JPH0769716A - イオン導電性セラミックス - Google Patents
イオン導電性セラミックスInfo
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- JPH0769716A JPH0769716A JP6210285A JP21028594A JPH0769716A JP H0769716 A JPH0769716 A JP H0769716A JP 6210285 A JP6210285 A JP 6210285A JP 21028594 A JP21028594 A JP 21028594A JP H0769716 A JPH0769716 A JP H0769716A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
- C04B35/113—Fine ceramics based on beta-aluminium oxide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
- B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
- B28B7/00—Moulds; Cores; Mandrels
- B28B7/38—Treating surfaces of moulds, cores, or mandrels to prevent sticking
- B28B7/384—Treating agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
- C04B35/636—Polysaccharides or derivatives thereof
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 実質的に亀裂の無いグリーンテープから無傷
のセラミック加工品を製造する。 【構成】 生セラミック加工品は、部分的に加水分解さ
れたβ−アルミナ、部分的に加水分解されたβ″−アル
ミナ及びその混合物からなる群から選択されたアルミナ
成分から構成される。セラミック加工品はさらに、１種
以上の水溶性結合剤及び１種以上の水溶性可塑剤を含
む。
のセラミック加工品を製造する。 【構成】 生セラミック加工品は、部分的に加水分解さ
れたβ−アルミナ、部分的に加水分解されたβ″−アル
ミナ及びその混合物からなる群から選択されたアルミナ
成分から構成される。セラミック加工品はさらに、１種
以上の水溶性結合剤及び１種以上の水溶性可塑剤を含
む。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はイオン導電性セラミック
スに関する。さらに具体的には、本発明は生セラミック
加工品、セラミックスリップ、セラミックスリップの調
製法、グリーンセラミックテープ、グリーンセラミック
テープの形成法、及びグリーンセラミックテープの形成
に使用する離型剤に関する。
スに関する。さらに具体的には、本発明は生セラミック
加工品、セラミックスリップ、セラミックスリップの調
製法、グリーンセラミックテープ、グリーンセラミック
テープの形成法、及びグリーンセラミックテープの形成
に使用する離型剤に関する。
【０００２】本発明の第１の態様により生セラミック加
工品が提供され、該加工品は、部分的に加水分解される
β−アルミナ、部分的に加水分解されるβ″−アルミナ
およびその混合物からなる群から選択されたアルミナ成
分；１種以上の水溶性結合剤；並びに１種以上の水溶性
可塑剤を含む。
工品が提供され、該加工品は、部分的に加水分解される
β−アルミナ、部分的に加水分解されるβ″−アルミナ
およびその混合物からなる群から選択されたアルミナ成
分；１種以上の水溶性結合剤；並びに１種以上の水溶性
可塑剤を含む。
【０００３】
【従来の技術】β−アルミナ又はβ″−アルミナのよう
なイオン導電性セラミックスは、例えば、高温再充電可
能な電気化学蓄電池に使用される。通常そのような電池
は、電池作動温度で溶融するナトリウムアノードと、硫
黄及び／又は多硫化物からなるか、電解質透過性マトリ
ックス中に分散されたＦｅＣｌ2若しくはＮｉＣｌ2から
なる群から選択された塩化遷移金属からなる導電性カソ
ードとから構成されており、固体のイオン導電性セラミ
ック若しくはナトリウムイオン導電体によりアノードと
カソードとが分離されている。
なイオン導電性セラミックスは、例えば、高温再充電可
能な電気化学蓄電池に使用される。通常そのような電池
は、電池作動温度で溶融するナトリウムアノードと、硫
黄及び／又は多硫化物からなるか、電解質透過性マトリ
ックス中に分散されたＦｅＣｌ2若しくはＮｉＣｌ2から
なる群から選択された塩化遷移金属からなる導電性カソ
ードとから構成されており、固体のイオン導電性セラミ
ック若しくはナトリウムイオン導電体によりアノードと
カソードとが分離されている。
【０００４】固体電解質とも称される固体ナトリウムイ
オン導電体の好ましい形状は、一方の端部が閉鎖されて
いる円筒管か、又は、それぞれの周辺エッジにそって互
いにシールされているがナトリウムを保持するためのス
ペースを提供するために互いに離間している二つの対向
パネルを有する平らなエンベロプである。
オン導電体の好ましい形状は、一方の端部が閉鎖されて
いる円筒管か、又は、それぞれの周辺エッジにそって互
いにシールされているがナトリウムを保持するためのス
ペースを提供するために互いに離間している二つの対向
パネルを有する平らなエンベロプである。
【０００５】円筒状の固体ナトリウムイオン導電管は、
適当な鋳型の中に適当なβ−アルミナ又はβ″−アルミ
ナを静水圧プレスすることにより製造するのが好まし
い。平らなエンベロプは、例えば、英国特許出願公開第
２２３１５６７号に記載されており、一般的にはβ−ア
ルミナ又はβ″−アルミナのようなナトリウムイオンの
セラミック固体電解質導電体からなるものである。
適当な鋳型の中に適当なβ−アルミナ又はβ″−アルミ
ナを静水圧プレスすることにより製造するのが好まし
い。平らなエンベロプは、例えば、英国特許出願公開第
２２３１５６７号に記載されており、一般的にはβ−ア
ルミナ又はβ″−アルミナのようなナトリウムイオンの
セラミック固体電解質導電体からなるものである。
【０００６】通常、平らなエンベロプの製造の際には、
微粒子状β−アルミナ又は微粒子状β″−アルミナを任
意に結合剤、可塑剤および有機溶媒を含むグリーンスリ
ップ調合物中に配合し、該調合物から、例えばテープ鋳
込によりテープ又はシートを形成し、該グリーンテープ
又はシートからパネルが形成される。
微粒子状β−アルミナ又は微粒子状β″−アルミナを任
意に結合剤、可塑剤および有機溶媒を含むグリーンスリ
ップ調合物中に配合し、該調合物から、例えばテープ鋳
込によりテープ又はシートを形成し、該グリーンテープ
又はシートからパネルが形成される。
【０００７】「グリーン」テープという用語は、生セラ
ミックテープ、即ち、鋳込スリップを乾燥した後で形成
されたテープをサブストレートから引き離したままのテ
ープを意味する。
ミックテープ、即ち、鋳込スリップを乾燥した後で形成
されたテープをサブストレートから引き離したままのテ
ープを意味する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】一般に非水性有機溶媒
は、蒸発が早く、セラミック粉末に対して化学的に不活
性であり、且つグリーンテープに凝集力及び可撓性を与
える各種熱可塑性結合剤と相溶性を有するので、ハイテ
クセラミックス鋳込テープ用に使用される。テープの切
断屑及び処理した後に残る他の残留物は、新鮮な溶媒又
は新鮮なスリップ中に再分散させることによって容易に
リサイクル可能である。しかし、多くの有機溶媒又は溶
媒混合物の構成成分は人間の健康上非常に危険であると
共に可燃性であり、且つそれらを除去するには特殊な空
気解毒装置を必要とする。多くの点で、水がテープ鋳込
スリップ用のより望ましい分散媒体である。
は、蒸発が早く、セラミック粉末に対して化学的に不活
性であり、且つグリーンテープに凝集力及び可撓性を与
える各種熱可塑性結合剤と相溶性を有するので、ハイテ
クセラミックス鋳込テープ用に使用される。テープの切
断屑及び処理した後に残る他の残留物は、新鮮な溶媒又
は新鮮なスリップ中に再分散させることによって容易に
リサイクル可能である。しかし、多くの有機溶媒又は溶
媒混合物の構成成分は人間の健康上非常に危険であると
共に可燃性であり、且つそれらを除去するには特殊な空
気解毒装置を必要とする。多くの点で、水がテープ鋳込
スリップ用のより望ましい分散媒体である。
【０００９】しかし、水はβ−アルミナ化合物のような
加水分解性物質を加水分解し、この加水分解プロセスに
より水酸化ナトリウム溶液を形成して強度にアルカリ性
となる。したがって、水性β−アルミナスリップを調製
するために水を使用することは、分散されてテープ形成
されるべき物質を分解するので望ましくない。さらに、
スリップのアルカリ化により、空気中から二酸化炭素を
取り込んで炭酸ナトリウムの形成が誘発されることにな
り、水性アルカリと反応または凝集する有機結合剤の使
用が妨げられる。
加水分解性物質を加水分解し、この加水分解プロセスに
より水酸化ナトリウム溶液を形成して強度にアルカリ性
となる。したがって、水性β−アルミナスリップを調製
するために水を使用することは、分散されてテープ形成
されるべき物質を分解するので望ましくない。さらに、
スリップのアルカリ化により、空気中から二酸化炭素を
取り込んで炭酸ナトリウムの形成が誘発されることにな
り、水性アルカリと反応または凝集する有機結合剤の使
用が妨げられる。
【００１０】
【課題を解決するための手段】驚くべきことには、本出
願人は、スリップ中のβ−アルミナを加水分解するにも
拘わらず、上記した必要条件を満たし、且つ乾燥及び焼
成後に均質なβ−アルミナセラミックスを生成させる、
相溶性有機結合剤を含む水性β−アルミナスリップを調
合することが可能であることを見いだした。明らかに、
β−アルミナの結晶構造は加水分解されてもセラミック
ス粉末中で維持されており、それによって、乾燥後、そ
れに続く焼結に至るまでの熱処理の間に、アルカリ金属
イオンが格子に再統合されて元の組成を回復する。
願人は、スリップ中のβ−アルミナを加水分解するにも
拘わらず、上記した必要条件を満たし、且つ乾燥及び焼
成後に均質なβ−アルミナセラミックスを生成させる、
相溶性有機結合剤を含む水性β−アルミナスリップを調
合することが可能であることを見いだした。明らかに、
β−アルミナの結晶構造は加水分解されてもセラミック
ス粉末中で維持されており、それによって、乾燥後、そ
れに続く焼結に至るまでの熱処理の間に、アルカリ金属
イオンが格子に再統合されて元の組成を回復する。
【００１１】このように、本発明の第１の態様による生
セラミック加工品は、自立性グリーンセラミックテープ
の形態であり得る。グリーンテープの製造用には、β−
アルミナ又はβ″−アルミナの微粉を使用するのが好ま
しい。というのは、該微粉が焼成されると、高密度のセ
ラミック体に焼結されるからである。したがって、アル
ミナ成分の粒径ｄ50は約１〜５μｍの範囲であり得る。
セラミック加工品は、自立性グリーンセラミックテープ
の形態であり得る。グリーンテープの製造用には、β−
アルミナ又はβ″−アルミナの微粉を使用するのが好ま
しい。というのは、該微粉が焼成されると、高密度のセ
ラミック体に焼結されるからである。したがって、アル
ミナ成分の粒径ｄ50は約１〜５μｍの範囲であり得る。
【００１２】水溶性結合剤は、スターチ及び／又はセル
ロースの誘導体であってよい。スターチ誘導体を使用す
る場合には、ヒドロキシプロピルスターチのようなスタ
ーチエーテルであってよい。セルロース誘導体を使用す
る場合には、ヒドロキシエチルセルロースのようなセル
ロースエーテルであってよい。
ロースの誘導体であってよい。スターチ誘導体を使用す
る場合には、ヒドロキシプロピルスターチのようなスタ
ーチエーテルであってよい。セルロース誘導体を使用す
る場合には、ヒドロキシエチルセルロースのようなセル
ロースエーテルであってよい。
【００１３】水溶性可塑剤は、グリセロール、ソルビト
ール及びその混合物からなる群から選択してよい。本書
に開示されている量でグリーンテープの製造用に使用さ
れる樹脂、即ちスターチ及びセルロース、及び可塑剤
は、自立性であり且つ良好なグリーン強度を有する柔軟
なグリーンテープを提供する。可塑剤であるグリセロー
ル及びソルビトール（共にＭｅｒｃｋ、Ｄａｒｍｓｔａ
ｄｔ／ドイツから得た）と共に、Ｅｍｓｏｌ Ｋ ５５
という商標名でＥｍｓｌａｎｄｓｔaeｒｋｅ、Ｅｍｌｉ
ｃｈｈｅｉｍ／ドイツから販売されている樹脂ヒドロキ
シプロピルスターチ、及び／又はＴｙｌｏｓｅ Ｈ １
０という商標名でＨｏｅｃｈｓｔ ＡＧ、Ｆｒａｎｋｆ
ｕｒｔ（Ｍａｉｎ）／ドイツから販売されている樹脂ヒ
ドロキシエチルセルロースを用いて品質の良いテープを
得た。ソルビトールは、可塑剤並びに弱い解コウ剤とし
て作用する。どちらの樹脂も低分子量のポリマーであ
り、高分子量タイプのものより水溶性が高い。グリーン
テープの上記特性を得るために、水性スリップ中のβ−
アルミナ又はβ″−アルミナ粉末濃度を高め、同時にこ
れらのスリップ中のセラミック粉末／樹脂の割合を適切
に調節するには、高溶解度の高分子結合剤を必要とす
る。結合剤即ち樹脂ヒドロキシプロピルスターチ及びヒ
ドロキシエチルセルロースは、上記のようなテープを提
供するだけでなく、鋳込スリップの乾燥の間に割れたり
することが少ない調合物を提供し、それによって、グリ
ーンテープから無傷のセラミック加工品を作製するのに
不可欠な、実質的に亀裂の無いグリーンテープが得られ
る。
ール及びその混合物からなる群から選択してよい。本書
に開示されている量でグリーンテープの製造用に使用さ
れる樹脂、即ちスターチ及びセルロース、及び可塑剤
は、自立性であり且つ良好なグリーン強度を有する柔軟
なグリーンテープを提供する。可塑剤であるグリセロー
ル及びソルビトール（共にＭｅｒｃｋ、Ｄａｒｍｓｔａ
ｄｔ／ドイツから得た）と共に、Ｅｍｓｏｌ Ｋ ５５
という商標名でＥｍｓｌａｎｄｓｔaeｒｋｅ、Ｅｍｌｉ
ｃｈｈｅｉｍ／ドイツから販売されている樹脂ヒドロキ
シプロピルスターチ、及び／又はＴｙｌｏｓｅ Ｈ １
０という商標名でＨｏｅｃｈｓｔ ＡＧ、Ｆｒａｎｋｆ
ｕｒｔ（Ｍａｉｎ）／ドイツから販売されている樹脂ヒ
ドロキシエチルセルロースを用いて品質の良いテープを
得た。ソルビトールは、可塑剤並びに弱い解コウ剤とし
て作用する。どちらの樹脂も低分子量のポリマーであ
り、高分子量タイプのものより水溶性が高い。グリーン
テープの上記特性を得るために、水性スリップ中のβ−
アルミナ又はβ″−アルミナ粉末濃度を高め、同時にこ
れらのスリップ中のセラミック粉末／樹脂の割合を適切
に調節するには、高溶解度の高分子結合剤を必要とす
る。結合剤即ち樹脂ヒドロキシプロピルスターチ及びヒ
ドロキシエチルセルロースは、上記のようなテープを提
供するだけでなく、鋳込スリップの乾燥の間に割れたり
することが少ない調合物を提供し、それによって、グリ
ーンテープから無傷のセラミック加工品を作製するのに
不可欠な、実質的に亀裂の無いグリーンテープが得られ
る。
【００１４】グリーンテープ用の結合剤としてヒドロキ
シプロピルスターチ又はヒドロキシエチルセルロースの
どちらかを使用することも可能である。可撓性、グリー
ン強度及び亀裂の無さという点に関するテープの品質
は、ヒドロキシプロピルスターチ／ヒドロキシエチルセ
ルロースを好ましくは５：１〜１４：１の重量部にして
両方の樹脂を使用することにより改善される。
シプロピルスターチ又はヒドロキシエチルセルロースの
どちらかを使用することも可能である。可撓性、グリー
ン強度及び亀裂の無さという点に関するテープの品質
は、ヒドロキシプロピルスターチ／ヒドロキシエチルセ
ルロースを好ましくは５：１〜１４：１の重量部にして
両方の樹脂を使用することにより改善される。
【００１５】本発明の第２の態様により、セラミックス
リップの調製法が提供される。該方法は、粒子状のβ−
アルミナ、粒子状のβ″−アルミナ又はその混合物から
なる群から選択されたアルミナ成分、１種以上の水溶性
結合剤、１種以上の水溶性可塑剤及び水をホモゲナイズ
することからなる。
リップの調製法が提供される。該方法は、粒子状のβ−
アルミナ、粒子状のβ″−アルミナ又はその混合物から
なる群から選択されたアルミナ成分、１種以上の水溶性
結合剤、１種以上の水溶性可塑剤及び水をホモゲナイズ
することからなる。
【００１６】ホモゲナイズ処理は、諸成分を共に粉砕す
ることからなる。アルミナ成分、並びに水、結合剤、可
塑剤、及び場合によって解コウ剤を含む水性成分を球状
粉砕媒体を用いてボールミリングにより粉砕して初期ス
リップを形成してもよい。ボールミリングは約２時間行
ってよい。粉砕媒体を初期スリップから分離した後、初
期スリップを脱気して、鋳込み可能なセラミックスリッ
プを生成させてもよい。このようにスリップはドクター
ブレード技術を用いたグリーンテープの製造に好適な粘
性を有している。
ることからなる。アルミナ成分、並びに水、結合剤、可
塑剤、及び場合によって解コウ剤を含む水性成分を球状
粉砕媒体を用いてボールミリングにより粉砕して初期ス
リップを形成してもよい。ボールミリングは約２時間行
ってよい。粉砕媒体を初期スリップから分離した後、初
期スリップを脱気して、鋳込み可能なセラミックスリッ
プを生成させてもよい。このようにスリップはドクター
ブレード技術を用いたグリーンテープの製造に好適な粘
性を有している。
【００１７】押出されるべきスリップのコンシステンシ
ーがボールミリングには余りに高すぎる可能性がある。
その場合には、混練のような他の公知のホモゲナイズ法
を使用する。これらの方法は当業者には周知である。ボ
ールミリングを行わない場合には、アルミナ成分の粒径
ｄ50は約１〜５μｍの範囲内の下限値に近くなければな
らない。
ーがボールミリングには余りに高すぎる可能性がある。
その場合には、混練のような他の公知のホモゲナイズ法
を使用する。これらの方法は当業者には周知である。ボ
ールミリングを行わない場合には、アルミナ成分の粒径
ｄ50は約１〜５μｍの範囲内の下限値に近くなければな
らない。
【００１８】従って本発明はさらに、上記に説明した方
法によって製造される場合のセラミックスリップを包含
する。
法によって製造される場合のセラミックスリップを包含
する。
【００１９】スリップは、グリーンテープに鋳込みした
い場合には、下記から構成される： β″−Ａｌ2Ｏ3 − ２０−２５体積％ ヒドロキシプロピルスターチ − ５−７体積％ ヒドロキシエチルセルロース − ０．４−１．５体積％ グリセロール − １０−１５体積％ ソルビトール − ０．４−１．０体積％ 水 − ５０−６０体積％。
い場合には、下記から構成される： β″−Ａｌ2Ｏ3 − ２０−２５体積％ ヒドロキシプロピルスターチ − ５−７体積％ ヒドロキシエチルセルロース − ０．４−１．５体積％ グリセロール − １０−１５体積％ ソルビトール − ０．４−１．０体積％ 水 − ５０−６０体積％。
【００２０】スリップは、グリーンテープに押出し加工
したい場合には、下記から構成される： β″−Ａｌ2Ｏ3 − ４０−５０体積％ ヒドロキシプロピルスターチ − ４．５−７体積％ ヒドロキシエチルセルロース − ０．４−１．５体積％ グリセロール − ５−１５体積％ ソルビトール − ０．４−１．０体積％ 水 − ３０−４５体積％。
したい場合には、下記から構成される： β″−Ａｌ2Ｏ3 − ４０−５０体積％ ヒドロキシプロピルスターチ − ４．５−７体積％ ヒドロキシエチルセルロース − ０．４−１．５体積％ グリセロール − ５−１５体積％ ソルビトール − ０．４−１．０体積％ 水 − ３０−４５体積％。
【００２１】押出し加工用のスリップの場合には、適当
な塑性粘度及び適当な歩留まり値は、数回予備実験を行
うことにより容易に決定し得る。総結合剤含量は、例え
ば、メチルセルロースを用いた場合には、５体積％に減
少し得、グリセロールの量は鋳込み加工用のスリップの
半分まで減少し得る。押出し加工の場合に適当な塑性粘
度および歩留まり値は、使用する押出し機のタイプにも
よる。
な塑性粘度及び適当な歩留まり値は、数回予備実験を行
うことにより容易に決定し得る。総結合剤含量は、例え
ば、メチルセルロースを用いた場合には、５体積％に減
少し得、グリセロールの量は鋳込み加工用のスリップの
半分まで減少し得る。押出し加工の場合に適当な塑性粘
度および歩留まり値は、使用する押出し機のタイプにも
よる。
【００２２】スリップはプラスチック物質類に属する濃
縮分散体である。スリップの流れ特性は、降伏価及び塑
性粘度によって完全に示される。スリップは降伏価以下
では固体である。鋳込みスリップの場合には、塑性粘度
は通常２００〜２０００ｍＰａの範囲であり、降伏価は
５〜４０Ｐａの範囲である。
縮分散体である。スリップの流れ特性は、降伏価及び塑
性粘度によって完全に示される。スリップは降伏価以下
では固体である。鋳込みスリップの場合には、塑性粘度
は通常２００〜２０００ｍＰａの範囲であり、降伏価は
５〜４０Ｐａの範囲である。
【００２３】本発明の第３の態様により、グリーンセラ
ミックテープの形成法が提供される。該方法は、上述の
セラミックスリップを成形し、サブストレート上にセラ
ミックスリップを鋳込むか、又はセラミックスリップを
場合によってサブストレート上に押出し、鋳込み又は押
出されたスリップを乾燥してグリーンセラミックテープ
を形成し、適用可能な場合には、サブストレートからセ
ラミックテープを取り除くことを含む。
ミックテープの形成法が提供される。該方法は、上述の
セラミックスリップを成形し、サブストレート上にセラ
ミックスリップを鋳込むか、又はセラミックスリップを
場合によってサブストレート上に押出し、鋳込み又は押
出されたスリップを乾燥してグリーンセラミックテープ
を形成し、適用可能な場合には、サブストレートからセ
ラミックテープを取り除くことを含む。
【００２４】サブストレートは特に非粘着サブストレー
トであってよい。非粘着サブストレートは、シリコーン
又はＰＴＦＥ、ＦＥＰ若しくはＰＦＡといったフッ化ポ
リマーのような通常フォイルとして販売されている疎水
性ポリマーサブストレートであってよい。ＦＥＰはテト
ラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンとのコ
ポリマーであり、ＰＦＡはテトラフルオロエチレンとペ
ルフルオロビニルエーテルとのコポリマーである。
トであってよい。非粘着サブストレートは、シリコーン
又はＰＴＦＥ、ＦＥＰ若しくはＰＦＡといったフッ化ポ
リマーのような通常フォイルとして販売されている疎水
性ポリマーサブストレートであってよい。ＦＥＰはテト
ラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンとのコ
ポリマーであり、ＰＦＡはテトラフルオロエチレンとペ
ルフルオロビニルエーテルとのコポリマーである。
【００２５】下記に説明する実施例におけるスリップの
鋳込みは、ＦＥＰで被覆されたアルミニウムプレートの
形態のサブストレート上で行われた。プレート上に使用
された０．１２７ｍｍ厚のＦＥＰフィルムの販売元は、
Ｎｏｒｔｏｎ Ｐａｍｐｕｓ（Ｗｉｌｌｉｃｈ／ドイ
ツ）であった。スリップ容器には、６．３ｃｍの間隔を
置いて２個のドクターブレートが取り付けられており、
ブレードの間隔はダイアルゲージで調整した。スリップ
容器は静止状態にあり、プレートは自動的に移動した。
スリップ容器の内径は２０ｃｍであった。
鋳込みは、ＦＥＰで被覆されたアルミニウムプレートの
形態のサブストレート上で行われた。プレート上に使用
された０．１２７ｍｍ厚のＦＥＰフィルムの販売元は、
Ｎｏｒｔｏｎ Ｐａｍｐｕｓ（Ｗｉｌｌｉｃｈ／ドイ
ツ）であった。スリップ容器には、６．３ｃｍの間隔を
置いて２個のドクターブレートが取り付けられており、
ブレードの間隔はダイアルゲージで調整した。スリップ
容器は静止状態にあり、プレートは自動的に移動した。
スリップ容器の内径は２０ｃｍであった。
【００２６】鋳込み用に使用されるものと同様なサブス
トレートをスリップの押出し用に使用してもよい。
トレートをスリップの押出し用に使用してもよい。
【００２７】サブストレート、例えばＦＥＰフィルムの
粘着防止特性は、グリーンテープを亀裂無しに剥離する
には十分ではないであろう。
粘着防止特性は、グリーンテープを亀裂無しに剥離する
には十分ではないであろう。
【００２８】さらに、グリーンテープは乾燥すると疎水
性の粘着防止サブストレートにも接着してしまう傾向が
あるが、サブストレートからグリーンテープをスムーズ
且つ容易に取り除くことは仕上がり品に亀裂や割れ目が
できたりする事故を防止するのに重要である。
性の粘着防止サブストレートにも接着してしまう傾向が
あるが、サブストレートからグリーンテープをスムーズ
且つ容易に取り除くことは仕上がり品に亀裂や割れ目が
できたりする事故を防止するのに重要である。
【００２９】鋳込みテープよりは押出しテープの方が粘
着傾向は少ないが、粘着性は押出しテープの場合に考慮
しなければならないのである。
着傾向は少ないが、粘着性は押出しテープの場合に考慮
しなければならないのである。
【００３０】従って、サブストレート上で鋳込み又は押
出しする前にサブストレートに離型剤を塗布すると、サ
ブストレートからグリーンテープをきれい且つ容易に、
亀裂が生じないように引き剥がし易くなる。離型剤は、
サブストレート上にスリップを鋳込み／ドクターブレー
ド又は押出しをする前にサブストレートの表面上に塗布
して、サブストレートとグリーンテープとの間に非粘着
界面を作り出す物質であり、それによって、鋳込み又は
押出しスリップを乾燥させることにより形成されたグリ
ーンテープをサブストレートから引き上げたり分離した
りすることが可能になる。
出しする前にサブストレートに離型剤を塗布すると、サ
ブストレートからグリーンテープをきれい且つ容易に、
亀裂が生じないように引き剥がし易くなる。離型剤は、
サブストレート上にスリップを鋳込み／ドクターブレー
ド又は押出しをする前にサブストレートの表面上に塗布
して、サブストレートとグリーンテープとの間に非粘着
界面を作り出す物質であり、それによって、鋳込み又は
押出しスリップを乾燥させることにより形成されたグリ
ーンテープをサブストレートから引き上げたり分離した
りすることが可能になる。
【００３１】一般に離型剤は流体であるが、ペーストま
たは固体状であってもよい。例えば、離型剤を溶融ワッ
クスとして加え、冷却して固体ワックスコーティングを
形成してもよい。
たは固体状であってもよい。例えば、離型剤を溶融ワッ
クスとして加え、冷却して固体ワックスコーティングを
形成してもよい。
【００３２】離型剤は連続界面層を形成する必要があ
る。さらに、離型剤はβ−アルミナと反応してその特性
を劣化させる無機物質を含んでいてはいけない。従っ
て、シリコーンは適当ではない。
る。さらに、離型剤はβ−アルミナと反応してその特性
を劣化させる無機物質を含んでいてはいけない。従っ
て、シリコーンは適当ではない。
【００３３】離型剤は、パラフィン及び／又はグリコー
ルエステルからなる第１の成分と、脂肪酸及び／又は脂
肪酸の塩からなる第２の成分から構成されてよい。
ルエステルからなる第１の成分と、脂肪酸及び／又は脂
肪酸の塩からなる第２の成分から構成されてよい。
【００３４】鋳込み又は押出しスリップは、通常、最高
温度が７５℃の濾過された熱風を鋳込又は押出しスリッ
プ上に吹きつけることによりスリップの含水量を約１０
重量％まで低下させることによって乾燥させることが可
能である。該スリップはテープの鋳込み又は押出し用装
置に取り付けられた乾燥トンネル中に配置してもよい。
次いで、テープをさらに乾燥させ得る。この二次乾燥
は、上記トンネル中の張りつめられたナイロンネット上
で通常約６５℃の温度で濾過された熱風をグリーンテー
プの両面上に吹き付けることによって、約４重量％の最
終含水量までテープを乾燥させることからなる。このよ
うにテープの乾燥は、乾燥トンネル中での２乾燥段階を
含んでいてよい。従って、テープをサブストレート上で
鋳込み又は押出す場合には、テープをサブストレートか
ら取り除き、反転させた後でさらに乾燥させる。押出し
の間に、熱風をテープの片面又は両面に吹き付けるのは
当然であり、それによって、テープが押出し機ダイから
出してサブストレート上に置くまでの間に予備乾燥が行
われることになる。約５０体積％に近い量のβ″−アル
ミナ成分を有し且つ約３５体積％という下限に近い比較
的低い含水量を有する濃縮スリップの場合には、ダイと
サブストレートとの間の間隔に応じて、張りつめられた
ナイロンネット又は別の通気性サブストレート上に直接
テープを置き、次いで約４重量％の最終含水量までテー
プをその両面から乾燥させのにこの乾燥で充分であろ
う。
温度が７５℃の濾過された熱風を鋳込又は押出しスリッ
プ上に吹きつけることによりスリップの含水量を約１０
重量％まで低下させることによって乾燥させることが可
能である。該スリップはテープの鋳込み又は押出し用装
置に取り付けられた乾燥トンネル中に配置してもよい。
次いで、テープをさらに乾燥させ得る。この二次乾燥
は、上記トンネル中の張りつめられたナイロンネット上
で通常約６５℃の温度で濾過された熱風をグリーンテー
プの両面上に吹き付けることによって、約４重量％の最
終含水量までテープを乾燥させることからなる。このよ
うにテープの乾燥は、乾燥トンネル中での２乾燥段階を
含んでいてよい。従って、テープをサブストレート上で
鋳込み又は押出す場合には、テープをサブストレートか
ら取り除き、反転させた後でさらに乾燥させる。押出し
の間に、熱風をテープの片面又は両面に吹き付けるのは
当然であり、それによって、テープが押出し機ダイから
出してサブストレート上に置くまでの間に予備乾燥が行
われることになる。約５０体積％に近い量のβ″−アル
ミナ成分を有し且つ約３５体積％という下限に近い比較
的低い含水量を有する濃縮スリップの場合には、ダイと
サブストレートとの間の間隔に応じて、張りつめられた
ナイロンネット又は別の通気性サブストレート上に直接
テープを置き、次いで約４重量％の最終含水量までテー
プをその両面から乾燥させのにこの乾燥で充分であろ
う。
【００３５】本発明はさらに、上記の方法により形成さ
れる場合のグリーンセラミックテープを含む。
れる場合のグリーンセラミックテープを含む。
【００３６】グリーンセラミックテープ及び上記の生セ
ラミック加工品は、 部分的に加水分解されたβ−又はβ″−アルミナ − ５０−６０体積％ ヒドロキシプロピルスターチ − １１−１８体積％ ヒドロキシエチルセルロース − ０．５−５体積％ グリセロール − ２３−３１体積％ ソルビトール − ０．５−３体積％ からなる。
ラミック加工品は、 部分的に加水分解されたβ−又はβ″−アルミナ − ５０−６０体積％ ヒドロキシプロピルスターチ − １１−１８体積％ ヒドロキシエチルセルロース − ０．５−５体積％ グリセロール − ２３−３１体積％ ソルビトール − ０．５−３体積％ からなる。
【００３７】より特定的には、上記テープ及び加工品
は、 部分的に加水分解されたβ−又はβ″−アルミナ − ５２−５６体積％ ヒドロキシプロピルスターチ − １３−１６体積％ ヒドロキシエチルセルロース − １−３体積％ グリセロール − ２５−２９体積％ ソルビトール − １−２体積％ からなる。
は、 部分的に加水分解されたβ−又はβ″−アルミナ − ５２−５６体積％ ヒドロキシプロピルスターチ − １３−１６体積％ ヒドロキシエチルセルロース − １−３体積％ グリセロール − ２５−２９体積％ ソルビトール − １−２体積％ からなる。
【００３８】厚いグリーンテープも薄いグリーンテープ
も製造することができるということは本発明の水性スリ
ップの利点である。グリーンテープの厚さは、約０．４
ｍｍ〜約１．２ｍｍの範囲であり得る。本発明のスリッ
プの流動学的特性はもう一つの利点である。鋳込スリッ
プの乾燥の間に相の分離は認められなかった。押出しテ
ープの厚さはさらに厚く、例えば、２ｍｍにするのも簡
単である。
も製造することができるということは本発明の水性スリ
ップの利点である。グリーンテープの厚さは、約０．４
ｍｍ〜約１．２ｍｍの範囲であり得る。本発明のスリッ
プの流動学的特性はもう一つの利点である。鋳込スリッ
プの乾燥の間に相の分離は認められなかった。押出しテ
ープの厚さはさらに厚く、例えば、２ｍｍにするのも簡
単である。
【００３９】本発明の第４の態様により、テープ鋳込み
又は押出しによってβ−アルミナベースの水性スリップ
からグリーンセラミックシート又はテープを形成する際
に使用される離型剤が提供される。該離型剤は、１種以
上のパラフィン及び／又は１種以上のグリセロールエス
テルを含む第１の成分と、１種以上の脂肪酸及び／又は
脂肪酸の金属塩若しくはアンモニウム塩を含む第２の成
分の複合物からなる。
又は押出しによってβ−アルミナベースの水性スリップ
からグリーンセラミックシート又はテープを形成する際
に使用される離型剤が提供される。該離型剤は、１種以
上のパラフィン及び／又は１種以上のグリセロールエス
テルを含む第１の成分と、１種以上の脂肪酸及び／又は
脂肪酸の金属塩若しくはアンモニウム塩を含む第２の成
分の複合物からなる。
【００４０】第２の成分は、複合物中の５０質量％未満
を占めてよい。
を占めてよい。
【００４１】本発明の第５の態様により、テープ鋳込み
又は押出しによってβ−アルミナベースの水性スリップ
からグリーンセラミックシート又はテープを形成する際
に使用される離型剤が提供される。該離型剤は、１種以
上のパラフィン及び／又は１種以上のグリセロールエス
テルを含む第１の成分と、１種以上の脂肪酸及び／又は
脂肪酸の塩を含む第２の成分の複合物からなり、第２の
成分は複合物中の５０質量％未満を占める。
又は押出しによってβ−アルミナベースの水性スリップ
からグリーンセラミックシート又はテープを形成する際
に使用される離型剤が提供される。該離型剤は、１種以
上のパラフィン及び／又は１種以上のグリセロールエス
テルを含む第１の成分と、１種以上の脂肪酸及び／又は
脂肪酸の塩を含む第２の成分の複合物からなり、第２の
成分は複合物中の５０質量％未満を占める。
【００４２】本発明の第４及び第５の態様の離型剤は、
室温ではペースト状であってよく、第２の成分は、複合
物の５質量％以上、例えば、複合物の１０〜２０質量％
を占めてよい。
室温ではペースト状であってよく、第２の成分は、複合
物の５質量％以上、例えば、複合物の１０〜２０質量％
を占めてよい。
【００４３】第１の成分は低粘性パラフィンから構成さ
れてよい。「パラフィン」とは、不揮発性、即ち、２０
０℃以上の温度で沸騰する飽和脂肪族炭化水素又はその
混合物を意味する。
れてよい。「パラフィン」とは、不揮発性、即ち、２０
０℃以上の温度で沸騰する飽和脂肪族炭化水素又はその
混合物を意味する。
【００４４】あるいは、第１の成分をグリセロールエス
テルから構成してよい。グリセロールエステルは、天然
又は合成脂肪、好ましくはグリセロールトリエステル、
例えば、トリオレイン又はＰＣＬ液（Ｒｏｔｈ、Ｋａｒ
ｌｓｒｕｈｅ、ドイツ）のような合成流動脂肪（ｓｙｎ
ｔｈｅｔｉｃ ｆｌｕｉｄ ｆａｔｓ）である。
テルから構成してよい。グリセロールエステルは、天然
又は合成脂肪、好ましくはグリセロールトリエステル、
例えば、トリオレイン又はＰＣＬ液（Ｒｏｔｈ、Ｋａｒ
ｌｓｒｕｈｅ、ドイツ）のような合成流動脂肪（ｓｙｎ
ｔｈｅｔｉｃ ｆｌｕｉｄ ｆａｔｓ）である。
【００４５】「脂肪酸」とは、好ましくは１分子当たり
１２個以上の炭素原子を有する、飽和又は不飽和脂肪族
炭酸を意味する。所望なら、脂肪酸の混合物を第２の成
分として使用することも可能である。
１２個以上の炭素原子を有する、飽和又は不飽和脂肪族
炭酸を意味する。所望なら、脂肪酸の混合物を第２の成
分として使用することも可能である。
【００４６】あるいは、第２の成分を、付加−ＯＨ官能
基及び／又は不飽和炭素−炭素結合を有する脂肪酸の塩
から構成するか、第２の成分に該塩を加えてもよい。こ
のように、周囲温度では液体であり、１個以上の二重結
合と、場合によって、さらなる官能基、特に−ＯＨ基を
有する長鎖の脂肪酸を使用することが可能である。
基及び／又は不飽和炭素−炭素結合を有する脂肪酸の塩
から構成するか、第２の成分に該塩を加えてもよい。こ
のように、周囲温度では液体であり、１個以上の二重結
合と、場合によって、さらなる官能基、特に−ＯＨ基を
有する長鎖の脂肪酸を使用することが可能である。
【００４７】「アンモニウム塩」とは、単一のアンモニ
ウムカチオンを有する塩並びに４個のアンモニウム水素
の中の１個又はすべてが脂肪族又は芳香族有機基で置換
される第４級アンモニウムカチオンを有する塩を意味す
る。
ウムカチオンを有する塩並びに４個のアンモニウム水素
の中の１個又はすべてが脂肪族又は芳香族有機基で置換
される第４級アンモニウムカチオンを有する塩を意味す
る。
【００４８】第１の成分と第２の成分の複合物が離型剤
として単独で使用される成分より優れていることが見い
だされた。両成分が混合物中にホモゲナイズされると、
高展着特性を有する分離−安定ペーストが生成される
が、パラフィンは、離型剤として使用される場合には、
単独で液滴に分離する傾向がある。第２の成分は、特に
水性β−アルミナスリップに対する表面張力を減少さ
せ、それによって乾燥の際のテープエッジの引っ込みを
最小限にする。
として単独で使用される成分より優れていることが見い
だされた。両成分が混合物中にホモゲナイズされると、
高展着特性を有する分離−安定ペーストが生成される
が、パラフィンは、離型剤として使用される場合には、
単独で液滴に分離する傾向がある。第２の成分は、特に
水性β−アルミナスリップに対する表面張力を減少さ
せ、それによって乾燥の際のテープエッジの引っ込みを
最小限にする。
【００４９】本発明の離型剤は、水中で完全に乳化可能
になるように調合し得る。従って、１０重量％を越える
オレイン酸塩を含むパラフィン／オレイン酸塩混合物を
水に希釈すると安定な乳剤を形成する。この特性によ
り、テープの鋳込み又は押出しサブストレート及び関連
機器の洗浄が容易になるが、該特性は良好な剥離効果を
得るための必要条件ではない。
になるように調合し得る。従って、１０重量％を越える
オレイン酸塩を含むパラフィン／オレイン酸塩混合物を
水に希釈すると安定な乳剤を形成する。この特性によ
り、テープの鋳込み又は押出しサブストレート及び関連
機器の洗浄が容易になるが、該特性は良好な剥離効果を
得るための必要条件ではない。
【００５０】脂肪酸／塩の割合及び第１と第２の成分の
比率を変化させることにより、水性ベースのテープの結
合剤組成に対する離型剤の湿潤／展着特性を調整するこ
とが可能になる。
比率を変化させることにより、水性ベースのテープの結
合剤組成に対する離型剤の湿潤／展着特性を調整するこ
とが可能になる。
【００５１】液体脂肪酸と液体パラフィンの複合物を使
用すると特に有利である。パラフィンはアルカリ性β−
アルミナスリップに対して不活性であるが、一方、脂肪
（グリセロールエステル）を単独で使用する場合には、
エステル結合を必ず加水分解しなければならない。
用すると特に有利である。パラフィンはアルカリ性β−
アルミナスリップに対して不活性であるが、一方、脂肪
（グリセロールエステル）を単独で使用する場合には、
エステル結合を必ず加水分解しなければならない。
【００５２】通常、効率良く塗布可能な軟ペーストが形
成されるので、流体成分により離型剤の混合及び塗布が
容易になる。
成されるので、流体成分により離型剤の混合及び塗布が
容易になる。
【００５３】成分の出発粘度、即ち、パラフィンと脂肪
酸の粘度を選択することにより、粘性流れ及び剥離特性
をさらに最適化することが可能である。例えば、オレイ
ン酸を８５重量％のパラフィンと混合したリノール酸に
交換すると、粘液性のコンシステンシーを有するペース
トが生成される。
酸の粘度を選択することにより、粘性流れ及び剥離特性
をさらに最適化することが可能である。例えば、オレイ
ン酸を８５重量％のパラフィンと混合したリノール酸に
交換すると、粘液性のコンシステンシーを有するペース
トが生成される。
【００５４】遊離脂肪酸を用いることにより、離型剤を
単純な方法で混合すると均質な液体が生成される。この
後で初めて、適当な試薬、例えば、ナトリウム塩の場合
には水酸化ナトリウム溶液を加えることにより任意の塩
の形成が誘導され、通常この段階を経て液体は通常ペー
ストに変態する。
単純な方法で混合すると均質な液体が生成される。この
後で初めて、適当な試薬、例えば、ナトリウム塩の場合
には水酸化ナトリウム溶液を加えることにより任意の塩
の形成が誘導され、通常この段階を経て液体は通常ペー
ストに変態する。
【００５５】ペーストを均一に展着するに十分な力を加
えてペーストを非粘着サブストレートに塗布することが
重要であり、ブラッシングおよびラビングすることも薦
められる。
えてペーストを非粘着サブストレートに塗布することが
重要であり、ブラッシングおよびラビングすることも薦
められる。
【００５６】本発明の離型剤は、取り扱いに問題が無
く、安価且つ無害で環境にやさしい組成物である。
く、安価且つ無害で環境にやさしい組成物である。
【００５７】
【実施例】これから下記の非限定的実施例を参照して本
発明をより詳細に説明する。
発明をより詳細に説明する。
【００５８】実施例１：約９重量％のＮａ2Ｏ、約０．
７重量％のＬｉ2Ｏ及び残りのＡｌ2Ｏ3からなるβ−Ａ
ｌ2Ｏ3４６３．９ｇと、１１０ｇ／ｌのＥｍｓｏｌ Ｋ
５５、２０ｇ／ｌのＴｙｌｏｓｅ Ｈ １０、１９１
ｇ／ｌのグリセロール及び１０ｇ／ｌのソルビトールを
含む水溶液５２８．６ｇを、ジルコニア粉砕媒体１．８
ｋｇと共に２ｌ容量のプラスチック瓶内に導入し、１時
間半７０ｒｐｍで回転させた。粉砕媒体を分離した後、
スリップを、回転盤装置（ＥＲＶタイプ、Ｋｏｒｕｍａ
Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｎｅｕｅｎｂｕｒｇ／ドイツ）中、
約３０ミリバールの圧力下で約５分間脱気した。１ｍ長
さで２４ｍｍ幅のＦＥＰ被覆アルミニウムプレート上に
スリップを鋳込みした。鋳込みの前に、ＦＥＰフィルム
（Ｎｏｒｔｏｎ Ｐａｍｐｕｓ Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｗｉ
ｌｌｉｃｈ／ドイツ）に、実施例２．２による離型剤を
薄層として柔らかい布を用いて手で塗布した。第１のド
クターブレードの間隔を２．４ｍｍに設定し、第２のブ
レードの間隔を２．７ｍｍに設定した。鋳込み速度は３
０ｃｍ／分であった。テープ鋳込み装置に取り付けられ
ている乾燥トンネル中で鋳込スリップを乾燥した。スリ
ップ上に７５℃の温度の濾過された空気を吹きつけた。
１２０分後、アルミニウムプレートを計量して測定した
含水量１１．２重量％のテープをサブストレートから引
き離した。剥離されたテープを、乾燥トンネル内の張り
つめられたナイロンネット上で裏返して、該テープの上
に６５℃の温度の熱風を吹きつけて乾燥させた。含水量
が４．３重量％になったところで乾燥を停止した。乾燥
したテープの厚さは０．９２ｍｍであった。テープは柔
軟且つ無傷であった。
７重量％のＬｉ2Ｏ及び残りのＡｌ2Ｏ3からなるβ−Ａ
ｌ2Ｏ3４６３．９ｇと、１１０ｇ／ｌのＥｍｓｏｌ Ｋ
５５、２０ｇ／ｌのＴｙｌｏｓｅ Ｈ １０、１９１
ｇ／ｌのグリセロール及び１０ｇ／ｌのソルビトールを
含む水溶液５２８．６ｇを、ジルコニア粉砕媒体１．８
ｋｇと共に２ｌ容量のプラスチック瓶内に導入し、１時
間半７０ｒｐｍで回転させた。粉砕媒体を分離した後、
スリップを、回転盤装置（ＥＲＶタイプ、Ｋｏｒｕｍａ
Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｎｅｕｅｎｂｕｒｇ／ドイツ）中、
約３０ミリバールの圧力下で約５分間脱気した。１ｍ長
さで２４ｍｍ幅のＦＥＰ被覆アルミニウムプレート上に
スリップを鋳込みした。鋳込みの前に、ＦＥＰフィルム
（Ｎｏｒｔｏｎ Ｐａｍｐｕｓ Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｗｉ
ｌｌｉｃｈ／ドイツ）に、実施例２．２による離型剤を
薄層として柔らかい布を用いて手で塗布した。第１のド
クターブレードの間隔を２．４ｍｍに設定し、第２のブ
レードの間隔を２．７ｍｍに設定した。鋳込み速度は３
０ｃｍ／分であった。テープ鋳込み装置に取り付けられ
ている乾燥トンネル中で鋳込スリップを乾燥した。スリ
ップ上に７５℃の温度の濾過された空気を吹きつけた。
１２０分後、アルミニウムプレートを計量して測定した
含水量１１．２重量％のテープをサブストレートから引
き離した。剥離されたテープを、乾燥トンネル内の張り
つめられたナイロンネット上で裏返して、該テープの上
に６５℃の温度の熱風を吹きつけて乾燥させた。含水量
が４．３重量％になったところで乾燥を停止した。乾燥
したテープの厚さは０．９２ｍｍであった。テープは柔
軟且つ無傷であった。
【００５９】グリーンテープは、１若しくは２個のテー
プ又はテープ層（例えば、エンベロプ）から、又は３個
以上のテープ（例えば、エンベロプ）から形成されても
よい種々の構造に成形可能である。３個のテープから形
成されるエンベロプの製造については、英国特許出願公
開第２２３１５６７号に記載されている。デボンド、即
ち、有機成分を焼き切った後、多孔セラミック体を、ス
リップの製造及びテープの乾燥の間にβ−アルミナ又は
β″−アルミナが部分的に加水分解されるにも拘わら
ず、ナトリウムイオン導電性及び密度に関して、乾燥製
造法により同じβ″−Ａｌ2Ｏ3出発物質から製造された
加工品と同様な特性を有する高密度のセラミックスラミ
ック加工品に焼結される。２５体積％及び３０体積％の
β″−アルミナを含む水性スリップ中のβ″−アルミナ
の加水分解を、２４時間貯蔵した後で形成された上澄み
液中のＮａ及びＬｉを分析することにより定量した。い
ずれの場合にも、約３０体積％のＮａ2Ｏがβ″−Ａｌ2
Ｏ3から溶解し、リチウム（Ｌｉ−含量の約０．０２
％）の溶解は極くわずかであった。
プ又はテープ層（例えば、エンベロプ）から、又は３個
以上のテープ（例えば、エンベロプ）から形成されても
よい種々の構造に成形可能である。３個のテープから形
成されるエンベロプの製造については、英国特許出願公
開第２２３１５６７号に記載されている。デボンド、即
ち、有機成分を焼き切った後、多孔セラミック体を、ス
リップの製造及びテープの乾燥の間にβ−アルミナ又は
β″−アルミナが部分的に加水分解されるにも拘わら
ず、ナトリウムイオン導電性及び密度に関して、乾燥製
造法により同じβ″−Ａｌ2Ｏ3出発物質から製造された
加工品と同様な特性を有する高密度のセラミックスラミ
ック加工品に焼結される。２５体積％及び３０体積％の
β″−アルミナを含む水性スリップ中のβ″−アルミナ
の加水分解を、２４時間貯蔵した後で形成された上澄み
液中のＮａ及びＬｉを分析することにより定量した。い
ずれの場合にも、約３０体積％のＮａ2Ｏがβ″−Ａｌ2
Ｏ3から溶解し、リチウム（Ｌｉ−含量の約０．０２
％）の溶解は極くわずかであった。
【００６０】実施例２：ＦＥＰフォイルサブストレート
を、０．５ｇ／ｍ2未満の下記にさらに詳細に説明する
異なる離型剤で被覆した。結合剤としてスターチエーテ
ル及びセルロースエーテル並びに可塑剤成分としてグリ
セロール及び少量のソルビトールを含む、実施例１に記
載したものと同様な水性ナトリウムβ″−アルミナスリ
ップを、サブストレート上でテープ鋳込み機により鋳込
み、実施例１に記載の手順を用いて残留含水量が１０％
になるまで乾燥した。それぞれの場合において、このテ
ープをサブストレートから取り除いたが、テープの重量
はサブストレートからテープが分離するに充分であっ
た。
を、０．５ｇ／ｍ2未満の下記にさらに詳細に説明する
異なる離型剤で被覆した。結合剤としてスターチエーテ
ル及びセルロースエーテル並びに可塑剤成分としてグリ
セロール及び少量のソルビトールを含む、実施例１に記
載したものと同様な水性ナトリウムβ″−アルミナスリ
ップを、サブストレート上でテープ鋳込み機により鋳込
み、実施例１に記載の手順を用いて残留含水量が１０％
になるまで乾燥した。それぞれの場合において、このテ
ープをサブストレートから取り除いたが、テープの重量
はサブストレートからテープが分離するに充分であっ
た。
【００６１】２．１） 上記の手順を離型剤を用いずに
行った。セラミックテープは非常に強固にサブストレー
トに固着していたので、除去に必要な力を加えたために
テープを傷めた。
行った。セラミックテープは非常に強固にサブストレー
トに固着していたので、除去に必要な力を加えたために
テープを傷めた。
【００６２】２．２） 低粘度パラフィン油（ＦＣ−０
２タイプ、Ｆａｕｔｈ、Ｍａｎｎｈｅｉｍ／ドイツ）８
５重量％とテクニカルクオリティーのオレイン酸（Ｎ
ｏ．４７１、Ｍｅｒｃｋ、Ｄａｒｍｓｔａｄｔ／ドイ
ツ）から製造したオレイン酸ナトリウム１５重量％から
なる離型剤を用いて実験を行った。テープは自重により
サブストレートから分離した。
２タイプ、Ｆａｕｔｈ、Ｍａｎｎｈｅｉｍ／ドイツ）８
５重量％とテクニカルクオリティーのオレイン酸（Ｎ
ｏ．４７１、Ｍｅｒｃｋ、Ｄａｒｍｓｔａｄｔ／ドイ
ツ）から製造したオレイン酸ナトリウム１５重量％から
なる離型剤を用いて実験を行った。テープは自重により
サブストレートから分離した。
【００６３】２．３） 上記の低粘度パラフィン油８５
重量％とリノール酸（Ｎｏ．６２２４０、Ｆｌｕｋａ、
スイス）から製造したリノール酸ナトリウム１５重量％
からなる離型剤を用いて実験を行った。テープは自重に
よりサブストレートから分離した。
重量％とリノール酸（Ｎｏ．６２２４０、Ｆｌｕｋａ、
スイス）から製造したリノール酸ナトリウム１５重量％
からなる離型剤を用いて実験を行った。テープは自重に
よりサブストレートから分離した。
【００６４】２．４） 低粘度パラフィン８５重量％と
リシノール酸（Ｎｏ．８３６９、Ｒｏｔｈ、Ｋａｒｌｓ
ｒｕｈｅ、ドイツ）から製造したリシノール酸ナトリウ
ム１５重量％からなる離型剤を用いて実験を行った。テ
ープは自重によりサブストレートから分離した。
リシノール酸（Ｎｏ．８３６９、Ｒｏｔｈ、Ｋａｒｌｓ
ｒｕｈｅ、ドイツ）から製造したリシノール酸ナトリウ
ム１５重量％からなる離型剤を用いて実験を行った。テ
ープは自重によりサブストレートから分離した。
【００６５】２．５） ＰＣＬ液（グリセロールと分枝
鎖脂肪酸の合成トリエステル、Ｎｏ．５４２３、Ｒｏｔ
ｈ、Ｋａｒｌｓｒｕｈｅ、ドイツ）８５重量％とオレイ
ン酸ナトリウム１５重量％からなる離型剤を用いて実験
を行った。テープは自重によりサブストレートから分離
した。
鎖脂肪酸の合成トリエステル、Ｎｏ．５４２３、Ｒｏｔ
ｈ、Ｋａｒｌｓｒｕｈｅ、ドイツ）８５重量％とオレイ
ン酸ナトリウム１５重量％からなる離型剤を用いて実験
を行った。テープは自重によりサブストレートから分離
した。
【００６６】２．６） トリオレイン（グリセロールと
オレイン酸のトリエステル）８５重量％とオレイン酸ナ
トリウム１５重量％からなる離型剤を用いて実験を行っ
た。テープは自重によりサブストレートから分離した。
オレイン酸のトリエステル）８５重量％とオレイン酸ナ
トリウム１５重量％からなる離型剤を用いて実験を行っ
た。テープは自重によりサブストレートから分離した。
【００６７】実施例３：Ｗｅｒｎｅｒ ａｎｄ Ｐｆｌ
ｅｉｄｅｒ型の実験室混練機で、実施例１で使用した
β″−アルミナ４６０ｇを、これも実施例１で使用した
のと同様な水溶液３６０ｇと完全にホモゲナイズした。
β″−Ａｌ2Ｏ3の粒径は殆ど１〜３μｍであった。この
ようにスリップは、実施例１の水溶液の７０％しか含ん
でおらず、これに対応して、水、Ｅｍｓｏｌ、Ｔｙｌｏ
ｓｅ、グリセロール及びソルビトールの量を減少させ
た。スリップを実施例１と同様な方法で脱気し、次いで
２０ｍｍ幅で２．５ｍｍ高さのダイスロットを有するス
クリュー押出し機により、２個のロール上を走り１ｍの
間隔を有する張りスリップとして押出し機ダイの１０ｃ
ｍ下に置かれたＦＥＰフォイル上に全長１ｍについて３
０ｃｍ／ｍｉｎ．の速度で押出した。実施例１と同様な
方法で、テープをアルミニウムプレート上に置き、実施
例１と同様な方法で、但し６０分間だけ乾燥した。その
ときの含水量は、約１１重量％であった。次いでテープ
をサブストレートから剥がし、実施例１と同様な方法に
より、乾燥トンネル中の張りつめられたナイロンネット
上で６５℃の熱風で乾燥し裏返し、最終含水量を４．２
重量％とした。乾燥テープの厚さは１．２ｍｍであっ
た。ＦＥＰテープ上の離型剤は、実施例１と同様に、８
５重量％の低粘性パラフィン油と１５重量％のオレイン
酸ナトリウムの混合物であった。
ｅｉｄｅｒ型の実験室混練機で、実施例１で使用した
β″−アルミナ４６０ｇを、これも実施例１で使用した
のと同様な水溶液３６０ｇと完全にホモゲナイズした。
β″−Ａｌ2Ｏ3の粒径は殆ど１〜３μｍであった。この
ようにスリップは、実施例１の水溶液の７０％しか含ん
でおらず、これに対応して、水、Ｅｍｓｏｌ、Ｔｙｌｏ
ｓｅ、グリセロール及びソルビトールの量を減少させ
た。スリップを実施例１と同様な方法で脱気し、次いで
２０ｍｍ幅で２．５ｍｍ高さのダイスロットを有するス
クリュー押出し機により、２個のロール上を走り１ｍの
間隔を有する張りスリップとして押出し機ダイの１０ｃ
ｍ下に置かれたＦＥＰフォイル上に全長１ｍについて３
０ｃｍ／ｍｉｎ．の速度で押出した。実施例１と同様な
方法で、テープをアルミニウムプレート上に置き、実施
例１と同様な方法で、但し６０分間だけ乾燥した。その
ときの含水量は、約１１重量％であった。次いでテープ
をサブストレートから剥がし、実施例１と同様な方法に
より、乾燥トンネル中の張りつめられたナイロンネット
上で６５℃の熱風で乾燥し裏返し、最終含水量を４．２
重量％とした。乾燥テープの厚さは１．２ｍｍであっ
た。ＦＥＰテープ上の離型剤は、実施例１と同様に、８
５重量％の低粘性パラフィン油と１５重量％のオレイン
酸ナトリウムの混合物であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 1/06 Ａ Ｃ０４Ｂ 35/00 Ｇ １０８ (72)発明者 ジヨーゼフ・ミヒエル ドイツ連邦共和国、89081・ウルム−エル ミンゲン、アウステルンベーク・４
Claims (28)
- 【請求項１】 部分的に加水分解されるβ−アルミナ、
部分的に加水分解されるβ″−アルミナ及びその混合物
からなる群から選択されたアルミナ成分、１種以上の水
溶性結合剤、並びに１種以上の水溶性可塑剤を含む生セ
ラミック加工品。 - 【請求項２】 自立性の生又はグリーンセラミックテー
プの形態をなし、アルミナ成分の粒径ｄ50が約１〜５μ
ｍの範囲である請求項１に記載の加工品。 - 【請求項３】 水溶性結合剤がスターチ及び／又はセル
ロースの誘導体である請求項１又は２に記載の加工品。 - 【請求項４】 水溶性結合剤がスターチエーテルである
請求項３に記載の加工品。 - 【請求項５】 水溶性結合剤がセルロースエーテルであ
る請求項３に記載の加工品。 - 【請求項６】 水溶性結合剤が、スターチエーテルとセ
ルロースエーテルの複合物であり、スターチエーテルと
セルロースエーテルの質量比が５：１〜１４：１の範囲
である請求項３に記載の加工品。 - 【請求項７】 水溶性可塑剤が、グリセロール、ソルビ
トール及びその混合物からなる群から選択される請求項
６に記載の加工品。 - 【請求項８】 部分的に加水分解されるβ−又はβ″−アルミナ − ５０−６０体積％ ヒドロキシプロピルスターチ − １１−１８体積％ ヒドロキシエチルセルロース − ０．５−５体積％ グリセロール − ２３−３１体積％ ソルビトール − ０．５−３体積％ からなる請求項７に記載の加工品。
- 【請求項９】 粒子状β−アルミナ、粒子状β″−アル
ミナ又はその混合物からなる群から選択されたアルミナ
成分、１種以上の水溶性結合剤、１種以上の水溶性可塑
剤及び水をホモゲナイズすることからなるセラミックス
リップの調製法。 - 【請求項１０】 アルミナ成分、並びに水、結合剤、可
塑剤及び場合によって解コウ剤を含む水性成分を球状粉
砕媒体を用いるボールミリングによりホモゲナイズして
スリップを調製し、得られたスリップから粉砕媒体を分
離し、スリップを脱気して鋳込み可能なセラミックスリ
ップを生成する請求項９に記載の製造法。 - 【請求項１１】 スリップが高濃度であって、ミリング
に困難なほどのコンシステンシーを有している場合に
は、ホモゲナイズが混練により行われる請求項９に記載
の方法。 - 【請求項１２】 請求項９、１０又は１１のいずれか一
項に記載の方法により調製されるセラミックスリップ。 - 【請求項１３】 β″−Ａｌ2Ｏ3 − ２０−２５体積％ ヒドロキシプロピルスターチ − ５−７体積％ ヒドロキシエチルセルロース − ０．４−１．５体積％ グリセロール − １０−１５体積％ ソルビトール − ０．４−１．０体積％ 水 − ５０−６０体積％ からなり且つグリーンテープに鋳込み加工するに適した
請求項１２に記載のセラミックスリップ。 - 【請求項１４】 β″−Ａｌ2Ｏ3 − ４０−５０体積％ ヒドロキシプロピルスターチ − ４．５−７体積％ ヒドロキシエチルセルロース − ０．４−１．５体積％ グリセロール − ５−１５体積％ ソルビトール − ０．４−１．０体積％ 水 − ３０−４５体積％ からなり且つグリーンテープに押出し加工するに適した
請求項１２に記載のセラミックスリップ。 - 【請求項１５】 請求項１２、１３又は１４のいずれか
一項に記載のセラミックスリップをサブストレート上に
鋳込むか、又はセラミックスリップを場合によってサブ
ストレート上に押出し、鋳込み又は押出しスリップを乾
燥してグリーンセラミックテープを形成することにより
セラミックスリップを成形し、場合により、得られたグ
リーンテープをサブストレートから取り除くことを含む
グリーンセラミックテープの形成法。 - 【請求項１６】 サブストレート上で鋳込み又は押出し
をする前に、サブストレートに離型剤を塗布して、サブ
ストレートからグリーンテープを亀裂なく剥がし易くす
ることを含む請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１７】 離型剤がペースト状であり、且つパラ
フィン及び／又はグリセロールエステルからなる第１の
成分と脂肪酸及び／又は脂肪酸の塩からなる第２の成分
の混合物からなり、サブストレートがフッ化ポリマー担
体シートからなる請求項１６に記載の方法。 - 【請求項１８】 鋳込み又は押出しスリップを乾燥トン
ネル中で鋳込み又は押出しスリップ上に濾過された熱風
を吹き付けることにより含水量を約１０重量％まで低下
させて乾燥させ、前記トンネル中の張りつめられたナイ
ロンネット上でグリーンテープ両面上に濾過された熱風
を吹き付けることにより含水量が約４重量％になるまで
テープをさらに乾燥させ、テープがサブストレート上に
鋳込み又は押出されている場合には、テープをサブスト
レートから取り除き、反転させた後で該二次乾燥が行わ
れることを特徴とする請求項１５から１７のいずれか一
項に記載の方法。 - 【請求項１９】 スリップを押出し、テープが押出され
る押出しダイとサブストレートの間で押出しテープの片
面若しくは両面上に熱風を吹き付け、さらに場合によっ
てテープを乾燥トンネル中の張りつめられたナイロンネ
ット上で直接乾燥させることを特徴とする請求項１８に
記載の方法。 - 【請求項２０】 請求項１５から１９のいずれか一項に
記載の方法により形成されたグリーンセラミックテー
プ。 - 【請求項２１】 部分的に加水分解されるβ−又はβ″−アルミナ − ５０−６０体積％ ヒドロキシプロピルスターチ − １１−１８体積％ ヒドロキシエチルセルロース − ０．５−５体積％ グリセロール − ２３−３１体積％ ソルビトール − ０．５−３体積％ を含む請求項２０に記載のグリーンセラミックテープ。
- 【請求項２２】 テープ鋳込み又は押出しによりβ−ア
ルミナベースの水性スリップからグリーンセラミックシ
ート又はテープを形成する際に使用される離型剤であっ
て、１種以上のパラフィン及び／又は１種以上のグリセ
ロールエステルからなる第１の成分と、１種以上の脂肪
酸及び／又は脂肪酸の金属塩若しくはアンモニウム塩か
らなる第２の成分の複合物からなることを特徴とする離
型剤。 - 【請求項２３】 第２の成分が複合物の５０質量％未満
を占めることを特徴とする請求項２２に記載の離型剤。 - 【請求項２４】 テープ鋳込み又は押出しによりβ−ア
ルミナベースの水性スリップからグリーンセラミックシ
ート又はテープを形成する際に使用される離型剤であっ
て、１種以上のパラフィン及び／又は１種以上のグリセ
ロールエステルからなる第１の成分と、１種以上の脂肪
酸及び／又は脂肪酸の塩からなる第２の成分の複合物か
らなり、第２の成分が複合物の５０質量％未満を占める
ことを特徴とする離型剤。 - 【請求項２５】 室温ではペースト状であり、第２の成
分が複合物の１０〜２０質量％を占めることを特徴とす
る請求項２２から２４のいずれか一項に記載の離型剤。 - 【請求項２６】 第１の成分が低粘度パラフィンから構
成されることを特徴とする請求項２２から２５のいずれ
か一項に記載の離型剤。 - 【請求項２７】 第１の成分がグリセロールトリエステ
ルから構成されることを特徴とする請求項２２から２５
のいずれか一項に記載の離型剤。 - 【請求項２８】 第２の成分が、付加−ＯＨ官能基及び
／又は不飽和炭素−炭素結合を有する脂肪酸の塩からな
ることを特徴とする請求項２２から２７のいずれか一項
に記載の離型剤。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ZA936490 | 1993-09-02 | ||
| ZA93/6489 | 1993-09-02 | ||
| ZA936489 | 1993-09-02 | ||
| ZA93/6490 | 1993-09-02 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0769716A true JPH0769716A (ja) | 1995-03-14 |
Family
ID=27142316
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6210285A Pending JPH0769716A (ja) | 1993-09-02 | 1994-09-02 | イオン導電性セラミックス |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0769716A (ja) |
| DE (1) | DE4431363A1 (ja) |
| FR (1) | FR2709486A1 (ja) |
| GB (1) | GB2281561A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012516039A (ja) * | 2009-01-27 | 2012-07-12 | デイー・シー・シー−デイベロツプメント・サーキツツ・エンド・コンポーネンツ・ゲー・エム・ベー・ハー | 多層プリント回路基板を製造する方法、接着防止材料、多層プリント回路基板、およびそのような方法の使用 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1293176B1 (it) * | 1997-04-15 | 1999-02-12 | Marcello Toncelli | Procedimento ed impianto per la fabbricazione di lastre in materiale ceramico. |
| DE19807256C2 (de) * | 1998-02-20 | 2002-10-10 | Epcos Ag | Verfahren zur Herstellung einer keramischen Rohfolie und Vorrichtung zur Bereitstellung einer keramischen Rohfolie |
| JP2001102087A (ja) | 1999-08-25 | 2001-04-13 | Bi Patent Holding Sa | 電気化学電池セパレータ |
| DE10030422C1 (de) * | 2000-06-21 | 2002-04-18 | Andion Gmbh | Verfahren zur Herstellung einer Ionenleiterphase und Verwendung der Ionenleiterphase in Sensoren |
| JP5816625B2 (ja) * | 2010-09-16 | 2015-11-18 | 日本碍子株式会社 | 成形型及びその製造方法 |
| DE102017202221A1 (de) | 2017-02-13 | 2018-08-16 | Siemens Aktiengesellschaft | Schlicker, Prepreg, sowie daraus aufgebautes Laminat daraus hergestellter Grünkörper und CMC-Turbinenkomponente |
| DE102019129869B4 (de) * | 2019-11-06 | 2023-05-04 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung eingetragener Verein | Herstellung von Grünkörpern aus Na-β-Aluminat |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1529771A (en) * | 1976-02-17 | 1978-10-25 | Ford Motor Co | Method for preparing shaped green ceramic compacts from highly flowable and fillable powders containing beta and/or beta''al2o3 |
| US4244986A (en) * | 1979-04-24 | 1981-01-13 | Westinghouse Electric Corp. | Method of forming sodium beta-Al2 O3 films and coatings |
| EP0074274B1 (en) * | 1981-09-08 | 1986-03-05 | Ford Motor Company Limited | Mouldable composition and methods for producing moulded bodies therefrom |
| GB8907748D0 (en) * | 1989-04-06 | 1989-05-17 | Lilliwyte Sa | Electrochemical cell |
| EP0408906B1 (en) * | 1989-06-19 | 1995-08-16 | Aqualon Company | Water soluble cellulosic binder for ceramic tape casting |
-
1994
- 1994-09-02 FR FR9410574A patent/FR2709486A1/fr active Pending
- 1994-09-02 DE DE4431363A patent/DE4431363A1/de not_active Ceased
- 1994-09-02 JP JP6210285A patent/JPH0769716A/ja active Pending
- 1994-09-02 GB GB9417712A patent/GB2281561A/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012516039A (ja) * | 2009-01-27 | 2012-07-12 | デイー・シー・シー−デイベロツプメント・サーキツツ・エンド・コンポーネンツ・ゲー・エム・ベー・ハー | 多層プリント回路基板を製造する方法、接着防止材料、多層プリント回路基板、およびそのような方法の使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2709486A1 (fr) | 1995-03-10 |
| GB2281561A (en) | 1995-03-08 |
| DE4431363A1 (de) | 1995-03-09 |
| GB9417712D0 (en) | 1994-10-19 |
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