JPH0776711B2 - 高時間分解全反射分光法及び測定装置 - Google Patents

高時間分解全反射分光法及び測定装置

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JPH0776711B2
JPH0776711B2 JP62215010A JP21501087A JPH0776711B2 JP H0776711 B2 JPH0776711 B2 JP H0776711B2 JP 62215010 A JP62215010 A JP 62215010A JP 21501087 A JP21501087 A JP 21501087A JP H0776711 B2 JPH0776711 B2 JP H0776711B2
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【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 (産業上の利用分野) 本発明は、あらゆる室の表面あるいは界面近傍で生起
し、時々刻々変化する光物理過程(本発明において、こ
の用語は励起状態,反応中間体の構造,電子状態,反応
過程及びこれらの動的挙動などを意味する)を高時間分
解能(特にナノ秒・ピコ秒単位)のもとで動的に測定す
る新規な分光学的測定方法、及びその測定装置に関する
ものである。
(従来の技術) 物質の表面あるいは界面の近傍、例えば固体表面あるい
は2種の固体の界面の近傍において、ナノ秒・ピコ秒
(10-9秒・10-12秒)単位で時々刻々変化している光物
理過程(励起状態,反応中間体の構造,電子状態,反応
過程及びこれらの動的挙動など)は、物質を構成する分
子の化学構造や立体構造を反映して非常にバラエティー
に富んでおり、新素材の開発や表面・界面における有用
なる知見などを得るうえで、その正確な測定法の確立が
急がれている。
特に、固体光化学反応の多くは不可逆的であり、しばし
ば形態変化を伴うので瞬時にその過渡吸収スペクトルを
測定することが強く望まれている。
この種の物質の表面・界面近傍を測定する方法として
は、次のようなものがある; (i) 全反射赤外吸収スペクトル測定法 これは、一般にATR−IR法(Attenuated Total Reflecti
on Infrared Spectroscopy)と呼ばれるもので、測定波
長範囲0.5〜20μmにおいて分子の振動状態に基づいて
分子構造の知見を得ることができる。この測定法におい
て全反射条件下で、照射光は測定物質の表面から波長オ
ーダー程度、物質側にしみ込むので、表面近傍において
μmオーダーの深度までが測定域の対象となる。しかし
ながらこの測定法は測定物質の定常状態しか測定でき
ず、ナノ秒・ピコ秒で生起している極めて速い物理的変
化,反応(素)過程などは一切測定することができな
い。
(ii) 全反射ラマン分光法 この測定法により前記したATR−IR法と同種の知見を得
ることができる。この測定法の場合、透明物質の表面分
析法として活用され、照射光は可視紫外線、主にAr+
ーザーが使用されているため、測定物質の表面から0.1
μm前後の深度領域のラマンスペクトルが得られる。こ
の測定法により分子の振動状態に基づく構造解析が可能
となるが、時間分解能は低いため反応生成物の分析,キ
ャラクタリゼーションに使われており、光励起状態や反
応中間体などの情報を得ることができない。
(iii) フラッシュホトリシスまたはレーザーホトリ
シス 前者二者に比較して、時間分解能の高い動的測定法とし
て知られているもので、パルスレーザーによる光励起に
より生起する光物理・光化学過程をナノ秒・ピコ秒のタ
イムスケールで直接追跡できる。これは可視紫外吸収ス
ペクトルを高い時間分解能で測定するものであるが、こ
の測定は透過型の吸収測定であるため溶液あるいは固体
のバルク全体の知見を得ることができるが、固体系など
の表面あるいは界面近傍の知見を選択的に得ることがで
きない。
(iv) 時間分解全反射けい光分光法 この測定法は、本発明者らが先に開発したもので(Chem
ical Physics Ltters,Vol.100,No.5,1983,P415〜419;
「材料技術」Vol.3,No.1,1985,P40〜47)、物質の表面
・界面近傍のけい(蛍)光の知見を得るために励起光と
して可視紫外パルスレーザーを用いるものである。これ
は、可視紫外パルスレーザーを高い屈折率の基板上に設
けられた測定物質(有機薄膜)に全反射となる条件下で
照射し、その時発生するけい(蛍)光をナノ秒・ピコ秒
の時間分解能のもとで分光測定するものであり、物質表
面・界面の0.1μmオーダーの深度領域を選択的に調べ
ることができる。しかしながら、この測定法にも限界が
あり、測定物質としてけい(蛍)光を発しない系には適
用することができず、また測定物質のけい(蛍)光を発
しない励起状態,一切の反応中間体,電子移動,プロト
ン移動,異性化等の反応(素)過程を直接追跡すること
ができない。
(発明が解決しようとする問題点) 本発明は、物質の表面または界面近傍の分光学的測定法
にみられる前記した従来の測定法の限界を打破し、あら
ゆる物質系の表面・界面近傍に適用でき、高時間分解能
(特にナノ秒・ピコ秒)のもとで時々刻々変化する光物
理過程や電子的機能(励起状態,反応中間体の構造,電
子状態,反応過程及びこれらの動的挙動など)を正確か
つ動的に測定する測定法を提供することを目的とするも
のである。
〔発明の構成〕
(問題点を解決するための手段) 本発明を概説すれば、本発明の第1の発明は、高屈折率
の媒質上に低屈折率の被測定物を密着させ、前記被測定
物に対し励起パルス光及び全反射する条件下の検索光
(以下、プローブ(probe)光ともいう)を高時間分解
能条件のもとで照射し、被測定物界面の表面を通過した
励起パルス光非照射時の検索光のスペクトル及び励起パ
ルス光照射時の検索光のスペクトルを測定し、被測定物
表面近傍の光物理過程の解析に有用なデータとすること
を特徴とする高時間分解全反射分光法に関するものであ
って、また本発明の第2の発明は、試料台上の被測定物
に対し、励起パルス光及び全反射する条件下の検索光を
高時間分解条件のもで照射し、被測定物界面の表面を通
過した励起パルス光非照射時の検索光のスペクトル及び
励起パルス光照射時の検索光のスペクトルを検索し、被
測定物の表面または界面近傍の光物理過程を解析する装
置において、高屈折の媒質上に低屈折率の被測定物を密
着させる試料台,励起パルス照射用光源,検索光照射用
光源,前記励起パルス照射用光源と検索光照射用光源の
時間相関をとるタイミング回路,スペクトル検出器より
成ることを特徴とする高時間分解全反射分光測定装置に
関するものである。
以下、本発明の構成について詳しく説明する。
まず、本発明の高時間分解全反射光分光測定法の原理に
ついて説明する。
一般に全反射条件というもとで分光測定を行なうことに
より、被測定物(以下、試料ということもある)の表面
または界面近傍の情報・知見を得ることができる。即
ち、光が屈折率の大きい物質(基板)から小さい物質
(測定試料)へ入射する時、入射角が臨界角より大きい
場合には全反射される。その場合、光はエバネッセント
(evanescent)波として屈折率の小さい物質にしみ込ん
でおり、表面からZだけ離れた位置での光の強度は次式
で与えられる。
E=E0 exp(−γZ) γ=(2πn1/λ)[sin2θ+(n2/n10.5 光のしみ込む深さ(Z)は、およそ入射光の波長のオー
ダーと考えればよく、基板と試料の屈折率の比,入射角
に依存する。
本発明者らが先に開発した時間分解反射けい光分光法
(前述した、従来技術の(iv)参照)はこのような測定
系に適用されるもので、前記したしみ込み領域にけい光
性分子(前記したようにこの測定法は、けい光発生物質
以外のものを測定することができないという限界を有す
る)が存在すると、けい光性分子は励起されることにな
る。即ち、試料の表面近傍のみから発せられるけい光を
解析することにより、表面近傍の構造の知見が得られ
る。
本発明の高時間分解全反射分光法は、前記した測定原理
を発展させたもので、全反射条件下で検索光〔プローブ
(probe)光,モニター光といわれる〕をあらゆる物質
が測定対象となる測定試料に入射させ、かつ励起パルス
光の共同照射のもとで測定試料の表面・界面近傍(深さ
数100Å位)から有用な光物理過程に関する情報を得る
ことを可能にした点に大きな特徴を有する。
即ち、本発明の高時間分解全反射分光法は、高屈折率の
媒質上に低屈折率の被測定物を密着させ、前記被測定物
に対し励起パルス光と全反射条件下の検索光をナノ秒・
ピコ秒などの高時間分解能条件のもとで照射し、被測定
物界面の表面を通過した励起パルス光非照射時の検索光
のスペクトル及び励起パルス光照射時の検索光のスペク
トルを測定しようとするものであり、これにより、励起
パルス光により生じた励起状態や反応中間体により検索
光が一部吸収されるため高時間分解能条件のもとで検索
光のスペクトルを検出し、解析すれば被測定物の表面ま
たは界面近傍の光物理過程に関する有用な情報を得るこ
とができる。
本発明の高時間分解全反射分光法及びその測定装置にお
いて、試料台に用いられる高屈折率の媒質としては、サ
ファイア基板(Al2O3,屈折率1.7,波長200〜6500nmの領
域で使用可能),ランタンフリントガラス(酸化鉛等を
加えたガラスの総称,1.75,380〜800nm),酸化マグネシ
ュウム(MgO,1.7,350〜700nm),セレン化亜鉛(ZnSe,
2.4,500nm〜17μm)などが用いられる。
また、被測定物としては、単結晶状あるいはアモルファ
ス状の固体一般、あるいは液体一般が測定対象となり、
けい(蛍)光発生物質に限定されない。またその形態も
薄膜(Langmuir−Blodgett(LB)膜,蒸着膜,スピンコ
ート膜など),布や繊維,皮膚や内蔵などの生体組織片
であっても良い。
本発明で使用する励起パルス光の光源としては、希ガス
とハロゲン原子とのエキシマーレーザーがあり、これは
発振波長が紫外光で(XeCl,市販の装置で193,248,308,3
51nmの波長が簡単にでる)、パルス幅は10ns(10-8s)
程度である。ps(ピコ秒=12-12s)の時間幅の励起光源
が必要な場合には、各種のピコ秒レーザー光が用いられ
る。
この他、ナノ秒Nd3+:YAGレーザー,ピコ秒Nd3+:YAGレー
ザー,窒素ガスレーザー,可変波長色素レーザー,半導
体レーザー,電子線パルス,γ線パルスなどが用いられ
る。
また検索光(プローブ光,モニター光ともいわれる)と
しては、各種波長領域の光源が使用され、例えばパルス
動作キセノンランプ,フラッシュランプ,可変波長色素
レーザー,通常のキセノンランプ,ピコ秒白色連続光な
どが使用される。
本発明において使用する検索光スペクトルの検出器とし
ては、高時間分解能のものが好ましい。この種のものと
しては、既にピコ秒領域のリアルタイム測光を可能にす
るピコ秒ストリークカメラ(streak camera)が知られ
ている。(「テレビジョン学会誌」第35巻,第3号,
(1981),p208(34)〜214(40))。これは時間的に変
化する光電子流を偏向させることにより空間的変化に変
換させる装置で、検索光のスペクトル強度の時間変化を
ps単位で観測することができ、そのスペクトルを励起時
と非励起時で比較することによりスペクトルの時間変化
として記憶するものである。
この他検出器としては、所望の時間分解能にあわせて光
電子増倍管,ダイオードアレイ,ゲート付ダイオードア
レイなどを使用することができる。
次に、本発明の高時間分解全反射分光法に適用される測
定装置の一例を第1図に基づいて説明する。
第1図において、検出器は、ストリークカメラ(浜松ホ
トニクス社製,C2830)とPDA(フォートダイオードアレ
イ,512ch)(浜松ホトニクス社製,M2493)とを組合せて
構成されている。この検出器は分光器(JOVIN−YVON社
製,HR320:回折格子100本/mm)を用いることにより、1
回で測定できる波長幅は約215nmであり、フォートダイ
オード1箇当り約0.42nmの波長分解能をもつようにして
ある。
そして低速単掃引ユニット(浜松ホトニクス社製,M254
8)を用いて吸収スペクトル測定を行なう場合、ストリ
ーク掃引時間の1/6の空間的なゲートが得られ、最小ゲ
ート幅は1.67nsである。
前記検出器を、励起パルス光としてのエキシマーレーザ
ー(LUMONICS社製,HE−400/351nm,TE430T−2/308nm)、
プローブ光(検索光)としてのパルスキセノンランプと
組合せて、マイコン制御のレーザーホトリシスシステム
とした。
なお、マイクロコンピュータの制御部は、レーザーを所
望時点で発振させること、PDAに暗電流の消去とデータ
の取込みをレーザー発振とのタイミングをとりつつ指示
すること、PDAからのデータを取込みメモリーに格納す
ること、生(なま)データを計算処理することなどの機
能を有するものである。
第1図において、タイミング回路とはS/N比を向上させ
るためにXeランプの強度が最も強くなった時点でエキシ
マーレーザーを発振するように両者の時間的相関をとる
もので、このタイミングがはずれると短寿命中間体等は
消失してしまい、スペクトルとして検出できない。また
Xeランプ前面のフィルターは不必要な波長の光をカット
し、検索したい領域のみを選択するためのものである。
試料台は、プローブ光の入射角を任意に選択できるよう
にゴニオメーター上に取りつける。また、プローブ光を
サファイアの45゜面から入射させると、多重反射してサ
ファイア内を通り抜けてくるが出てきたプローブ光の光
は、入射角により異なっているので光ファイバーを用い
ることにより容易に分光器に取り込めるようにした。
このようにしてプローブ光は分光され、ストリークカメ
ラを通して時間分解された後、PDAに検出され、これを
デジタル化し、コンピュータで処理する。即ち、非励起
時のスペクトルはプローブ光本来のスペクトル分布
(A)をとるが、励起時のスペクトルは励起状態、反応
中間体などの吸収バンドのある波長領域のみ吸収され、
他の波長領域はそのままスペクトル(B)としてでてく
るので、両者の比のログ値(log A/B,これは吸光度を示
す)をコンピュータ処理により計算する。
なお第1図において、励起後の任意の遅延時間の測定が
できるように、即ちタイミングを自由にとれるようにデ
ジタルディレイパルスジェネレーター(STANFORDRESEAR
CH SYSTEMINC,PG353)を用いた。本発明においては、
上記した測定装置の構成以外に、本発明の技術的思想を
逸脱しない範囲で励起パルス光,プローブ光,検出器,
試料の種類などによって適切な方式に種々変形できるこ
とは言うまでもないことである。
(実施例) 以下、本発明を実施例により更に詳しく説明する。な
お、測定装置としては発明の詳細な項で詳細に説明した
第1図のものを使用した。
(i)サンプルの調製 試料フィルムは、キャスト法とスピンコート法により作
製した。キャスト法ではベンゼン溶媒に対しPMMA(ポリ
メチルメタクリレート)を5wt%,光化学分野の研究で
最も代表的な基準化合物であるBZP(ベンゾフェノン)
を0.75wt%溶解し、10×30mm2のサファイア基板(高屈
折率媒質)に約0.1ml滴下し、常温で自然乾燥させた。
一方、スピンコート法ではクロロベンゼン溶媒に対して
PMMAを20wt%,BZPを3wt%溶解し、10×30mm2のサファイ
ア基板に滴下し、スピナーで予備回転1秒(300rpm)行
なった後、1500rpmで60秒間回転させた。そして、その
後、真空乾燥を3時間行なった。
(ii)測定結果 前記キャスト法により調製したサンプルの過渡吸収測定
を行なった。
結果を第2図,第3図に示す。プローブ光の入射角度を
θ=58゜にセットして全反射条件としているため、励起
後の屈折率の変化などの光学的要因を考慮しなければ、
サンプル表面から2500Åの深さ方向の情報が得られてい
ることになる。
第2図に示されるように、励起直後1μsの吸収スペク
トルは吸光度(ABS)1.0以上の大きな値を示し、順次、
時間の経過とともに吸光度が減少していく様子が正確に
測定されている。
この吸収は、BZPの励起三重項状態のものであることは
よく知られており(溶液中のベンゾフェノンのTn←T1
収と一致している)、これにより本発明の高時間分解全
反射分光法が膜表面近傍(この実験の場合、深度の計算
値は2500Åである)から光物理過程に関する情報を直接
的、かつ実時間で得る方法として有用であることが示さ
れる。
第3図は、第2図で示される吸収スペクトルにおいて、
その吸収ピーク付近の減衰曲線を示すものである。吸収
ピークが減衰していく様子が良く示されている。また、
BZP含有の高分子フィルム(PMMA)試料の過渡吸収スペ
クトルにおける光学的要因を含んでいると考えられる吸
収スペクトルは、T−T消失(励起三重項状態がレーザ
ー励起により高濃度に生じているため、お互いが相互作
用をして消えていく素過程をいう)特有の2次減衰曲線
を示している。
同様な結果を、スピンコート法で調製した試料について
も得ることができた。
また、本発明の高時間分解全反射分光法は、BZPと同様
に光化学反応の世界で代表的な分子であるP−ターフェ
ニル(P−Terphenyl)をPMMAに含有させて調製した高
分子フィルム試料の測定系においても、励起状態の過渡
吸収スペクトルがきれいに測定された。
以上に示した、BZPまたはP−ターフェニル含有高分子
(PMMA)フィルムで測定される過渡吸収スペクトルは、
固体表面近傍の励起状態のデータとして有用であり、か
つ当分野において初めて測定されたものである。
〔発明の効果〕
本発明の高時間分解全反射分光法により、各種試料の表
面/または界面近傍の光励起状態や反応中間体を直接実
時間で観測したり、反応過程を解析したりすることが、
従来の溶液,バルク固相と全く同じレベルで行なえるこ
とができるようになる。
そして、本発明の高時間分解全反射分光法は、各種試料
の表面または界面の関与する反応の動的分析手段とし
て、例えば、 (i)分析化学は勿論、電気化学,触媒化学,生体材料
などの分析法として、 (ii)界面化学,電子材料の方面で構造解析,光機能,
電子機能の評価計測法として(例えば電子材料分野での
レジストにおける微細加工材料の光反応解析など)、 (iii)ESCA,SIMS等のキャラクタリゼーション法と相補
的な解析手法として、 などの面で極めて有用なものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の高時間分解全反射分光法に用いられ
る測定装置のブロックダイヤグラムを示す。第2図は、
本発明の高時間分解全反射分光法によりBZP含有高分子
フィルム(PMMA)試料の過渡吸収スペクトルを示す。第
3図は第2図で測定される吸収スペクトルピークの減衰
曲線を示す。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】高屈折率の媒質上に低屈折率の被測定物を
    密着させ、前記被測定物の密着面に対して、励起パルス
    光を照射するとともに全反射する条件下で検索光を照射
    し、被測定物表面を通過した励起パルス光非照射時の検
    索光のスペクトル及び励起パルス光照射時の検索光のス
    ペクトルを高時間分解能の条件下で測定し、被測定物の
    表面または表面近傍の光物理過程の解析データとするこ
    とを特徴とする高時間分解全反射分光法。
  2. 【請求項2】高屈折率の媒質が、サファイア、ランタン
    フリントガラス、酸化マグネシュウム、セレン化亜鉛か
    ら選ばれるものである特許請求の範囲第1項記載の高時
    間分解全反射分光法。
  3. 【請求項3】低屈折率の被測定物が、固体状物質または
    液体状物質である特許請求の範囲第1項記載の高時間分
    解全反射分光法。
  4. 【請求項4】励起パルス光が、ナノ秒Nd3+:YAGレーザ
    ー、ピコ秒Nd3+:YAGレーザー、窒素ガスレーザー、エキ
    シマーレーザー、可変波長色素レーザー、半導体レーザ
    ー、フラッシュランプ、電子線パルス、γ線パルスから
    選ばれるものである特許請求の範囲第1項に記載の高時
    間分解全反射分光法。
  5. 【請求項5】検索光が、パルス動作キセノンランプ、フ
    ラッシュランプ、可変波長色素レーザー、キセノンラン
    プ、ピコ秒連続白色光から選ばれるものである特許請求
    の範囲第1項に記載の高時間分解全反射分光法。
  6. 【請求項6】高屈折率の媒質上に低屈折率の被測定物を
    密着させ、前記被測定物の密着面に対して、励起パルス
    光を照射するとともに全反射する条件下で検索光を照射
    し、被測定物表面を通過した励起パルス光非照射時の検
    索光のスペクトル及び励起パルス光照射時の検索光のス
    ペクトルを高時間分解能の条件下で測定し、被測定物の
    表面または表面近傍の光物理過程を解析する装置におい
    て、高屈折率の媒質上に低屈折率の被測定物を密着させ
    た試料を載置する試料台、励起パルス光照射用光源、検
    索光照射用光源、前記励起パルス光照射用光源と検索光
    照射用光源の時間相関を取るタイミング回路、スペクト
    ル検出器より成ることを特徴とする高時間分解全反射分
    光測定装置。
  7. 【請求項7】励起パルス照射用光源が、ナノ秒Nd3+:YAG
    レーザー、ピコ秒Nd3+:YAGレーザー、窒素ガスレーザ
    ー、エキシマーレーザー、可変波長色素レーザー、半導
    体レーザー、フラッシュランプ、電子線パルス、γ線パ
    ルスから選ばれるものである特許請求の範囲第6項に記
    載の高時間分解全反射分光測定装置。
  8. 【請求項8】検索光照射用光源が、パルス動作キセノン
    ランプ、フラッシュランプ、可変波長色素レーザー、キ
    セノンランプ、ピコ秒連続白色光から選ばれるものであ
    る特許請求の範囲第6項に記載の高時間分解全反射分光
    測定装置。
  9. 【請求項9】スペクトル検出器が、光電子増倍管、ダイ
    オードアレイ、ゲート付ダイオードアレイ、ストリーク
    カメラから選ばれるものである特許請求の範囲第6項に
    記載の高時間分解全反射分光測定装置。
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