JPH0741594A - 中空微粒子の製法 - Google Patents
中空微粒子の製法Info
- Publication number
- JPH0741594A JPH0741594A JP18536093A JP18536093A JPH0741594A JP H0741594 A JPH0741594 A JP H0741594A JP 18536093 A JP18536093 A JP 18536093A JP 18536093 A JP18536093 A JP 18536093A JP H0741594 A JPH0741594 A JP H0741594A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fine particles
- melamine resin
- hollow fine
- initial condensate
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 中空微粒子どうしが凝集することなくメラミ
ン樹脂製の中空微粒子を得ることができる中空微粒子の
製法を提供することにある。 【構成】 メラミン樹脂初期縮合物からなり、０．５〜
３．０ｗｔ％含水する微粒子をメラミン樹脂初期縮合物
の硬化反応する温度以上に加熱された液に投入する。
ン樹脂製の中空微粒子を得ることができる中空微粒子の
製法を提供することにある。 【構成】 メラミン樹脂初期縮合物からなり、０．５〜
３．０ｗｔ％含水する微粒子をメラミン樹脂初期縮合物
の硬化反応する温度以上に加熱された液に投入する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、中空微粒子の製法に関
し、具体的には、難燃性を有し、軽量の成形材料、建築
材料に有用なメラミン樹脂製の中空微粒子の製法に関す
る。
し、具体的には、難燃性を有し、軽量の成形材料、建築
材料に有用なメラミン樹脂製の中空微粒子の製法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来の中空微粒子の製法としては、特開
平４−１７８４４２に開示されているごとく、揮発性液
状発泡剤を内包した熱膨張性微小球を微小球の膨張温度
より高い沸点を有する液状有機化合物中に分散してスラ
リーを得、このスラリーを膨張温度以上に加熱するもの
が知られている。
平４−１７８４４２に開示されているごとく、揮発性液
状発泡剤を内包した熱膨張性微小球を微小球の膨張温度
より高い沸点を有する液状有機化合物中に分散してスラ
リーを得、このスラリーを膨張温度以上に加熱するもの
が知られている。
【０００３】しかし、この方法でメラミン樹脂製の中空
微粒子を製造すると、メラミン樹脂組成物の微粒子は、
硬化反応させるために融点以上の温度での加熱処理をす
るときに微粒子が溶け、しかも、粘着性が高いというメ
ラミン樹脂固有の性質のために中空微粒子を得ることが
できても、中空微粒子どうしが簡単に凝集する問題を有
していた。
微粒子を製造すると、メラミン樹脂組成物の微粒子は、
硬化反応させるために融点以上の温度での加熱処理をす
るときに微粒子が溶け、しかも、粘着性が高いというメ
ラミン樹脂固有の性質のために中空微粒子を得ることが
できても、中空微粒子どうしが簡単に凝集する問題を有
していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述の事実
に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、中
空微粒子どうしが凝集することなくメラミン樹脂製の中
空微粒子を得ることができる中空微粒子の製法を提供す
ることにある。
に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、中
空微粒子どうしが凝集することなくメラミン樹脂製の中
空微粒子を得ることができる中空微粒子の製法を提供す
ることにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明に係る中空微粒子
の製法は、メラミン樹脂初期縮合物からなり、０．５〜
３．０ｗｔ％含水する微粒子をメラミン樹脂初期縮合物
の硬化反応する温度以上に加熱された液に投入すること
を特徴とする。
の製法は、メラミン樹脂初期縮合物からなり、０．５〜
３．０ｗｔ％含水する微粒子をメラミン樹脂初期縮合物
の硬化反応する温度以上に加熱された液に投入すること
を特徴とする。
【０００６】
【作用】本発明に係る中空微粒子の製法によると、メラ
ミン樹脂初期縮合物からなり、０．５〜３．０ｗｔ％含
水する微粒子をメラミン樹脂初期縮合物の硬化反応する
温度以上に加熱された液に投入するので、メラミン樹脂
初期縮合物の微粒子は、瞬時に硬化反応を起こすのに充
分な高温にさらされるために表面硬化を起こすと同時
に、微粒子の内部の含水分が気化して中空微粒子がで
き、しかも中空微粒子どうしが凝集することがない。
ミン樹脂初期縮合物からなり、０．５〜３．０ｗｔ％含
水する微粒子をメラミン樹脂初期縮合物の硬化反応する
温度以上に加熱された液に投入するので、メラミン樹脂
初期縮合物の微粒子は、瞬時に硬化反応を起こすのに充
分な高温にさらされるために表面硬化を起こすと同時
に、微粒子の内部の含水分が気化して中空微粒子がで
き、しかも中空微粒子どうしが凝集することがない。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おいて用いられるメラミン樹脂初期縮合物としては、固
形メラミン樹脂であれば一般に市販されているものをそ
のまま使用することができるものである。本発明では、
メラミン樹脂初期縮合物の融点が７０〜１６０℃のもの
を用いる。また、そのメラミン樹脂初期縮合物の中に含
まれる水分が気化し、水蒸気となり、この気化による体
積膨張を起こすために水分が必要であり、メラミン樹脂
初期縮合物の中に０．５〜３．０ｗｔ％含水したものに
制限される。その理由は、０．５ｗｔ％未満では、体積
膨張を起こすことができないし、３．０ｗｔ％を越える
と、体積膨張が大き過ぎ、バルーンが破裂し、中空微粒
子にまで成長させることができないからである。なお、
含有する水分量は、融点温度以下で乾燥処理を適当時間
行うことによって上記の値に調節してもよい。
おいて用いられるメラミン樹脂初期縮合物としては、固
形メラミン樹脂であれば一般に市販されているものをそ
のまま使用することができるものである。本発明では、
メラミン樹脂初期縮合物の融点が７０〜１６０℃のもの
を用いる。また、そのメラミン樹脂初期縮合物の中に含
まれる水分が気化し、水蒸気となり、この気化による体
積膨張を起こすために水分が必要であり、メラミン樹脂
初期縮合物の中に０．５〜３．０ｗｔ％含水したものに
制限される。その理由は、０．５ｗｔ％未満では、体積
膨張を起こすことができないし、３．０ｗｔ％を越える
と、体積膨張が大き過ぎ、バルーンが破裂し、中空微粒
子にまで成長させることができないからである。なお、
含有する水分量は、融点温度以下で乾燥処理を適当時間
行うことによって上記の値に調節してもよい。
【０００８】上記メラミン樹脂初期縮合物の固まりを微
粉砕して微粒子として用いるが、その微粒子の粒子径
は、使用用途に応じて様々であるが、３０〜１００μｍ
のものを用いる。
粉砕して微粒子として用いるが、その微粒子の粒子径
は、使用用途に応じて様々であるが、３０〜１００μｍ
のものを用いる。
【０００９】本発明において用いられる液としては、液
状有機化合物が用いられ、例えば、シリコーン油、食用
油、グリセリンなど、さまざまなものが例示される。こ
れらの液は、混合して用いてもよい。
状有機化合物が用いられ、例えば、シリコーン油、食用
油、グリセリンなど、さまざまなものが例示される。こ
れらの液は、混合して用いてもよい。
【００１０】本発明のメラミン樹脂製の中空微粒子を得
る際、メラミン樹脂初期縮合物の微粒子を上記の液に分
散させるが、この分散させる方法としては、エアーとと
もにメラミン樹脂初期縮合物の微粒子を底部から送り込
むとよい。１８０〜３００℃の液槽中を浮き上がり途中
でメラミン樹脂初期縮合物の微粒子は、加熱されながら
表面で硬化反応を起こすと同時にメラミン樹脂初期縮合
物の微粒子中に含まれる水分が気化し、水蒸気となり、
この気化による体積膨張のために微粒子がバルーンを形
成し、中空微粒子に成長する。液槽の上面に到達したと
き、この中空微粒子を回収するとメラミン樹脂製の中空
微粒子を得ることができる。
る際、メラミン樹脂初期縮合物の微粒子を上記の液に分
散させるが、この分散させる方法としては、エアーとと
もにメラミン樹脂初期縮合物の微粒子を底部から送り込
むとよい。１８０〜３００℃の液槽中を浮き上がり途中
でメラミン樹脂初期縮合物の微粒子は、加熱されながら
表面で硬化反応を起こすと同時にメラミン樹脂初期縮合
物の微粒子中に含まれる水分が気化し、水蒸気となり、
この気化による体積膨張のために微粒子がバルーンを形
成し、中空微粒子に成長する。液槽の上面に到達したと
き、この中空微粒子を回収するとメラミン樹脂製の中空
微粒子を得ることができる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施例を挙げる。
【００１２】実施例１ モノグリシジル化合物としてブトキシポリエチレングラ
イコールグリシジルエーテルを３００重量部（以下部と
記す）、メラミンクリスタル３４７４部、及び水道水２
２５０部を配合し、６０℃で１２０分反応させ、モノグ
リシジル変性メラミン樹脂（Ａ）を得た。
イコールグリシジルエーテルを３００重量部（以下部と
記す）、メラミンクリスタル３４７４部、及び水道水２
２５０部を配合し、６０℃で１２０分反応させ、モノグ
リシジル変性メラミン樹脂（Ａ）を得た。
【００１３】フェノール７７１部、４０ｗｔ％のホルマ
リン３６３８部、触媒として炭酸マグネシウム５１．５
部を配合し、９０℃で５０分反応させ、レゾール型フェ
ノール樹脂（Ｂ）を得た。
リン３６３８部、触媒として炭酸マグネシウム５１．５
部を配合し、９０℃で５０分反応させ、レゾール型フェ
ノール樹脂（Ｂ）を得た。
【００１４】得られたモノグリシジル変性メラミン樹脂
（Ａ）とレゾール型フェノール樹脂（Ｂ）を配合し、８
０℃で３０分反応させて、液状のメラミン樹脂を得た。
この生成反応においてホルマリンはレゾール型フェノー
ル樹脂（Ｂ）の残留ホルマリンを当てた。上記液状のメ
ラミン樹脂を加熱脱水して固形のメラミン樹脂初期縮合
物とした。
（Ａ）とレゾール型フェノール樹脂（Ｂ）を配合し、８
０℃で３０分反応させて、液状のメラミン樹脂を得た。
この生成反応においてホルマリンはレゾール型フェノー
ル樹脂（Ｂ）の残留ホルマリンを当てた。上記液状のメ
ラミン樹脂を加熱脱水して固形のメラミン樹脂初期縮合
物とした。
【００１５】まず、上記で得た固形のメラミン樹脂初期
縮合物の含水率を測定した。含水率は、得たメラミン樹
脂初期縮合物の重量（処理前の重量：Ａとする。）を測
定後、６０℃の乾燥機で２時間乾燥した後のメラミン樹
脂初期縮合物の重量（処理後の重量：Ｂとする。）を測
定し、下式（数１）により求めた。
縮合物の含水率を測定した。含水率は、得たメラミン樹
脂初期縮合物の重量（処理前の重量：Ａとする。）を測
定後、６０℃の乾燥機で２時間乾燥した後のメラミン樹
脂初期縮合物の重量（処理後の重量：Ｂとする。）を測
定し、下式（数１）により求めた。
【００１６】
【数１】
【００１７】その結果、このメラミン樹脂初期縮合物の
含水率は、１．２ｗｔ％であった。次に、このメラミン
樹脂初期縮合物の固まりを微粉砕し、３０〜５０μｍの
微粒子として、このメラミン樹脂初期縮合物の微粒子を
エアーとともに２５０℃のシリコーン油の液槽中に底部
から送り込むと、シリコーン油槽中を浮き上がりながら
メラミン樹脂初期縮合物の微粒子は、加熱されながら表
面で硬化反応を起こすと同時にメラミン樹脂初期縮合物
の微粒子中に含まれる水分が気化し、水蒸気となり、こ
の気化による体積膨張のために微粒子がバルーンを形成
し、シリコーン油槽中を上昇しながら６０〜１００μｍ
の中空微粒子に成長した。この中空微粒子は、スイーパ
ーでかき集めると、中空微粒子どうしが凝集することな
くメラミン樹脂製の中空微粒子を得た。
含水率は、１．２ｗｔ％であった。次に、このメラミン
樹脂初期縮合物の固まりを微粉砕し、３０〜５０μｍの
微粒子として、このメラミン樹脂初期縮合物の微粒子を
エアーとともに２５０℃のシリコーン油の液槽中に底部
から送り込むと、シリコーン油槽中を浮き上がりながら
メラミン樹脂初期縮合物の微粒子は、加熱されながら表
面で硬化反応を起こすと同時にメラミン樹脂初期縮合物
の微粒子中に含まれる水分が気化し、水蒸気となり、こ
の気化による体積膨張のために微粒子がバルーンを形成
し、シリコーン油槽中を上昇しながら６０〜１００μｍ
の中空微粒子に成長した。この中空微粒子は、スイーパ
ーでかき集めると、中空微粒子どうしが凝集することな
くメラミン樹脂製の中空微粒子を得た。
【００１８】
【発明の効果】本発明の中空微粒子の製法によると、中
空微粒子どうしが凝集することなくメラミン樹脂製の中
空微粒子を得ることができる。
空微粒子どうしが凝集することなくメラミン樹脂製の中
空微粒子を得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 メラミン樹脂初期縮合物からなり、０．
５〜３．０ｗｔ％含水する微粒子をメラミン樹脂初期縮
合物の硬化反応する温度以上に加熱された液に投入する
ことを特徴とするメラミン樹脂製の中空微粒子の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18536093A JPH0741594A (ja) | 1993-07-27 | 1993-07-27 | 中空微粒子の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18536093A JPH0741594A (ja) | 1993-07-27 | 1993-07-27 | 中空微粒子の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0741594A true JPH0741594A (ja) | 1995-02-10 |
Family
ID=16169437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18536093A Withdrawn JPH0741594A (ja) | 1993-07-27 | 1993-07-27 | 中空微粒子の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0741594A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022163781A1 (ja) * | 2021-01-29 | 2022-08-04 | 国立大学法人鹿児島大学 | メラミン系樹脂からなる新規な微小中空粒子 |
-
1993
- 1993-07-27 JP JP18536093A patent/JPH0741594A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022163781A1 (ja) * | 2021-01-29 | 2022-08-04 | 国立大学法人鹿児島大学 | メラミン系樹脂からなる新規な微小中空粒子 |
| KR20230134504A (ko) | 2021-01-29 | 2023-09-21 | 가고시마 유니버시티 | 멜라민계 수지를 포함하는 신규의 미소 중공 입자 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20001003 |