JPH0738042B2 - 微小光学部品材料 - Google Patents
微小光学部品材料Info
- Publication number
- JPH0738042B2 JPH0738042B2 JP61209449A JP20944986A JPH0738042B2 JP H0738042 B2 JPH0738042 B2 JP H0738042B2 JP 61209449 A JP61209449 A JP 61209449A JP 20944986 A JP20944986 A JP 20944986A JP H0738042 B2 JPH0738042 B2 JP H0738042B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- optical component
- peroxo
- component material
- thin film
- optical
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-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
- G02B6/10—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type
- G02B6/12—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type of the integrated circuit kind
- G02B6/13—Integrated optical circuits characterised by the manufacturing method
- G02B6/132—Integrated optical circuits characterised by the manufacturing method by deposition of thin films
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、光集積回路などに使用される薄膜導波路、マ
イクロレンズ、マイクロプリズムなどの微小光学部品に
好適な光学材料に関する。
イクロレンズ、マイクロプリズムなどの微小光学部品に
好適な光学材料に関する。
従来、レンズ、プリズム、薄膜導波路などに用いられる
材料は、Ti,V又はNiを拡散したLiNbO3〔アール・ブイ・
シュミット、アイ・ピー・カミノフ：アプライド・フィ
ジックス・レターズ、第25巻（1974）第458頁（R.V.Sch
midt and I.P.Kaminow,Appl.Phys.Letts,25（1974）p.4
58頁参照）、スパッタリングにより堆積したZnO〔ピー
・ケー・ティエン：アプライド・オプテックス、第10巻
（1971）第2395頁（P.K.Tien,Appl.Opt.10（1971）p.23
95参照〕やポリメチルメタルアクリレート（PMMA）など
が用いられている。
材料は、Ti,V又はNiを拡散したLiNbO3〔アール・ブイ・
シュミット、アイ・ピー・カミノフ：アプライド・フィ
ジックス・レターズ、第25巻（1974）第458頁（R.V.Sch
midt and I.P.Kaminow,Appl.Phys.Letts,25（1974）p.4
58頁参照）、スパッタリングにより堆積したZnO〔ピー
・ケー・ティエン：アプライド・オプテックス、第10巻
（1971）第2395頁（P.K.Tien,Appl.Opt.10（1971）p.23
95参照〕やポリメチルメタルアクリレート（PMMA）など
が用いられている。
上記従来材料に関する技術は、無機系材料については、
薄膜形成およびマイクロパターン形成に、蒸着やスパッ
タ等の真空技術が必要であった。これらの、いわゆるド
ライプロセスは、高価な装置と煩雑な操作を必要とする
上、膜形成に時間がかかり、生産性も充分でないという
問題があった。
薄膜形成およびマイクロパターン形成に、蒸着やスパッ
タ等の真空技術が必要であった。これらの、いわゆるド
ライプロセスは、高価な装置と煩雑な操作を必要とする
上、膜形成に時間がかかり、生産性も充分でないという
問題があった。
一方、有機高分子材料については、簡便で安価な湿式塗
布法により均一で良好な塗膜を得ることができるた
め、、広く検討されてきたが、光学特性が不安定で、経
時変化も大きいという問題があった。
布法により均一で良好な塗膜を得ることができるた
め、、広く検討されてきたが、光学特性が不安定で、経
時変化も大きいという問題があった。
そのため、安定性にすぐれた無機材料で、屈折率が高
く、紫外より長波長の光に対する透光性が著しく大きい
微小光学部品に好適な光学材料が強く望まれていた。さ
らに、この材料が真空技術を用いることなく、例えば簡
便で塗布法で作成できることが強く望まれていた。
く、紫外より長波長の光に対する透光性が著しく大きい
微小光学部品に好適な光学材料が強く望まれていた。さ
らに、この材料が真空技術を用いることなく、例えば簡
便で塗布法で作成できることが強く望まれていた。
本発明の目的は、簡便で安価な湿式塗布法によって、上
記のような優れた光学特性をもった均一な膜を、さらに
は、この膜を加工することにより、薄膜導波路、マイク
ロレンズやマイクロプリズムなどの光学部品を提供する
ことにある。
記のような優れた光学特性をもった均一な膜を、さらに
は、この膜を加工することにより、薄膜導波路、マイク
ロレンズやマイクロプリズムなどの光学部品を提供する
ことにある。
上記目的は、ペルオキソ構造を有するポリタングステン
酸を湿式塗布して均一な薄膜を形成し、これを加工する
ことにより達成される。
酸を湿式塗布して均一な薄膜を形成し、これを加工する
ことにより達成される。
すなわち、ペルオキソ構造を有するポリタングステン酸
は、タングステン金属を過酸化水素水溶液に溶解させる
と黄色の水溶液になり、この水溶液を室温において蒸発
乾固させて水分を除去すると、例えば、H10〔W12O
37(O2)3(OOH)4〕・nH2Oなる分子式の無定形の固体であ
るポリタングステン酸を得ることができる。ここで、
（▲Ｏ2- 2▼）はペルオキソであり、（OOH-）は過酸化
水素（H2O2）からH+を除いた陰イオン、ｎは約20であ
る。
は、タングステン金属を過酸化水素水溶液に溶解させる
と黄色の水溶液になり、この水溶液を室温において蒸発
乾固させて水分を除去すると、例えば、H10〔W12O
37(O2)3(OOH)4〕・nH2Oなる分子式の無定形の固体であ
るポリタングステン酸を得ることができる。ここで、
（▲Ｏ2- 2▼）はペルオキソであり、（OOH-）は過酸化
水素（H2O2）からH+を除いた陰イオン、ｎは約20であ
る。
本発明のペルオキソ構造を有するポリタングステン酸
は、以下に示す特性を有する。
は、以下に示す特性を有する。
（１）水に溶解し易く、湿式塗布法（スピン塗布、スプ
レ塗布など）によって、平坦かつ機械的強度の大きい良
質の薄膜を形成させることができる。
レ塗布など）によって、平坦かつ機械的強度の大きい良
質の薄膜を形成させることができる。
（２）紫外線、電子線、Ｘ線に感光して不溶化反応を起
す（特願昭60−114081号参照）。
す（特願昭60−114081号参照）。
（３）屈折率（ｎ）が大きい（n6328Å＞２）。
（４）可視光より長波長の光に対し透明で、紫外線を強
く吸収する。
く吸収する。
以上の特徴と利用すると、作成手法の容易な塗布法を用
い、屈折率が高く、かつ著しく透明な（光の伝搬損失の
小さい）薄膜を形成することができる。さらに、本材料
の紫外光、Ｘ線、電子線照射による不溶化反応を利用す
ると、サブミクロンサイズの導波路やレンズなどを任意
の基板上に100℃以下の低温で精度よく作成することが
でき、本発明の目的を達成することができる。
い、屈折率が高く、かつ著しく透明な（光の伝搬損失の
小さい）薄膜を形成することができる。さらに、本材料
の紫外光、Ｘ線、電子線照射による不溶化反応を利用す
ると、サブミクロンサイズの導波路やレンズなどを任意
の基板上に100℃以下の低温で精度よく作成することが
でき、本発明の目的を達成することができる。
以上と同様な結果は、ペルオキソ構造を有し、かつ炭素
をテヘロ原子として含むポリタングステン酸についても
得られる。
をテヘロ原子として含むポリタングステン酸についても
得られる。
本発明は、光学部品用の材料として、ペルオキソ構造を
有するポリタングステン酸を使用しているので、湿式塗
布法によって、平坦、均質で、屈折率が大きく、著しく
透明で、光伝搬損失が小さい薄膜を得ることができる。
そして、この薄膜を加工することにより、基板上に微細
に配置された特性良好な光導波路、レンズ、プリズムな
どの光学部品を作成することができる。
有するポリタングステン酸を使用しているので、湿式塗
布法によって、平坦、均質で、屈折率が大きく、著しく
透明で、光伝搬損失が小さい薄膜を得ることができる。
そして、この薄膜を加工することにより、基板上に微細
に配置された特性良好な光導波路、レンズ、プリズムな
どの光学部品を作成することができる。
以下に本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例1. タングステン（Ｗ）金属粉末4gをビーカに採取し、これ
に15重量％の過酸化水素（H2O2）水溶液50mlを加える。
H2O2はＷ金属粉末表面で徐々に分解され、酸素（O2）の
発生が起る。約５分後、急激に反応が速くなり、液温が
上昇する。その後、約２分で液は黄色透明となる。次
に、過剰のH2O2の大部分を白金網にて分解除去した後、
室温で蒸発乾固すると淡黄色の固体が得られる。この固
体につき元素分析、酸化還元滴定および熱重量分析を行
なった結果、一般式WO3・xH2O2・yH2Oで示される化合物で
あり、ここで、0.4≦ｘ≦0.7、２≦ｙ≦３であることが
判明した。ここで、ｘおよびｙの値が上記のように一定
値を示さないのは、液中の過剰のH2O2の除去の仕方、大
気の湿度の変化などの影響によるものと考えられる。
に15重量％の過酸化水素（H2O2）水溶液50mlを加える。
H2O2はＷ金属粉末表面で徐々に分解され、酸素（O2）の
発生が起る。約５分後、急激に反応が速くなり、液温が
上昇する。その後、約２分で液は黄色透明となる。次
に、過剰のH2O2の大部分を白金網にて分解除去した後、
室温で蒸発乾固すると淡黄色の固体が得られる。この固
体につき元素分析、酸化還元滴定および熱重量分析を行
なった結果、一般式WO3・xH2O2・yH2Oで示される化合物で
あり、ここで、0.4≦ｘ≦0.7、２≦ｙ≦３であることが
判明した。ここで、ｘおよびｙの値が上記のように一定
値を示さないのは、液中の過剰のH2O2の除去の仕方、大
気の湿度の変化などの影響によるものと考えられる。
このようにして得られたペルオキソを含むポリタングス
テン酸３重量部を水２重量部に溶かして塗布液を作製し
た。この塗布液を、ガラス基板、ガリウム・ヒ素ウエー
ハやシリコンウエーハ上に回転塗布し、乾燥して厚さ約
1.8μｍの塗布膜を形成した。この膜の屈折率は、1.7
（λ＝633nm）であった。続いて、この膜を110℃で加熱
処理すると屈折率は2.2となった。この薄膜を導波路と
し、レーザー光（λ＝633nm）の伝搬損失を測定した結
果、0.5dB/cm以下と著しく低損失であった。
テン酸３重量部を水２重量部に溶かして塗布液を作製し
た。この塗布液を、ガラス基板、ガリウム・ヒ素ウエー
ハやシリコンウエーハ上に回転塗布し、乾燥して厚さ約
1.8μｍの塗布膜を形成した。この膜の屈折率は、1.7
（λ＝633nm）であった。続いて、この膜を110℃で加熱
処理すると屈折率は2.2となった。この薄膜を導波路と
し、レーザー光（λ＝633nm）の伝搬損失を測定した結
果、0.5dB/cm以下と著しく低損失であった。
実施例2. 炭素をヘテロ原子とし、ペルオキソを含有するポリタン
グステン酸を以下に示す方法で合成した。
グステン酸を以下に示す方法で合成した。
16gの炭化タングステンを15重量％過酸化水素水200mlに
溶解した後、不溶および未溶成分をろ過によって取り除
き、黄色水溶液を得た。この水溶液から過剰の過酸化水
素を白金網で除いた後、室温〜50℃の温度で乾燥させ、
黄色無定形固体を得た。本物質は、組成分析、酸化還元
滴定および熱重量分析によって、一般式WO3・xCO2・yH2O2
・zH2Oで示される化合物であり、ここで、x,y,zがそれぞ
れ0.08≦ｘ≦0.25,0.05≦ｙ≦1.0,2≦ｚ≦３であること
がわかった。x,y,zにはばが見られるのは、黄色水溶液
を得るときの過酸化水素水の加え方や、過剰の過酸化水
素の除去のし方、そして大気の湿度の変化等によるもの
と考えている。
溶解した後、不溶および未溶成分をろ過によって取り除
き、黄色水溶液を得た。この水溶液から過剰の過酸化水
素を白金網で除いた後、室温〜50℃の温度で乾燥させ、
黄色無定形固体を得た。本物質は、組成分析、酸化還元
滴定および熱重量分析によって、一般式WO3・xCO2・yH2O2
・zH2Oで示される化合物であり、ここで、x,y,zがそれぞ
れ0.08≦ｘ≦0.25,0.05≦ｙ≦1.0,2≦ｚ≦３であること
がわかった。x,y,zにはばが見られるのは、黄色水溶液
を得るときの過酸化水素水の加え方や、過剰の過酸化水
素の除去のし方、そして大気の湿度の変化等によるもの
と考えている。
以上のようにして得られたペルオキソを含むポリタング
ステン酸３重量部を水２重量部に溶かして塗布液とし
た。これをガラス基板や半導体ウエーハ上に回転塗布
し、乾燥して厚さ約2.0μｍの薄膜を得た。続いて、こ
の薄膜を80℃で30分間ベークした後、600Wキセノン水銀
灯を用いて、クロムマスクを介して、水銀灯から50cmの
距離だけ離して１分間露光した。この薄膜は感光部が不
溶化するため、露光後、pH2の硫酸水溶液を用いて現像
し、第１図に示すような導波路パターン（導波路幅５〜
100μｍ）を作成した。図において、１は基板、２は導
波路である。この感光部である導波路２の屈折率は約2.
0であった。この導波路を用いて、伝搬損失を測定した
結果、0.2dB/cm以下と非常に良好であった。
ステン酸３重量部を水２重量部に溶かして塗布液とし
た。これをガラス基板や半導体ウエーハ上に回転塗布
し、乾燥して厚さ約2.0μｍの薄膜を得た。続いて、こ
の薄膜を80℃で30分間ベークした後、600Wキセノン水銀
灯を用いて、クロムマスクを介して、水銀灯から50cmの
距離だけ離して１分間露光した。この薄膜は感光部が不
溶化するため、露光後、pH2の硫酸水溶液を用いて現像
し、第１図に示すような導波路パターン（導波路幅５〜
100μｍ）を作成した。図において、１は基板、２は導
波路である。この感光部である導波路２の屈折率は約2.
0であった。この導波路を用いて、伝搬損失を測定した
結果、0.2dB/cm以下と非常に良好であった。
また、本薄膜は、紫外光だけでなく、電子線やＸ線にも
感光し、解像度0.1μｍのパターンを形成することが可
能である。
感光し、解像度0.1μｍのパターンを形成することが可
能である。
実施例3. 実施例２で導波路パターンを形成したのと同様にして、
第２図に示すように、基板１の上にマイクロレンズ３や
マイクロプリズム４を作成した。マイクロレンズに関し
ては、口径2mmのレンズの場合、NA（開口数）が0.1〜0.
5の任意のものを作成することができた。またビーム径1
mmの光（波長800nm）を３μｍ径以下のスポットにしぼ
り込むことも可能であった。
第２図に示すように、基板１の上にマイクロレンズ３や
マイクロプリズム４を作成した。マイクロレンズに関し
ては、口径2mmのレンズの場合、NA（開口数）が0.1〜0.
5の任意のものを作成することができた。またビーム径1
mmの光（波長800nm）を３μｍ径以下のスポットにしぼ
り込むことも可能であった。
さらに、上記レンズのうち、NAが0.5のものを用い、半
導体レーザの光を光ファイバ中へ挿入することも容易で
あった。半導体レーザからの出射光を平行光とすること
も、NAが0.1程度のレンズを用いることにより可能であ
る。
導体レーザの光を光ファイバ中へ挿入することも容易で
あった。半導体レーザからの出射光を平行光とすること
も、NAが0.1程度のレンズを用いることにより可能であ
る。
マイクロプリズムについては、直角プリズムを使い、光
の進路を直角に曲げたり、プリズム分光器を作り、いく
つかの異なる波長のレーザ光を分光することも可能であ
った。
の進路を直角に曲げたり、プリズム分光器を作り、いく
つかの異なる波長のレーザ光を分光することも可能であ
った。
実施例4. WC（炭化タングステン）の代りに、その一部（１〜40
％）を、MoC,Ti,NbCとして過酸化水素に溶かし、実施例
２と同様の方法により塗布液をつくり、薄膜を作成し
た。この薄膜も同様に感光特性を有し、微小光学部品を
容易に形成することができた。
％）を、MoC,Ti,NbCとして過酸化水素に溶かし、実施例
２と同様の方法により塗布液をつくり、薄膜を作成し
た。この薄膜も同様に感光特性を有し、微小光学部品を
容易に形成することができた。
本発明によれば、２以上の屈折率を有するポリタングス
テン酸薄膜を、回転塗布のような低コストプロセスで容
易に作成することができ、かつ低伝搬損失の微小光学部
品材料をリソグラフィ技術で高精度に作成できるので、
光IC用材料、マイクロ光学部品用材料を高性能化できる
という効果がある。
テン酸薄膜を、回転塗布のような低コストプロセスで容
易に作成することができ、かつ低伝搬損失の微小光学部
品材料をリソグラフィ技術で高精度に作成できるので、
光IC用材料、マイクロ光学部品用材料を高性能化できる
という効果がある。
第１図，第２図は、本発明による微小光学部品を示す斜
視図である。 図において、 １…基板、２…導波路 ３…レンズ、４…プリズム
視図である。 図において、 １…基板、２…導波路 ３…レンズ、４…プリズム
フロントページの続き (72)発明者 工藤 徹一 東京都国分寺市東恋ヶ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 宮内 克己 東京都国分寺市東恋ヶ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】ペルオキソ（▲Ｏ2- 2▼）構造を有するポ
リタングステン酸からなることを特徴とする光学部品材
料。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項記載の光学部品材料
において、前記ペルオキソ構造を有するポリタングステ
ン酸が、一般式WO3・xH2O2・yH2O（だだし、x,yはそれ
ぞれ、0.4≦ｘ≦0.7,2≦ｙ≦３である。）で示される化
合物であることを特徴とする光学部品材料。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項または第２項記載の
光学部品材料において、前記ペルオキソ構造を有するポ
リタングステン酸が、分子式H10〔W12O37(O2)3(OOH)4〕
・nH2O（式中、ｎは10〜40の範囲にある。）で示される
化合物であることを特徴とする光学部品材料。 - 【請求項４】特許請求の範囲第１項記載のの光学部品材
料において、前記ペルオキソ構造を有するポリタングス
テン酸が炭素をヘテロ原子として含むことを特徴とする
光学部品材料。 - 【請求項５】特許請求の範囲第４項記載の光学部品材料
において、前記ペルオキソ構造を有し、炭素をヘテロ原
子として含むポリタングステン酸が、一般式WO3・xCO2・y
H2O2・zH2O（ただし、x,y,zはそれぞれ0.08≦ｘ≦0.25,
0.05≦ｙ≦1,2≦ｚ≦３である。）で示される化合物で
あることを特徴とする光学部品材料。 - 【請求項６】特許請求の範囲第１項、第２項、第３項、
第４項または第５項記載の光学部品材料において、前記
ポリタングステン酸がＷの一部をNb,Ti,Moのうちから選
んだ少なくとも１種の元素により１〜40原子％の範囲で
置換された化合物であることを特徴とする光学部品材
料。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61209449A JPH0738042B2 (ja) | 1986-09-08 | 1986-09-08 | 微小光学部品材料 |
| US07/567,706 US5035478A (en) | 1986-09-08 | 1990-08-14 | Material for micro optical component and optical component using the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61209449A JPH0738042B2 (ja) | 1986-09-08 | 1986-09-08 | 微小光学部品材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6365407A JPS6365407A (ja) | 1988-03-24 |
| JPH0738042B2 true JPH0738042B2 (ja) | 1995-04-26 |
Family
ID=16573050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61209449A Expired - Lifetime JPH0738042B2 (ja) | 1986-09-08 | 1986-09-08 | 微小光学部品材料 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5035478A (ja) |
| JP (1) | JPH0738042B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2709307B1 (fr) * | 1993-08-25 | 1996-01-26 | Toyoda Automatic Loom Works | Composition de couche colorante pour un dispositif de formation de couleurs et procédé de fabrication d'un dispositif de formation de couleurs en utilisant la composition. |
| US5602947A (en) * | 1995-01-05 | 1997-02-11 | Ceram Optee Industries, Inc. | Anti-reflective mid-infrared optical fiber and micro optical components |
| DE19605794A1 (de) * | 1996-02-16 | 1997-08-21 | Sel Alcatel Ag | Monolithisch integriertes optisches oder optoelektronisches Halbleiterbauelement und Herstellungsverfahren |
| US5772978A (en) * | 1996-04-24 | 1998-06-30 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for producing tungsten oxide |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2895892A (en) * | 1954-08-10 | 1959-07-21 | Chalkley Lyman | Photochemical process |
| US3451764A (en) * | 1967-01-16 | 1969-06-24 | Dow Chemical Co | Preparation of new tungstic acids |
| US3859373A (en) * | 1974-03-07 | 1975-01-07 | Sun Ventures Inc | Manufacture of hydrogen |
| US4116859A (en) * | 1974-12-23 | 1978-09-26 | Merkl George | Method of preparing oxygen-containing bleach and product so produced |
| DE2759117A1 (de) * | 1977-12-30 | 1979-07-12 | Du Pont Canada | Verfahren zur herstellung von ammonium- und alkalimetallwolframaten |
| US4272164A (en) * | 1979-06-22 | 1981-06-09 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Bright source attenuating device for an image intensifier |
| JPS5662229A (en) * | 1979-10-25 | 1981-05-28 | Asahi Glass Co Ltd | Electro-optical dimming panel |
| US4325611A (en) * | 1979-12-26 | 1982-04-20 | Stanford University | Electrochromic material and electro-optical display using same |
| JPS56123385A (en) * | 1980-03-05 | 1981-09-28 | Tokyo Inst Of Technol | Prodution of hydrogen from water using photogalvanic effect of polyacid ion |
| US4339424A (en) * | 1981-03-20 | 1982-07-13 | Exxon Research & Engineering Co. | Method of preparing W or Mo metal oxides |
| US4522934A (en) * | 1981-04-27 | 1985-06-11 | Atlantic Richfield Company | Vanadotungstomolybdophosphoric acid oxidation catalyst |
| US4533527A (en) * | 1982-09-04 | 1985-08-06 | Interox Chemicals Limited | Tungsten recovery from carbides |
| US4483997A (en) * | 1983-01-31 | 1984-11-20 | Texaco Inc. | Olefin epoxidation with inorganic metal phosphate enhanced catalyst |
| JPH0610091B2 (ja) * | 1984-05-25 | 1994-02-09 | 株式会社日立製作所 | ヘテロポリ酸及びそれを乾固させて得られる膜を有するエレクトロクロミック表示素子 |
-
1986
- 1986-09-08 JP JP61209449A patent/JPH0738042B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-08-14 US US07/567,706 patent/US5035478A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6365407A (ja) | 1988-03-24 |
| US5035478A (en) | 1991-07-30 |
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