JPH0757822B2 - 難燃性架橋ポリブチレンテレフタレート樹脂成形物の製造法 - Google Patents
難燃性架橋ポリブチレンテレフタレート樹脂成形物の製造法Info
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- JPH0757822B2 JPH0757822B2 JP1030872A JP3087289A JPH0757822B2 JP H0757822 B2 JPH0757822 B2 JP H0757822B2 JP 1030872 A JP1030872 A JP 1030872A JP 3087289 A JP3087289 A JP 3087289A JP H0757822 B2 JPH0757822 B2 JP H0757822B2
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- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/0353—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement
- H05K1/0373—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement containing additives, e.g. fillers
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- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、難燃性が向上した難燃性架橋ポリブチレンテ
レフタレート樹脂成形物の製造法に関する。
レフタレート樹脂成形物の製造法に関する。
［従来の技術］ ポリブチレンテレフタレート樹脂（以下PBT樹脂と略称
する）は、結晶化速度が早いため成形性が良好であり、
さらにガラス繊維などで補強することにより機械的性質
を向上させることができるので、電気器具部品、自動車
部品、家庭用品などに現在広く使用されている。
する）は、結晶化速度が早いため成形性が良好であり、
さらにガラス繊維などで補強することにより機械的性質
を向上させることができるので、電気器具部品、自動車
部品、家庭用品などに現在広く使用されている。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、PBT樹脂は可燃性であるため、電気、電
子機器部品などに使用される場合難燃化が強く要望され
る。そこで難燃化PBT樹脂組成物を得るために、一般的
に有機系難燃剤や無機系難燃剤を添加配合する方法が使
用されており、例えば、有機ハロゲン化合物、酸化アン
チモン系化合物及びそれらの併用が多く、その他有機リ
ン化合物、含窒素化合物なども使用されている。
子機器部品などに使用される場合難燃化が強く要望され
る。そこで難燃化PBT樹脂組成物を得るために、一般的
に有機系難燃剤や無機系難燃剤を添加配合する方法が使
用されており、例えば、有機ハロゲン化合物、酸化アン
チモン系化合物及びそれらの併用が多く、その他有機リ
ン化合物、含窒素化合物なども使用されている。
ところが難燃性を高めるために有機系難燃剤を多量に添
加すると耐衝撃性、引張強度等の機械的性質が低下し、
また、有機系難燃剤はコスト面で高価であるため多量に
使用することが難しい。さらに、従来知られている無機
系難燃剤として三酸化アンチモンを用いた難燃性PBT樹
脂は、三酸化アンチモンの配合量を増大させるほど機械
的性質は低下する。
加すると耐衝撃性、引張強度等の機械的性質が低下し、
また、有機系難燃剤はコスト面で高価であるため多量に
使用することが難しい。さらに、従来知られている無機
系難燃剤として三酸化アンチモンを用いた難燃性PBT樹
脂は、三酸化アンチモンの配合量を増大させるほど機械
的性質は低下する。
［発明の目的］ 本発明者等は、上記のような従来の欠点に鑑み鋭意検討
した結果、難燃剤、ガラス繊維等の充填剤、及び特定の
架橋剤を配合した難燃性PBT樹脂を放射線照射によって
架橋することにより、従来に比べて少量の難燃剤の使用
で著しい難燃効果を挙げ、上記の欠点を解消しうること
を見いだし、本発明に到達したものである。
した結果、難燃剤、ガラス繊維等の充填剤、及び特定の
架橋剤を配合した難燃性PBT樹脂を放射線照射によって
架橋することにより、従来に比べて少量の難燃剤の使用
で著しい難燃効果を挙げ、上記の欠点を解消しうること
を見いだし、本発明に到達したものである。
すなわち本発明は、難燃剤、充填剤、及び架橋剤として
ジアリルイソシアヌレートを配合したPBT樹脂を成形
し、成形物を放射線照射により架橋することを特徴とす
る難燃性PBT樹脂成形物の製造法を内容とするものであ
る。
ジアリルイソシアヌレートを配合したPBT樹脂を成形
し、成形物を放射線照射により架橋することを特徴とす
る難燃性PBT樹脂成形物の製造法を内容とするものであ
る。
［発明の構成］ 本発明におけるPBT樹脂とは、テレフタル酸またはテレ
フタル酸のジアルキルエステルと、1,4−ブタンジオー
ルとを重縮合して得られるポリエステルであり、PBTを
主体とする共重合あるいは混合物であってもよい。上記
PBT樹脂を構成するテレフタル酸は、その一部をイソフ
タル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、ジフェニルジカル
ボン酸、アジピン酸、アゼライン酸のような二塩基酸ま
たはトリメシン酸、トリメリット酸のような多塩基酸で
置き換えてもよく、また、上記1,4−ブタンジオール
は、その一部をエチレングリコール、ジエチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、シクロヘキサンジメ
タノール、ネオペンチルグリコール、ビスフェノール
Ａ、ハロゲン含有ビスフェノールＡのようなジオールま
たはグリセリン、ペンタエリスリトールのような多価ア
ルコールで置き換えてもよい。PBT樹脂の固有粘度はフ
ェノールとテトラクロルエタンの50:50（重量比）混合
物に溶解して得られる値が0.6〜2.0の範囲のものを使用
するのがよい。
フタル酸のジアルキルエステルと、1,4−ブタンジオー
ルとを重縮合して得られるポリエステルであり、PBTを
主体とする共重合あるいは混合物であってもよい。上記
PBT樹脂を構成するテレフタル酸は、その一部をイソフ
タル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、ジフェニルジカル
ボン酸、アジピン酸、アゼライン酸のような二塩基酸ま
たはトリメシン酸、トリメリット酸のような多塩基酸で
置き換えてもよく、また、上記1,4−ブタンジオール
は、その一部をエチレングリコール、ジエチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、シクロヘキサンジメ
タノール、ネオペンチルグリコール、ビスフェノール
Ａ、ハロゲン含有ビスフェノールＡのようなジオールま
たはグリセリン、ペンタエリスリトールのような多価ア
ルコールで置き換えてもよい。PBT樹脂の固有粘度はフ
ェノールとテトラクロルエタンの50:50（重量比）混合
物に溶解して得られる値が0.6〜2.0の範囲のものを使用
するのがよい。
また、本発明で用いられる難燃剤は、有機系、無機系の
ものが挙げられる。これらは各々単独でも用いられる
が、有機系と無機系を併用するのが好ましい。
ものが挙げられる。これらは各々単独でも用いられる
が、有機系と無機系を併用するのが好ましい。
有機系難燃剤としては、一般に用いられる有機ハロゲン
化合物及びリン化合物が挙げられるが、特に有機ハロゲ
ン化合物が好ましい。有機系難燃剤の配合量は、好まし
くはPBT樹脂成形物全体に対し３〜40重量％、更に好ま
しくは５〜30重量％である。添加量が３重量％に満たな
いと十分な難燃効果が得られず、また40重量％を越える
と機械的性質が低下する。
化合物及びリン化合物が挙げられるが、特に有機ハロゲ
ン化合物が好ましい。有機系難燃剤の配合量は、好まし
くはPBT樹脂成形物全体に対し３〜40重量％、更に好ま
しくは５〜30重量％である。添加量が３重量％に満たな
いと十分な難燃効果が得られず、また40重量％を越える
と機械的性質が低下する。
無機系難燃剤とは、酸化アンチモン系化合物、ほう酸塩
または水酸化アルミニウム等が挙げられる。好ましくは
アンチモン系化合物であり、具体的には、三酸化アンチ
モン、五酸化アンチモン、三塩化アンチモン、三硫化ア
ンチモン、三臭化アンチモン等が挙げられる。特に、三
酸化アンチモンが好ましい。無機系難燃剤の配合量はPB
T樹脂成形物全体に対し好ましくは１〜15重量％であ
り、更に好ましくは１〜10重量％である。添加量が１重
量％未満では有機系難燃剤との難燃化に及ぼす相乗効果
が小さく、また15重量％を越えると機械的性質の低下が
見られるので好ましくない。
または水酸化アルミニウム等が挙げられる。好ましくは
アンチモン系化合物であり、具体的には、三酸化アンチ
モン、五酸化アンチモン、三塩化アンチモン、三硫化ア
ンチモン、三臭化アンチモン等が挙げられる。特に、三
酸化アンチモンが好ましい。無機系難燃剤の配合量はPB
T樹脂成形物全体に対し好ましくは１〜15重量％であ
り、更に好ましくは１〜10重量％である。添加量が１重
量％未満では有機系難燃剤との難燃化に及ぼす相乗効果
が小さく、また15重量％を越えると機械的性質の低下が
見られるので好ましくない。
次に本発明の成形物には、充填剤としてガラス繊維、炭
素繊維、シリコンカーバイト繊維、アスベスト、ウォラ
ストナイト、雲母、板状ガラス等の強化充填剤等を１種
または２種以上混合使用できる。特に好ましいのは、ガ
ラス繊維である。充填剤の配合量がPBT樹脂全体に対し
１〜60重量％、好ましくは10〜40重量％である。配合量
が１重量％未満では耐衝撃性や剛性が不十分となり、ま
た60重量％を越えるとPBT樹脂の比重が大きくなり、成
形性が低下するので好ましくない。これらの充填剤は、
機械的性質の強化、導電性の付与、変形防止、摩擦特性
の改良、難燃性の向上等の種々の目的に応じて用いられ
る。
素繊維、シリコンカーバイト繊維、アスベスト、ウォラ
ストナイト、雲母、板状ガラス等の強化充填剤等を１種
または２種以上混合使用できる。特に好ましいのは、ガ
ラス繊維である。充填剤の配合量がPBT樹脂全体に対し
１〜60重量％、好ましくは10〜40重量％である。配合量
が１重量％未満では耐衝撃性や剛性が不十分となり、ま
た60重量％を越えるとPBT樹脂の比重が大きくなり、成
形性が低下するので好ましくない。これらの充填剤は、
機械的性質の強化、導電性の付与、変形防止、摩擦特性
の改良、難燃性の向上等の種々の目的に応じて用いられ
る。
また、本発明で用いられる架橋剤は、ジアリルイソシア
ヌレートである。なお、本架橋剤には、予めラジカル重
合禁止剤を加えておくことが好ましい。
ヌレートである。なお、本架橋剤には、予めラジカル重
合禁止剤を加えておくことが好ましい。
ラジカル重合禁止剤としては、ハイドロキノンメチルエ
ーテル、２−１−ブチルハイドロキノン、Ｐ−ベンゾキ
ノン、2,6−ジ−ｔ−４−メチルフェノール、2,6−ジ−
ｔ−４−ブチル−４−ｎ−ブチルフェノール、2,2−メ
チレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノー
ル）、2,2−メチレンビス（４−エチル−６−ｔ−ブチ
ルフェノール）、N,N−ジフェニル−Ｐ−フェニレンジ
アミン等が挙げられる。これらのうち、特に2,6−ジ−
ｔ−４−メチルフェノール（以下BHTと略称する）が好
ましい。その使用量は、ジアリルイソシアヌレートに対
し50〜100ppmが適当である。
ーテル、２−１−ブチルハイドロキノン、Ｐ−ベンゾキ
ノン、2,6−ジ−ｔ−４−メチルフェノール、2,6−ジ−
ｔ−４−ブチル−４−ｎ−ブチルフェノール、2,2−メ
チレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノー
ル）、2,2−メチレンビス（４−エチル−６−ｔ−ブチ
ルフェノール）、N,N−ジフェニル−Ｐ−フェニレンジ
アミン等が挙げられる。これらのうち、特に2,6−ジ−
ｔ−４−メチルフェノール（以下BHTと略称する）が好
ましい。その使用量は、ジアリルイソシアヌレートに対
し50〜100ppmが適当である。
ジアリルイソシアヌレートの配合量はPBT樹脂に対して
好ましくは0.5〜10重量％であり、更に好ましくは0.5〜
７重量％である。配合量が0.5重量％未満では、放射線
の照射による効果は余り期待できない。また、10重量％
以上ではPBT樹脂の機械的性質の低下がみられる。
好ましくは0.5〜10重量％であり、更に好ましくは0.5〜
７重量％である。配合量が0.5重量％未満では、放射線
の照射による効果は余り期待できない。また、10重量％
以上ではPBT樹脂の機械的性質の低下がみられる。
本発明のPBT樹脂成形物は、上記難燃剤、充填剤、及び
ジアリルイソシアヌレートを配合することにより得られ
る。
ジアリルイソシアヌレートを配合することにより得られ
る。
尚、本発明の成形物は更に、可塑剤、離型剤、滑剤、耐
熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、発泡剤が添加さ
れても差し支えない。
熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、発泡剤が添加さ
れても差し支えない。
配合の方法としては、特に制限はなく、例えば全成分を
予備混合しておき、得られた予備混合物を混練する方
法、PBT樹脂と難燃剤及び架橋剤とを予備混合または混
練後、最後に充填剤を混練する方法等が挙げられる。前
記混合は例えば二軸スクリュー押出機、単軸スクリュー
押出機等により行うことができる。
予備混合しておき、得られた予備混合物を混練する方
法、PBT樹脂と難燃剤及び架橋剤とを予備混合または混
練後、最後に充填剤を混練する方法等が挙げられる。前
記混合は例えば二軸スクリュー押出機、単軸スクリュー
押出機等により行うことができる。
このようにして得られるPBT樹脂は、射出成形、押出成
形、ブロー成形等の各種の成形法により種々の成形品に
成形される。
形、ブロー成形等の各種の成形法により種々の成形品に
成形される。
尚、成形される成形物とは、コネクター、プリント配線
基盤等が挙げられる。
基盤等が挙げられる。
この発明に用いられる放射線とは、α線、β線、γ線、
電子線などを挙げることができる。
電子線などを挙げることができる。
照射は室温で行われ、照射雰囲気は空気中または不活性
ガス（窒素やアルゴンガス）中で行われる。改質に必要
な被照射体である成形物の大きさ、厚さ、形状などによ
って異なるが通常は５〜30Mrad好ましくは10〜20Mradが
適当である。これが5Mrad未満では、線量が少なく所望
の架橋効果が期待できない。また、30Mradをこえて照射
しても、それ以上の効果は期待できず、逆にPBT樹脂成
形物の機械的性質の低下がみられる。
ガス（窒素やアルゴンガス）中で行われる。改質に必要
な被照射体である成形物の大きさ、厚さ、形状などによ
って異なるが通常は５〜30Mrad好ましくは10〜20Mradが
適当である。これが5Mrad未満では、線量が少なく所望
の架橋効果が期待できない。また、30Mradをこえて照射
しても、それ以上の効果は期待できず、逆にPBT樹脂成
形物の機械的性質の低下がみられる。
［実施例］ 以下、本発明を実施例について説明するが、本発明はこ
れらの実施例に限定されるものではない。
れらの実施例に限定されるものではない。
実施例１〜３ PBT樹脂（三菱化成（株）製、商品名：ノバドゥール500
8）、ガラス繊維、三酸化アンチモン及びジアリルイソ
シアヌレート（日本化成（株）製）を、第１表に示した
ような配合割合で混合し、二軸押出機を用いて温度250
℃で混練してペレット化した。得られたペレットを乾燥
後、温度250℃でプレス成形して0.2mm厚の試験片（幅12
5mm×長さ12.5mm）を作成した。その後、これら成形物
を2MeVの電子線加速機を用いて電子線を17Mrad照射し
た。
8）、ガラス繊維、三酸化アンチモン及びジアリルイソ
シアヌレート（日本化成（株）製）を、第１表に示した
ような配合割合で混合し、二軸押出機を用いて温度250
℃で混練してペレット化した。得られたペレットを乾燥
後、温度250℃でプレス成形して0.2mm厚の試験片（幅12
5mm×長さ12.5mm）を作成した。その後、これら成形物
を2MeVの電子線加速機を用いて電子線を17Mrad照射し
た。
得られた試験片の難燃性はUL94規格垂直燃焼試験、引張
強度はASTMD638、曲げ強度はASTMD790、アイゾット衝撃
値はASTMD256に準拠してそれぞれ測定した。
強度はASTMD638、曲げ強度はASTMD790、アイゾット衝撃
値はASTMD256に準拠してそれぞれ測定した。
燃焼試験の結果、１回目と２回目の燃焼時間はそれぞれ
平均で１秒、１秒、灼熱時間2.3秒かつ炎粒子の落下が
なかった。また、機械的性質の結果は、第１表に示した
通りである。
平均で１秒、１秒、灼熱時間2.3秒かつ炎粒子の落下が
なかった。また、機械的性質の結果は、第１表に示した
通りである。
比較例１〜４ 第１表に示したように配合割合をかえた以外は実施例１
〜３と同様に行ない、成形物を成形した。この成形物を
第１表に示す照射条件で電子線照射した。次いでこの成
形物を実施例１〜３と同様にして燃焼性、引張強度、曲
げ強度、アイゾット衝撃値を測定した。その結果を第１
表に示したが燃焼試験で、比較例１〜３では炎粒子が試
験片の下方においた綿（未処理の外科用綿）に滴下し、
綿が発火した。また、比較例４では綿が発火しなかった
が、機械的性質が低下した。
〜３と同様に行ない、成形物を成形した。この成形物を
第１表に示す照射条件で電子線照射した。次いでこの成
形物を実施例１〜３と同様にして燃焼性、引張強度、曲
げ強度、アイゾット衝撃値を測定した。その結果を第１
表に示したが燃焼試験で、比較例１〜３では炎粒子が試
験片の下方においた綿（未処理の外科用綿）に滴下し、
綿が発火した。また、比較例４では綿が発火しなかった
が、機械的性質が低下した。
［発明の効果］ 本発明の架橋PBT樹脂成形物は難燃性に優れた効果を示
すものである。
すものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小沢 修一 福島県いわき市小名浜字高山34番地 日本 化成株式会社研究所内 (56)参考文献 特開 昭59−12946（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−100318（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】難燃剤、充填剤、及び架橋剤としてジアリ
ルイソシアヌレートを配合したポリブチレンテレフタレ
ート樹脂を成形し、成形物を放射線照射により架橋する
ことを特徴とする難燃性架橋ポリブチレンテレフタレー
ト樹脂成形物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1030872A JPH0757822B2 (ja) | 1989-02-09 | 1989-02-09 | 難燃性架橋ポリブチレンテレフタレート樹脂成形物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1030872A JPH0757822B2 (ja) | 1989-02-09 | 1989-02-09 | 難燃性架橋ポリブチレンテレフタレート樹脂成形物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02209934A JPH02209934A (ja) | 1990-08-21 |
| JPH0757822B2 true JPH0757822B2 (ja) | 1995-06-21 |
Family
ID=12315815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1030872A Expired - Lifetime JPH0757822B2 (ja) | 1989-02-09 | 1989-02-09 | 難燃性架橋ポリブチレンテレフタレート樹脂成形物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0757822B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1312201C (zh) * | 2002-10-23 | 2007-04-25 | 富士电机控股株式会社 | 电零部件用树脂成型品及其制造方法 |
| JP4539558B2 (ja) * | 2002-10-23 | 2010-09-08 | 富士電機ホールディングス株式会社 | 電気部品用樹脂成形品及びその製造方法 |
| JP2005239972A (ja) * | 2004-02-27 | 2005-09-08 | Mitsubishi Engineering Plastics Corp | 電離放射線架橋用ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物 |
| JP2005239971A (ja) * | 2004-02-27 | 2005-09-08 | Mitsubishi Engineering Plastics Corp | 電離放射線照射用ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58100318A (ja) * | 1981-12-07 | 1983-06-15 | 住友電気工業株式会社 | マグネツトワイヤ−の製造法 |
| JPS5912946A (ja) * | 1982-07-13 | 1984-01-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 架橋ポリブチレンテレフタレ−ト樹脂成型物 |
-
1989
- 1989-02-09 JP JP1030872A patent/JPH0757822B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02209934A (ja) | 1990-08-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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