JPS62132132A - 全反射赤外スペクトル測定方法およびその測定用プリズム - Google Patents
全反射赤外スペクトル測定方法およびその測定用プリズムInfo
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- JPS62132132A JPS62132132A JP60271357A JP27135785A JPS62132132A JP S62132132 A JPS62132132 A JP S62132132A JP 60271357 A JP60271357 A JP 60271357A JP 27135785 A JP27135785 A JP 27135785A JP S62132132 A JPS62132132 A JP S62132132A
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- Japan
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- prism
- infrared spectrum
- infrared
- total reflection
- specimen
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/55—Specular reflectivity
- G01N21/552—Attenuated total reflection
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Pathology (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は全反射赤外スペクトル測定用プリズムとくに試
料表面の極めて薄い層の赤外スペクトルを得るのに好適
な全反射赤外スペクトル測定方法およびその測定用プリ
ズムに関する。
料表面の極めて薄い層の赤外スペクトルを得るのに好適
な全反射赤外スペクトル測定方法およびその測定用プリ
ズムに関する。
従来の全反射赤外スペクトルの測定においては、たとえ
ばエヌ・ジェイ、ハリック：インターナルリフレクショ
ンスペクトロスコビイ：ハリツタサイエンチックコーボ
レイション（Ｎ、Ｊ、Ｈａｒｒｉｃｋ：Ｉ−ｎｔｅｒｎ
ａｌ Ｒｅｆｅｃｔｉｏｎ ５ｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ
：Ｈａｒｒｉｃｋ ５ｃｉｅ−ｎｔｉｆｉｃ Ｃｏｒｐ
ｏｒａｔｉｏｎ）（１９７９）に紹介されているように
赤外光線の屈折率が試料より大きいＫＲ５−５、Ｚｎ５
ｅ、Ｇｅ、Ｓｉなどで形成されたプリズムと試料とを完
全に密着させ、プリズムと試料の界面とで赤外光を全反
射させることによって測定している。
ばエヌ・ジェイ、ハリック：インターナルリフレクショ
ンスペクトロスコビイ：ハリツタサイエンチックコーボ
レイション（Ｎ、Ｊ、Ｈａｒｒｉｃｋ：Ｉ−ｎｔｅｒｎ
ａｌ Ｒｅｆｅｃｔｉｏｎ ５ｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ
：Ｈａｒｒｉｃｋ ５ｃｉｅ−ｎｔｉｆｉｃ Ｃｏｒｐ
ｏｒａｔｉｏｎ）（１９７９）に紹介されているように
赤外光線の屈折率が試料より大きいＫＲ５−５、Ｚｎ５
ｅ、Ｇｅ、Ｓｉなどで形成されたプリズムと試料とを完
全に密着させ、プリズムと試料の界面とで赤外光を全反
射させることによって測定している。
この場合、入射角度θの赤外光（波長大）における屈折
率ｎ、の試料へのもぐり込み深さｄ、は屈折率ｎ、のプ
リズムを使用したとき、上記文献の３０頁に紹介されて
いる如くつぎの式によって表わされる。
率ｎ、の試料へのもぐり込み深さｄ、は屈折率ｎ、のプ
リズムを使用したとき、上記文献の３０頁に紹介されて
いる如くつぎの式によって表わされる。
ｄｐ＝λ／ ｎ 、（ｓｉｎ”θ−ｎ＊ ／ ｎ ｐ
２） ’ ／ Ｚそのため、試料の屈折率ｎ、がプリズ
ムの屈折率ｎｐとｓｉｎ θとの積よりも大きいときに
は、赤外光の全反射の条件を満足しなくなって、これに
より得られた赤外線スペクトルが非常に大きな歪をもっ
たものとなり、定性、定量分析に使用できないことにな
る。
２） ’ ／ Ｚそのため、試料の屈折率ｎ、がプリズ
ムの屈折率ｎｐとｓｉｎ θとの積よりも大きいときに
は、赤外光の全反射の条件を満足しなくなって、これに
より得られた赤外線スペクトルが非常に大きな歪をもっ
たものとなり、定性、定量分析に使用できないことにな
る。
また従来試料の極表面層の赤外スペクトルを得るため、
屈折率の大きいプリズムを使用し、これにより赤外光の
入射角度を極力大きくして赤外光のもぐり込み深さを浅
くする試みが行なわれている。
屈折率の大きいプリズムを使用し、これにより赤外光の
入射角度を極力大きくして赤外光のもぐり込み深さを浅
くする試みが行なわれている。
しかるに赤外光のもぐり込み深さを赤外光の波長の１
／１０以下にすることは困難であるため、１μｍ以下の
極めて薄い表面層のみの測定ができないなどの欠点があ
る。
／１０以下にすることは困難であるため、１μｍ以下の
極めて薄い表面層のみの測定ができないなどの欠点があ
る。
本発明は前記従来の欠点を除去し、試料の屈折率により
赤外光の全反射条件が影響されることなくあらゆる試料
の極表面層の赤外スペクトルを測定可能とする全反射赤
外スペクトル測定方法およびその測定用プリズムを提供
することにある。
赤外光の全反射条件が影響されることなくあらゆる試料
の極表面層の赤外スペクトルを測定可能とする全反射赤
外スペクトル測定方法およびその測定用プリズムを提供
することにある。
本発明は前記の目的を達成するため、プリズムの反射面
の試料に密着させて全反射赤外スペクトルを全反射しう
る数１００人の金属膜あるいは金属酸化膜を蒸着し、こ
の蒸着膜面に試料を密着させて赤外スペクトルを測定す
るもので、これによって得られる赤外線スペクトルは通
常の透過率で求めた全反射赤外スペクトルの１００％ラ
インに対して頂度軸対象にした形状になるが、歪のない
スペクトルで定性・定量分析を特徴とする特徴を有する
ものである。
の試料に密着させて全反射赤外スペクトルを全反射しう
る数１００人の金属膜あるいは金属酸化膜を蒸着し、こ
の蒸着膜面に試料を密着させて赤外スペクトルを測定す
るもので、これによって得られる赤外線スペクトルは通
常の透過率で求めた全反射赤外スペクトルの１００％ラ
インに対して頂度軸対象にした形状になるが、歪のない
スペクトルで定性・定量分析を特徴とする特徴を有する
ものである。
以下、本発明の実施例を示す第１図乃至第９図について
説明する。
説明する。
第１図は本発明によるプリズムの一実施例を示す斜視図
である。同図に示すプリズム１はたとえばＺｎ５ｅにて
形成され、断面の高さｈが３．０ｆｌ、巾すが１０鶴の
四角形状をし、長さｌが５３８の両端面が底面１ａに対
して角度θ＝６０度をもって平行に形成された平行四辺
形状をし、その底面１ａにはクロームを３００人蒸蒸着
た蒸着膜２を固定している。
である。同図に示すプリズム１はたとえばＺｎ５ｅにて
形成され、断面の高さｈが３．０ｆｌ、巾すが１０鶴の
四角形状をし、長さｌが５３８の両端面が底面１ａに対
して角度θ＝６０度をもって平行に形成された平行四辺
形状をし、その底面１ａにはクロームを３００人蒸蒸着
た蒸着膜２を固定している。
つぎに第２図は本発明によるプリズムの他の一実施例を
示す斜視図である。同図に示すプリズム１′はＫＲ３−
５にて形成され、断面の高さｈ′が２５鶴で、巾ｂ′が
２，５ｎ＋の四角形状をし、上方の長さβ′が４６．２
鶴、下方の長さ！“が４９．０８ ｆｌで両端面が底面
１ａ′に対して角度θ＝６０度をもって傾斜している台
形状し、その底面１ａ’には金を８０人蒸着した膜２′
を固定している。
示す斜視図である。同図に示すプリズム１′はＫＲ３−
５にて形成され、断面の高さｈ′が２５鶴で、巾ｂ′が
２，５ｎ＋の四角形状をし、上方の長さβ′が４６．２
鶴、下方の長さ！“が４９．０８ ｆｌで両端面が底面
１ａ′に対して角度θ＝６０度をもって傾斜している台
形状し、その底面１ａ’には金を８０人蒸着した膜２′
を固定している。
前記第１図および第２図に示すプリズム１．１′はプリ
ズムの基本形をなすもので、一般に測定面が平担面状し
た薄膜状を試料について、測定の感度を高める必要があ
る場合に使用される。
ズムの基本形をなすもので、一般に測定面が平担面状し
た薄膜状を試料について、測定の感度を高める必要があ
る場合に使用される。
つぎに第３図は本発明によるプリズムのさらに他の実施
例を示す斜視図である。同図に示すプリズム１＃は半径
ｒが１０鶴で長さｈがｉｏａｍの半円柱状をし、その底
面１ａ″はアルミニウムを２５０人蒸蒸着た膜２＃を固
定している。
例を示す斜視図である。同図に示すプリズム１＃は半径
ｒが１０鶴で長さｈがｉｏａｍの半円柱状をし、その底
面１ａ″はアルミニウムを２５０人蒸蒸着た膜２＃を固
定している。
本プリズム１“は一般に側面面が平担面状をしていない
ため、特定な位置（場所）を測定する場合で、感度をあ
る程度無視できるさいに使用される。
ため、特定な位置（場所）を測定する場合で、感度をあ
る程度無視できるさいに使用される。
つぎに第４図は前記第１図に示すプリズムを使用した赤
外スペクトル測定装置の要部を示す説明図である。
外スペクトル測定装置の要部を示す説明図である。
同図に示す如く、中央の試料室４内にプラズマ処理した
ポリイミド系樹脂フィルムからなる試料３を斜方向に配
置し、その試料３上に蒸着膜２を介してプリズムｌを密
着し、光源６からの赤外線６ａがマイケルソン干渉計５
で変調された試料室４内のプリズム１の一端面から内部
に入ると、蒸着膜２とその対向上面との間を数回に亘っ
て反射を繰返したのち、プリズム１の他端面から外部に
挿出し２枚の反射鏡７を反射して検出器８に入る。
ポリイミド系樹脂フィルムからなる試料３を斜方向に配
置し、その試料３上に蒸着膜２を介してプリズムｌを密
着し、光源６からの赤外線６ａがマイケルソン干渉計５
で変調された試料室４内のプリズム１の一端面から内部
に入ると、蒸着膜２とその対向上面との間を数回に亘っ
て反射を繰返したのち、プリズム１の他端面から外部に
挿出し２枚の反射鏡７を反射して検出器８に入る。
検出器８からの信号はフーリエ変換処理装置９にて演算
処理される。
処理される。
つぎに第５図は前記第２図に示すプリズムを使用した赤
外スペクトル測定装置の要部を示す説明図である。
外スペクトル測定装置の要部を示す説明図である。
同図に示す如く中央の試料室４′内には前記第４図と同
一に形成された試料３′と、その試料３′上に蒸着膜２
′を介して密着されたプリズム１′とを水平に配置し、
その両側に２枚宛の反射鏡７′を配置し、光源６からの
赤外光線６ａがマイケルソン干渉計５で変調されて試料
室４′内の右側の２枚の反射鏡７′を介してプリズム１
′内に入ると、蒸着膜２とその対向上面との間を数回に
亘って反射を繰返したのち、プリズム１′の他端面から
外部に挿出し、２枚の反射鏡７を反射して検出器８に入
る。検出器８からの信号はフーリエ変換処理装置９にて
演算処理される。
一に形成された試料３′と、その試料３′上に蒸着膜２
′を介して密着されたプリズム１′とを水平に配置し、
その両側に２枚宛の反射鏡７′を配置し、光源６からの
赤外光線６ａがマイケルソン干渉計５で変調されて試料
室４′内の右側の２枚の反射鏡７′を介してプリズム１
′内に入ると、蒸着膜２とその対向上面との間を数回に
亘って反射を繰返したのち、プリズム１′の他端面から
外部に挿出し、２枚の反射鏡７を反射して検出器８に入
る。検出器８からの信号はフーリエ変換処理装置９にて
演算処理される。
つぎに第６図は前記第３図に示すプリズムを使用した赤
外スペクトル測定装置の要部を示す説明図である。
外スペクトル測定装置の要部を示す説明図である。
同図に示す如く、中央の試料室４“内には前記第４図と
同一に形成された試料３“と、その試料３＃上に蒸着膜
２“を介して密着されたプリズム１＃とを水平状態に配
置し、その両側に各２枚宛の反射鏡７“を配置して前記
第５図と同一方法により検出器８からの信号をフーリエ
変換処理装置９にて演算処理する。
同一に形成された試料３“と、その試料３＃上に蒸着膜
２“を介して密着されたプリズム１＃とを水平状態に配
置し、その両側に各２枚宛の反射鏡７“を配置して前記
第５図と同一方法により検出器８からの信号をフーリエ
変換処理装置９にて演算処理する。
つぎに第７図乃至第９図は前記第４図乃至第７図に示す
フーリエ演算処理９にて演算処理された赤外スペクトル
を示す。
フーリエ演算処理９にて演算処理された赤外スペクトル
を示す。
これらの図から明らかな如く、すべて通常の透過率で求
めた全反射赤外スペクトルの１００％ラインに対して軸
対象をした形状になっている。
めた全反射赤外スペクトルの１００％ラインに対して軸
対象をした形状になっている。
また第７図および第９図に示す赤外スペクトルは第８図
に示す赤外スペクトルと相異し、試料３゜３″のプラズ
マ処理により１５００ｃｍ″’ベンゼン環および１２４
０ｃｍ−’のイミド環などに起因する吸収強度が弱くな
り、逆に１７２０ｃｍ−’のカルボニルの吸収強度が強
くなっている。
に示す赤外スペクトルと相異し、試料３゜３″のプラズ
マ処理により１５００ｃｍ″’ベンゼン環および１２４
０ｃｍ−’のイミド環などに起因する吸収強度が弱くな
り、逆に１７２０ｃｍ−’のカルボニルの吸収強度が強
くなっている。
このようにプリズム１．１’、’ｌ“に蒸着する蒸着膜
２．２’、２“膜厚が薄くなると、ポリイミドフィルム
自体の赤外スペクトルが強く現われ、厚くなると、ポリ
イミドフィルムのプラズマにより改質された表面層の赤
外スペクトルが強く現われるようになる。
２．２’、２“膜厚が薄くなると、ポリイミドフィルム
自体の赤外スペクトルが強く現われ、厚くなると、ポリ
イミドフィルムのプラズマにより改質された表面層の赤
外スペクトルが強く現われるようになる。
したがって本発明によれば、良好な赤外スペクトルが得
られるのみでなく、蒸着膜２．２’、２’の厚さを少く
ず厚くすることにより試料３．３’。
られるのみでなく、蒸着膜２．２’、２’の厚さを少く
ず厚くすることにより試料３．３’。
３″の極表面層のみ測定することが可能になる。
本発明は以上述べたる如く、試料の赤外光の屈折率特性
に関係なく、試料の極表面層の赤外スペクトルを測定す
ることができるので、薄膜の構造解析などに適用すると
効果を有する。
に関係なく、試料の極表面層の赤外スペクトルを測定す
ることができるので、薄膜の構造解析などに適用すると
効果を有する。
第１図乃至第３図は本発明の実施例を示すプリズムの斜
視図、第４図乃至第６図は前記第１図乃至第３図に示す
プリズムを使用した赤外スペクトル測定装置の要部説明
図、第７図乃至第９図は前記第７図乃至第９図により得
られた赤外スペクトルを示す図である。 １．１’、１”・・・プリズム、２．２’、２“・・・
蒸着膜、３．３”、３″・・・試料、４．４’、４“・
・・試料室、５・・・マイケルソン干渉計、６・・・光
源、７．７’、７’・・・反射鏡、８・・・検出器、９
・・・フーリエ変換処理装置。 代理人 弁理士 秋 本 正 実 感Ｉ目 第 ５ 兄 第７邑 置数 〔ｃｍ−′３ 寿９図
視図、第４図乃至第６図は前記第１図乃至第３図に示す
プリズムを使用した赤外スペクトル測定装置の要部説明
図、第７図乃至第９図は前記第７図乃至第９図により得
られた赤外スペクトルを示す図である。 １．１’、１”・・・プリズム、２．２’、２“・・・
蒸着膜、３．３”、３″・・・試料、４．４’、４“・
・・試料室、５・・・マイケルソン干渉計、６・・・光
源、７．７’、７’・・・反射鏡、８・・・検出器、９
・・・フーリエ変換処理装置。 代理人 弁理士 秋 本 正 実 感Ｉ目 第 ５ 兄 第７邑 置数 〔ｃｍ−′３ 寿９図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、プリズムの赤外光反射面に形成した赤外光全反射用
蒸着膜を試料に密着させて全反射赤外スペクトルを測定
することを特徴とする全反射赤外スペクトル測定方法。 ２、プリズムの赤外光反射面の試料に密着させる面に赤
外光を全反射可能な蒸着膜を蒸着して構成したことを特
徴とする全反射赤外スペクトル測定用プリズム。 ３、前記蒸着膜は金属または金属酸化膜を蒸着して構成
したことを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の全反
射赤外スペクトル測定用プリズム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60271357A JPS62132132A (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 全反射赤外スペクトル測定方法およびその測定用プリズム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60271357A JPS62132132A (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 全反射赤外スペクトル測定方法およびその測定用プリズム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62132132A true JPS62132132A (ja) | 1987-06-15 |
Family
ID=17498942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60271357A Pending JPS62132132A (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 全反射赤外スペクトル測定方法およびその測定用プリズム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62132132A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6459018A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-06 | Japan Res Dev Corp | Method and measuring instrument for long time resolution total reflection spectrum analyzing |
| KR100631060B1 (ko) | 2004-11-10 | 2006-10-04 | 한국과학기술원 | 백색광 간섭계를 이용한 투명박막의 두께 및 형상을측정하는 장치 및 방법 |
| JP2007078487A (ja) * | 2005-09-13 | 2007-03-29 | Hokkaido Univ | 電気化学赤外分光装置 |
-
1985
- 1985-12-04 JP JP60271357A patent/JPS62132132A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6459018A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-06 | Japan Res Dev Corp | Method and measuring instrument for long time resolution total reflection spectrum analyzing |
| KR100631060B1 (ko) | 2004-11-10 | 2006-10-04 | 한국과학기술원 | 백색광 간섭계를 이용한 투명박막의 두께 및 형상을측정하는 장치 및 방법 |
| JP2007078487A (ja) * | 2005-09-13 | 2007-03-29 | Hokkaido Univ | 電気化学赤外分光装置 |
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