JPH0762401A - 導電性粉末の製造方法 - Google Patents
導電性粉末の製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ホトリソグラフィー技術を利用した回路形成
に用いる導電性ペースト用として好適な導電性粉末の製
造方法を提供する。 【構成】 不活性ビヒクル中に分散してペースト状と
し、露光することで導電膜を形成するのに用いる導電性
粉末であって、化学的方法により作製された粉末をジェ
ットミルで粒度調整することを特徴とする導電性粉末の
製造方法である。ジェットミルで処理する前に、粉末を
真空または不活性ガス雰囲気中で熱処理することが好ま
しく、また、熱処理する工程とジェットミルで処理する
工程の間に粉末を粗粉砕する工程を含むことができる。
に用いる導電性ペースト用として好適な導電性粉末の製
造方法を提供する。 【構成】 不活性ビヒクル中に分散してペースト状と
し、露光することで導電膜を形成するのに用いる導電性
粉末であって、化学的方法により作製された粉末をジェ
ットミルで粒度調整することを特徴とする導電性粉末の
製造方法である。ジェットミルで処理する前に、粉末を
真空または不活性ガス雰囲気中で熱処理することが好ま
しく、また、熱処理する工程とジェットミルで処理する
工程の間に粉末を粗粉砕する工程を含むことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ハイブリッドＩＣ、マ
ルチチップモデュール（ＭＣＭ）、ディスプレー等の製
造に用いる導電性ペースト用粉末の製造方法に関するも
のである。
ルチチップモデュール（ＭＣＭ）、ディスプレー等の製
造に用いる導電性ペースト用粉末の製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、電子回路等の製造方法とし
て、導電粉末、有機バインダー、ガラス等を混合した組
成物をペースト状とし、この導電性ペーストを基盤上に
印刷し焼成する方法が知られている。このような電子回
路を製造するに当たり、ＬＳＩの高密度化、高周波高速
信号処理、あるいは機器の小型化に対応していくために
は、導体配線の微細化、低抵抗化などの要求がより強く
なってきている。
て、導電粉末、有機バインダー、ガラス等を混合した組
成物をペースト状とし、この導電性ペーストを基盤上に
印刷し焼成する方法が知られている。このような電子回
路を製造するに当たり、ＬＳＩの高密度化、高周波高速
信号処理、あるいは機器の小型化に対応していくために
は、導体配線の微細化、低抵抗化などの要求がより強く
なってきている。
【０００３】このような要求に応えるため、ホトリソグ
ラフィー技術を利用して、セラミック基盤上に微細な導
体回路パターンを形成可能な感光性導電ペーストが開発
されている。
ラフィー技術を利用して、セラミック基盤上に微細な導
体回路パターンを形成可能な感光性導電ペーストが開発
されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の感光性導電性ペーストに用いる導電性粉末
は、その粉末粒子径が１〜２μｍの微細粉末である。こ
のような粉末粒子径が１〜２μｍの微細粉末は光を吸収
しやすいために感光性が悪く使用が困難であるという問
題がある。
うな従来の感光性導電性ペーストに用いる導電性粉末
は、その粉末粒子径が１〜２μｍの微細粉末である。こ
のような粉末粒子径が１〜２μｍの微細粉末は光を吸収
しやすいために感光性が悪く使用が困難であるという問
題がある。
【０００５】また、微細粉末を実際に使用する際には凝
集しやすいために、この凝集粉末の粒子径が４０〜６０
μｍの粉末と同様の挙動を示すことが通常である。この
ような粗大粒子の下の部分は露光時に影となり感光しな
いため、導電膜の形成に不都合である。このため、粉末
粒子径が２μｍ以上で、かつ、４０μｍ以下の粉末をい
かにして製造するかが重要な課題となっている。
集しやすいために、この凝集粉末の粒子径が４０〜６０
μｍの粉末と同様の挙動を示すことが通常である。この
ような粗大粒子の下の部分は露光時に影となり感光しな
いため、導電膜の形成に不都合である。このため、粉末
粒子径が２μｍ以上で、かつ、４０μｍ以下の粉末をい
かにして製造するかが重要な課題となっている。
【０００６】本発明者は、このような重要課題に鑑み、
研究を重ねた結果、前述の微細粒子径と粗大粒子径との
中間の粒子径をもつ粉末を製造可能な中間粒子径制御方
法を見出した。本発明の目的は、粉末粒子径が２〜４０
μｍの範囲の光を吸収しない導電性粉末の製造方法を提
供することにある。
研究を重ねた結果、前述の微細粒子径と粗大粒子径との
中間の粒子径をもつ粉末を製造可能な中間粒子径制御方
法を見出した。本発明の目的は、粉末粒子径が２〜４０
μｍの範囲の光を吸収しない導電性粉末の製造方法を提
供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
の本発明による導電性粉末の製造方法は、溶媒中に分散
してペースト状とし、露光することで導電膜を形成する
のに用いるための導電性粉末であって、化学的方法によ
り作製された粉末をジェットミルで粒度調整することを
特徴とする。
の本発明による導電性粉末の製造方法は、溶媒中に分散
してペースト状とし、露光することで導電膜を形成する
のに用いるための導電性粉末であって、化学的方法によ
り作製された粉末をジェットミルで粒度調整することを
特徴とする。
【０００８】この導電性粉末の製造方法は、前記ジェッ
トミルで粒度調整する前に粉末を真空または不活性ガス
雰囲気中で熱処理する工程を含めることができる。ま
た、この導電性粉末の製造方法は、前記熱処理する工程
と前記ジェットミルで粒度調整する工程の間に粉末を粗
粉砕する工程を含むことを特徴とする。本発明による導
電性粉末の製造方法は、(1) 化学的方法により粉末を作
製する工程と、(2) この粉末を一定の条件下で熱処理す
る工程と、(3) 前記(2) で熱処理した粉末を粗粉砕する
工程と、(4) 前記粗粉砕した粉末をジェットミルにより
粒度調整する工程とを含むことを特徴とする。
トミルで粒度調整する前に粉末を真空または不活性ガス
雰囲気中で熱処理する工程を含めることができる。ま
た、この導電性粉末の製造方法は、前記熱処理する工程
と前記ジェットミルで粒度調整する工程の間に粉末を粗
粉砕する工程を含むことを特徴とする。本発明による導
電性粉末の製造方法は、(1) 化学的方法により粉末を作
製する工程と、(2) この粉末を一定の条件下で熱処理す
る工程と、(3) 前記(2) で熱処理した粉末を粗粉砕する
工程と、(4) 前記粗粉砕した粉末をジェットミルにより
粒度調整する工程とを含むことを特徴とする。
【０００９】次に、本発明による導電性粉末の製造法に
おける各工程の作用について説明する。 (1) 原料粉末作成工程 前記化学的処理方法としては、共沈法、電解法、塩類溶
液からの還元法等の方法がある。ここで、化学的処理方
法としたのは、経済的に導電性微細粉末を得るのに適し
た方法であることによる。
おける各工程の作用について説明する。 (1) 原料粉末作成工程 前記化学的処理方法としては、共沈法、電解法、塩類溶
液からの還元法等の方法がある。ここで、化学的処理方
法としたのは、経済的に導電性微細粉末を得るのに適し
た方法であることによる。
【００１０】(2) 熱処理工程 この熱処理工程を加えると、最終的に得られる粉末粒径
の制御を小粒径から大粒径まで幅広い範囲で適宜製造容
易となる。熱処理をした粉末は、熱処理をしない粉末に
比べて、丸みを帯びた形状となる。熱処理を行なうと、
タップ密度の増加割合が大きくなり、見かけ密度につい
ても同様に増加割合が大きくなる。この熱処理工程につ
いては、本発明としては、必ずしも必須の工程ではな
く、あれば好ましい工程である。
の制御を小粒径から大粒径まで幅広い範囲で適宜製造容
易となる。熱処理をした粉末は、熱処理をしない粉末に
比べて、丸みを帯びた形状となる。熱処理を行なうと、
タップ密度の増加割合が大きくなり、見かけ密度につい
ても同様に増加割合が大きくなる。この熱処理工程につ
いては、本発明としては、必ずしも必須の工程ではな
く、あれば好ましい工程である。
【００１１】(3) 粗粉砕工程 この粗粉砕工程は、後述する(4) のジェットミル粒度調
整する前処理工程であり、ジェットミルへ投入する粉末
形態を調整するためのものである。この粗粉砕工程は、
本発明としては、必ずしも必須の工程ではない。必要に
応じて採用する工程である。
整する前処理工程であり、ジェットミルへ投入する粉末
形態を調整するためのものである。この粗粉砕工程は、
本発明としては、必ずしも必須の工程ではない。必要に
応じて採用する工程である。
【００１２】(4) ジェットミル処理工程 前記粗粉砕して得られた粉末をジェットミルにより処理
する。このジェットミル処理を行なうと、粉末の粗大化
が起こる。またジェットミルのガス圧が高くなると、粗
大粒子が球状化する。ジェットミルの回数は、処理回数
が増えると、大粒径の粉末の割合が増え、凝集した微粉
末（約１μｍの粉末）の割合が少なくなる。この大粒径
粒子の径は５〜７μｍである。しかし、ジェットミルの
処理回数が２回までは平均粒径が急激に小さくなるがそ
れ以降は粒径の減少効果は少ない。また、ジェットミル
の処理回数が増えると、タップ密度と見掛け密度は増加
する。
する。このジェットミル処理を行なうと、粉末の粗大化
が起こる。またジェットミルのガス圧が高くなると、粗
大粒子が球状化する。ジェットミルの回数は、処理回数
が増えると、大粒径の粉末の割合が増え、凝集した微粉
末（約１μｍの粉末）の割合が少なくなる。この大粒径
粒子の径は５〜７μｍである。しかし、ジェットミルの
処理回数が２回までは平均粒径が急激に小さくなるがそ
れ以降は粒径の減少効果は少ない。また、ジェットミル
の処理回数が増えると、タップ密度と見掛け密度は増加
する。
【００１３】この過程を模式的に図１に示す。微細粒子
が凝集した原料粉末１はジェットミル処理１回により、
符号２に示すように分散して粗大な凝集粒子塊となる。
このジェットミル処理１回の粉末２をさらに２回目のジ
ェットミル処理すると、凝集粒子塊は凝縮固化した粒子
径の大きい球状化粉末粒子３となる。ジェットミル処理
回数の増加により凝縮固化と球状化が進み、タップ密
度、見掛け密度の上昇をもたらす。
が凝集した原料粉末１はジェットミル処理１回により、
符号２に示すように分散して粗大な凝集粒子塊となる。
このジェットミル処理１回の粉末２をさらに２回目のジ
ェットミル処理すると、凝集粒子塊は凝縮固化した粒子
径の大きい球状化粉末粒子３となる。ジェットミル処理
回数の増加により凝縮固化と球状化が進み、タップ密
度、見掛け密度の上昇をもたらす。
【００１４】
（実施例１）次に、本発明による導電性粉末の製造方法
のジェットミル処理による粒度分布についての実験結果
を示す。原料の粉末は、Ａｇ−３０％Ｐｄ共沈粉末を用
いた。図２に原料粉末の粒度分布を示す。図２に見られ
るように粒度のバラツキが大きいことを示している。ま
たこの原料粉末を８ｋｇｆ／ｃｍ2 のガス圧でジェット
ミル処理した粉末の粒度分布を図３に示す。
のジェットミル処理による粒度分布についての実験結果
を示す。原料の粉末は、Ａｇ−３０％Ｐｄ共沈粉末を用
いた。図２に原料粉末の粒度分布を示す。図２に見られ
るように粒度のバラツキが大きいことを示している。ま
たこの原料粉末を８ｋｇｆ／ｃｍ2 のガス圧でジェット
ミル処理した粉末の粒度分布を図３に示す。
【００１５】図３に示すように、ジェットミル処理粉末
の粒度分布はシャープな粒度分布をもち、かつ平均粒径
も著しく小さい。この平均粒径は見掛けの２次凝集した
粉末の粒子径を示している。このことから、ジェットミ
ル処理による粉末は、高分散化することが判明した。 （実施例２）実施例１に示した原料粉末を用いてジェッ
トミル処理前に行う熱処理の影響を調べた結果を図４に
示す。
の粒度分布はシャープな粒度分布をもち、かつ平均粒径
も著しく小さい。この平均粒径は見掛けの２次凝集した
粉末の粒子径を示している。このことから、ジェットミ
ル処理による粉末は、高分散化することが判明した。 （実施例２）実施例１に示した原料粉末を用いてジェッ
トミル処理前に行う熱処理の影響を調べた結果を図４に
示す。
【００１６】図４に示すように、熱処理なしに比べて熱
処理した場合には、ジェットミル処理のガス圧を変化さ
せることにより粒子径を小径から大径に広い範囲で制御
可能であることが判明した。また大気中で熱処理した
後、ジェットミル処理したものについては、１回のジェ
ットミル処理で、凝集した微粉末は、ほとんどなくなっ
た。このことは、熱処理により凝集した微粉末を効率よ
く分散処理できることを示している。
処理した場合には、ジェットミル処理のガス圧を変化さ
せることにより粒子径を小径から大径に広い範囲で制御
可能であることが判明した。また大気中で熱処理した
後、ジェットミル処理したものについては、１回のジェ
ットミル処理で、凝集した微粉末は、ほとんどなくなっ
た。このことは、熱処理により凝集した微粉末を効率よ
く分散処理できることを示している。
【００１７】次に、前記導電性粉末の製造方法を用いて
製造した感光性導電ペーストによる導体膜形成の方法に
ついて説明する。上記製造方法により得られたＡｇ−３
０％Ｐｄ粉末を、ガラスフリット、感光性ポリマー、光
重合開始剤と混合し、ブチルカルビトールアセテート中
に分散せしめた。これにより感光性導電性ペーストを得
た。このペーストをセラミック基盤に塗布し、乾燥す
る。次いでこの感光性ペーストの上にマスクを掛け、マ
スクの上から紫外光を照射する。すると光の照射された
部分では感光性ポリマーが重合し、現像後にＡｇ−３０
％Ｐｄ粉末、ガラスフリットを含むポリマーが所定のパ
ターンとして残存し、他の部分は除去される。次いで焼
成し、残存した粉末部分が形成される。これにより所要
の導電体回路パターンが得られる。
製造した感光性導電ペーストによる導体膜形成の方法に
ついて説明する。上記製造方法により得られたＡｇ−３
０％Ｐｄ粉末を、ガラスフリット、感光性ポリマー、光
重合開始剤と混合し、ブチルカルビトールアセテート中
に分散せしめた。これにより感光性導電性ペーストを得
た。このペーストをセラミック基盤に塗布し、乾燥す
る。次いでこの感光性ペーストの上にマスクを掛け、マ
スクの上から紫外光を照射する。すると光の照射された
部分では感光性ポリマーが重合し、現像後にＡｇ−３０
％Ｐｄ粉末、ガラスフリットを含むポリマーが所定のパ
ターンとして残存し、他の部分は除去される。次いで焼
成し、残存した粉末部分が形成される。これにより所要
の導電体回路パターンが得られる。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の導電性粉
末の製造方法によると、光吸収による感光性不良や大径
の微粒子凝集体を生じて透光性不良をもたらす微細微粒
子の欠点を除き、ホトリソグラフィー技術を利用した回
路形成に好適な導電性粉末の製造方法が得られるという
効果がある。
末の製造方法によると、光吸収による感光性不良や大径
の微粒子凝集体を生じて透光性不良をもたらす微細微粒
子の欠点を除き、ホトリソグラフィー技術を利用した回
路形成に好適な導電性粉末の製造方法が得られるという
効果がある。
【図１】化学的方法により作製された粉末とジェットミ
ル処理の回数との関係を粒子モデルで示した模式図であ
る。
ル処理の回数との関係を粒子モデルで示した模式図であ
る。
【図２】原料粉末の粒度分布を示す特性図である。
【図３】ジェットミル粉末の粒度分布を示す特性図であ
る。
る。
【図４】熱処理温度、雰囲気を変えて熱処理した粉末に
対するジェットミル処理のガス圧と粒子径との関係を示
す特性図である。
対するジェットミル処理のガス圧と粒子径との関係を示
す特性図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 不活性ビヒクル中に分散してペースト状
とし、露光することで導電膜を形成するのに用いる導電
性粉末であって、化学的方法により作製された粉末をジ
ェットミルで粒度調整することを特徴とする導電性粉末
の製造方法。 - 【請求項２】 前記ジェットミルで粒度調整する前に、
粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で熱処理する工程
を含むことを特徴とする請求項１記載の導電性粉末の製
造方法。 - 【請求項３】 前記熱処理する工程と前記ジェットミル
で粒度調整する工程の間に粉末を粗粉砕する工程を含む
ことを特徴をとする請求項２記載の導電性粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5207691A JPH0762401A (ja) | 1993-08-23 | 1993-08-23 | 導電性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5207691A JPH0762401A (ja) | 1993-08-23 | 1993-08-23 | 導電性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0762401A true JPH0762401A (ja) | 1995-03-07 |
Family
ID=16543985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5207691A Pending JPH0762401A (ja) | 1993-08-23 | 1993-08-23 | 導電性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0762401A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013140993A (ja) * | 2013-02-04 | 2013-07-18 | Toshiba Corp | 永久磁石およびそれを用いたモータおよび発電機 |
| JP2016060956A (ja) * | 2014-09-19 | 2016-04-25 | 株式会社東芝 | 複合磁性材料の製造方法 |
| US10102950B2 (en) | 2010-03-31 | 2018-10-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Permanent magnet and method for manufacturing the same, and motor and power generator using the same |
-
1993
- 1993-08-23 JP JP5207691A patent/JPH0762401A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10102950B2 (en) | 2010-03-31 | 2018-10-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Permanent magnet and method for manufacturing the same, and motor and power generator using the same |
| JP2013140993A (ja) * | 2013-02-04 | 2013-07-18 | Toshiba Corp | 永久磁石およびそれを用いたモータおよび発電機 |
| JP2016060956A (ja) * | 2014-09-19 | 2016-04-25 | 株式会社東芝 | 複合磁性材料の製造方法 |
| US10513760B2 (en) | 2014-09-19 | 2019-12-24 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method for producing magnetic material |
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