JPH0798305A - 無機イオン分析装置 - Google Patents
無機イオン分析装置Info
- Publication number
- JPH0798305A JPH0798305A JP26837593A JP26837593A JPH0798305A JP H0798305 A JPH0798305 A JP H0798305A JP 26837593 A JP26837593 A JP 26837593A JP 26837593 A JP26837593 A JP 26837593A JP H0798305 A JPH0798305 A JP H0798305A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 １回の試料注入により陰イオンと陽イオンを
同時に分析すること。 【構成】 第１の位置の設定により、試料ポンプ２−陰
イオン交換濃縮カラム４−陽イオン交換濃縮カラム７−
ドレイン１０の流路を、また第２の位置設定により移動
相送液ポンプ３−陰イオン交換濃縮カラム４−陰イオン
分析カラム６、及び移動相送液ポンプ９−陽イオン交換
濃縮カラム７−陽イオン分析カラム８の流路を形成す
る。同一試料ポンプ２から注入された試料は、陰イオ
ン、陽イオン交換濃縮カラム４、７に順番に流入して各
極性のイオンが濃縮を受ける。ついで流路を切換えると
各イオン交換濃縮カラム４、７にそれぞれ分析カラム
６、８が接続されて交換濃縮カラム４、７に保持されて
いるイオンが分析カラムに流れ込む。
同時に分析すること。 【構成】 第１の位置の設定により、試料ポンプ２−陰
イオン交換濃縮カラム４−陽イオン交換濃縮カラム７−
ドレイン１０の流路を、また第２の位置設定により移動
相送液ポンプ３−陰イオン交換濃縮カラム４−陰イオン
分析カラム６、及び移動相送液ポンプ９−陽イオン交換
濃縮カラム７−陽イオン分析カラム８の流路を形成す
る。同一試料ポンプ２から注入された試料は、陰イオ
ン、陽イオン交換濃縮カラム４、７に順番に流入して各
極性のイオンが濃縮を受ける。ついで流路を切換えると
各イオン交換濃縮カラム４、７にそれぞれ分析カラム
６、８が接続されて交換濃縮カラム４、７に保持されて
いるイオンが分析カラムに流れ込む。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水に含まれている微量
な無機イオンを分析する装置に関する。
な無機イオンを分析する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造業や精密部品の洗浄には従
来、フロンガスが洗浄剤として利用されていた。フロン
は洗浄剤として極めて有効な材料であるが、環境に対し
て重大な影響を与えるため、使用量が厳しく制限されて
いる。このような事情の基に純水が洗浄剤として注目を
浴びているが、電子部品や精密加工部品の洗浄に使用す
るには、水に含まれている無機イオンの含有量の管理が
極めて重要な要件となる。従来、水に含まれている無機
イオンの検出には試料を濃縮し、これを２分して一方を
陰イオン分析用イオンクロマトグラフィにより、また他
方を陽イオン分析用イオンクロマトグラフィにより分析
することが行われていた（例えば、「工業用水」1992
年、Ｎｏ．１１）。このような手法では、無機陰イオン
と無機陽イオンをそれぞれに適した装置により分析する
ため、装置の器差などによる誤差が発生したり、試料注
入に時間を要する場合には揮発しやすい成分が揮散して
誤差を生じたり、さらには２回の試料注入操作を必要と
して、作業が繁雑であるという問題がある。
来、フロンガスが洗浄剤として利用されていた。フロン
は洗浄剤として極めて有効な材料であるが、環境に対し
て重大な影響を与えるため、使用量が厳しく制限されて
いる。このような事情の基に純水が洗浄剤として注目を
浴びているが、電子部品や精密加工部品の洗浄に使用す
るには、水に含まれている無機イオンの含有量の管理が
極めて重要な要件となる。従来、水に含まれている無機
イオンの検出には試料を濃縮し、これを２分して一方を
陰イオン分析用イオンクロマトグラフィにより、また他
方を陽イオン分析用イオンクロマトグラフィにより分析
することが行われていた（例えば、「工業用水」1992
年、Ｎｏ．１１）。このような手法では、無機陰イオン
と無機陽イオンをそれぞれに適した装置により分析する
ため、装置の器差などによる誤差が発生したり、試料注
入に時間を要する場合には揮発しやすい成分が揮散して
誤差を生じたり、さらには２回の試料注入操作を必要と
して、作業が繁雑であるという問題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題に鑑みてなされたものであって、その目的とするとこ
ろは１回の試料注入により水に含まれている微量な無機
陰イオン、及び無機陽イオンを同時に検出することがで
きる新規な無機イオン分析装置を提供することである。
題に鑑みてなされたものであって、その目的とするとこ
ろは１回の試料注入により水に含まれている微量な無機
陰イオン、及び無機陽イオンを同時に検出することがで
きる新規な無機イオン分析装置を提供することである。
【０００４】
【課題を解決する為の手段】このような問題を解消する
ために本発明においては、流路切換手段の第１の流路設
定により、試料ポンプ−第一極性イオン交換濃縮カラム
−第二極性イオン交換濃縮カラムの流路を、また前記流
路切換手段の第２の流路設定により移動相送液ポンプ−
第一極性イオン交換濃縮カラム−第一極性イオン分析カ
ラム、及び移動送液ポンプ−第二極性イオン交換濃縮カ
ラム−第二極性イオン分析カラムの流路を形成し、各イ
オン分析カラムからの成分を検出するようにした。
ために本発明においては、流路切換手段の第１の流路設
定により、試料ポンプ−第一極性イオン交換濃縮カラム
−第二極性イオン交換濃縮カラムの流路を、また前記流
路切換手段の第２の流路設定により移動相送液ポンプ−
第一極性イオン交換濃縮カラム−第一極性イオン分析カ
ラム、及び移動送液ポンプ−第二極性イオン交換濃縮カ
ラム−第二極性イオン分析カラムの流路を形成し、各イ
オン分析カラムからの成分を検出するようにした。
【０００５】
【作用】１つの試料ポンプから注入された試料は、第
一、第二極性イオン交換濃縮カラムに流入して濃縮を受
ける。ついで流路切換手段により流路を切換えると各イ
オン交換濃縮カラムにそれぞれ分析カラムが接続され、
第一、第二極性イオンの溶離に適した移動相が各イオン
交換濃縮カラムを経由して各分析カラムに流れ込む。こ
れにより交換濃縮カラムに保持されているイオンが溶離
されて分析カラムに流れ込み、ここで溶離度に応じて分
離されて検出手段によりその濃度が検出される。
一、第二極性イオン交換濃縮カラムに流入して濃縮を受
ける。ついで流路切換手段により流路を切換えると各イ
オン交換濃縮カラムにそれぞれ分析カラムが接続され、
第一、第二極性イオンの溶離に適した移動相が各イオン
交換濃縮カラムを経由して各分析カラムに流れ込む。こ
れにより交換濃縮カラムに保持されているイオンが溶離
されて分析カラムに流れ込み、ここで溶離度に応じて分
離されて検出手段によりその濃度が検出される。
【０００６】
【実施例】そこで、以下に本発明の詳細を図示した実施
例に基づいて説明する。図１は本発明の一実施例を示す
ものであって、図中符号１は、第一の切換弁で、これに
は試料ポンプ２、移動相液送液ポンプ３、陰イオン交換
濃縮カラム４、陰イオン分析カラム５が接続されてい
て、第１の位置の設定により、試料ポンプ２−陰イオン
交換濃縮カラム４−第２の切換弁５、及び移動相送液ポ
ンプ３−陰イオン分析カラム６の流路が形成され（実線
で示す流路）、また第２の位置の設定により、試料ポン
プ２ー第２の切換弁５、移動相送液ポンプ３−陰イオン
交換濃縮カラム４−陰イオン分析カラム６の流路（図
中、点線で示す流路）が形成できるように接続構成され
ている。
例に基づいて説明する。図１は本発明の一実施例を示す
ものであって、図中符号１は、第一の切換弁で、これに
は試料ポンプ２、移動相液送液ポンプ３、陰イオン交換
濃縮カラム４、陰イオン分析カラム５が接続されてい
て、第１の位置の設定により、試料ポンプ２−陰イオン
交換濃縮カラム４−第２の切換弁５、及び移動相送液ポ
ンプ３−陰イオン分析カラム６の流路が形成され（実線
で示す流路）、また第２の位置の設定により、試料ポン
プ２ー第２の切換弁５、移動相送液ポンプ３−陰イオン
交換濃縮カラム４−陰イオン分析カラム６の流路（図
中、点線で示す流路）が形成できるように接続構成され
ている。
【０００７】図中符号５は、前述した第２の切換弁で、
陽イオン交換濃縮カラム７、陽イオン分析カラム８、移
動相送液ポンプ９、及びドレイン１０が接続されてい
て、第１の位置の設定により、第１の切換弁１−陽イオ
ン交換濃縮カラム７−ドレイン１０、及び移動相送液ポ
ンプ９−陽イオン分析カラム８の流路（図中、実線で示
す流路）が形成でき、また第２の位置の設定により第１
の切換弁１−ドレイン１０、及び移動相送液ポンプ９−
陽イオン交換濃縮カラム７−陽イオン分析カラム８の流
路（図中、点線で示す流路）が形成できるように接続構
成されている。
陽イオン交換濃縮カラム７、陽イオン分析カラム８、移
動相送液ポンプ９、及びドレイン１０が接続されてい
て、第１の位置の設定により、第１の切換弁１−陽イオ
ン交換濃縮カラム７−ドレイン１０、及び移動相送液ポ
ンプ９−陽イオン分析カラム８の流路（図中、実線で示
す流路）が形成でき、また第２の位置の設定により第１
の切換弁１−ドレイン１０、及び移動相送液ポンプ９−
陽イオン交換濃縮カラム７−陽イオン分析カラム８の流
路（図中、点線で示す流路）が形成できるように接続構
成されている。
【０００８】これら陰イオン分析カラム６、及び陽イオ
ン分析カラム８の流出口にはそれぞれイオン検出に適し
た検出手段１１、１２、例えば電気伝導度検出器が接続
され、これらからの信号がデータ処理装置１３に出力さ
れている。
ン分析カラム８の流出口にはそれぞれイオン検出に適し
た検出手段１１、１２、例えば電気伝導度検出器が接続
され、これらからの信号がデータ処理装置１３に出力さ
れている。
【０００９】この実施例において、第１、第２の切換弁
１、５をそれぞれ第１の位置に設定して第１の流路（図
中、実線で示す流路）を形成し、ついで試料ポンプ２を
作動させて試料となる水を注入すると、第１の切換弁１
−陰イオン交換濃縮カラム４−第２の切換弁５−陽イオ
ン交換濃縮カラム７−ドレイン１０なる流路を経て、試
料に含まれるイオンの内、陰イオンが陰イオン交換濃縮
カラム４に捕獲され、また陽イオンはここを通過して陽
イオン交換濃縮カラム７に捕獲され、他の成分はドレイ
ン１０から外部に排出される。
１、５をそれぞれ第１の位置に設定して第１の流路（図
中、実線で示す流路）を形成し、ついで試料ポンプ２を
作動させて試料となる水を注入すると、第１の切換弁１
−陰イオン交換濃縮カラム４−第２の切換弁５−陽イオ
ン交換濃縮カラム７−ドレイン１０なる流路を経て、試
料に含まれるイオンの内、陰イオンが陰イオン交換濃縮
カラム４に捕獲され、また陽イオンはここを通過して陽
イオン交換濃縮カラム７に捕獲され、他の成分はドレイ
ン１０から外部に排出される。
【００１０】このようにして所定量の試料を注入した段
階で、第１、第２の切換弁１、５をそれぞれ第２の位置
に切換えて第２の流路（図中、点線で示す流路）を形成
すると、第１の移動相送液ポンプ３により移動相タンク
１４から陰イオン分析に適した移動相が陰イオン交換濃
縮カラム４に流れ込み、また第２の移動相送液ポンプ９
により移動相タンク１５から陽イオン分析に適した移動
相が陽イオン交換濃縮カラム７に流れ込み、前の濃縮工
程で各イオン交換濃縮カラム４、７に濃縮保持されてい
る無機イオンを溶離させ、陰イオンを陰イオン分析カラ
ム６に、また陽イオンを陽イオン分析カラム８に排出さ
せる。陰イオン分析カラム６は、注入された各陰イオン
をその溶離度に応じて分離し、また陽イオン分析カラム
８は、陽イオンをその溶離度に応じて分離する。各分析
カラム６、８から溶離した成分は、各分析カラム６、８
に接続されている検出手段１１、１２により検出され
る。
階で、第１、第２の切換弁１、５をそれぞれ第２の位置
に切換えて第２の流路（図中、点線で示す流路）を形成
すると、第１の移動相送液ポンプ３により移動相タンク
１４から陰イオン分析に適した移動相が陰イオン交換濃
縮カラム４に流れ込み、また第２の移動相送液ポンプ９
により移動相タンク１５から陽イオン分析に適した移動
相が陽イオン交換濃縮カラム７に流れ込み、前の濃縮工
程で各イオン交換濃縮カラム４、７に濃縮保持されてい
る無機イオンを溶離させ、陰イオンを陰イオン分析カラ
ム６に、また陽イオンを陽イオン分析カラム８に排出さ
せる。陰イオン分析カラム６は、注入された各陰イオン
をその溶離度に応じて分離し、また陽イオン分析カラム
８は、陽イオンをその溶離度に応じて分離する。各分析
カラム６、８から溶離した成分は、各分析カラム６、８
に接続されている検出手段１１、１２により検出され
る。
【００１１】（実施例）陰イオン交換濃縮カラム４とし
てShim-pack IC-GA3（島津製作所製）を、陽イオン交
換濃縮カラム７としてShim-pack IC-GC2（島津製作所
製）を、陰イオン分析カラム６としてShim-pack IC-A3
（島津製作所製）、陽イオン分析カラム８としてShim-p
ack IC-C2（島津製作所製）を使用し、また陰イオン分
析用移動相として８ミリモルのｐ−ヒドロキシ安息香酸
と３．２ミリモルのトリスバッファの混合液を、陽イオ
ン分析用移動相として１ミリモルの酒石酸と１ミリモル
のジピコリン酸（２．６−ピリジンジカルボン酸）との
混合液を使用して、試料となる水５０ミリリットルを４
０°Ｃにおいて分析した。
てShim-pack IC-GA3（島津製作所製）を、陽イオン交
換濃縮カラム７としてShim-pack IC-GC2（島津製作所
製）を、陰イオン分析カラム６としてShim-pack IC-A3
（島津製作所製）、陽イオン分析カラム８としてShim-p
ack IC-C2（島津製作所製）を使用し、また陰イオン分
析用移動相として８ミリモルのｐ−ヒドロキシ安息香酸
と３．２ミリモルのトリスバッファの混合液を、陽イオ
ン分析用移動相として１ミリモルの酒石酸と１ミリモル
のジピコリン酸（２．６−ピリジンジカルボン酸）との
混合液を使用して、試料となる水５０ミリリットルを４
０°Ｃにおいて分析した。
【００１２】分析の結果、図２のクロマトグラムに示す
ように試料中の燐酸イオン、ふっ素イオン、塩素イオ
ン、二酸化窒素イオン、臭素イオン、硝酸イオン、硫酸
イオンなどの陰イオンが、また同時にナトリウムイオ
ン、カリウムイオン、カルシウムイオン、マグネシウム
イオン等の陽イオンを１度の試料注入により検出するこ
とができた。
ように試料中の燐酸イオン、ふっ素イオン、塩素イオ
ン、二酸化窒素イオン、臭素イオン、硝酸イオン、硫酸
イオンなどの陰イオンが、また同時にナトリウムイオ
ン、カリウムイオン、カルシウムイオン、マグネシウム
イオン等の陽イオンを１度の試料注入により検出するこ
とができた。
【００１３】なお、上述に実施例においては、上流側に
陰イオン分析手段を、また下流側に陽イオン分析手段を
接続しているが、陽イオン分析手段の方を上流側に接続
しても同様に作用することは明らかである。
陰イオン分析手段を、また下流側に陽イオン分析手段を
接続しているが、陽イオン分析手段の方を上流側に接続
しても同様に作用することは明らかである。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したように本発明においては、
流路切換手段の第１の流路設定により、試料ポンプ−第
一極性イオン交換濃縮カラム−第二極性イオン交換濃縮
カラムの流路を、また前記流路切換手段の第２の流路設
定により移動相送液ポンプ−第一極性イオン交換濃縮カ
ラム−第一極性イオン分析カラム、及び移動送液ポンプ
−第二極性イオン交換濃縮カラム−第二極性イオン分析
カラムの流路を形成し、各イオン分析カラムからの成分
を検出するようにしたので、注入された試料中の陰イオ
ン、陽イオンがそれぞれ別々のイオン交換濃縮カラムに
より濃縮でき、これらを陰イオン、及び陽イオンの分離
に適した分析カラムに同時に排出できるため、１回の試
料注入により水に含まれている無機陰イオン、及び無機
陽イオンを検出することができ、分析作業の簡素化と、
信頼性の向上を図ることができる。
流路切換手段の第１の流路設定により、試料ポンプ−第
一極性イオン交換濃縮カラム−第二極性イオン交換濃縮
カラムの流路を、また前記流路切換手段の第２の流路設
定により移動相送液ポンプ−第一極性イオン交換濃縮カ
ラム−第一極性イオン分析カラム、及び移動送液ポンプ
−第二極性イオン交換濃縮カラム−第二極性イオン分析
カラムの流路を形成し、各イオン分析カラムからの成分
を検出するようにしたので、注入された試料中の陰イオ
ン、陽イオンがそれぞれ別々のイオン交換濃縮カラムに
より濃縮でき、これらを陰イオン、及び陽イオンの分離
に適した分析カラムに同時に排出できるため、１回の試
料注入により水に含まれている無機陰イオン、及び無機
陽イオンを検出することができ、分析作業の簡素化と、
信頼性の向上を図ることができる。
【図１】本発明の一実施例を示す構成図である。
【図２】同図（イ）（ロ）は、それぞれ同上装置による
陰イオン、及び陽イオンの分析結果を示すクロマトグラ
ムである。
陰イオン、及び陽イオンの分析結果を示すクロマトグラ
ムである。
１、５ 切換弁 ２ 試料ポンプ ３、９ 移動相送液ポンプ ４ 陰イオン交換濃縮カラム ６、８ 分析カラム ８ 陽イオン交換濃縮カラム １１、１２ 検出器
Claims (1)
- 【請求項１】 流路切換手段の第１の流路設定により、
試料ポンプ−第一極性イオン交換濃縮カラム−第二極性
イオン交換濃縮カラムの流路を、また前記流路切換手段
の第２の流路設定により移動相送液ポンプ−第一極性イ
オン交換濃縮カラム−第一極性イオン分析カラム、及び
移動送液ポンプ−第二極性イオン交換濃縮カラム−第二
極性イオン分析カラムの流路を形成し、各イオン分析カ
ラムからの成分を検出する無機イオン分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26837593A JPH0798305A (ja) | 1993-09-29 | 1993-09-29 | 無機イオン分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26837593A JPH0798305A (ja) | 1993-09-29 | 1993-09-29 | 無機イオン分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0798305A true JPH0798305A (ja) | 1995-04-11 |
Family
ID=17457625
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26837593A Pending JPH0798305A (ja) | 1993-09-29 | 1993-09-29 | 無機イオン分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0798305A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002372522A (ja) * | 2001-06-13 | 2002-12-26 | Shimadzu Corp | 高速液体クロマトグラフ |
| JP2010276358A (ja) * | 2009-05-26 | 2010-12-09 | Shimadzu Corp | 高速液体クロマトグラフ |
| JP2019138740A (ja) * | 2018-02-08 | 2019-08-22 | 東ソー株式会社 | 液体クロマトグラフシステムおよびそれを用いた分析方法 |
-
1993
- 1993-09-29 JP JP26837593A patent/JPH0798305A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002372522A (ja) * | 2001-06-13 | 2002-12-26 | Shimadzu Corp | 高速液体クロマトグラフ |
| JP4573471B2 (ja) * | 2001-06-13 | 2010-11-04 | 株式会社島津製作所 | 高速液体クロマトグラフ |
| JP2010276358A (ja) * | 2009-05-26 | 2010-12-09 | Shimadzu Corp | 高速液体クロマトグラフ |
| JP2019138740A (ja) * | 2018-02-08 | 2019-08-22 | 東ソー株式会社 | 液体クロマトグラフシステムおよびそれを用いた分析方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020904 |