JPH07333119A

JPH07333119A - 試料ホルダー

Info

Publication number: JPH07333119A
Application number: JP6131963A
Authority: JP
Inventors: Noriaki Kamitaka; 典明神高; Hisao Fujisaki; 久雄藤崎
Original assignee: Nikon Corp
Current assignee: Nikon Corp
Priority date: 1994-06-14
Filing date: 1994-06-14
Publication date: 1995-12-22

Abstract

(57)【要約】【目的】Ｘ線顕微鏡において、ウォルター鏡のアライ
メントを容易にする試料ホルダーを提供する。【構成】チップ１２ａ，１３ａは、Ｘ線を透過する物
質で形成されるＸ線透過窓１２ｃ，１３ｃがそれぞれ設
けられ、Ｘ線透過窓１３ｃにはＸ線を透過しない物質か
ら形成されるパターン１３ｄが設けられる。２つのチッ
プ１２，１３の間にスペーサ３が介装され、チップ１
２，１３とスペーサ３との間に試料室５が画成される。
パターン１３ｄはＡｕ，Ｐｔ，Ａｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃま
たはＰｔＩｒＣの少なくともいずれか１つから形成され
ることが好ましく、さらに、格子状に設けられるように
してもよい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線顕微鏡に用いられ
る試料ホルダーに関する。

【０００２】

【従来の技術】医学や生物学等においては、光学顕微鏡
による生物試料の観察が一般的に行われているが、可視
光を観察に利用しているため、生物試料の組織と試料の
周辺および試料内部に含まれる水とのコントラストが悪
いうえ、可視光の回折限界により０．２μｍ程度以下の
構造を観察することが困難である。一方、高い分解能を
有する走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）では、試料を直接真
空中に置かなければならないうえに、試料の像を見るた
めに試料表面を導体でコーティングしなければならず、
生物試料を生体のままで観察することはできない。近
年、常温の水の蒸気圧（２．７×１０³ Ｐａ）雰囲気中
で、水を含んだ状態の生物試料を観察できる環境制御型
電子顕微鏡（ＥＳＥＭ）が開発されている。しかし、Ｓ
ＥＭやＥＳＥＭでは試料の表面形状は観察できるが、内
部構造を観察することができない。

【０００３】これに対し、「水の窓」と呼ばれる波長
２．４〜４．４ｎｍのＸ線を用いるＸ線顕微鏡では、酸
素原子と炭素原子のＸ線吸収係数が大きく異なることか
ら、水とタンパク質とをコントラスト良く見分けること
ができ、さらに、生物試料を生体のままで観察すること
ができる。また、Ｘ線の波長が可視光の１／１００以下
のため、光学顕微鏡よりも分解能が高い。Ｘ線顕微鏡で
はＸ線が水に吸収されるため（厚さ１０μｍの水で十数
％が透過する）、試料の厚さは１０μｍ程度が限界であ
る。図３は従来の試料ホルダーを示す図である。図３
（ａ）は試料ホルダー１の平面図、図３（ｂ）はＸ線透
過窓２ｃの部分の断面を拡大した図である。チップ２は
シリコンウエハー２ａ上にＸ線透過率の大きいＳｉＮ膜
２ｂを形成した後、Ｘ線透過窓２ｃに相当する部分のシ
リコンウエハーをエッチングにより除去したものであ
る。２つのチップ２の間に１０μｍ以下のスペーサー３
が介装され、ボルト４で固定されて、スペーサー３とＸ
線透過窓２ｃとの間に試料室５が画成される。この試料
室５に試料を含んだ水が封入され、Ｘ線顕微鏡により観
察が行われる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】Ｘ線顕微鏡に用いられ
る光学素子としては、ゾーンプレート，シュバルツシル
ト鏡，ウォルター鏡等があるが、ウォルター鏡を利用し
たＸ線顕微鏡では、ウォルター鏡の位置を機械的な位置
合せだけで決定することは難しく、実際に試料を観察
し、得られる像を見ながら調整を行うことが多い。すな
わち、像がぼけていたり歪んでいる場合には、ウォルタ
ー鏡を前後左右に動かしたり、光軸に対する傾きを変え
たりして、像のぼけや歪みを調整する。しかし、一般的
に試料は不定形であり、その像を見ただけではどの方向
にずれているのかを見定めるのは困難である。また、調
整時に得られる像が、調整前に比べて改善されているか
どうかの判断も難しい。さらに、Ｘ線顕微鏡ではＸ線を
集光して試料部分に照射しており、光量を得るために照
明領域（集光面積）を狭くしていることも、ウォルター
鏡のアライメントを難しくしている。

【０００５】ここで、Ｘ線は生体に損傷を与える可能性
があるため、Ｘ線の照射量は少ない方が望ましい。しか
し、上述したように、ウォルター鏡のアライメントは容
易ではないため、試料を観察しながらアライメントを完
了するまでに、かなりの時間にわたってＸ線を試料に照
射し続けなければならず、生物試料に損傷を与える可能
性が大きいという問題点がある。そのため、アライメン
トを可視光で行うＸ線顕微鏡も提案されている。

【０００６】本発明の目的は、Ｘ線顕微鏡において、ウ
ォルター鏡のアライメントを容易にする試料ホルダーを
提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】一実施例を示す図１に対
応付けて説明すると、請求項１の発明は、Ｘ線を透過す
る物質で形成されるＸ線透過窓１２ｃ，１３ｃを備える
試料ホルダー１１において、Ｘ線を透過しない物質で形
成されるパターン１３ｄが、Ｘ線透過窓１３ｃに設けら
れる。請求項２の発明では、パターンはＡｕ，Ｐｔ，Ａ
ｇ，Ａｌ，Ｎｉ，ＣまたはＰｔＩｒＣの少なくともいず
れか１つから形成される。図２に対応付けて説明する
と、請求項３の発明は、Ｘ線を透過する物質で形成され
るＸ線透過窓２２ｃ，２３ｃを備える試料ホルダー２１
において、Ｘ線および可視光の双方を透過しない物質で
形成されるパターン２３ｄが、Ｘ線透過窓２３ｃに設け
られ、請求項４の発明では、Ｘ線を透過し、かつ可視光
を透過しない物質で形成されるパターン２３ｄがＸ線透
過窓２３ｃに設けられる。請求項５の発明では、請求項
１〜４のいずれかに記載の試料ホルダー１１，２１にお
いて、パターン１３ｄ，２３ｄは、格子状のパターンか
ら成る。

【０００８】

【作用】請求項１の発明では、Ｘ線を透過する物質から
成るパターン１３ｄをＸ線透過窓１３ｃに設けたことに
より、Ｘ線顕微鏡によりパターン１３ｄの拡大像を見る
ことができ、この拡大像を用いてウォルター鏡のアライ
メントを容易に行うことができる。請求項２の発明で
は、パターン１３ｄはＸ線を透過しない物質Ａｕ，Ｐ
ｔ，Ａｇ，Ａｌ，Ｎｉ，ＣまたはＰｔＩｒＣの少なくと
もいずれか１つから形成されることにより、Ｘ線顕微鏡
によりパターン１３ｄの拡大像を見ることができる。請
求項３および請求項４の発明では、可視光によりパター
ン２３ｄの拡大像を見ることができ、可視光を用いてア
ライメントを行うことができる。しかも請求項４の発明
では、Ｘ線での観察に対しほとんど影響を与えない。請
求項５の発明では、パターン１３ｄ，２３ｄは格子状で
あり、周期的パターンであるため、像の各部分の歪の様
子がわかりやすく、アライメントが行い易くなる。

【０００９】なお、本発明の構成を説明する上記課題を
解決するための手段と作用の項では、本発明を分かり易
くするために実施例の図を用いたが、これにより本発明
が実施例に限定されるものではない。

【００１０】

【実施例】以下、図１および図２を参照して本発明の実
施例を説明する。なお、図１および図２において、図３
との共通部分には同一符号をなし、説明を省略する。 −第１実施例− 図１は、本発明の第１実施例を示す図であり、図１
（ａ）は試料ホルダー１１の平面図、図１（ｂ）はＸ線
透過窓１３ｃの部分の拡大図、図１（ｃ）は図１（ｂ）
に示すＸ線透過窓１３ｃの断面図である。チップ１２は
シリコンウエハー１２ａ上にＳｉＮ膜１２ｂを形成した
後、Ｘ線透過窓１２ｃに相当する部分のシリコンウエハ
ーをエッチングにより除去したものである。チップ１３
は、チップ１２と同様にＸ線透過窓１３ｃを形成した
後、Ｘ線透過窓１３ｃの片側（後述する試料室５に接す
る側）にＡｕで構成される格子状のパターン１３ｄをリ
ソグラフィーにより形成したもである。本実施例では、
Ｘ線透過窓１２ｃ，１３ｃの寸法は２００μｍ×４００
μｍであり、ＳｉＮ膜１２ｂ，１３ｂの厚さは０．１μ
ｍである。図１（ｂ）において、Ｘ線透過窓１３ｃの左
側半分の領域１１３ａに格子状のパターンが形成され、
領域１１３ｂはＳｉＮ膜１３ｂのみである。図１（ｃ）
のように、チップ１２とチップ１３との間にスペーサー
３が介装され、ボルト４で固定されて、スペーサー３と
Ｘ線透過窓１２ｃ，１３ｃとの間に試料室５が画成され
る。

【００１１】なお、図１においては、格子状のパターン
１３ｄは線幅２μｍ、周期１０μｍの寸法で、Ｘ線透過
窓１３ｃの試料室５側に、それもＸ線透過窓１３ｃの左
側半分の領域１１３ａに形成されているが、Ｘ線透過窓
１３ｃの試料室５とは反対側、すなわち外側の面上に形
成されてもよく、パターンの寸法およびパターンの形成
されるＸ線透過窓１３ｃ上の領域は、本実施例に限ら
ず、ウォルター鏡のアライメントに支障をきたさない程
度の面積を有していればよく、例えば、Ｘ線透過窓１３
ｃの周辺部に形成されてもよい。また、パターンは格子
状に限らず、ハニカム状等でもよい。パターンを構成す
る物質は、Ａｕの他にＰｔ，Ａｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃ，Ｐ
ｔＩｒＣ等でもよい。

【００１２】このように、Ｘ線透過窓１３ｃにＸ線を透
過しない物質でパターン１３ｄを形成すると、Ｘ線顕微
鏡によって得られる拡大像にもパターン１３ｄの拡大像
が映る。ウォルター鏡のアライメントがずれていれば、
パターンの拡大像は歪んだものとなる。試料を観察する
場合、最初に試料ホルダー１１の格子状のパターンがあ
る領域１１３ａを照明領域に配置し、ウォルター鏡のア
ライメントを行う。視野の広さは、ウォルター鏡の特
性，照明領域，試料ホルダーのＸ線透過窓の大きさなど
によって制限され、本実施例では、照明領域が視野を支
配的に制限しており、視野の広さはφ８０μｍ程度であ
る。よって、照明領域全体に格子状のパターンがあるた
め、格子状のパターンによってできる像を用いてウォル
ター鏡のアライメントを行う。その場合、パターンの像
の変化を見ることにより、どの程度改善されたかを確認
しながらアライメントを行うことができる。このように
して、アライメントが終了したならば、試料を２００μ
ｍ程度移動して、格子状のパターンがない領域１１３ｂ
を照明領域に配置し、試料の観察を行う。

【００１３】本実施例によれば、パターン１３ｄの拡大
像を用いることにより、ウォルター鏡のアライメントを
素速く確実に行うことができる。また、格子状のパター
ンは周期性を持っているため、拡大像の各部分における
歪の状態を知ることができ、ウォルター鏡をどのように
動かすべきかを知ることができる。よって、アライメン
トに必要な時間を短縮することができるため、アライメ
ント時に試料が受けるＸ線照射量を従来よりも低く抑え
ることが可能となり、Ｘ線による試料の損傷を低減する
ことができる。

【００１４】なお、格子の周期は、対物ウォルター鏡の
倍率と視野の広さによって選ばれ、視野の中の歪の様子
が最もわかりやすいものがよい。また、格子状のパター
ンをＸ線透過窓全面に形成する場合には、試料の観察の
妨げにならないパターンを選ぶようにすればよい。

【００１５】−第２実施例− 図２は、第２実施例を示す図である。図２（ａ）は試料
ホルダー２１の平面図、図２（ｂ）はＸ線透過窓２３ｃ
の部分の断面を拡大した図である。本実施例では、寸法
２００μｍ×２００μｍのＸ線透過窓２３ｃの全面に格
子状のパターン２３ｄが設けられ、パターンはＢｅで構
成されている。その他の構成については第１実施例と同
様であり、チップ２２，２３には、それぞれシリコンウ
エハー２２ａ，２３ａとＳｉＮ膜２２ｂ，２３ｂとＸ線
透過窓２２ｃ，２３ｃとが備えられている。Ｂｅは、Ｘ
線顕微鏡に利用される波長３ｎｍ程度のＸ線に対しては
透過率が大きいが可視光は透過しないため、可視光によ
りパターン２３ｄの像ができ、その像を用いてアライメ
ントを行うことが可能である。なお、パターン２３ｄの
厚さは０．５μｍ程度であり、実際に観察を行った場
合、パターンのある所と無い所とでＸ線像の明るさに大
きな差は生じないため、観察にほとんど影響を与えな
い。

【００１６】本実施例の試料ホルダー２１を用いること
により、可視光による格子状のパターンの像を見ながら
ウォルター鏡のアライメントができるため、アライメン
トを素速く確実に行うことが可能となる。また、従来の
ようにアライメント時にＸ線を試料に照射する必要が無
く、Ｘ線による試料の損傷を低減することができる。本
実施例では、パターン２３ｄはＢｅで形成されるが、こ
れに限定されず、Ｘ線透過率が大きくかつ可視光を透過
しない物質であればよい。この場合、可視光では識別可
能でＸ線による試料の観察に影響を与えないようなパタ
ーン２３ｄを形成すると有効である。

【００１７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
Ｘ線顕微鏡の試料ホルダーにおいて、Ｘ線透過窓にＸ線
を透過しない物質でパターンを設けることにより、ウォ
ルター鏡のアライメントを素速く確実に行うことができ
る。特に、請求項４の発明では、Ｘ線を透過し、かつ可
視光を透過しない物質でパターンを形成するので、可視
光によりアライメントを行う装置に適用した場合に、パ
ターンが試料の観察に与える影響を防ぎつつ、アライメ
ントを確実に行うことができる。請求項５のように、格
子状のパターンを設けることにより、パターンの拡大像
の各部分における歪の状態がわかり、ウォルター鏡をど
の様に動かすべきか詳しく知ることができる。また、ウ
ォルター鏡のアライメントが容易にできることにより、
試料に照射するＸ線量を従来より低く抑えることがで
き、Ｘ線による試料の損傷を低減することが可能とな
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例の試料ホルダーを示す図で
あり、（ａ）は平面図、（ｂ）はＸ線透過窓部分の拡大
図、（ｃ）は（ｂ）に示すＸ線透過窓部分の断面図であ
る。

【図２】本発明の第２実施例の試料ホルダーを示す図で
あり、（ａ）は平面図、（ｂ）はＸ線透過窓部分を拡大
して示した断面図である。

【図３】従来の試料ホルダーを示す図であり、（ａ）は
平面図、（ｂ）はＸ線透過窓部分を拡大して示した断面
図である。

【符号の説明】

１，１１，２１試料ホルダー２，１２，１３，２２，２３チップ２ａ，１２ａ，１３ａ，２２ａ，２３ａシリコンウエ
ハー２ｂ，１２ｂ，１３ｂ，２２ｂ，２３ｂＳｉＮ膜２ｃ，１２ｃ，１３ｃ，２２ｃ，２３ｃＸ線透過窓３スペーサ５試料室１３ｄ，２３ｄパターン

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｘ線を透過する物質で形成されるＸ線透
過窓を備える試料ホルダーにおいて、Ｘ線を透過しない物質で形成されるパターンが、前記Ｘ
線透過窓に設けられることを特徴とする試料ホルダー。
【請求項２】請求項１に記載の試料ホルダーにおい
て、前記パターンは、Ａｕ，Ｐｔ，Ａｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃま
たはＰｔＩｒＣの少なくともいずれか１つから形成され
ることを特徴とする試料ホルダー。
【請求項３】Ｘ線を透過する物質で形成されるＸ線透
過窓を備える試料ホルダーにおいて、Ｘ線および可視光の双方を透過しない物質で形成される
パターンが、前記Ｘ線透過窓に設けられることを特徴と
する試料ホルダー。
【請求項４】Ｘ線を透過する物質で形成されるＸ線透
過窓を備える試料ホルダーにおいて、Ｘ線を透過し、かつ可視光を透過しない物質で形成され
るパターンが、前記Ｘ線透過窓に設けられることを特徴
とする試料ホルダー。
【請求項５】請求項１〜４のいずれかに記載の試料ホ
ルダーにおいて、前記パターンは、格子状のパターンであることを特徴と
する試料ホルダー。