JPH0772130A

JPH0772130A - 溶剤ポンプ送り装置

Info

Publication number: JPH0772130A
Application number: JP6056824A
Authority: JP
Inventors: Theodore A Dourdeville; セオドー・エイ・ドゥールデビル; W Carson William; ウィリアム・ダブリュー・カーソン
Original assignee: Waters Investments Ltd
Current assignee: Waters Investments Ltd
Priority date: 1993-03-05
Filing date: 1994-03-03
Publication date: 1995-03-17
Anticipated expiration: 2019-02-03
Also published as: DE69424332D1; US5637208A; DE69424332T2; EP0615126A2; EP0615126B1; JP3491948B2; EP0615126A3

Abstract

(57)【要約】【目的】液体クロマトグラフィシステムに溶剤を連続
的に送給するポンプ送り装置を提供すること。【構成】各々独立して作動される２つ以上のポンプユ
ニットから成る連続ポンプ送り装置。各ポンプユニット
はその出口側からポンプシリンダへの流体の逆流及びシ
リンダからポンプユニットの入口側への流体の逆流を防
止する弁手段を備えている。各ポンプユニット内に圧力
センサーが設けられており、該圧力センサーは、オフラ
イン状態で再充填されたポンプユニットのシリンダの内
容物の圧縮を、オンライン状態での操作を乱すことなく
実施することを可能にし、更に、圧縮が完了し、システ
ムへの流体の送給を開始すべき時点を判定することを可
能にする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、一般に、流体ポンプ送
り装置に関し、特に、液体クロマトグラフィ分離及び分
析に使用される溶剤ポンプ送り装置に関する。より特定
的にいえば、本発明は、液体クロマトグラフィシステム
（装置）に信頼性の高い、高精度の溶剤供給能力を付与
し、経時変化する傾向のある溶剤の組成をユーザーの要
求する変動範囲に忠実に合致させる能力を付与し、毎分
１マイクロリットル以下の低流量であっても送給時間の
遅れ及び送給容積の不足を最少限にする能力を付与する
ことに関する。

【０００２】

【従来の技術】高性能液体クロマトグラフィ（ＨＰＬ
Ｃ）を実施するには、一般に、分離又は分析すべき分子
種を液体（移動相）中に溶解させてその液体によって静
止カラムのベッド（床）を通して搬送させなければなら
ない。カラムのベッドは、固定相と称される、密に詰ま
った粒子、膜又はその他のマトリックス支持体で構成さ
れている。固定相は、移動相に緊密に接触する大きな表
面積を呈する。移動相中に溶解させた被分析化合物の混
合物（分析試料）は、カラムを通して移送する間に被分
析物（目的成分）の種類によって異なる態様で動作する
吸着又は保持の過程を通して分離することができる。被
分析物は、それに固有の保持特性の差異に基づいて、カ
ラムから時間解析態様でも、容積解析態様でも溶離させ
ることができる。溶出した被分析物は、通常、オンライ
ン検出器を通して移送され、検出器によって被分析物の
定量及び、又は定性分析が行われる。更に、準備クロマ
トグラフィにおいては、時間解析及び容積解析された試
料をいろいろな異なるフラクション（画分）として収集
し、以後の使用に供するために以後のプロセスへ通すこ
とができる。

【０００３】被分析物分子の溶離挙動は、固定相と移動
相の両方の特性の関数である。固定相の特性が分析中実
質的に一定に維持される限りにおいては、溶離挙動の変
化は、主として移動相の特性の変化の結果である。クロ
マトグラフィのイソクラチックモードにおいては、溶剤
の組成が時間の関数として実質的に一定に保たれ、試料
中の被分析物（目的成分）は、規定容積の移動相がカラ
ムを通過するときに溶離する。クロマトグラフィの傾斜
モード（溶離力の小さい溶剤に徐々に溶離力の大きい溶
剤を加えて溶離力を変えていく方法）においては、溶剤
の組成をユーザーが規定した基準に従って時間の関数と
して変化させなければならない。このモードでは、被分
析物は、送給された溶剤の組成と、送給された溶剤の総
容積とに応答して溶離する。上述した典型例は、単純化
されたものであり、被分析種と固定相及び移動相との相
互作用の複合モードを含むより複雑なモードもあり、そ
の場合は、上述した単純な典型例とは異なる挙動を示
す。

【０００４】以上のことに鑑みて、ＨＰＬＣの溶剤送給
システムに課せられた要件は、厳格である。ＨＰＬＣ用
の溶剤送給ポンプ（以下、単に「ＨＰＬＣポンプ」とも
称する）は、通常、数ポンド／ｉｎ² から１０，０００
ポンド／ｉｎ² もの高い圧力に至る広範囲の圧力で溶剤
を送給することを要求される。このような送給圧力範囲
において、ＨＰＬＣポンプは、移動相の溶剤を正確に制
御された流量で円滑に均一な態様で送出することを求め
られる。更に、傾斜モードのクロマトグラフィの場合、
あるいは、分離工程中一定組成の溶剤がリアルタイムで
ブレンドされるイソクラチックモードのクロマトグラフ
ィの場合、分離工程中システム圧力（システム即ち系の
使用圧力）が相当に変化することがあるにも拘らず、
又、各移動相溶剤の圧縮率が相当に異なることがあるに
も拘らず、溶剤の送給中その流量のみならず、移動相溶
剤の組成も、正確かつ精密に制御することが求められ
る。

【０００５】米国特許第４，３４７，１３１号は、組成
の異なる各溶剤ごとに単一シリンジ（シリンダ）型ポン
プを使用することを教示している。その場合、各シリン
ジ（即ち、シリンダ）は、１シリンダ送給分（１つのシ
リンダが１回の送給で供給する溶媒の量）で全体の分析
を実施するのに十分な容積（通常、１０〜４０ｍｌの内
容積）を有する。シリンダ内の全容積が一度に加圧され
て分離工程中オンライン（システム即ち系に接続された
状態）に維持され、２基以上のポンプの高圧側即ち出口
側でブレンドされる。この特許に開示された構成は、そ
れらのシリンジの作動が断続モード、即ち、始動／停止
モードであることに基因する遷移的作用が生じるという
欠点に加えて、作動中、システム（系）に呈示される液
圧容量（キャパシタンス）の変動による影響を受けると
いう欠点がある。液圧容量の変動という望ましくない作
用は、傾斜クロマトグラフィにおいて溶剤の組成が変化
すると、一般に溶剤の粘度も変化することに基因する。
カラムを通す液体の流量を一定に維持するためには、シ
ステム圧力（系統圧力）を溶剤の粘度の変化に応答して
変更しなければならない。

【０００６】傾斜クロマトグラフィを行うのに用いられ
る異なる種類の溶剤は、それらの圧縮率において著しく
異なる。それぞれの閉じ込め液体空間内に保持された異
なる圧縮率を有する２種類以上の液体は、液圧の変動を
受けると、それぞれ異なる度合で圧縮又は弛緩する。米
国特許第４，３４７，１３１号は、傾斜モードにおいて
ＨＰＬＣシステムへ供給される溶剤容積をシリンジの容
積変化に正確に追従させるための手段を開示しておら
ず、従って、同特許のシステムでは、液体溶剤がそれぞ
れの閉じ込め液体空間内で受ける圧縮又は弛緩の度合に
エラーが生じる。しかも、同特許のシリンジ内の液体の
容積は、常に、分離を実施するのに十分な量であるとい
う保証はない。

【０００７】米国特許第４，９８０，２９６号は、各シ
リンジ型ポンプの液圧容量の変動を補償するために、作
動に先だって液圧容量を測定してそのデータをメモリー
に記憶させておく「学習サイクル」を用いることを教示
している。しかしながら、この方法の弱点は、システム
圧力の変化に応答して「事後に」しか容積の修正を行う
ことができないことである。このことは、実際の実施に
おいて、所期の組成の溶剤のカラムへの送給に対して容
積の修正が常に遅れることを意味する。

【０００８】大容積の流体の圧縮又は弛緩に関連する大
きなエラーは、クロマトグラフィによる分離工程中多数
回のシリンジストロークを用いて溶剤を送給する小容量
ポンプを使用することによって最少限にすることができ
る。しかしながら、それらの小容量ポンプには、流体送
給の１回のシリンジサイクルから次のシリンジサイクル
への遷移に随伴する流れの乱れが生じるという欠点があ
る。「シリンジサイクル」又は「シリンダサイクル」と
は、ピストンの１回のストロークによってシリンジ即ち
シリンダ内から流体を押し出すサイクルのことであり、
シリンジサイクル間の遷移過程即ち遷移時は、シリンジ
又はピストンのクロスオーバー（切り返し）過程又はク
ロスオーバー時と称される。

【０００９】米国特許第４，９１９，５９５号も、ピス
トンのクロスオーバー時の流体不送給の時間を最少限に
するために高速再充填サイクルを有する単一シリンジ型
ポンプを開示している。この特許によれば、次の流体送
給サイクルの開始点を検出するためにシリンジの内部圧
の上昇勾配を利用する。制御装置は、流れの不足を補う
まで過剰送給した後、ピストンの速度を平常速度に戻
す。この方法は、シリンジからの流体不送給の時間を最
少限にし、流量の平均エラーを減少させるが、やはりま
だ、クロスオーバーの際、システム内の流れ及びシステ
ム圧力に相当大きな乱れが生じる。

【００１０】米国特許第４，９８０，０５９号は、流れ
の断絶を防止するために、単一のモータを用いて複数の
シリンジ型ポンプを、それらの流体送給ストロークをオ
ーバーラップさせる（部分的に重ねる）ようにして駆動
することを教示している。この方法によれば、第１のシ
リンジがほぼ一定の送給流量を維持しているとき、別の
追加のシリンジがその送給を開始すると、全体の流量が
相当に増大するので、追加のシリンジが送給している間
は、第１のシリンジの駆動速度を低下させる。制御装置
が、送給圧力の乱れをモニターしており、次のストロー
クのシリンジの駆動速度を変更する時点を遅速させる。
しかし、この方法においても、修正応動が行われる前に
は、やはり、システム内の流れ及びシステム圧力に乱れ
が生じる。

【００１１】極目て細い内孔を有する分離カラムが使用
されるようになった頃から、クロマトグラフィ分離及び
分析の新分野が展開されるに至った。そのようなカラム
は、一般的に０．００５ｍｍ〜０．５００ｍｍの範囲の
極めて小さい内径を有することから、「毛管カラム」と
称されている。毛管カラムには、粒状パッキング材を詰
めてもよく、あるいは、特に内径の小さいコラムの場合
は、カラム壁自体を、あるいは、カラム壁に被覆したコ
ーチングを固定相として用いることができる。０．０２
５ｍｍ〜０．５００ｍｍの範囲の内径を有する、粒状パ
ッキング材を詰められた毛管カラムの場合、それに使用
される移動相の流量は、通常、毎分１ナノリットルから
１０マイクロリットル程度の範囲とすることができる。
これらの数値は、現在広く市販されている、例えば内径
４ｍｍのカラムで実施されている流量に比べてほぼ千分
の一への減少を示す。

【００１２】毛管カラムに関連して設計されたＨＰＬＣ
システムは、そのＨＰＬＣ分離を、多量のＨＰＬＣ移動
相を受入れることができない下流のシステムと組み合わ
せる場合に特に好都合である。そのようなプロセスの例
としては、（１）試料を質量分析にかける前に高真空状
態下でガス相内に滞留させなければならない質量分析法
（マススペクトロメトリ）、（２）有機溶剤は電磁スペ
クトルの赤外域において被分析物（目的成分）の検出を
妨害するので、ＨＰＬＣに使用された有機溶剤を除去し
なければならない赤外分光分析法、（３）ＨＰＬＣ移動
相によるバックグラウンドの汚染を最少限にするように
して、被分析物（目的成分）を収集支持体上へ少量堆積
させなければならないマイクロ・フラクション収集法が
ある。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】より分析尺度の大きい
クロマトグラフィに対しても、送給される溶剤の組成及
び流量の精度に関して、毛管カラムによる精密クロマト
グラフィ（毛管級尺度のＨＰＬＣ）に求められる上述し
た要件とほぼ同じ要件が要求されるが、精密クロマトグ
ラフィにおいては溶剤の送給を制御する機構は、分析尺
度の大きいクロマトグラフィの場合の容積尺度の千分の
一の尺度で機能しなければならない。従って、はるかに
大きい容積尺度であれば無視してもよいような微細な欠
点であっても、毛管級尺度の精密ＨＰＬＣシステムにと
って極めて大きな乱れを生じることになる。従来技術で
は、毛管型ＨＰＬＣの尺度での連続した円滑な流体流れ
の問題に十分な対処がなされていない。

【００１４】

【課題を解決するための手段】従って、本発明の目的
は、上述した従来技術の制約及び問題を克服することで
ある。この目的は、溶剤をほぼ大気圧からシステム圧力
（系統圧力）、又は、システム圧力の関数値にまで圧縮
することの結果として溶剤受け取りシステム即ちクロマ
トグラフィシステムに圧力又は流量エラーを発生するこ
とにならないように、ＨＰＬＣポンプ作動の溶剤圧縮段
階をポンプ作動の溶剤送給段階から完全に隔離すること
によって達成される。より詳しくいえば、本発明は、各
ピストンごとに完全に独立した作動手段を有する多重ピ
ストン型ポンプを使用し、圧縮段階即ち圧縮過程をモニ
ターしてシステム圧力（又は、その関数である値）が正
確に得られたときそのことを制御装置へ知らせることが
できる圧力検出手段（圧力センサー）を使用することに
よって、ポンプ作動の溶剤圧縮段階と溶剤送給段階との
隔離を実現する。

【００１５】本発明の他の目的は、クロマトグラフィシ
ステムにおいて、オフライン状態（クロマトグラフィシ
ステム即ち系から遮断された状態）での溶剤圧縮段階か
らオンライン状態（クロマトグラフィシステム即ち系に
流体連通した状態）での溶剤送給段階への遷移過程中の
容積エラーを回避することである。この目的は、システ
ムの全体容積をほとんど変化させることなく作動するこ
とができるシリンダ弁手段（溶剤ポンプ送り装置のシリ
ンダに組み合わせた又は内蔵させた弁手段）を使用する
ことによって達成される。

【００１６】本発明の更に他の目的は、クロマトグラフ
ィシステムにおいて、各独立したシリンダ圧力センサー
の出力値の相対的ドリフトに基因するオフライン（シス
テムから遮断されている）シリンダとオンライン（シス
テムに接続されている）シリンダとの間のクロスオーバ
ー遷移時の圧力不整合による容積エラーを回避すること
である。この目的は、２つ以上のシリンダ圧力センサー
が液圧連通している（圧力液体が通流しうる状態に連通
している）間にそれらの圧力センサーを相互に校正する
ことによって達成される。

【００１７】本発明は、上記課題を解決するために、流
体又は流体の混合物を所定の流量で液体クロマトグラフ
ィシステム又は超臨界流体クロマトグラフィシステム等
の受け取りシステム（流体を受け取る系）へ送給するた
めの流体ポンプ送り装置であって、（ａ）各々独立して
作動される２つ以上の容積型ポンプと、（ｂ）該容積型
ポンプのうち少なくとも流体圧縮中である容積型ポンプ
に流体連通させる（流体が通流しうる状態に連通させ）
圧力センサーと、（ｃ）前記容積型ポンプのうち少なく
とも流体圧縮中である容積型ポンプを隔離するための弁
手段と、（ｄ）前記受け取りシステムのシステム圧力の
関数である圧力をモニターするための圧力センサーと、
（ｅ）溶剤を送給している１つのシリンジから他のシリ
ンジへ切り換えることによりシステム流量に実質的なエ
ラーが生じないように、前記弁手段の弁動作位置を選択
し、各シリンジを駆動するたための制御装置、とから成
る流体ポンプ送り装置を提供する。

【００１８】本発明は、その一側面によれば、作動中圧
力センサーの１つを常時該システムに流体連通状態に維
持するように弁手段を構成し、受け取りシステムへの要
求された流体流れを維持したままで、該ポンプ送り装置
の液圧連続性（圧力液体が断絶されずに連続している状
態）を判定し、各シリンジ（シリンダ）の内容物の圧縮
率の定量測定値を得るための情報を提供するように前記
弁手段の動作位置を選択し、各シリンジを駆動するため
の手段を設ける。

【００１９】本発明は、又、その別の側面によれば、シ
ステム圧力が変化しているとき終始オフラインシリンジ
の圧力をシステム圧力に等しくなるように調節し、その
シリンジをオンラインに切り換えたとき、システム圧力
に実質的な変動が生ぜず、システム流量にも実質的なエ
ラーが生じないように制御する制御装置を設ける。

【００２０】

【実施例】本発明の多重シリンダ型連続送給式溶剤ポン
プ送り装置（以下、「多重シリンダ型連続ポンプ送り装
置」又は「連続ポンプ送り装置」又は単に「ポンプ送り
装置」とも称する）の１つのシリンダとそれに関連する
構成部品を示す概略図である。この多重シリンダ型連続
ポンプ送り装置は、２つ以上のポンプユニットから成
り、各ポンプユニットは、１つのシリンダと、それに関
連して設けられたピストンと、ピストンシールと、ピス
トン作動器と、弁手段と、弁作動器と、圧力センサーと
で構成される。ここでいう、「シリンジ」とは、関連す
るピストン及びピストンシールを備えた単一のシリンダ
のことをいう。従って、「シリンダ」と「シリンジ」と
は、同義に用いられる。

【００２１】このポンプユニットのポンプ送り動作は、
直線運動によってシリンダ３ａ内の空間を掃引するピス
トン１ａによって行われる容積押のけ作用であり、いわ
ゆる「容積型」である。従って、このポンプユニット
は、「容積型ポンプ」又は単に「ポンプ」とも称する。
ピストン１ａとシリンダ３ａとの間の液圧シール（圧力
液体の密封）は、シリンダ３ａ内の空洞内に配設され、
ピストン１ａの外周面に摺接する自己付勢型シール５ａ
によって設定される。

【００２２】ピストン１ａを駆動する駆動力は、ステッ
プモータ７ａから導出される。詳述すれば、ステップモ
ータ７ａの回転運動が親ねじスピンドル（以下、単に
「親ねじ」とも称する）９ａとナット１１ａの組立体に
よって直線運動に変換されてピストン１ａに伝達され
る。ステップモータ７ａは、マイクロステップ（微小歩
進）モードで駆動することが好ましく、得られるモータ
歩進の最小増分を更に小さくするために減速歯車モジュ
ール１３ａを設けることができる。ステップモータ７ａ
によって回転されるナット１１ａは、軸受１５ａ及び１
７ａによって担持されており、軸受１５ａ，１７ａは、
ナット１１ａに半径方向と軸線方向の両方の支持を与
え、親ねじ９ａ及びナット１１ａに軸線方向に及ぼされ
る液圧力をステップモータ７ａから隔絶する。親ねじ９
ａは、所定範囲だけ軸線方向に自由に変位することがで
きるが、回り止め部材１９ａによって当業者には周知の
態様で回り止めされている。親ねじ９ａは、直線軸受２
１ａによってピストン１ａに連結されている。直線軸受
２１ａは、ピストンの被動端を軸線方向に正確に調心す
るとともに、ピストンに親ねじ９ａの軸線方向の力を伝
達する。

【００２３】シリンダ３ａの、ピストンのある側とは反
対側の他端に、例えば米国ＩＣセンサー社から販売され
ている８０−５０００Ｓ型のような圧力センサー２３ａ
が配置されている。シリンダ３ａは、更に、該シリンダ
を弁手段又は弁組立体（以下、単に「弁」とも称する）
２９ａに接続することができる高圧接続管２５ａ，２７
ａを備えている。図１に示された弁２９ａは、回転スプ
ルー弁と称されるタイプのものであり、共通のロータ
（回転子）即ち弁体に設けられた液圧的に分離された
（液圧流体の通流を互いに遮断された）流体流チャンネ
ル又は流体流経路３１ａと３３ａを有している。弁２９
ａは、回転面シール弁のような滑りシール弁であっても
よく、回転面シール弁とした場合にも、その回転弁部材
に互いに液圧的に分離された１対の、流体流チャンネル
又は流体流経路を設ける。いずれにしても、弁２９ａ
は、その流体回路の切り換え経路即ち流体流経路３１ａ
及び３３ａが、ポンプシリンダ３ａに常時連通されてお
り、従って、シリンダ圧（シリンダ内の圧力）に維持さ
れるように構成される。

【００２４】このタイプの弁２９ａのもう１つの特徴
は、切り換え時（流体流チャンネル３１ａと３３ａとを
スイッチするとき）に、液体クロマトグラフィシステム
又は超臨界流体クロマトグラフィシステムのような受け
取りシステム（弁２９ａのチャンネル３３ａから溶剤を
受け取る系）への流体の正味押のけも、シリンジ３ａか
らの流体の正味押のけもほとんど生じないことである。
この切り換え時押のけゼロの挙動は、ピストン１ａの先
に述べたようなクロスオーバー（切り返し）遷移時の流
れの乱れを回避する。このタイプの弁２９ａの更に別の
特徴は、多くのクロマトグラフィポンプに使用されてい
る慣用のボール／弁座型逆止弁に比べて、流体漏れが極
めて少ないことである。このタイプの弁は、この特徴の
故に、毛管級尺度のＨＰＬＣ（以下、単に「毛管級ＨＰ
ＬＣ」とも称する）に使用するのに適している。

【００２５】後述するように連続した溶媒送給を行うた
めに、弁２９ａのチャンネル３３ａからのシステムポー
ト３５ａを他の実質的に同じ構成のポンプユニットから
のシステムポートに接続する。それらのシステムポート
３５ａ（連続送給式溶剤ポンプ送り装置を受け取りシス
テム即ち液体クロマトグラフィシステムに接続するため
のポート）を共通のＴ字接続管３９に接続し、溶剤を受
け取りシステムへ連続して（断続することなく）送給す
ることができるようにする。弁作動器３６ａは、ポンプ
制御装置（以下、単に「制御装置」とも称する）によっ
て弁２９ａの３つの動作位置のうちの任意の１つを選択
するように駆動されるようにすることができる。

【００２６】本発明のポンプ送り装置の作動に関する以
下の説明において、弁２９ａの３つの動作位置即ち動作
状態は、それぞれ「充填」、「不連通」、「送給」とい
う用語で表される。「充填」は、溶剤をシリンダ内へ充
填するために溶剤貯留器をシリンダに連通させる動作位
置であり、「不連通」は、行き止まり又は終端位置に相
当し、弁をシリンダとも、受け取りシステムとも遮断す
る動作位置であり、「送給」は、溶剤をシリンダから受
け取りシステムへ送給するためにシリンダを受け取りシ
ステムに連通させる動作位置である。詳述すれば、「充
填」状態においては、弁ロータの流体流チャンネルがポ
ンプシリンダ３ａを溶剤貯留器３７ａだけに流体連通さ
せ、受け取りシステムへの流体経路は遮断される。「送
給」状態においては、弁ロータの流体流チャンネルがシ
リンダ３ａからシステムポート３５ａへの流体連通（即
ち、液圧連続性）を設定し、溶剤貯留器３７ａへのチャ
ンネルは遮断される。「不連通」状態においては、弁ロ
ータのチャンネルは、溶剤貯留器３７ａへの接続も、受
け取りシステムへの接続も遮断される。

【００２７】２つの分離された切り換え流体流経路３１
ａ，３３ａを備えた弁体即ち弁ロータを有する弁の使用
と、弁体からシリンダ３ａへ延長させた２つの独立した
高圧接続管２５ａ、２７ａの使用により、溶剤の種類を
交換する際、シリンダの能率的な洗浄が可能にされる。
なぜなら、この構成によれば、溶剤の移動が溶剤貯留器
３７ａから受け取りシステムにまで一方向にされるから
である。単一のシリンダポートを溶剤貯留器３７ａと受
け取りシステムとに交互に接続するように単一の切り換
え流体流経路を備えた回転スプルー弁又は回転面シール
を用いることも本発明の範囲内であるが、その場合は、
シリンダの能率的な洗浄を行うことができない。

【００２８】図２は、２つの実質的に同じ構成のポンプ
ユニット（容積型ポンプ）を、両ポンプユニットが共通
の溶剤貯留器３７ａから溶剤を吸引し、共通のＴ字接続
管３９を介して液体クロマトグラフィシステム即ち受け
取りシステムへ流体を供給するように構成された連続送
給式溶剤ポンプ送り装置を示す。

【００２９】これらのポンプユニットは、共通の制御装
置４９によって制御される。制御装置４９は、個々のポ
ンプユニットがポンプ送り装置の動作状態を示す以下の
表１にまとめられた一連の基本動作を所定のシーケンス
で実施するように制御する。詳述すれば、制御装置は、
ポンプ送り装置を構成する１つのポンプユニットが基本
動作を開始又は完了すると、別のポンプユニットが表１
の基本動作を所定シーケンスに従って実施するように制
御する。表１において、ピストン速度の「正」は、ピス
トンが正の方向に移動してシリンダの内容物を圧縮する
状態（前進）及び、又はシリンダの内容物を受け取りシ
ステムへ送給する状態（前進）を表す。ピストン速度の
「負」は、ピストンが負の方向に移動してシリンダの内
容物を減圧する状態（後退）及び、又は流体を受け取り
システムから抽出する状態（後退）を表す。「左側」及
び「右側」は、それぞれ、図２の左側ポンプユニットの
弁及びピストン、及び右側ポンプユニットの弁及びピス
トンを示す。表１の備考欄の（左）及び（右）は、それ
ぞれ、「左側」及び「右側」を表す。「送給準備完了」
という用語は、シリンダ内に流体内容物が充填されて既
に所要圧力にまで圧縮され、ポンプ送り装置の制御装置
から制御入力信号を受ければ、受け取りシステムへの流
体の送給を開始することができる状態にあることを意味
する。従って、「送給準備完了」状態からのピストン運
動（変位）は、流体の圧縮のために失われることがな
い。換言すれば、「送給準備完了」状態からピストンの
移動が開始されると、直ちに流体を送給作用を行う。

【００３０】以下に、表１を参照して、本発明の連続ポ
ンプ送り装置の作動を詳しく説明する。表１に示された
例では、装置の作動の観察が状態０のところから始めら
れている。状態０においては、左側の弁が「送給」位置
にある、受け取りシステムへの流体（溶剤）の送給は、
「左側」ピストンによって継続中である。「右側」ピス
トンは、その送給操作を完了し、「停止」状態、即ち速
度ゼロの状態にある。「送給」位置にある「右側」弁が
制御装置によって「充填」位置へ切り換えられ、状態１
となる。次いで、「右側」ステップモータにステッピン
グ周波数信号が印加され、「右側」ピストンに「負」の
非ゼロ速度を与え、流体（溶剤）貯留器から「右側」シ
リンダに流体を充填する。制御装置が、「右側」ステッ
プモータに与えられたステップ係数値を計数するデジタ
ルカウンターによって、「右側」ピストンがその移動ス
トロークの終端に達したことを検出すると、「右側」ピ
ストンの速度をゼロにし、状態３となる。次いで、制御
装置は、「右側」弁に信号を送って「不連通」位置へ切
り換え、溶剤予備圧縮シーケンスを開始させ、状態４を
創生する。次に、「右側」ステップモータにステッピン
グ周波数信号が印加され、「右側」ピストンに「正」の
方向の非ゼロ速度を与え、「右側」シリンダの内容物を
圧縮する（状態５）。

【００３１】「右側」シリンダ内の圧力センサーが、該
シリンダ内の圧力がシステム圧力と同等になったことを
示すと、制御装置は「右側」ピストンの速度をゼロにす
る（状態６）。制御装置は、圧力平衡操作期間中「右
側」シリンダをシステム圧力より高い又は低い一定圧力
に保持するようにしてもよく、あるいは別法として、オ
フライン状態の「右側」シリンダの圧力が静止状態にあ
る間システム圧力を新しい値に増減させてもよい。いず
れの場合にも、状態４→５→６→５ａ→４の間で循環さ
せることによって１回又は複数回の平衡操作工程を行う
ことができる。ここで、状態５ａは、ピストンに「負」
の速度を与えることによってシリンダの内容物を減圧す
る点を除いて状態５と基本的に同じである。又、随意選
択として、制御装置は、受け取りシステムへの所要の溶
媒流れを維持したままで、「右側」シリンダ内の溶剤の
有無、その溶剤の圧縮率、又はシリンダ内の液圧連続性
を判定する目的で、状態４から６の間の操作中、「右
側」シリンダに「診断」操作手順を実施するようにする
こともできる。

【００３２】制御装置は、オフラインシリンダとオンラ
インシリンダとの間に所要度合の圧力整合が達成された
ことを検知すると、「右側」弁を「不連通」から「送
給」位置へ切り換える命令を発し、状態７を創生する。
状態７にある間、制御装置は、又、「右側」圧力センサ
ーと「左側」圧力センサーとの間で相互校正が行われる
ように指令することができる。この時点では、両方の圧
力センサーが同じ液圧回路内に連通している（即ち、
「右側」圧力センサーが設置されている「右側」シリン
ダと「左側」圧力センサーが設置されている「左側」シ
リンダとが流体連通状態にある）からである。制御装置
からの命令を受けると、現在送給動作中の「左側」ピス
トンと現在停止中の「右側」ピストンとの間で「受け渡
し」（遷移動作）が行われる。即ち、受け取りシステム
への溶剤の正味流量（左右両側のピストンによって送給
される合計流量）が変わらないように、「左側」ピスト
ンのためのステップモータに供給するステップ信号の周
波数をゼロにまで徐々に減少させ、それと正確に補完関
係（反比例関係）をなして「右側」ピストンのためのス
テップモータに供給するステップ信号の周波数を徐々に
増大させ「右側」シリンダからの流量を徐々に増大させ
る。かくして、状態８が達成される。

【００３３】「左側」ポンプユニットと「右側」ポンプ
ユニットが実質的に同じものであるとすれば、状態８と
状態０とは、状態８では「右側」ピストンが「送給」中
ピストンであるのに対して、状態０では「左側」ピスト
ンが「送給」中ピストンである点を除いて互いに対称関
係にある。表１において、状態８から１５と、状態０か
ら７はこのような対称関係にある。換言すれば、状態８
から１５は、「左側」と「右側」を相互に置き換えれ
ば、状態０から７と全く同じである。状態１５から状態
０へ遷移するが、その間正常な作動が継続され、一定し
た流体送給が維持される。状態７から８への遷移期間、
及び状態１５から０への遷移期間は、いずれも、左右両
シリンダ内の圧力センサーが互いに流体連通（液圧連続
性）状態に置かれる期間を含むので、受け取りシステム
への所要の溶媒流れを維持したままで、両圧力センサー
の出力を、従って、両シリンダの出力圧力をシステム圧
力で相互に校正する機会が与えられる。

【００３４】

【表１】状態弁の動ピストン弁の動ピストン備考作位置の速度作位置の速度（左側）（左側）（右側）（右側）０「送給」「正」「送給」「停止」「受け渡し」１「送給」「正」「充填」「停止」（右）空２「送給」「正」「充填」「負」（右）充填中３「送給」「正」「充填」「停止」（右）充填済４「送給」「正」「不連通」「停止」（右）隔離５「送給」「正」「不連通」「正」（右）圧縮６「送給」「正」「不連通」「停止」（右）送給準備完了７「送給」「正」「送給」「停止」「受け渡し」８「送給」「停止」「送給」「正」「受け渡し」９「充填」「停止」「送給」「正」（左）空１０「充填」「負」「送給」「正」（左）充填中１１「充填」「停止」「送給」「正」（左）充填済１２「不連通」「停止」「送給」「正」（左）隔離１３「不連通」「正」「送給」「正」（左）圧縮１４「不連通」「停止」「送給」「正」（左）送給準備完了１５「送給」「停止」「送給」「正」「受け渡し」

【００３５】図３は、それぞれ、図２に示されるように
構成された３つの連続送給式溶剤ポンプ送り装置５１，
５１，５１を示す。各ポンプ送り装置５１は、表１に記
載された動作を実施することによって、それぞれ、移動
相（溶剤）の１成分（１種類の溶剤組成物）の送給を受
け持ち、傾斜モードの液体クロマトグラフィを行うため
に各ポンプ送り装置５１からの溶剤組成物が共通の出力
導管４７ａに集められて受け取りシステム（液体クロマ
トグラフィシステム）へ送給される。このように構成さ
れた各ポンプ送り装置５１は、単一の共通の制御装置４
９によって制御される。制御装置４９の１つの機能は、
各個々のポンプ送り装置５１に流量設定値を与えること
によって各ポンプ送り装置に割り当てられる溶剤組成物
の割合を設定することである。各個々のポンプ送り装置
５１の流体出力（溶剤組成物の送出）は円滑で連続的で
あるから、共通の出力導管４７ａ内に正確な組成の溶剤
が生成されるので、溶剤組成の望ましくない変動を抑制
するためにこれらのポンプ送り装置の下流に下流混合器
を組み入れる必要性を排除することができる。下流混合
器は大きな容積を有するので、そのような下流混合器を
排除することは、毛管級尺度の精密なＨＰＬＣシステム
に必要とされる極小の傾斜応答容積を得るために特に必
要であり、通常尺度のＨＰＬＣにおいても望ましい。

【００３６】図４は、図２の実施例に類似しているが、
後述するように主として受動逆止弁４１ａ，４３ａを組
み入れた点で異なる本発明の別の実施例を示す。この実
施例においても、それぞれのシリンダ３ａ，３ｂ内に挿
入された２つのピストン１ａ，１ｂがそれぞれ独立して
作動される。各シリンダ３ａ，３ｂ内には、圧力センサ
ー２３ａ，２３ｂが設置されている。各ピストン１ａ，
１ｂのための独立した駆動手段は、ステップモータ７
ａ，７ｂとするのが最適である。ステップモータ７ａ，
７ｂは、先の実施例に関連して説明したように親ねじス
ピンドル９ａ，９ｂとナット１１ａ，１１ｂのような回
転／直線運動変換手段に直接又は減速歯車機構１３ａ，
１３ｂを介して連結することができ、エレクトロニクス
制御装置４９によってフルステップ又はマイクロステッ
プモードで駆動させることができる。

【００３７】先の実施例と異なり、この実施例では、１
つのシリンダ３ａ（以下、「主シリンダ」とも称する）
だけに弁手段を組み入れる。この弁手段は、図に示され
るように２つの受動逆止弁４１ａ，４３ａで構成しても
よく、あるいは、２つの弁部材を組み入れた単一の弁体
で構成してもよい。あるいは、ばね押し式スプルー、電
磁式スプルー弁、回転スプルー弁等の斯界において周知
の他の弁手段を用いることもできる。いずれにしても、
この弁手段４１ａ，４３ａは、主シリンダ３ａを溶剤貯
留器３７ａに流体連通している入口ポートと、受け取り
システムに流体連通している出口ポートに交互に連通さ
せるように構成される。図示の実施例では、逆止弁４１
ａは入口側逆止弁であり、逆止弁４３ａは出口側逆止弁
である。

【００３８】他方のシリンダ３ｂは、弁手段を備えてお
らず、主シリンダ３ａにその高圧側で直列に連結されて
おり、能動アキュミュレータの役割を果たす。即ち、他
方のシリンダ即ちアキュミュレータ３ｂのピストン１ｂ
は、高圧系（即ち、受け取りシステム）の容積を変更す
るのに用いることができる。主シリンダ３ａのピストン
１ａによって掃引される容積は、アキュミュレータ３ｂ
のピストン１ｂによって掃引される容積より相当に大き
くすることが好ましい。なぜなら、主シリンダ３ａは、
下流の受け取りシステムへ所要量の流体を送給するとと
もに、アキュミュレータ３ｂにも流体を充填するからで
ある。主シリンダ３ａの掃引容積とアキュミュレータ３
ｂの掃引容積との適正な関係は、それぞれのピストンの
断面積又はピストンのストローク（移動行程）又はその
両方を変更することによって得られる。主シリンダ３ａ
とアキュミュレータ３ｂの掃引容積の比率は、ポンプ送
り装置の構成に依存して決められるが、代表的な例では
２：１とする。

【００３９】表２を参照して、以下に、図４の実施例の
ポンプ送り装置の作動を説明する。表２は、表１に用い
られたのと同様の用語を用いて図４のポンプ送り装置の
低レベル動作を示す状態説明表である。今、図４のポン
プ送り装置が状態０の状態にあるとする。この状態で
は、ポンプ送り装置は、主ピストン１ａの「正」速度即
ち前進速度による確実押のけ（容積型押のけ）によって
下流の受け取りシステムへ流体を送給している。アキュ
ミュレータの能動ピストン１ｂは、ゼロ速度、即ち停止
しており、そのシリンダ３ｂ内の任意の位置にある。

【００４０】状態１は、アキュミュレータシリンダ３ｂ
に流体を再充填することができるようにアキュミュレー
タピストン１ｂに「負」の速度を与えることによって得
られる。アキュミュレータシリンダ３ｂへの流体の再充
填は、高圧系（即ち、下流の受け取りシステム）から流
体を抽出することによって行われるので、受け取りシス
テムの液体容積を減少させる。従って、下流の受け取り
システムへ送給される流体の合計流量を実質的に一定に
維持するようにするには、その失われた液体容積を、主
シリンダ３ａからの流れを増大させることによって補償
しなければならない。制御装置４９が、アキュミュレー
タピストン１ｂの変位量をモニターすることによって、
アキュミュレータシリンダ３ｂの充填サイクルが完了し
たことを検出すると、アキュミュレータピストン１ｂの
速度を「０」にセットし、主ピストン１ａの速度を、受
け取りシステムだけに流体を供給するのに適する量の流
体を送給するようにリセットする。これが状態２であ
る。

【００４１】次いで、主シリンダが、その流れ（送給
量）分担を「０」に徐々に減少することによってオフラ
インにされ、それと補完（反比例）関係をなすようにア
キュミュレータピストンの速度を「正」にし、アキュミ
ュレータの流れ（送給量）分担を徐々に増大させる。こ
れが状態３である。アキュミュレータシリンダ３ｂは、
その前の状態２における充填サイクル中終始システム圧
力（下流の受け取りシステムの圧力）に維持されていた
から（従って、「送給準備完了」にあるから）、アキュ
ミュレータピストンの運動が流体の圧縮のために失われ
ることなく、ピストン運動が開始されると、直ちに流体
を送給することができる。

【００４２】状態４への移行は、主ピストン１ａに
「負」速度を与えることによって行われる。溶剤貯留器
３７ａから入口側逆止弁４１ａによって設定された流路
を経て主シリンダ３ａに溶剤が再充填される。主シリン
ダ３ａの再充填及び圧縮工程中（状態３から７まで）、
総システム流量（受け取りシステムへ送給される流体の
全流量）は、アキュミュレータピストン１ｂによって受
け持たれる。制御装置４９が、主ピストン１ａの変位量
をモニターすることによって、主シリンダ３ａの充填サ
イクルが完了したことを検出すると、主ピストン１ｂの
速度が「０」にセットする。これが状態５である。次い
で、主ピストン１ａに「正」速度を与え、主シリンダの
内容物をシステム圧力にまで圧縮する（状態６）。

【００４３】制御装置４９が、主シリンダ３ａの圧力セ
ンサー２３ａとアキュミュレータの圧力センサー２３ｂ
からの出力値を比較することによって、主シリンダ３ａ
が受け取りシステムへ流体を送給する準備が完了したこ
とを検出すると、主シリンダの「送給準備完了」状態に
対応する状態７となる。制御装置４９は、主ピストン１
ｂの速度が「０」にセットしたままでこの「送給準備完
了」状態を維持することもでき、あるいは、この状態か
ら移行して、「受け渡し」を開始し、主シリンダから流
体の送給を始めるとともに、アキュミュレータからの送
給量を漸減させることもできる。この期間中は主シリン
ダ３ａの圧力センサー２３ａとアキュミュレータの圧力
センサー２３ｂとが互いに流体連通（液圧連続性）状態
に置かれるので、この期間に随意選択として、両圧力セ
ンサーの相互校正を実施することができる。

【００４４】本発明によれば、制御装置４９は、これら
の２つの正確に整合された圧力センサーによる圧力測定
を介して、「正」速度で移動する主ピストンのストロー
クを、(i) 流体の圧縮だけを行う（システムへの送給を
行わない）段階と、 (ii) 圧縮が完了され、ピストンの
ステップ移動ごとに流体の送給を行う段階とに分けるこ
とができる。

【００４５】主ピストンの送給が状態０に戻れば、上述
のサイクルを繰返すことができる。このサイクルは必要
なだけ何回でも繰返すことができる。又、状態０，１及
び２は、それらの状態では主シリンダ３ａと副シリンダ
３ｂ（即ち、アキュミュレータ）との間に流体連通が設
定されるので、受け取りシステムへの所要の流体流れを
維持したままで、両シリンダの圧力センサー２３ａと２
３ｂの出力をシステム圧力に相互に校正する機会を与え
る。

【００４６】

【表２】状態アキュミュ主シリンダ入口側出口側備考レータピスピストンの逆止弁逆止弁トンの速度速度の状態の状態０「０」「正」「閉鎖」「開放」主シリンダで送給中１「負」「正」「閉鎖」「開放」アキュミュレータに再充填中２「０」「正」「閉鎖」「開放」アキュミュレータ送給準備完了３「正」「０」「閉鎖」「閉鎖」アキュミュレータ送給中４「正」「負」「開放」「閉鎖」主シリンダ充填中５「正」「０」「開放」「閉鎖」主シリンダ充填完了６「正」「正」「閉鎖」「閉鎖」主シリンダ圧縮中７「正」「０」又は「閉鎖」「閉鎖」主シリンダ「正」送給準備完了

【００４７】図５は、図４の実施例に類似しているが、
後述するように主として受動逆止弁手段４１ａ，４３ａ
及び４１ｂ，４３ｂを両方のシリンダに組み入れた点で
異なる本発明の別の実施例を示す。この実施例において
も、それぞれのシリンダ３ａ，３ｂ内に挿入された２つ
のピストン１ａ，１ｂがそれぞれ独立して作動される。
各シリンダ３ａ，３ｂ内には、圧力センサー２３ａ，２
３ｂが設置されている。各ピストン１ａ，１ｂのための
独立した駆動手段は、ステップモータ７ａ，７ｂとする
のが最適である。ステップモータ７ａ，７ｂは、先の実
施例に関連して説明したように親ねじスピンドル９ａ，
９ｂとナット１１ａ，１１ｂのような回転／直線運動変
換手段に直接又は減速歯車機構１３ａ，１３ｂを介して
連結することができ、エレクトロニクス制御装置４９に
よってフルステップ又はマイクロステップモードで駆動
させることができる。

【００４８】先の２つの実施例と異なり、この実施例で
は、各シリンダ３ａ，３ｂに、逆止弁手段４１ａ，４３
ａ及び４１ｂ，４３ｂを組み入れる。この弁手段４１
ａ，４３ａ及び４１ｂ，４３ｂは、それぞれのシリンダ
３ａ，３ｂを独立して溶剤貯留器３７ａに流体連通して
いる入口導管４５ａ，４５ｂと、下流の、即ち高圧側の
受け取りシステムに接続されている出口導管４７ａ，４
７ｂに交互に連通させるように構成される。

【００４９】表３を参照して、以下に、図５の実施例の
ポンプ送り装置の作動を説明する。表３は、表１に用い
られたのと同様の用語を用いて図５のポンプ送り装置の
低レベル動作を示す状態説明表である。今、図５のポン
プ送り装置が状態０の状態にあるとする。この状態で
は、ポンプ送り装置は、「左側」ピストン１ａの「正」
速度即ち前進速度による確実押のけ（容積型押のけ）に
よって下流の受け取りシステムへ流体を送給している。
「右側」ピストン１ｂは、ゼロ速度、即ち停止してお
り、その送給ストロークを完了した状態にある。

【００５０】状態１では、制御装置４９は、「右側」ピ
ストン１ｂに「負」の速度を与えて「右側」シリンダ３
ｂへの流体の充填サイクルを開始する。制御装置４９
が、例えば「右側」ピストン１ｂの変位量をモニターす
ることによって、「右側」シリンダ３ｂの充填サイクル
が完了したことを検出すると、「右側」ピストン１ｂの
速度を「０」にセットし、状態２となる。

【００５１】次いで、「右側」ピストン１ｂに「正」速
度が与えられ、オフライン状態（受け取りシステムから
遮断された状態）で「右側」シリンダ３ｂの内容物を圧
縮する。これが状態３である。この圧縮サイクルは、制
御装置４９が、この時点でオンライン状態（受け取りシ
ステムに連通した状態）にある「左側」シリンダ３ａの
圧力センサー２３ａとオフライン状態にある「右側」シ
リンダ３ｂの圧力センサー２３ｂからの出力値を比較す
ることによって、「右側」シリンダ３ｂの内容物がシス
テム圧力にまで、あるいは、「右側」シリンダの出口ポ
ートにばね押し逆止弁が用いられている場合、所望なら
ばシステム圧力より高い圧力にまで完全に圧縮されたこ
とを検出するまで継続される。これが状態４であり、状
態４においては、「右側」シリンダ３ｂは、完全に圧縮
された状態即ち「送給準備完了」にある。制御装置は、
「右側」ピストン３ｂをこの「送給準備完了」状態のま
まオフライン状態に保持することもでき、あるいは、
「送給準備完了」状態に達した後直ちに状態５へ移行さ
せることもできる。

【００５２】状態５では、「受け渡し」が行われる。即
ち、「右側」ピストンの速度を徐々に増大させて「右
側」シリンダから受け取りシステムへ流体の送給を始め
るとともに、それと補完関係（反比例関係）をなして
「左側」シリンダピストンの速度を漸減させ、高圧系
（受け取りシステム）に圧力の乱れを生じないようにす
る。「左側」ポンプユニットと「右側」ポンプユニット
が実質的に同じものであるとすれば、状態５と状態０と
は、状態５では「右側」ピストンが「送給」中ピストン
であるのに対して、状態０では「左側」ピストンが「送
給」中ピストンである点を除いて互いに対称関係にあ
る。表３において、状態５から９と、状態０から４はこ
のような対称関係にある。換言すれば、状態５から９
は、「左側」と「右側」を相互に置き換えれば、状態０
から４と全く同じである。状態９から状態０へ遷移する
が、その間正常な作動が継続され、一定した流体送給が
維持される。状態０に戻れば、表３のサイクルを繰返す
ことができる。又状態４から５への遷移期間、及び状態
９から０への遷移期間は、いずれも、左右両シリンダ内
の圧力センサーが互いに流体連通（液圧連続性）状態に
置かれる期間を含むので、受け取りシステムへの所要の
溶媒流れを維持したままで、両圧力センサーの出力を、
従って、両シリンダの出力圧力をシステム圧力で相互に
校正する機会が与えられる。

【００５３】

【表３】状態入口側出口側ピストン入口側出口側ピストン逆止弁逆止弁の速度逆止弁逆止弁の速度（左側）（左側）（左側）（右側）（右側）（右側）０「閉鎖」「開放」「正」「閉鎖」「閉鎖」「０」１「閉鎖」「開放」「正」「開放」「閉鎖」「負」２「閉鎖」「開放」「正」「閉鎖」「閉鎖」「０」３「閉鎖」「開放」「正」「閉鎖」「閉鎖」「正」４「閉鎖」「開放」「正」「閉鎖」「閉鎖」「０」又は「正」５「閉鎖」「閉鎖」「０」「閉鎖」「開放」「正」６「開放」「閉鎖」「負」「閉鎖」「開放」「正」７「閉鎖」「閉鎖」「０」「閉鎖」「開放」「正」８「閉鎖」「閉鎖」「正」「閉鎖」「開放」「正」９「閉鎖」「閉鎖」「０」又「閉鎖」「開放」「正」は「正」

【００５４】上述したどの実施例のポンプ送り装置も、
傾斜モードの液体クロマトグラフィシステムにおいて、
溶媒の分配送給をポンプの低圧側即ち入口側で行うよう
に改変することができることは当業者には明らかであろ
う。

【００５５】

【発明の効果】叙上のように、本発明は、各ピストンご
とに完全に独立した作動手段を有する多重ピストン型ポ
ンプを使用し、ポンプのシリンダ内での流体の圧縮段階
をモニターしてシステム圧力（又は、その関数である
値）が正確に得られたときそのことを制御装置へ知らせ
ることができる圧力センサーを使用することによって、
ポンプ作動の溶剤圧縮段階と溶剤送給段階との隔離を実
現する。このように、本発明によれば、ポンプ作動の溶
剤圧縮段階をポンプ作動の溶剤送給段階から完全に隔離
するので、溶剤をほぼ大気圧からシステム圧力（系統圧
力）、又は、システム圧力の関数値にまで圧縮すること
の結果として溶剤受け取りシステム即ちクロマトグラフ
ィシステムに圧力エラー又は流量エラーが発生するのを
防止することができる。

【００５６】又、本発明によれば、クロマトグラフィシ
ステムの全体容積をほとんど変化させることなく作動す
ることができるシリンダ弁手段（溶剤ポンプ送り装置の
シリンダに組み合わせた又は内蔵させた弁手段）を使用
することにより、オフライン状態（クロマトグラフィシ
ステムから遮断された状態）での溶剤圧縮段階からオン
ライン状態（クロマトグラフィシステムに流体連通した
状態）での溶剤送給段階への遷移過程中の容積エラーを
回避することができる。

【００５７】更に、本発明によれば、２つ以上のシリン
ダ圧力センサーが液圧連通している間にそれらの圧力セ
ンサーを相互校正することによって、クロマトグラフィ
システムにおいて、各独立したシリンダ圧力センサーの
出力値の相対的ドリフトに基因するオフライン状態のシ
リンダとオンライン状態のシリンダとの間のクロスオー
バー遷移時の圧力不整合による容積エラーを回避するこ
とができる。

【００５８】以上、本発明を実施例に関連して説明した
が、本発明は、ここに例示した実施例の構造及び形態に
限定されるものではなく、本発明の精神及び範囲から逸
脱することなく、いろいろな実施形態が可能であり、い
ろいろな変更及び改変を加えることができることを理解
されたい。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、シリンダと、ピストンと、ピストン作
動器と、弁と、弁作動器と、圧力センサーから成る単一
のポンプユニットのブロック図である。

【図２】図２は、図１に示されたタイプの２基のポンプ
ユニットから成る連続ポンプ送り装置のブロック図であ
る。

【図３】図３は、高傾斜液体クロマトグラフィに使用す
るのに適するように接続された図２の連続ポンプ送り装
置のブロック図である。

【図４】図４は、受動逆止弁を用いた本発明の別の実施
例のブロック図である。

【図５】図５は、本発明の更に別の実施例のブロック図
である。

【符号の説明】

３ａ，１ｂ：ピストン３ａ，３ｂ：シリンダ５ａ，５ｂ：シール７ａ，７ｂ：ステップモータ９ａ，９ｂ：親ねじ１１ａ，１１ｂ：ナット２３ａ，２３ｂ：圧力センサー２９ａ，２９ｂ：弁手段３１ａ，３３ａ，３１ｂ，３３ｂ：流体流チャンネル３５ａ，３５ｂ，３５ｃ：システムポート３６ａ，３６ｂ：弁作動器３７ａ，３７ｂ，３７ｃ：溶剤貯留器３９：Ｔ字接続管４１ａ，４１ｂ：入口側逆止弁４３ａ，４３ｂ：出口側逆止弁４５ａ，４５ｂ：入口側導管４７ａ，４７ｂ：出口側導管４９：制御装置５１：ポンプユニット

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成６年４月２０日

【手続補正２】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】全図

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

【図２】

【図３】

【図４】

【図５】

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】流体を所要の流量で受け取りシステムへ
連続的に送給するためのポンプ送り装置であって、少なくとも一方のシリンジが前記受け取りシステムに流
体連通しており、流体導管によって相互に接続された第
１及び第２シリンジと、前記各シリンジを各々独立して作動することができるよ
うに各シリンジにそれぞれ別個に連結された駆動手段
と、前記第１シリンジを隔絶するために前記導管に設けられ
た弁手段と、前記第１シリンジに流体連通させた圧力センサーと、前記受け取りシステムのシステム圧力の関数である圧力
を検出するための圧力センサーと、第１シリンジと前記受け取りシステムとの間に流体連通
が設定されたとき、システム流量に実質的なエラーが生
じないように、第１及び第２シリンジを作動するための
制御装置、とから成る流体ポンプ送り装置。
【請求項２】前記第２シリンジを隔絶するための弁手
段と、該第２シリンジに流体連通させた圧力センサーを
含むことを特徴とする請求項１に記載の流体ポンプ送り
装置。
【請求項３】前記各シリンジをその隔絶状態から前記
受け取りシステムとの流体連通状態へ切り換えたとき、
受け取りシステムへの流体の正味押のけも、該シリンジ
からの流体の正味押のけもほとんど生じさせないことを
特徴とする請求項２に記載の流体ポンプ送り装置。
【請求項４】前記各弁手段は、前記制御装置によって
作動される弁作動器を備えていることを特徴とする請求
項３に記載の流体ポンプ送り装置。
【請求項５】前記弁手段は、前記駆動手段により前記
各シリンジ内にシステム圧力の関数である前記圧力を設
定することができるように該シリンジを不連通状態にす
るための動作位置を含むことを特徴とする請求項４に記
載の流体ポンプ送り装置。
【請求項６】前記弁手段は、滑りシール弁から成るこ
とを特徴とする請求項５に記載の流体ポンプ送り装置。
【請求項７】前記第２シリンジは、前記受け取りシス
テムに常時流体連通していることを特徴とする請求項１
に記載の流体ポンプ送り装置。
【請求項８】前記第１シリンジは、前記第２シリンジ
の流体経路を介して前記受け取りシステムに流体連通す
ることを特徴とする請求項７に記載の流体ポンプ送り装
置。
【請求項９】前記各シリンジをその隔絶状態から前記
受け取りシステムとの流体連通状態へ切り換えたとき、
受け取りシステムへの流体の正味押のけも、該シリンジ
からの流体の正味押のけもほとんど生じさせないことを
特徴とする請求項７に記載の流体ポンプ送り装置。
【請求項１０】前記各弁手段は、前記制御装置によっ
て作動される弁作動器を備えていることを特徴とする請
求項９に記載の流体ポンプ送り装置。
【請求項１１】溶剤を所要の流量でクロマトグラフィ
システムへ連続的に送給するための溶剤ポンプ送り装置
であって、各々、ピストンと、ピストン作動器と、弁手段と、圧力
センサーから成り、相互に流体連通しており、それぞれ
独立して作動される第１及び第２ポンプユニットを備え
ており、前記弁手段は、前記クロマトグラフィシステム
のシステム圧力を常時モニターすることができるように
第１及び第２ポンプユニットのうちの少なくとも一方を
該クロマトグラフィシステムに流体連通させた状態に維
持し、第１又は第２ポンプユニットのどちらかを該シス
テムから隔絶するように構成されており、前記各圧力センサーから入力信号を受け取り、前記隔絶
されていたポンプユニットと前記システムとの間に流体
連通が設定されたとき、システム流量に実質的なエラー
が生じないように該入力信号に応答して前記両方の弁作
動器を作動させる制御装置を備えていることを特徴とす
る溶剤ポンプ送り装置。
【請求項１２】各々、請求項１１に記載された構成を
有し、相互に組み合わされた第１及び第２溶剤ポンプ送
り装置から成る高圧傾斜クロマトグラフィシステムであ
って、前記第１溶剤ポンプ送り装置に第１溶剤組成物を導入す
るための手段と、前記第２溶剤ポンプ送り装置に第２溶剤組成物を導入す
るための手段を含むことを特徴とする高圧傾斜クロマト
グラフィシステム。
【請求項１３】前記受け取りシステムは、液体クロマ
トグラフィシステムであることを特徴とする請求項７に
記載の流体ポンプ送り装置。
【請求項１４】前記受け取りシステムは、超臨界流体
クロマトグラフィシステムであることを特徴とする請求
項７に記載の流体ポンプ送り装置。
【請求項１５】前記受け取りシステムは、液体クロマ
トグラフィシステムであることを特徴とする請求項１１
に記載の溶剤ポンプ送り装置。
【請求項１６】前記受け取りシステムは、超臨界流体
クロマトグラフィシステムであることを特徴とする請求
項１１に記載の溶剤ポンプ送り装置。
【請求項１７】前記第１シリンジに流体連通させた前
記圧力センサーは、前記受け取りシステムへの所要流量
での流体送給が維持されたままで、前記弁手段の液圧連
続性、又は該シリンジの密封性、又は該シリンジ内に収
容された流体の圧縮率を表示するために使用されている
ことを特徴とする請求項１に記載の流体ポンプ送り装
置。
【請求項１８】前記受け取りシステムへの所要流量で
の流体送給が維持されたままで、前記第１シリンジに流
体連通させた前記圧力センサーと、受け取りシステムの
システム圧力の関数である圧力を検出するための前記圧
力センサーとが流体連通している期間中に該両圧力セン
サの間で相互構成を行うための手段が設けられているこ
とを特徴とする請求項１に記載の流体ポンプ送り装置。