JPH0769674A - 不透明石英ガラスの製造方法 - Google Patents
不透明石英ガラスの製造方法Info
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- JPH0769674A JPH0769674A JP23714193A JP23714193A JPH0769674A JP H0769674 A JPH0769674 A JP H0769674A JP 23714193 A JP23714193 A JP 23714193A JP 23714193 A JP23714193 A JP 23714193A JP H0769674 A JPH0769674 A JP H0769674A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 微細な気泡が密度高く、しかも均一に分散し
た遮熱および赤外線散乱性に優れた不透明石英ガラスの
製造方法を提供すること。 【構成】 耐熱性型内に充填したガラス原料層を、非酸
化性雰囲気下で下端位置を上端位置より少なくとも３０
℃高い温度に維持しつつ室温からガラス原料粉の溶融温
度まで昇温し、次いでガラス原料層全体を前記溶融温度
に保持しガラス化することを特徴とする不透明石英ガラ
スの製造方法。
た遮熱および赤外線散乱性に優れた不透明石英ガラスの
製造方法を提供すること。 【構成】 耐熱性型内に充填したガラス原料層を、非酸
化性雰囲気下で下端位置を上端位置より少なくとも３０
℃高い温度に維持しつつ室温からガラス原料粉の溶融温
度まで昇温し、次いでガラス原料層全体を前記溶融温度
に保持しガラス化することを特徴とする不透明石英ガラ
スの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度で耐熱性が高
く、しかも遮熱性の優れた不透明石英ガラス、特に熱処
理炉の遮熱材料として有用な中実の不透明石英ガラスブ
ロックの製造方法に関する。
く、しかも遮熱性の優れた不透明石英ガラス、特に熱処
理炉の遮熱材料として有用な中実の不透明石英ガラスブ
ロックの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、石英ガラスは、高い純度を有し、
耐熱性に優れているところから半導体工業用の熱処理炉
や熱処理治具として用いられてきた。ところが、前記半
導体工業用の熱処理炉は、炉内の温度分布が非常に重要
であり、炉内温度を均一にするため、例えば特開平５−
９００号公報に開示されているような不透明石英ガラス
で炉芯管を形成したり、あるいは実開平１−１６２２３
４号公報に開示されているような半導体ウエハ−を載置
するボ−トの両端に不透明石英ガラスの熱線散乱板を設
けたりしていた。
耐熱性に優れているところから半導体工業用の熱処理炉
や熱処理治具として用いられてきた。ところが、前記半
導体工業用の熱処理炉は、炉内の温度分布が非常に重要
であり、炉内温度を均一にするため、例えば特開平５−
９００号公報に開示されているような不透明石英ガラス
で炉芯管を形成したり、あるいは実開平１−１６２２３
４号公報に開示されているような半導体ウエハ−を載置
するボ−トの両端に不透明石英ガラスの熱線散乱板を設
けたりしていた。
【０００３】ところが、上記特開平５−９００号公報記
載の不透明石英ガラス炉芯管は、確かに石英ガラス自体
の均熱性を改善するが、炉芯管端部における熱線の散乱
を防ぐことができなかった。炉芯管端部の熱線散乱を防
ぐには例えば実開平１−１６２２３４号公報に記載する
ような不透明石英ガラス板の熱線散乱材を設置するのが
望ましい。かかる熱線散乱材の製造には中実な石英ガラ
スブロックを板状に切り出すのが効率的であり、そのた
めガラス原料粉、特に水晶粉を耐熱性型内に充填した
後、電気炉で加熱溶融して不透明石英ガラスブロックを
製造する方法（以下充填式溶融法という）が採用されて
きた。ところが、従来の充填式溶融法ではブロックの中
心部に大きな空洞等が生じ均一な気泡を含有し赤外線散
乱および遮熱性に優れた高純度の不透明石英ガラスブロ
ックを製造することができなかった。
載の不透明石英ガラス炉芯管は、確かに石英ガラス自体
の均熱性を改善するが、炉芯管端部における熱線の散乱
を防ぐことができなかった。炉芯管端部の熱線散乱を防
ぐには例えば実開平１−１６２２３４号公報に記載する
ような不透明石英ガラス板の熱線散乱材を設置するのが
望ましい。かかる熱線散乱材の製造には中実な石英ガラ
スブロックを板状に切り出すのが効率的であり、そのた
めガラス原料粉、特に水晶粉を耐熱性型内に充填した
後、電気炉で加熱溶融して不透明石英ガラスブロックを
製造する方法（以下充填式溶融法という）が採用されて
きた。ところが、従来の充填式溶融法ではブロックの中
心部に大きな空洞等が生じ均一な気泡を含有し赤外線散
乱および遮熱性に優れた高純度の不透明石英ガラスブロ
ックを製造することができなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者等は
上記問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、耐熱性
型内に充填したガラス原料層を、非酸化性雰囲気下でそ
のガラス原料粉層の下端位置を上端位置より高い温度に
維持しつつ室温からガラス原料粉の溶融温度まで昇温
し、次いでガラス原料層全体を前記溶融温度に保持しガ
ラス化することにより、形成石英ガラスの中心部に空洞
または粗泡の形成がなく独立気泡が均一に分散し、しか
も耐熱性に優れた不透明石英ガラスブロックが得られる
ことを発見し、本発明を完成したものである。
上記問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、耐熱性
型内に充填したガラス原料層を、非酸化性雰囲気下でそ
のガラス原料粉層の下端位置を上端位置より高い温度に
維持しつつ室温からガラス原料粉の溶融温度まで昇温
し、次いでガラス原料層全体を前記溶融温度に保持しガ
ラス化することにより、形成石英ガラスの中心部に空洞
または粗泡の形成がなく独立気泡が均一に分散し、しか
も耐熱性に優れた不透明石英ガラスブロックが得られる
ことを発見し、本発明を完成したものである。
【０００４】本発明は、高純度で耐熱性が高く、遮熱性
に優れた不透明石英ガラスの新規な製造方法を提供する
ことを目的とする。
に優れた不透明石英ガラスの新規な製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００５】また、本発明は、シリコンウエハ−の熱処
理炉用遮熱材として有用な不透明石英ガラスの製造方法
を提供することを目的とする。
理炉用遮熱材として有用な不透明石英ガラスの製造方法
を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、耐熱性型内に充填したガラス原料層を、非酸化性
雰囲気下で下端位置を上端位置より少なくとも３０℃高
い温度に維持しつつ室温からガラス原料粉の溶融温度ま
で昇温し、次いでガラス原料層全体を前記溶融温度に保
持しガラス化することを特徴とする不透明石英ガラスの
製造方法に係る。
明は、耐熱性型内に充填したガラス原料層を、非酸化性
雰囲気下で下端位置を上端位置より少なくとも３０℃高
い温度に維持しつつ室温からガラス原料粉の溶融温度ま
で昇温し、次いでガラス原料層全体を前記溶融温度に保
持しガラス化することを特徴とする不透明石英ガラスの
製造方法に係る。
【０００７】上記不透明石英ガラスとは、ガラス原料粉
を非酸化性の雰囲気中で加熱溶融して得られた気泡を含
有する不透明な石英ガラスをいう。前記ガラス原料粉と
しては、結晶質石英粉および非晶質粉が使用されるが、
特に超高純度の水晶粉または高純度の水晶粉を米国特許
第４，９８３，３７０号明細書に記載の純化処理した水
晶粉が耐熱性の点からよい。非晶質粉としては高純度の
石英ガラスあるいは合成石英ガラスを粉砕、洗浄し粒度
を３５０μｍ〜５０μｍに調整した粉体が使用される。
を非酸化性の雰囲気中で加熱溶融して得られた気泡を含
有する不透明な石英ガラスをいう。前記ガラス原料粉と
しては、結晶質石英粉および非晶質粉が使用されるが、
特に超高純度の水晶粉または高純度の水晶粉を米国特許
第４，９８３，３７０号明細書に記載の純化処理した水
晶粉が耐熱性の点からよい。非晶質粉としては高純度の
石英ガラスあるいは合成石英ガラスを粉砕、洗浄し粒度
を３５０μｍ〜５０μｍに調整した粉体が使用される。
【０００８】ところで、石英ガラスへの熱伝導は、温度
が１０００℃以上になると輻射熱伝導が支配的になると
いわれている。そして前記温度において石英ガラス中に
気泡が存在すると熱線の反射はガラス表面にとどまらず
内部の気泡においても起るため不透明石英ガラス中の気
泡の表面積とその分散が熱線の反射および透過に大きな
影響を及ぼす。そのため不透明石英ガラスを熱処理炉の
遮熱および赤外線散乱材料として使用するには単位体積
当りに含まれる気泡の表面積の総和を大きくするととも
に気泡の個数を多くし、かつ気泡を均一に分散させるこ
とが肝要である。
が１０００℃以上になると輻射熱伝導が支配的になると
いわれている。そして前記温度において石英ガラス中に
気泡が存在すると熱線の反射はガラス表面にとどまらず
内部の気泡においても起るため不透明石英ガラス中の気
泡の表面積とその分散が熱線の反射および透過に大きな
影響を及ぼす。そのため不透明石英ガラスを熱処理炉の
遮熱および赤外線散乱材料として使用するには単位体積
当りに含まれる気泡の表面積の総和を大きくするととも
に気泡の個数を多くし、かつ気泡を均一に分散させるこ
とが肝要である。
【０００９】従来の充填式溶融法にあっては、図２
（ａ）に示すようにグラファイト型２内に水晶粉１を充
填し、それを水酸基の混入の少ない電気溶融法で溶融し
て不透明石英ガラスブロックを製造していたが、外側が
溶融状態であっても不透明石英ガラスブロック３の内部
に未溶融部５が残り、それが大きな空隙となって均質な
不透明石英ガラスブロックの製造の障害となっていた。
本発明者等の研究によれば前記ブロックの未溶融層は充
填原料粉層の半径方向の１０〜７０％、厚さ方向の２０
％〜８０％に存在することがわかっている。この未溶融
層を解消するため更に加熱を続けると、図３（ｂ）に示
すように石英ガラスブロックの表面層に気泡４の非常に
多い層ができ、反対に底部には気泡４が大きいが数の少
ない半透明層６が形成される。ところが、グラファイト
型２内に充填した水晶粉１層の下端位置を上端位置より
少なくとも３０℃高い温度に維持しつつガラス原料粉層
を室温からその溶融温度まで昇温し、次いでその溶融温
度に保持しガラス化すると図１（ｂ）に示すような微細
な独立気泡４が均一に分散した不透明石英ガラスが得ら
れる。前記昇温時の下端位置の温度は上端位置の温度に
対して勾配を有していても、あるいは帯域的でもよいが
少なくとも３０℃高い温度に維持されることが必要があ
る。下端位置と上端位置の温度差が３０℃未満では不透
明石英ガラスの中心部に空洞が生じ、逆に１８００℃を
越えると気泡が大きく疎となり半透明の石英ガラスが形
成され遮熱効果が低くなる。前記下端位置と上端端位置
との温度差が５００℃を越えるときには帯域的な加熱手
段で昇温するのがよい。
（ａ）に示すようにグラファイト型２内に水晶粉１を充
填し、それを水酸基の混入の少ない電気溶融法で溶融し
て不透明石英ガラスブロックを製造していたが、外側が
溶融状態であっても不透明石英ガラスブロック３の内部
に未溶融部５が残り、それが大きな空隙となって均質な
不透明石英ガラスブロックの製造の障害となっていた。
本発明者等の研究によれば前記ブロックの未溶融層は充
填原料粉層の半径方向の１０〜７０％、厚さ方向の２０
％〜８０％に存在することがわかっている。この未溶融
層を解消するため更に加熱を続けると、図３（ｂ）に示
すように石英ガラスブロックの表面層に気泡４の非常に
多い層ができ、反対に底部には気泡４が大きいが数の少
ない半透明層６が形成される。ところが、グラファイト
型２内に充填した水晶粉１層の下端位置を上端位置より
少なくとも３０℃高い温度に維持しつつガラス原料粉層
を室温からその溶融温度まで昇温し、次いでその溶融温
度に保持しガラス化すると図１（ｂ）に示すような微細
な独立気泡４が均一に分散した不透明石英ガラスが得ら
れる。前記昇温時の下端位置の温度は上端位置の温度に
対して勾配を有していても、あるいは帯域的でもよいが
少なくとも３０℃高い温度に維持されることが必要があ
る。下端位置と上端位置の温度差が３０℃未満では不透
明石英ガラスの中心部に空洞が生じ、逆に１８００℃を
越えると気泡が大きく疎となり半透明の石英ガラスが形
成され遮熱効果が低くなる。前記下端位置と上端端位置
との温度差が５００℃を越えるときには帯域的な加熱手
段で昇温するのがよい。
【００１０】以下に本発明を実施例で詳しく説明する
が、本発明はその実施例に限定されるものではない。
が、本発明はその実施例に限定されるものではない。
【００１１】
【実施例１】粒径が１００〜３００μｍ、平均粒径が約
２３０μｍの天然石英結晶粉１を内径２６０ｍｍ、高さ
３００ｍｍのグラファイト製成形型内２に充填し、それ
を真空炉内に設置し、１０-2ｔｏｒｒ以下に真空排気し
て粒子間に残留している空気を除去した。次いで、炉内
を窒素で真空破壊し、５ｌ／分の流量で窒素を流しなが
らガラス原料粉充填層の下端位置温度が上端位置温度よ
り常に５０℃高い温度になるように制御しながら室温か
ら１２００℃までを１時間で、１２００℃から１６３０
℃までを７０分で、１６３０℃から１７５０℃までを３
５０分で昇温させ、次いで前記ガラス原料粉充填層全体
の温度を１７５０℃に保持しながら５０分間加熱した
後、加熱を止めて室温まで冷却し、不透明石英ガラスブ
ロックを取り出した。得られた不透明石英ガラスブロッ
クを約８ｍｍの板状体に切り出し、その気泡密度、気泡
断面積および気泡分布を測定したところ、気泡密度は３
２０，０００個／ｃｍ3、気泡断面積は１２１０ｃｍ2／
１００ｃｍ3であり、また気泡は０〜１６００μｍの範
囲にあった。このように不透明石英ガラス中には微細な
独立気泡が密度高く均一に分散していた。なお、気泡断
面積はＤＩＮ５８９２７に準じ、１００ｃｍ3の不透明
石英ガラスの薄片を透過光で写真に撮り、含まれる断面
積を総計したものである。また、気泡密度は上記と同様
な手法で気泡の個数を数え、その個数を１ｃｍ3当りに
換算した数である。
２３０μｍの天然石英結晶粉１を内径２６０ｍｍ、高さ
３００ｍｍのグラファイト製成形型内２に充填し、それ
を真空炉内に設置し、１０-2ｔｏｒｒ以下に真空排気し
て粒子間に残留している空気を除去した。次いで、炉内
を窒素で真空破壊し、５ｌ／分の流量で窒素を流しなが
らガラス原料粉充填層の下端位置温度が上端位置温度よ
り常に５０℃高い温度になるように制御しながら室温か
ら１２００℃までを１時間で、１２００℃から１６３０
℃までを７０分で、１６３０℃から１７５０℃までを３
５０分で昇温させ、次いで前記ガラス原料粉充填層全体
の温度を１７５０℃に保持しながら５０分間加熱した
後、加熱を止めて室温まで冷却し、不透明石英ガラスブ
ロックを取り出した。得られた不透明石英ガラスブロッ
クを約８ｍｍの板状体に切り出し、その気泡密度、気泡
断面積および気泡分布を測定したところ、気泡密度は３
２０，０００個／ｃｍ3、気泡断面積は１２１０ｃｍ2／
１００ｃｍ3であり、また気泡は０〜１６００μｍの範
囲にあった。このように不透明石英ガラス中には微細な
独立気泡が密度高く均一に分散していた。なお、気泡断
面積はＤＩＮ５８９２７に準じ、１００ｃｍ3の不透明
石英ガラスの薄片を透過光で写真に撮り、含まれる断面
積を総計したものである。また、気泡密度は上記と同様
な手法で気泡の個数を数え、その個数を１ｃｍ3当りに
換算した数である。
【００１２】比較例１ グラファイト型に実施例１と同じ高純度水晶粉を充填
し、温度差を設けることなく実施例１と同様の昇温速度
で加熱し、１７５０℃に３５０分保持し不透明石英ガラ
スブロックを製造した。得られた不透明石英ガラスブロ
ック３は図２（ｂ）に示すように表面から５０ｍｍ、周
縁から８０ｍｍ程度に未溶融層５が残っていた。
し、温度差を設けることなく実施例１と同様の昇温速度
で加熱し、１７５０℃に３５０分保持し不透明石英ガラ
スブロックを製造した。得られた不透明石英ガラスブロ
ック３は図２（ｂ）に示すように表面から５０ｍｍ、周
縁から８０ｍｍ程度に未溶融層５が残っていた。
【００１３】比較例２ 比較例１と同様の雰囲気、昇温条件で加熱し、１８５０
℃に３時間保持した。全体的には溶融されているもの
の、上部に極めて微細な泡が集中し、中および底部には
気泡密度が低く、特に底部の気泡は大きく半透明層６と
なっていた。
℃に３時間保持した。全体的には溶融されているもの
の、上部に極めて微細な泡が集中し、中および底部には
気泡密度が低く、特に底部の気泡は大きく半透明層６と
なっていた。
【００１４】
【発明の効果】本発明は、上述のように均一でかつ微細
な気泡が密度高く分散した不透明石英ガラスブロックを
製造でき、これを切り出して作成した遮熱材は炉内の温
度分布を均一化するのに有効であった。
な気泡が密度高く分散した不透明石英ガラスブロックを
製造でき、これを切り出して作成した遮熱材は炉内の温
度分布を均一化するのに有効であった。
図１は本発明の製造方法を示す。図２は従来の充填式溶
融法により得られた不透明石英ガラスブロックの断面図
を示す。図３は従来の充填式溶融法で過加熱して得られ
た不透明石英ガラスブロックの断面図を示す
融法により得られた不透明石英ガラスブロックの断面図
を示す。図３は従来の充填式溶融法で過加熱して得られ
た不透明石英ガラスブロックの断面図を示す
１ ガラス原料粉 ２ 耐熱性型 ３ 不透明石英ガラス ４ 気泡 ５ 未溶融層 ６ 半透明層
Claims (3)
- 【請求項１】 耐熱性型内に充填したガラス原料層を、
非酸化性雰囲気下で下端位置を上端位置より少なくとも
３０℃高い温度に維持しつつ室温からガラス原料粉の溶
融温度まで昇温し、次いでガラス原料層全体を前記溶融
温度に保持しガラス化することを特徴とする不透明石英
ガラスの製造方法。 - 【請求項２】 ガラス原料粉が天然結晶質石英粉である
ことを特徴とする請求項１記載の不透明石英ガラスの製
造方法。 - 【請求項３】 溶融温度が１７４０〜１８００℃である
ことを特徴とする請求項１記載の不透明石英ガラスの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5237141A JP3050352B2 (ja) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | 不透明石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5237141A JP3050352B2 (ja) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | 不透明石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0769674A true JPH0769674A (ja) | 1995-03-14 |
| JP3050352B2 JP3050352B2 (ja) | 2000-06-12 |
Family
ID=17011019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5237141A Expired - Fee Related JP3050352B2 (ja) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | 不透明石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3050352B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5772714A (en) * | 1995-01-25 | 1998-06-30 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Process for producing opaque silica glass |
| WO2013191003A1 (ja) * | 2012-06-22 | 2013-12-27 | ウシオ電機株式会社 | 流体処理装置 |
| WO2016185977A1 (ja) * | 2015-05-19 | 2016-11-24 | 日本電気硝子株式会社 | 真贋認証用ガラスチップ及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-08-31 JP JP5237141A patent/JP3050352B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5772714A (en) * | 1995-01-25 | 1998-06-30 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Process for producing opaque silica glass |
| US5977000A (en) * | 1995-01-25 | 1999-11-02 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | High purity opaque silica glass |
| WO2013191003A1 (ja) * | 2012-06-22 | 2013-12-27 | ウシオ電機株式会社 | 流体処理装置 |
| WO2016185977A1 (ja) * | 2015-05-19 | 2016-11-24 | 日本電気硝子株式会社 | 真贋認証用ガラスチップ及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3050352B2 (ja) | 2000-06-12 |
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