JPH0989837A

JPH0989837A - イオン濃度検出装置

Info

Publication number: JPH0989837A
Application number: JP7240020A
Authority: JP
Inventors: Koyata Sugimoto; 小弥太杉本; Shingo Sato; 新吾佐藤
Original assignee: Tokico Ltd
Current assignee: Tokico Ltd
Priority date: 1995-09-19
Filing date: 1995-09-19
Publication date: 1997-04-04

Abstract

(57)【要約】【課題】イオンセンサに対してイオン濃度が高い被測
定液が供給されることを防止して、該イオンセンサを安
定した状態で機能させることが可能なイオン濃度検出装
置の提供を目的とする。【解決手段】塩酸センサ３又は気液割合検出センサ９
の出力に基づき検出された検出されたイオン濃度が予め
設定された上限イオン濃度に達した場合に、希釈装置２
により供給される希釈液の供給流量を増加させ、これに
よって塩酸センサ３の破損を防止する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は、被測定液中のイオ
ン濃度を測定するイオン濃度検出装置に係り、特に、被
測定液である洗浄液中の塩酸、硫酸等の酸性溶液中のイ
オンを検出するイオン濃度検出装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、イオン濃度測定装置の一つとし
て、例えば特願平４−３６７５５号に示される液管理装
置が知られている。この出願に示される液管理装置は、
被測定液である洗浄液中の酸素を発生させる成分を分解
し、このとき発生した酸素ガスの濃度に基づき、該洗浄
液中の有効成分の濃度を測定するようにしたものであ
る。

【０００３】そして、上記のような液管理装置では、酸
素ガスの濃度を測定する酸素センサの検出値が、予め定
めておいた上限濃度しきい値、下限濃度しきい値との間
にあるか否かを判断し、その判断結果に基づきアラーム
を出力するようにしている。具体的には、洗浄液中の有
効成分濃度が下限濃度しきい値より減少してしまった場
合には、ウエハの洗浄が充分行われないので、次工程に
かかっても、ウエハには不純物やゴミが付いたままとな
っており、これら不純物やゴミを原因とする腐食によっ
て、半導体ウエハが破損されるおそれが生じ、一方、洗
浄液中の有効成分濃度が上限濃度しきい値を越えてしま
った場合には、エッチングが進み過ぎることによって、
ウエハの一部が破損されるおそれが生じ、このため、酸
素ガスの濃度を測定する酸素センサの検出値が、予め定
めておいた上限濃度しきい値、下限濃度しきい値との間
に無い場合にはアラームを出力して、作業者に対し半導
体の洗浄工程を停止するか、あるいは洗浄液の成分チェ
ックを行わせるようにしている。なお、上記酸素センサ
としては、ポーラログラフィック法やガルバニ電池式な
どの電気化学還元を利用したものが使用されている。

【０００４】一方、上記洗浄液中には、オゾン、過酸化
水素といった酸素を発生させる成分以外に、塩酸あるい
はアンモニアといった成分も含有されており、上述した
液管理装置では、これら塩酸、アンモニアのイオン濃度
をイオンセンサによって測定するようにしている（以
下、塩酸を例にあげて説明する）。このイオンセンサ
は、ｐＨセンサと同様に、ガラス電極の内部にＫＣｌ、
ＫＮＯ₃ 等の内部液を封入し、この内部液と被測定液で
ある洗浄液との電位差から、塩酸の濃度が検出されるも
のである。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
に構成された液管理装置では、イオンセンサのガラス電
極内に、ＫＣｌ等の一定濃度（例えば４ｍｏｌ）の内部
液を一定圧力で添加してゆく方式が採用され、また、こ
れ以外では、ガラス電極内にＫＣｌの飽和溶液を内部液
として封入したイオンセンサが採用されている。しかし
ながら、上記液管理装置では、通常より高い濃度の塩酸
を含む洗浄液が供給される場合があり、このとき、上述
したイオンセンサでは、内部液との電位差が生じなかっ
たり、また、内部にＫＣｌの飽和溶液を封入したイオン
センサではイオンセンサ自体が破損するという不具合が
生じる。

【０００６】具体的には、イオンセンサにて生じる電位
差は、ｐＨセンサと同様に、塩酸濃度の大きさに対応し
て対数的に変化するので、洗浄液中の高濃度の塩酸を検
出した場合には電位差が生じ難く、これによって塩酸濃
度を高い精度で検出することができないという問題が生
じていた。また、洗浄液に高濃度の塩酸が供給された場
合には、該高濃度の塩酸が、薄膜によって形成されたガ
ラス電極内に浸透することから、該ガラス電極に対する
圧力が高まり、これによって該ガラス電極が割れて破損
するという不具合が生じていた。

【０００７】この発明は、上記の事情に鑑みてなされた
ものであって、イオンセンサに対してイオン濃度が高い
被測定液が供給されることを防止して、該イオンセンサ
を安定した状態で機能させることが可能なイオン濃度検
出装置の提供を目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に第１の発明に示すイオン濃度検出装置では、被測定液
が供給される被測定液供給管の途中に設けられて、該被
測定液を希釈する希釈液供給手段と、該希釈液供給手段
の下流側の被測定液供給管の途中に設けられて、該被測
定液供給管を流れる被測定液のイオン濃度を測定するイ
オンセンサと、該イオンセンサにより検出されたイオン
濃度が予め設定された上限イオン濃度に達した場合に
は、前記希釈液供給手段により供給される希釈液の供給
流量を増加指示する制御手段と、を具備することを特徴
とする。

【０００９】第２の発明に示すイオン濃度検出装置で
は、前記制御手段において、前記イオンセンサにより検
出されたイオン濃度が予め設定された上限イオン濃度に
達した場合に、前記希釈液供給手段により供給される希
釈液の供給流量を増加指示するとともに、前記イオンセ
ンサにて検出した被測定液のイオン濃度と前記希釈液の
供給流量とに基づき、当該被測定液中のイオン濃度を演
算することを特徴とする。

【００１０】そして、以上のように構成されたイオン濃
度検出装置では以下のような作用が奏される。すなわ
ち、第１の発明に示されるイオン濃度検出装置では、被
測定液供給管を流れる被測定液のイオン濃度をイオンセ
ンサによって測定し、該イオンセンサにより検出された
イオン濃度が予め設定された上限イオン濃度に達した場
合に、希釈液供給手段により供給される希釈液の供給流
量を増加させるようにしているので、該希釈液の供給に
よって被測定液のイオン濃度を低下させることができ、
これによって該イオンセンサが破壊されることを防止
し、かつ該イオンセンサによる成分濃度の測定を安定し
た状態で行わせることが可能となる。

【００１１】第２の発明に示されるイオン濃度検出装置
では、イオンセンサにより検出されたイオン濃度が予め
設定された上限イオン濃度に達した場合に、希釈液供給
手段により供給される希釈液の供給流量を増加させると
ともに、該イオンセンサにて検出した被測定液のイオン
濃度と希釈液の供給流量とに基づき、当該被測定液中の
イオン濃度を演算するようにしているので、前述したよ
うに希釈液の供給流量を増加させたとしても当該被測定
液中のイオン濃度を正確に演算することが可能となる。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明の第１実施の形態を
図１に基づいて説明する。図１はイオン濃度検出装置の
一例として示された液管理装置の概略構成図であって、
流体の流路からなる流体流路系１００と、検出データに
基づき制御信号を出力する制御系１０１とに区分され
る。

【００１３】流体流路系１００は、吸引装置１、希釈装
置２、塩酸センサ３、加熱／分解装置４、抽出装置５、
抽出ガス供給装置６、除湿器７、酸素センサ８、気液割
合検出センサ９から構成されるものであって、これら各
構成要素は配管により接続されている。制御系１０１
は、制御演算回路１０、警報出力回路１１、警報設定回
路１２、警報器１３、印字装置１４、表示部１５、操作
部１６、補正手段１７から構成されるものであって、こ
れら各構成要素はケーブルにより接続されている。

【００１４】まず、流体流路系１００の各構成要素につ
いて説明すると、吸引装置１と希釈装置２とは加熱／分
解装置４に接続され、加熱／分解装置４と抽出ガス供給
装置６は抽出装置５に接続され、抽出装置５は除湿器７
を介して酸素センサ８に接続されている。吸引装置１は
ポンプ等の輸送手段により構成されるものであって、半
導体等の洗浄液が貯留されているタンクや洗浄槽（図示
しない）から、被測定液供給管Ａを通じて洗浄液を吸引
する。

【００１５】なお、前記洗浄液には酸素を発生させる成
分、例えば過酸化水素、オゾン等の成分が含有されてい
る。また、洗浄液としては、具体的にはＨ₂Ｏ₂−ＨＣｌ
−Ｈ₂Ｏからなる半導体用洗浄液（本実施の形態では酸
素を発生させる成分は過酸化水素であるが、オゾンであ
っても良い）が使用されている。また、この洗浄液中に
含まれる塩酸は、吸引装置１と加熱／分解装置４との間
に位置する塩酸センサ３により検出されるものである
が、この場合、洗浄液中に、塩酸に代えて他の成分（例
えば、硫酸、水酸化ナトリウム、アンモニア等）が含ま
れる場合、塩酸センサ３に代えて当該成分を検出するイ
オンセンサを設けるようにする。

【００１６】希釈装置２は、ポンプ等の輸送手段により
構成されて、流路Ｂを通じて供給された純水（希釈液）
を、吸引装置１にて吸引された洗浄液に供給、添加する
ためのものである。加熱／分解装置４は、洗浄液を一時
貯留する容器２０と、容器２０内にて洗浄液を加熱する
ホットチューブ（図示略）と、容器２０に充填されて、
過酸化水素、オゾンなどの成分を分解して、酸素ガスを
発生させる活性炭等の固体触媒２１とから構成される。

【００１７】そして、加熱／分解装置４においては、ホ
ットチューブにより洗浄液が加熱された状態で、該洗浄
液中の過酸化水素が固体触媒２１により分解されて、酸
素が生成される。そして、この加熱分解装置４にて生成
された酸素は、前記洗浄液とともに更に下流に位置する
抽出装置５に供給される。なお、加熱／分解装置４とし
ては、触媒を用いて過酸化水素を分解して酸素を発生さ
せるようにしたが、これに限定されず、電気分解により
酸素を発生させるようにしても良い。また、加熱／分解
装置４は、ホットチューブにより構成される加熱手段
と、触媒により構成される分解手段とを同一の容器２０
内で一体化したものであるが、これに限定されず、別々
の容器にて、上流側に加熱手段、下流側に分解手段を設
けるようにしても良い。また、酸素を発生させる成分
（過酸化水素）が触媒のみによって分解可能である場合
には、ホットチューブからなる加熱手段を省略しても良
い。

【００１８】抽出装置５は、加熱／分解装置４にて得た
酸素ガスを、洗浄液から抽出する反応セル２２を有する
ものであって、該酸素ガスは、抽出ガス供給装置６から
供給された窒素等の抽出ガスにより抽出されるようにな
っている。そして、この抽出装置５では、抽出ガスによ
り抽出された酸素ガスが、該反応セル２２の上部に設け
られた被測定ガス供給管２３に送られ、一方、酸素ガス
を抽出後の洗浄液がドレンとして、該反応セル２２の下
部に設けられた流路２４から排出されるようになってい
る。

【００１９】一方、抽出ガス供給装置６は、図示しない
ガス供給源から供給された抽出ガスの流量を調整する流
量調整弁と、抽出ガスの流量を検出する流量計とを有す
るものであって、流量計の計測値に基づき流量調整弁の
開度が調整されて常時一定の抽出ガスが供給されるよう
になっている。また、抽出装置５において、抽出ガスに
よって抽出されて酸素ガスは、被測定ガス供給管２３の
途中に設けられた除湿器７にて水分が除去された後、酸
素センサ８にて、抽出ガス中の酸素濃度が検出される。

【００２０】酸素センサ８は、抽出装置５にて抽出され
た酸素ガスの濃度を検出するものであって、該酸素セン
サ８から出力された酸素濃度を示す検出信号Ｍ１は、プ
リアンプ８Ａにて増幅、補正手段１７にて補正された
後、検出信号Ｍ３となって演算制御回路１０に供給され
る。なお、本実施の形態では、被測定ガス供給管２３に
除湿器７を設け、被測定ガス供給管２３内を流れるガス
を乾燥させるようにしているが、この除湿器７は、特に
反応セル２２内から水分が流れこまない場合には省略し
てもよい。また、抽出装置５の反応セル２２に抽出ガス
を供給したが、これに限定されず、該抽出装置５と加熱
分解装置４との間に位置する流路の途中に、抽出ガスを
供給する抽出ガス供給装置６を設けてもよい。

【００２１】気液割合検出センサ９は、洗浄液中の気液
の割合、すなわち、吸引装置１にて吸引された洗浄液中
の液体の割合を測定するものであって、具体的には静電
容量センサが使用される。この静電容量センサは、被測
定物（液体）との間の静電容量を検出し、この検出値を
予め記憶させておいたセンサしきい値との比をとること
により、洗浄液中の液体の割合に応じた検出信号Ｍ２を
出力するものである。なお、上記静電容量センサではセ
ンサしきい値を気体と液体との境を示す値に設定するこ
とにより、該静電容量センサの検出信号Ｍ２に基づき、
被測定流体が気体であるか、液体であるかも判別するこ
とが可能となる。また、上記気液割合検出センサ９とし
て静電容量センサを使用したが、これに限定されず、光
を用いたフォトインタラプタ、電極構造を持った比抵抗
等をいずれを使用しても良い。

【００２２】また、気液割合検出センサ９にて検出さ
れた洗浄液中の液体の割合を示す検出信号Ｍ２は希釈駆
動回路１８に対しても出力される。この希釈駆動回路１
８は、洗浄液中の液体割合（検出信号Ｍ２で示される）
と、操作部１６にて設定されかつ制御演算回路１０を経
由して出力された洗浄液中の液体割合（制御信号で示
される：特許請求の範囲に記載される「上限イオン濃
度」に相当する）とに基づき、希釈装置２の駆動をＯＮ
／ＯＦＦするための駆動信号を出力するものであっ
て、具体的には、検出信号Ｍ２で示される洗浄液中の液
体割合が、制御信号で示される液体割合よりも高い場
合に、希釈駆動回路１８から、希釈装置２の駆動をＯＮ
するための駆動信号を出力し、また、検出信号Ｍ２で
示される洗浄液中の液体割合が、制御信号で示される
液体割合よりも低い場合に、希釈駆動回路１８から、希
釈装置２の駆動をＯＦＦするための駆動信号を出力
し、この結果として、被測定液供給管Ａ中を流れる洗浄
液のイオン濃度（本実施例では塩酸濃度）が一定値以下
となるように調整する。

【００２３】なお、上述した、検出信号Ｍ２で示される
洗浄液中の液体割合が、制御信号で示される液体割合
よりも低い場合とは、例えば洗浄液中の過酸化水素が分
解して塩酸センサ３に供給される液体成分の流量が相対
的に減少し、これによって塩酸センサ３に供給される塩
酸の流量が減少したことを意味する。すなわち、希釈駆
動回路１８は、検出信号Ｍ２、制御信号によって得ら
れる液体割合を比較することによって、塩酸センサ３に
供給される液体成分の流量が所定の流量となっているか
否かを判定し、この判定結果に基づき塩酸センサ３に供
給される該洗浄液のイオン濃度が一定値以下となるよう
に、該洗浄液に対する希釈液の供給を調整するためのも
のである。また、上記希釈駆動回路１８では、塩酸セン
サ３に供給される塩酸の流量が増加したときに希釈装置
２の駆動をＯＮし、また、塩酸センサ３に供給される塩
酸の流量が減少したときに希釈装置２の駆動をＯＦＦす
るようにしたが、これに限定されず、塩酸センサ３に供
給される塩酸の流量が増加したときに、該塩酸の流量に
応じて、希釈装置２によって供給される希釈液の流量を
増加させる駆動信号を出力し、また、塩酸センサ３に
供給される塩酸の流量が減少したときに、該塩酸の流量
に応じて、希釈装置２によって供給される希釈液の流量
を減少させる駆動信号を出力するようにしても良い。

【００２４】次に、制御演算回路１０、警報出力回路１
１、警報設定回路１２、印字装置１４、表示部１５、操
作部１６、補正手段１７とを有する制御系１０１につい
て詳細に説明する。

【００２５】制御演算回路１０には、図１に示されるよ
うに、補正手段１７から出力された検出信号Ｍ３（後述
する）と、塩酸センサ３からプリアンプ３Ａを経て出力
された検出信号が入力され、また、該制御演算回路１
０からは、吸引装置１、希釈装置２、抽出ガス供給装置
６を駆動し、これら装置１・２・６により供給される流
体流量を調整するための駆動信号〜、酸素センサ８
の検出信号Ｍ１のゼロ点、スパンを調整するためのゼロ
点／スパン調整信号、印字装置１４及び表示部１５に
対して過酸化水素、オゾン濃度を印字、表示させるため
の印字信号、表示信号などが出力される。なお、駆
動信号〜により調整される吸引装置１、希釈装置
２、抽出ガス供給装置６での各流体流量は、操作部１６
での操作内容に基づき設定される。

【００２６】まず、補正手段１７について説明する。こ
の補正手段１７は、気液割合検出センサ９からの検出信
号Ｍ２が入力される平均化回路２５と、酸素センサ８か
らの検出信号Ｍ２が入力される割算回路２６とにより構
成されるものである。平均化回路２５は気液割合検出セ
ンサ９からの検出信号Ｍ２の振幅を平均化するものであ
って、該平均化回路２５により平均化された検出信号Ｍ
２は、割算回路２６に供給される。割算回路２６は、酸
素センサ８により検出された酸素濃度（検出信号Ｍ１に
より示される）を、気液割合検出センサ９により検出さ
れた洗浄液中に占める液体の割合（検出信号Ｍ２により
示される）で割ることにより、前記酸素濃度を補正する
ものであって、この割算回路２６によって補正された酸
素濃度（この値をｘとする）は、検出信号Ｍ３として制
御演算回路１０に供給される。

【００２７】なお、割算回路２６にて補正された酸素濃
度ｘは、酸素センサ８により検出された酸素濃度（検出
信号Ｍ１により示される）を、気液割合検出センサ９に
より検出された洗浄液中に占める液体の割合（検出信号
Ｍ２により示される）で割ることにより得られたもので
あるので、吸引装置１が吸い込んだ実際の洗浄液（すな
わち、液体成分）の流量に基づき、酸素濃度が補正され
たことと等しい。

【００２８】次に、制御演算回路１０及び警報出力回路
１１を中心としたデータ処理について説明する。（一）制御演算回路１０では、洗浄液の流量、希釈液
の流量、抽出ガスの流量と、補正手段１７から出力され
た検出信号Ｍ３とに基づいて、洗浄液中の過酸化水素濃
度を演算し、その演算結果を、印字信号、表示信号
として印字装置１４及び表示部１５に対しそれぞれ出力
する。また、これら印字装置１４及び表示部１５では、
制御演算回路１０からの印字信号、表示信号に基づ
いて、オペレータが認識／理解できる単位系、例えば％
あるいはｇ／Ｌという単位で印字、表示する。

【００２９】（二）制御演算回路１０では、補正手段
１７から入力された検出信号Ｍ３を警報出力回路１１に
対して出力し（符号Ｍ３’で示す）（詳細は後述す
る）、この警報出力回路１１において当該検出信号Ｍ３
で示される酸素濃度ｘが異常なものであるか否かを判定
する。すなわち、警報出力回路１１では、検出信号Ｍ３
により示される酸素濃度ｘが、警報設定回路１２にて設
定した上限、下限しきい値より大きいか否かを比較し、
その結果、当該酸素濃度ｘが、警報設定回路１２にて設
定した上限しきい値を上回った場合、又は下限しきい値
を下回った場合には、異常を示すアラームを警報器１３
に出力して、作業者に異常を報知するようにしている。
一方、この制御演算回路１０では、塩酸センサ３からプ
リアンプ３Ａを経て入力された検出信号を警報出力回
路１１に対して出力するようにしており（符号’で示
す）（詳細は後述する）、この警報出力回路１１におい
て当該検出信号で示される塩酸イオン濃度ｙが異常な
ものであるか否かを判定する。すなわち、警報出力回路
１１では、検出信号により示される塩酸イオン濃度ｙ
が、警報設定回路１２にて設定した上限、下限濃度しき
い値より大きいか否かを比較し、その結果、当該塩酸イ
オン濃度ｙが、警報設定回路１２にて設定した上限濃度
しきい値を上回った場合、又は下限濃度しきい値を下回
った場合には、異常を示すアラームを警報機１３に出力
して、作業者に異常を報知するようにしている。なお、
警報設定回路１２にて設定される上限、下限しきい値、
及び上限、下限濃度しきい値は、例えば操作部１６の操
作内容に応じて変更されるものであり、また、これらし
きい値は固定せず、時間に応じて適宜設定変更しても良
い。

【００３０】次に、上述した液管理装置の全体の作用に
ついて説明する。《Ｉ》吸引装置１、希釈装置２、抽出ガス供給装置６の
各流体流量が一定に設定されている場合の作用につい
て。まず、演算制御回路１１から、吸引装置１、希釈装
置２、抽出ガス供給装置６をそれぞれ駆動するための駆
動信号〜をぞれぞれ出力する。

【００３１】そして、このような吸引装置１、希釈装置
２、抽出ガス供給装置６の駆動により、過酸化水素を有
効成分とする洗浄液は、加熱分解装置４内に導かれ、こ
の加熱分解装置４内において加熱されて、かつ充填され
た触媒により該洗浄液中の過酸化水素が酸素と水とに分
解される。また、この加熱分解装置４において得られた
酸素ガスは、抽出ガス供給装置６から供給された抽出ガ
スとともに抽出装置５に供給され、この抽出装置５にお
いて洗浄液から気液分離された後、酸素センサ８にてそ
の濃度が測定され、更にプリアンプ８Ａにて検出信号Ｍ
１の直線性や利得の補正を行なう。一方、気液割合検出
センサ９からは洗浄液中の液体の割合を示す検出信号Ｍ
２が出力され、この検出信号Ｍ２は、平均化回路２５に
て振幅が平均化された後に割算回路２６に供給される。

【００３２】そして、プリアンプ８Ａを経て出力された
酸素センサ８の検出信号Ｍ１と、気液割合検出センサ９
から平均化回路２５を経て出力された洗浄液中の液体の
割合を示す検出信号Ｍ２とは、共に割算回路２６に供給
され、この割算回路２６にて、酸素センサ８により検出
された酸素濃度（検出信号Ｍ１により示される）を、気
液割合検出センサ９により検出された洗浄液中に占める
液体の割合（検出信号Ｍ２により示される）で割ること
により、前記酸素濃度を補正する。そして、この割算回
路２６によって補正された酸素センサ８の酸素濃度ｘ
は、検出信号Ｍ３として制御演算回路１０に供給され
る。

【００３３】制御演算回路１０では、該検出信号Ｍ３に
基づき、洗浄液中に含有されていた過酸化水素の割合
（％濃度、ｇ／Ｌ）を演算して、印字装置１４、表示部
１５にリアルタイムで出力する。一方、酸素センサ２７
にて検出された検出信号Ｍ３は、検出信号Ｍ３’として
警報出力回路１１に供給され、この警報出力回路１１に
て、演算された過酸化水素の濃度が、警報設定回路１２
にて設定した上限濃度しきい値（例えば、２０％）より
大きい否か、下限濃度しきい値（例えば、１０％）より
大きいか否かを判断し、その判断の結果、酸素濃度が、
上限濃度しきい値より大きい、あるいは下限濃度しきい
値より小さい場合には、警報器１３に対して作業者に対
して洗浄液をチェックさせるための警報アラームを出力
する。

【００３４】なお、警報設定回路１２にて設定される２
０％という上限濃度しきい値、１０％という下限濃度し
きい値は、任意に設定変更可能であることは言うまでも
無い。また、制御演算回路１０には、塩酸センサ３から
塩酸イオン濃度を示す検出信号が入力されるようにな
っており、この制御演算回路１０では、検出信号によ
り示される塩酸イオン濃度が、酸素センサ８と同様、予
め設定した上限濃度しきい値と下限濃度しきい値との間
から外れる場合に、警報器１３に対して警報を出力させ
るようにしている。

【００３５】《ＩＩ》希釈装置２、抽出ガス供給装置
６により供給される流体流量を、吸引装置１により供給
される流体流量に対して変更する場合の作用について。
制御演算回路１０では、操作部１６にて設定された洗浄
液の液体割合を、制御信号として希釈駆動回路１８に
供給する。その後、希釈駆動回路１８では、制御演算回
路１０から出力された洗浄液中の液体割合（制御信号
で示される）と、気液割合検出センサ９から出力された
洗浄液中の液体割合（検出信号Ｍ２で示される）とに基
づき、希釈装置２の駆動をＯＮ／ＯＦＦするための駆動
信号を出力し、これによって被測定液供給管Ａ中を流
れる洗浄液の液体割合が一定値（操作部１６にて設定し
た設定値）となるように調整し、かつ塩酸センサ３に対
して、異常発生の原因となる高濃度の塩酸を含む洗浄液
が供給されることを未然に防止する。また、検出信号Ｍ
３で示される洗浄液中の過酸化水素の濃度は、吸引装置
１により供給される洗浄液の流量、抽出ガス供給装置６
により供給される抽出ガスの流量が一定である場合に、
希釈装置２により供給される希釈液の流量に応じて変化
する。すなわち、検出信号Ｍ３で示される洗浄液中の過
酸化水素の濃度は、希釈装置２の流量を増大させること
で減少し、希釈装置２の流量を減少させることで増加
し、その割合は希釈液による洗浄液の希釈割合に比例す
る。

【００３６】そして、この希釈割合は、吸引装置１の流
量を、吸引装置１と希釈装置２の合計の流量で割った値
のことであり、従って、吸引装置１に吸入される過酸化
水素の濃度を求めるには、制御演算回路１０において、
検出信号Ｍ３で示される洗浄液中の過酸化水素の濃度
に、この希釈割合を乗じるようにし、これにより過酸化
水素の濃度を補正する。その後、この過酸化水素の濃度
を示すデータ（Ｍ３’で示す）は、警報出力回路１１に
供給され、この警報出力回路１１において、前記補正し
た過酸化水素の濃度が、警報設定回路１２にて設定した
上限、下限濃度しきい値より大きいか否かを比較し、こ
の比較結果に基づき異常判定を行う。また、制御演算回
路１０においては、上述した希釈割合を、塩酸センサ３
からプリアンプ３Ａを経由して出力された塩酸イオン濃
度（検出信号で示す）に対しても乗じるようにし、こ
れにより塩酸イオン濃度を補正する。その後、この塩酸
イオン濃度を示すデータ（符号’で示す）は警報出力
回路１１に供給され、この警報出力回路１１において、
前記補正した塩酸イオン濃度が、警報設定回路１２にて
設定した上限、下限濃度しきい値より大きいか否かを比
較し、この比較結果に基づき異常判定を行う。

【００３７】そして、このとき洗浄液を希釈したにもか
かわらず、警報出力回路１１において、例えば、過酸化
水素濃度あるいは塩酸イオン濃度が上限濃度しきい値を
越えた異常な値を示していることが判定された場合に
は、酸素センサ８、塩酸センサ３自体に異常が生じてい
ることが推定され（例えば、センサが破壊されてい
る）、これによって警報器１３に対して異常を示すアラ
ームを出力する。

【００３８】一方、加熱／分解装置２に供給される洗浄
液、希釈液の流量が一定であっても、抽出ガス供給装置
６から抽出ガスを多く供給すると、酸素センサ８に供給
される酸素ガスの濃度は減少し、抽出ガスの流量と酸素
濃度は反比例の関係となる。従って、酸素センサ８から
得られた酸素濃度を、抽出ガスの流量で割ることによっ
て、加熱／分解装置２に実際に供給された過酸化水素の
濃度が求められる。

【００３９】以上詳細に説明したように上記実施の形態
に示される液管理装置では、希釈装置２に対して予め設
定した希釈率（操作部１６にて設定）となるように希釈
液を供給させるようにしており、これによって、被測定
液供給管Ａを通じて高い塩酸イオン濃度を含む洗浄液が
供給された場合に、希釈装置２による希釈液の供給によ
って洗浄液中の塩酸イオン濃度を低下させることがで
き、塩酸センサ３が破壊されることを防止し、かつ該塩
酸センサ３による塩酸イオン濃度の測定を安定した状態
で行わせることができる。また、塩酸センサ３にて検出
した洗浄液の検出濃度に基づき、該検出濃度が前記希釈
率に対応しない場合に警報出力回路１１から警報器１３
に対してアラームを出力するようにしており、これによ
って該塩酸センサ３にて異常が発生したか否かをオペレ
ータは即座に認識することが可能となる。また、上記実
施の形態に示される液管理装置では、希釈装置２に対し
て希釈液を供給させた場合に、塩酸センサ３にて検出し
た洗浄液の検出濃度を、該希釈液の希釈率に応じて補正
するようにしており、これによって洗浄液中の塩酸イオ
ン濃度を正確に検出することができる。

【００４０】次に、図２を参照して本発明の第２実施の
形態について説明する。図２に示す液管理装置が図１に
示すものと構成を異にするのは、気液割合検出センサ９
から出力される検出信号Ｍ２の処理であって、図２で
は、気液割合検出センサ９から出力される検出信号Ｍ２
は直接、制御演算回路１０に供給されるとともに、プリ
アンプ８Ａを介して出力された酸素センサ８の検出信号
Ｍ１も途中でその濃度が補正されず、直接、制御演算回
路１０に供給される。また、図２に示す液管理装置で
は、希釈駆動回路１８が存在せず、制御演算回路１０か
ら出力される制御信号に基づき、希釈装置２を直接駆
動させるようにしている。

【００４１】以下、第２実施例において特徴とされる制
御演算回路１０の制御内容について説明する。《一》気液割合検出センサ９から出力される検出信号Ｍ
２に基づく抽出ガス供給装置６の制御について。この制
御演算回路１０では、気液割合検出センサ９にて検出さ
れる液体の割合に応じて抽出ガス供給装置６の弁を開閉
する。そして、このときの抽出ガス供給装置６では、洗
浄液中の液体の割合に対応した時間分だけ開弁とし、洗
浄液中の気体の割合に対応した時間分だけ閉弁する。す
なわち、洗浄液中の液体の割合が大きければ大きい程、
開弁している時間が長くなるようにすることにより、気
液割合検出センサ９にて検出される液体の割合に応じた
窒素ガスを供給するものであり、このような開弁制御
は、制御演算回路１０から出力される制御信号に基づ
き行うものである。また、このような抽出ガス供給装置
６の制御に際しては、希釈装置２も同様に制御すること
によって、希釈液の割合を一定とする。また、このよう
な抽出ガス供給装置６は一定時間を、洗浄液中の液体、
気体の割合に応じて配分することにより、開弁、閉弁を
繰り返すようにする。なお、第２実施の形態では、抽出
ガス供給装置６の弁を開閉することにより、抽出ガスと
しての窒素ガスの供給量を調整するようにしたが、これ
に限定されず、弁の開度を調整することにより窒素ガス
の供給量を調整しても良い。また、酸素センサ８から出
力される酸素濃度を示す検出信号は検出信号’で示
すように警報出力回路１１に供給され、この警報出力回
路１１において、洗浄液中に含まれる過酸化水素濃度が
正常値であるか否かを判定する（この処理については第
１実施例と同様である）。

【００４２】《二》気液割合検出センサ９から出力され
る検出信号Ｍ２に基づく塩酸センサ３の異常判定につい
て。まず、操作部１６において洗浄液の液体割合を複数
設定しておき（第１の液体割合、第２の液体割合、第３
の液体割合・・・とする）、これら複数の液体割合に応
じて、塩酸センサ３から出力される検出信号が正常な
ものであるか否かを判断する。具体的には、制御演算回
路１０では、操作部１６において設定した洗浄液の各液
体割合（第１の液体割合、第２の液体割合、第３の液体
割合・・・）に一致するように、制御信号の出力を制
御して希釈装置２をＯＮ／ＯＦＦさせるようにするが、
このとき検出信号で示される塩酸イオン濃度に対して
希釈率（前述したように希釈液、洗浄液の流量に応じて
演算される）を乗じてなる値が、第１の液体割合、第２
の液体割合、第３の液体割合・・・のばらつきに一致し
ているか否かを判定し、これにより一致している場合に
塩酸センサ３が正常に機能しているとの判定結果を出力
し、不一致である場合に該塩酸センサ３の機能に異常が
生じているとの判定結果を出力する。そして、制御演算
回路１０において塩酸センサ３の異常を判定した場合
に、警報出力回路１１から警報器１３に対して異常を示
すアラームを出力させる。

【００４３】なお、第１、第２実施の形態では、半導体
の製造時に使用される洗浄液中の過酸化水素、オゾンの
有効成分濃度を検出する液管理装置について説明した
が、これに限定されず、このような液管理装置を、野菜
工場などの農業関係の施設で、殺菌、洗浄に使用する洗
浄液中の過酸化水素、オゾンの有効成分濃度を検出する
ことに利用しても良い。

【００４４】また、第１、第２の実施の形態では、吸引
装置１の直前に位置する被測定液供給管Ａに気液割合検
出センサ９に設けたが、これに限定されず、吸引装置１
の直後に設けても良く、要は吸引装置１の近傍であれば
良い。また、第１、第２の実施の形態では、希釈駆動回
路１８において、気液割合センサ９にて検出される洗浄
液の気液割合に基づき、該洗浄液中の塩酸イオンの濃度
が上限イオン濃度を越えているか否かを間接的に判断す
るようにしているが、これに限定されず、塩酸イオン濃
度を検出する塩酸センサ３の検出信号に基づき、上記判
断を直接行うようにしても良い。また、第１、第２の実
施の形態では、制御系１０１をアナログ回路及びデジタ
ル回路により構成したが、検出信号の取り込みや各種し
きい値の切り換え制御をマイコンにより行うようにして
も良い。また、第１、第２の実施の形態では、過酸化水
素ー塩酸系の洗浄液を使用したが、これに限定されず塩
酸に代えてアンモニアを使用しても良い。そして、この
場合には、塩酸センサ３に代えてアンモニアセンサを設
けることになる。

【００４５】また、第１、第２の実施の形態において、
吸引装置１の近傍に位置する被測定液供給管Ａの途中
に、洗浄液を一定温度に冷却して温度の相違によるセン
サ検出値のばらつきを排除する冷却器を設けるようにし
ても良い。また、センサ上流側に位置する被測定液供給
管Ａの途中に、切換弁を介して、センサを校正するため
の校正液を供給する校正液供給管を接続するようにして
も良い。そして、この校正液供給管では、洗浄液の成分
に対応した複数の成分が混合された校正液を供給しても
良いし、また、成分同士が影響し合うことを防止するた
めに、各成分毎に校正液供給管を設け、これら各校正液
供給管を通じて成分毎の校正液を供給するようにし、か
つこれら複数の成分を被測定液供給管Ａ内にて混合する
ようしても良い。また、上記実施の形態の構成要素は特
許請求の範囲の構成要素と以下のような関係にある。す
なわち、実施の形態に記載の希釈装置２は特許請求の範
囲の「希釈液供給手段」に相当し、塩酸センサ３、気液
割合検出センサ９は特許請求の範囲の「イオンセンサ」
に相当し、希釈駆動経路１８、制御演算回路１０、警報
出力回路１１は特許請求の範囲の「制御手段」に相当す
る。

【００４６】

【発明の効果】以上詳細に説明したように第１の発明に
示されるイオン濃度検出装置では、被測定液供給管を流
れる被測定液のイオン濃度をイオンセンサによって測定
し、該イオンセンサにより検出されたイオン濃度が予め
設定された上限イオン濃度に達した場合に、希釈液供給
手段により供給される希釈液の供給流量を増加させるよ
うにしているので、該希釈液の供給によって被測定液の
イオン濃度を低下させることができ、これによって該イ
オンセンサが破壊されることを防止し、かつ該イオンセ
ンサによる成分濃度の測定を安定した状態で行わせるこ
とが可能となる。

【００４７】第２の発明に示されるイオン濃度検出装置
では、イオンセンサにより検出されたイオン濃度が予め
設定された上限イオン濃度に達した場合に、希釈液供給
手段により供給される希釈液の供給流量を増加させると
ともに、該イオンセンサにて検出した被測定液のイオン
濃度と希釈液の供給流量とに基づき、当該被測定液中の
イオン濃度を演算するようにしているので、前述したよ
うに希釈液の供給流量を増加させたとしても当該被測定
液中のイオン濃度を正確に演算することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施の形態に係わる液管理装置の
全体を示す図。

【図２】本発明の第２実施の形態に係わる液管理装置の
全体を示す図。

【符号の説明】

Ａ被測定液供給管１吸引装置２希釈装置（希釈液供給手段）３塩酸センサ（イオンセンサ）４加熱／分解装置５抽出装置６抽出ガス供給装置８酸素センサ９気液割合検出センサ（イオンセンサ）１０制御演算回路（制御手段）１１警報出力回路（制御手段）１８希釈駆動回路（制御手段）１００流体流路系１０１制御系

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】被測定液が供給される被測定液供給管の
途中に設けられて、該被測定液を希釈する希釈液供給手
段と、該希釈液供給手段の下流側の被測定液供給管の途中に設
けられて、該被測定液供給管を流れる被測定液のイオン
濃度を測定するイオンセンサと、該イオンセンサにより検出されたイオン濃度が予め設定
された上限イオン濃度に達した場合には、前記希釈液供
給手段により供給される希釈液の供給流量を増加指示す
る制御手段と、を具備することを特徴とするイオン濃度検出装置。
【請求項２】前記制御手段では、前記イオンセンサに
より検出されたイオン濃度が予め設定された上限イオン
濃度に達した場合に、前記希釈液供給手段により供給さ
れる希釈液の供給流量を増加指示するとともに、前記イ
オンセンサにて検出した被測定液のイオン濃度と前記希
釈液の供給流量とに基づき、当該被測定液中のイオン濃
度を演算することを特徴とする請求項１記載のイオン濃
度検出装置。