JPH0747826B2 - チタニウム上にメッキする方法 - Google Patents
チタニウム上にメッキする方法Info
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- JPH0747826B2 JPH0747826B2 JP1509043A JP50904389A JPH0747826B2 JP H0747826 B2 JPH0747826 B2 JP H0747826B2 JP 1509043 A JP1509043 A JP 1509043A JP 50904389 A JP50904389 A JP 50904389A JP H0747826 B2 JPH0747826 B2 JP H0747826B2
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- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/1803—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces
- C23C18/1824—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces by chemical pretreatment
- C23C18/1837—Multistep pretreatment
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- C23C18/1633—Process of electroless plating
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- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はチタニウム基体のメッキに関するものであり、
特にチタニウムに無電解ニッケルメッキを行う方法に関
するものである。
特にチタニウムに無電解ニッケルメッキを行う方法に関
するものである。
［従来の技術］ チタニウムは航空宇宙産業において非常に注目すべき金
属である。それは多数の特有形成処理において優良な機
械的特質、低密度、およびオペラビリティの組合せのた
めである。チタニウムは適度な温度において高い強度が
要求される応用において、例えば皮膚構造、主要な負荷
支持部材、固定具に幅広く使用される。各種のチタニウ
ム合金が利用でき、ここで用いられている「チタニウ
ム」という用語は純金属およびその種々の合金形態を含
むものである。
属である。それは多数の特有形成処理において優良な機
械的特質、低密度、およびオペラビリティの組合せのた
めである。チタニウムは適度な温度において高い強度が
要求される応用において、例えば皮膚構造、主要な負荷
支持部材、固定具に幅広く使用される。各種のチタニウ
ム合金が利用でき、ここで用いられている「チタニウ
ム」という用語は純金属およびその種々の合金形態を含
むものである。
その適用において、チタニウム部材は腐食作用または酸
化作用に対する抵抗性を改善し、表面硬度またはすり傷
に対する抵抗性を高め、寸法規定を改善するため、また
はその他の表面に関連した理由のために被覆またはケッ
キされることが好ましい。過去30年以上の間、チタニウ
ムに付着性被覆を施す種々の方法が提案されてきたが、
その方法の大部分は実用的ではないことが証明された。
チタニウム合金にニッケルのような金属をメッキするこ
とは問題を残し、そのようなメッキのための改良された
方法が必要とされている。
化作用に対する抵抗性を改善し、表面硬度またはすり傷
に対する抵抗性を高め、寸法規定を改善するため、また
はその他の表面に関連した理由のために被覆またはケッ
キされることが好ましい。過去30年以上の間、チタニウ
ムに付着性被覆を施す種々の方法が提案されてきたが、
その方法の大部分は実用的ではないことが証明された。
チタニウム合金にニッケルのような金属をメッキするこ
とは問題を残し、そのようなメッキのための改良された
方法が必要とされている。
［発明の解決しようとする課題］ チタニウム合金は付着性金属被覆でメッキすることが困
難である。なぜならチタニウム表面には頑強で不活性な
酸化フィルムが迅速に形成されるからである。酸化フィ
ルムは種々のエッチング処理によって取り除かれること
ができるが、酸化フィルムはすぐに再形成されるので、
表面にメッキされる原子の付着を妨害するそのようなフ
ィルムが再形成される前にメッキ等の被覆を行うことが
困難だからである。メッキ層が酸化フィルム上に形成さ
れると、メッキ金属層は付着されることはできるが、そ
の層は多くの目的に対して十分な付着力を有していな
い。チタニウム部材を屈曲させると被覆層は表面から剥
離してその意図する目的に対しては使用できない層を生
じる。
難である。なぜならチタニウム表面には頑強で不活性な
酸化フィルムが迅速に形成されるからである。酸化フィ
ルムは種々のエッチング処理によって取り除かれること
ができるが、酸化フィルムはすぐに再形成されるので、
表面にメッキされる原子の付着を妨害するそのようなフ
ィルムが再形成される前にメッキ等の被覆を行うことが
困難だからである。メッキ層が酸化フィルム上に形成さ
れると、メッキ金属層は付着されることはできるが、そ
の層は多くの目的に対して十分な付着力を有していな
い。チタニウム部材を屈曲させると被覆層は表面から剥
離してその意図する目的に対しては使用できない層を生
じる。
したがってチタニウム、特にその合金上に無電解ニッケ
ルメッキを被覆する方法の必要性が依然として存在して
いる。本発明はこの必要性を満足し、さらに関連した利
点を提供するものだある。
ルメッキを被覆する方法の必要性が依然として存在して
いる。本発明はこの必要性を満足し、さらに関連した利
点を提供するものだある。
［課題解決のための手段］ 本発明はチタニウム基体上に無電解ニッケルメッキ層を
付着する方法を提供する。その方法は機械的試験中に剥
離したりはげ落ちたりしない強力な付着層を提供する。
それは一般に利用できるメッキ槽およびメッキ機器を使
用するだけでジッシ可能であり、容易に商業的動作にお
いて再現可能である。
付着する方法を提供する。その方法は機械的試験中に剥
離したりはげ落ちたりしない強力な付着層を提供する。
それは一般に利用できるメッキ槽およびメッキ機器を使
用するだけでジッシ可能であり、容易に商業的動作にお
いて再現可能である。
本発明によると、チタニウム部片上に無電解ニッケルメ
ッキ層を付着させる処理方法は、まずチタニウム部片を
清浄にし、その表面から酸化物を取り除くために濃塩酸
溶液にチタニウム部片を接触させ、硝酸を含む酸溶液中
においてチタニウム部片の表面を活性化し、酸化物形成
に抵抗するようにチタニウム部片の表面を処理し、チタ
ニウム部片の表面にストライク層を形成し、チタニウム
部片の表面にメッキし、メッキされたチタニウム部片を
熱処理するステップを含む。
ッキ層を付着させる処理方法は、まずチタニウム部片を
清浄にし、その表面から酸化物を取り除くために濃塩酸
溶液にチタニウム部片を接触させ、硝酸を含む酸溶液中
においてチタニウム部片の表面を活性化し、酸化物形成
に抵抗するようにチタニウム部片の表面を処理し、チタ
ニウム部片の表面にストライク層を形成し、チタニウム
部片の表面にメッキし、メッキされたチタニウム部片を
熱処理するステップを含む。
清浄ステップにおいて、苛性溶液中などで埃、うろこ
状、かたまりの酸化物は取り除かれる。さらに濃塩酸溶
液中への浸漬によって表面上の酸化物が除去され、活性
化処理によってニッケル層の良好な付着のためにチタニ
ウム部片の表面を処理する。チタニウム部片はストライ
ク層が設けられる前に酸化物形成に抵抗する表面を得る
ために処理される。ストライク層が設けられた後に、主
金属メッキは適切な手段によって付着される。メッキ層
とチタニウム表面の間の付着を改良するために、メッキ
された部片は熱処理される。
状、かたまりの酸化物は取り除かれる。さらに濃塩酸溶
液中への浸漬によって表面上の酸化物が除去され、活性
化処理によってニッケル層の良好な付着のためにチタニ
ウム部片の表面を処理する。チタニウム部片はストライ
ク層が設けられる前に酸化物形成に抵抗する表面を得る
ために処理される。ストライク層が設けられた後に、主
金属メッキは適切な手段によって付着される。メッキ層
とチタニウム表面の間の付着を改良するために、メッキ
された部片は熱処理される。
結果的に生成されたメッキされたニッケル層はチタニウ
ム部片の表面に付着する。チタニウム部片が屈曲され、
あるいはメッキ部分に機械的に歪が与えられることによ
って変形されたときでも、メッキされたニッケル層はチ
タニウム部片に強力に付着されており、それを取り除く
ことは困難である。本発明その他の特徴および利点は例
として本発明の原理を説明している好ましい実施例の下
記のより詳細な説明から明らかにされるであろう。
ム部片の表面に付着する。チタニウム部片が屈曲され、
あるいはメッキ部分に機械的に歪が与えられることによ
って変形されたときでも、メッキされたニッケル層はチ
タニウム部片に強力に付着されており、それを取り除く
ことは困難である。本発明その他の特徴および利点は例
として本発明の原理を説明している好ましい実施例の下
記のより詳細な説明から明らかにされるであろう。
［実施例］ 本発明はチタニウム合金上に無電解メッキ被覆を付着す
る処理を提供する。そのチタニウム合金は６重量パーセ
ントのアルミニウム、４重量パーセントのバナジウムを
含む航空宇宙技術で幅広く使用されており、Ti-6Al-4V
としてよく知られている合金である。しかし、本発明は
そのような被覆および基体に制限されない。ここで使用
されている用語「チタニウム」は純粋なチタニウムおよ
びその合金を意味する。
る処理を提供する。そのチタニウム合金は６重量パーセ
ントのアルミニウム、４重量パーセントのバナジウムを
含む航空宇宙技術で幅広く使用されており、Ti-6Al-4V
としてよく知られている合金である。しかし、本発明は
そのような被覆および基体に制限されない。ここで使用
されている用語「チタニウム」は純粋なチタニウムおよ
びその合金を意味する。
本発明によれば、チタニウム部片上に無電解ニッケルを
メッキする処理方法は、チタニウム部片を清浄化し、濃
塩酸溶液にチタニウム部片を接触させ、硝酸を含む酸溶
液中においてチタニウム部片を活性化し、酢酸およびフ
ッ酸の混合物の処理溶液にチタニウム部片の表面を接触
させて、不活性陰極およびチタニウム陽極を溶液中に配
置して、チタニウムを溶液中に溶解し、チタニウム部片
をニッケルストライク層で被覆し、ニッケル層でチタニ
ウム部片を無電解メッキし、そのメッキされたチタニウ
ム部片を熱処理するステップを含む。
メッキする処理方法は、チタニウム部片を清浄化し、濃
塩酸溶液にチタニウム部片を接触させ、硝酸を含む酸溶
液中においてチタニウム部片を活性化し、酢酸およびフ
ッ酸の混合物の処理溶液にチタニウム部片の表面を接触
させて、不活性陰極およびチタニウム陽極を溶液中に配
置して、チタニウムを溶液中に溶解し、チタニウム部片
をニッケルストライク層で被覆し、ニッケル層でチタニ
ウム部片を無電解メッキし、そのメッキされたチタニウ
ム部片を熱処理するステップを含む。
本発明によるチタニウム部片上に無電解ニッケルをメッ
キする別の処理方法は、チタニウム部片を清浄化し、濃
塩酸溶液にチタニウム部片を接触させ、硝酸を含む酸溶
液中においてチタニウム部片を活性化し、酢酸およびフ
ッ酸の処理溶液中において陽極処理によってチタニウム
部片の表面を処理し、ニッケルストライク層でチタニウ
ム部片を被覆し、ニッケル層でチタニウム部片を無電解
メッキし、そのメッキされたチタニウム部片を熱処理す
るステップを含む。
キする別の処理方法は、チタニウム部片を清浄化し、濃
塩酸溶液にチタニウム部片を接触させ、硝酸を含む酸溶
液中においてチタニウム部片を活性化し、酢酸およびフ
ッ酸の処理溶液中において陽極処理によってチタニウム
部片の表面を処理し、ニッケルストライク層でチタニウ
ム部片を被覆し、ニッケル層でチタニウム部片を無電解
メッキし、そのメッキされたチタニウム部片を熱処理す
るステップを含む。
本発明の実行において、Ti-6Al-4Vのようなチタニウム
合金部は埃、グリース、その他の物質の汚染を取り除く
ために最初に清浄にされる。清浄化処理は数分間６ボル
トの電圧が印加されたチタニウム部片の陰極の形態で、
水１ガロン当り約３〜13オンス、好ましいのは８オンス
の約180゜Fの温度におけるオーカイト（Oakite）90のよ
うな市販の清浄化溶液にその部片を浸漬することによっ
て得られることが好ましい。オーカイト90の主要構成成
分は苛性ソーダおよび湿潤剤である。代わりに、強力洗
剤による清浄処理が使用できる。清浄後、チタニウム部
片は浸漬またはスプレイによって環境温度において少な
くとも20秒間脱イオン水中において完全に洗滌される。
合金部は埃、グリース、その他の物質の汚染を取り除く
ために最初に清浄にされる。清浄化処理は数分間６ボル
トの電圧が印加されたチタニウム部片の陰極の形態で、
水１ガロン当り約３〜13オンス、好ましいのは８オンス
の約180゜Fの温度におけるオーカイト（Oakite）90のよ
うな市販の清浄化溶液にその部片を浸漬することによっ
て得られることが好ましい。オーカイト90の主要構成成
分は苛性ソーダおよび湿潤剤である。代わりに、強力洗
剤による清浄処理が使用できる。清浄後、チタニウム部
片は浸漬またはスプレイによって環境温度において少な
くとも20秒間脱イオン水中において完全に洗滌される。
チタニウム部片は約45〜55容積パーセント、好ましくは
50容積パーセントの濃度を有する濃塩酸水溶液に環境温
度において接触される。チタニウム部片はその表面上の
酸化物の大部分を取り除くために約15分間酸溶液中に置
かれる。ほとんど全部の酸化物が取り除かれることは可
能であるが、薄い酸化層は急速に再形成されるので除去
される量は一定しない。酸に浸漬した後、その部片は前
述の方法で脱イオン水中で再度洗滌される。
50容積パーセントの濃度を有する濃塩酸水溶液に環境温
度において接触される。チタニウム部片はその表面上の
酸化物の大部分を取り除くために約15分間酸溶液中に置
かれる。ほとんど全部の酸化物が取り除かれることは可
能であるが、薄い酸化層は急速に再形成されるので除去
される量は一定しない。酸に浸漬した後、その部片は前
述の方法で脱イオン水中で再度洗滌される。
チタニウム部片の表面は環境温度において27〜33容積パ
ーセント、好ましくは30容積パーセントの濃硝酸および
１〜10容積パーセント、好ましくは５容積パーセントの
濃フッ酸の混合酸溶液にそれを浸漬することによって活
性化される。浸漬するとすぐに、ガスの気泡がチタニウ
ム上に形成する。浸漬はガス発生の開始後に約１分間持
続される。チタニウム部片の活性化が終了した後、その
部片は活性化溶液から取り出され、前述の方法で脱イオ
ン水中で洗滌される。
ーセント、好ましくは30容積パーセントの濃硝酸および
１〜10容積パーセント、好ましくは５容積パーセントの
濃フッ酸の混合酸溶液にそれを浸漬することによって活
性化される。浸漬するとすぐに、ガスの気泡がチタニウ
ム上に形成する。浸漬はガス発生の開始後に約１分間持
続される。チタニウム部片の活性化が終了した後、その
部片は活性化溶液から取り出され、前述の方法で脱イオ
ン水中で洗滌される。
次にチタニウム部片の表面はメッキをするために、メッ
キの開始に先立ってチタニウム上の酸化フィルム形成を
避けるように処理される。２つの異なる方法がこの処理
のために開発された。その１つは無電解法であり、他の
１つは電解法である。前記の処理溶液にチタニウム部片
の表面を接触させると保護フッ化物層の形成を生じるも
のと考えられるが、この説明によって本発明が限定され
るものではない。
キの開始に先立ってチタニウム上の酸化フィルム形成を
避けるように処理される。２つの異なる方法がこの処理
のために開発された。その１つは無電解法であり、他の
１つは電解法である。前記の処理溶液にチタニウム部片
の表面を接触させると保護フッ化物層の形成を生じるも
のと考えられるが、この説明によって本発明が限定され
るものではない。
好ましい無電解処理方法において、チタニウム部片は環
境温度において約15分間処理溶液に浸漬される。処理溶
液は約84〜90容積パーセント、好ましくは87.5容積パー
セントの濃酢酸水溶液および10〜16容積パーセント、好
ましくは12.5容積パーセントのフッ酸の49容積パーセン
ト水溶液を混合することによって処理ステップより前に
別に形成さる。チタニウムは銅陰極およびTi-6Al-4V合
金陽極を溶液に浸漬し、１平方フィート当り10〜15アン
ペアの陽極電流密度にすることによってこの溶液中に溶
解される。この処理は環境温度において溶液１リットル
当り約17グラムのチタニウムが溶解されるまで持続され
る。メッキされるチタニウム部片は電圧または電流の供
給なしにこの処理溶液に配置される。この方法は、チタ
ニウム部片において電流が電解処理に集中されるコーナ
ー部分等の位置に飯能が集中することなしに平均に反応
する利点を有するので最も好ましい。電解処理による場
合には電流密度はまたチタニウム部片の幾何学的形状お
よび溶液中のその深さによって変化する。これらの条件
の変化は前記のような無電解法によって避けることがで
きる。
境温度において約15分間処理溶液に浸漬される。処理溶
液は約84〜90容積パーセント、好ましくは87.5容積パー
セントの濃酢酸水溶液および10〜16容積パーセント、好
ましくは12.5容積パーセントのフッ酸の49容積パーセン
ト水溶液を混合することによって処理ステップより前に
別に形成さる。チタニウムは銅陰極およびTi-6Al-4V合
金陽極を溶液に浸漬し、１平方フィート当り10〜15アン
ペアの陽極電流密度にすることによってこの溶液中に溶
解される。この処理は環境温度において溶液１リットル
当り約17グラムのチタニウムが溶解されるまで持続され
る。メッキされるチタニウム部片は電圧または電流の供
給なしにこの処理溶液に配置される。この方法は、チタ
ニウム部片において電流が電解処理に集中されるコーナ
ー部分等の位置に飯能が集中することなしに平均に反応
する利点を有するので最も好ましい。電解処理による場
合には電流密度はまたチタニウム部片の幾何学的形状お
よび溶液中のその深さによって変化する。これらの条件
の変化は前記のような無電解法によって避けることがで
きる。
他方、電解処理においては、チタニウム部片は約84〜90
容積パーセント、好ましくは87.5容積パーセントの濃酢
酸と、約10〜16容積パーセント、好ましくは12.5容積パ
ーセントのフッ酸の49容積パーセントの水溶液を含む処
理溶液中に配置される。チタニウム部片は５〜10ボルト
の電圧および１平方フィート当り約10〜20アンペアの電
流密度において銅陰極を使用して陽極処理される。処理
は環境温度において10〜12分間持続される。
容積パーセント、好ましくは87.5容積パーセントの濃酢
酸と、約10〜16容積パーセント、好ましくは12.5容積パ
ーセントのフッ酸の49容積パーセントの水溶液を含む処
理溶液中に配置される。チタニウム部片は５〜10ボルト
の電圧および１平方フィート当り約10〜20アンペアの電
流密度において銅陰極を使用して陽極処理される。処理
は環境温度において10〜12分間持続される。
上記の２つのいずれかの方法による処理後は、チタニウ
ム部片は前述のように脱イオン水中で洗滌される。
ム部片は前述のように脱イオン水中で洗滌される。
前記のような酸化物形成を減少させるための表面処理
後、10〜12容積パーセントの濃塩酸および１ガロン当り
約31〜33オンス、好ましくは32オンスの塩化ニッケル五
水化物を含む水溶液中の環境温度における電極付着によ
ってニッケルストライク層がチタニウム部片の表面に形
成される。チタニウム部片は陰極として３〜５ボルトの
電圧および１平方フィート当り約30〜50アンペアの電流
密度において処理される。メッキは約10〜25ミクロイン
チの厚さと推定されるニッケルストライク層が形成され
るまで数分間持続される。ニッケルストライク層の形成
後、その部片は前述された方法で脱イオン水中で洗滌さ
れる。
後、10〜12容積パーセントの濃塩酸および１ガロン当り
約31〜33オンス、好ましくは32オンスの塩化ニッケル五
水化物を含む水溶液中の環境温度における電極付着によ
ってニッケルストライク層がチタニウム部片の表面に形
成される。チタニウム部片は陰極として３〜５ボルトの
電圧および１平方フィート当り約30〜50アンペアの電流
密度において処理される。メッキは約10〜25ミクロイン
チの厚さと推定されるニッケルストライク層が形成され
るまで数分間持続される。ニッケルストライク層の形成
後、その部片は前述された方法で脱イオン水中で洗滌さ
れる。
無電解ニッケルメッキはチタニウム部片を１リットル当
り28グラムの硫化ニッケル六水化物、17グラムの酢酸ナ
トリウム、24グラムの次亜リン酸ナトリウム、0.0015グ
ラムの酢酸鉛よりなるpH4.6、温度82〜88℃の水溶液中
に位置させることによってニッケルストライク層上に形
成される。ニッケルはこの方法によって１時間当り約0.
0005インチの割合で付着される。優良なメッキ溶液はEn
thone社によって製造されたエントン（Enthone）422お
よびヴィツコ・ケミカル（Witco Chemical“社によって
製造されたアライド・ケライト（Allied Kelite）794と
して市販されている。
り28グラムの硫化ニッケル六水化物、17グラムの酢酸ナ
トリウム、24グラムの次亜リン酸ナトリウム、0.0015グ
ラムの酢酸鉛よりなるpH4.6、温度82〜88℃の水溶液中
に位置させることによってニッケルストライク層上に形
成される。ニッケルはこの方法によって１時間当り約0.
0005インチの割合で付着される。優良なメッキ溶液はEn
thone社によって製造されたエントン（Enthone）422お
よびヴィツコ・ケミカル（Witco Chemical“社によって
製造されたアライド・ケライト（Allied Kelite）794と
して市販されている。
無電解メッキの完了後、前述の方法でチタニウム部片は
脱イオン水中で洗滌され、乾燥した清浄な、フィルタで
濾過された空気または窒素のいずれかによって乾燥され
る。
脱イオン水中で洗滌され、乾燥した清浄な、フィルタで
濾過された空気または窒素のいずれかによって乾燥され
る。
チタニウム部片に対するメッキの付着性を改善するため
に、メッキの完了後ただちに、メッキされたチタニウム
部片は窒素または真空のような不活性雰囲気中において
熱処理される。メッキ処理後３時間以内に、メッキされ
た部片は818〜830゜F、好ましくは824°Ｆの温度におい
て約60〜65分間持続的に窒素炉中に配置される。その炉
の加熱電力が遮断され、炉中でチタニウム部片は環境温
度に冷却されてから炉から取り出される。
に、メッキの完了後ただちに、メッキされたチタニウム
部片は窒素または真空のような不活性雰囲気中において
熱処理される。メッキ処理後３時間以内に、メッキされ
た部片は818〜830゜F、好ましくは824°Ｆの温度におい
て約60〜65分間持続的に窒素炉中に配置される。その炉
の加熱電力が遮断され、炉中でチタニウム部片は環境温
度に冷却されてから炉から取り出される。
下記の例は本発明の効果を説明するために提供されるも
のであって、本発明を限定するものでない。
のであって、本発明を限定するものでない。
例１ Ti-6Al-4Vの部片は、上述の酸化物形成を減少させるた
めの表面処理の好ましい方法である無電解法を用いて処
理された後、上述の無電解メッキにより片面当り0.003
インチの厚さにメッキされた。無電解ニッケルメッキの
付着後、その部片はそのメッキをはがすための試験とし
て180度にわたって繰り返して曲げられたが、メッキは
よく付着された状態であり、硬い工具を用いても手作業
によって取り除くことは不可能であった。付着境界面の
断面は20倍の倍率で検査された。この検査から、チタニ
ウム部片と無電解ニッケルメッキの間の付着は頑丈で剥
離に対して高い抵抗を示した。
めの表面処理の好ましい方法である無電解法を用いて処
理された後、上述の無電解メッキにより片面当り0.003
インチの厚さにメッキされた。無電解ニッケルメッキの
付着後、その部片はそのメッキをはがすための試験とし
て180度にわたって繰り返して曲げられたが、メッキは
よく付着された状態であり、硬い工具を用いても手作業
によって取り除くことは不可能であった。付着境界面の
断面は20倍の倍率で検査された。この検査から、チタニ
ウム部片と無電解ニッケルメッキの間の付着は頑丈で剥
離に対して高い抵抗を示した。
例２ 例１の試験が酸化物再形成を減少させるために上述の電
解法が使用されることを除いては同様の条件で行われ
た。片面当り約0.010インチの無電解ニッケルメッキが
付着された。ニッケル層を剥離する方法は同一であり、
この方法によっても良好な付着力のメッキを形成するこ
とが認められた。
解法が使用されることを除いては同様の条件で行われ
た。片面当り約0.010インチの無電解ニッケルメッキが
付着された。ニッケル層を剥離する方法は同一であり、
この方法によっても良好な付着力のメッキを形成するこ
とが認められた。
例３ 直径約４インチ、長さ7.5インチ、厚さ3/4インチの中空
円筒形をしたハイトゲージは異なる直径の10段階で内側
に機械加工された。内面に段を有する円筒の内外面は約
0.007インチの厚さにニッケルを用いて無電解メッキさ
れた。処理ステップにおいて、例２で述べられた電解法
が使用された。別々の内側および外側電極が必要とさ
れ、溶液は処理中ゆっくりと攪拌された。無電解ニッケ
ルメッキ層が付着され、全て品質試験に合格した。
円筒形をしたハイトゲージは異なる直径の10段階で内側
に機械加工された。内面に段を有する円筒の内外面は約
0.007インチの厚さにニッケルを用いて無電解メッキさ
れた。処理ステップにおいて、例２で述べられた電解法
が使用された。別々の内側および外側電極が必要とさ
れ、溶液は処理中ゆっくりと攪拌された。無電解ニッケ
ルメッキ層が付着され、全て品質試験に合格した。
本発明の処理はチタニウム基体上に強固に結合されたニ
ッケル層をメッキする方法を提供する。そのニッケルメ
ッキ層は強力な付着力を有し、チタニウム部片の機械的
変形後でさえ、金属層を基体から分離または剥離させる
ことは困難である。
ッケル層をメッキする方法を提供する。そのニッケルメ
ッキ層は強力な付着力を有し、チタニウム部片の機械的
変形後でさえ、金属層を基体から分離または剥離させる
ことは困難である。
本発明の特定の実施例が例示のために詳細に説明された
が、種々の変更は本発明の技術的範囲を逸脱することな
しに可能である。したがって、本発明は添付の請求の範
囲によってのみ制限されるものである。
が、種々の変更は本発明の技術的範囲を逸脱することな
しに可能である。したがって、本発明は添付の請求の範
囲によってのみ制限されるものである。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−1900（ＪＰ，Ａ) 特公 昭53−40170（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (10)
- 【請求項１】チタニウム部片を清浄にし、濃塩酸溶液に
チタニウム部片を接触させ、硝酸を含む酸溶液中におい
てチタニウム部片を活性化し、ニッケル層でチタニウム
部片を無電解メッキするチタニウム部片の無電解ニッケ
ルメッキ方法において、 前記酸溶液中におけるチタニウム部片の活性化処理に続
いて酢酸およびフッ酸の混合処理溶液中においてチタニ
ウム部片の表面を陽極処理し、 それに続いてニッケルストライク層でチタニウム部片を
被覆し、 それに続いて前記ニッケル層によるチタニウム部片の無
電解メッキを行い、 無電解メッキされたチタニウム部片を熱処理することを
特徴とするチタニウム部片の無電解ニッケルメッキ方
法。 - 【請求項２】表面を陽極処理するステップにおいて使用
される溶液は84乃至90容積パーセントの酢酸および16乃
至10容積パーセントのフッ酸を含む水溶液である請求項
１記載の方法。 - 【請求項３】表面を処理するステップにおいて陽極への
電流は１平方フィート当り10乃至20アンペアである請求
項１記載の方法。 - 【請求項４】チタニウム部片を清浄にし、濃塩酸溶液に
チタニウム部片を接触させ、硝酸を含む酸溶液中におい
てチタニウム部片を活性化し、ニッケル層でチタニウム
部片を無電解メッキするチタニウム部片の無電解ニッケ
ルメッキ方法において、 前記酸溶液中におけるチタニウム部片の活性化処理に続
いて酢酸とフッ酸の混合溶液の処理溶液中にチタニウム
部片を陽極として不活性陰極と共に配置して処理溶液に
チタニウム部片の表面を接触させて溶液中にチタニウム
を溶解させ、 それに続いてニッケルストライク層でチタニウム部片を
被覆し、 それに続いて前記ニッケル層によるチタニウム部片の無
電解メッキを行い、 無電解メッキされたチタニウム部片を熱処理することを
特徴とするチタニウム部片の無電解ニッケルメッキ方
法。 - 【請求項５】濃塩酸溶液にチタニウム部片を接触させる
ステップにおいて使用される溶液は45乃至55容積パーセ
ントの塩酸を含む請求項１または４記載の方法。 - 【請求項６】活性化のステップにおいて使用された溶液
は27乃至33容積パーセントの範囲の硝酸および１乃至10
容積パーセントの範囲のフッ酸を含む水溶液である請求
項１または４記載の方法。 - 【請求項７】ニッケルストライク溶液は１ガロン当り31
乃至33オンスの塩化ニッケル五水化物および10乃至12容
積パーセントの塩酸を含む請求項１または４記載の方
法。 - 【請求項８】熱処理のステップは818乃至830度Ｆの温度
における窒素雰囲気において行われる請求項１または４
記載の方法。 - 【請求項９】処理溶液にチタニウム部片の表面を接触さ
せるステップは、84乃至90容積パーセントの酢酸および
16乃至10容積パーセントのフッ酸を含む混合物を形成
し、この溶液に銅陰極およびチタニウム陽極を浸漬し、
１平方フィート当り10乃至15アンペアの陽極電流密度で
溶液中にTi-6Al-4V合金を溶解することによって行われ
る請求項１または４記載の方法。 - 【請求項１０】チタニウム部片を清浄にし、濃塩酸溶液
にチタニウム部片を接触させ、硝酸を含む酸溶液中にお
いてチタニウム部片の表面を活性化し、ニッケル層でチ
タニウム部片を無電解メッキするチタニウム部片の無電
解ニッケルメッキ方法において、 前記酸溶液中におけるチタニウム部片の活性化処理に続
いて酸化物形成に抵抗するようにチタニウム部片の表面
を処理し、 それに続いてチタニウム部片の表面にニッケルストライ
ク層を形成し、 それに続いてチタニウム部片の表面をニッケル層でメッ
キし、 メッキされたチタニウムの部片を熱処理するステップを
具備するチタニウム部片の無電解ニッケルメッキ方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US248,885 | 1988-09-26 | ||
| US07/248,885 US4938850A (en) | 1988-09-26 | 1988-09-26 | Method for plating on titanium |
| PCT/US1989/003265 WO1990003457A1 (en) | 1988-09-26 | 1989-07-31 | Method for plating on titanium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03501502A JPH03501502A (ja) | 1991-04-04 |
| JPH0747826B2 true JPH0747826B2 (ja) | 1995-05-24 |
Family
ID=22941103
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1509043A Expired - Lifetime JPH0747826B2 (ja) | 1988-09-26 | 1989-07-31 | チタニウム上にメッキする方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4938850A (ja) |
| EP (1) | EP0393169B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0747826B2 (ja) |
| WO (1) | WO1990003457A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2010126792A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Toyota Central R&D Labs Inc | 耐食導電材の製造方法 |
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- 1988-09-26 US US07/248,885 patent/US4938850A/en not_active Expired - Lifetime
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1989
- 1989-07-31 JP JP1509043A patent/JPH0747826B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-31 WO PCT/US1989/003265 patent/WO1990003457A1/en active IP Right Grant
- 1989-07-31 EP EP89909664A patent/EP0393169B1/en not_active Expired
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| EP0393169B1 (en) | 1992-09-16 |
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| JPH03501502A (ja) | 1991-04-04 |
| US4938850A (en) | 1990-07-03 |
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