JPH0778453B2

JPH0778453B2 - 複光束分光光度計

Info

Publication number: JPH0778453B2
Application number: JP60253572A
Authority: JP
Inventors: 義夫綱沢
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1985-11-12
Filing date: 1985-11-12
Publication date: 1995-08-23
Anticipated expiration: 2010-08-23
Also published as: JPS62113033A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は紫外・可視分光光度計又は赤外分光光度計のよ
うな分光光度計に関し、特に試料室内を通過する２個の
光束の一方の側には試料が置かれ、両光束が検出されて
一方の検出出力が試料側出力、他方の検出出力が対照側
出力として用いられる複光束分光光度計に関するもので
ある。

（従来の技術）第３図は従来の紫外・可視分光光度計を表わす。

２は光源、４は光源２からの光を集め、分光器に入射さ
せる集光ミラーである。6,8,10はそれぞれ分光器部の入
口スリット、回折格子及び出口スリットである。回折格
子８で分光され、出口スリット10を出た光は、反射鏡12
で反射された後、半透鏡14で分割され、一方は反射鏡16
を経て試料光束18として試料室部20に入射し、他方は反
射鏡22を経て対照光束24として試料室部20に入射する。
26,28はセルであり、測定の際は試料側のセル26に試料
が収容される。対照側のセル28には通常、溶媒を入れる
が、対照側セルを用いず、単に光束を通すことも可能で
ある。セル26,28を通過した光束18,24はそれぞれレンズ
30,32により検出器34,36に集光され検出される。Ｌはセ
ル26,28を通過する光束18,24の光路長、Ｗはセル26,28
内での光束18,24の最大幅である。

このような複光束分光光度計では、試料光束18と対照光
束24はできるだけ等価になるように設計されている。

（発明が解決しようとする問題点）第３図のような複光束分光光度計の場合、セル26,28内
の光束の幅Ｗを全光路長Ｌにわたって一定値以内、例え
ば8mm以内、というような制約を設けると、中央部では
十分に狭い（例えば1mm以下の）光束にすることが困難
になり、例えばミクロセルのような幅の狭いセルを使用
することができなくなる。すなわち、試料光束18と対照
光束24を等価に設定した従来の複光束分光光度計では、
光路長の短かい小さく絞られた光束を作ることと、光路
長の長い一様な光束を作ることとを同時に実現すること
は、レーザのような光源を使う場合を除いては原理的に
無理である。

一般に、分光光度計を複光束化するのは、次の３点の必
要性からである。

（１）光源の強度の変動の補償。

（２）光源エネルギーと分光器の波長依存性の補償。

（３）セルと溶媒の波長依存性の補償。

このうち、（１），（２）はセルには無関係である故、
単に空気中を光が通っているだけの複光束でよい。また
（３）についても一度溶媒を満たしたセルによってベー
スラインを電気的に記憶しておけばすむことであるの
で、マイクロコンピュータの発達で多少曲ったベースラ
インでも容易に記憶することができるようになった現在
においては、複光束光学系を試料側と対照側とで等価に
作る必要がなくなってきた。

また、両光束を等価に作れば対照側はあまり利用される
ことなく、遊んでいることになる。

本発明は、対照側を有効に利用することにより、１台の
複光束分光光度計で異なる種類の試料を測定できるよう
に、適用性を拡げること、具体的には長い光路長にわた
る均一な光束を必要とするマクロ試料と、光路長が短か
く、細く絞られた光束を必要とするミクロ試料とをとも
に測定できるようにすることを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段）本発明の複光束分光光度計では、２個の光束光学系が互
いに意図的に非等価になるように設定されており、試料
はそれらの２個の光束のいずれの側に設置することもで
き、かつ、両光束の検出出力を切り換える切換え手段が
設けられている。

ここで、「等価」の語はＦ値、光路長、透過測定、反射
測定などの光学系の条件を２個の光学系で等しくするこ
とを意味している。

（実施例）第１図は一実施例を表わし、第２図は同実施例における
２個の光束を詳細に示したものである。

第１図において、光源２から出口スット10までの分光器
の部分は第３図の従来のものと同じである。いま分光器
のＦ値を６とする。

反射鏡40は半透鏡14により分割された分光器出射光の一
方を結像して、長い光路長にわたる試料光束42を作るも
のである。試料光束42の光学系のＦ値を12とする。この
場合、反射鏡40は試料側に出口スリット10の２倍像を作
る。44はマクロ試料セルが設置されるマクロ試料室であ
る。

反射鏡46と48は半透鏡14により分割された分光器出射光
の他方を結像して、光路長が短かく、細く絞られた対照
光束50を作るためのものである。いま、反射鏡46,48と
しては対照側に出口スリット10の2/3の縮小像を作るよ
うな曲率に選べば、光束50の光学系のＦ値は４となる。
52はミクロ試料セルが設置されるミクロ試料室である。

ここで、分光器の出口スリット10の寸法を、幅1.5mm、
高さ6mmとすると、試料光束42は第２図（Ｂ）に示され
るように、最も狭い部分の幅が3mm、高さが12mmとな
り、光路長10cmにわたって、幅8mm以内となる。また、
対照光束50は第２図（Ａ）に示されるように、最も狭い
部分の幅が1mm、高さが4mmとなり、光路長1cmの範囲内
で、幅3mm以内となる。

試料光束42はレンズ54を経て検出器34で検出され、対照
光束50はレンズ56を経て検出器36で検出される。対照光
束側では光束が絞られているので、試料の直後で光が拡
がってしまう。そのため、レンズ56及び検出器36は試料
に接近して置かれる。

検出器34,36の検出信号はそれぞれプリアンプ58S,58Rで
増幅され、切換えスイッチ60を経て、信号処理系へ出力
される。切換えスイッチ60が実線で示される位置に設定
されている場合は、プリアンプ58Sの出力が試料側信号
（Ｓ信号）として出力され、プリアンプ58Rの出力が対
照側信号（Ｒ信号）として出力される。切換えスイッチ
60が破線で示される位置に切り換えられた場合は、プリ
アンプ58Sの出力が対照側信号として出力され、プリア
ンプ58Rの出力が試料側信号として出力され、これらの
両出力が信号処理系にて求めるスペクトルやデータにま
とめられる。

以下、本実施例の動作について説明する。

10mm角セルや100mm角セルなどを用いたマクロ試料の測
定を行なう場合は、まずマクロ試料室44にブランク液を
入れたセルを置き、ミクロ試料室52には何も置かない
で、切換えスイッチ60を実線の側に設定して“Abso"合
わせを行なう。スペクトル測定を行なう場合は、ベース
ラインを記憶する。

次に同じ形状のセルに未知試料を入れマクロ試料室44に
置いて、吸光度の読取り又はスペクトルの記録を行な
う。

次に、ミクロセル、フローセル又は液体クロマトグラフ
用のフローセルなどを用いたミクロ試料の測定を行なう
場合は、切換えスイッチ60を破線で示される逆転側に切
り換え、マクロ試料室44には何も入れず、ミクロ試料室
52に必要なセルをセットしてマクロ試料の測定の場合と
同様の測定を行なう。

上記実施例の試料側、対照側を通過する光のエネルギー
は、半透鏡14の透過と反射が等しければ、光の断面積が
マクロの場合3mm×12mm、ミクロの場合1mm×4mm、と９
倍も異なるにもかかわらず両者でほぼ等しい。したがっ
て、液体クロマトグラフ用フローセルのような断面直径
1mm程度のセルを従来のマクロ位置におけば、入射光エ
ネルギーの1/36の部分しか使えないものが、ミクロ試料
室52では1/4の部分まで使えるようになり、エネルギー
を９倍も有効に使えるようになる。しかも、対照側の光
を絞ることによる何らのミラーの増加などコスト上昇要
因を含まない。

上記の実施例は、試料光束と対照光束とを非等価にする
ために、両光束の光学系のＦ値を異ならせているので、
マクロ試料とミクロ試料を自在に測定することができ
る。もし、従来のようにマクロ試料用の光学系のみを備
えた分光光度計でミクロ試料を測定しようとすれば、光
学系をミクロ試料用に変更するためのレンズやミラーな
どの付加光学系が必要になるが、本実施例ではそのよう
な付加光学系を着脱する手間と余分な経費が不要にな
る。

また、従来の分光光度計で、もし付加光学系を使用しな
いでマクロ試料用光学系でミクロ試料を測定しようとす
れば、光エネルギーのロスが大きくなるが、本実施例で
はマクロ試料用及びミクロ試料用に最適の光学系を設計
することができるので、光エネルギーロスが最少にな
る。

試料光束と対照光束とを非等価にする他の実施例とし
て、一方の光束の光学系を透過測定用光学系、他方の光
束の光学系を反射測定用光学系とすることができる。こ
のようにすることにより、１台の複光束分光光度計で透
過用試料と反射用試料をともに測定できるようになる。

（発明の効果）本発明の複光束分光光度計では、試料光束と対照光束を
互いに非等価になるように設定し、両光束のいずれの側
にも試料を置くことができるようにし、試料が置かれた
側の光束による検出器出力を試料側出力として取り出す
ことができるようにした。それにより、例えばマクロ試
料とミクロ試料というような種類の異なる試料を測定す
ることができるようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す概略図、第２図（Ａ）
及び同図（Ｂ）はそれぞれ同実施例における対照光束と
試料光束を示す概略図、第３図は従来の複光束分光光度
計を示す概略図である。 34,36……検出器、42……試料光束、44……マクロ試料
室、50……対照光束、52……ミクロ試料室、60……切換
えスイッチ。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料室内を通過する２個の光束の一方の側
には試料が置かれ、両光束が検出されて一方の検出出力
が試料側出力、他方の検出出力が対照側出力として用い
られる複光束分光光度計において、試料室内の前記２個の光束の光学系のＦ値が互いに異な
るように非等価に設定されており、試料はそれらの２個の光束のいずれの側に設置すること
もでき、かつ、両光束の検出出力の一方を試料側出力、他方を対照側出
力とするとともに、試料側と対照側の関係を切り換える
切換え手段が設けられていることを特徴とする複光束分
光光度計。