JPH0770437B2 - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents

固体電解コンデンサの製造方法

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JPH0770437B2
JPH0770437B2 JP1220887A JP1220887A JPH0770437B2 JP H0770437 B2 JPH0770437 B2 JP H0770437B2 JP 1220887 A JP1220887 A JP 1220887A JP 1220887 A JP1220887 A JP 1220887A JP H0770437 B2 JPH0770437 B2 JP H0770437B2
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順弘 原川
賢次 玉光
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日通工株式会社
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、固体電解コンデンサの製造方法に関し、特に
固体電解質として複素環式化合物のポリマー薄膜を形成
した後の熱処理方法に関するものである。

〔従来の技術〕

固体電解コンデンサは、弁作用を有する金属を陽極酸化
し、その陽極酸化膜上に固体電解質の半導体層を形成す
るものであるが、固体電解質としては無機半導体の2酸
化マンガンおよび有機半導体のTCNQ塩を用いたものが周
知である。しかし、2酸化マンガン,TCNQ塩より優れた
高導電度を有するピロール,フラン,チオフェンなどの
複素環式化合物のポリマー薄膜を用いることにより、固
体電解コンデンサの特性,製造上に幾多のメリットを得
ることができる(たとえば特願昭60−003324号)。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記固体電解コンデンサは、弁作用のある金属を陽極酸
化して、陽極酸化膜上にポリマー薄膜を半導体層として
形成後、再化成した後、たとえば、グラファイト層・銀
ペースト層の形成,リード付け,樹脂外装,検査の順に
工程を経て製品化する。上記工程中には、熱処理が含ま
れるが、熱処理の条件により製品としてtanδが劣化す
ることが観察された。

本発明の目的は、上記tanδ劣化の原因を探求した結果
に基づき、該tanδ劣化のない熱処理条件を確定し、該
熱処理条件に従って固体電解コンデンサを製造する固体
電解コンデンサの製造方法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明においては、弁作用を有する金属の陽極体に、ポ
リマー薄膜を形成後、樹脂外装製品にいたる工程におけ
る熱処理が、前記ポリマー薄膜が酸素ふんい気にふれな
い環境においてなされるようにしている。特に樹脂外装
をしない前の工程における熱処理は、不活性ガス中で行
なう。樹脂外装後は、特定の樹脂をのぞき、大気中で熱
処理を行なっても、酸素ふんい気を遮断した環境になる
ので、tanδの劣化はない。

なお、熱処理は、グラファイト,銀ペースト、樹脂など
の硬化のためになされるが、熱処理は一工程でまとめて
実施しても、あるいは数工程に分けて行なうようにして
もよい。

〔作用〕

固体電解コンデンサのtanδの劣化は、半導体層である
ポリマー薄膜の抵抗増大によるものである。そして、こ
の抵抗増大はポリマー薄膜の酸素吸収による不可逆的な
変化によるものであることを実験的に確かめた。

第3図は、実験的にポリピロール膜自体について高温放
置による比抵抗の変化をタンタル箔上に10mm×50mm膜厚
100μに形成した試料につき実測した結果を示す。第3
図(a)に示すように、両端に銀ペーストによりリード
付けをなし、リード間の抵抗変化を測定する。第3図
(b)は高温180℃,125℃に放置した各場合につき抵抗
変化の傾向を比抵抗〔Ω・cm〕で示したものである。図
示していないが、N2ガス中で、180℃放置した場合は全
く変化なく、抵抗変化は大気中の酸素によることがわか
った。

したがって、不活性ガス中、あるいは大気中でも樹脂外
装により酸素遮断した状態で、熱処理を行なうようにし
て、tanδの劣化を防止できる。

〔実施例〕

以下の実施例では、定格6.3V,4.7μFのコンデンサを対
象とし、陽極体としてアルミニウムを用い、表面を粗面
化したアルミニウムエッチド箔を5mm×30mmに切断し、
先ずアジピン酸系化成液中で20Vで定電圧化成を行な
い、箔表面に陽極酸化膜を形成する。

次に、アルミニウムエッチド箔の陽極リードになる部分
をレジスト部材で保護し、その他の部分にポリピロール
膜の電解酸化重合による形成を行なう。この形成はアセ
トニトリル1を溶媒として、ピロール0.05mol(3.0
g)と支持塩のアンモニウムボロジサリチレート約0.02m
ol(6.0g)とを溶解した電解液中で、−43℃,10mA/cm2
の電流を10分間流して行なった。

電解酸化重合処理後、再化成処理をなし、再化成を終え
た箔を純水で洗浄、乾燥し、グラファイト層・銀ペース
ト層を順にディップ法で形成した後、銀ペーストで陰極
リードを引出し、シリコーン系樹脂で外装しコンデンサ
とする。第5図がコンデンサの断面図で、1がアルミニ
ウムエッチド箔で先端が陽極リードになっている。コン
デンサ構成要素部は、アルミニウム酸化膜2,ポリピロー
ル膜3,グラファイト層4,銀ペースト層5からなり、銀ペ
ースト6によって、陰極リード7が接続されている。8
はレジスト層である。リード部をのぞき、全体がシリコ
ーン系の樹脂9で外装されている。

第1図(a)は熱処理を行なう工程、第1図(b)は熱
処理条件及びtanδの変化の測定結果を示す。第1図
(a)に示すように、金属固体電解コンデンサは弁作用
を有する金属体の酸化膜上に、ポリピロール膜形成工
程、再化成工程、グラファイト層形成工程、銀ペースト
層形成工程、リード付け工程、外装工程、検査工程を経
て製造される。Aは銀ペースト層形成工程とリード付け
工程の間、Bはリード付け工程と外装工程の間、Cは外
装工程と検査工程の間でそれぞれ熱処理を行なうことを
示す。第1図(b)において、サンプルNO.1、2、3、
4、5の各サンプルは50ヶずつ行なっている。サンプル
NO.1のA、B、Cはそれぞれ常温(25℃)で大気中に放
置した処理で、その時のtanδの変化の平均値は5%で
ある。また、サンプルNO.2のA、Bは熱処理条件を常温
(25℃)で大気中に放置、Cは温度160℃の大気に1時
間放置した処理で、その時のtanδの変化の平均値は3
%である。また、サンプルNO.3のはAは熱処理条件を常
温(25℃)で大気中に放置、Bは大気中で温度160℃で3
0分放置、Cは大気中で温度160℃で30分放置の処理で、
その時のtanδの変化の平均値は5%である。また、サ
ンプルNO.4のAは大気中で温度160℃で30分、Bは大気
中で温度160℃で1時間、Cは大気中で温度160℃で30分
放置の処理で、その時のtanδの変化の平均値は10%で
ある。また、サンプルNO.5のAはN2ガス中で温度160℃
で30分、BはN2ガス中で温度160℃で1時間、CはN2
ス中で大気中で温度160℃で30分放置の処理で、その時
のtanδの変化の平均値は3%である。

上記結果からN2ガス中で、熱処理を行なえば、常温の場
合と同様特性値に全く影響を与えないことがわかる。

第2図は、更に外装が酸素を遮断する作用を奏すること
を確認のため、温度125℃で長期のシェルトテストを行
なった結果を示す。第2図は6ヶのサンプルにつき、無
外装のものと、外装したものとについて、10KHz、120Hz
におけるtanδの時間変化を実測した結果を示したもの
である。上記サンプルは熱処理を行なっていないので、
シェルトテスト期間が熱処理期間となる。

このように、本発明の提示するように、外装前において
はN2ガス中で熱処理を行なうか、あるいは外装後に熱処
理を行なうことによって、ポリマー薄膜の抵抗増加によ
るtanδの劣化を防ぐことができる。

なお、熱処理効果は、熱処理工程がどの段階においてな
されても、その時間和が効果として表われる。したがっ
て、大気中における処理として熱ストレスの和が小さい
ならば、ある程度tanδの増大を低くおさえる。

第4図は、経験的に一応tanδの変化を10%におさめる
ことができる熱ストレスを図示したものである。図中実
線Aの上部Bはtanδの変化が10%を超える場合、下部
Cはtanδの変化が10%を超えない場合を示す。従っ
て、熱処理の温度と時間の関係を下部Cの範囲になるよ
うに設定すると、tanδの変化を10%におさめることが
できる。しかし熱処理工程の短縮化、信頼性の向上のた
めには、外装前の熱処理は、不活性ガス中で行ない、大
気中であれば外装後に行なうようにした方が確実であ
る。

なお、外装樹脂としては、エポキシ樹脂以外の樹脂、た
とえば、シリコーン系,ポリブタジェン系もしくはウレ
タン系などであれば、同様な効果を与える。

また、実施例として、ポリマー薄膜はピロールの複素環
式化合物について説明したが、他のフラン,チオフェン
などについても同様である。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、陽極体の酸化膜上
に電解酸化重合で複素環式化合物のポリマー薄膜を形成
した後、熱処理をポリマー薄膜がN2ガス中などの酸化雰
囲気にふれない環境内で行なうので、製造工程中の熱処
理によりポリマー薄膜は酸素と反応し不可逆的な変化を
なすことで抵抗が増大し、製品の特性としてtanδの劣
化を防止することができるという優れた効果が得られ
る。

【図面の簡単な説明】

第1図は、本発明の一実施例として、熱処理条件を変え
た場合を、第2図は樹脂外装の効果を示す図、第3図は
ポリピロール膜の高温放置による抵抗変化を示す図、第
4図は大気中の熱処理として経験的に求めた許容熱スト
レス、第5図は上記各データを求めた試料の断面図であ
る。 1……アルミニウムエッチド箔、 2……アルミニウム酸化膜、 3……ポリピロール膜、4……グラファイト層、 5……銀ペースト層、6……銀ペースト、 7……陰極リード、8……レジスト層、 9……樹脂。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01G 9/02 331

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】弁作用を有する金属体から陽極体の表面に
    形成された酸化膜上に電解酸化重合で複素環式化合物の
    ポリマー薄膜を形成し、該ポリマー薄膜を固体電解質と
    する固体電解コンデンサの製造方法において、 前記陽極体の酸化膜上に電解酸化重合で複素環式化合物
    のポリマー薄膜を形成した後、樹脂外装を施して製品に
    するまでの工程において熱処理を行ない、該熱処理を前
    記ポリマー薄膜が酸素ふんい気にふれない環境内で行な
    うことを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
  2. 【請求項2】前記熱処理が、各工程、少なくとも樹脂外
    装工程以前の工程においては、不活性ガス中で行なうこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第(1)項記載の固体電
    解コンデンサの製造方法。
  3. 【請求項3】前記樹脂外装の樹脂材が、シリコーン系、
    ポリブタジエン系もしくはウレタン系の樹脂であって、
    該樹脂外装が施された後、前記熱処理を大気中で行なう
    ことを特徴とする特許請求の範囲第(1)項記載の固体
    電解コンデンサの製造方法。
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