JPH075929B2 - 粉体の鋳込み成形方法 - Google Patents

粉体の鋳込み成形方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、金属粉またはセラミック粉を液状分散媒に
分散させてスラリーとし、このスラリーを鋳型に鋳込む
成形方法に関する。
〔従来の技術〕 金属粉、セラミック粉、セラミックスと金属との混合粉
を成形する方法として鋳込み成形法がある。
出願人は、先に特開昭62−192502号公報において、金属
粉あるいはセラミック粉を、液体または超臨界の二酸化
炭素によって抽出可能であってかつ融点が０〜100℃の
物質を主要成分とする分散媒に分散せしめてスラリーと
なし、このスラリーを非吸液性の鋳型に鋳込む金属粉あ
るいはセラミック粉の成形方法を開示した。この方法に
おいては、鋳込んだスラリーを冷却して凍結固化させて
成形体としてから脱型し、ついで、液体または超臨界の
二酸化炭素により成形体中の分散媒の主要部分を抽出除
去している。このようにして得られた成形体を加熱し
て、残留分散媒を熱分解によって除去する。
ついで焼結工程で緻密化をはかり焼結体とする上記の工
程の概要を第７図に示す。このような焼結体は必要があ
れば機械加工を加えて、切削工具、機械構造部品等とし
て使用される。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記の金属粉およびセラミック粉の鋳込み成形法には次
に示すような問題点がある。すなわち、スラリーを鋳込
み後冷却して凝固させるが、凝固に伴い分散媒に体積変
化が生ずる。例えば、分散媒としてパラフィンワックス
を使用すると約25％もの体積収縮が生ずる。凝固は鋳型
と接する部分からはじまり凝固部分が収縮することによ
り被処理物内部に歪が生じる。この結果、凝固が完了し
保形性を得た被処理物、すなわち、成形体は程度の差は
あれ、必らず変形する。このため脱型が困難になった
り、脱型時に型離れが悪く成形体が破損することすらあ
る。変形の程度は調製したスラリーの温度、鋳込み圧
力、鋳型の冷媒温度、保圧時間に著しく左右される。従
って適正な鋳込み条件を見出す必要があるが、これには
長時間の試行錯誤を要する。また、成形時の内部歪は後
工程の超臨界流体または液化ガスによる抽出、熱分解、
焼結の時に解放されて変形が進行する。そして、焼結体
の寸法精度を不十分なものにする大型異形品になれば、
この問題点はさらに顕著になる。
〔課題を解決するための手段〕
本発明はかかる問題点を解決するべくなされたものであ
り、超臨界流体または液化ガスによって抽出可能な液体
を少なくとも分散媒の10重量％含む分散媒に金属粉また
はセラミック粉を分散させたスラリーを多孔質鋳型に鋳
込み、このスラリーを多孔質鋳型に入れたまま分散媒の
融点以上の温度に保持し、分散媒の少なくとも10重量％
を超臨界流体または液化ガスにより抽出して被処理物に
保形性を付与することによってこの目的を達成したので
ある。
本発明の方法で成形される粉体は２％Ni−98％Fe混合
粉、SUS316粉、高速度鋼粉等の金属粉、アルミナ粉、ジ
ルコニア粉、窒化ケイ素粉、炭化ケイ素粉等のセラミッ
ク粉、炭化タングステン−コバルト混合粉、炭化チタン
−ニッケル混合粉等の金属とセラミックスの混合粉であ
る。これらの粉体の粒径は0.2〜100μｍ程度である。
金属またはセラミック粉を分散させる分散媒は粉末に流
動性を付与する役割を担うが、従来の方法のように成形
用バインダーとしての役割は不要である。これらは前述
のように、本発明では分散媒の少なくとも10重量％を超
臨界流体または液化ガスにより抽出除去することによっ
てスラリーの流動性を消失させて保形性を生じさせ、成
形体とするからである。超臨界流体または液化ガスによ
り抽出できる液体を少なくとも10重量％以上、分散媒に
添加する必要がある。この目的にあう液体としてはメチ
ルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコー
ル、ブチルアルコール等のアルコール類、アセトン等の
ケトン類、ヘキサン、ベンゼン等の炭化水素、流動パラ
フィン等多数ある。このような液体のみで分散媒を構成
することもできる。
単味で適正な流動性が得られない場合には、オレイン酸
等の分散剤、あるいは、ポリビニルアルコール、ポリビ
ニルブチラール、メチルセルロース、カルボキシメチル
セルロース、エチルセルロース、パラフィンワックス、
フェノール樹脂等の増粘剤を加えて、流動性を調節す
る。
スラリーは鋳込みに必要な流動性を確保できる範囲にお
いてできうる限り金属粉またはセラミック粉の濃度の高
いものがよい。その濃度は45容積％以上85容積％以下と
することが望ましい。45容積％未満では焼結工程で緻密
化が難かしく、また85容積％を越えると、粉の粒度分
布、分散剤等を工夫しても鋳込みに必要な流動性を得る
のは困難となるのである。適正な流動性の目安としては
スラリーの粘度が50〜104センチポイズの範囲にあるこ
とである。
超臨界流体または液化ガスとしては二酸化炭素、エタ
ン、プロパン、エチレン、ジクロロジフルオロメタン、
モノクロロトリフルオロメタン、アンモニア等臨界温度
が０℃以上140℃以下の物質が効率的な抽出の観点より
望ましい。
多孔質鋳型はスラリーの鋳込み時の保圧に耐える強度と
抽出時に超臨界流体または液化ガスが鋳型の外面全体か
ら内面全体に浸透できる通気性を保有しなければならな
い。この目的に合う材料としては、石膏、例えばケイ
砂、アルミナ、被処理物と同質のセラミック粉等のセラ
ミック粉に、例えばエチルシリケートの加水分解液、ポ
リビニルアルコール、ポリビニルブチラール、メチルセ
ルロース、カルボキシメチルセルロース、エチルセルロ
ース、パラフィンワックス、フェノール樹脂、エポキシ
樹脂等の有機バインダーを加えたもの、アルミナ等の多
孔質焼結セラミックス、ステンレス等の多孔質焼結金
属、発泡スチレン、発泡ウレタン等の発泡有機材料など
が挙げられる。
多孔質鋳型の構造例を第２図に示す。これは割り型とな
っており、繰り返し使用が可能である。これと同一のキ
ャビティを有する従来の方法のための鋳型を第３図に示
す。この場合、スラリーを冷却するために鋳型は冷媒配
管１を内蔵させる必要がある。効率の良い冷却のために
鋳型は可能な限り高い熱伝導率を必要とし、このために
は材質をアルミニウム等の金属とする必要がある。結果
的に高価な材料を使用して複雑な構造とすることは避け
られない。
本発明の方法のための多孔質鋳型の別の構造例を第４図
に示す。これはいわゆるシェル鋳型である。すなわち、
ワックス、尿素樹脂等の樹脂、尿素等で鋳型のキャビテ
ィ形状に相当するパターンを作成し、このパターン表面
にセラミック粉を有機バインダーにより被覆し、所定の
厚みとしたのち、水蒸気処理、熱分解、水洗等により内
部のワックス樹脂、尿素等を除去する。こうして多孔質
のシェル鋳型を得る。この型は毎回使い捨てになるが、
複雑な形状に対処できる利点がある。このシェル鋳型形
成に熱分解して消失する有機バインダーを使用し、超臨
界流体または液化ガスにより抽出することによって被処
理物に保形性を付与してのち、シェル鋳型に被処理物を
入れたまま加熱して、有機バインダーを被処理物中の残
留分散媒とともに熱分解除去させることによってシェル
鋳型を強度低下させて後続の脱型を容易にするか、また
は自己崩壊させることにより脱型工程を省くこともでき
る。このような目的にはシェル鋳型の有機バインダーと
してポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、メ
チルセルロース、カルボキシメチルセルロース、エチル
セルロース等が適用できる。これらバインダーを熱分解
させるためには400℃以上1200℃以下が適している。
本発明の方法においては、鋳込み工程から抽出工程まで
可能な限り温度を変動させないことが望ましい。温度変
動はスラリーの膨張または収縮をひき起し成形体の内部
歪の原因になるからである。したがって、この問題を回
避するには鋳込み温度と抽出温度の差は40℃以下とし、
室温から大きく離れることのないよう０℃以上140℃以
下の温度範囲で両工程を実施することが望ましい。また
20℃以上60℃以下とすることがもっとも望ましい。
金属粉またはセラミック粉を分散媒と混合して混練して
作ったスラリーを多孔質鋳型に鋳込む。スラリーを入れ
た多孔質鋳型を抽出装置に装入し、超臨界流体または液
化ガスを抽剤として供給し、多孔質鋳型内を浸透した上
記抽剤によりスラリーを表面より等方加圧しつつ、分散
媒中の抽出可能成分を抽出除去する。少なくとも被処理
物に保形性を付与するまで分散媒を減少させてのち、多
孔質鋳型に入った被処理物を取り出して脱型する。こう
して成形体が得られる。本発明の工程のフローを第１図
に示す。
使い捨てのシェル鋳型の場合には下記の工程としてもよ
い。抽出工程後、熱分解工程にまわし、被処理物の残留
分散媒と共にシェル鋳型の有機バインダーを熱分解除去
してシェル鋳型の強度低下もしくは自己崩壊させる。つ
いで、脱型工程を経て成形体を得る。
成形体は焼結工程を経て緻密な焼結体とする。
〔作用〕
本発明の粉体の鋳込み成形方法においては、従来の分散
媒の凝固現象を利用した成形に代わって分散媒を液状に
保持したまま超臨界流体または液化ガスにより分散媒の
少なくとも10重量％を抽出除去することによりスラリー
の流動性を消失させて成形している。
〔実施例〕
実施例１ 窒化ケイ素のボルトを作成した。まず平均粒径0.7μｍ
のSi3N492.0重量部と焼結助剤としての平均粒径0.5μｍ
のY2O36.0重量部、平均粒径1.20μｍのAl2O32.0重量部
に流動パラフィン27.6重量部、オレイン酸3.0重量部を
加えて24時間混練した。得られたスラリーを真空雰囲気
に晒して脱泡した。
一方、第５図と第６図に示すボルトに対応するキャビテ
ィ形状のシェル鋳型を同上の窒化ケ素粉末100重量部に
ポリビニルブチラール５重量部をバインダーとして加え
て成形した。このシェル鋳型に上記スラリーを22℃、鋳
込み圧力3Kg/cm2で鋳込んだ。鋳込み開始によって鋳込
み圧力は一時的に低下したが3Kg/cm2まで回復したこと
を確認後、ただちに鋳型をスラリーを充填したまま取り
外した。これを抽出装置に装入し、200Kg/cm2、32℃の
超臨界二酸化炭素を流通させながら４時間接触させた。
この間、流動パラフィンとオレイン酸の混合物が抽出さ
れた。その量はスラリー中の分散媒の68重量％に相当し
た。次いで、鋳型ごと取り外して加圧脱脂炉に装入し
た。雰囲気は窒素としガス圧6Kg/cm2で流通させながら1
00℃/Hrの昇温速度で昇温した。500℃に到達後１時間そ
のまま保存してから放冷し、大気圧に戻した。この結
果、鋳型はきわめて脆いものとなっていて容易に除去で
き、健全な成形体が得られた。これをSi3N450重量％、S
iO250重量％の詰め粉に埋めて焼結炉に装入し、真空中
で1200℃まで昇温し30分間保持した。続いて、窒素ガス
をガス圧9.5Kg/cm2で流通させながら、さらに1800℃ま
で昇温し２時間保持した。ガス圧を9.5Kg/cm2に保持し
つつ1000℃まで冷却し、さらに常圧に戻して放冷した。
この結果、理論密度化で98.1％の焼結体が得られた。こ
のボルト形状の焼結体の各部Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの収縮率を
測定した。結果を第１表に示すが、ばらつきは0.1％で
極めてわずかであった。
比較例１ 実施例１と同一形状、同一寸法のボルト金型を使って窒
化ケイ素のボルトを作成した。まず、実施例１と同一の
配合の原料粉100重量部に対して融点42℃のパラフィン2
7.6重量部、オレイン酸3.0重量部を加えて90℃で24時間
混練した。得られたスラリーを真空雰囲気に晒して脱泡
した。このスラリーを90℃、鋳込み圧力3Kg/cm2まで回
復した後スラリーを凝固終了のために５分間保持してか
ら脱型した。次いで成形体を抽出装置に装入し、200Kg/
cm2、60℃の超臨界二酸化炭素を流通させながら４時間
接触させた。この間に抽出されたパラフィンとオレイン
酸の混合物は成形体中の分散媒の62重量％に相当した。
引き続き、実施例１と同一条件で加圧脱脂と焼結を実施
したところ、理論密度比98.4％の焼結体が得られた。各
部の収縮率を前記の第１表に示すが、ばらつきは0.6％
であり、明らかに実施例１より寸法精度において劣って
いた。
実施例２ 次に超硬合金の例を示す。平均粒径1.5μｍのWC90.0重
量部、平均粒径1.3μｍのCo10.0重量部にベンゼン8.2重
量部、セチルアルコール0.15重量部を加えて、超硬ボー
ル、超硬ライニングの小型ボールミルで48時間粉砕混合
した。
得られたスラリーに、エチルセルロース0.6重量部、ス
テアリン酸0.6重量部加えて２時間攪拌混合し、25℃に
温度調節した。400Torrで真空脱泡したのち、直ちに、
第５図と第６図に記載のボトル形状の石膏製分割鋳型に
25℃、鋳込み圧力7Kg/cm2で鋳込んだ。鋳込み圧力が7Kg
/cm2まで回復したことを確認した後、直ちにスラリーを
充填したまま鋳型を取り外した、これを抽出装置に装入
し、100Kg/cm2、35℃のジクロロジフルオロメタンの液
化ガスを流通させながら１時間接触させた。この間抽出
された分散媒の重量はスラリー中の分散媒の12重量％で
あった。
石膏の分割鋳型を外したところ、ボトル形状を保持した
成形体が得られた。
〔発明の効果〕
本発明の方法では従来の方法のように分散媒の相変態を
起させずに体積変化がないので、成形体の内部歪、変形
は生じにくい。この結果、きわめて寸法精度の高い焼結
体が得られる。
また、従来法では鋳型の適正な冷却条件を見出すために
試行錯誤が必要であったが、本発明の方法ではこれは全
く不要である。
また、多孔質鋳型の外部より、高圧の超臨界流体または
液化ガスによって加圧すると多孔質鋳型内を浸透したこ
れら抽剤によりスラリーの表面に等方圧がかかり、鋳型
との間にわずかに間隙が生じ、この間隙が脱型を著るし
く容易にする利点もある。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法の一態様を示す工程系統図であ
る。第２図は本発明の方法に使用される鋳型の１例の断
面図であり、第３図は従来の方法で使用されていた鋳型
の１例の断面図である。第４図は本発明の方法に使用さ
れる鋳型の別の例の断面図である。第５図は成形体の１
例の平面図であり、第６図は正面図である。第７図は従
来の方法の工程系統図である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２８Ｂ 1/26 Ｃ０４Ｂ 35/638

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】超臨界流体または液化ガスによって抽出可
    能な液体を少なくとも分散媒の10重量％含む分散媒に金
    属粉またはセラミック粉を分散させたスラリーを多孔質
    鋳型に鋳込み、このスラリーを多孔質鋳型に入れたまま
    分散媒の融点以上の温度に保持し、分散媒の少なくとも
    10重量％を超臨界流体または液化ガスにより抽出して被
    処理物に保形性を付与することを特徴とする金属粉また
    はセラミック粉の成形体の製造方法
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