JPH0748406A - 重合装置 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 重合器、該重合器の外部に設けられた熱交換
器及び前記重合器から出て前記熱交換器を経て前記重合
器に戻る循環用配管から構成された循環経路を備えてな
り、球状弁体と、該球状弁体を収容する弁箱とからなる
ボール弁を介して分岐配管が前記循環用配管に連結され
ている重合装置において、前記ボール弁の弁箱が前記循
環用配管に直接結合されていることを特徴とする重合装
置。 【効果】 循環経路内の重合体スケールの付着やブロッ
ク状重合体の発生を低減することができる。従って、得
られる重合体をシート等に成形した場合のフィッシュア
イを低減することができる。また、重合を繰り返し行っ
ても熱交換器のチューブの閉塞や反応混合物の流速の低
下を防止することができるので、生産性が向上する。
器及び前記重合器から出て前記熱交換器を経て前記重合
器に戻る循環用配管から構成された循環経路を備えてな
り、球状弁体と、該球状弁体を収容する弁箱とからなる
ボール弁を介して分岐配管が前記循環用配管に連結され
ている重合装置において、前記ボール弁の弁箱が前記循
環用配管に直接結合されていることを特徴とする重合装
置。 【効果】 循環経路内の重合体スケールの付着やブロッ
ク状重合体の発生を低減することができる。従って、得
られる重合体をシート等に成形した場合のフィッシュア
イを低減することができる。また、重合を繰り返し行っ
ても熱交換器のチューブの閉塞や反応混合物の流速の低
下を防止することができるので、生産性が向上する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、重合器とは別個に設置
した熱交換器に反応混合物を循環させながら重合を行う
エチレン性不飽和二重結合を有する単量体の重合用重合
装置に関するものである。
した熱交換器に反応混合物を循環させながら重合を行う
エチレン性不飽和二重結合を有する単量体の重合用重合
装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】エチレン性不飽和二重結合を有する単量
体の重合は、ジャケット及び還流コンデンサーを備えた
重合器中に、水等の重合媒体、分散剤、重合開始剤、エ
チレン性不飽和二重結合を有する単量体及び必要に応じ
てその他の各種添加剤を仕込み、続いて重合器内を昇温
後、一定の温度に保持しながら重合反応を行うという方
法により実施されている。前記の重合反応中、重合器内
を一定の温度に保持するには重合反応を除去する必要が
あるため、ジャケット及び還流コンデンサーに冷却水を
循環させている。
体の重合は、ジャケット及び還流コンデンサーを備えた
重合器中に、水等の重合媒体、分散剤、重合開始剤、エ
チレン性不飽和二重結合を有する単量体及び必要に応じ
てその他の各種添加剤を仕込み、続いて重合器内を昇温
後、一定の温度に保持しながら重合反応を行うという方
法により実施されている。前記の重合反応中、重合器内
を一定の温度に保持するには重合反応を除去する必要が
あるため、ジャケット及び還流コンデンサーに冷却水を
循環させている。
【０００３】近年、生産性を向上するため、重合器を
大型化する、バッチ当たりの重合時間を短縮する、と
いうことが行われている。ところが、重合器の大型化に
伴い、単位体積当たりの反応混合物に対する伝熱面積の
割合が減少したため、前記の従来の重合反応熱の除去方
法では除熱能力が不足するようになった。また、バッチ
当たりの重合時間を短縮すると、単位時間当たりの重合
反応による発熱速度が増加するために、除熱能力が更に
不足するようになった。
大型化する、バッチ当たりの重合時間を短縮する、と
いうことが行われている。ところが、重合器の大型化に
伴い、単位体積当たりの反応混合物に対する伝熱面積の
割合が減少したため、前記の従来の重合反応熱の除去方
法では除熱能力が不足するようになった。また、バッチ
当たりの重合時間を短縮すると、単位時間当たりの重合
反応による発熱速度が増加するために、除熱能力が更に
不足するようになった。
【０００４】この不利を克服するためにいくつかの方法
が提案されているが、その中でも効果的な方法として、
反応混合物を重合器の外部に設けた熱交換器に通して循
環させる方法（特開昭54−24991 号、同56−47410 号、
同58−32606 号及び特公昭64−11642 号公報参照）が挙
げられる。この方法は単位体積当たりの反応混合物に対
する伝熱面積の割合を大きくすることができるという点
では極めて効率的である。
が提案されているが、その中でも効果的な方法として、
反応混合物を重合器の外部に設けた熱交換器に通して循
環させる方法（特開昭54−24991 号、同56−47410 号、
同58−32606 号及び特公昭64−11642 号公報参照）が挙
げられる。この方法は単位体積当たりの反応混合物に対
する伝熱面積の割合を大きくすることができるという点
では極めて効率的である。
【０００５】然しながら、この方法によると、熱交換器
及び該熱交換器と重合器とを接続する循環用配管から構
成される循環経路内で発生する重合体スケールやブロッ
ク状の重合体により、熱交換器のチューブが閉塞した
り、得られる重合体をシート等に成形した場合のフィッ
シュアイが増大するという操業上、品質上の問題があ
る。
及び該熱交換器と重合器とを接続する循環用配管から構
成される循環経路内で発生する重合体スケールやブロッ
ク状の重合体により、熱交換器のチューブが閉塞した
り、得られる重合体をシート等に成形した場合のフィッ
シュアイが増大するという操業上、品質上の問題があ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、重合器と、該重合器の外部に設けられた熱交換器
と、前記重合器から出て前記熱交換器を経て前記重合器
に戻る循環用配管とから構成された循環経路を備えた重
合装置であって、循環経路内の重合体スケールの付着及
びブロック状重合体の発生を防止することができ、更
に、シート等の成形物に加工した場合、フィッシュアイ
の少ない成形物が得られる重合体を製造することができ
る重合装置を提供することにある。
は、重合器と、該重合器の外部に設けられた熱交換器
と、前記重合器から出て前記熱交換器を経て前記重合器
に戻る循環用配管とから構成された循環経路を備えた重
合装置であって、循環経路内の重合体スケールの付着及
びブロック状重合体の発生を防止することができ、更
に、シート等の成形物に加工した場合、フィッシュアイ
の少ない成形物が得られる重合体を製造することができ
る重合装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、重合器、該重
合器の外部に設けられた熱交換器及び前記重合器から出
て前記熱交換器を経て前記重合器に戻る循環用配管から
構成された循環経路を備えてなり、球状弁体と、該球状
弁体を収容する弁箱とからなるボール弁を介して分岐配
管が前記循環用配管に連結されている重合装置におい
て、前記ボール弁の弁箱が前記循環用配管に直接結合さ
れていることを特徴とする重合装置を提供する。
合器の外部に設けられた熱交換器及び前記重合器から出
て前記熱交換器を経て前記重合器に戻る循環用配管から
構成された循環経路を備えてなり、球状弁体と、該球状
弁体を収容する弁箱とからなるボール弁を介して分岐配
管が前記循環用配管に連結されている重合装置におい
て、前記ボール弁の弁箱が前記循環用配管に直接結合さ
れていることを特徴とする重合装置を提供する。
【０００８】本発明者らの研究によれば、従来の重合装
置における循環経路内の重合体スケールの付着及びブロ
ック状重合体の発生は、特に、循環用配管と、例えば、
スラリー回収用配管、ドレン用配管、バイパス用配管等
の分岐配管との連結部分において生じ易いことが確認さ
れた。これは、分岐配管は、ボール弁を介して循環用配
管に連結されていて、反応混合物の循環中、該ボール弁
は閉の状態にあるが、従来の重合装置においては、該循
環用配管と閉の状態にあるボール弁の弁体との間に所謂
デッドスペースが存在し、該デッドスペース内で反応混
合物の流れが滞留し易いためであると推定される。以
下、従来の重合装置における循環用配管と分岐配管の連
結部分の具体例を図３を用いて説明する。
置における循環経路内の重合体スケールの付着及びブロ
ック状重合体の発生は、特に、循環用配管と、例えば、
スラリー回収用配管、ドレン用配管、バイパス用配管等
の分岐配管との連結部分において生じ易いことが確認さ
れた。これは、分岐配管は、ボール弁を介して循環用配
管に連結されていて、反応混合物の循環中、該ボール弁
は閉の状態にあるが、従来の重合装置においては、該循
環用配管と閉の状態にあるボール弁の弁体との間に所謂
デッドスペースが存在し、該デッドスペース内で反応混
合物の流れが滞留し易いためであると推定される。以
下、従来の重合装置における循環用配管と分岐配管の連
結部分の具体例を図３を用いて説明する。
【０００９】図３は、従来の重合装置における循環用配
管と分岐配管の連結部分であってボール弁が閉の状態に
あるものの該循環用配管の中心線を通る縦断面図であ
る。分岐配管５は、ボール弁７′を介して循環用配管３
に接続されている。前記ボール弁７′は、球状弁体９
と、該弁体９を収容する弁箱10とからなり、該弁体９
は、リング状の弁座11を介して回転可能な状態で実質的
に隙間なく前記弁箱10に支えられている。また、前記ボ
ール弁７′には、前記弁体９を回転させる操作軸12が挿
設されている。更に、該ボール弁７′は、該ボール弁を
分岐配管５及び循環用配管３に接続するためのフランジ
10a 及び10b を有する。前記循環用配管３には、前記ボ
ール弁７′の前記フランジ10b に接続するフランジ付き
枝管3aが設けられている。
管と分岐配管の連結部分であってボール弁が閉の状態に
あるものの該循環用配管の中心線を通る縦断面図であ
る。分岐配管５は、ボール弁７′を介して循環用配管３
に接続されている。前記ボール弁７′は、球状弁体９
と、該弁体９を収容する弁箱10とからなり、該弁体９
は、リング状の弁座11を介して回転可能な状態で実質的
に隙間なく前記弁箱10に支えられている。また、前記ボ
ール弁７′には、前記弁体９を回転させる操作軸12が挿
設されている。更に、該ボール弁７′は、該ボール弁を
分岐配管５及び循環用配管３に接続するためのフランジ
10a 及び10b を有する。前記循環用配管３には、前記ボ
ール弁７′の前記フランジ10b に接続するフランジ付き
枝管3aが設けられている。
【００１０】従来の重合装置においては、ボール弁と循
環用配管とがフランジを用いて接続されていることか
ら、上記のようにボール弁にはフランジ10b を、循環用
配管にはフランジ付き枝管3aを設けなければならない。
従って、循環用配管３と弁体９との間にかなり深いデッ
ドスペースが存在することとなり、かかるデッドスペー
ス内で重合体スケールが付着し、ブロック状重合体が発
生している。
環用配管とがフランジを用いて接続されていることか
ら、上記のようにボール弁にはフランジ10b を、循環用
配管にはフランジ付き枝管3aを設けなければならない。
従って、循環用配管３と弁体９との間にかなり深いデッ
ドスペースが存在することとなり、かかるデッドスペー
ス内で重合体スケールが付着し、ブロック状重合体が発
生している。
【００１１】本発明の重合装置においては、分岐配管
が、弁箱が循環用配管に直接結合されたボール弁を介し
て循環用配管に連結されている。従って、循環用配管と
ボール弁の弁体との間のデッドスペースの深さを従来の
重合装置よりも小さくすることができることから、重合
体スケールの付着及びブロック状重合体の発生を低く抑
えることができる。前記弁箱は、例えば、溶接等により
前記循環用配管に結合すればよい。以下、本発明の重合
装置における循環用配管と分岐配管との連結部分の具体
例を図１〜２を用いて説明する。
が、弁箱が循環用配管に直接結合されたボール弁を介し
て循環用配管に連結されている。従って、循環用配管と
ボール弁の弁体との間のデッドスペースの深さを従来の
重合装置よりも小さくすることができることから、重合
体スケールの付着及びブロック状重合体の発生を低く抑
えることができる。前記弁箱は、例えば、溶接等により
前記循環用配管に結合すればよい。以下、本発明の重合
装置における循環用配管と分岐配管との連結部分の具体
例を図１〜２を用いて説明する。
【００１２】図１は、本発明の重合装置における循環用
配管と分岐配管の連結部分の該循環用配管の中心線を通
る縦断面図であり、Ａ図はボール弁が閉の状態にある場
合の図であり、Ｂ図はボール弁が開の状態にある場合の
図である。また、図２は、本発明の重合装置における循
環用配管と分岐配管の連結部分であってボール弁が閉の
状態にあるものの、該分岐配管の中心線を通り該循環用
配管の中心線と直行する平面で切断した縦断面図であ
る。分岐配管５は、ボール弁７を介して循環用配管３に
接続されている。前記ボール弁７は、球状弁体９と、該
弁体９を収容する弁箱10とからなり、該弁体９は、リン
グ状の弁座11を介して回転可能な状態で実質的に隙間な
く前記弁箱10に支えられている。また、前記ボール弁
７′には、前記弁体９を回転させる操作軸12が挿設され
ていて、前記ボール弁７′は、該ボール弁を分岐配管５
に接続するフランジ10a を有する。更に、ボール弁７の
前記弁箱10は、例えば、溶接等により直接循環用配管３
に結合されている。
配管と分岐配管の連結部分の該循環用配管の中心線を通
る縦断面図であり、Ａ図はボール弁が閉の状態にある場
合の図であり、Ｂ図はボール弁が開の状態にある場合の
図である。また、図２は、本発明の重合装置における循
環用配管と分岐配管の連結部分であってボール弁が閉の
状態にあるものの、該分岐配管の中心線を通り該循環用
配管の中心線と直行する平面で切断した縦断面図であ
る。分岐配管５は、ボール弁７を介して循環用配管３に
接続されている。前記ボール弁７は、球状弁体９と、該
弁体９を収容する弁箱10とからなり、該弁体９は、リン
グ状の弁座11を介して回転可能な状態で実質的に隙間な
く前記弁箱10に支えられている。また、前記ボール弁
７′には、前記弁体９を回転させる操作軸12が挿設され
ていて、前記ボール弁７′は、該ボール弁を分岐配管５
に接続するフランジ10a を有する。更に、ボール弁７の
前記弁箱10は、例えば、溶接等により直接循環用配管３
に結合されている。
【００１３】本発明の重合装置においては、上記のよう
にボール弁７の弁箱10を直接循環用配管３に結合してボ
ール弁と循環用配管をフランジを用いずに接続している
ことから、循環用配管から弁体までの間のデッドスペー
スの深さを極力小さくすることができる。従って、重合
体スケールの付着及びブロック状重合体の発生を低減す
ることができる。
にボール弁７の弁箱10を直接循環用配管３に結合してボ
ール弁と循環用配管をフランジを用いずに接続している
ことから、循環用配管から弁体までの間のデッドスペー
スの深さを極力小さくすることができる。従って、重合
体スケールの付着及びブロック状重合体の発生を低減す
ることができる。
【００１４】また、上記デッドスペースは小さい程好ま
しい。具体的には、図２中のデッドスペースの深さＬ
（循環用配管３の内面の最下点13を通る線とデッドスペ
ースの最下点14を通る線との距離）が、循環用配管の内
径Ｄの１／４以下であるのが好ましく、更に、１／10以
下であるのが好ましい。
しい。具体的には、図２中のデッドスペースの深さＬ
（循環用配管３の内面の最下点13を通る線とデッドスペ
ースの最下点14を通る線との距離）が、循環用配管の内
径Ｄの１／４以下であるのが好ましく、更に、１／10以
下であるのが好ましい。
【００１５】重合装置 以下、本発明の重合装置の具体例を、図４に基づいて説
明する。図４は、本発明に係わる重合装置全体の概略を
例示した図である。本発明の重合装置は、重合器１、反
応混合物の加熱又は冷却を行うための熱交換器２、重合
器１の底部より熱交換器２を経て重合器１に戻る循環用
配管３を備えている。また、本発明の重合装置は、循環
ポンプ４を、循環用配管３の途中に備えている。更に、
この重合装置は、分岐配管としてスラリー回収用配管５
及びドレン配管６を備えており、それらの配管は、それ
ぞれ、弁箱が直接循環用配管３に結合されたボール弁
７、８を介して循環用配管３に連結されている。
明する。図４は、本発明に係わる重合装置全体の概略を
例示した図である。本発明の重合装置は、重合器１、反
応混合物の加熱又は冷却を行うための熱交換器２、重合
器１の底部より熱交換器２を経て重合器１に戻る循環用
配管３を備えている。また、本発明の重合装置は、循環
ポンプ４を、循環用配管３の途中に備えている。更に、
この重合装置は、分岐配管としてスラリー回収用配管５
及びドレン配管６を備えており、それらの配管は、それ
ぞれ、弁箱が直接循環用配管３に結合されたボール弁
７、８を介して循環用配管３に連結されている。
【００１６】本発明の重合装置において、重合器１内に
仕込まれた単量体、水性媒体、分散剤、油溶性重合開始
剤等の水性の反応混合物は、循環ポンプ４により重合器
１の底部より抜き出されて循環用配管３を経て熱交換機
２に至り、そこで冷却又は加熱された後、再び循環用配
管３を経て重合器１内の気相部又は液相部に戻される。
仕込まれた単量体、水性媒体、分散剤、油溶性重合開始
剤等の水性の反応混合物は、循環ポンプ４により重合器
１の底部より抜き出されて循環用配管３を経て熱交換機
２に至り、そこで冷却又は加熱された後、再び循環用配
管３を経て重合器１内の気相部又は液相部に戻される。
【００１７】本発明の重合体製造装置における重合器１
は、撹拌機、還流コンデンサー、バッフル又はジャケッ
ト等が付設された従来周知の形式のものを用いることが
できる。また、その撹拌機には、パドル、ファウドラ
ー、ブルマージン、プロペラ及びタービン等の形式の撹
拌翼のものが、必要に応じて平板、円筒及びヘアピンコ
イル等のバッフルとの組み合わせで用いられる。
は、撹拌機、還流コンデンサー、バッフル又はジャケッ
ト等が付設された従来周知の形式のものを用いることが
できる。また、その撹拌機には、パドル、ファウドラ
ー、ブルマージン、プロペラ及びタービン等の形式の撹
拌翼のものが、必要に応じて平板、円筒及びヘアピンコ
イル等のバッフルとの組み合わせで用いられる。
【００１８】熱交換器２は、多管式、コイル式、スパイ
ラル式、あるいはトロンボンクーラー等の一般的に使用
されているものが適用可能であり、その加熱、冷却用の
媒体には蒸気、冷却水及びブライン等が用いられる。ま
た循環用配管３自体を二重管にして、その外側の隙間に
冷却水やブラインを通して除熱の効率を上げるようにし
てもよい。
ラル式、あるいはトロンボンクーラー等の一般的に使用
されているものが適用可能であり、その加熱、冷却用の
媒体には蒸気、冷却水及びブライン等が用いられる。ま
た循環用配管３自体を二重管にして、その外側の隙間に
冷却水やブラインを通して除熱の効率を上げるようにし
てもよい。
【００１９】循環ポンプ４は、低剪断タイプのものがよ
く、好ましくは円錐状ハブに螺施状の１枚羽根からなる
羽根車を備えた構造のポンプがよい。このような構造の
ポンプとしては、例えば商品名ヒドロスタルポンプ（大
平洋金属社製）で市販されているものが挙げられる。
く、好ましくは円錐状ハブに螺施状の１枚羽根からなる
羽根車を備えた構造のポンプがよい。このような構造の
ポンプとしては、例えば商品名ヒドロスタルポンプ（大
平洋金属社製）で市販されているものが挙げられる。
【００２０】重合器１、熱交換器２、循環用配管３、循
環ポンプ４、その他バルブ等反応混合物が接触する箇所
は、伝熱及び耐食性の点から18−８オーステナイト系、
13クロムフェライト系、マルテンサイト系、18クロムフ
ェライト系、高クロムフェライト系、二相系オーステナ
イト・フェライト系等のステンレス鋼とするのが好まし
い。また、これらの箇所には、従来公知の重合体スケー
ル防止剤を塗布したり、これを水性懸濁混合物中に添加
したりしてもよい。
環ポンプ４、その他バルブ等反応混合物が接触する箇所
は、伝熱及び耐食性の点から18−８オーステナイト系、
13クロムフェライト系、マルテンサイト系、18クロムフ
ェライト系、高クロムフェライト系、二相系オーステナ
イト・フェライト系等のステンレス鋼とするのが好まし
い。また、これらの箇所には、従来公知の重合体スケー
ル防止剤を塗布したり、これを水性懸濁混合物中に添加
したりしてもよい。
【００２１】本発明の重合装置で重合されるエチレン性
不飽和二重結合を有する単量体としては、例えば、塩化
ビニル等のハロゲン化ビニル；例えば、酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニル等のビニルエステル；アクリル酸、メ
タクリル酸、並びにこれらのエステル及び塩；マレイン
酸、フマル酸、並びにこれらのエステル及び無水物；例
えば、ブタジエン、クロロプレン、イソプレン等のジエ
ン系単量体；スチレン；アクリロニトリル；ハロゲン化
ビニリデン；ビニルエーテル等が例示される。本発明の
重合装置は、前記単量体の中で特に塩化ビニル等の塩化
ビニル系重合体の製造に適している。塩化ビニル系重合
体は、塩化ビニルホモポリマーのほか、塩化ビニルと他
のビニル系単量体との共重合物（通常塩化ビニルが50重
量％以上）が包含される。この塩化ビニルと共重合され
るコモノマーとしては、例えば、エチレン、プロピレ
ン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘ
プテン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセン、１−
ウンデセン、１−ドデセン、１−トリデセン、１−テト
ラデセン等のα−オレフィン；例えば、アクリル酸、ア
クリル酸メチル、アクリル酸エチル等のアクリル酸及び
そのエステル；例えば、メタクリル酸、メタクリル酸メ
チル、メタクリル酸エチル等のメタクリル酸及びそのエ
ステル；マレイン酸及びそのエステル；例えば、酢酸ビ
ニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル；例え
ば、ラウリルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテ
ル等のビニルエーテル；無水マレイン酸；アクリロニト
リル；スチレン；塩化ビニリデン；その他塩化ビニルと
共重合可能な単量体等が例示され、これらは単独で又は
２種以上の組み合わせで用いられる。
不飽和二重結合を有する単量体としては、例えば、塩化
ビニル等のハロゲン化ビニル；例えば、酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニル等のビニルエステル；アクリル酸、メ
タクリル酸、並びにこれらのエステル及び塩；マレイン
酸、フマル酸、並びにこれらのエステル及び無水物；例
えば、ブタジエン、クロロプレン、イソプレン等のジエ
ン系単量体；スチレン；アクリロニトリル；ハロゲン化
ビニリデン；ビニルエーテル等が例示される。本発明の
重合装置は、前記単量体の中で特に塩化ビニル等の塩化
ビニル系重合体の製造に適している。塩化ビニル系重合
体は、塩化ビニルホモポリマーのほか、塩化ビニルと他
のビニル系単量体との共重合物（通常塩化ビニルが50重
量％以上）が包含される。この塩化ビニルと共重合され
るコモノマーとしては、例えば、エチレン、プロピレ
ン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘ
プテン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセン、１−
ウンデセン、１−ドデセン、１−トリデセン、１−テト
ラデセン等のα−オレフィン；例えば、アクリル酸、ア
クリル酸メチル、アクリル酸エチル等のアクリル酸及び
そのエステル；例えば、メタクリル酸、メタクリル酸メ
チル、メタクリル酸エチル等のメタクリル酸及びそのエ
ステル；マレイン酸及びそのエステル；例えば、酢酸ビ
ニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル；例え
ば、ラウリルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテ
ル等のビニルエーテル；無水マレイン酸；アクリロニト
リル；スチレン；塩化ビニリデン；その他塩化ビニルと
共重合可能な単量体等が例示され、これらは単独で又は
２種以上の組み合わせで用いられる。
【００２２】また、本発明の重合装置は懸濁重合、乳化
重合等のような水性媒体中での重合に適する。以下、懸
濁重合及び乳化重合の場合を例に挙げて、本発明の重合
装置を用いた一般的な重合方法を具体的に説明する。ま
ず、ジャケットを備えた重合器に水及び分散剤を仕込
み、その後、重合器内を排気して 0.1〜760 mmHgに減圧
した後、単量体を仕込む（この時、重合器の内圧は、通
常0.5 〜30kgf/cm2 ・ G になる）。次に重合開始剤を仕
込んで、ジャケットに熱水を通して重合器内を30〜150
℃に昇温することにより重合反応を開始させる。続いて
ジャケットに冷却水を通し、重合器内の反応混合物を外
部の熱交換器へ循環させることにより重合器内を前記温
度に保持しながら重合する。重合中には、必要に応じ
て、水、分散剤及び重合開始剤の１種又は２種以上を添
加する。又、重合時の反応温度は、重合される単量体の
種類によって異なり、例えば、塩化ビニルの重合の場合
には30〜80℃で重合を行い、スチレンの重合の場合には
50〜150 ℃で重合を行う。重合は重合器の内圧が０〜７
kgf/cm2 ・Ｇに低下した時に、あるいは重合器外周に装
備されたジャケット内に流入、流出させる冷却水の入口
温度と出口温度との差がほぼなくなった時 (すなわち重
合反応による発熱がなくなった時) に、完了したと判断
される。重合終了後は未反応の単量体を回収し、生成し
た重合体を重合器外に抜き出す。また、重合の際に仕込
まれる水、分散剤及び重合開始剤は、通常、単量体 100
重量部に対して、水20〜500 重量部、分散剤0.01〜30重
量部、重合開始剤0.01〜５重量部である。
重合等のような水性媒体中での重合に適する。以下、懸
濁重合及び乳化重合の場合を例に挙げて、本発明の重合
装置を用いた一般的な重合方法を具体的に説明する。ま
ず、ジャケットを備えた重合器に水及び分散剤を仕込
み、その後、重合器内を排気して 0.1〜760 mmHgに減圧
した後、単量体を仕込む（この時、重合器の内圧は、通
常0.5 〜30kgf/cm2 ・ G になる）。次に重合開始剤を仕
込んで、ジャケットに熱水を通して重合器内を30〜150
℃に昇温することにより重合反応を開始させる。続いて
ジャケットに冷却水を通し、重合器内の反応混合物を外
部の熱交換器へ循環させることにより重合器内を前記温
度に保持しながら重合する。重合中には、必要に応じ
て、水、分散剤及び重合開始剤の１種又は２種以上を添
加する。又、重合時の反応温度は、重合される単量体の
種類によって異なり、例えば、塩化ビニルの重合の場合
には30〜80℃で重合を行い、スチレンの重合の場合には
50〜150 ℃で重合を行う。重合は重合器の内圧が０〜７
kgf/cm2 ・Ｇに低下した時に、あるいは重合器外周に装
備されたジャケット内に流入、流出させる冷却水の入口
温度と出口温度との差がほぼなくなった時 (すなわち重
合反応による発熱がなくなった時) に、完了したと判断
される。重合終了後は未反応の単量体を回収し、生成し
た重合体を重合器外に抜き出す。また、重合の際に仕込
まれる水、分散剤及び重合開始剤は、通常、単量体 100
重量部に対して、水20〜500 重量部、分散剤0.01〜30重
量部、重合開始剤0.01〜５重量部である。
【００２３】この重合に際して採用される他の条件、例
えば重合器への水性媒体、単量体、重合開始剤、分散剤
等の仕込み方法及び仕込み割合等は従来と同様に行えば
よい。さらにこの重合系には、必要に応じて、塩化ビニ
ル系の重合に適宜使用される重合調整剤、連鎖移動剤、
pH調整剤、ゲル化改良剤、帯電防止剤、架橋剤、安定
剤、充てん剤、酸化防止剤、緩衝剤及び重合体スケール
防止剤等を添加することも任意である。
えば重合器への水性媒体、単量体、重合開始剤、分散剤
等の仕込み方法及び仕込み割合等は従来と同様に行えば
よい。さらにこの重合系には、必要に応じて、塩化ビニ
ル系の重合に適宜使用される重合調整剤、連鎖移動剤、
pH調整剤、ゲル化改良剤、帯電防止剤、架橋剤、安定
剤、充てん剤、酸化防止剤、緩衝剤及び重合体スケール
防止剤等を添加することも任意である。
【００２４】
【実施例】以下、本発明の具体的態様を実施例及び比較
例により説明するが、本発明はこれに限定されるもので
はない。実施例１ 図４に示すように、内容積 2.1ｍ3 のステンレス鋼製の
ジャケット付き重合器１と、伝熱面積が 5.0ｍ2 のシェ
ルアンドチューブ型多管式熱交換器２（チューブ内径2
2.2mm) と、循環ポンプとして５ｍ3 ／Hr×２m のヒド
ロスタルポンプ４（インバーターによる流量可変装置付
き）とを、循環用配管３（配管内径３インチ) 、バルブ
等を介して接続した。また、分岐配管５及び６を、それ
ぞれ、図１〜２に示すように、弁箱10が直接循環用配管
３に結合されたボール弁７、８を介して結合した。尚、
分岐配管５、６におけるデッドスペースの深さは、共に
19mmであった。
例により説明するが、本発明はこれに限定されるもので
はない。実施例１ 図４に示すように、内容積 2.1ｍ3 のステンレス鋼製の
ジャケット付き重合器１と、伝熱面積が 5.0ｍ2 のシェ
ルアンドチューブ型多管式熱交換器２（チューブ内径2
2.2mm) と、循環ポンプとして５ｍ3 ／Hr×２m のヒド
ロスタルポンプ４（インバーターによる流量可変装置付
き）とを、循環用配管３（配管内径３インチ) 、バルブ
等を介して接続した。また、分岐配管５及び６を、それ
ぞれ、図１〜２に示すように、弁箱10が直接循環用配管
３に結合されたボール弁７、８を介して結合した。尚、
分岐配管５、６におけるデッドスペースの深さは、共に
19mmであった。
【００２５】上記重合器に脱イオン水 840kg、部分ケン
化ポリビニルアルコール 240ｇ及びセルロースエーテル
160ｇを水溶液にして投入した。重合器内を50mmHgにな
るまで脱気した後、塩化ビニル単量体 670kgを仕込み、
撹拌しながら、さらにジ−２−エチルヘキシルパーオキ
シジカーボネート2010ｇをポンプで圧入した。その後、
前記重合器のジャケットに熱水を通して該重合器内を昇
温した。重合反応開始後、前記ジャケットに冷却水を通
し、30分後に前記重合器内の反応混合物の外部への循環
を開始すると同時に、前記熱交換器に30℃の冷却水を10
ｍ3 ／hrの割合で供給した。前記重合器の内温を55℃に
保持しながら重合反応を行い、該重合器の内圧が 6.5kg
／cm2 ・ G に低下した時点で反応を終了した。続いて未
反応単量体を回収し、生成した塩化ビニル重合体をスラ
リー状で重合器外に抜き出して脱水乾燥した。
化ポリビニルアルコール 240ｇ及びセルロースエーテル
160ｇを水溶液にして投入した。重合器内を50mmHgにな
るまで脱気した後、塩化ビニル単量体 670kgを仕込み、
撹拌しながら、さらにジ−２−エチルヘキシルパーオキ
シジカーボネート2010ｇをポンプで圧入した。その後、
前記重合器のジャケットに熱水を通して該重合器内を昇
温した。重合反応開始後、前記ジャケットに冷却水を通
し、30分後に前記重合器内の反応混合物の外部への循環
を開始すると同時に、前記熱交換器に30℃の冷却水を10
ｍ3 ／hrの割合で供給した。前記重合器の内温を55℃に
保持しながら重合反応を行い、該重合器の内圧が 6.5kg
／cm2 ・ G に低下した時点で反応を終了した。続いて未
反応単量体を回収し、生成した塩化ビニル重合体をスラ
リー状で重合器外に抜き出して脱水乾燥した。
【００２６】得られた塩化ビニル重合体について、嵩比
重、粒度分布、可塑剤吸収量及びシートに成形した場合
のフィッシュアイの個数を下記の方法で測定した。その
結果を表１に示す。
重、粒度分布、可塑剤吸収量及びシートに成形した場合
のフィッシュアイの個数を下記の方法で測定した。その
結果を表１に示す。
【００２７】(1) 嵩比重 ：JIS K 6721にしたがって測
定した。 (2) 粒度分布：JIS Z 8801に準じた #60、 #80、 #100
、#150、 #200 の各篩を用いて篩分けし、通過量（重
量％）を計量した。 (3) 可塑剤吸収量：内径25mm、深さ85mmのアルミニウム
合金製容器の底にグラスファイバーを詰め、試料の塩化
ビニル重合体10ｇを採取して投入する。これにジオクチ
ルフタレート（以下ＤＯＰとする）15ccを加え、30分放
置してＤＯＰを重合体に充分浸透させる。その後1500Ｇ
の加速度下に過剰のＤＯＰを遠心分離し、重合体10ｇに
吸収されたＤＯＰの量を測定して重合体 100ｇ当りに換
算した。 (4) フィッシュアイ：塩化ビニル重合体 100重量部、フ
タル酸ジオクチル50重量部、三塩基性硫酸鉛 0.5重量
部、ステアリン酸鉛 1.5重量部、酸化チタン 0.1重量部
及びカーボンブラック0.05重量部の処方から調製した混
合物25ｇを、混練用６インチロールによって 140℃で５
分間混練し、幅15cm、厚さ 0.2mmのシートを作成した。
得られたシートについて 100cm2 当りの透明粒子数を計
数した。また、重合終了後の循環経路内の状況を調べた
結果を表１に示す。
定した。 (2) 粒度分布：JIS Z 8801に準じた #60、 #80、 #100
、#150、 #200 の各篩を用いて篩分けし、通過量（重
量％）を計量した。 (3) 可塑剤吸収量：内径25mm、深さ85mmのアルミニウム
合金製容器の底にグラスファイバーを詰め、試料の塩化
ビニル重合体10ｇを採取して投入する。これにジオクチ
ルフタレート（以下ＤＯＰとする）15ccを加え、30分放
置してＤＯＰを重合体に充分浸透させる。その後1500Ｇ
の加速度下に過剰のＤＯＰを遠心分離し、重合体10ｇに
吸収されたＤＯＰの量を測定して重合体 100ｇ当りに換
算した。 (4) フィッシュアイ：塩化ビニル重合体 100重量部、フ
タル酸ジオクチル50重量部、三塩基性硫酸鉛 0.5重量
部、ステアリン酸鉛 1.5重量部、酸化チタン 0.1重量部
及びカーボンブラック0.05重量部の処方から調製した混
合物25ｇを、混練用６インチロールによって 140℃で５
分間混練し、幅15cm、厚さ 0.2mmのシートを作成した。
得られたシートについて 100cm2 当りの透明粒子数を計
数した。また、重合終了後の循環経路内の状況を調べた
結果を表１に示す。
【００２８】比較例１ 本比較例１において、分岐配管５、６が、図３に示すよ
うに、それぞれ循環用配管３の枝管3aにフランジ10b を
用いて接続されたボール弁を介して循環用配管に連結さ
れている以外は実施例１と同様にして重合を１バッチ行
なった。尚、分岐配管５、６におけるデッドスペースの
深さは、共に 100mmであった。得られた塩化ビニル重合
体について、嵩比重、粒度分布、可塑剤吸収量及びシー
トに成形した場合のフィッシュアイの個数を実施例１と
同様の方法で測定した。その結果を表１に示す。
うに、それぞれ循環用配管３の枝管3aにフランジ10b を
用いて接続されたボール弁を介して循環用配管に連結さ
れている以外は実施例１と同様にして重合を１バッチ行
なった。尚、分岐配管５、６におけるデッドスペースの
深さは、共に 100mmであった。得られた塩化ビニル重合
体について、嵩比重、粒度分布、可塑剤吸収量及びシー
トに成形した場合のフィッシュアイの個数を実施例１と
同様の方法で測定した。その結果を表１に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、循環経路内の重合体ス
ケールの付着やブロック状重合体の発生を低減すること
ができる。従って、得られる重合体をシート等に成形し
た場合のフィッシュアイを低減することができる。ま
た、重合を繰り返し行っても熱交換器のチューブの閉塞
や反応混合物の流速の低下を防止することができるの
で、生産性が向上する。
ケールの付着やブロック状重合体の発生を低減すること
ができる。従って、得られる重合体をシート等に成形し
た場合のフィッシュアイを低減することができる。ま
た、重合を繰り返し行っても熱交換器のチューブの閉塞
や反応混合物の流速の低下を防止することができるの
で、生産性が向上する。
【図１】本発明の重合装置における循環用配管と分岐配
管の連結部分の該循環用配管の中心線を通る縦断面図で
あり、Ａ図はボール弁が閉の状態にある場合の図であ
り、Ｂ図はボール弁が開の状態にある場合の図である。
管の連結部分の該循環用配管の中心線を通る縦断面図で
あり、Ａ図はボール弁が閉の状態にある場合の図であ
り、Ｂ図はボール弁が開の状態にある場合の図である。
【図２】本発明の重合装置における循環用配管と分岐配
管の連結部分であってボール弁が閉の状態にあるもの
の、該分岐配管の中心線を通り該循環用配管の中心線と
直行する平面で切断した縦断面図である。
管の連結部分であってボール弁が閉の状態にあるもの
の、該分岐配管の中心線を通り該循環用配管の中心線と
直行する平面で切断した縦断面図である。
【図３】従来の重合装置における循環用配管と分岐配管
の連結部分であってボール弁が閉の状態にあるものの、
該循環用配管の中心線を通る縦断面図である。
の連結部分であってボール弁が閉の状態にあるものの、
該循環用配管の中心線を通る縦断面図である。
【図４】本発明の重合装置の全体の概略を例示した図で
ある。
ある。
１ 重合器 ２ 熱交換器 ３ 循環用配管 ４ 循環ポンプ ５ スラリー回収用配管（分岐配管） ６ ドレン配管（分岐配管） ７ 弁箱が直接循環用配管に結合されたボール弁 ８ 弁箱が直接循環用配管に結合されたボール弁 ９ 弁体 10 弁箱
Claims (1)
- 【請求項１】 重合器、該重合器の外部に設けられた熱
交換器及び前記重合器から出て前記熱交換器を経て前記
重合器に戻る循環用配管から構成された循環経路を備え
てなり、球状弁体と、該球状弁体を収容する弁箱とから
なるボール弁を介して分岐配管が前記循環用配管に連結
されている重合装置において、 前記ボール弁の弁箱が前記循環用配管に直接結合されて
いることを特徴とする重合装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21093693A JP3220576B2 (ja) | 1993-08-03 | 1993-08-03 | 重合装置 |
| US08/285,297 US5462998A (en) | 1993-08-03 | 1994-08-03 | Vinyl chloride polymerization process using ball valves in recycle line |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21093693A JP3220576B2 (ja) | 1993-08-03 | 1993-08-03 | 重合装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0748406A true JPH0748406A (ja) | 1995-02-21 |
| JP3220576B2 JP3220576B2 (ja) | 2001-10-22 |
Family
ID=16597543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21093693A Expired - Fee Related JP3220576B2 (ja) | 1993-08-03 | 1993-08-03 | 重合装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5462998A (ja) |
| JP (1) | JP3220576B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013060400A (ja) * | 2011-09-14 | 2013-04-04 | Mitsui Chemicals Inc | オレフィンの製造方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1563904A1 (en) * | 2004-02-13 | 2005-08-17 | Total Petrochemicals Research Feluy | Method and apparatus for controlling the recovery of solid polyolefin from a continuous reaction zone |
| DE102012111445A1 (de) * | 2012-11-26 | 2014-05-28 | L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | Reaktor zum Herstellen oder Behandeln einer Polymerschmelze |
| JP2022156129A (ja) * | 2021-03-31 | 2022-10-14 | 株式会社日本触媒 | 易重合性物質の取扱い装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2967485D1 (en) * | 1978-06-13 | 1985-08-22 | Ici Plc | Process and apparatus for the removal of olefin monomer from olefin polymers |
| US4543399A (en) * | 1982-03-24 | 1985-09-24 | Union Carbide Corporation | Fluidized bed reaction systems |
-
1993
- 1993-08-03 JP JP21093693A patent/JP3220576B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-08-03 US US08/285,297 patent/US5462998A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013060400A (ja) * | 2011-09-14 | 2013-04-04 | Mitsui Chemicals Inc | オレフィンの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3220576B2 (ja) | 2001-10-22 |
| US5462998A (en) | 1995-10-31 |
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