JPH0755789A

JPH0755789A - 液管理装置

Info

Publication number: JPH0755789A
Application number: JP20671993A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Takaiwa; 聡高岩; Tsutomu Koinuma; 努鯉沼
Original assignee: Tokico Ltd
Current assignee: Tokico Ltd
Priority date: 1993-08-20
Filing date: 1993-08-20
Publication date: 1995-03-03

Abstract

(57)【要約】【目的】アンモニアー過酸化水素系の洗浄液につい
て、アンモニア濃度の測定値を補正するといったデータ
処理を省略して、濃度測定作業の能率向上を図ることが
可能な液管理装置の提供を目的とする。【構成】反応セル２３にて酸素ガスが分離された後の
洗浄液中に含まれるアンモニアの濃度を、流路２３Ｂの
途中に設けたアンモニア濃度センサ２６にて測定する。
これにより、アンモニア濃度の測定に際して検出障害と
なる過酸化水素の影響を排除するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体の製造時に使用
される洗浄液の濃度を測定する濃度分析装置に係り、特
に、洗浄液として、アンモニアー過酸化水素系のものを
使用した場合に、各成分の濃度分析を正確に行うことが
できる液管理装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、半導体の製造時に使用される洗浄
液の成分を測定するための自動濃度分析装置として、特
願平４−３６７５５号に示される自動液管理装置が知ら
れている。この自動液管理装置は、洗浄液に含まれる過
酸化水素等の成分を分解して酸素ガスを発生させ、この
発生した酸素ガスを該洗浄液から気液分離した後、酸素
センサにて酸素濃度を検出し、更にこの酸素濃度に基づ
き、洗浄液中の過酸化水素の濃度を演算するものであ
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記洗浄液
としてアンモニアー過酸化水素系のものを使用した場合
には、過酸化水素とともにアンモニアの濃度も測定する
場合がある。しかしながら、アンモニアの濃度は、過酸
化水素の濃度に大きく影響を受けるものであり、これに
より洗浄液のアンモニア濃度を例えばアンモニア濃度セ
ンサ等により測定した場合には、その測定値を、過酸化
水素濃度に基づき補正する必要があり、そのデータ処理
が面倒なものとなっていた。

【０００４】この発明は、上記の事情に鑑みてなされた
ものであって、アンモニアー過酸化水素系の洗浄液につ
いて、過酸化水素の影響を排除した状態でアンモニア濃
度を測定することができ、これによりアンモニア濃度の
測定値を補正するといったデータ処理を省略して、濃度
測定作業の能率向上を図ることが可能な液管理装置の提
供を目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明では、酸素を発生させる成分を含む複数の成分
を有する溶液を測定する液管理装置であって、前記溶液
を分解して酸素ガスを発生させる分解手段と、該分解手
段で分解された酸素ガスを溶液から気液分離する分離手
段と、該分離手段にて分離された酸素ガスの濃度を測定
する第１の測定手段と、前記分離手段にて酸素ガスが分
離された後の溶液中の成分濃度を測定する第２の測定手
段とを具備するようにしている。

【０００６】

【作用】本発明では、分解手段にて、酸素を発生させる
成分である過酸化水素等が分解された後、分離手段に
て、過酸化水素から発生された酸素ガスが分離され、更
に、第１の測定手段にて該酸素ガスの濃度が測定され、
その測定値に基づき、過酸化水素等の酸素を発生させる
成分の濃度を算出することができる。更に、本発明で
は、分離手段にて酸素ガスが分離された後の溶液中に含
まれるアンモニア等の成分が、第２の測定手段にて測定
される、すなわちこの第２の測定手段にて、酸素を発生
させる成分である過酸化水素等の影響を全く受けること
無く、アンモニア等の成分を測定することができ、その
結果、従来のようなアンモニア濃度の測定値を補正する
といった面倒なデータ処理を省略することができる。

【０００７】

【実施例】以下、本発明の実施例を図１及び図２を参照
して説明する。図１のブロック図に示すように、液管理
装置は、吸引装置１、加熱装置２、分解装置３、希釈装
置４、抽出装置５、抽出ガス供給装置６、酸素センサ
７、アンモニア濃度センサ１５、制御演算回路８、表示
部９、印字装置１０、警報出力回路１１、警報器１１
Ａ、警報設定回路１２、操作部１３によって構成され、
これら各装置は、図１に示すように流体の流路からなる
流体流路系１００と、データ及び制御信号を処理する制
御系１０１とに区分される。

【０００８】すなわち、吸引装置１と希釈装置４とが加
熱装置２に接続され、この加熱装置２が分解装置３に接
続され、この分解装置３が抽出ガス供給装置６とともに
抽出装置５に接続され、抽出装置５が酸素センサ７及び
アンモニア濃度センサ１５に接続されることにより、流
体流路系１００が形成され、また、制御演算回路８を中
心として、吸引装置１、希釈装置４、抽出ガス供給装置
６、酸素サンサ７、アンモニア濃度センサ１５、表示部
９、印字装置１０、警報出力回路１１、操作部１３が接
続されることにより、制御系１０１が形成される。ま
た、警報出力回路１１は、警報器１１Ａ及び警報設定回
路１２に接続されて、制御系１０１の一部を構成する。

【０００９】次に、流体流路系１００の構成要素の概略
を説明する。まず、吸引装置１は、ポンプ等の吸引手段
により構成されるものであって、半導体等の洗浄液が貯
留されているタンク（図示略）から、流路Ａを通じて洗
浄液を吸引するものである。なお、前記洗浄液には酸素
を発生させる、例えば過酸化水素、オゾン等の成分が含
有されている。また、本実施例では、洗浄液としてＮＨ
₃−Ｈ₂Ｏ₂−Ｈ₂Ｏからなる半導体用洗浄液（酸素を発生
させる成分は過酸化水素）を使用した場合を例にして説
明する。

【００１０】加熱装置２は吸引装置１により供給された
洗浄液を加熱するためのものであり、また、分解手段３
は、加熱装置２により加熱された洗浄液中の過酸化水素
の成分を分解して、酸素ガスを発生させるものである
（なお、過酸化水素の分解が十分可能な場合は、加熱装
置２を取り除いても良い）。なお、この分解装置３に
は、固体触媒を用いて過酸化水素を分解して酸素を発生
させる手段、また、電気分解により酸素を発生させる手
段等が用いられる。

【００１１】また、前記加熱装置２と吸引装置１との間
の流路には、純水を希釈液として供給する希釈装置４が
設けられている。この希釈装置４は、吸引装置１が吸引
した洗浄液の濃度が高い場合に、洗浄液の濃度を、後述
する酸素センサ７にて検出できる範囲にまで薄める働き
をするものである。具体的には純水を供給するポンプ、
配管等により構成されるものであるが、必要に応じて取
り除いても良い。抽出装置５は、加熱装置２及び分解装
置３にて得られた酸素ガスを抽出するためのものであっ
て、具体的には、抽出ガス供給装置６から供給された窒
素ガス等の抽出ガスを、分解装置３から供給された洗浄
液中に供給することによって、洗浄液中の酸素ガスが該
洗浄液から分離される。また、該抽出ガス供給装置６か
ら供給された抽出ガスと、該抽出ガスによって抽出され
て酸素ガスとは、流路Ｂを通じて酸素センサ７に供給さ
れるようになっており、この酸素センサ７によって、抽
出ガス中の酸素濃度が測定されるようになっている。そ
して、この酸素センサ７によって測定された酸素濃度
は、制御系１０１の制御演算回路８に検出データとして
供給される。

【００１２】一方、抽出装置５にて、酸素ガスが抽出さ
れた後の洗浄液は流路Ｃを通じて排出され、更に、この
とき洗浄液に含まれるアンモニアは、流路Ｃの途中に設
けられたアンモニア濃度センサ１５によりその濃度が測
定される。そして、このアンモニア濃度センサ１５によ
って測定された酸素濃度は、制御系１０１の制御演算回
路８に検出データとして供給される。

【００１３】次に、制御系１０１の構成要素の概略を説
明する。制御演算回路８は、操作部１３の入力データに
基づき、吸引装置１が吸引する洗浄液の流量、及び抽出
ガス供給装置６が供給する抽出ガスの流量、希釈装置４
が供給する希釈液の流量を制御する制御信号をそれぞれ
出力するとともに、これら洗浄液の流量、抽出ガスの流
量、希釈液の流量に基づき、前記酸素センサ７によって
測定された酸素濃度と、前記アンモニア濃度センサ１５
によって測定されたアンモニア濃度が補正される。すな
わち、この制御演算回路８では、酸素センサ７、アンモ
ニア濃度センサ１５から出力された検出データの直線性
及び利得の補正とともに、抽出ガス供給装置６の抽出ガ
スの流量に基づく検出信号補正と、吸引装置１及び希
釈装置４による洗浄液の希釈割合に基づき検出信号補正
を共に行う。

【００１４】以下、この２つの補正について説明する。
まず、検出信号補正について説明すると、分解装置３
に供給される洗浄液の量が一定でも、抽出ガス供給装置
６からの抽出ガスを多く供給すると、酸素センサ７に供
給される酸素濃度は相対的に減少し、抽出ガスの流量と
酸素濃度は反比例の関係となる。従って、酸素センサ７
で検出された酸素濃度を抽出ガスの流量で割ることによ
って、実際の分解装置３に供給された過酸化水素の濃度
が求められる。すなわち、この制御演算回路８では、酸
素センサ７で検出された酸素濃度を抽出ガスの流量で割
ることにより、該酸素濃度を補正する。

【００１５】次に、検出信号補正について説明する
と、分解装置３に供給される洗浄液は、抽出ガス供給装
置６からの抽出ガス供給量が一定である場合、吸引装置
１の流量と希釈装置４の流量に応じて希釈される。従っ
て、酸素センサ７で検出される酸素濃度は、希釈装置４
の流量を増大することで減少し、その減少割合は洗浄液
の希釈割合に比例する。すなわち、洗浄液の希釈割合
は、吸引装置１の流量を、吸引装置１と希釈装置４の合
計の流量で割った値と同等であり、よって吸引装置１に
吸入される洗浄液中の過酸化水素の濃度を求めるには、
酸素センサ７で検出された酸素濃度を、前記希釈割合で
乗ずれば良い。

【００１６】従って、この制御演算回路８では、過酸化
水素について、検出信号補正で示すように、酸素セン
サ７で検出された酸素濃度を抽出ガスの流量で割った
後、検出信号補正で示すように、該酸素濃度を、洗浄
液の希釈割合で乗じるようにし、これにより得た値を、
洗浄液中の含有されていた過酸化水素の割合（％濃度）
を示す検出データとして、演算制御回路８に出力する。
一方、この制御演算回路８では、アンモニアについて、
検出信号補正で示すように、アンモニア濃度センサ１
５で検出されたアンモニア濃度を、洗浄液の希釈割合で
乗じるようにし、これにより得た値を、洗浄液中の含有
されていたアンモニアの割合（％濃度）を示す検出デー
タとして、演算制御回路８に出力する。

【００１７】表示部９は、制御演算回路８によって演算
された過酸化水素、アンモニアの濃度を表示するための
ものであり、また、印字装置１０はこれら過酸化水素、
アンモニア濃度を印字するためのものである。警報設定
回路１２は、過酸化水素、アンモニア等の有効成分の基
準となるしきい濃度を予め設定しておくものであり、ま
た、警報出力回路１１は、警報設定回路１２で設定した
しきい値よりも、制御演算回路８で算出した過酸化水素
及びアンモニア濃度が高い場合、あるいは低い場合に、
異常であると判定して警報器１１Ａにアラームを出力す
る（詳細は後述する）。なお、この警報設定回路１２及
び前記操作部１３の操作は作業者が行う。

【００１８】次に、図１の概略構成図を具体化した図２
を説明する。図２において符号２０は吸引装置１に対応
するポンプであり、符号２１は希釈装置４に対応するポ
ンプである。そして、洗浄液はポンプ２０により下流側
の加熱分解装置２２に供給されるとともに、ポンプ２１
を必要に応じて駆動させることにより、洗浄液が、希釈
液である純水に希釈されて加熱分解装置２２に供給され
るようになっている。

【００１９】この加熱分解装置２２は、図１の加熱装置
２及び分解装置３に相当するものであって、洗浄液を一
時貯留する容器２２Ａと、該容器２２Ａにおいて洗浄液
を加熱するホットチューブ（図示略）と、前記容器２２
Ａに充填されて、有効成分である過酸化水素を分解して
酸素ガスを発生させる活性炭や白金等の固体触媒２２Ｂ
とから構成されている。そして、この加熱分解装置２２
においては、ホットチューブにより洗浄液が加熱された
状態の下で、固体触媒２２Ｂにより洗浄液中の過酸化水
素が分解されて、酸素が生成される。そして、この加熱
分解装置２２にて生成された酸素は、流路１９を通じて
前記洗浄液とともに更に下流に位置する反応セル２３に
供給される。

【００２０】反応セル２３は図１の抽出装置５に相当す
るものであり、抽出ガス供給装置２４から抽出ガスであ
る窒素ガスが供給されている。また、抽出ガス供給装置
２４は、図１の抽出ガス供給装置６に相当する。そし
て、この反応セル２３内において洗浄液と、過酸化水素
から生成された酸素ガスとが気液分離され、これにより
抽出ガスにより抽出された酸素ガスが、該反応セル２３
の上部に設けられた流路２３Ａに送られ、一方、酸素ガ
スを抽出後の洗浄液は、該反応セル２３の底部に設けら
れた流路２３Ｂから排出される。

【００２１】また、抽出ガス及び酸素ガスが排出される
流路２３Ａには、図１の酸素センサ７に相当する酸素セ
ンサ２４が設けられている。また、前記酸素ガスを抽出
後の洗浄液が排出される流路２３Ｂの途中には、該洗浄
液を輸送するポンプ２５が設けられ、更にこのポンプ２
５の下流側に位置する流路２３Ｂには、図１のアンモニ
ア濃度センサ１５に相当し、かつ該ポンプ２５により送
液された洗浄液中のアンモニア濃度を測定するアンモニ
ア濃度センサ２６が設けられている。また、前記反応セ
ル２３の中程には、該反応セル２３内の洗浄液が一定量
を越えた場合に、該洗浄液をドレンとして排出する排出
管２７が設けられている。なお、図２では、アンモニア
濃度センサ２６を流路２３Ｂの途中に設けたが、これに
限定されず、流路２３Ｂを廃止して排出管２７の途中に
アンモニア濃度センサ２６を設けても良い。

【００２２】また、前記流路２３Ｂの途中に設けられた
ポンプ２５は、制御演算回路８から出力された制御信号
に基づき、ポンプ２０とポンプ２１による送液量の総和
に等しくなるように駆動されている。

【００２３】以上説明したように本実施例に示す液管理
装置では、反応セル２３にて分離された酸素ガスが、該
反応セル２３の上部に設けられた流路２３Ａに供給され
て、該流路２３Ａの途中に設けられた酸素センサ２４に
て該酸素ガスの濃度が測定される。一方、反応セル２３
にて酸素ガスが分離された後の洗浄液は、該反応セル２
３の下部に設けられた流路２３Ｂに供給され、該流路２
３Ｂの途中に設けられたアンモニア濃度センサ２６に
て、該洗浄液中のアンモニアの濃度が測定される。すな
わち、本実施例の液管理装置では、アンモニア濃度セン
サ２６にて、濃度の検出障害となる過酸化水素の影響を
全く受けること無く、アンモニア濃度を測定することが
でき、その結果、従来のようにアンモニア濃度の測定値
を補正するといったデータ処理を省略して、濃度測定作
業の能率向上を図ることができる効果が得られる。な
お、上記酸素センサ２４、アンモニア濃度センサ２６に
て測定された検出データは共に制御演算回路８（図１参
照）に供給され、この制御演算回路８にて、前述したよ
うに洗浄液中に含まれる過酸化水素の割合（％）、アン
モニアの割合（％）が算出される。

【００２４】また、上記実施例では、一部のアンモニア
がガス化して流路２３Ａに入る可能性があるので、図２
に示すようにこの流路２３Ａの途中に、酸素センサ２４
とともにアンモニア濃度センサ２８を設け、このアンモ
ニア濃度センサ２８の測定値と、前述したアンモニア濃
度センサ２６の測定値とを合算することによって、洗浄
液中のアンモニアの割合を演算しても良い。また、上記
実施例では、ＮＨ₃−Ｈ₂Ｏ₂−Ｈ₂Ｏ中のアンモニアの濃
度を、反応セル２３の下部の流路２３Ｂに設けられたセ
ンサにより測定するようにしたが、これに限定されず、
例えば、アンモニアに代えて硫酸が含有されている場合
には、この硫酸を検出する硫酸濃度センサを、アンモニ
ア濃度センサ２６に代えて流路２３Ｂの途中に設け、該
硫酸濃度濃度センサにより硫酸濃度を測定しても良い。

【００２５】

【発明の効果】以上詳細に説明たように本発明では、分
離手段にて酸素ガスが分離された後の溶液中に含まれる
アンモニアの成分を、第２の測定手段にて測定すること
ができる、すなわち、この第２の測定手段にて、酸素を
発生させる成分である過酸化水素の影響を全く受けるこ
と無く、アンモニアの成分を測定することができ、その
結果、従来のようなアンモニア濃度の測定値を補正する
といったデータ処理を省略して、濃度測定作業の能率向
上を図ることができる効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の概略構成図である。

【図２】図１の概略構成図を具体化した例を示す図。

【符号の説明】

３分解装置（分解手段）５抽出装置（分離手段）７酸素センサ（第１の測定手段）８制御演算回路１５アンモニア濃度センサ（第２の測定手段）２２加熱分解装置（分解手段）２３反応セル（分離手段）２４酸素センサ（第１の測定手段）２６アンモニア濃度センサ（第２の測定手段）２８アンモニア濃度センサ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】酸素を発生させる成分を含む複数の成分
を有する溶液を測定する液管理装置であって、前記溶液を分解して酸素ガスを発生させる分解手段と、
該分解手段で分解された酸素ガスを溶液から気液分離す
る分離手段と、該分離手段にて分離された酸素ガスの濃
度を測定する第１の測定手段と、前記分離手段にて酸素
ガスが分離された後の溶液中の成分濃度を測定する第２
の測定手段とから構成されていることを特徴とする液管
理装置。