JPH0741447U

JPH0741447U - 蛍光ｘ線分析用の粉体試料調製装置

Info

Publication number: JPH0741447U
Application number: JP7471693U
Authority: JP
Inventors: 正道森; 興毅山田
Original assignee: 理学電機工業株式会社
Priority date: 1993-12-27
Filing date: 1993-12-27
Publication date: 1995-07-21

Abstract

(57)【要約】【目的】微量の粉体試料を定量分析に適した形状とする
調製を、容易、且つ迅速に行える蛍光Ｘ線分析用の粉体
試料調製装置を提供する【構成】粉体試料７が載置されるろ紙５上に、粉体試料
７が充填される上下に貫通した充填部６１を有する試料
ガイド６を載置する。この充填部６１内に、振動供給機
８により振動しながら粉体試料７を供給して、粉体試料
７をほぼ均一に分散して載置する。真空発生装置３によ
り、ろ紙５をその下面から真空引きして、充填部６１内
の粉体試料７をろ紙５上に吸着する。それにより、粉体
試料７を充填部６１の内部全体にわたって隙間なくに充
填する。すり切り手段８４を試料ガイド６の上面に沿っ
て移動させて、充填部６１内に供給された粉体試料７を
すり切る。それにより、粉体試料７を、充填部６１の内
径に正確に一致する一定の表面積と、試料ガイド６の厚
みに正確に一致する均一な厚みとを有する形状に調製で
きる。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、粉体試料が微量である場合に適した蛍光Ｘ線分析用の粉体試料調製装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】

蛍光Ｘ線分析装置は、試料にＸ線のような放射線を照射して、試料から発生した蛍光Ｘ線を測定することにより、試料の元素分析を行う装置である。従来、この種の蛍光Ｘ線分析装置を用いて粉体試料の定量分析を行うに際して、分析すべき粉体試料を、加圧成形して所定の定形（バルク試料）としている。そのため、粉体試料の定量分析を行うには、数ｇ程度の試料量を必要としている。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】

ところが、上述のような蛍光Ｘ線分析にあたって、磨耗金属粉の分析のように、試料が入手しにくいことから、提供される試料の量が極めて微量（０．１ｇ程度）である場合がある。こうした場合、周知の蛍光Ｘ線分析ＦＰ（ファンダメンタル・パラメータ）法を用いれば、定量分析が可能である。そのためには、粉体試料が一定の表面積と均一な厚みを有する形状であることが要求される。

【０００４】そこで、従来では、粉体試料を水で溶いた試料溶液をろ紙上に吸引ろ過して、試料溶液中の沈殿物である試料を、ろ紙上に薄く均一に分散付着させ、その後、乾燥させて、ろ紙上に薄膜状に付着した粉体試料を定量分析に用いている。しかし、このような湿式方法による微量な粉体試料の調製では、ろ紙上に粉体試料を薄い均一な厚みに付着させるために、高い精密度を要する極めて煩雑な調製工程を経なければならない。しかも、乾燥工程を必要とするので、粉体試料を定量分析に適した形態とするまでに時間がかかる欠点がある。

【０００５】そこで本考案は、微量の粉体試料を定量分析に適した形状とする調製を、容易に、且つ迅速に行える蛍光Ｘ線分析用の粉体試料調製装置を提供することを目的とするものである。

【０００６】

【課題を解決しようとするための手段】

上記目的を達成するために、本考案に係る蛍光Ｘ線分析用の粉体試料調製装置は、粉体試料が載置されるろ紙と、粉体試料が充填される上下に貫通した充填部を有し上記ろ紙上に載置される試料ガイドと、振動しながら上記充填部に粉体試料を供給する振動供給機と、試料ガイドの上面に沿って移動して、上記充填部に供給された粉体試料をすり切るすり切り手段と、上記ろ紙をその下面から真空引きする真空発生装置とを備えている。

【０００７】

【作用】

ろ紙上に載置した試料ガイドにおける上下に貫通した充填部内に、振動供給機により粉体試料を振動しながら供給する。この振動によって、粉体試料は、充填部内に極少量ずつ落下されて、ろ紙上における充填部内全体にわたりほぼ均一に分散されて載置されていく。このとき、真空発生装置によりろ紙がその下面から真空引きされているので、粉体試料は、ろ紙の上面に吸着されて、充填部から周囲に飛散することが極力防止されながら、充填部内に隈なく充填される。さらに、すり切り手段により、充填部内の粉体試料は、その上面が試料ガイドの上面と面一になるようすり切られる。したがって、粉体試料は、充填部の内径に正確に一致する一定の表面積と、試料ガイドの厚みに正確に一致する均一厚みとを有する形状となる。予め充填部の内径と厚みが異なる複数の試料ガイドを用意することにより、微量な粉体試料を、その量に応じて、蛍光Ｘ線分析ＦＰ法に適した形状に容易に且つ正確に調製できる。また、従来の湿式方法による試料調製と比較して、乾式方法であることから、短時間で調製を完了できる。

【０００８】

【実施例】

以下、本考案の好適な実施例について図面を参照しながら説明する。図１は本考案の一実施例の概略構成図を示す。図１において、真空室１は、接続パイプ２を介して真空ポンプ３に接続されている。この真空室１に、セラミックのような多孔質材料からなる円柱形の多孔質台４がその上面を真空室１の外部に露呈させて気密状態に装着されている。この多孔質台４上に、たとえばメンブランフィルター（ポアサイズ０．４５μｍ、材質セルロース）からなる円形のろ紙５が載置されている。さらに、ろ紙５上に、厚みの薄いリング状の試料ガイド６が載置されている。この試料ガイド６の中空部が、粉体試料７の充填される上下に貫通した充填部６１になっている。

【０００９】振動供給機８は、振動しながら充填部６１内に粉体試料７を供給するもので、バイブレータ８１と、このバイブレータ８１により駆動されて振動する振動体８２とからなる。振動体８２は、断面Ｌ字形状（Ｕ字形状またはＶ字形状でもよい）になっており、この屈曲内方側の試料供給面８３の表面には、微細な溝が形成されている。

【００１０】つぎに、上記粉体試料調製装置を用いた粉体試料７の調製について、説明する。図１に示すように、真空室１に装着した多孔質台４上に、ろ紙５を重合状態に位置決めして載置し、さらに、このろ紙５上に、試料ガイド６を位置決めして載置する。そして、真空ポンプ３を作動させると、ろ紙５および試料ガイド６が多孔質台４の上面に吸着される。粉体試料７は、たとえば７５ミクロン程度のもので、手作業により、振動供給機８の振動体８２における試料供給面８３上に載せられる。バイブレータ８１の駆動により振動体８２が振動するので、試料供給面８３上の粉体試料７は、ゆすられて試料供給面８３への付着が防止されながら、試料供給面８３上をこれのエッジ部８４に向かって移送されていき、エッジ部８４から試料ガイド６の充填部６１内のろ紙５上に落下する。

【００１１】このとき、試料供給面８３上には微細な溝が形成されているので、粉体試料７は、試料供給面８３上での滑りが極力防止されながら、エッジ部８４から充填部６１にほぼ均等な極少量ずつ供給されていく。したがって、粉体試料７は、充填部６１内におけるろ紙５上の全体にわたってほぼ均一に載置される。また、ろ紙５の下面が多孔質台４を通じ真空引きされているので、粉体試料７は、充填部６１内に供給される際にろ紙５の上面に吸着されて、充填部６１の外部に飛散するのが防止されながら、充填部６１内に隙間なく充填される。

【００１２】粉体試料７が、図２に示すように、充填部６１の容積以上に供給されると、振動体８２における試料供給面８３とは反対側の平坦面８５で、充填部６１の上端開口より溢れ出ている粉体試料７を押さえるようにしながら均（なら）す。このとき、振動体８２の振動が、粉体試料７に対してその粉体粒子を浮かせるよう作用する。そのため、粉体試料７は、真空引きによりろ紙５の上面に吸着されているにもかかわらず、充填部６１内で流動して、その上面をほぼ均一に均される。また、粉体試料７は、一般に微粉であるが、振動体８２が振動していることによって平坦面８５に付着しない。

【００１３】最後に、図３に示すように、振動体８２のエッジ部８４を試料ガイド６の上面に沿って摺動させて、粉体試料７を、その上面が試料ガイド６の上面と面一になるようすり切る。その後に、試料ガイド６を粉体試料７から抜き出す。粉体試料７は、真空引きによってろ紙５に吸着されていることにより、図４に示すように、充填部６１に対応した形状を保持する。

【００１４】すなわち、粉体試料７は、充填部６１の内径に正確に一致する一定の表面積と、試料ガイド６の厚みに正確に一致する均一な厚みとを有する形状に調製される。したがって、予め充填部６１の内径と厚みが異なる複数の試料ガイド６を用意することにより、微量な粉体試料７を、その量に応じて、蛍光Ｘ線分析ＦＰ法による定量分析に適した形状に正確に調製できる。また、この試料調製装置を用いることにより、従来の湿式方法による試料調製と比較して、煩雑な調製工程を経ることなく極めて容易に調製することができる。しかも、乾式方法であることから、時間のかかる乾燥作業が不要なので、短時間で調製を完了できる。

【００１５】図５は、上記実施例で調製した粉体試料７を蛍光Ｘ線分析する蛍光Ｘ線分析装置の概略構成図を示す。同図において、放射線源であるＸ線管１０は、放射線の一種である一次Ｘ線Ｂ１を出射して、ろ紙５上の粉体試料７に一次Ｘ線Ｂ１を照射する。上記粉体試料７に照射された一次Ｘ線Ｂ１は、粉体試料７の原子を励起して、その元素特有の蛍光Ｘ線Ｂ２を発生させる。試料７からの蛍光Ｘ線Ｂ２は、視野制限スリット１１および第１のソーラスリット１２を通過し、分光結晶１３に入射角θで入射し、ブラッグの式を満足する所定の波長の蛍光Ｘ線Ｂ２のみが、入射角θと同一の回折角θで回折される。回折された蛍光Ｘ線Ｂ２は、第２のソーラスリット１４を通過した後、蛍光Ｘ線検出器１５に入射して検出される。この検出値に基づいて、粉体試料７の元素分析、さらには、蛍光Ｘ線分析ＦＰ法による定量分析がなされる。

【００１６】

【表１】

【００１７】上記の表１は、本考案の粉体試料調製装置を用いて乾式方法で調製した微量な粉体試料と、従来の湿式方法により調製した微量な粉体試料とを、それぞれ蛍光Ｘ線分析ＦＰ法により定量分析した実測結果を示す。粉体試料７として、１００ｍｇのＮＩＳＴ９１（ガラス粉末を約２００メッシュ以下に粉砕したものであって、一定量における成分の分量比が既知であるガラス標準試料）を用意し、この粉体試料７を、本考案の粉体試料調製装置を用いた乾式方法および従来の湿式方法によって、それぞれ均一な厚みで直径３０ｍｍの形状になるようろ紙５（フイルタ）に付着させた。標準値は、化学分析により求められた既知の正しい値である。本考案に係る試料調製手段としての乾式方法および従来の試料調製手段としての湿式方法の双方にそれぞれ示したＸＲＦは、何れも蛍光Ｘ線分析ＦＰ法により定量分析した分析値である。Ｄｉｆｆは、各々の上記分析値と標準値との差を示している。

【００１８】この表１から明らかなように、上記粉体試料７に含有された酸化シリコン（Si O₂）、三酸化アルミナ（A1O₃）、三酸化鉄（Fe₂O）、酸化亜鉛（ZnO ）、酸化カルシウム（CaO ）、酸化カリウム（KaO ）、酸化ナトリウム（Na₂O）およびフッ素（Ｆ）の何れの成分についても、本考案の粉体試料調製装置により調製した粉体試料７の分析値は、従来の湿式方法により調製した粉体試料の分析値とほぼ同程度の高い精度が得られた。なお、本考案の粉体試料調製装置による粉体試料７の調製において、一定量の粉体試料７に対し、その表面積を小さくして厚みを大きくするよりも、厚みを可及的に小さくして表面積を大きくした方が、蛍光Ｘ線Ｂ２の強度が大きくなって、分析精度が向上することが判明した。

【００１９】

【考案の効果】

以上説明したように、本考案の蛍光Ｘ線分析用の粉体試料調製装置によると、充填部内におけるろ紙上に、粉体試料をほぼ均一に分散して載置できるとともに、充填部内の粉体試料を、ろ紙の上面に吸着して、充填部の内部全体にわたって均等な密度に充填でき、さらに、充填部内の粉体試料を、その上面が試料ガイドの上面と面一になるようすり切れる。したがって、粉体試料を、充填部の内径に正確に一致する一定の表面積と、試料ガイドの厚みに正確に一致する均一な厚みとを有する形状に調製できる。そのため、充填部の内径と厚みが異なる複数の試料ガイドを用意することにより、微量な粉体試料を、その量に応じて、蛍光Ｘ線分析ＦＰ法による定量分析に適した形状に、極めて容易に調製できる。しかも、乾式方法であることから、迅速に調製できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の実施例の概略構成図である。

【図２】同上実施例におけ粉体試料の上部を均す状態を
示す断面図である。

【図３】同上実施例における粉体試料を均一な厚みにす
り切る状態を示す断面図である。

【図４】（ａ）は同上実施例により調製した粉体試料の
平面図、（ｂ）はその側面図である。

【図５】一般的な蛍光Ｘ線分析装置の概略構成図であ
る。

【符号の説明】

３…真空ポンプ（真空発生装置）、５…ろ紙、６…試料
ガイド、６１…充填部、７…粉体試料、８…振動供給
機、８４…エッジ部（すり切り手段）。

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

【請求項１】粉体試料が載置されるろ紙と、粉体試料が充填される上下に貫通した充填部を有し、上
記ろ紙上に載置される試料ガイドと、振動しながら上記充填部に粉体試料を供給する振動供給
機と、試料ガイドの上面に沿って移動して、上記充填部に供給
された粉体試料をすり切るすり切り手段と、上記ろ紙をその下面から真空引きする真空発生装置とを
備えた蛍光Ｘ線分析用の粉体試料調製装置。