JPH0792307A - 画像表示装置の反射防止膜製造方法 - Google Patents

画像表示装置の反射防止膜製造方法

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JPH0792307A
JPH0792307A JP6026386A JP2638694A JPH0792307A JP H0792307 A JPH0792307 A JP H0792307A JP 6026386 A JP6026386 A JP 6026386A JP 2638694 A JP2638694 A JP 2638694A JP H0792307 A JPH0792307 A JP H0792307A
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alkoxide
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antireflection film
metal
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JP6026386A
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Kang-Il Seo
康一 徐
Dong-Sik Jang
東植 張
Heon-Soo Kim
憲秀 金
Su-Min Jeong
秀▲ミン▼ 鄭
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Samsung SDI Co Ltd
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Samsung Electron Devices Co Ltd
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 画像表示装置の反射防止膜を製造する方法を
提供する。 【構成】 シリコンアルコキシドのアルコール溶液、金
属アルコキシド、酸および水を含む第１コーティング組
成物をパネルの外面に塗布し第１層を形成する段階と、
シリコンアルコキシドのアルコール溶液、金属塩、酸お
よび水を含む第２コーティング組成物を第１層の上に塗
布し第２層を形成する段階と、前記パネルの外面に塗布
された第１層および第２層を焼成する段階を含む方法に
より製造され得る。 【効果】 これにより、広い範囲で低い反射率を有す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、陰極線管ＣＲＴ、液晶
表示装置ＬＣＤに係り、特に画像表示装置の画像表示面
板上に外光反射防止機能を有する多層膜を製造する方法
に関する。
【０００２】
【従来技術】ＣＲＴおよびＬＣＤ等の画像表示装置の画
像表示面板に用いられる透光性基板はガラス等で作られ
るが、外光を強く反射し画像を読みにくくさせる。特
に、様々な陰極線管よりなる表示装置が情報機械および
装置の端末器として幅広く用いられるので、このような
外光反射防止に対する必要性が増加している。
【０００３】パネル外面での外光反射を防止するための
方法に、ガラスの表面をケイフッ化水素酸Ｈ2 ＳｉＦ6
のような化学薬品でエッチングしたり、サンドブラステ
ィングによる錬磨法により表面に微細な凹凸を形成させ
る方法もある。しかしながら、前記の方法は、化学的処
理により弱い微細凹凸が形成されるので潰れやすいだけ
でなく、画像表示装置の表面を直接損傷させ凹凸を形成
するので、再生困難だという問題もあり使用頻度が著し
く減少している。
【０００４】最近にはＳｉ（ＯＲ）4 を含むアルコール
溶液をパネルの外部表面にスプレーコーティングし、多
くの微細凹凸を形成させる方法が用いられている。特開
昭６１−１１８９３２号では帯電防止および反射防止膜
を有する陰極線管を開示しているが、ここではアルキル
シリケートＳｉ（ＯＲ）4 のアルコール溶液をパネルの
外面にスプレー塗布し、１５０℃またはこれより低い温
度で焼成しシラノールグループを有するＳｉＯ2 膜を形
成させている。加熱温度が比較的に低いのでシラノール
グループがシロキサン構造の中に残り、−ＯＨグループ
の吸湿性がフィルムに帯電防止特性を与える。この方法
はコーティングが比較的に容易に形成でき、再生可能だ
という長所がある反面、解像度が低下する問題点があ
る。
【０００５】そのほか、特開昭６４−７６００１号では
Ｓｉ（ＯＲ）4 のアルコール溶液に平均粒径０．０１〜
１μｍ範囲のＭｇＦ2 微粒子を添加し分散させた液をガ
ラス板表面に塗布して焼成し、ＳｉＯ2 膜に被覆された
ＭｇＦ2 の微粒子がガラスに接着され表面に微細な凹凸
を形成させ反射防止膜を形成する方法を開示する。
【０００６】また、米国特許第４，９４９，２８２号で
はＳｉ（ＯＲ）4 のアルコール溶液に粒径１００〜１０
０００ÅのＳｉＯ2 微粒子を分散させ、同時に吸湿性を
有する金属塩粒子および導電性金属酸化物粒子の中、少
なくとも一つを分散させた溶液を透光性基板上に塗布し
て加熱し、Ｓｉ（ＯＲ）4 を分解させＳｉＯ2 の薄膜を
形成させることにより、ＳｉＯ2 の微粒子と前記添加剤
粒子の混合物をＳｉＯ2 の薄膜に被覆固定する段階を含
む画像表示パネルの形成方法を開示している。図１Ａは
前記のように、パネル１の外部表面に形成された反射防
止機能を有する帯電防止膜の拡大断面図である。ここ
で、ＳｉＯ2 フィルムは帯電防止機能だけでなくＳｉＯ
2 粒子３に基づく反射防止機能も有する。しかしなが
ら、このように微粒子を含むＳｉ（ＯＲ）4 のアルコー
ル懸濁液をパネルの外面にスプレーし固定する方法によ
ると、微粒子による拡散効果が大きいので解像度が低下
する問題がある。
【０００７】一般的に、低い反射率を有する波長範囲を
拡大させるためには２層以上、普通４層位の多層膜が要
求される。Ｓｉ（ＯＲ）4 のアルコール溶液をスプレー
する方法によれば、スプレーされた液体粒子がガラスパ
ネル面の縁部に行くほどより厚く積層され、ガラス面全
体を通じて均一な層が得にくくなる。このように不均一
なコーティングの問題はコーティングされる層の数が増
加するほど一層深刻になるので、スプレー方法により多
層膜を形成するのが難しくなる。
【０００８】最近には真空蒸着、スパッタリング、また
はＣＶＤ（化学蒸着：Chemical Vapour Deposition ）
等の方法でパネルの外面に導電性金属の多層の導電性金
属膜を形成し、反射防止および／または帯電防止効果を
得る方法も使用されている。図１Ｂは多層蒸着膜の一例
であって、ＭｇＦ2 層４ａ、４ｂとＴｉＯ2 ＋Ｐｒ6Ｏ
11層５ａ、５ｂより構成される多層蒸着膜の拡大断面図
である。これらの層は特定の屈折率ｎ1 ＝１．３８のＭ
ｇＦ2 と特定の屈折率ｎ2 ＝２．０６のＴｉＯ2 ＋Ｐｒ
6 Ｏ11を交換蒸着して形成される。このような多層蒸着
膜は低い反射率（０．１以下）を有する長所もあるが、
このような方法には重要な問題が内包されている。すな
わち、この方法を大型陰極線管に適用するためには大規
模の設備と、また多くの作業段階、そして高いコストを
必要とする短所がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】通常の帯電防止および
反射防止膜の前記のような問題点を解決するための本発
明の目的は、広い波長領域で低反射率を有する画像表示
装置の反射防止膜を高価の蒸着法でなく、製造単価が低
くて簡単な工程を通じて製造する方法を提供することで
ある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めに本発明の画像表示装置の反射防止膜製造方法は、シ
リコンアルコキシドのアルコール溶液、金属アルコキシ
ド、酸および水を含む第１コーティング組成物をパネル
の外面に塗布し第１層を形成する段階と、シリコンアル
コキシドのアルコール溶液、金属塩、酸および水を含む
第２コーティング組成物を第１層の上に塗布し第２層を
形成する段階と、前記パネルの外面に塗布された第１層
および第２層を焼成する段階を含むことを特徴とする。
【００１１】本発明の金属アルコキシド［Ｍ（Ｏ
Ｒ）X ］（以下、Ｍは金属、Ｒはアルキル基、x は正の
数とする。）は、例えばＴｉ（ＯＲ）4 、Ｓｎ（ＯＲ）
4 またはＺｒ（ＯＲ）4 等のように高屈折率を有する金
属アルコキシドの少なくとも一つである。金属アルコキ
シドの使用量は第１コーティング組成物の０．１ないし
５重量％の範囲が望ましい。
【００１２】本発明の金属塩は微細な凹凸が形成できる
ものの少なくとも一つとして、ＫＣｌ、ＫＮＯ3 、ＣＨ
3 ＣＯＯＫ、ＮａＣｌ、ＮａＮＯ3 、ＣＨ3 ＣＯＯＮ
ａ、ＮＨ4 Ｃｌ、ＮＨ4 ＮＯ3 およびＣＨ3 ＣＯＯＮＨ
4 等が含まれる。金属塩の使用量は第２のコーティング
組成物の０．０１ないし２重量％の範囲が望ましい。
【００１３】
【作用】第１のコーティング組成物は金属アルコキシド
Ｍ（ＯＲ）X を含むが、これは酸と水によりシリコンア
ルコキシドと共に加水分解される。この金属アルコキシ
ドにより第１コーティングはパネル面上で高屈折率を有
する。このように形成された高屈折率の第１層の上に、
シリコンアルコキシドの加水分解により低屈折率の第２
層が形成される。この際、最外層に微細な凹凸を形成す
るために低屈折率のシリコンアルコキシドのアルコール
溶液に金属塩を添加する。これにより、金属アルコキシ
ドによる高屈折率層とシリコンアルコキシドによる低屈
折率層、そして金属塩による表面の微細な凹凸により、
本発明の反射防止膜は通常の光学材料としては実現しに
くい広い波長領域で低反射率を有する。また、最外層に
微細な凹凸を形成する金属塩の添加量を調節することに
よって外光反射の程度が調節できる。
【００１４】
【実施例】以下、添付した図面に基づき本発明を詳細に
説明する。
【００１５】図２Ａは、本発明による反射防止膜を用い
た陰極線管の模式断面図であり、図２Ｂは、本発明の一
実施例により形成された反射防止膜の拡大断面図であ
る。図面で見るように、金属アルコキシドに基づく高屈
折率層６とシリコンアルコキシドに基づく低屈折率層７
が陰極線管のパネル１の外面に順次的にコーティングさ
れている。また、金属塩に基づく微細な凹凸８が低屈折
率層７の外部表面に形成されている。
【００１６】図３は、本発明の画像表示装置の反射防止
膜製造工程を示す。図３を参照にして、本発明の反射防
止膜の製造方法を詳細に述べる。
【００１７】コーティング工程を始める前に、埃、油の
ような表面不純物を取り除くのに使用される公知の方法
の中のいずれか一つを使用しガラスパネルの外部表面を
洗浄する。
【００１８】次に、洗浄されたガラスパネルを約２０な
いし３０℃位に予熱する。
【００１９】シリコンアルコキシドのアルコール溶液に
金属アルコキシドを分散させ水および酸触媒を加えシリ
コンアルコキシドと金属アルコキシドを加水分解させ第
１コーティング組成物を製造する。加水分解させた懸濁
液を予熱されたパネルの外面に塗布し、約４０ないし８
０℃で乾燥し第１層を形成する。
【００２０】金属アルコキシドＭ（ＯＲ）X は、例えば
Ｔｉ（ＯＲ）4 、Ｓｎ（ＯＲ）4 またはＺｒ（ＯＲ）4
等のように高屈折率を有する金属アルコキシドから選択
される。金属アルコキシドは第１コーティング組成物の
０．１ないし５重量％の範囲で使用するのが望ましい。
コーティング組成物で酸は硝酸、塩酸、酢酸または燐酸
から選択されることができ、アルキルシリケートの加水
分解を促進する量で添加される。アルコールはメタノー
ル、エタノール、イソプロパノール、ブタノールまたは
これらの混合物から選択され得る。コーティング懸濁液
はスピン塗布、スプレー塗布または沈積法のいずれも使
用できるが、スピン塗布法が望ましい。
【００２１】シリコンアルコキシドのアルコール溶液に
金属塩を懸濁させ、水および酸触媒を加えシリコンアル
コキシド加水分解させ第２コーティング組成物を製造す
る。加水分解させた懸濁液を前記第１層の上に、望まし
くはスピン塗布し２００℃以上の温度で焼成し第２層を
形成する。
【００２２】本発明の金属塩は微細な凹凸が形成できる
ものの少なくとも一つであり、ＫＣｌ、ＫＮＯ3 、ＣＨ
3 ＣＯＯＫ、ＮａＣｌ、ＮａＮＯ3 、ＣＨ3 ＣＯＯＮ
ａ、ＮＨ4 Ｃｌ、ＮＨ4 ＮＯ3 およびＣＨ3 ＣＯＯＮＨ
4 等が含まれる。金属塩は第２コーティング組成物の
０．０１ないし２重量％の範囲で使用するのが望まし
い。
【００２３】図４Ａ、４Ｂおよび４Ｃは、図面に代わる
「薄膜」の写真であって、より詳しくは、本発明の実施
例により画像表示装置パネルの外部表面に形成された反
射防止膜（薄膜）の表面拡大写真（２００倍）である。
図４Ａは、金属塩としてＮＨ4 Ｃｌを組成物総量の０．
５重量％添加して形成されたコーティングの表面を示
し、図４Ｂは、ＮＨ4 Ｃｌを０．４重量％、図４Ｃは、
ＮＨ4 Ｃｌを０．２重量％添加した場合の表面状態を示
す。これらの図面に代わる「薄膜」の写真から分かるよ
うに、第２コーティング組成物に添加された金属塩の量
により表面凹凸の程度が異なり、従って、外光の反射強
度が調節され得る。
【００２４】また、本発明の金属アルコキシドとしてＳ
ｎまたはＩｎ等の導電性金属のアルコキシドが望ましく
使用されるが、これは本発明のコーティング膜に反射防
止性だけでなく帯電防止特性を与える。無論、導電性金
属アルコキシドを一般金属アルコキシドに加え添加でき
る。
【００２５】本発明は以下の実施例を通じて更に詳細に
説明する。但し、下記の実施例は本発明の例示だけであ
って、本発明がこのような特定の実施例として制限され
るものではない。
【００２６】実施例１ 下記表１に示すようにチタンｎ−ブトキシドをテトラエ
チルオルトシリケートの混合アルコール溶液に分散さ
せ、このアルコール懸濁液に硝酸と水を加え第１コーテ
ィング組成物を製造する。
【００２７】
【表１】 画像表示装置パネルの外部表面を洗浄し約２０ないし３
０℃位で予熱する。次に予熱されたパネルの外部表面に
前記で製造した第１コーティング組成物をスピン塗布
し、コーティングされた層を約４０ないし８０℃位の温
度で乾燥させ第１層を形成する。
【００２８】第２層組成物は、下記表２に示す比率で製
造される。
【００２９】
【表２】 混合アルコール溶媒にテトラエチルオルトシリケート、
水およびＨＮＯ3 を加え、６０℃位の水浴の中で３６な
いし７２時間位熟成させる。ＮＨ4 Ｃｌを水に溶解しエ
チルシリケートのアルコール溶液に添加する。次に、生
成されたアルコール分散液を１ないし２時間位攪拌し第
２コーティング組成物を調製する。前記組成物を前記第
１層の上にスピン塗布し第２層を形成する。パネルを２
００℃以上の温度で焼成し本発明の反射防止特性を有す
る多層のコーティング膜を形成する。
【００３０】実施例２ 実施例１で第２コーティング組成物の中でＮＨ4 Ｃｌの
代わりにＮＨ4 ＮＯ3を使用することを除いては同一に
施し、本発明による多層の反射防止膜を完成する。
【００３１】実施例３ 実施例１で第２コーティング組成物の中でＮＨ4 Ｃｌの
代わりにＣＨ3 ＣＯＯＮａを使用することを除いては同
一に施し、本発明による多層の反射防止膜を完成する。
【００３２】実施例４ 下記表３に示すようにチタンｎ−ブトキシドおよびスズ
tert−ブトキシドをテトラエチルオルトシリケートの混
合アルコール溶液に分散させ、このアルコール懸濁液に
硝酸と水を加え第１コーティング組成物を製造する。
【００３３】
【表３】 画像表示装置パネルの外部表面を洗浄し約２０ないし３
０℃位で予熱する。次に予熱されたパネルの外部表面に
前記で製造した第１のコーティング組成物をスピン塗布
し、コーティングされた層を約４０ないし８０℃位の温
度で乾燥させ第１層を形成する。
【００３４】第２層組成物は下記表４に示す比率で製造
される。
【００３５】
【表４】 混合アルコール溶媒にテトラエチルオルトシリケート、
水およびＨＮＯ3 を加え、６０℃位の水浴の中で３６な
いし７２時間位熟成させる。ＮａＣｌを水に溶解しエチ
ルシリケートのアルコール溶液に添加する。次に、生成
されたアルコール分散液を１ないし２時間位攪拌し第２
コーティング組成物を調製する。前記組成物を前記第１
層の上にスピン塗布し第２層を形成する。パネルを２０
０℃以上の温度で焼成し本発明の反射防止特性を有する
多層のコーティング膜を形成する。
【００３６】実施例５ 実施例４で第２コーティング組成物の中でＮａＣｌの代
わりにＮａＮＯ3 を使用することを除いては同一に施
し、本発明による多層の反射防止膜を完成する。 実施例６ 実施例４で第２コーティング組成物の中でＮａＣｌの代
わりにＣＨ3 ＣＯＯＫを使用することを除いては同一に
施し、本発明による多層の反射防止膜を完成する。
【００３７】前記実施例１ないし６で製造した本発明に
よる多層の反射防止膜は広い波長領域で低い反射率を有
する。特に、実施例４ないし６の反射防止膜は、スズte
rt−ブトキシドから基づく導電性金属Ｓｎの酸化物が含
まれるので、反射防止特性だけでなく帯電防止性も良好
である。
【００３８】図５は、様々のパネルの反射率曲線であ
り、波長と反射率の関係を示すグラフである。曲線ａは
反射防止膜の形成されていないパネル面、曲線ｂは金属
塩を添加した単一層の反射防止膜の形成されたパネル
面、曲線ｃは２層の反射防止膜の形成されたパネルの反
射率曲線を示し、そして曲線ｄが本発明により外層に金
属塩を添加した２層の反射防止膜の形成されたパネルの
反射率曲線を示す。図５に示したように、本発明による
反射防止膜の形成された場合の曲線ｄが他の場合でより
広い波長領域にかけて低い反射率を示すことが分かる。
【００３９】
【発明の効果】以上のように、本発明により製造された
反射防止膜は次のような長所を有する。
【００４０】１．高屈折率を有する層と低屈折率を有す
る層、そして低屈折率層の表面に形成された微細な凹凸
により、広い波長範囲で低い反射スペクトル特性を示
す。
【００４１】２．工程条件を変化させなくても低屈折率
を有する層に添加される金属塩の量を調節することによ
って外光反射の程度が調節でき便利である。
【００４２】３．別のスプレー塗布設備なく簡単なスピ
ン塗布法によっても表面凹凸が容易に形成され、反射防
止膜に光拡散効果を与える。
【００４３】４．形成される膜の厚さを調節するのが容
易である。
【００４４】前記のような長所を有する本発明による反
射防止膜は陰極線管のみならずＬＣＤ等の他の画像表示
装置にも適用され同一の効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１Ａは従来の技術により形成された反射防
止機能を有する帯電防止膜の拡大断面図である。図１Ｂ
は従来の技術により形成された多層蒸着膜の一例の拡大
断面図である。
【図２】 図２Ａは本発明の一実施例により製造された
反射防止膜を用いた陰極線管の模式断面図である。図２
Ｂは本発明により形成された反射防止膜の拡大断面図で
ある。
【図３】 本発明の工程を順序により模式的に示した。
【図４】 図４Ａ、４Ｂおよび４Ｃは、図面に代わる
「薄膜」の写真であって、より詳しくは、本発明の一実
施例により形成された反射防止膜（薄膜）の外部表面拡
大写真（２００倍）である。
【図５】 様々な反射防止膜の波長対反射率の関係を示
したグラフである。
【符号の説明】
１…パネル、 ６…高屈折率層、 ７…低屈折率層、 ８…微細な凹凸。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金 憲秀 大韓民国ソウル特別市龍山區普光洞264− 11番地 (72)発明者 鄭 秀▲ミン▼ 大韓民国京畿道水原市八達區梅灘洞990番 地 住公２團地アパート123棟510號

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 シリコンアルコキシドのアルコール溶
    液、金属アルコキシド［Ｍ（ＯＲ）X 、ここでＭは金
    属、Ｒはアルキル基、x は正の数］、酸および水を含む
    第１コーティング組成物をパネルの外面に塗布し第１層
    を形成する段階と、 シリコンアルコキシドのアルコール溶液、金属塩、酸お
    よび水を含む第２コーティング組成物を第１層の上に塗
    布し第２層を形成する段階と、 前記パネルの外面に塗布された第１層および第２層を焼
    成する段階を含むことを特徴とする画像表示装置の反射
    防止膜製造方法。
  2. 【請求項２】 前記金属アルコキシドがＴｉ（Ｏ
    Ｒ）4 、Ｓｎ（ＯＲ）4 およびＺｒ（ＯＲ）4 より構成
    されるグループから選択された少なくとも一つであるこ
    とを特徴とする請求項１記載の画像表示装置の反射防止
    膜製造方法。
  3. 【請求項３】 前記金属アルコキシドが第１のコーティ
    ング組成物総量の０．１ないし５重量％の範囲で添加さ
    れることを特徴とする請求項１または２記載の画像表示
    装置の反射防止膜製造方法。
  4. 【請求項４】 前記金属塩がＫＣｌ、ＫＮＯ3 、ＣＨ3
    ＣＯＯＫ、ＮａＣｌ、ＮａＮＯ3 、ＣＨ3 ＣＯＯＮａ、
    ＮＨ4 Ｃｌ、ＮＨ4 ＮＯ3 およびＣＨ3 ＣＯＯＮＨ4 よ
    り構成されるグループから選択された少なくとも一つで
    あることを特徴とする請求項１記載の画像表示装置の反
    射防止膜製造方法。
  5. 【請求項５】 前記金属塩が第２のコーティング組成物
    総量の０．０１ないし２重量％の範囲で添加されること
    を特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の画像
    表示装置の反射防止膜製造方法。
  6. 【請求項６】 前記第１のコーティング組成物がスピン
    塗布により適用されることを特徴とする請求項１ないし
    ４のいずれかに記載の画像表示装置の反射防止膜製造方
    法。
  7. 【請求項７】 前記第２のコーティング組成物がスピン
    塗布により適用されることを特徴とする請求項１ないし
    ６のいずれかに記載の画像表示装置の反射防止膜製造方
    法。
  8. 【請求項８】 前記金属アルコキシドが導電性金属のア
    ルコキシドであることを特徴とする請求項１記載の画像
    表示装置の反射防止膜製造方法。
  9. 【請求項９】 前記導電性金属がＳｎおよびＩｎより構
    成されるグループから選択された少なくとも一つである
    ことを特徴とする請求項８記載の画像表示装置の反射防
    止膜製造方法。
JP6026386A 1993-08-05 1994-01-28 画像表示装置の反射防止膜製造方法 Pending JPH0792307A (ja)

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