00に近く、特に前者の比
の値が1.5以下の場合は分析値の比は大部分が1.00であ
ることがわかる。これはすなわち、PbTiO3仮焼粉の組成
はD2（ρ−１）の計算値の比の値2.0以下ならばほとん
ど無く、特に1.5以下ならば皆無であると言えることが
わかる。
［実施例２］ Ni−Znフェライトの合成 平均粒径0.7μｍのNiO粉末、平均粒径0.7μｍのZnO粉末
および平均粒径0.7μｍのFe2O3粉末をNiO:ZnO:Fe2O3が
1:1:2（モル比）になるよう配合し、実施例１と同一条
件の下に同一工程により仮焼して仮焼粉末を得た。これ
を解砕後バインダーを添加してトロイダルコア形状に成
形し、1200℃×３時間本焼成を行ってトロイダルコアを
試作した。得られたトロイダルコアの密度は理論密度の
96％で完全に焼結していた。トロイダルコアの透磁率を
測定した結果、透磁率は250となり、この組成のフェラ
イトコアとしては通常の値であった。
および平均粒径0.7μｍのFe2O3粉末をNiO:ZnO:Fe2O3が
1:1:2（モル比）になるよう配合し、実施例１と同一条
件の下に同一工程により仮焼して仮焼粉末を得た。これ
を解砕後バインダーを添加してトロイダルコア形状に成
形し、1200℃×３時間本焼成を行ってトロイダルコアを
試作した。得られたトロイダルコアの密度は理論密度の
96％で完全に焼結していた。トロイダルコアの透磁率を
測定した結果、透磁率は250となり、この組成のフェラ
イトコアとしては通常の値であった。
なお、NiO、ZnO、Fe2O3粉末の組成の均一性を本発明の
手法により判定するため、D2（ρ−１）の値を算出した
結果、各粉末についての式の値はそれぞれNiO:2.94×10
-3kg/m、ZnO:2.35×10-3kg/m、Fe2O3:2.55×10-3kg/mと
なり、最大値／最小値の比は1.25であり、良好な範囲内
であると判定された。蛍光Ｘ線分析の結果組成の均一性
が十分保たれていることがわかり上記の判定は正しいこ
とが裏付けられた。
手法により判定するため、D2（ρ−１）の値を算出した
結果、各粉末についての式の値はそれぞれNiO:2.94×10
-3kg/m、ZnO:2.35×10-3kg/m、Fe2O3:2.55×10-3kg/mと
なり、最大値／最小値の比は1.25であり、良好な範囲内
であると判定された。蛍光Ｘ線分析の結果組成の均一性
が十分保たれていることがわかり上記の判定は正しいこ
とが裏付けられた。
［実施例３］ Fe2O3の平均粒径を0.7μｍから0.6μｍに変えた以外は
実施例２と全く同一条件の下に同一工程でトロイダルコ
アを作製した。得られたコアの密度は理論密度の95％で
あり、これも完全に焼結していた。またこのトロイダル
コアの透磁率は230であり、通常の値であった。
実施例２と全く同一条件の下に同一工程でトロイダルコ
アを作製した。得られたコアの密度は理論密度の95％で
あり、これも完全に焼結していた。またこのトロイダル
コアの透磁率は230であり、通常の値であった。
さらに実施例２と同様D2（ρ−１）の値を算出しその最
大値／最小値の比の値を求め検定した。
大値／最小値の比の値を求め検定した。
NiO、ZnOについての上記算出値は各々2.94×10-3kg/m、
2.35×10-3kg/mをであり、Fe2O3の算出値は1.51×10-3k
g/mとなった。従って最大値／最小値の比の値は1.95と
なり許容できる範囲内であると判定された。蛍光Ｘ線分
析の結果、この判定は正しいことが裏付けられた。
2.35×10-3kg/mをであり、Fe2O3の算出値は1.51×10-3k
g/mとなった。従って最大値／最小値の比の値は1.95と
なり許容できる範囲内であると判定された。蛍光Ｘ線分
析の結果、この判定は正しいことが裏付けられた。
［比較例］ 比較例としてFe2O3の平均粒径を0.6μｍから0.5μｍに
変えた以外は実施例２、３と全く同一条件、工程により
トロイダルコアを作製した。このコアの密度は理論密度
の92％となり完全に焼結しているとは言い難かった。透
磁率は150で前記実施例２、３に比較して著しく低下し
ており、この組成のコアとしては実用性あるものと言い
難いものであった。
変えた以外は実施例２、３と全く同一条件、工程により
トロイダルコアを作製した。このコアの密度は理論密度
の92％となり完全に焼結しているとは言い難かった。透
磁率は150で前記実施例２、３に比較して著しく低下し
ており、この組成のコアとしては実用性あるものと言い
難いものであった。
なお、この場合のD2（ρ−１）の計算値NiO:2.94×10-3
kg/m、ZnO:2.35×10-3kg/m、Fe2O3:1.05×10-3kg/mとな
り、最大値／最小値は2.80となり、許容できない範囲の
ものと判定された。
kg/m、ZnO:2.35×10-3kg/m、Fe2O3:1.05×10-3kg/mとな
り、最大値／最小値は2.80となり、許容できない範囲の
ものと判定された。
［発明の効果］ 本発明は均一なセラミック原料粉末の混合法を提供する
もので、均一組成の混合粉末が得られるため、次工程で
ある仮焼、再粉砕、本焼結により製造されるセラミック
製品は各種特性、特に目的とする特性を十分発揮するも
のとなり、不良品発生率の減少となるほど経済的効果も
大きい。
もので、均一組成の混合粉末が得られるため、次工程で
ある仮焼、再粉砕、本焼結により製造されるセラミック
製品は各種特性、特に目的とする特性を十分発揮するも
のとなり、不良品発生率の減少となるほど経済的効果も
大きい。
元来セラミック製品の特性の優劣は電磁特性に顕著に現
われ、組成の僅かな相違が半導体特性、軟磁性特性に著
しい影響を及ぼすことが知られている。組成のごく僅か
な違いが、如何なる現象を発生して、どのような極端な
特性の相違を惹起するかは未だ明確に解明されていな
い。このため、本発明のような簡易な組成均一化の判定
法を見い出したことは、実用上の意義が大きい。
われ、組成の僅かな相違が半導体特性、軟磁性特性に著
しい影響を及ぼすことが知られている。組成のごく僅か
な違いが、如何なる現象を発生して、どのような極端な
特性の相違を惹起するかは未だ明確に解明されていな
い。このため、本発明のような簡易な組成均一化の判定
法を見い出したことは、実用上の意義が大きい。
Claims (2)
- 【請求項１】Ｄを粉末の粒径、ρを粉末の真密度として
混合原料粉末の種類毎に計算したD2（ρ−１）式による
算出値の最大値と最小値の比が2.0以下となるように、
粉末特性を調整し、あるいはそのような条件を満たす粉
末を選んで、各種セラミック原料粉末を配合し、湿式混
合することを特徴とするセラミック原料の混合方法。 - 【請求項２】前記最大値／最小値の比の値が1.5以下と
なるように原料粉末を配合することを特徴とする請求項
１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2260683A JPH0798686B2 (ja) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | セラミック原料の混合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2260683A JPH0798686B2 (ja) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | セラミック原料の混合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04139055A JPH04139055A (ja) | 1992-05-13 |
| JPH0798686B2 true JPH0798686B2 (ja) | 1995-10-25 |
Family
ID=17351328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2260683A Expired - Fee Related JPH0798686B2 (ja) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | セラミック原料の混合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0798686B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2788182B2 (ja) * | 1994-02-07 | 1998-08-20 | 鐘紡株式会社 | セラミックス原料 |
-
1990
- 1990-09-29 JP JP2260683A patent/JPH0798686B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04139055A (ja) | 1992-05-13 |
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