JPH0789709A - 塩素の存在下での直接法高沸点成分のクロロシランモノマーへの転化 - Google Patents
塩素の存在下での直接法高沸点成分のクロロシランモノマーへの転化Info
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-
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 有機塩素化物とケイ素の反応から得られる高
沸点成分をモノシラン類へ転化するための新しい方法を
提供する。 【構成】 上記高沸点成分を塩素と２５０℃〜１０００
℃の温度で接触させる。アルミナ、シリカ、活性炭、Ａ
ｌＣｌ3 、並びにＡｌＣｌ3 であってアルミナ、シリ
カ、及びカーボンから選ばれた担体に担持されたもの、
から選ばれた触媒を使用すれば、モノシラン類の収率が
改善される。
沸点成分をモノシラン類へ転化するための新しい方法を
提供する。 【構成】 上記高沸点成分を塩素と２５０℃〜１０００
℃の温度で接触させる。アルミナ、シリカ、活性炭、Ａ
ｌＣｌ3 、並びにＡｌＣｌ3 であってアルミナ、シリ
カ、及びカーボンから選ばれた担体に担持されたもの、
から選ばれた触媒を使用すれば、モノシラン類の収率が
改善される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有機塩化物をケイ素と
反応させて得られる高沸点成分を、より商業的に望まし
いモノシラン類に転化する方法に関する。この方法は、
前記高沸点成分を塩素と２５０℃〜１０００℃で接触さ
せることを含む。アルミナ、シリカ、活性炭、ＡｌＣｌ
3 、並びにＡｌＣｌ3 であってアルミナ、シリカ、及び
カーボンから選ばれた担体に担持されたものから選ばれ
た触媒の使用によって、モノシラン類の収率が改善され
る。
反応させて得られる高沸点成分を、より商業的に望まし
いモノシラン類に転化する方法に関する。この方法は、
前記高沸点成分を塩素と２５０℃〜１０００℃で接触さ
せることを含む。アルミナ、シリカ、活性炭、ＡｌＣｌ
3 、並びにＡｌＣｌ3 であってアルミナ、シリカ、及び
カーボンから選ばれた担体に担持されたものから選ばれ
た触媒の使用によって、モノシラン類の収率が改善され
る。
【０００２】
【従来の技術】本発明方法に有用な高沸点成分は、有機
ハライドを適当な触媒の存在下にケイ素と反応させてモ
ノシラン類を形成する所謂「直接法」から得られるもの
である。この直接法はＵＳ−Ａ２，３８０，９９５及び
ＵＳ−Ａ２，４８８，４８７に、より具体的に記載され
ている。それは、オルガノハロシラン類（即ち、モノシ
ラン類）、例えばジメチルジクロロシラン及びトリメチ
ルクロロシランを形成する主な商業的方法である。これ
らのオルガノハロシラン類は反応性化合物で、種々の反
応を経由して種々の有用なケイ素含有化合物及びポリマ
ーを形成する。オルガノハロシラン類の主な商業的用途
は、熱伝達流体、滑剤等であり、更に加工されて、例え
ば、シリコーンエラストマー、樹脂、シーラント、及び
接着剤を形成しうるポリシロキサンポリマーの製造にあ
る。
ハライドを適当な触媒の存在下にケイ素と反応させてモ
ノシラン類を形成する所謂「直接法」から得られるもの
である。この直接法はＵＳ−Ａ２，３８０，９９５及び
ＵＳ−Ａ２，４８８，４８７に、より具体的に記載され
ている。それは、オルガノハロシラン類（即ち、モノシ
ラン類）、例えばジメチルジクロロシラン及びトリメチ
ルクロロシランを形成する主な商業的方法である。これ
らのオルガノハロシラン類は反応性化合物で、種々の反
応を経由して種々の有用なケイ素含有化合物及びポリマ
ーを形成する。オルガノハロシラン類の主な商業的用途
は、熱伝達流体、滑剤等であり、更に加工されて、例え
ば、シリコーンエラストマー、樹脂、シーラント、及び
接着剤を形成しうるポリシロキサンポリマーの製造にあ
る。
【０００３】直接法を行うと望ましいモノシラン類の製
造のみならず、この方法で生成される特定のジオルガノ
ジハロシランよりも沸点の高い全ての物質をいうものと
一般に考えられている高沸点成分も製造する。この高沸
点成分はＳｉＳｉ、ＳｉＯＳｉ、ＳｉＣＳｉ、ＳｉＣＣ
Ｓｉ、及びＳｉＣＣＣＳｉ結合を分子内に持っている化
合物を含む複雑な混合物である。高沸点成分中に見られ
る典型的な化合物は、ＵＳ−Ａ２５９８４３５及びＵＳ
−Ａ２６８１３５５に記載されている。この高沸点成分
はケイ素を含有する個体、又は銅、アルミニウム、もし
くは亜鉛の溶解性もしくは不溶性化合物を含みうる。
造のみならず、この方法で生成される特定のジオルガノ
ジハロシランよりも沸点の高い全ての物質をいうものと
一般に考えられている高沸点成分も製造する。この高沸
点成分はＳｉＳｉ、ＳｉＯＳｉ、ＳｉＣＳｉ、ＳｉＣＣ
Ｓｉ、及びＳｉＣＣＣＳｉ結合を分子内に持っている化
合物を含む複雑な混合物である。高沸点成分中に見られ
る典型的な化合物は、ＵＳ−Ａ２５９８４３５及びＵＳ
−Ａ２６８１３５５に記載されている。この高沸点成分
はケイ素を含有する個体、又は銅、アルミニウム、もし
くは亜鉛の溶解性もしくは不溶性化合物を含みうる。
【０００４】現在の直接法を行う商業的操作では、前記
高沸点成分は、得られる製品の１０％に達しうる。従っ
て、価値の低い副生物を減らし、原料の利用率を改善す
るために、前記高沸点成分をより商業的に望ましい製品
に転化することが望ましい。
高沸点成分は、得られる製品の１０％に達しうる。従っ
て、価値の低い副生物を減らし、原料の利用率を改善す
るために、前記高沸点成分をより商業的に望ましい製品
に転化することが望ましい。
【０００５】直接法の高沸点成分をより有用なモノシラ
ン類に転化する先行技術は、ＵＳ−Ａ２５９８４３５、
ＵＳ−Ａ２６８１３５５、ＵＳ−Ａ２７０９１７６、及
びＵＳ−Ａ２８４２５８０に示されている。
ン類に転化する先行技術は、ＵＳ−Ａ２５９８４３５、
ＵＳ−Ａ２６８１３５５、ＵＳ−Ａ２７０９１７６、及
びＵＳ−Ａ２８４２５８０に示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、直接
法で製造される高沸点成分のモノシラン類への転化を行
う新規な方法を提供することである。
法で製造される高沸点成分のモノシラン類への転化を行
う新規な方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、前記高
沸点成分の転化を促進するために、塩素を用いる。塩素
と組み合わせて、アルミナ、シリカ、活性炭、ＡｌＣｌ
3 、並びにＡｌＣｌ3であってアルミナ、シリカ、及び
カーボンから選ばれた担体に担持されたものから選ばれ
た触媒を使用すれば、モノシラン類の収率を改善するこ
とができる。
沸点成分の転化を促進するために、塩素を用いる。塩素
と組み合わせて、アルミナ、シリカ、活性炭、ＡｌＣｌ
3 、並びにＡｌＣｌ3であってアルミナ、シリカ、及び
カーボンから選ばれた担体に担持されたものから選ばれ
た触媒を使用すれば、モノシラン類の収率を改善するこ
とができる。
【０００８】本発明は、有機塩化物とケイ素の反応から
得られる高沸点成分を塩素ガスと、２５０℃〜１０００
℃で接触させることを含む。この方法において、アルミ
ナ、シリカ、活性炭、ＡｌＣｌ3 、並びにＡｌＣｌ3 で
あってアルミナ、シリカ、及びカーボンから選ばれた担
体に担持されたものから選ばれた触媒を使用すれば、モ
ノシラン類の収率が改善される。
得られる高沸点成分を塩素ガスと、２５０℃〜１０００
℃で接触させることを含む。この方法において、アルミ
ナ、シリカ、活性炭、ＡｌＣｌ3 、並びにＡｌＣｌ3 で
あってアルミナ、シリカ、及びカーボンから選ばれた担
体に担持されたものから選ばれた触媒を使用すれば、モ
ノシラン類の収率が改善される。
【０００９】本発明方法は、シラン類を塩素と接触させ
るどんな標準的な反応器中でも行うことができる。この
方法はバッチ法、半連続法、又は連続法で行うことがで
きる。この方法は、例えば、固定床反応器、攪拌床反応
器、又は流動床反応器中で行うことができる。この方法
は流動床反応器中で連続法で行うのが好ましい。
るどんな標準的な反応器中でも行うことができる。この
方法はバッチ法、半連続法、又は連続法で行うことがで
きる。この方法は、例えば、固定床反応器、攪拌床反応
器、又は流動床反応器中で行うことができる。この方法
は流動床反応器中で連続法で行うのが好ましい。
【００１０】本発明方法は、有機塩化物とケイ素の反応
から得られる高沸点成分を転化してモノシラン類を形成
するのに有用である。用語「高沸点成分」は、有機塩化
物とケイ素の反応により形成されるジオルガノジクロロ
シランの沸点よりも高い沸点を持つ物質のことをいう。
例えば、塩化メチルをケイ素と反応させるときは、前記
ジオルガノジクロロシランはジメチルジクロロシランで
あり、前記高沸点成分はジメチルジクロロシランの沸点
より高い、即ち７０℃より高い沸点を持つものを含むで
あろう。
から得られる高沸点成分を転化してモノシラン類を形成
するのに有用である。用語「高沸点成分」は、有機塩化
物とケイ素の反応により形成されるジオルガノジクロロ
シランの沸点よりも高い沸点を持つ物質のことをいう。
例えば、塩化メチルをケイ素と反応させるときは、前記
ジオルガノジクロロシランはジメチルジクロロシランで
あり、前記高沸点成分はジメチルジクロロシランの沸点
より高い、即ち７０℃より高い沸点を持つものを含むで
あろう。
【００１１】有機塩化物とケイ素を反応させる典型的な
方法において、この反応は２７０℃〜３５０℃で、適当
な触媒の存在下に行われる。ガス状生成物及び未反応原
料は、反応過程から連続的に除かれる。除かれたガス状
生成物及び未反応生成物は、続いて蒸留されてモノシラ
ン類を除き、高沸点成分を後に残す。
方法において、この反応は２７０℃〜３５０℃で、適当
な触媒の存在下に行われる。ガス状生成物及び未反応原
料は、反応過程から連続的に除かれる。除かれたガス状
生成物及び未反応生成物は、続いて蒸留されてモノシラ
ン類を除き、高沸点成分を後に残す。
【００１２】この高沸点成分は、ＳｉＳｉ、ＳｉＯＳ
ｉ、ＳｉＣＳｉ、ＳｉＣＣＳｉ、及びＳｉＣＣＣＳｉ結
合を各分子内に単独で又は組み合わせで含む化合物を含
む複雑な混合物である。この高沸点化合物は、ケイ素含
有個体又は溶解性のもしくは不溶性の銅、アルミニウム
もしくは亜鉛の化合物を含みうる。この高沸点成分は、
例えば有機置換されたもしくは非有機置換のシラン類、
ジシラン類、トリシラン類、ジシロキサン類、シランオ
リゴマー類、シロキサンオリゴマー類、シルアルキレン
類、又はケイ素含有個体類を含みえ、これらは全て本発
明方法によりモノシラン類に転化可能である。
ｉ、ＳｉＣＳｉ、ＳｉＣＣＳｉ、及びＳｉＣＣＣＳｉ結
合を各分子内に単独で又は組み合わせで含む化合物を含
む複雑な混合物である。この高沸点化合物は、ケイ素含
有個体又は溶解性のもしくは不溶性の銅、アルミニウム
もしくは亜鉛の化合物を含みうる。この高沸点成分は、
例えば有機置換されたもしくは非有機置換のシラン類、
ジシラン類、トリシラン類、ジシロキサン類、シランオ
リゴマー類、シロキサンオリゴマー類、シルアルキレン
類、又はケイ素含有個体類を含みえ、これらは全て本発
明方法によりモノシラン類に転化可能である。
【００１３】本発明方法は、高沸点成分中のポリシラン
類をモノシラン類に転化するのに特に有用である。ここ
にポリシラン類は式Ｒa Ｈb Ｓｉn Ｃｌ2n+2-a-bで示さ
れ、ここに各Ｒは独立に炭素原子数１〜６のアルキルか
ら選ばれ、ｎ＝２〜２０、ａ＝０〜２ｎ＋２、ｂ＝０〜
２ｎ＋２そしてａ＋ｂ＝０〜２ｎ＋２である。
類をモノシラン類に転化するのに特に有用である。ここ
にポリシラン類は式Ｒa Ｈb Ｓｉn Ｃｌ2n+2-a-bで示さ
れ、ここに各Ｒは独立に炭素原子数１〜６のアルキルか
ら選ばれ、ｎ＝２〜２０、ａ＝０〜２ｎ＋２、ｂ＝０〜
２ｎ＋２そしてａ＋ｂ＝０〜２ｎ＋２である。
【００１４】本発明方法において有用なポリシラン類は
ｎ個のケイ素原子からなりえ、ここにｎは２〜２０の整
数である。ｎが２のときが好ましい。このポリシラン類
はａ＝０〜２ｎ＋２の数のＲで置換でき、ここに各Ｒは
独立に炭素原子数１〜６のアルキルから選ばれる。この
基Ｒは、メチル、エチル、プロピル、又はｔ−ブチルで
あり得る。この基Ｒはメチルであることが好ましい。
ｎ個のケイ素原子からなりえ、ここにｎは２〜２０の整
数である。ｎが２のときが好ましい。このポリシラン類
はａ＝０〜２ｎ＋２の数のＲで置換でき、ここに各Ｒは
独立に炭素原子数１〜６のアルキルから選ばれる。この
基Ｒは、メチル、エチル、プロピル、又はｔ−ブチルで
あり得る。この基Ｒはメチルであることが好ましい。
【００１５】この高沸点成分中のポリシラン類は、ケイ
素原子上に置換されたｂの数の水素原子を含みえ、ここ
にｂ＝０〜２ｎ＋２である。
素原子上に置換されたｂの数の水素原子を含みえ、ここ
にｂ＝０〜２ｎ＋２である。
【００１６】この高沸点生成物中のポリシラン類は、０
〜２ｎ＋２の塩素原子も含みうる。
〜２ｎ＋２の塩素原子も含みうる。
【００１７】この高沸点成分はシルアルキレン類を含み
え、ここに各シルアルキレン分子は式Ｓｉ（Ｃ）Z Ｓｉ
で示される１又はそれ以上のシルアルキレン結合を含み
え、ここにｚは１〜６の整数である。ｚが１〜３の整数
であるとき、より好ましい。このシルアルキレン分子
は、シルアルキレン結合並びにＳｉＳｉ結合及びＳｉＯ
Ｓｉ結合を含みうる。このシルアルキレン分子は更にＲ
基（ここにＲは上に述べた意味である）、塩素、又は水
素で置換されうる。シルアルキレン類のケイ素原子がメ
チルで置換されているときが好ましい。
え、ここに各シルアルキレン分子は式Ｓｉ（Ｃ）Z Ｓｉ
で示される１又はそれ以上のシルアルキレン結合を含み
え、ここにｚは１〜６の整数である。ｚが１〜３の整数
であるとき、より好ましい。このシルアルキレン分子
は、シルアルキレン結合並びにＳｉＳｉ結合及びＳｉＯ
Ｓｉ結合を含みうる。このシルアルキレン分子は更にＲ
基（ここにＲは上に述べた意味である）、塩素、又は水
素で置換されうる。シルアルキレン類のケイ素原子がメ
チルで置換されているときが好ましい。
【００１８】好ましい高沸点成分は、塩化メチルとケイ
素の反応生成物であり、この場合の高沸点成分は７０℃
より高い沸点を持ったものである。この高沸点成分はＭ
ｅ2ＣｌＳｉＳｉＭｅ2 Ｃｌ、Ｍｅ2 ＣｌＳｉＳｉＭｅ
Ｃｌ2 、ＭｅＣｌ2 ＳｉＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳ
ｉＳｉ（Ｍｅ）（Ｃｌ）ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳ
ｉＣＨ2 ＳｉＭｅ2 Ｃｌ、Ｍｅ2 ＣｌＳｉＣＨ2 ＳｉＭ
ｅＣｌ2 、ＭｅＣｌ2ＳｉＣＨ2 ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ
2 ＣｌＳｉ（ＣＨ2 ）2 ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ 2 ＣｌＳ
ｉ（ＣＨ2 ）3 ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳｉＣＨ2
Ｓｉ（Ｍｅ）（Ｃｌ）ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳｉ
ＣＨ2 Ｓｉ（Ｍｅ）（Ｃｌ）ＣＨ2 ＳｉＭｅＣｌ2 、及
びＭｅ2 ＣｌＳｉＯＳｉＭｅＣｌ2 を含みえ、ここにＭ
ｅはメチルであり、これら全てのものが本発明方法によ
りモノシラン類に転化できる。
素の反応生成物であり、この場合の高沸点成分は７０℃
より高い沸点を持ったものである。この高沸点成分はＭ
ｅ2ＣｌＳｉＳｉＭｅ2 Ｃｌ、Ｍｅ2 ＣｌＳｉＳｉＭｅ
Ｃｌ2 、ＭｅＣｌ2 ＳｉＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳ
ｉＳｉ（Ｍｅ）（Ｃｌ）ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳ
ｉＣＨ2 ＳｉＭｅ2 Ｃｌ、Ｍｅ2 ＣｌＳｉＣＨ2 ＳｉＭ
ｅＣｌ2 、ＭｅＣｌ2ＳｉＣＨ2 ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ
2 ＣｌＳｉ（ＣＨ2 ）2 ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ 2 ＣｌＳ
ｉ（ＣＨ2 ）3 ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳｉＣＨ2
Ｓｉ（Ｍｅ）（Ｃｌ）ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳｉ
ＣＨ2 Ｓｉ（Ｍｅ）（Ｃｌ）ＣＨ2 ＳｉＭｅＣｌ2 、及
びＭｅ2 ＣｌＳｉＯＳｉＭｅＣｌ2 を含みえ、ここにＭ
ｅはメチルであり、これら全てのものが本発明方法によ
りモノシラン類に転化できる。
【００１９】前記高沸点成分を、ガスとして反応器に供
給される塩素と接触させるが、この場合、高沸点成分の
重量対反応器に加えられる塩素の重量の比は１０：１〜
０．０５：１である。前記高沸点成分の重量対前記塩素
の重量の比は３：１〜１：１が好ましい。
給される塩素と接触させるが、この場合、高沸点成分の
重量対反応器に加えられる塩素の重量の比は１０：１〜
０．０５：１である。前記高沸点成分の重量対前記塩素
の重量の比は３：１〜１：１が好ましい。
【００２０】このプロセスは２５０℃〜１０００℃で行
われる。好ましい温度は２７０℃〜６５０℃である。
われる。好ましい温度は２７０℃〜６５０℃である。
【００２１】この方法にとって、圧力は重要でないが、
このプロセスはゲージ圧で０〜６．９ＭＰａ（０〜１０
００ｐｓｉ）であることが好ましい。
このプロセスはゲージ圧で０〜６．９ＭＰａ（０〜１０
００ｐｓｉ）であることが好ましい。
【００２２】このプロセスは、アルミナ、シリカ、活性
炭、ＡｌＣｌ3 、並びにＡｌＣｌ3であってアルミナ、
シリカ、及びカーボンから選ばれる担体に担持されたも
のから選ばれる触媒の存在下に行われる。
炭、ＡｌＣｌ3 、並びにＡｌＣｌ3であってアルミナ、
シリカ、及びカーボンから選ばれる担体に担持されたも
のから選ばれる触媒の存在下に行われる。
【００２３】この触媒の物理的形状は本発明にとって重
要でなく、例えば粉末状、粒状、フレーク状、チップ状
又はペレット状でありうる。
要でなく、例えば粉末状、粒状、フレーク状、チップ状
又はペレット状でありうる。
【００２４】この方法において、必要な触媒の量は、用
いられる反応器の種類、用いられる触媒の種類、高沸点
成分の化学組成及びプロセス温度のようなファクターに
依存するであろう。このプロセスをバッチプロセス又は
半連続プロセスで行うとき、触媒の有用な重量は、この
プロセスに加えられた高沸点成分、塩素の合計重量の
０．１〜３０ｗｔ％である。
いられる反応器の種類、用いられる触媒の種類、高沸点
成分の化学組成及びプロセス温度のようなファクターに
依存するであろう。このプロセスをバッチプロセス又は
半連続プロセスで行うとき、触媒の有用な重量は、この
プロセスに加えられた高沸点成分、塩素の合計重量の
０．１〜３０ｗｔ％である。
【００２５】この触媒はアルミナ、即ちＡｌ2 Ｏ3 であ
りうる。このアルミナのサイズは本発明にとって重要で
なく、概して商業的な入手の可能性及び取扱いの可能性
によって決定される。概して、粒度０．００１mm〜１０
mmのアルミナが有用であると考えられる。
りうる。このアルミナのサイズは本発明にとって重要で
なく、概して商業的な入手の可能性及び取扱いの可能性
によって決定される。概して、粒度０．００１mm〜１０
mmのアルミナが有用であると考えられる。
【００２６】この触媒は、シリカでありうる。このシリ
カは、沈降シリカ又はヒュームドシリカでありうる。概
して、粒度０．００１〜１０mmのシリカが有用である。
カは、沈降シリカ又はヒュームドシリカでありうる。概
して、粒度０．００１〜１０mmのシリカが有用である。
【００２７】前記触媒は活性炭でありうる。「活性炭」
とは、微結晶で、非グラファイト状カーボンで、内部空
隙を有し、このカーボンは活性炭を製造するこの技術分
野で公知のいずれかの標準的なプロセス、例えばＫｉｒ
ｋ−Ｏｔｈｍｅｒ， Ｃｏｎｃｉｓｅ Ｅｎｃｙｃｌｏ
ｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｙ， Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ ｐｕ
ｂｌｉｓｈｅｒｓ，１９８５， ｐ．２０４−２０５に
記載された化学的活性化又はガス活性化、で活性化され
たものである。
とは、微結晶で、非グラファイト状カーボンで、内部空
隙を有し、このカーボンは活性炭を製造するこの技術分
野で公知のいずれかの標準的なプロセス、例えばＫｉｒ
ｋ−Ｏｔｈｍｅｒ， Ｃｏｎｃｉｓｅ Ｅｎｃｙｃｌｏ
ｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｙ， Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ ｐｕ
ｂｌｉｓｈｅｒｓ，１９８５， ｐ．２０４−２０５に
記載された化学的活性化又はガス活性化、で活性化され
たものである。
【００２８】概して、この活性炭は直径が０．００１mm
〜２０mmであることが好ましい。より好ましいのは、こ
の活性炭が直径０．０１mm〜５mmであり、表面積が１０
００m2／ｇより大きいときである。
〜２０mmであることが好ましい。より好ましいのは、こ
の活性炭が直径０．０１mm〜５mmであり、表面積が１０
００m2／ｇより大きいときである。
【００２９】前記触媒は、アルミナ、シリカ、及びカー
ボンから選ばれる担体上に保持されたＡｌＣｌ3 であり
うる。担体上に保持されるＡｌＣｌ3 の量は０．１〜２
０ｗｔ％でありうる。担体上に担持されるＡｌＣｌ3 の
量が０．５〜５．０ｗｔ％ＡｌＣｌ3 であるときが好ま
しい。このプロセスに有用な担持されていないＡｌＣｌ
3 の濃度は、上に述べたのと同様である。
ボンから選ばれる担体上に保持されたＡｌＣｌ3 であり
うる。担体上に保持されるＡｌＣｌ3 の量は０．１〜２
０ｗｔ％でありうる。担体上に担持されるＡｌＣｌ3 の
量が０．５〜５．０ｗｔ％ＡｌＣｌ3 であるときが好ま
しい。このプロセスに有用な担持されていないＡｌＣｌ
3 の濃度は、上に述べたのと同様である。
【００３０】前記高沸点成分及び塩素と触媒の最適接触
時間は、例えば触媒の種類、高沸点成分の化学組成、及
び転化の度合い並びに生成物の望みの選択率のようなフ
ァクターに依存するであろう。概して、１秒〜５時間の
範囲の接触時間が有用であると考えられる。より長い接
触時間も用いうるが、何らの利点ももたらさないようで
あるし、モノシラン類中に存在するケイ素−炭素結合及
びケイ素−水素結合の過剰な分断をもたらすおそれがあ
る。連続的反応器系における好ましい接触時間は、１秒
〜１時間である。
時間は、例えば触媒の種類、高沸点成分の化学組成、及
び転化の度合い並びに生成物の望みの選択率のようなフ
ァクターに依存するであろう。概して、１秒〜５時間の
範囲の接触時間が有用であると考えられる。より長い接
触時間も用いうるが、何らの利点ももたらさないようで
あるし、モノシラン類中に存在するケイ素−炭素結合及
びケイ素−水素結合の過剰な分断をもたらすおそれがあ
る。連続的反応器系における好ましい接触時間は、１秒
〜１時間である。
【００３１】望むならば、本発明プロセスのモノシラン
含有生成物を標準的な手段、例えば蒸留によって分離
し、前記モノシラン類を高沸点成分から分離し、次いで
この高沸点成分を、このプロセスに再循環しうる。
含有生成物を標準的な手段、例えば蒸留によって分離
し、前記モノシラン類を高沸点成分から分離し、次いで
この高沸点成分を、このプロセスに再循環しうる。
【００３２】
【実施例】以下の例は本発明の理解を容易にし、またそ
の有効性を証明するものである。
の有効性を証明するものである。
【００３３】（例１）（本発明の範囲に属しない） 塩化メチルとケイ素の反応から得られた高沸点成分を触
媒の不存在下に塩化水素と接触させた。反応器は、５０
０℃に保った直径２．５cm、長さ５０cmの石英管であっ
た。この高沸点成分は、重量基準で、５５％のメチルク
ロロジシラン、５％のジシルメチレン類、３５％のポリ
シラン類及びシルアルキレン類並びに５％のケイ素含有
個体からなっていた。この高沸点成分を１１７ｇ／ｈｒ
の速度で反応器に供給し、塩化水素を反応器に５０ｇ／
ｈｒの速度で供給した。このプロセスを１時間行い、反
応器を出るガス状生成物を冷却コンデンサーに集めた。
熱伝導性検出器を用いるガスクロマトグラフィー（ＧＣ
−ＴＣ）を用いて凝縮した生成物を分析した。クロロシ
ランモノマー類を５９ｗｔ％含んでいることが見いださ
れた。検出されたクロロシランモノマー類はＨＳｉＣｌ
3 、ＳｉＣｌ4 、ＭｅＨＳｉＣｌ2 、Ｍｅ3 ＳｉＣｌ、
ＭｅＳｉＣｌ3 、及びＭｅ2 ＳｉＣｌ2 を含んでいた。
この凝縮された生成物中に検出された他の種類のもの
は、メチルクロロジシラン類、ジシルメチレン類、ポリ
シラン類及びシルアルキレン類を含んでいた。
媒の不存在下に塩化水素と接触させた。反応器は、５０
０℃に保った直径２．５cm、長さ５０cmの石英管であっ
た。この高沸点成分は、重量基準で、５５％のメチルク
ロロジシラン、５％のジシルメチレン類、３５％のポリ
シラン類及びシルアルキレン類並びに５％のケイ素含有
個体からなっていた。この高沸点成分を１１７ｇ／ｈｒ
の速度で反応器に供給し、塩化水素を反応器に５０ｇ／
ｈｒの速度で供給した。このプロセスを１時間行い、反
応器を出るガス状生成物を冷却コンデンサーに集めた。
熱伝導性検出器を用いるガスクロマトグラフィー（ＧＣ
−ＴＣ）を用いて凝縮した生成物を分析した。クロロシ
ランモノマー類を５９ｗｔ％含んでいることが見いださ
れた。検出されたクロロシランモノマー類はＨＳｉＣｌ
3 、ＳｉＣｌ4 、ＭｅＨＳｉＣｌ2 、Ｍｅ3 ＳｉＣｌ、
ＭｅＳｉＣｌ3 、及びＭｅ2 ＳｉＣｌ2 を含んでいた。
この凝縮された生成物中に検出された他の種類のもの
は、メチルクロロジシラン類、ジシルメチレン類、ポリ
シラン類及びシルアルキレン類を含んでいた。
【００３４】（例２）塩化メチルとケイ素の反応から得
られた高沸点成分を、触媒の不存在下に塩素と接触させ
た。このプロセスは例１と同様に行い、高沸点成分の組
成、反応器のデザイン及び反応温度は例１と同じとし
た。この実験を１０〜１５分間行った。高沸点成分を反
応器に１４７ｇ／ｈｒの速度で供給し、塩素ガスを反応
器に８６ｇ／ｈｒの速度で供給した。反応器から出てく
るガス状生成物を集め、例１に記載したようにして分析
した。この集めた生成物は、７２ｗｔ％のクロロシラン
モノマー類を含み、例１の生成物について記載したクロ
ロシランモノマー類を含んでいた。
られた高沸点成分を、触媒の不存在下に塩素と接触させ
た。このプロセスは例１と同様に行い、高沸点成分の組
成、反応器のデザイン及び反応温度は例１と同じとし
た。この実験を１０〜１５分間行った。高沸点成分を反
応器に１４７ｇ／ｈｒの速度で供給し、塩素ガスを反応
器に８６ｇ／ｈｒの速度で供給した。反応器から出てく
るガス状生成物を集め、例１に記載したようにして分析
した。この集めた生成物は、７２ｗｔ％のクロロシラン
モノマー類を含み、例１の生成物について記載したクロ
ロシランモノマー類を含んでいた。
【００３５】（例３）塩化メチルとケイ素の反応から得
られた高沸点成分を、流動床中の活性炭触媒の存在下に
塩素と接触させた。高沸点成分の組成及び反応器のデザ
インは例１と同様とした。この反応器に、０．１mm〜
０．３mmの微粉砕された活性炭（Ｎｏｒｔｈ Ａｍｅｒ
ｉｃａｎ， Ｃｏｌｕｍｂｕｓ， ＯＨ）２０ｇを充填
した。高沸点成分を反応器に１５８ｇ／ｈｒの速度で供
給し、塩素を反応器に１３５ｇ／ｈｒの速度で供給し
た。このプロセスを１０〜１５分間行い、反応器から出
てくるガス状生成物を集め、例１に記載したようにして
分析した。
られた高沸点成分を、流動床中の活性炭触媒の存在下に
塩素と接触させた。高沸点成分の組成及び反応器のデザ
インは例１と同様とした。この反応器に、０．１mm〜
０．３mmの微粉砕された活性炭（Ｎｏｒｔｈ Ａｍｅｒ
ｉｃａｎ， Ｃｏｌｕｍｂｕｓ， ＯＨ）２０ｇを充填
した。高沸点成分を反応器に１５８ｇ／ｈｒの速度で供
給し、塩素を反応器に１３５ｇ／ｈｒの速度で供給し
た。このプロセスを１０〜１５分間行い、反応器から出
てくるガス状生成物を集め、例１に記載したようにして
分析した。
【００３６】この集めた生成物を測定したところ、例１
で同定したのと同様な種類のものから成っていた。集め
た生成物の内、８７ｗｔ％はクロロシランモノマー類で
あった。
で同定したのと同様な種類のものから成っていた。集め
た生成物の内、８７ｗｔ％はクロロシランモノマー類で
あった。
【００３７】
【発明の効果】本発明によれば、直接法から得られる高
沸点成分をモノシラン類へ転化するための新しい方法が
提供される。
沸点成分をモノシラン類へ転化するための新しい方法が
提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アジャイ クマー ダウル アメリカ合衆国，ケンタッキー，カロルト ン，ハイランド アベニュ 710，アパー トメント ７ (72)発明者 ローランド リー ハーム アメリカ合衆国，インディアナ，マディソ ン，ブレントウッド ドライブ 507 (72)発明者 リチャード ゴードン ジョンソン アメリカ合衆国，インディアナ，ハノーバ ー，ルート ２，ボックス 492−イー８ (72)発明者 ロバート デビッド スタインマイヤー アメリカ合衆国，ケンタッキー，カロルト ン，ディーテレイジ ドライブ 214
Claims (10)
- 【請求項１】 有機塩化物とケイ素との反応により得ら
れる高沸点成分をモノシラン類に転化する方法であっ
て、前記高沸点成分を塩素と２５０℃〜１０００℃で接
触させることを含む方法。 - 【請求項２】 前記方法をゲージ圧０〜６．９ＭＰａ
（０〜１０００ｐｓｉ）で行う請求項１の方法。 - 【請求項３】 前記方法の過程に塩素をガスとして加え
る請求項１又は２の方法。 - 【請求項４】 高沸点成分の重量対塩素の重量の比が１
０：１〜０．０５：１である請求項１、２、又は３の方
法。 - 【請求項５】 前記高沸点成分が塩化メチルとケイ素の
反応生成物であって、ポリシラン類、シルアルキレン
類、ケイ素含有固体、又は溶解性のもしくは不溶性の
銅、アルミニウムもしくは亜鉛の化合物を含む請求項１
〜４のいずれかの方法。 - 【請求項６】 前記高沸点成分が、式Ｒa Ｈb Ｓｉn Ｃ
ｌ2n+2-a-bで示されるポリシラン類を含み、ここに各Ｒ
は独立に炭素原子数１〜６のアルキルから選ばれ、ｎ＝
２〜２０、ａ＝０〜２ｎ＋２、ｂ＝０〜２ｎ＋２、そし
てａ＋ｂ＝０〜２ｎ＋２である、請求項１〜５のいずれ
かの方法。 - 【請求項７】 前記高沸点成分が、シルアルキレンを含
み、このシルアルキレンが１又はそれ以上のシルアルキ
レン結合を含み、式Ｓｉ（Ｃ）Z Ｓｉで示され、ｚ＝
１、２、又は３である、請求項１〜６のいずれかの方
法。 - 【請求項８】 前記方法を、アルミナ、シリカ、活性
炭、ＡｌＣｌ3 、並びにＡｌＣｌ3 であってアルミナ、
シリカ、及びカーボンから選ばれる担体に担持されたも
のから選ばれる触媒の存在下に行う請求項１〜７のいず
れかの方法。 - 【請求項９】 この方法をバッチ法で又は半連続法で行
い、触媒濃度が前記高沸点成分及びこの反応工程に加え
られた塩素の合計重量の０．１〜３０ｗｔ％である請求
項１〜８のいずれかの方法。 - 【請求項１０】 前記触媒が、直径が約０．０１mm〜５
mmで、表面積が１０００m2／ｇより大きい活性炭である
請求項１〜９のいずれかの方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US092097 | 1993-07-16 | ||
| US08/092,097 US5321147A (en) | 1993-07-16 | 1993-07-16 | Conversion of direct process high-boiling component to chlorosilane monomers in the presence of chlorine |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0789709A true JPH0789709A (ja) | 1995-04-04 |
| JP3507137B2 JP3507137B2 (ja) | 2004-03-15 |
Family
ID=22231533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16007294A Expired - Lifetime JP3507137B2 (ja) | 1993-07-16 | 1994-07-12 | 塩素の存在下での直接法高沸点成分のクロロシランモノマーへの転化 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5321147A (ja) |
| EP (1) | EP0634419B1 (ja) |
| JP (1) | JP3507137B2 (ja) |
| DE (1) | DE69418783T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011111335A1 (ja) * | 2010-03-10 | 2011-09-15 | 信越化学工業株式会社 | トリクロロシランの製造方法 |
Families Citing this family (13)
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|---|---|---|---|---|
| US5430168A (en) * | 1994-10-27 | 1995-07-04 | Dow Corning Corporation | Alumimum trichloride catalyzed hydrogenation of high-boiling residue from direct process |
| FR2732683B1 (fr) * | 1995-04-10 | 1997-06-20 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de scission des sous-produits de la synthese directe des alkylchlorosilanes |
| US5493042A (en) * | 1995-06-15 | 1996-02-20 | Dow Corning Corporation | Process for removing silanes from by-product stream |
| US5545743A (en) * | 1995-11-02 | 1996-08-13 | Dow Corning Corporation | Process for heat-fractionation of organosilanes |
| US5606090A (en) * | 1996-06-13 | 1997-02-25 | Dow Corning Corporation | Conversion of high-boiling residue from direct process to monosilanes |
| US5627298A (en) * | 1996-06-13 | 1997-05-06 | Dow Corning Corporation | One step process for converting high-boiling residue from direct process to monosilanes |
| US5629438A (en) * | 1996-09-11 | 1997-05-13 | Dow Corning Corporation | Hydrochlorination process for converting high-boiling residue from direct process to monosilanes |
| JP3362630B2 (ja) * | 1997-02-28 | 2003-01-07 | 信越化学工業株式会社 | 直接法メチルクロルシラン合成より副生する高沸点成分からのモノシラン類の製造方法 |
| DE19711693A1 (de) * | 1997-03-20 | 1998-09-24 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Alkylchlorsilanen aus den Rückständen der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen |
| US6013824A (en) * | 1998-12-01 | 2000-01-11 | Dow Corning Corporation | Redistributing silalkylenes in an alkyl-rich silalkylene-containing residue |
| CN100386333C (zh) * | 2005-08-17 | 2008-05-07 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种裂解制备二甲基二氯硅烷的方法 |
| CN101786629A (zh) | 2009-01-22 | 2010-07-28 | 陶氏康宁公司 | 回收高沸点废料的方法 |
| JP2022546015A (ja) | 2019-08-22 | 2022-11-02 | ダウ シリコーンズ コーポレーション | ケイ素化合物を精製するためのプロセス |
Family Cites Families (17)
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